ASTM D 2784

Manual 1986

ASTM Designacin: D 2784 - 80

Mtodo standard para:

Determinacin de azufre en gases licuados de petrleo (Quemador de
oxi-hidrgeno o lampara)1
1. Alcance
1.1 Este mtodo abarca la determinacin del Azufre total en LPG que contenga ms de 1 ppm. Las
muestras no deben contener ms de 100 ppm de halgenos.
Nota 1 Para garantizar la cantidad detectada que el mtodo es capaz de obtener, deben emplearse las
tcnicas con sus herramientas apropiadas y eliminar todas las fuentes posibles de contaminacin con
azufre. En particular deben evitarse los agentes de limpieza como los detergentes utilizados en las
viviendas, los cuales contienen sulfatos.
2 Documentos Aplicables
2.1 Patrones ASTM:
2.2
D156 Test Method for Saybolt Color of Petroleum Products (Saybolt Chromometer Method)2.
D1265 Method of Sampling Liquefied Petroleum (LP) Gases2.
D1266 Test Method for Sulfur in Petroleum Products (Lamp Method)2.
D1657 Test Method for Density or Relative Density of Light Hydrocarbons by Pressure
Hydrometer2.
E11 Specification for Wire-Cloth Sieves for Testing Purposes3.
1 Este mtodo est bajo la jurisdiccin del Comit D-2 ASTM (De Petrleo y Lubricantes).
Edicin en curso aprobada el 29 de Agosto de 1980. Publicada en Octubre 1980. Originalmente publicada como D278469 T. Edicin ltima previa D2784-70 (1975).
2 Libro Anual de Normas ASTM, Vol 05.01.
3 Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.02.
4 Disponible de Fisher Scientific Co., Pittsburgh, Pa. 15219, con un quemador todo hecho de acero inoxidable, o de
Atlas Instrument Co., 8902 E. 11 th St., Tulsa, Oklahoma. Para este ltimo, la combinacin (Hoke No. 993) ensamblada
de vlvula-flujmetro se sustituye por esos aditamentos.
5 Disponible en Scientific Glassblowing Co., P.O Box 18353, Houston, Tex. 77023.

Resumen del Mtodo.

3.1 La muestra se quema en un quemador con oxi - hidrgeno, o lmpara en un sistema cerrado con
una atmsfera de CO2. Esto ltimo no es recomendable para cantidades de trazas de Azufre debido
a la gran e innecesaria combustin que ello genera. Los xidos de azufre son absorbidos y oxidados
a cido sulfrico en una solucin de perxido de hidrgeno. Los iones sulfatos son determinados por
1

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uno de los siguientes finales:

3.1.1 Anlisis Volumtrico del Perclorato de Sodio. - El sulfato se dosifica con Perclorato de Bario
utilizando un indicador mezclado de azul de thorin - metileno.
3.1.2 Turbidimtrico. - El sulfato se precipita como sulfato de bario y la turbidz de la suspensin
del precipitado se mide con un fotmetro.
4 Significacin
4.1 Es importante tener el contenido de azufre en los gases licuados de petrleo en concentraciones
lo suficientemente bajas para encontrar las regulaciones que los gobiernan. La presencia de azufre
puede crear corrosin en las superficies del metal. El azufre puede ser venenoso al catalizar en
procesos subsiguientes.
5 Aparatos
5.1 Unin de la Combustin Oxi - hidrgeno: Se recomienda cualquiera de los dos tipos que se
exponen a continuacin. Cualquier aparato dando resultados equivalentes es satisfactorio.
5.1.1 Aparato de Combustin Tipo Wickbold4 mostrado en la fig. 1.

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5.1.2 Aparato Tipo Quemador Beckman Modificado 5 mostrado en la fig 2. Cada uno de estos
aparatos consistir de tres partes: quemador - atomizador, cmara de combustin y absorbente con
trampa de salpicaduras. Es aconsejable tener en la cmara de combustin una puerta de seguridad
contra algn posible chorro de vapor. El resto del aparato consistir de una tarima apropiada con
las vlvulas tipo aguja necesarias y flujmetros para el control preciso de oxgeno, hidrgeno y
vaco.

