Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
20 C
20 C
d 20
0
C
2. Concentraia alcoolic la 20 0C
2.1. Distilarea vinului alcalinizat cu o suspensie de hidroxid de calciu. Se determin concentraia alcoolic a
distilatului.
2.2. M e t o d e d e r e f e r i n
2.2.1. Determinarea densitii distilatului prin picnometrie.
2.3. M e t o d
u z u a l .
- coloan de rectificare;
- agent de refrigerare.
Se poate utiliza orice tip de aparat de distilare sau de distilare prin antrenare cu vapori
de ap, dac trece urmtorul test: se distileaz de cinci ori consecutiv un amestec de etanol i
ap cu o trie alcoolic de 10 % vol. Distilatul trebuie s aib o trie alcoolic de cel puin 9,9
% vol., dup a cincea distilare, adic pierderea de alcool n timpul fiecrei distilri s nu fie
mai mare de 0,02 % vol.
Reactivi
3.2.1. O suspensie de hidroxid de calciu 2 M, obinut prin adugarea cu grij a 1l de
ap la (60-70) C pe 120 g de var nestins (CaO).
3.3. P r e p a r a r e a p r o b e i
Se nltur majoritatea bioxidului de carbon din vinul tnr
agitarea a 250-300 ml de vin ntr-un balon de 500 ml.
i vinul
spumant prin
3.4. M e t o d a d e l u c r u
Se msoar 200 ml de vin, utiliznd un balon cotat. Se nregistreaz temperatura
vinului.
Se transfer vinul n balonul aparatului de distilare sau n barbatorul de antrenare cu
vapori de ap. Se cltete balonul cotat de patru ori succesiv cu cte 5 ml de ap adugat
balonului de distilare sau conductei de abur. Se adaug 10 ml de hidroxid de calciu 2M
(punctul 3.2.1.) i cteva buci de material poros inert (piatr ponce etc.).
Se colecteaz distilatul n balonul cotat de 200 ml utilizat pentru msurarea vinului. Se
colecteaz un volum de trei ptrimi din volumul iniial dac este utilizat distilarea i un
volum de 198-199 ml de distilat, dac este utilizat distilarea cu abur. Se completeaz la 200
ml prin adugarea de ap distilat, pstrnd distilatul la o temperatur n intervalul 2 C
fa de temperatura iniial. Se amestec cu mare grij, cu o micri circulare.
4. Metoda de referin . Determinarea concentraiei alcoolice a distilatului prin
picnometrie
4.1. A p a r a t u r a
t.
5. Metoda uzual. Determinarea concentraiei alcoolice a distilatului cu
areometrul.
5.1. A p a r a t e: Alcoolmetrul
5.2. M o d u l d e l u c r u
Se toarn distilatul (punctul 3.4.) n cilindru. Se fixeaz strict n poziie vertical. Se
introduce
termometrul i alcoolmetrul. Ce citesc indicaiile de pe termometru
dup 1
munut dup amestecarea lichidului, pentru
a se
realiza
egalitatea temperatuii
termometrului, alcoolmetrului i distilatului. Se scoate termometrul i dup 1 minut se citesc
indicaiile de pe alcoolmetru. Indicaiile se citesc cel puin de 3 ori, utiliznd lupa. La indicaiile
alcoolmetrului la temperatura real
t 0C
1. Definiie
Extractul total include toat materia nevolatil n condiiile fizice specificate. ondiiile
fizice trebuie s fie de aa natur, nct materia, care formeaz extractul, s fie alterat ct
mai puin posibil n timpul ndeplinirii testului.
Extractul sec
zaharurilor.
nereductor
total i totalul
Extractul sec este diferena ntre extractul total i totalul zaharurilor care depesc 1
g/l, sulfatul de potasiu care depete de 1 g/l, manitolul prezent n orice concentraie i orice
alte substane chimice care au fost adugate vinului.
Extractul rezidual este extractul sec nereductor minus aciditatea fix exprimat ca acid
tartric.
