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FURNAS CENTRAIS ELTRICAS S.A.

DEPARTAMENTO DE GERAO TRMICA


USINA DE SANTA CRUZ
PROCEDIMENTO DO LABORATRIO QUMICO
ELABORADO POR _________________________
RECOMENDADO POR ______________________
APROVADO POR __________________________

PQ AGU 030
REV:00
TTULO:
CROMO HEXAVALENTE MTODO DIFENIL CARBAZIDA
DATA: 18/11/1999
FOLHA: 01 de 04

1 ESCOPO :
O mtodo aplicvel s amostras de guas naturais e tratadas .
2 SUMRIO :
ste mtodo determina somente o cromo hexavalente ( Cr 6+) . Para obteno do cromo total ,
converter todo o cromo para o estado hexavalente atravs da oxidao com permanganato de
potssio. O cromo hexavalente determinado colorimtricamente da reao com difenil
carbazida em meio cido.
3 INTERFERENTES :
3.1 Molibdnio e sais de mercrio reagem com a difenil carbazida produzindo cor , porm,
suas intensidades so inferiores a do cromo no pH especificado pelo mtodo. Concentraes de
molibdnio e mercrio abaixo de 200 mg/l podem ser toleradas.
3.2 Vandio interfere fortemente , mas pode estar presente em concentraes at 10 vezes
maiores que a do cromo , sem causar problemas.
3.3 A interferncia que o excesso de permaganato poderia causar eliminada na reduo com
azida.
3.4 Em relao aos demais componentes comumente existentes na gua, apenas o ferro
interfere, formando compostos de colorao amarelada, em concentraes na ordem de 1mg/l.
4- LIMITES DE DETECO :
A concentrao mnima detectvel de 0.01 mg/l para um caminho tico de 1cm .
Concentraes de at 0.001 mg/l podem ser detectadas com um caminho tico de 5 cm.
5 RECOMENDAES :
5.1 A amostra deve ser analisada no dia da coleta e acidificada no local da amostragem
com HNO3 ( 5 ml/litro de amostra ) .
5.2 No se recomenda o armazenamento da amostra por perodo superior a 2 dias.
5.3 Amostras para determinao de cromo hexavalente podem ser coletadas em frascos de
vidro ou polietileno e acidificadas no momento da coleta, de modo a minimizar a adsoro do
cromo s paredes do recipiente e evitar a reduo dos ons cromatos.

6- APARELHAGEM:
6.16.2-

Espectrofotmetro para uso em 540 nm.


Tubo Nessler de 50 ml.

7- PREPARAO DE REAGENTES :

ELABORADO POR ______________________ PQ AGU 054


RECOMENDADO POR __________________ DATA: 18/11/1999
APROVADO POR _______________________ FOLHA: 02 de 04

REV:00

7.1- gua usada na preparao de reagentes:


-Matria em Suspenso Mx. 0,1 mg/l
-Condutividade Mx. 1,0 mhos/cm
-Slica Solvel No Detectvel
7.2- Soluo Estoque de Cromo :
Dissolver 141.4mg de dicromato de potssio em gua desmineralizada e diluir para 100ml
(1ml=5,0 g Cr
7.3 - Soluo Padro de Cromo :
Diluir 1,0 ml de soluo estoque de cromo para 100 ml ( 1,0ml = 5,0 g Cr
7.4- Soluo Difenil Carbazida:
Dissolver 200 mg de 1,5 difenil carbazida em 100 ml de lcool etlico 95% ou lcool isoproplico;
adicionar com agitao uma soluo cida preparada a partir de 40 ml de H 2SO4 e 360 ml de
gua destilada.
7.5 - cido Ntrico Concentrado ( HNO3)
7.6 - cido Sulfrico Concentrado (H2SO4 )
7.7 - cido Sulfrico 6N
7.8- cido Sulfrico 0.2N:
Diluir 17 ml de cido sulfrico 6N para 500 ml com gua .
7.9- cido Fosfrico Concentrado . (H3PO4 ) :
7.10- Soluo de Permaganto de Potssio :
Dissolver 4,0g de KMnO4 em 100 ml de gua .
7.11- Clorofrmio ( CHCl3):
7.12- Soluo Indicadora de Metil Orange:
7.13- Soluo de Azida de Sdio (NaN3):

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REV. 00

ELABORADO POR ______________________ PQ AGU 054


RECOMENDADO POR __________________ DATA: 18/11/1999
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RECOMENDADO POR __________________ DATA: 18/11/1999


