TOPIK KHUSUS I

Bahan Berlignoselulosa

Analisis komposisi kimia (lignin, hemiselulosa, dan selulosa) serat alam

Eceng Gondok

Lecturer:
Prof. Dr. rer. nat. Anwar Kasim
By:
Mochamad Asrofi (1531612025)

DEPARTMENT OF AGRICULTURAL SCIENCES

FACULTY OF GRADUATE STUDIES
ANDALAS UNIVERSITY
2016

Praktikum 2: Analisis komposisi kimia serat alam dari Eceng gondok

Tahap 1: sebelum dilakukan penentuan kadar lignin, hemiselulosa, dan selulosa dari serat
alam eceng gondok, perlu dilakukan ekstraksi dengan larutan hexana dan etanol dengan
perbandingan 1:1 pada labu sokletasi. Tujuannya adalah memisahkan zat ekstraktif dari serat
eceng gondok.
Mula-mula, serbuk eceng gondok ditimbang sebanyak 2 wadah (1 wadah untuk Analisa
lignin dan 1 wadah untuk Analisa Holoselulosa) masing-masing 1 wadah berisi serat alam
eceng gondok sebanyak 2 gram.

Gambar 1. Preparasi serat alam eceng gondok yang dijadikan serbuk sebelum diproses
ekstraksi

Perhitungan:
Yang dihitung dalam hal ini adalah zat ekstraktif (%). Kandungan zat ekstraktif, berdasarkan
berat kering serat alam eceng gondok (%) = E

E=

K 2K 1
x 100
H 2H 1

K1 = berat labu ekstraksi

K2 = berat labu ekstraksi + ekstrak
H1 = berat wadah serbuk serat alam eceng gondok
H2 = berat wadah serbuk serat alam eceng gondok + serbuk serat alam eceng gondok
Prosedur penghilangan zat ekstraktif yaitu:

Mula mula serbuk serat eceng gondok ditimbang sebesar 2 gram untuk masing
masing wadah

Setelah itu dimasukkan ke dalam labu sokletasi untuk proses ekstraksi pemisahan zat
ekstraktif dari serat alam eceng gondok

Setelah itu, masukkan perbandingan pelarut Hexana dan Etanol masing-masing 1:1

Ekstraksi dilakukan selama 6 jam atau lebih lama juga lebih baik.

Gambar 2. Proses ekstraksi serat eceng gondok pada labu sokletasi

PENENTUAN KADAR HOLOSELULOSA, SELULOSA, DAN LIGNIN

Pendahuluan
Substansi dinding sel serat alam eceng gondok adalah selulosa, hemiselulosa dan lignin.
Senyawa-senyawa tersebut disebut juga senyawa kerangka atau senyawa membran. Selulosa
adalah suatu senyawa yang secara kimia sama pada semua jenis serat alam. Selulosa dan
hemiselulosa disebut dengan holoselulosa yang merupakan istilah untuk polisakarida serat
alam biasanya ada pada kayu. Lignin sebagai senyawa dengan molekul besar mempunyai inti
aromatis. Pemisahan secara analisa dari komponen-komponen serat alam tidak mungkin
tanpa perubahan-perubahan komponen tersebut. Akan tetapi untuk mendapatkan paling
kurang hasil analisa yang dapat diprodusir lagi, maka digunakanlah proses penentuan yang
telah distandarisasi.
Penentuan kadar lignin menurut TAPPI-standard T 13 m 54
Landasan teoritis
Memperlakukan kau dengan asam mineral kuat menyebabkan polisakarida menjadi larut,
sebagian akibat hidrolisa. Melalui pengenceran asam dan pemanasan campuran menyebabkan
polisakarida dihidrolisa menjadi produk yang larut berupa gula. Lignin dalam proses tersebut
tidak diserang (tidak berubah) dan dapat ditentukan sebagai bahan yang tidak larut.
Tujuan: penentuan kandungan lignin dari kayu yang telah diekstraksi
Alat alat yang dibutuhkan:

