Você está na página 1de 15

Analisis kualitatif

1. Tujuan
1.1

Mengidentifikasi anion dan kation yang terdapat

dalam sebuah senyawa anorganik murni berdasarkan sifat


pembentukan endapannya.
1.2
Menentukan anion dan kation berdasarkan pada sifat
kelarutan atau reaksi dari kation dan anion didalam air
(asam dan basa).
2. Teori Dasar
Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang
digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur
atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam
sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya (Anomim,
2007).
Analisis

kualitatif berdasarkan

sifat

kimia

melibatkan

beberapa reaksi dimana hukum kesetimbangan massa sangat


berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan.
Contoh : Reaksi redoks, reaksi asam-basa, kompleks, dan
reaksi pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat
fisikanya dapat diamati langsung secara organoleptis, seperti
bau, warna, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan
yang merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis
selanjutnya.( Syukri, 1999)
a. Reaksi Kering
Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik
sehingga dapat dilakukan uji warna nyala sebagai salah
satu

cara

identifikasi

kation

dengan

reaksi

kering.

terkadang uji warna nyala juga dapat menjadi satu-satunya


indikator pemastian suatu unsur tanpa memerlukan analisis
yang lebih lanjut dalam pengidentifikasiannya. Seperti

unsur Astatin (At) yang hanya berwarna putih pada saat di


uji warna nyalanya. (Anonim, 2008)

b. Reaksi Basah
Reaksi basah merupakan jenis identifikasi zat secara
kualitatif yang sering digunakan pada umumnya.

Senyawa

NO3- hanya

membentuk

cincin

coklat

jika

direaksikan dengan senyawa Fero sulfat dan H2SO4. Lain


halnya dengan senyawa borat yang jika ditambahkan
metanol kemudian dipanaskan dengan nyala api, maka
menghasilkan uap atau asap berwarna hijau.

Uraian diatas merupakan beberapa contoh senyawa yang


dalam pengidentifikasiannya tidak memerlukan tahapan
analisis selanjutnya. Karena sifat kimia ataupun fisika dari
senyawa tersebut sangat khas, dimana senyawa yang lain
tidak memilikinya. (Anonim, 2007)

a) Reaksi Pengendapan

Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan


endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium
sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena
suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation.
Misalnya,

pemisahan

kation

Ag,

Hg(I),

dan

Pb

dapatdilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai


garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I)
dengan

memberikan

air

panas.Kenaikan

suhuakan

memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut


larut sedangkan kedua kation lainnya tidak (Harjadi, 1986).

b). Reaksi Asam-Basa

Asam secara sederhana didefinisikan sebagai zat yang bila


dilarutkan

dalam

air

mengalami

disosiasi

dengan

pembentukan ion hidrogen.,sedangkan basa mengalami


disosiasi dengan pembentukan ion hidroksil. Asam atau
pun basa yang mengalami disosiasi sempurna merupakan
asam atau basa kuat, misalnya HCl, HNO3, NaOH dan KOH.
Sebaliknya

bila

asam

atau

basa

hanya

terdisosiasi

sebagian maka disebut asam atau basa lemah, misalnya


asam asetat, H2S dan amonium hidroksida. Dalam analisa
kualitatif H2S digunakan untuk mengendapkan sejumlah
kation menjadi garam sulfidanya (Syukri, 1999).
c). Reaksi Redoks

Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk


analisa

kualitatif,

baik

sebagai

pengoksidasi

atau

pun

pereduksi. Contoh penggunaan Reaksi redoks dalam analisis


kualitatif:
Kalium permanganat, KMNO4
Zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila
dilarutkandengan air, merupakan pengoksidasi kuat yang
dipengaruhi oleh pH darimediumnya.
a) dalam asam;MnO4- + 8H+ + 5e _ Mn2+ (warna merah
muda) + 4H2O
b) dalam larutan netral MnO4- + 4H+ + 3e _ MnO2 (endapan
coklat) + 2H2O
c) dalam larutan basa MnO4- + e _ MnO42- ( warna hijau)
(Harjadi, 1986)
d). Reaksi Pembentukan Kompleks

Dalam pelaksanaan analisis kualitatif anorganik banyak


digunakan reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan ion
kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari
satu atom pusat dan sejumlah ligan yang terikat dengan
atom pusat tersebut. (Anonim, 2008)

3. Analisis Kation
Dalam
analisis

kualitatif

sistematis,

kation-kation

diklasifikasikan dalam lima golongan, berdasarkan sifatsifat

kation

itu

terdapat

beberapa

reagensia. Reagensia yang umum dipakai diantaranya :


asam klorida, Hidrogen sulfide, Amonium sulfide, dan
Amonium
atasapakah

karbonat.
suatu

Klasifikasi

kation

kation

bereaksi

berdasarkan

dengan

reagensia,

reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.


boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum
didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfide,
dan karbonat dari kation tersebut. Reagensia yang dipakai
untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah:
1. HCl
2. H2S
3. (NH4)2S
4. (NH4)2CO3
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi
dengan reagen-reagensia ini dengan membentuk endapan
atau tidak. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan
atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfat dan karbonat
dari kation tersebut.
Kelima golongan kation

dan

ciri-ciri

khas

golongan-

golongan ini adalah sebagai berikut:


1. Golongan I
Kation golongan I
: Timbal (II), Merekurium (I), dan
Perak (I)
Pereaksi golongan
Reaksi golongan

: Asam klorida encer(2M)


: Endapan putih timbal klorida (PbCl2),

Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), dan perak klorida (AgCl)


Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak
larut, namun timbal klorida sedikit larut dalam air, dan
karena itu timbal tak pernah mengendap dengan sempurna
bila

ditambahkan

asam

klorida

encer

kepada

suatu

cuplikan ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara

kuantitatif dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama


kation golongan II Nitrat dari kation-kation golongan I
sangat mudah larut diantara sulfat-sulfat, timbal praktis
tidak

larut,

sedang

perak

sulfat

jauh

lebih

banyak.

Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat


diatas.
Bromida

dan

iodida

juga

tidak

larut.

Sedangkan

pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapan


itu mudah sekali larut dalam air panas. Sulfida tidak larut,
asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat
bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida
dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang
jumlahnya ekuivalen, Tetapi pada reagensia berlebih, ia
dapat bergerak dengan bermacam-macam cara dimana
ada perbedaan dalam sifat-sifat zat ini terhadap ammonia.
(Svehla, 1985)
2. Golongan II
Kation golongan II

: Merkuri (II), timbal (II), bismuth (III),

tembaga (II), kadmium (II), arsen (III) dan (V), stibium (III),
dan timah (II)
Reagensia golongan
air jenuh)
Reaksi golongan
warna

HgS

: hydrogen sulfida (gas atau larutan: endapan-endapan dengan berbagai

(hitam),

AS2S3 (kuning),

PbS

(hitam),

Sb2S3 (jingga),

Bi2S3(coklat),

SnS2 (coklat)

dan

SnS2 (kuning).
Kation-kation golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan,
yaitu sub. Golongan tembaga dan sub.
Golongan arsenik. Dasar pembagian ini adalah kelarutan
endapan sulfida dalam ammonium polisulfida.
sub. Golongan tembaga tidak larut dalam reagensia ini.
Sulfida

dari

sub.

Golongan

membentuk garam tio.


3. Golongan III

arsenik

melarut

dengan

Kation golongan III

: Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Cr6+, Ni2+,

Cu2+, Mn2+, dan Mn7+, Zn2+.


Reagensia golongan : H2S

(gas/larutan

air

jenuh)

dengan adanya ammonia dan ammonium klorida atau


larutan ammonium sulfida
Reaksi golongan
: endapan dengan berbagai warna
FeS (hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau), NiS (Hitam),
CoS (hitam), MnS (merah jambu), dan Zink sulfat (putih).
Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia
golongan untuk golongan I dan II tetapi semua diendapkan
dengan adanya ammonium klorida oleh H2S dari larutan
yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia.
Logam-logam

ini

diendapkan

sebagai

sulfida,

kecuali

Al3+ dan chromium yang diendapkan sebagai hidroksida,


karena hidroksida yang sempurna dari sulfide dalam
larutan air, besi, aluminium, dan kromium(sering disertai
sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh
larutan

amonia

dengan

adanya

ammonium

klorida,

sedangkan logam-logam lain dari golongan ini tetap berada


dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide oleh
H2S. maka golongan ini bisa dibagi menjadi golongan besi
(besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan IIIB.
4. Golongan IV
Kation golongan IV
: Barium, Stronsium, dan Kalsium
Reagensia golongan
: terbentuk endapan putih
Reaksi golongan
: terbentuk endapan putih
Reagensia mempunyai sifat:
- tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa
- terurai oleh asam-asam (terbentuk gas Co2)
- harus dipakai pada suasana netral/ sedikit basakationkation golongan IV tidak bereaksi dengan reagen HCl, H 2S,
ataupun ammonium sulfida, sedang dengan ammonium
karbonat (jika ada ammonia atau ion ammonium dalam
jumlah yang sedang) akan terbentuk endapan putih
(BaCO3, SrCO3, CaCO3) (Svehla, 1985)