Coninutul de extract se
de 0,5 g.
dr , n cazul vinului
dr
unde,
dv
da -
densitatea relativ
a vinului.
ca
dr
d r 1,0018( v a ) 1,000
unde, coeficientul 1,0018 aproximeaz la 1
cnd
v 20 0,0000086a
20
d v d 20
0,0000086a
sau
unde,
a-
4. Zaharurile
Zaharuri reduse - toate zharurile, care conin funcii aldehidice i cetonice i snt
determinate de aciunea lor de reducere a soluiei alcaline de sulfat de cupru.
2.
Principiul metodei
2.1. L i m p e z i r e a.
2.1.1. Metoda de referin: dup neutralizare i nlturarea alcoolului, vinul este trecut
printr-o coloan de schimbare a ionilor n form de acetat, urmat de limpezirea cu acetat de
plumb .
2.1.2. Metode uzuale: vinul este tratat cu unul dintre urmtorii reactivi:
acetat neutru de plumb;
2.2.1. Metoda unic: vinul sau mustul reacioneaz cu o cantitate determinat de soluie alcalin de
sulfat de cupru i ionii de cupru n exces snt determinai prin iodometrie.
3. Limpezirea
Coninutul de zahr al lichidului, n care este determinat, trebuie s fie cuprins ntre
0,5 i 5,0 g/l.
Vinul sec nu trebue diluat n timpul limpezirii; vinul dulce trebue diluat n timpul
limpezirii, n aa fel, ca nivelul
zahrului s fie cuprins n limitele precizate n tabelul
urmtor:
Denumirea
Coninutul n
Diluarea necesar, %
produsului
zaharuri,
Densitatea
g/l
Vinuri seci
<5
<0,997
fr diluare
3.1. M e t o d a d e r e f e r i n
3.1.1. Aparate i reactivi
Se reumple din nou biureta i se trece prin coloan 100 ml soluie molar 1M de acid
acetic. Este preferabil de avut un stoc de rin n soluie de acid acetic de 4M pstrat
ntr-un balon cu dop rodat. Se spal coloana cu ap distilat pn la reacia neutr a apei de
splare.
Regenerarea rinei: se trec 150 ml soluie de 2M hidroxid de sodiu prin coloan pentru a nltura
acizii i substanele colorante reinute pe rin. Se cltete cu 100 ml de ap, se trec 100 ml soluie de
acid acetic de 4M. Se spal coloana pn la reacia neutr a apei de splare.
Soluia de acetat de plumb neutru (aproximativ saturat):
acetat neutru de plumb Pb (CH3COO)2 2H2 O
250g;
ap fierbinte
500 ml;
se agit pn la dizolvare
carbonat de calciu CaCO3.
3.1.2 Metoda de lucru
Vinuri seci
50 ml de vin se toarn ntr-un vas cilindric cu diametrul de 10-12 cm i se adaug 0,5 (n-0,5) ml
soluie 1M de hidroxid de sodiu (n- volumul de hidroxid de sodiu de 0,1M utilizat la determinarea aciditii
totale a 10 ml de vin). Se evapor pe o baie de ap , ndreptnd un curent de aer cald, pn volumul
lichidului nu se va reduce aproximativ pn la 20 ml.
Se face ca lichidul s traverseze o coloan cu rin schimbtoare de anioni sub form de acetat, cu
viteza de 3 ml n 2 minute. Se culege apa de splare ntr-un balon cotat de 100 ml.
Se spal de 6 ori vasul i coloana cu cte 10 ml de ap distialt, se adaug agitnd 2,5 ml soluie
saturat de acetat de plumb i 0,5g carbonat de calciu; se agit n mai multe reprize i se las pentru
limpezire cel puin pe 15 minute. Se aduce la semn cu ap distilat i se filtreaz. 1 ml de filtrat
corespunde cu 0,5 ml de vin.
4. Determinarea
4.1. R e a c t i v i
4.1.1. Soluie alcalin de sare de cupru:
sulfat de cupru pur (CuSO4 x 5H2 O)
25 g;
acid citric
50 g;
carbonat de sodiu cristalizat (Na2 CO3 10 H2 O)
388 g;
ap distilat pn la
1000 ml.
