1.

Manfaat metode analisis

a. Analisis FTIR
Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua
kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :
- Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau
pemindaian.
Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih besar
daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak
karena tanpa harus melalui celah
Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari
suatu lapisan tipis misalnya. Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang
disosiasi ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi
ligan berawal pada temperatur 3000C sampai 4000C. Hasil ini menyarankan nilai besaran
temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur
3000C sampai temperatur 4000 C. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu
untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan
oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa
kuantitatif yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.
Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang
dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena
senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan
panjang gelombang antara 0.78 1000 m.
b. Analisis GPC
Metode ini dapat digunakan terhadap suatu cuplikan yang larut dan penggunaan
utama kromatografi gel biasanya dalam salah satu dari tiga hal ini. Pertama, kromatografi gel
sangat berguna untuk untk pemisahan spesies dengan berat molekul tinggi (BM >2000),
terutama yang tak terionkan. Selain dariresolusi dari setiap makromolekuler seperti protein
dan asam nukleat, kromatografi gel dapat digunakan untuk mendapatkan distribusi berat
molekul dari polimer sintetis. Kedua, campuran sederhana dapat dipisahkan secara mudah
dengan kromatografi gel, terutama jika penyusun campuran itu memiliki berat molekul yang
sangat berbeda. Untuk hal ini dapat dilakukan dalam jumlah besar. Ketiga, kromatografi gel
sangat cocok untuk kerja awal, pemisahan eksplorasi dari cuplikan yang tak diketahui.
Pemisahan ini memberikan gambaran isi cuplikan, sehingga dapat diketahui dengan cepat
apakah cuplikan itu memiliki berat molekul rendah atau berat molekul tinggi.
Metode ini didasarkan pada teknik fraksinasi yang tergantung dari ukuran molekul polimer
yang diinjeksikan ke dalam suatu kolom yang terdiri atas gel berpori berjari jari sekitar 50
1060 A.
Kromatografi gel memiliki beberapa keuntungan dalam penggunaannya:
1.
Pita-pita sempit
2.
Waktu pemisahan pendek, mudah diramalkan
3.
Tidak terjadi kehilangan cuplikan atau reaksi selama pemisahan.
4.
Hanya terjadi sedikit masalah dalam deaktivasi kolom.

Kromatografi gel juga memiliki kelemahan

1.
Kapasitas terbatas
2.
Tidak dapat digunakan untuk cuplikan yang mempunyai ukuran hampir sama.
3.
Prinsip pemisahan tidak seperti kromatografi lain.
c. Analisis TGA
Analisis TGA merupakan penentuan kualitatif perubahan berat sampel dengan
perubahan temparatur. Kurva termogram merupakan karakteristik dari senyawa atau material
karena adanya transisi fisika dan reaksi kimia yang terjadi selama adanya perubahan
temperatur. Perubahan berat merupakan hasil dari pembentukan dan pemutusan ikatan fisika
dan kimia. Proses ini mungkin menghasilkan produk volatil atau pembentukan produk reaksi
dimana terjadi perubahan berat sampel (Willard, 1988). TGA umumnya digunakan dalam
penelitian dan pengujian untuk menentukan karakteristik bahan seperti polimer, untuk
menentukan suhu degradasi, bahan menyerap kadar air, tingkat komponen anorganik dan
bahan organik, dekomposisi poin bahan peledak, dan residu pelarut. Hal ini juga sering
digunakan untuk memperkirakan kinetika korosi dalam oksidasi suhu tinggi. Langkah kedua
aliran panas TGA-DTA/DSC simultan dan perubahan berat-susut(weight-loss) (TGA) dalam
bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang terkendali. pengukuran
simultan dari dua sifat material tidak hanya meningkatkan produktivitas, tetapi juga
menyederhanakan interpretasi hasil. Informasi pelengkap yang diperoleh memungkinkan
pembedaan antara peristiwa endotermik dan eksotermik yang tidak memiliki berat susut yang
terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi) dan sesuatu yang melibatkan berat susut
(misalnya, degradasi).
Analisis dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap dan merencanakan berat
(persentase) terhadap suhu. Suhu dalam banyak cara uji secara rutin mencapai 1000C atau
lebih, tapi oven sangat terisolasi hingga operator tidak akan dapat mengetahui setiap
perubahan suhu. Setelah data diperoleh, kurva operasi dismooting dan lainnya dapat
dilakukan seperti untuk menemukan titik-titik belok yang tepat.
d. Analisis DSC
Analisis termal DSC digunakan untuk mengetahui fase- fase transisi pada polimer.
Analisis ini menggunakan dua wadah sampel dan pembanding yang identik dan umumnya
terbuat dari alumunium (Martianingsih dan Lukman, 2010).
Analisa termal diferensial adalah teknik dimana suhu dari sample dibandingkan
dengan material referen inert selama perubahan suhu terprogram. Suhu sample dan referen
akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun pada saat terjadinya beberapa peristiwa
termal, seperti pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur kristal pada 70 sample, suhu
dari sample dapat berada di bawah (apabila perubahannya bersifat endotermik) ataupun di
atas ( apabila perubahan bersifat eksotermik) suhu referen.
Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat dari Thermal
Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi dari suatu
bahan (Gintinget al.,2005). Differential Scanning Calorimetry (DSC) secara luas digunakan
untuk mengkarakterisasi sifat thermophysical polimer. DSC dapat mengukur sifat
termoplastik penting termasuk titik leleh, kalor peleburan, persen kr istalinitas dansuhu
transisi gelas.