5.1.3 Escudo de Seguridad. Debe utilizarse un escudo transparente para proteger al operador de una
mezcla explosiva que surja en la cmara de combustin.
5.2 Aparatos para Lmpara de Combustin:
5.2.1 Absorbentes, Chimeneas y Trampas para Salpicaduras, se requiere lo descrito en detalle en al
Apndice A3 del mtodo D1266.
5.2.2 Sistema Mltiple de Vlvulas (Manifold), consiste en un vaco mltiple con dispositivo
regulable, vlvulas, etc. (Fig. 2 del Mtodo D1266) y un sistema mltiple de vlvulas doble
(quemador y chimenea) apoyando una mezcla de gas de aproximadamente 70 % de dixido de
carbono (C02) y 30 % de Oxgeno (O2) a presiones reguladas. La mezcla de gas en la chimenea
mltiple est a una presin constante y cercana de 1 a 2 cm de agua y el quemador mltiple a
aproximadamente 20 cm de agua. Se muestra una propuesta en la fig. 2 del Mtodo D1266 y descrita
en A3.6 del Apndice A3 del Mtodo D1266, pero puede utilizarse cualquier otro sistema similar
que obtenga resultados equivalentes.
5.2.3 Gas Quemador Tipo Rfaga, teniendo las dimensiones dadas en la Fig. 3.

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5.3 Fuente de Vaco, tiene una capacidad de al menos 1200 L/h. De utilizarse una bomba de vaco,
debe protegerse con una trampa apropiada.
5.4 Cilindro de Metal Resistente a la Corrosin, 75 mL. Debe tratar de probarlo a una presin de 600
libras/pie2 (4.14 MPa en un manmetro) y al haberse rellenado con aire o nitrgeno a dicha presin
y sumergido en el agua debe estar libre de goteo o salidero. Debe acoplarse con una vlvula tipo
aguja para conectarlo a la unin del quemador.
5.5 Variable de Transferencia, 0-120 V, 750-W.
5.6 Regulador de la presin del Dixido de Carbono. Debe ser del tipo que elimine las dificultades
de refrigeracin ocurridas con la reduccin de presin en el dixido de carbono.6
6. Pureza de los Reactivos y Materiales.
6.1 Pureza de los Reactivos. En todos las pruebas debe utilizarse el grado qumico del reactivo. A
menos que otra cosa est indicada, se sobreentiende que todos los reactivos estn conforme a lo
estipulado por el Comit de Reactivos Analticos de la Sociedad Qumica Americana, donde estas
especificaciones estn disponibles 7. Otros grados pueden utilizarse, considerando en primera
instancia que el reactivo tiene la suficiente pureza que permita su uso sin perderse la precisin de lo
que se est determinando.
6.2 Pureza del Agua. En cuanto al agua sera conveniente proponer sulfato libre desionizado en agua
preparada por la filtracin de ella a travs de una columna anin y catin mezclados por intercambio
entre resinas.
6 Tipo Vctor SR 300, el cual ha sido considerado satisfactoriamente para esta aplicacin, est disponible en Vctor
Equipment Co. Controls Division 2336 Auburn Blvd., Sacramento, California 95821.
7 "Reactivos Qumicos, Sociedad Qumica Americana de Especificaciones" Am. Soc., Washington, D.C. Para
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sugerencias en las pruebas de reactivos no listados por la Sociedad Qumica Americana, vea "Reactivos Qumicos y
Normas" por Jos Rosin. D. Van Nostrand Co. Inc. New York N.Y., y la "Farmacopea de los Estados Unidos".
Nota 2. Debe proveerse una propuesta para determinar cuando renovar el intercambio de resinas. Es suficiente para este
propsito la simple utilizacin de un metro de conductividad elctrica.