Se dizolv sulfatul de cupru n 100 ml ap, acidul citric n 300 ml ap i carbonatul de sodiu n 300400 ml ap fierbinte. Se amestec soluia de acid citric i soluia de
carbonat de sodiu. Se adaug
soluia de sulfat de cupru i se aduce volumul la un litru.
4.1.2. Soluie de iodur de potasiu de 30g/100ml.
Iodur de potasiu (KI)
30 g
Ap distilat pn la
100 ml.
Soluia se pstreaz tr-un flacon de sticl ntunecat.
4.1.3. Acid sulfuric, 25g/ 100ml.
Acid sulfuric pur (2SO4), 20 = 1,84 g/ml
25 g
Ap distilat pn la
100 ml
Se toarn acidul n ap, se las s se rceasc i se aduce volumul la 100 ml.
4.1.4. Soluie de amidon, 5 g/l.
Se dizolv 5 g de amidon n aproximativ 500 ml de ap. Se fierbe agitnd timp de 10 minute. Se
adaug 200 g de clorur de sodiu. Dup rcire volumul se aduce la un litru.
4.1.5. Tiosulfat de sodiu , soluie de 0,1 M.
4.1.6. Soluie de zahr invertit de 5 g/l, soluia se utilizeaz pentru verificarea tehnicii de determinare.
ntr-un balon cotat de 200 ml se iau :
Zaharoz pur i uscat, (12 2211)
4,75 g
Ap (aproximativ)
100 ml
Acid clorhidric pur ( 20 = 1,16 -1,19 g/ml)
5 ml.
0
Se plaseaz balonul pe o baie de ap cu temperatura de 60 C, pn cnd temperatura soluiei atinge
500C i se menine la aceast temperatur exact 15 minute. Balonul se las timp de 30 minute la rcire
lent, apoi se rcete prin imersie la o baie de ap rece. Se trece soluia ntr-un balon cotat de 1 l i se aduce
la semn cu ap distilat. Aceast soluie poate fi pstrat timp de o lun. nainte de utilizare cantitatea
necesar pentru analiz se neutralizeaz (aciditatea acestei soluii este de aproximativ 0,06 M ) cu soluie
de hidroxid de sodiu.
4.2. M e t o d a d e l u c r u
ntr-un balon conic de 300 ml se iau 25 ml soluie cuproalcalin, 15 ml de ap i 10 ml soluie
limpezit . Acest volum de soluie de zahr nu trebuie s conin mai mult de 60 mg zahr invertit.
Se adaug cteva granule de piatr ponce. Balonul se adapteaz la un frigider n reflux i se pune
la fierbere, care trebuie s se nceap peste 2 minute. Se fierbe exact 10 minute. ndat se rcete sub un
flux de ap rece. Dup rcirea complet se adaug 10 ml soluie de iodur de potasiu (30g/100ml), 25 ml
de acid sulfuric ( 25g/100ml) i 2 ml soluie de amidon.
Se titreaz cu soluie de 0,1 M de tiosulfat de sodiu. n numrul de ml utilizai. Paralel se efectueaz
o determinare martor n care 10 ml soluie de zahr snt nlocuite cu 10 ml de ap. n, - volumul de tiosulfat
utilizat.
5.
1.
Aciditatea total
5.1
MA-MD-AS 313-01-ACITOT
Definiie
Prin aciditate total a vinului se nelege suma acizilor titrabili adus la pH 7 prin
adugarea unei soluii alcaline titrat. Dioxidul de carbon nu este inclus n aciditatea total.
2. Principiul metodei
Titrarea poteniometric sau titrarea n prezena bromtimolului albastru, care servete
ca indicator al finisrii reaciei la compararea cu un standard de culoare.