Timbangan

2 gelas piala 750 ml

2 gelas pengaduk

2 Ferritr 2 G 3

2 gelas timbangan untuk menempatkan Feritte

2 tungku kaki tiga

2 pembakar bunsen

2 jaringan kawat asbes

2 botol semprot

1 botol isap

oven

Bahan kimia yang dibutuhkan

H2SO4 72%

Aquadest

Kertas lakmus

Prosedur kerja:

Timbangan 2 gram serbuk kayu yang telah diekstraksi (ketelitian 1 mg)

Serbuk kayu dalam gelas piala 750 ml ditambahkan 25 ml H2SO4 72%

Biarkan selama 2 jam pada suhu ruang dan sewaktu-waktu diaduk

Encerkan dengan 500 ml aquadest dan panaskan sampai mendidih

Pemanasan dilanjutkan sampai mulai adanya endapan dari butiran-butiran yang halus
atau selama kurang lebih 4 jam

Setelah didinginkan, endapan dengan cara dekantasi diperlakukan dengan air

mendidih beberapa kali, melalui Fritte dihisap dan dicuci dengan aquadest sampai
bebas asam (lakmus)

Endapan pada Fritte dikeringkan dalam oven pada suhu 105 C dan kemudian
ditimbang

Perhitungan: Kadar lignin dalam % dihitung

Gambar 3. Proses lignifikasi untuk menentukan kadar lignin

Penentuan kadar holoselulosa
Landasan teoritis
Untuk penentuan kandungan holoselulosa serat eceng gondok dilakukan pada serbuk
eceng gondok dari fraksi tertentu (ukuran tertentu) yang telah diekstraksi lebih dahulu
sebelumnya. Prinsip dari analisa adalah melarutkan lignin dan sisa yang tinggal adalah
holoselulosa yang dapat di tentukan beratnya.
Oleh karena struktur yang komplek dari lignin dan holoselulosa, sampai sekarang
belum ada proses yang dapat melarutkan lignin dengan sempurna dan sekaligus mendapatkan
seluruh komponen holoselulosa.
Proses pelarutan lignin yang berlangsung lambat menyebabkan tidak semua lignin
dilarutkan dan apabila prosesnya berjalan cepat maka pelarutan lignin menjadi sempurna
tetapi terjadi perubahan pada holoselulosa. Semua proses yang sering digunakan mengambil
suatu ketetapan yaitu memperoleh bagian tertentu dari holoselulosa ataupun memperoleh
holoselulosa yang tidak sempurna bebas lignin. Meskipun demikian metode-metode yang
sering digunakan memberikan hasil yang dapat diproduksi ulang dan cocok untuk penilaian
beban serat yang diteliti. Metode yang digunakan nanti adalah dari WISE (1948) yang
didasarkan atas pengaruh dari Khlordioksida (ClO 2) demikian juga produk perubahannya di
dalam larutan yang panas terhadap serat alam eceng gondok dimana menyebabkan lignin
menjadi larut. ClO2 diperoleh pada proses ini dalam wadah aksi dari reaksi (Natriumkhlorit
NaClO2) dengan asan cuka.
NaClO2 + CH3COOH ===> NaOOCCH3 + HClO2
4HClO2 ===> 2ClO2 + HClO3 + HCL + H2O

Tujuan: menentukan kandungan holoselulosa dari kayu

Alat:

Timbangan

2 gelas erlemeyer 200 ml (mulut lebar)

2 gelas erlemeyer 50 ml (mulut sempit)

1 penangas air

1 pipet

1 botol semprot

1 botol isap

2 saringan gelas 2 G 2 (Fritte)

oven vakum

2 gelas timbang untuk menempatkan Fritte

1 pengaduk gelas

1 gelas ukur 250

Bahan kimia yang dibutuhkan:

Asam cuka PA

NaClO2 PA

Aseton

Aquadest

Prosedur kerja:

Kira-kira 5 gram (ketepatan 1 mg) serbuk kayu yang kering dan telah diekstraksi
sebelumnya, besar serbuk antara saringan DIN 20 dan DIN 30 ditimbang dalam
erlemeyer 200 ml

Material disiram dengan larutan 1,5 gram NaClO2 di dalam 160 ml H 2O. sebelumnya
serbuk kayu telah disiram dengan CH3COOH sebanyak 10 tetes.