6.3 Solucin Patrn de Sulfato (1 mL=100 mcg. de Azufre). Diluya 6.24 0.01 mL de cido
sulfrico 1 N con agua hasta alcanzar exactamente un Litro. Controle el desleimiento comparando
(analizando volumtricamente) una solucin patrn de NaOH con aproximadamente la misma
normalidad y ajuste la concentracin si fuere necesario, de modo que cada mililitro de esta solucin
sea equivalente a 100 mcg de azufre.
6.4 Hidrgeno (PELIGRO, extremadamente inflamable). El Dixido de Carbono (PRECAUCION,
gas que puede reducir el oxgeno disponible para respirar) y Oxgeno (CUIDADO, el oxgeno
acelera vigorosamente la combustin), busque los requerimientos en la Nota 13.
6.5 Lavado de los Residuos. Mezcle iguales volmenes de acetona de bajo azufre e isopropanol.
6.6 Solucin de Perxido de Hidrgeno (1.5 %) (1+19), mezcle 1 volumen de perxido de hidrgeno
concentrado (30%) con 19 volmenes de agua. Almacnelo en una botella oscura y tapada.
7 Muestreo
7.1 Obtenga la muestra en un recipiente (contenedor) por el Mtodo recomendado en D1265, o IP
Mtodo 181, Muestreo de Gases de Petrleo incluyendo GLP.
7.2 Prepare un cilindro limpio y seco de 75 mL y pselo con una precisin de 0.05 gramos.
Conecte el contenedor al soporte invertido del cilindro, introduzca de 24 a 40 gramos del gas
licuado, teniendo cuidado que el contenedor no se llene de lquido. Para prevenir esto, elimine una
pequea cantidad de la fase lquida del material despus de lleno pero antes repselo. Hgalo con
una precisin de 0.05 g.
Nota 3 El envase de metal de 75 mL resistente a la corrosin debe limpiarse como sigue: Retire la vlvula de aguja, lave
los interiores de la vasija y la aguja, primero con un hidrocarburo libre de azufre , como un n - pentano, y entonces lave
con acetona. Limpie el interior de la vasija con aire limpio comprimido y lvelo con HCL (1+10). Lave el interior con
agua y entonces lave con solucin de NaOH (100g/L). Lave el interior con agua hasta que sta tenga un pH neutro
comprobado con un papel de prueba. Lave la vasija con acetona y permtale escurrir hasta 10 minutos. Seque la vasija
con un chorro limpio de aire comprimido y rermela.
Nota 4 Si el peso del GLP es mantenido por debajo de 45 g en el contenedor de 75 mL, ste no podr devenir lleno de
lquido a temperatura ambiente.

8. Procedimiento para quemar la muestra"

8.1 Conecte el cilindro de la muestra con un tubo de acero inoxidable a la vlvula de expansin de
gas. Una esto a otra seccin de tubo de acero inoxidable el cual vaya cercano a donde est el
quemador o mechero. Haga la conexin final al quemador con un tubo de goma libre de azufre.
Envuelva la vlvula de expansin con una cinta trmica y conecte al transformador variable. Inserte
un termmetro entre la cinta trmica y la vlvula de expansin de modo que el bulbo del termmetro
est en contacto con el cuerpo de la vlvula. Vea Fig. 4.
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8.2 Encienda el transformador variable y permtale alcanzar a la vlvula de expansin 100oF