APROVADO POR _______________________ FOLHA: 03 de 04
Dissolver 0.5 g de NaN3 em 100 ml de gua .
7.14- Hidrxido de Amnia Concentrado ( NH4OH ):
7.15- Soluo CupFerron :
Dissolver 5g C6H5N(NO)ONH4 em 95 ml de gua .
8 PROCEDIMENTO :
8.1 - Remoo de Molibdnio , Vandio , Ferro e Cobre .
Pipetar uma poro de amostra digerida contendo 10 a 100 g Cr em funil de separao
de 125 ml . Diluir para 40 ml com gua desmineralizada e resfriada com gelo . Adicionar 5
ml de soluo CupFerron, misturar bem e deixar em repouso por 1 min.
Extrair em funil separao com 3 sucessivas pores de 5 ml de clorofrmio (CHCl 3)
misturar cada poro com soluo aquosa , separar novamente e descartar o extrato de
CHCl3 Transferir a soluo aquosa para o frasco de vidro de 125 ml . Lavar o funil de
separao com uma pequena quantidade de gua destilada e adicionar a gua de
lavagem para o frasco. Ferver por aproximadamente 5 min, volatilizar CHCl 3 e resfriar .
Adicionar 5 ml de cido ntrico (HNO 3 ) e 3 ml de cido sulfrico (H 2SO4). Ferver as
amostras para o desprendimento de fumos de SO3 . Resfriar e adicionar 5 ml de HNO3 ,
e ferver novamente para eliminao completa dos fumos de SO 3 , e decomposio da
matria orgnica .
Resfriar , lavar as laterais dos frascos e ferver mais uma vez para eliminar os fumos de
SO3 , para eliminar todo HNO3 . Resfriar e adicionar 25 ml de gua .
8.2 Oxidao do Cromo Trivalente:
Pipetar uma poro de amostra digerida com ou sem interferncias , contendo 10 a 100
g Cr, em frasco de 125 ml . Adicionar gotas do indicador Metil Orange, quando
adicionar hidrxido de amnia concentrado , at que a soluo inicie uma colorao
amarelada . Adicionar 1 + 1 H2SO4 gota a gota at que fique cido , e adicionar 1 ml em
excesso .
Ajustar o volume para 40 ml . Aquecer a ebulio. Adicionar 2 gotas de soluo de KMnO 4
para dar uma colorao vermelha escura . Se permanecer claro , adicionar 2 gotas em
excesso . Aquecer por 2 minutos. Adicionar 1 ml de NaN3 e continuar aquecendo
vagarosamente . Se a colorao vermelha no se desenvolver aps o aquecimento ,
adicionar mais 1 ml de soluo de NaN3 . Continuar aquecendo por 1 minuto aps
confirmao da cor e iniciar o resfriamento. Adicionar 0,25 ml (5 gotas) de H3PO4 .
8.3- Desenvolvimento e Medio da Cor :
Usar H3PO4 0,2N e ajuste o pH para 1,0 + 0.3 . Transferir a soluo para um frasco
volumtrico de 100 ml e diluir para 100 ml e misturar. Adicionar 2.0 ml de soluo de difenil
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carbazida , misturar e deixar descansar por 5 a 10 minutos para desenvolvimento completo da


cor.
Efetuar a leitura da amostra em espectrofotmetro a 540 nm . As leituras de absorbncia devem
ser feitas no intervalo de 5 15 minutos aps a adio do reagente .
8.4- Clculo :
8.4.1 Preparar a soluo padro de cromo na faixa de 5 a 400 g / l . Proceder igualmente
amostra .
8.4.2 Traar uma curva padro : mg/l Cr x absorbncia . Nesta curva plotar o valor de
absorbncia encontrado para a amostra e determinar a concentrao em mg/l correspondente .
Considerar o fator de diluio quando a amostra tiver sido diluida.
Mg Cr/l = g Cr ( Para 102 ml volume final ) x 100
AxB
Onde :
A = ml da amostra original

B = ml da poro de 100ml digerido da amostra

9 REFERNCIA :
9.1 9.2-

Standard Methods for the Examination of water and wastewater 19 th Edition 1995.
American Society for Testing and Methods ( ASTM ) 1985 - D 1687 01 .

10 VALIDADE DO PROCEDIMENTO :
Este procedimento dever ser revisado num prazo mximo de 36 meses