3. Reactivi
3.1. S o l u i e t a m p o n c u pH 7:
fosfat monofosfatic (KH2 PO4)
soluie de hidroxid de sodiu 1M (NaOH)
107,3 g;
500 ml;
ap distilat pn la
1000 ml.
4 g;
200 ml.
Se dizolv i se adaug:
ap lipsit de CO2
200 ml;
7,5 ml;
ap distilat pn la
1000 ml.
4. Aparatura:
5.1. P r e g t i r e a p r o b e i
5.1.1. Vinuri
Titrarea poteniometric
5.2.1. Calibrarea pH-metrului
5.3.
cu
ml volumul de Na
T i t r a r e a c u i n d i c a t o r (a l b a s t r u d e b r o m t i m o l)
6. Aciditatea volatil
6.1
MA-MD-AS 313-02-ACIVOL
1. Definiie
Acizii
volatili snt constituii din acizii aparinnd seriilor acetice, n principal acidul
acetic, prezeni n vin n stare liber i sub form de sruri.
2. Principiul metodei
Titrarea acizilor volatili separai din vin printr-o distilare cu vapori de ap. Mai nti se
elimin bioxidul de carbon din vin.
Aciditatea bioxidului de sulf liber i combinat, a acidului sorbic distilate n aceste condiii
, se scad din aciditatea produsului rezultat n urma distilrii.
Trebuie sczut, de asemenea, aciditatea acidului sorbic, adugat eventual n vin.
O parte din acidul saliilic, folosit n unele ri pentru a stabiliza vinurile, este prezent
n produsul rezultat n urma distilrii. Acesta trebuie determinat i sczut din aciditatea
volatil. Metoda de determinarea este descris n punctul 7 din prezentul capitol.
3. Reactivi:
acid tartric cristalizat (C4H6O6);
hidroxid de sodiu (NaOH), soluie de 0,1 M;
fenolftalein, soluie de 1% n alcool neutru 96 % vol;
acid clorhidric diluat 1/4 (v/v) (20 = 1,18 - 1,19 g/ml);
iod (I2) ,soluie de 0,005 M,
iodur de potasiu (KI) cristalizat;
amidon, soluie de, 5 g/l: se amestec 5 g amidon cu aproximativ 500 ml ap. Se aduce
la punctul de fierbere, amestecnd continuu, i se fierbe timp de 10 minute; se adaug 200 g
clorur de sodiu. Dup rcire se completeaz pn la un litru.
Soluie saturat de tetraborat de sodiu (Na 2B4O7 x 10 H2 O), aproximativ 55 g/l
0
la 20
C.
4. Aparatura
4.1. Aparat de distilare n vapori de ap format din generator de abur ( aburul nu trebuie s conin
bioxid de carbon), barbotor de sticl, coloan de rectificare, refrigerent.
Metoda de lucru
5.1. P r e g t i r e a p r o b e i
Eliminarea bioxidului de carbon: se pun circa 50 ml vin n balonul de vid; se face vid n balon cu
pompa de vid cu ap timp de 1-2 minute, agitndu-se continuu.
5.2. D i s t i l a r e a c u v a p o r i d e a p
Se pun n barbotor 20 ml vin fr bioxid de carbon, se adaug
tartric. Se colecteaz cel puin 250 ml de produs distilat.
5.3. T i t r a r e a
Se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1M , n prezena a 2 picturi de fenolftalein ca
indicator, se noteaz cu n ml cantitatea de hidroxid de sodiu folosit.
Se adaug patru picturi de acid clorhidric diluat 1/4, 2 ml soluie de amidon i cteva cristale de
iodur de potasiu . Se titreaz dioxidul de sulf liber cu o soluie de iod 0,005 M . Se noteaz cu n'
cantitatea folosit.
Se adaug soluie saturat de borax pn cnd nuana roz reapare. Se titreaz dioxidul de sulf combinat
cu o soluie de iod 0,005 M , se noteaz cu n'' cantitatea soluiei de iod folosit.