(43.3oC). Alternativamente la vlvula de expansin debe ser colocada en un beaker de metal y
cubierto con agua manteniendo sta a 110oF.
8.3 Combustin Oxi - Hidrgeno.- Arme el aparato de acuerdo con las especificaciones del
fabricante (vea tambin 14.1). Adicione al absorbente una solucin de 25 mL de Perxido de
Hidrgeno.
8.3.1 PRECAUCION.- Antes de intentar operaciones subsiguientes, el operador deber (1) cuidarse
de varios peligros que puedan surgir por el uso indebido del Hidrgeno como combustible, y (2)
tener a su alcance el escudo de seguridad.
8.3.2 Encienda el quemador e insrtelo en la cmara de combustin. Si es necesario, reajuste el flujo
de gas. Abra la vlvula del fondo en el cilindro de la muestra. Abra suavemente la vlvula de
expansin hasta alcanzar un ptimo promedio de fuego.
8.4 Lmpara de Combustin.- Aada al absorbente 25 mL de solucin de Perxido de Hidrgeno.
Agrupe la chimenea, el absorbente y la trampa de salpicaduras y conctelos al CO2-02 y la vlvula
mltiple (manifold) de vaco. Haga los ajustes necesarios de vaco (vea 5.1 del Mtodo D1266).
8.4.1 Abra la vlvula del fondo del cilindro. Fuerce suavemente la vlvula de expansin. Encienda al
quemador con una lmpara de alcohol, inserte el quemador en la cmara de combustin (chimenea).
8.5 Queme una cantidad de muestra de acuerdo con la Tabla 1.
Nota 5 Al quemar materiales que contengan concentraciones de azufre mayores que 50 ppm, restrinja los tamaos de
muestra de modo que no contengan ms de 250 mcg de azufre para el final turbidimtrico o no ms que 150 mcg para el
final del perclorato de sodio. Alternativamente, pueden utilizarse soluciones alcuotas del absorbente las cuales no
contengan ms de estos mximos.
Nota 6 Puede ser necesario un ajuste menor de los promedios en el flujo del gas para mantener las recomendaciones del
fabricante.

8.6 Luego que una suficiente cantidad de muestra haya sido quemada, cierre la vlvula del fondo en
el cilindro. Permita quemarse a los gases residuales del tubo y de la vlvula de expansin. Suprima
el calor en la vlvula de expansin. Desconecte la tubera del cilindro de muestra y repese dicho
cilindro con una precisin cercana a 0.05 g. Deje la solucin absorbente en la lmpara ensamblada.
La misma solucin de absorbente debe utilizarse para la limpieza de los residuos despus de haberse
quemado. Permita enfriar a temperatura ambiente la vlvula de expansin.
8.7 Si el quemador de oxi - hidrgeno lo permite, pase por la tubera y vlvula 10 mL de mezcla de
lavado de residuos y qumelo sin desconectar el tubo. De lo contrario desconecte la tubera y queme
de modo normal. Para la lmpara quemador recoja los lavados en un frasco lmpara patrn de
azufre. (Vea Mtodo D1266). Inserte en el frasco a un quemador patrn equipado con una mecha y
lleve a cabo la combustin como se describe en la Seccin 7 del Mtodo D1266.
8.8 Para los quemadores de oxi - hidrgeno, cuando todos los lavados han sido quemados, cierre el
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quemador como lo aconseja el fabricante.

8.9 Luego de quemarse en la lmpara todos los lavados, retrelos, apague la fuente (apoyo) de CO2O2 y apague la bomba de vaco.
8.10 Para determinar el oxi - hidrgeno incoloro, queme cualquier tipo de hidrocarburo con un
contenido muy bajo o no detectable de azufre. Haga al menos dos de stas antes del anlisis de
muestras conteniendo trazas de azufre para asegurar que los blancos sean pequeos y constantes.
Reste del valor total de azufre cualquier incoloro as obtenido. El resto ser los microgramos netos
de azufre en la muestra. Tambin reste del total obtenido cualquier azufre incoloro obtenido en la
lmpara de combustin.
8.11 Desconecte la trampa de salpicaduras de la lnea de vaco y lave cuidadosamente con alrededor
de 35 mL de agua destilada la trampa y la chimenea, recoja los enjuagues en el absorbedor. Es
importante que cualquier material que persista en esta partes sea transferido al absorbedor y as
evitar bajos valores en el contenido de azufre.
ANALISIS VOLUMETRICO DEL PERCLORATO DE BARIO. FINAL"
9 Reactivos
9.1 Agua libre de Ion - Hierro.- Destile agua desionizada y gurdela en botellas de polietileno de alta
densidad y bien tapadas.
9.2 Acido Clorhidrco, Alcohol Patrn (0.1 N). Diluya 20 mL de HCl acuoso 0.5 N con 80 mL de
isopropanolol.
9.3 Solucin Inhibida Indicadora Mezclada de Azul de Metileno y Thorin.- El indicador est hecho
de dos soluciones y stas mezcladas y unidas en igual volumen una vez por semana como sigue:
Solucin A: 0.8g thorin8
0.29 g de bromato de potasio
agua hasta completar los 500 mL,
Solucin B: 0.16 g de azul de metileno,
0.2 mL de ClH 0.5 N
agua hasta completar los 500 mL.
9

