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Lic. en Nutricin
ANLISIS CUALITATIVO
Este es el primer eslabn de las tres finalidades de la Qumica Analtica, segn la
informacin requerida. No se puede cuantificar sin conocer previamente si est o no presenta
el analito en la muestra. El anlisis cualitativo tiene como objetivo la identificacin del analito
(tomos, iones, molculas o grupos qumicos) presente en la muestra sometida al proceso
analtico. La palabra identificacin se emplea comnmente para describir el proceso analtico
cualitativo comporta un reconocimiento a travs de las caractersticas qumicas o fsicoqumicas del analito o su producto de reaccin. La palabra determinacin es empleada
usualmente en el mbito del anlisis cuantitativo.
La forma ms habitual de informacin cualitativa es la que origina una respuesta
binaria Si/No, la cual reduce considerablemente la incertidumbre, segn sea su nivel
informativo. La demanda de informacin (bio)qumica se concreta en importantes respuestas
binarias tales como: est o no contaminada esta muestra? hay o no hay aditivo prohibido?
ha ingerido o no drogas el atleta? etc.
La forma ms habitual de la informacin cualitativa es la respuesta binaria, esta
respuesta aparentemente tan simple, tiene siempre connotaciones cuantitativas. En definitiva,
se trata de comparar datos que corresponden a cantidades del analito. Debe tenerse presente
que la posibilidad de detectar pequeas concentraciones, est marcada por el lmite de
deteccin, por lo que la respuesta es Si/No existe el analito por encima o por debajo de la
concentracin lmite caracterstica del proceso analtico aplicado.
El proceso de medida qumica (PMQ) para generar informacin cualitativa toma en la
prctica diferentes denominaciones, tales como test, ensayo, screening, en lugar de
anlisis.
Tipos de Respuesta binaria
El nivel informativo de una respuesta
INFORMACIN
NIVEL DE
RESPUESTA BINARIA
Identificacin simple
Identificacin y estimacin cuantitativa
Identificacin discriminada qumicamente
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REACCIONES ANALTICAS
Una reaccin qumica es utilizable en la Qumica Analtica porque origina fenmenos
fcilmente observables que, de alguna manera se relacionan con la sustancia -elemento o
grupo qumico- que se analiza, entonces recibe el nombre de REACCIN ANALTICA.
Estas reacciones pueden verificarse por va hmeda que, generalmente, tienen lugar
entre iones en disolucin y por va seca que se verifican entre slidos.
Las reacciones analticas por va hmeda pueden clasificarse segn los cuatro tipos
fundamentales que se indica a continuacin:
a) Reacciones cido-base, que implican una transferencia de protones.
b) Reacciones de formacin de complejos, en las que se produce una transferencia de iones o
de molculas.
c) Reacciones de precipitacin, en las que adems de haber un intercambio de iones o de
molculas tienen lugar la aparicin de una fase slida.
d) Reacciones redox, que implican un intercambio de electrones.
Condiciones de una Reaccin Para la Identificacin y la Cuantificacin
El Anlisis Cualitativo Clsico se fundamenta en el empleo de reacciones qumicas
(cido-base, redox, formacin de complejos o precipitacin), bioqumicas o inmunolgicas,
que generan un producto identificado por los sentidos humanos, a travs de un cambio bien
definido (formacin de un gas, un precipitado, un color diferente).
La identificacin de un analito en anlisis cualitativo clsico se basa en la comparacin
del comportamiento del sistema qumico entre un estndar del analito, un blanco y la muestra
Muchas reacciones usadas en el anlisis cualitativo pueden servir para el desarrollo de
mtodos cuantitativos, se preferencia las condiciones operativas; sin embargo, no debe creerse
que siempre una reaccin til en el anlisis cualitativo puede ser aplicada en el anlisis
cuantitativo.
El Anlisis Cuantitativo Clsico se basa en el empleo de dos instrumentos usados desde
hace siglos: la bureta y la balanza, para desarrollar las tcnicas analticas gravimtricas y
volumtricas, respectivamente.
Una reaccin para ser usada como base de un mtodo volumtrico deber cumplir con
los siguientes requisitos:
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1- Rapidez
2- Estequiometra y ausencia de reacciones laterales
3- Presencia de un sistema de indicacin adecuado para evidenciar el punto final.