3.Cara Kerja

Di tambahkan 50 mg sampel

Sampel dalam
Ditambahkan salah satu
tabung reaksi

larutan ini:

Air 1 -2
ml

HCl
6M

HNO3
6M

H2SO4
3M

NaOH
6M

NH4OH
6M

Diamati perubahan yang

Hasil

terjadi
Dicatat

Kation dan
Dilakukan identifikasi dugaan
Anion

kation

dan anion dalam sampel


Diketahui Kation
dan Anion dalam
senyawa / sampel

4. Data Pengamatan
Sampel B
N
o
1.

Perlakuan
Sampel

berupa

Hasil
serbuk Sampel

diduga

2.

kasar berwarna hijau dan mengandung anion ClO3Larutan larut sempurna


sedikit butiran putih
Sampel + HCl 6 M
dan berwarna kuning hijau.
Larutan

terbukti

mengandung anion ClO3-

N
o
1.
2.

Perlakuan
Sampel

berupa

Hasil
serbuk Sampel

diduga

kasar berwarna hijau dan mengandung anion ClLarutan berwarna putih


sedikit butiran putih
Sampel + AgNO3 0.1 M
keruh
dan
terdapat

3.

endapan putih.
Endapan
tidak

Larutan + Akuades

Larutan

larut.
terbukti

mengandung anion Cl-

N
o
1.
2.

Perlakuan
Sampel

berupa

Hasil
serbuk Sampel

diduga

kasar berwarna hijau dan mengandung kation Ba2+


Larutan berwarna kuning
sedikit butiran putih
Sampel + K2CrO4 5%
dan terbentuk endapan

3.
Dilakukan uji nyala

berwarna kuning.
Larutan berwarna
kuning.

Larutan

hijau

terbukti

mengandung kation Ba2+

N
o
1.
2.

Perlakuan

Hasil

Sampel berupa serbuk

Sampel diduga

kasar berwarna hijau dan

mengandung kation Pb2+

sedikit butiran putih


Sampel + air panas

Larutan

berwarna

keruh

dan
3.
4.
5.
6.
7.

Larutan dan endapan


dipisahkan
Filtrat + K2CrO4 0.1 M
Filtrat + KI
Filtrat + H2SO4

endapan

berwarna biru muda.


Filtrat sampel
Larutan berwarna kuning
dan

terbentuk

endapan

berwarna kuning.
Larutan berwarna kuning
Larutan tidak berwarna
dan

Filtrat + NH4OH

terbentuk

terbentuk

endapan

berwarna putih
Larutan berwarna biru tua.
Dan

Larutan

terbukti

mengandung kation Pb2+


Ciri fisik sampel B
1. Bentuk
: Padatan (serbuk) higroskopis
2. Warna : Hijau dan sedikit terdapat butiran putih
3. Bau : Tidak berbau
Anion dan Kation yang didapat dari hasil analisis
Kation:
1. Ba 2+
2. Pb 2+
Anion:
1. ClO32. ClSampel Sebenarnya adalah NaF + CuCl2
Kation:
1. Na+
2. Cu2+
Anion:
1. F2. Cl2Reaksi yang terjadi:
Ba2+ + K2CrO4 BaCrO42- (endapan kuning) + 2K
Cl- + AgNO3 AgCl- (endapan putih) + NO3

ClO3- + HCl HClO3 + ClPb

2+

+ K2CrO4 PbCrO42- (endapan kuning) + 2K

Pb

2+

+ 2KI- PbI2 (endapan kuning) + 2K

Pb

2+

+ H2SO4 PbSO4 (endapan putih) + 2H+

Pb

2+

+ NH4OH PbNH42- + OH-

5. Pembahasan
Pada percobaan

analisis

kualitatif

dilakukan

untuk

mengiddentifikasi anion dan kation yang terdapat dalam suatu


senyawa.

Sampel

yang

dianalisis

berupa

berwarna hijau dan sedikit butiran putih.

serbuk

kasar

Dari pemeriksaan

secara organoleptis ini timbul hipotesis (dugaan sementara)


tentang senyawa apa yang ada didalam sampel. Berdasarkan
literatur senyawa yang berwarna hijau itu diantaranya Cr2O3,
Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam ferro (Fe2+), garam-garam Nikel
(Ni2+),CrCl3.6H2O CuCO3 dan lain-lain.
Kemudian setelah itu dilakukan analisa basah dengan cara
mereaksikannya dengan

larutan yang telah dihipotesis. HCl

6M dilarutkan kedalam sampel untuk menguji anion ClO3menghasilkan

larutan

yang

larut

sempurna

(tidak

menghasilkan endapan) dan berwarna kuning hijau. Dengan


demikian, larutan terbukti mengandung anion ClO3-. Pada
identifikasi kation, sampel ditambahkan reagen K 2CrO4 5% dan
menghasilkan