7. Determinarea acidului salicilic, trecut n distilatul acizilor volatili
7.1. P r i n c i p i u l m e t o d e i
Dup determinarea acizilor volatili i corecia la dioxidul de sulf, la acidularea ulterioar a
distilatului i adugarea unei sri de fier trivalent, apariia culorii violete demonstreaz prezena acidului
salicilic.
Determinarea acidului salicilic , antrenat n produsul distilat cu acizii volatili, se realizeaz pe un al
doilea produs distilat, cu acelai volum asupra cruia s-a fcut determinarea aciditii volatile. n acest
produs, acidul salicilic se determin printr-o metod colorimetric comparativ. Aciditatea obinut n al
doilea produs se scade din aciditatea volatil a produsului .
7.2. R e a c t i v i:
acid clorghidric (HCl) (20 = 1,18-1,19 g/ml);
tiosulfat de sodiu,(Na2S2O3 520), soluie de 0,1 ;
sulfat de amoniu i fier (III) (alaun de fier i amoniu) [Fe2(S04)3(NH4)2S042420], soluie de 10%
(m/v);
salicilat de sodiu (NaC7H5O3), soluie de 0,01 . Soluia conine 1,60 g/l salicilat de sodiu.
7.3. M e t o d a d e
lucru
7.4. R e c t i f i c a r e a a c i d i t i i
volatile
7. Dioxidul de sulf
1.Definiii
Dioxidul de sulf liber este definit de dioxidul de sulf prezent n must sau vin in
urmatoarele forme: H2 SO3 , HSO3- . Echilibrul dintre aceste forme este o funcie a pH i
temperaturii:
H 2SO3
H2 SO3
H + + HSO3 -
bioxid de sulf
2.1. P r i n c i p i u l
metodelor
Dioxidul de sulf liber este determinat prin titrare iodometric direct. Dioxidul de sulf
combinat este determinat prin titrare iodometrica dupa hidroliza alcalin. Adunnd valorile
cptate obinem dioxidul de sulf total.
2.2. M e t o d a d e r e f e r i n a
2.2.1. Aparatura
Aparatul utilizat trebuie sa fie conform cu schema prezentata n figura 2, in
special cu privire la refrigerator.
Tubul de alimentare cu gaz a barbotorului
B se termin intr-o mica sfera cu diametrul de 1
cm cu 20 de orificii i diametrul de 0,2 mm
pe
circumferina orizontal cea mai mare.
Alternativ, acest tub se poate termina cu o
plac de sticl, care produce un numar mare
de bule foarte mici, care asigura contactul
dintre fazele lichid i gazoas.
de 25% (m/v);
100 mg;
albastru de metilen
50 mg;
alcool, 50 % vol
100 ml.
liber
Vinul se pastreaza n sticl plin i inchis cu dop, la 20C, timp de doua zile
inaintea determinarii.
n balonul A de 250 ml a aparatului se introduc 50 ml din proba i 15 ml de acid
fosforic . Se conecteaz balonul la loc.
n ml
volumul utilizat.
rezultatelor
n.
ml
Zaharurile i glicerina snt determinate direct n vin prin metoda cromatografiei lichide
de nalt performan cu detector refractometric.
puritate >99%;
etanol
95-96%;
fructoz -
puritate >99%;
glucoz -
puritate >99%;
zaharoz D(+) -
puritate >99%;
glicerin -
puritate >99%:
azot -
puritate >99%;
heliu -
puritate >99%.
con de ajustaj;
baloane cotate de 100 ml;
cilindru cu capacitatea de 1 l;
flacon de 1 l;
sering de 20 ml;
sistem de filtrare;
port-filtre;
membrane de 0,45 m din celuloz;
membrane de 0,8 m din celuloz;
membrane de 1,2 m din celuloz;
- 0,6 ml/minut
- temperatura
- 0,8 ml/minut;
- temperatura
3. Reactivi:
ap distilat sau de calitate HPLC;
metanol distilat;
acid tartric;
acid malic;
lactat de sodiu;
acid ichimic;
acetat de sodiu;
acid succinic;
acid citric;
acid fumaric;
acid sulfuric (20=1,84 g/ml) ;
soluie de acid sulfuric 0,0125 M;
dihidrogenofosfat de potasiu KH2PO4;
sulfat de amoniu (NH4)2SO4;
acid ortofosforic, 85% (20=1,71 g/ml) ;
- 20 C.
soluie de referin: acid tartric (5 g/l), acid malic (5 g/l), lactat de sodiu (6,22 g/l), acid
ichimic (0,05 g/l), acetat de sodiu (6,83 g/l), acid succinic (5 g/l), acid fumaric (0,01 g/l) i
acid citric (5 g/l).