9.4 Solucin Indicadora Metil Prpura de Fleisher

10

9.5 Perclorato de Bario (0.005M).- Disuelva 1.95 g de Trihidrato de Perclorato de Bario en 200 mL
de agua y adicione 800 mL de isopropanol. Ajuste el pH hasta alrededor de 3.5 con cido perclrico,
utilizando un metro pH.
10

9.6 Acido Perclrico 70 %.

8 Disponible en Hach Chemical Co. Ames Iowa
9 Disponible en Fleisher Chemical Co. Benjamin Franklin Station, Washington DC 20044
10 Disponible en G Frederick, Smith Chemical Co. P.O. Box 23344, Columbus, Ohio 43223
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9.7 Hidrxido de Sodio, Soluciones Patrones (0.03 N) Preprelas mezclando 7 partes de agua con 3
partes de solucin patrn de NaOH (0.1 N). Evapore 400 mL de una solucin concentrada de NaOH
(0.03 N) hasta obtener 30 mL, y determine cualquier sulfato presente en concordancia con el
Apndice A1, Procedimiento Turbidimtrico para Sulfato del Mtodo D1266. Si se encuentra
sulfato, las correcciones deben hacerse para cualquier azufre introducido por el reactivo en el
anlisis volumtrico del lcali de la combustin siguiente. 9.8 Azul de Metileno
10. Preparacin de la Curva de Trabajo
10.1 Pipetee en beaker de 30 mL una parte alcuota de la solucin patrn de sulfato dado en la Tabla
2. Vea 6.3. A cada alcuotas aada suficiente agua hasta tener 3.4 mL, 12 mL de isopropanol
(volumen total 15.4 mL) y 3 gotas de solucin indicadora mezclada de azul de metileno - thorin.
Haga (dosificar) el anlisis volumtrico como se indica debajo. Para cada nivel de azufre dado en la
Tabla 2, haga el anlisis volumtrico de tres de las alcuotas. Plotee los mL de las dosificaciones
utilizadas contra microgramos de azufre. Dibuje la curva ms adecuada a travs de todos los puntos.
Controle al menos dos puntos de la curva por lo menos cada diez das.
11 Procedimiento para Soluciones de Anlisis
11.1 Cuantitativamente transfiera el contenido del absorbente a un frasco de 500 mL tipo
erlenmeyer, utilizando agua libre de iones para el enjuague, adicione 2 gotas de la solucin
indicadora metil prpura de Fleisher a esta solucin, haga el anlisis volumtrico y llvelo a un color
verde con una solucin de NaOH 0.03 N (Nota 8). Adicione 1 mL ms de solucin NaOH 0.03 N a
la solucin y reduzca el volumen en 2 3 mL por evaporacin en un plato o superficie caliente con
un ambiente libre de azufre.
PRECAUCION: NO LO HIERVA EN SECO. Enfre la solucin a temperatura ambiente y mida su
volumen en un envase graduado de 10 mL. (Nota 8) Ajuste el volumen a 3.0 mL adicionando agua
libre de ion.
Nota 7- El volumen de hidrxido de sodio no debe exceder 2 mL. Ms indica que el azufre o halgeno contenido es
excesivo o que hay una seria fuga de gas en el aparato.
Nota 8- Para altos o completamente desconocidos contenidos de azufre, el concentrado absorbido puede ser
cuantitativamente transferido a un frasco volumtrico de 5 mL, y utilizadas las alcuotas. Cada alcuota es entonces
subsecuentemente llevada hasta 3 mL como en 11.1. Contine como en 11.2