e. Light Scattering
Analisis fitokimia adalah analisis yang mencakup pada anekaragam senyawa organik
yang dibentuk dan ditimbun oleh makhluk hidup, yaitu mengenai struktur kimianya,
biosintesisnya, perubahan serta metabolismenya, penyebarannya secara alamiah dan fungsi
biologinya. Alasan melakukan analisis fitokimia adalah untuk menentukan ciri senyawa aktif
penyebab efek racun atau efek yang bermanfaat, yang ditunjukkan oleh ekstrak kasar bila
diuji dengan sistem biologi (Harbone 1987 dalam Ahdayanti 2009). Fitokimia biasanya
digunakan untuk merujuk pada senyawa yang ditemukan pada tumbuhan yang tidak
dibutuhkan untuk fungsi normal tubuh, tapi memiliki efek yang menguntungkan bagi
kesehatan atau memiliki peran aktif bagi pencegahan penyakit. Karenanya, zat-zat ini
berbeda dengan apa yang diistilahkan sebagai nutrien dalam pengertian tradisional, yaitu
bahwa mereka bukanlah suatu kebutuhan bagi metabolisme normal, dan ketiadaan zat-zat ini
tidak akan mengakibatkan penyakit defisiensi, paling tidak, tidak dalam jangka waktu yang
normal untuk defisiensi tersebut.
f. TMA
Thermomecanical Analysis (TMA) adalah metode analisis perubahan dimensi bahan
sebagai fungsi suhu. Hasil analisis berupa muai panas serta titik pelunakan (softening point)
sangat diperlukan dalam menentukan penggunaan dari bahan yang dianalisis. Material yang
dianalisis meliputi plastik, cat dan pelitur, komposit, filem dan serat, keramik, gelas, alloy,
coating dan lem (adhesive).
Dinamis Analisis Mekanik digunakan mengukur sifat mekanik bahan sebagai fungsi
waktu, suhu, danfrekuensi. Salah satu aplikasi penting dari DMA adalah pengukuran suhu
transisi gelas polimer. Polimer amorf memiliki suhu transisi gelas yang berbeda, di atas yang
materi akan memiliki karet sifat bukannya perilaku kaca dan kekakuan material akan turun
drastis dengan peningkatan viskositas. Pada transisi kaca, modulus penyimpanan menurun
secara drastis danmodulus kerugian mencapai maksimum. Suhu-menyapu DMA sering
digunakan untukmengkarakterisasi suhu transisi kaca dari suatu material.
g. NMR
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang paling
mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari
komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia
sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia.
Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen
(H) secara histori adalah salah satu yang paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya
digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan
jumlah yang sangat besar.
Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi yang menjelaskan
pertama bahwa molekul yang dipelajari mengandung hidrogen. Kedua, jumlah pita dalam
spektrum menunjukkan bagaimana beberapa posisi yang berbeda pada molekul dimana
hidrogen melekat/menempel. Frekuensi dari beberapa resonansi utama pada spektrum NMR
menunjukkan perubahan kimia.
h. X-Ray Difraction

Difraksi sinar X atau X-ray diffraction (XRD) adalah suatu metode analisa yang
digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Profil XRD juga dapat
memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada padatan atau sampel. Difraksi sinar X
ini digunakan untuk beberapa hal, diantaranya:
- Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom
- Penentuan kristal tunggal
- Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui
- Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil
Difraksi sinar-X terjadi karena pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom
dalam sebuah kisi periodik sekarang metode difraksi sinar-X digunakan untuk mendapatkan
informasi
struktur
kristal
material
logam
maupun
paduan,
mineral,
senyawa inorganic,polimer, material organik, superkonduktor (Suharyana, 2012), orientasi
kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi dan lain-lain. Pada perusahaan semen dan
perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu
bahan.

2. Metode viscosiometri
Salah satu cara untuk menentukan berat molekul polimer adalah metode viskositas
Ostwald. Viscometer Oswald digunakan untuk mengukur sampel yang encer atau kurang
kental. Berdasarkan persamaan poisseulle, dengan membandingkan waktu alir cairan sampel
dan cairan pembanding menggunakan alat yang sama. Viskositas dapat dinyatakan sebagai
tahanan aliaran fluida yang merupakan gesekan antara molekul molekul cairan satu dengan
yang lain. Suatu jenis cairan yang mudah mengalir dapat dikatakan memiliki viskositas yang
rendah, dan sebaliknya bahan bahan yang sulit mengalir dikatakan memiliki viskositas yang
tinggi.