4. Metoda de lucru
4.1. P r e p a r a r e a p r o b e l o r
4.2. C r o m a t o g r a f i e r e a
3,56 la 25 C
3,55 la 30 C
4,003 la 20 C
4,008 la 25 C
4,015 la 30 C
3,402 g
hidrogenofosfat de potasiu
4,354 g
K2HPO4
ap distilat
1l
6,88 la 20 C
6,86 la 25 C
6,85 la 30 C
4. Metoda de lucru
4.1. P r e g t i r e a p r o b e i p e n t r u a n a l i z
4.1.1. Pentru must i vin: se folosete must sau direct vinul
4.1.2. Pentru must concentrat rectificat
Se dilueaz mustul concentrat rectificat cu ap pentru a ajusta concentrai la 250,5 % a
totalului zaharurilor (250 Brix).
Dac P reprezint procentajul concentraiei (m/m) a totalului zaharurilor n mustul concentrat
2500
P
rectificat, se msoar o mas de
i se completeaz pn la 100 g cu ap.
Apa utilizat trebuie s aib o conductibilitate sub 2 microsiemens pe centimetru.
4.2. S t a b i l i r e a p u n c t u l u i z e r o a l a p a r a t u l u i
Aceast operaie se realizeaz naintea oricrei determinri, n conformitate cu instruciunile
furnizate o dat cu aparatul utilizat.
4.3. C a l i b r a r e a pH m e t r u l u i
Calibrarea pH-metrului se efectueaz la 20 C, utiliznd soluii tampon cu pH 6,88 i 3,57. Soluia
tampon cu pH 4,00 la 20 C se utilizeaz pentru verificarea calibrrii scalei.
4.4. D e t e r m i n a r e a
Se cufund electrodul n proba de analiz, a crei temperatur trebuie s se situeze ntre 20 i 25 C
i ct mai aproape posibil de 20 C. Se citete valoarea pH direct de pe scal.
Se realizeaz cel puin dou determinri pentru aceeai prob. Media aritmetic a dou determinri
este considerat rezultatul final.
5. Exprimarea rezultatelor
pH-ul mustului, vinului sau al mustului concentrat rectificat de 25 % (m/m) (25 Brix) este
exprimat cu dou zecimale
1. Principiul metodei
1.1. M e t o d a d e r e f e r i n
1.1.1. Vinuri nespumoase (CO2 suprapresiune 0,5 105 Pa). Volumul de vin luat din
prob se aduce la temperatura de aproximativ 0C i se amestec cu o cantitate suficient
de hidroxid de sodiu pentru a obine un pH de 10-11. Se titreaz cu o soluie acid n
prezena anhidrazei carbonice. Coninutul de bioxid de carbon este calculat din volumul de
acid necesar schimbrii pH de la 8,6 (forma bicarbonat) la 4,0 (acid carbonic). n aceleai
condiii se efectueaz i o titrare test, pe o prob de vin decarbonatat, n scopul de a ine
cont de volumul de soluie de hidroxid de sodiu consumat de acizii din vin.
2. Metoda de referin
2.1. Vinuri nespumoase (CO2 suprapresiune 0,5 105Pa ).
2.1.1. Aparatura
Agitator magnetic.
pH metru
2.1.2. Reactivi:
soluie de hidroxid de sodiu NaOH, 0,1 M;
soluie acid sulfuric, H2SO4 0,05 M;
soluie anhidraz carbonic 1 g/l.