11.2 Transfiera el absorbente a un beaker de 30 mL lave sucesivamente la probeta y al frasco de

hervir de 500 mL con dos porciones de 6 mL de isopropanol y adicione los enjuagues al beaker.
11.3 Pipetee 0.40 mL de solucin patrn de sulfato (40 mcg de azufre) en un beaker. Agregue dos
gotas de la solucin indicadora de azul de metileno-thorin mezclado. Ajuste el color gris-verde
resultante agregando ClH 0.1 N hasta conseguir que cambie a verde brillante.
11.4 Los 2 mL de la bureta conteniendo perclorato de bario patrn deben tener su extremo
posicionado justamente debajo de la solucin en el beaker. Esta solucin debe agitarse con una barra
pequea en un agitador magntico o con una propelita revolvedora. Un fondo blanco y una buena luz
pueden ayudar a obtener un punto final preciso. (para obtener una buena precisin en los puntos
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finales se considera provechoso tener un color tenue rojo-verde sensible, si se utiliza un ligero color
azul como se recomienda en el Mtodo D156). Adicione el reactivo de Bario en una proporcin lo
ms cercana posible a 0.1 mL en 5 ( 1) s hasta que el punto final aparezca por un rpido cambio de
color de verde a gris azulado (Nota 9). Cierre la bureta en el momento que el cambio de color
alcance su mayor definicin (Nota 10).
Nota 9 Esto es provechoso para comparar los puntos finales de los colores con las soluciones salvadas de patrones
previos elaborados por anlisis volumtricos ejecutados dentro de los ltimos 15 minutos y bien agitados para prevenir la
desaparicin del sulfato coloreado precipitado.
Nota 10 El punto final puede ser controlado de nuevo agregando 40 mcg de azufre (0.4 mL cido sulfrico patrn) y
reanalizando volumtricamente hasta el punto final.

11.5 De la curva de trabajo, obtenga el azufre total dosificado (por el anlisis volumtrico) lo ms
cercano posible en precisin a 1 mcg.. Reste los 40 mcg agregados.
11.6 Para las determinaciones en lograr el color blanco, repita las operaciones en 8.3 y 8.7, y queme
un poco de hidrocarburo con muy bajo o no detectable contenido de azufre. Queme en el mismo
lapso de tiempo, a la muestra en su mismo estado lquido normal. Reste del azufre en los valores de
11.5 cualquier blanco as obtenido. Esto es el peso neto de azufre en microgramos en la muestra.

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FINAL TURBIDIMETRICO
Aparatos
12.1 Fotmetro.- Preferiblemente un espectrofotmetro, con un ancho de banda efectivo de
alrededor de 50 nm, y equipado con un fototubo de azul - sensible para utilizarlo hasta 450 nm, o
alternativamente un filtro fotmetro equipado con filtro de color que tenga una transmisin mxima
de aproximadamente 450 nm.
12.2 Celdas de absorcin, deben tener un largo ptico de 5cm. Con el uso las celdas pueden cubrirse
con una pelcula. Para removerla, lave las celdas con detergente, utilizando un cepillo suave. Luego
limpie profusamente con agua.
Nota 11 El procedimiento as descrito asume un cambio de absorbancia de alrededor de 0.10 para cada 100 mcg de
azufre en 50 mL de solucin medida en una celda de 5 cm. Los fotmetros que emplean celdas de distancias pticas muy
cortas no darn la precisin requerida de las medidas que requiere este mtodo.