Expresin de las Reacciones Analticas
Al expresar, mediante formulacin qumica, lo que ocurre en una reaccin analtica se
procura que la ecuacin se corresponda con lo que ha acontecido en el fenmeno. As, cuando
se aade una disolucin de una sal de bario sobre otra que contiene el anin sulfato
procedente, bien de una disolucin de cido sulfrico o de cualquier sulfato soluble, se
obtiene un precipitado blanco de sulfato de bario. Han reaccionado exclusivamente e1 anin
=
2+
2+
cloruro, o del acetato. Como han reaccionado iones, la formulacin sera inica, en la que
intervienen nicamente los iones reaccionantes:
=
SO4 + Ba
2+
BaSO4
As pues, en las reacciones en las que interviene el amoniaco como reactivo tomarn
parte, o las molculas de amoniaco, o el catin amonio o el anin oxhidrilo, o
simultneamente, algunas de estas especies, segn la especial afinidad de los grupos qumicos
existentes sobre ellas. Por ejemplo, si se aade un exceso de disolucin acuosa de amoniaco
sobre otra de sulfato de cobre se obtiene un intenso color azul porque la apetencia del Cu
2+
2+
por las molculas de amoniaco hace que se forme el complejo azul Cu(NH 3)4 , La reaccin,
se escribir:
Cu 2 + 4 NH3 CuNH3 4 2
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3+
Fe
+ 3OH
FeOH3
Estas ecuaciones deben estar debidamente ajustadas, aunque para muchos aspectos
puramente cualitativos no sea preciso, de tal manera que el nmero de especies atmicas de
un miembro sea igual que el del otro y que la suma algebraica de las cargas positivas y
negativas, sea, asimismo, igual en ambos miembros.
E1 ajuste de las ecuaciones que expresan una reaccin analtica es en general sencillo,
se logra por simple tanteo. Las reacciones que implican un proceso de oxidacin-reduccin
(redox), se ajustan fcilmente por el proceso de cambio de valencia modificado. En este
procedimiento, una vez escrito todas las especies que reaccionan y los productos resultantes
de la reaccin, se indaga cual es el nmero de electrones que ha perdido el elemento -o
elementos- que actan como oxidante en la molcula o grupo inico considerado como tal y
ese nmero es el que se pone como coeficiente del grupo que obra como reductor. Se hace lo
mismo respecto al nmero de electrones que gana el elemento -o elementos- de la especie
reductora y ese nmero se pone como coeficiente del grupo oxidante. Con esos dos nmeros
clave el resto del ajuste de la ecuacin resulta sencillo por simple tanteo:
Ejemplos:
1.- E1 dicromato potsico, Cr2O7K2 en medio cido, oxida el catin ferroso a frrico,
3+
2+
Cr2O7 + 6Fe
+ 14H
3+
2Cr
+ 6Fe
3+
+ 7H2O
en el catin Cr , ganando 3 electrones por cada tomo de crom como hay dos tomos de cromo
en el dicromato el nmero total de electrones ganados es 6 y ste ser el coeficiente del Fe
como este Fe
2+
2+
3+
2=
Cr2O7 ; todo el oxgeno del dicromato ha pasado a formar agua con los protones del medio
cido, cuyo coeficiente ser 14 para poder formar 7 molculas de agua con los 7 tomos de
oxgeno, quedando por lo tanto una ecuacin ajustada atmica y electrnicamente.
CO3Ba + SO4 + 2H
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REACTIVOS
El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico
de anlisis, consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea
fcilmente observable y que se corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente
que provoca el cambio se llama reactivo, porque generalmente reacciona qumicamente con la
sustancia que se quiere reconocer.
Comnmente se entiende por reactivo un producto qumico que en estado slido o
bien, lo que es ms frecuente, en disolucin adecuada, se utiliza para reaccionar qumicamente
con la sustancia objeto del anlisis. En la reaccin se puede producir la aparicin de un
precipitado (nitrato de plata con cido clorhdrico) o el desprendimiento de un gas (SO 2 al
tratar un sulfito con cido fuerte) o una coloracin diferente (color rojo del Fe
3+
con SCN ) o
Inorgnicos
De grupo o generales
Orgnicos
De reconocimiento o especiales
Bioqumicos
Inmunolgicos
selectivos
especficos
Enmascarantes o auxiliares
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Los reactivos generales son casi todos inorgnicos y los especiales son generalmente
de naturaleza orgnica.
Los reactivos de grupo o generales. son comunes a un nmero grande de especies y se
utilizan habitualmente para separaciones en grupos inicos como sucede en las denominadas
Marchas Analticas; tales son por ejemplo: el cido sulfhdrico, el carbonato sdico, los hidrxidos
alcalinos, especies capaces de formar complejos, etc.
Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para
ensayos de identificacin o reconocimiento.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acten sobre un
grupo pequeo de especies o sobre una sola.
estas especies.
Especficos: son aquellos reactivos que bajo condiciones experimentales determinadas
permiten la identificacin de una sola sustancia. Por ejemplo: la ortofenantrolina origina, en
medio neutro, un color rojizo con Fe
2+
perturba la observacin del ensayo. Se trata entonces de un reactivo especfico. Los reactivos
especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse
especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo.
Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y que
podemos englobar en la denominacin de reactivos enmascarantes o auxiliares. Tales son
aquellos que se emplean en procesos de enmascaramiento de iones (fluoruros alcalinos,
EDTA, etc.); ajustes de pH (disoluciones reguladoras); disolventes orgnicos (ter, acetona,
alcoholes, cloroformo); indicadores de pH etc.
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LABORATORIO N 1
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Objetivos
Aplicar propiedades qumicas con fines analticos.
Emplear reactivos generales, de grupo y de identificacin.
Observar el comportamiento de los iones frente a diferentes reactivos.
Material de laboratorio:
1- Vaso de precipitacin de 50 mL
2- Varilla de vidrio
3- Pipetas graduadas de 10 y 5 mL.
4- Tubos de centrfuga de 15 mL
5- Pipetas Pasteur
Reactivos:
1. Agua destilada.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Acido actico al 5%
HNO3 (1:1 v/v) y 2N
AgNO3 0,05N
SnCl4
KSCN
Magnesn
NaOH 2N
BaCl2 1 M
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cual produce la floculacin de las macromolculas. Luego se filtra y se determina sobre una
alcuota del filtrado la presencia de cloruros.
Desarrollo
Mecanismo La reaccin que se lleva a cabo es:
+
Ag + Cl
AgCl
2+
a Fe
3+
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envejece el vino una vez embotellado, aunque presenta un aumento elevado cuando pasa ms
de diez aos.
El origen de los sulfatos es el grano de uva, aunque tambin pueden aumentar por
enyesado. Cuando un vino es poco cido se corrige mediante la adicin de sulfato de calcio
(CaSO4), o por adicin de anhdrido sulfuroso (SO 2), adems este ltimo se usa como
antisptico y antioxidante (conservante) del vino.
Desarrollo
Mecanismo: Formacin de un precipitado.
Ba
2+
2-
+ SO4
BaSO4
INFORME DE LABORATORIO:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten los
procedimientos utilizados, las ecuaciones qumicas y las observaciones correspondientes a
cada experiencia.
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MATERIAL DE LABORATORIO
Para una correcta realizacin del trabajo de prcticas es necesario familiarizarse con
los nombres, manejo, aplicaciones, precisin del material de laboratorio, etc.
MEDIDA DE MASA
Balanza analtica: La determinacin de la masa de las sustancias se realiza
habitualmente mediante una balanza monoplato. Este aparato se calibra y
debajo.
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Matraz Aforado: est provisto de un cuello largo y una seal de aforo que indica
su capacidad. Este recipiente, con un volumen muy preciso, se utiliza para
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0
0,1
Posicin incorrecta
0,2
0,3
de lectura
0,4
Menisco con una lectura de
0,5 mL
0,5
0,6
Posicin correcta
de lectura
Peras de goma: conectadas a la boca superior de una pipeta facilitan la succin de lquido sin
ms que provocar un depresin (apretar A y oprimir la pera) y oprimir la vlvula S. Para expulsar
el lquido, se abre la vlvula E.
Al apretar la vlvula E la
pipeta se descarga
S
E
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aproximados.
Vidrio de reloj: se usa para pesar sustancias slidas o desecar pequeas
cantidades de disolucin.
extraccin lquido-lquido.
Matraz kitasato: similar al matraz Erlenmeyer. Tiene una tubo lateral para hacer
depresin en su interior. Conjuntamente con un Embudo Buchner y una trompa de
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Termmetro: los termmetros de mercurio deben ser manejados con exquisito cuidado. En un
laboratorio de Qumica se disponen de termmetros graduados hasta 100, 200, o 300 grados
o
celsius C
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Pinzas para tubos de ensayo: normalmente hechas de madera. Se usan para sujetar los tubos
de ensayo que han de ser calentados a la llama del mechero. Obviamente, debe evitarse la
exposicin directa a la llama.
Escobilla: la limpieza del material de vidrio es muy importante. Suelen utilizarse escobilla y
detergente lquido. En ocasiones, un estropajo metlico tambin puede ser de gran ayuda.
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la estufa y mufla. Una estufa alcanza temperaturas moderadas (100-300 C) mientras que una
Las placas calefactoras o calentadores son superficies metlicas calentadas por resistencias
elctricas sobre la que se deposita un matraz o vaso de precipitados con lo que se quiera
calentar. Un termostato proporciona una temperatura ms o menos co nstantes. Estas placas
suelen incorporar un agitador magntico mediante el cual, un imn recubierto de material
inerte qumicamente se introduce en la disolucin y gira a determinadas revoluciones por
minuto. Otro material cale factor es la manta elctrica
con una forma semiesfrica adaptada a los matraces
bombilla. Las mantas elctricas se usan en procesos de
sntesis y en separaciones p or destilacin.
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