2.1.3. Metoda de lucru
Se rcete proba de vin la aproximativ 0 C mpreun cu pipeta utilizat pentru
eantionare. Se pun 25 ml de soluie de hidroxid de sodiu ntr-un pahar de laborator de 100
ml; se adaug dou picturi de soluie apoas de anhidraz carbonic . Se introduc 10 ml de
vin, utiliznd pipeta rcit la 0C. Se pune paharul pe agitatorul magnetic, se instaleaz
electrodul pH i se agit moderat. Cnd lichidul a ajuns la temperatura camerei, se titreaz
ncet cu soluia de acid sulfuric pn cnd pH-ul ajunge 8,6. Se noteaz valoarea volumului
adugat.
Se continu titrarea pn la pH 4,0. Se noteaz cu
4,0.
Se nltur CO2 din aproximativ 50 ml de prob de vin prin agitarea n vid timp de trei
minute, nclzind balonul pe o baie de ap la aproximativ 25C. Se repet procedura de mai
sus cu 10 ml de vin decarbonatat i se noteaz cu
de CO 2.
25. Plumbul
25.1.
MA-MD-AS 322-11-PLOMB
1. Principiul metodei
Plumbul este determinat direct n vin, utiliznd spectrofotometria de absorbie atomic
fr flacr.
2. Aparatura:
spectrofotometru de absorbie atomic, echipat cu cuptor de grafit, corector de
absorbie nespecific i un multi-poteniometru;
lamp catodic pentru plumb;
micropipete de 5 l, dotate cu un vrf special pentru determinarea absorbiei atomice.
Toat aparatura de sticl trebuie splat naintea utilizrii cu acid azotic
nclzit la 70-80 C i cltit cu ap bidistilat.
concentrat
3.Reactivi:
acid fosforic 85 % (20 = 1,71 g/ml);
soluie de acid fosforic, obinut prin diluarea a 8 ml de acid fosforic cu ap, pn la 100
ml;
acid azotic (20 = 1,38 g/ml);
soluie standard de plumb 1 g/l. Se utilizeaz o soluie standard n comer. Aceast
soluie poate fi obinut prin dizolvarea a 1,600 g de nitrat de plumb (II), Pb(NO 3)2 n acid
azotic de 1 % (v/v) i completat pn la un litru. Soluia se pstreaz ntr-un flacon de sticl
borosilicat, cu dop de sticl lefuit.
Apa utilizat trebuie s fie bidistilat n aparat din sticl borosilicat sau ap de puritate
echivalent.Toi reactivii trebuie s aib calitatea analitic pur i, n special, s nu conin
plumb.
4. Metoda de lucru
4.1. P r e g t i r e a p r o b e i
Se dilueaz vinul 1:2 sau 1:3 cu soluie de acid fosforic, n funcie de concentraia de
plumb presupus.
4.2. P r e p a r a r e a
soluiilor
pentru
calibrare
4.3. D e t e r m i n a r e a
4.3.1. Program pentru cuptor (doar cu caracter informativ):
uscare la 100 C
timp de 30 de secunde;
mineralizare la 900 C
timp de 20 de secunde;
atomizare la 2250 C
6 litri/minut.
5.1. M e t o d a d e c a l c u l
F - factorul de diluare.
30. Calciul
1. Principiul metodei
Calciul se determin direct n vinul, diluat corespunztor, prin spectrofotometrie de
absorbie atomic, dup adugarea unei soluii tampon special.
2. Aparate:
spectrofotometru de absorbie atomic, nzestrat cu arztor cu flacr aer-acetilen;
5.1. C a l c u l u l
Se traseaz curba de etalonare a variaiei absorbanei n funcie de concentraia de calciu n
soluiile etalon.
Se raporteaz la aceast curb valoarea medie a absorbanei obinute pentru proba de vin diluat
i se determin concentraia de calciu C n miligrame pe litru (mg/l) .
Concentraia de calciu , exprimat n miligrame la litru de vin fr zecimale va fi:
20 C