12.3 Escudilla, capaz de distribuir 0.30 de Cloruro de Bario Dihidratado con una precisin de 0.01
g como se especifica en 12.2
13. Reactivos
13.1 Mezcla de Alcohol-Glicerina Mezcle dos volmenes de alcohol etlico desnaturalizado
conforme a la frmula No. 3A del Bur Interno de Entradas de los Estados Unidos o alcohol etlico
(99 por ciento por volumen) con un volumen de glicerina.
13.2 Cloruro de Bario Dihidratado (BaCl2.2H2O). Los cristales se tamizan a 20 mesh (850 mcm) y
mantenido en un tamiz de 30 mesh (600 mcm) conforme a la especificacin E 11.
Nota 12 El tamao del cristal del BaCL2.2H20 es una variable importante que afecta el desarrollo de la turbidez.

13.3 Acido Clorhdrico (1+12). Adicione 77 mL de cido clorhdrico concentrado (HCl, sp gr 1.19) a
un frasco volumtrico de 1L y diluya hasta la marca con agua.
14 Calibracin
14.1 Con este mtodo, slo con el ms escrupuloso cuidado y atencin a todos los detalles pueden
obtenerse resultados confiables. Antes utilice una cristalera nueva y si es necesario lmpiela con
cido ntrico concentrado. Lave tres veces con agua corriente y contine con tres enjuages con agua
desionizada. Reserve esta cristalera para el uso exclusivo de este mtodo.
14.2 En frascos volumtricos de 50 mL introduzca, por medio de una bureta, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00,
1.50, 2.00, 3.00 y 5.00 mL de solucin patrn de sulfato (1 mL = 100 mcg de S) Vea 6.3. Adicione
3.0 mL de HCl (1+12) a cada frasco, diluya el volumen con agua y mezcle completamente. Prepare
de un modo similar un reactivo blanco patrn, omitiendo al sulfato patrn.

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14.3 Vierta el contenido completo de cada frasco en un beaker de 100 mL. Adicione por medio de
una pipeta 10 0.1 mL una mezcla de alcohol-glicerina y mzclela por 3 minutos en el agitador
magntico. Seleccione una velocidad de agitacin justamente por debajo para no causar prdidas
por desbordamiento o salpicadura. Mantenga esta velocidad todo el tiempo.
14.4 Deje que la solucin permanezca clara por 4 minutos. Transfiera para una celda de absorcin y
mida la absorbancia inicial, utilizando agua como referencia.
14.5 Retorne la solucin al beaker y adicione 0.30 0.01 g de cristales de BaCl2.2H2O, o pesando
esta cantidad o utilizando la escudilla. Agite exactamente por 3 minutos con el agitador magntico.
Djelo reposar por 4 minutos. transfiera a la celda, y mida otra vez la absorbancia con relacin al
agua.
14.6 Siguiendo los pasos descritos en 14.3, 14.4 y 14.5, obtenga un reactivo blanco leyendo al
sustraer la absorbancia inicial del reactivo blanco patrn del obtenido luego de adicionar
BaCl2.2H2O. Esta lectura no debe exceder 0.005.
14.7 Obtenga la absorbancia neta para cada patrn sustrayendo la absorbancia inicial y el reactivo
blanco ledo de la absorbancia obtenida de acuerdo con 14.5. Plotee la absorbancia neta de cada
patrn contra los microgramos de azufre contenidos en 50 mL de solucin y dibuje una curva
uniforme a travs de los puntos.
14.8 Para detectar posibles cambios, controle diariamente la curva de calibracin haciendo simples
determinaciones.
15. Procedimiento para Anlisis de Soluciones Absorbentes
15.1 Vace la solucin absorbente en un beaker de 250 mL y lave cuantitativamente el absorbente
recogiendo los enjuagues en el beaker.
15.2 Reduzca el volumen de las soluciones absorbentes por medio de la evaporacin en un una
superficie caliente hasta cerca de 25 mL. Transfiera cuantitativamente el resultado de la solucin a
un frasco volumtrico de 50 mL, enjuagando el beaker con varias y pequeas porciones de agua.
Adicione al frasco 3 mL de HCl (1+12), complete el volumen con agua, y mezcle vigorosamente.
15.3 Vierta en un beaker de 50 mL el contenido completo del frasco volumtrico con la solucin a
ser analizada. Proceda como determina en 14.3, 14.4 y 14.5
Nota 13 Si la lectura del blanco excede 0.020, esto daa la precisin conseguida. De ser as, haga un anlisis de los
reactivos solos para determinar si la falla es de ellos o de la atmsfera. Coloque 30 mL de H202 (1.5%) en el frasco
volumtrico de 50 mL, dilyalo con HCl (1+215) hasta la marca, y proceda como se describe en 14.6. Si este reactivo
blanco excede su lectura en 0.010, los resultados no deben considerarse confiables.