larutan

berwarna

kuning

serta

terbentuk

endapan berwarna putih. Sampel diduga mengandung kation


Ba2+ . Untuk memperkuat hipotesis, maka dilakukan uji nyala.
Kawat

nikrom

ditambahkan

sampel

diatasnya

kemudian

dibakar / dipanaskan dan terjadi perubahan warna pada api


menjadi hijau dan tidak memiliki bau yang menyengat. Maka
sampel terbukti mengandung kation Ba 2+. Hipotesis lainnya
adalah diduga sampel mengandung anion Cl -. Karena ketika
ditambahkan AgNO3 0.1 M larutan berubah warna menjadi

putih keruh dan terbentuk endapan putih. Kemudian larutan


tersebut ditambahkan akuades dan endapan tetap tidak larut.
Dengan demikian, larutan terbukti mengandung anion Cl-.
Dalam analisis kualitatif ini diperlukan ketelitian dan
kecermatan dalam menganalisa mulai dari bentuk, warna,
sifat, bau dan rasa sampel hingga uji nyala serta perubahan
yang terjadi ketika direaksikan dengan reagen. Reagen juga
dapat berupa air. Ketika sampel ditambahkan air panas larutan
menjadi berwarna keruh dan terbentuk endapan berwarna biru
muda. Hipotesis diduga sampel mengandung kation Pb 2+.
Untuk

membuktikannya

maka

endapan

dipisahkan

dari

larutannya kemudian filtrat direaksikan dengan larutan K2CrO4


0.1M sehingga menghasilkan endapan berwarna kuning dan
larutan

berwarna

kuning.

Sama

hal

nya

ketika

filtrat

direaksikan dengan KI larutan berwarna kuning dan terbentuk


endapan berwarna kuning. Namun berbeda ketika filtrat
direaksikan dengan larutan H2SO4 larutan tidak berwarna tapi
terbentuk

endapan

putih.

Pembuktian

terakhitr

filtrat

direaksikan dengan larutan NH4OH sehingga larutan menjadi


berwarna

biru

tua.

Dengan

mengandung Pb2+
Berdasarkan
hasil

demikian,

identifikasi

sampel

sifat

terbukti

pembentukan

endapnnya dan sifat kelarutan didalam air (asam dan basa)


sampel yang dianalisis terdapat anion ClO3- dan Cl- serta kation
Ba2+ dan Pb

2+

. Sedangkan pada kenyataannya, sampel positif

mengandung NaF dan CuCl2. Perbedaan ini terjadi karena


penafsiran yang keliru yang disebabkan oleh kurang nya
pengetahuan mengenai anion dan kation serta terbatasnya
reagen yang dimiliki dilaboratorium sehingga proses analisis
tidak optimal.
Secara teoritis sebenarnya cukup besar kemungkinan
terdapatnya kation-anion dalam sampel yang diuji. Sebab
sampel tersebut diambil dari daerah terbuka yang berinteraksi

langsung dengan berbagai aktivitas lain di alam secara


natural. Jadi tidak mungkin larutan sampel netral atau tidak
mengandung zat-zat kontaminan lain didalamnya mengingat
sifat air sebagai pelarut murni yang dapat menerima berbagai
zat

masuk

kedalamnya.

Tidak

terbacanya

kandungan-

kandungan lain di dalam sampel kemungkinan disebabkan


kurangnya kadar Kation dan anion dalam larutan sampel
sehingga tidak dapat dianalisis dengan metode sederhana dan
uji spesifik sederhana.
6. Kesimpulan
Berdasarkan

hasil

identifikasi

sifat

pembentukan

endapnnya dan sifat kelarutan didalam air (asam dan basa)


sampel yang dianalisis terdapat anion ClO3- dan Cl- serta kation
Ba2+ dan Pb

2+

. Sedangkan pada kenyataannya, sampel positif

mengandung NaF dan CuCl2.

Daftar Pustaka

Anomim. 2008. Petunjuk Praktikum Analisa Kimia. Laboratorium


Kimia Analitik: FMIPA UNPAD.
Anomim. 2007. Analisa kualitatif. vailable at http://www.Chem-istry.org. diakses pada 20 Oktober 2012.
Harjadi, w. 1986. Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.
Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan

Semi

Mikro,

diterjemahkan

oleh

Dr.

Hadyana

Pudjaatmaka, edisi kelima. Jilid Dua. Jakarta: PT Kalman


Media Pustaka.
Syukri. 1999. Kimia Dasar. Jilid Dua. Bandung: ITB.
Wulandari, Meyliana. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik.
Bandung: UIN SGD.

Você também pode gostar