Erlemeyer yang berisi material tersebut ditutup dengan erlemeyer kecil yang
dibalikkan dan dipanaskan di atas pemanas air selama 1 jam pada suhu 75 oC dan
sekali digoyang (lakukan di lemari asam).

Setelah 1 jam tambahkan pada campuran tersebut 10 tetes asam cuka kemudian secara
hati-hati 1.5 gram NaClO2

Wadah digoyang lagi dan dibiarkan lagi 1 jam pada suhu 75 oC.

Ditambahkan lagi asam cuka dan NaClO2 dan dipanaskan lagi 1 jam pada suhu 75 oC.

Setelah 1 lagi perlakuan maka reaksi dianggap selesai ( semuanya 4 jam).

Dinginkan wadah reaksi (erlemeyer yang berisi material) dalam air es dan saring
melewati gelas penyaring (Fritte). 2 G 2 dengan bantuan penghisap.

Material sekarang dicuci dengan air es dan kemudian dengan aseton

Keringkan material di dalam oven vakum suhu 40 oC sampai berat tetap. Sisanya
pengeringan selama 3 hari.

Pindahkan ke dalam desikator.

Penimbangan dilakukan setelah gelas menjadi dingin. Holoselulosa ditutup dalam

gelas timbang oleh karena holoselulosa bersifat higroskopis.

Lakukan ulangan. Hitung kandungannya (%).

Penentuan kadar selulosa menurut TAPPI-standard T9 m 54

Landasan teoritis
Untuk menentukan kandungan selulosa dari holoselulosa dilakukan dengan cara memanaskan
holoselulosa dengan asam mineral encer perlahan-lahan sampai mendidih. Dengan demikian
hemiselulosa akan dihidrolisa menjadi gula yang larut, sementara selulosa tidak diserang.
Selulosa yang didapat disebut dengan Cross-Bevan-Selulosa.
Tujuan: menentukan selulosa dari holoselulosa
Alat-alat yang dibutuhkan:

Timbangan

2 gelas piala 500 ml

Penangas air

2 saringan gelas 2 G 2 ( Fritte)

2 gelas timbang untuk menempatkan Fritte.

1 botol semprot

1 botol isap 1 liter

Oven

Bahan kimia yang dibutuhkan:

H2SO4 1,3%

Etanol

Aquadest

Kertas lakmus

Prosedur kerja:

Kira-kira 2 gram holoselulosa (ketelitian 1 mg) ditimbang, kemudian dipanaskan di

dalam gelas piala 500 ml dengan 200 ml H2SO4 1,3% selama 2 jam di atas air
mendidih pada penangas air. Air yang menguap harus selalu diganti.

Setelah 2 jam, campuran disaring lewat Fritte dan bagian yang tidak larut (selulosa)
pertama kali dicuci dengan 150 ml aquadest dilanjutkan sampai netral (dengan
lakmus).

Bila telah netral maka dicuci dengan ethanol.

keringkan dalam oven pada 105 oC sampai berat tetap.

Dengan melakukan penimbangan tentukan selulosa yang didapat.

Lakukan pengulangan.

Hitung kadar selulosa dalam % berdasarkan atas berat serbuk kayu yang telah
diekstraksi sebelumnya

berdasarkan berat serbuk kayu kering yang telah diekstraksi

Gambar 4. Proses penguraian holoselulosa untuk menentukan kadar selulosa

Data Hasil Analisa Eceng Gondok
Uji
Lignin
Holoselulosa
Selulosa
Hemi Selulosa

Berat Bahan
0.2368
0.8623
0.8623

Berat Kertas Saring

1.0340
1.0640
1.0862
63.3770 42.8157

Lampiran Data Hasil Analisa Eceng Gondok

Barat Akhir
1.0343
1.6102
1.4554

%
0.1267
63.3770
42.8157
20.5613