15.4 Obtenga la absorbancia neta de la solucin de anlisis sustrayendo las absorbancias inicial y
neta de la combustin blanca oxi-hidrgeno o la lmpara de combustin (dependiendo del aparato
utilizado en la combustin) de lo que se obtuvo luego de la adicin de BaCl2.2h20.
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15.5 Convierta la absorbancia neta a microgramos de azufre utilizando la curva de calibracin.

16 Clculo
16.1 Calcule la cantidad de azufre en la muestra como sigue:
Contenido de azufre, ppm = A/W
donde:
A = microgramos S (azufre) como se obtiene por 11.6 15.6
W = gramos de la muestra quemada.
16.1.1 Redondee el resultado de la prueba lo ms cercano a 1 ppm de azufre.
16.2 Alternativamente calcule la concentracin en unidades de granos del total de azufre por 100
pies3 como sigue:
R (para propano) = 0.083S
R (para butano) = 0.111S
R (para mezclas propano-butano)
= S[0.366(G-0.5077)+0.083] donde:
R = granos de azufre total por 100 pies3 de gas a 60oF (15.56oC) y 29.92 pulgadas (760 mm Hg)
S = Contenido de azufre en partes por milln por peso
G = Gravedad especfica de la mezcla a 60/60oF (15.56/15.56oC).
Nota 14 Las derivadas de las constantes utilizadas en las ecuaciones anteriores estn basadas en las siguientes
propiedades del propano y el butano:
Volumen especfico para propano 8.4515 (del gas real a 60oF y 14.696 lib/pulg2, pie3/lb de gas
Volumen especfico para butano 6.3120 (las mismas condiciones que arriba).
Nota 15 Si la gravedad especfica de la muestra, no es conocida, determnela por el Mtodo D1657.
Nota 16 Multiplique por 2.2883 para convertir granos por pie cbico a gramos por metro cbico. Multiplique por 35.51
para convertir granos por pie cbico a granos por metro cbico.

17 Reporte
17.1 Reporte los resultados de la prueba lo ms cercano a granos por 100 pie3 de gas.

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ASTM D 2784

Manual 1986

18 Precisin
18.1 Un programa generalmente establece la precisin del mtodo de acuerdo con el criterio
aceptado.
TABLA 1 Tamaos de Muestra
Tamao de la Muestra, g
Contenido de S ----------------------------------ppm
Turbidimtrico Perclorato de
Final
Bario Final
----------------------------------------------------1a5
45
30
5 a 10
20
10
10 a 50
5
3
-----------------------------------------------------

Tabla 2 Preparar la Curva de Trabajo

--------------------------------------------------------Azufre, mcg
40
80 120 240
300
Alcuotas, mL 0.40 0.80 1.20 2.40 3.00
---------------------------------------------------------

Especialista A en Ensayo Fsico-Qumico-Mecnico

Laboratorio Central
Gerencia de Calidad
Refinera "Camilo Cienfuegos"
CUVENPETROL
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