3.
Larutan
C0 (0%)
C1 (1%)
C2 (2%)
C3 (3%)
C4 (4%)
C5 (5%)

1
1,05
1,52
2,30
3,85
4,92
7,41

Waktu (sekon)
2
1,05
1,47
2,24
3,80
4,83
7,45

3
1,02
1,49
2,32
3,84
4,85
7,43

Waktu
rata-rata
1,04
1,493
2,287
3,83
4,867
7,43

Penentuan viskositas
masing konsentrasi

masing-

t
= [ ]
t

Konsentrasi 3%
t
3= [ ]
t
3 =

t= waktu alir larutan

t*= waktu alir pelarut
= viskositas pelarut = 5,58 x 104
kg m-1s-1

Konsentrasi 1%
t
1= [ ]
t
1 =

3=20,549 x 10 4 kg /ms

Konsentrasi 4%
t
4 = [ ]
t

1,493
[5,58 x 10 4 kg /ms ]
1,04

4 =

1=8,0105 x 10 4 kg /ms

Konsentrasi 2%
t
2= [ ]
t
2 =

3,83
[5,58 x 104 kg /ms]
1,04

4,867
[5,58 x 104 kg /ms]
1,04
4 =26,11 x 10 4 kg/ms

Konsentrasi 5 %
t
5= [ ]
t

2,287
[5,58 x 104 kg /ms]
1,04

5 =

2=12,27 x 10 kg /ms

7,43
[5,58 x 104 kg /ms]
1,04

5=39,864 x 104 kg /ms

Penentuan viskositas spesifik masing-masing konsentrasi

sp =

=viskositas larutan

= viskositas pelarut

sp 1=0,4356
Konsentrasi 1%

sp 1=

8,0105 x 10 5,58 x 10
sp 1=
4
5,58 x 10

Konsentrasi 2%

sp 2=

sp 2=

12,27 x 10 45,58 x 10 4
5,58 x 104

sp 4 =

sp 2=1,1989

sp 4 =3,679

Konsentrasi 3%

sp 3=

20,549 x 10 45,58 x 10 4
sp 3=
5,58 x 104
sp 3=2,6826

26,11 x 104 5,58 x 104

5,58 x 104

Konsentrasi 4%

sp 4 =

Konsentrasi 5%

sp 5=

sp 5=

39,864 x 10 45,58 x 10 4
5,58 x 104

sp 5=6,144

Penentuan viskositas reduksi masing-masing konsentrasi

=

sp
C

C= konsentrasi larutan

2 =

Konsentrasi 1%
1 =

sp
C

1 =

0,4356
0,01

1,1989
0,02

2 =59,945 g /mL

Konsentrasi 3%

3 = sp
C

1 =43,56 g/mL

3 =
Konsentrasi 2%
2 =

sp
C

2,6826
0,03

3 =89,42 g /mL

Konsentrasi 4%

 4 =

sp
C

4 =

3,679
0,04

Konsentrasi 5%

5 = sp
C

5 =

6,144
0,05

4=91,975 g/mL
5 =122,88 g /mL

Penentuan viskositas intrinsik [

Konsentrasi (%)
0%
1%
2%
3%
4%
5%

Waktu alir (s)

1,04
1,493
2,287
3,83
4,867
7,43

Viskositas
larutan ()
5,58 x 104
8,0105 x 104
12,27 x 104
20,549 x104
26,11 x 104
39,864 x 104

Viskositas
spesifik ( sp)
0
0,4356
1,1989
2,6826
3,679
6,144

Viskositas
reduksi ( red)
0
43,56
59,945
89,42
91,975
122,88

Grafik Hubungan Konsentrasi Larutan dengan Viskositas reduksi

140
120
100
80
viskositas reduksi ( red)

f(x) = 1906.7x + 24.36

R = 0.96

60

Linear ()

40
20
0
0 0.02 0.04 0.06
Konsentrasi larutan (C)

Menentukan Berat Molekul

Dari grafik tersebut diketahui viskositas intrinsik () adalah 24,355. Berdasarkan
viskositas intrinsik yang diperoleh, kita dapat mencari berat molekul dengan persamaan:
=K . M

Dengan K= 1,2 x 10-4mL/g

=0,71
=24,355

=K . M

24,355 = 1,2x 10-4 mL/g . M0,71

24,355
M0,71 = 1,2 x 104 = 202,958 x 103
Log M0,71 = log 202,958 x103
0,71 log M = 3 + log 202,958
0,71 Log M= 5,3074

Log M
= 7,4752
M= 29,8689 x 106 g/mol
Jadi, berat molekul polistiren adalah 29,8689 x 106 g/mol
Sedangkan berat molekul dari stiren ( C8H8) adalah 104. Sehingga jumlah rantai stiren pada
polistiren tersebut adalah
29,8689 x 106 g /mol
jumlah rantai=
104 g /mol

= 287,2019 x103 rantai karbon