CONSULTA

TEMA: METODOS PARA LA DETERMINACION DE METALES

DETERMINACION DE HIERRO
DESCRIPCION DEL METODO
El hierro en el estado de oxidacin +2 reacciona con o-fenantrolina para formar el
naranja-rojo Fe (o-phen) 32+ complejo. La intensidad del color del complejo es
independiente de la acidez solucin entre un pH de 3 y 9. Debido a una tasa ms
rpida de la formacin de complejos en soluciones ms cidas, la reaccin se lleva a
cabo usualmente dentro del intervalo de pH de 3,0-3,5. Cualquier hierro presente en
el estado de oxidacin +3 se reduce con hidroxilamina antes de aadir ofenantrolina. Los interferentes ms importantes son agentes oxidantes fuertes;
polifosfatos; y los iones metlicos, tales como Cu2 +, Zn2 +, Ni2 +, Cd2 + y.
Interferencias de agentes oxidantes se reducen al mnimo mediante la adicin de un
exceso de hidroxilamina, mientras que la interferencia de polifosfato se minimiza
hirviendo la muestra en presencia de cido. La absorbancia de las muestras y
estndares se mide a una longitud de onda de 510 nm usando una celda de 1 cm
(clulas ya longitud de trayecto se pueden utilizar tambin). La ley de Beer se
cumple para las concentraciones de hierro dentro de la gama de 0,2 a 4,0 ppm.
PROCESO
Para las muestras que contienen menos de 2 ppm Fe, transferir directamente una
porcin de 50 ml a un matraz de 125 ml Erlenmeyer. Las muestras que contengan
ms de 2 ppm de Fe deben diluirse adecuadamente antes de adquirir la porcin de
50 ml. Aadir 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de hidroxilamina a la muestra en el
matraz Erlenmeyer. Calentar la solucin a ebullicin, y continuar la ebullicin hasta
que el volumen de la solucin se reduzca a entre 15 y 20 mL. Despus de enfriar a
temperatura ambiente, transferir la solucin a un matraz aforado de 50 ml, aadir
10 ml de un tampn de acetato de amonio, 2 ml de una solucin de 1000 ppm de ofenantrolina, y diluir a volumen. Permitir 10-15 min para el desarrollo del color antes
de medir la absorbancia, el uso de agua destilada para establecer 100% T.
estndares de calibracin, incluyendo un blanco, se preparan mediante el mismo
procedimiento utilizando una solucin de reserva que contiene una concentracin
conocida de Fe2 +.

DETERMINACIN DE CU Y ZN EN MUESTRAS DE TEJIDO

DESCRIPCION DEL METODO

El cobre y el zinc son aislados por digestin de muestras de tejido despus de
extraer cualquier tejido graso. La concentracin de cobre y de zinc en el
sobrenadante se determina por absorcin atmica usando una llama de aireacetileno
PROCESO
Las muestras de tejido se obtienen mediante una biopsia con aguja muscular y se
secan durante 24 a 30 horas a 105 C para eliminar todo rastro de humedad. El
tejido graso en las muestras secas se elimina mediante la extraccin durante la
noche con ter anhidro. Despus de eliminar el ter, la muestra se seca para
obtener el peso de tejido seco libre de grasa (FFDT). La muestra se digiere a 68 C
durante 20-24 h usando 3 ml de 0,75 M HNO3. Despus de centrifugar a 2500 rpm
durante 10 min, el sobrenadante se transfiere a un matraz volumtrico de 5 ml. La
digestin se repite dos veces ms, durante 2-4 h cada uno, usando 0,9 mL alcuotas
de 0,75 M HNO3. Estos sobrenadantes se aaden al matraz volumtrico de 5 ml,
que se diluye a volumen con 0,75 M HNO3. La concentracin de Cu y Zn en el
sobrenadante diluido se determina por espectroscopia de absorcin atmica
utilizando una llama de aire-acetileno y estndares externos. El cobre se analiz a
una longitud de onda de 324,8 nm con un ancho de ranura de 0,5 nm, y el zinc se
analiza a 213.9 nm con una anchura de rendija de 1,0 nm. Correccin de fondo se
utiliza para el zinc. Los resultados se presentan como microgramos de Cu o Zn por
gramo de FFDT.

DETERMINACIN DE SODIO EN UN SUSTITUTO DE SAL

DESCRIPCION DEL METODO
Sustitutos de la sal, que se utilizan en lugar de la sal de mesa para las personas que
siguen una dieta baja en sodio, contienen KCl. Dependiendo de la marca, cido
fumrico, hidrgeno fosfato de calcio, tartrato de potasio o tambin puede estar
presente. Tpicamente, la concentracin de sodio en un sustituto de sal es de
aproximadamente 100 ppm. La concentracin de sodio se determina fcilmente por
emisin atmica de llama. Debido a que es difcil para que coincida con la matriz de
las normas a la de la muestra, el anlisis se lleva a cabo por el mtodo de adicin
estndar.
PROCESO
Una muestra se prepara mediante la colocacin de una porcin de
aproximadamente 10 g de la sustituto de la sal en 10 ml de HCl 3 M y 100 ml de
agua destilada. Despus de disolver la muestra, se transfiere a un matraz aforado
de 250 ml y se diluye a volumen con agua destilada. Una serie de adiciones
estndar se prepara mediante la colocacin de 25-mL porciones de la muestra

diluida en matraces volumtricos de 50 ml separados, Rematar cada uno con una

cantidad conocida de una solucin estndar de aproximadamente 10 ppm de Na +
y diluyendo a volumen. Despus de poner a cero el instrumento con un blanco
adecuado, el instrumento est optimizado a una longitud de onda de 589,0 nm
mientras se aspira la solucin estndar de Na +. La intensidad de la emisin se
mide para cada una de las muestras de adicin de patrn, y la concentracin de
sodio en el sustituto de la sal se reporta en partes por milln.

DETERMINACIN TURBIDIMTRICO DE SULFATO EN

AGUA
DESCRIPCION DEL METODO
Adicin BaCl2 a una muestra acidificada precipita SO42- como BaSO4. La
concentracin de SO42- puede ser determinado ya sea por turbidimetra o
nefelometra usando una fuente de radiacin incidente de 420 nm. Normas externas
que contienen concentraciones conocidas de SO42- se utilizan para normalizar el
mtodo.
PROCESO
Una muestra de 100 ml se transfiri a un Erlenmeyer de 250 ml junto con 5,00 ml
de un reactivo acondicionado. La composicin del reactivo acondicionado es 50 ml
de glicerol, 30 ml de HCl concentrado, 300 ml de agua destilada, 100 ml de 95%
alcohol etlico o isoproplico, y 75 g de NaCl. La muestra y el reactivo de
acondicionamiento se colocan en un agitador magntico que se hace funcionar a la
misma velocidad para todas las muestras y estndares. Una parte de BaCl2
cristalino se aadi con una cuchara de medicin cuya capacidad es de 0,2 hasta
0,3 ml, precipitando el SO42- como BaSO4. Tiempo comienza cuando se aade el
BaCl2 y la solucin y precipitado se dej en agitacin durante exactamente 1 min.
Al final del periodo de agitacin de una porcin de la suspensin se vierte en la
clula turbidmetro o nefelmetro, y la transmitancia o intensidad de dispersin
medida a 30 s-de intervalos por 4 min. La transmitancia mnima o mxima de
intensidad de dispersin registrada durante este perodo es la seal analtica. Las
curvas de calibracin sobre el rango de 0-40 ppm SO42- se preparan por dilucin de
un estndar SO42- 100-ppm. Las normas y un blanco de reactivos deben ser
tratados exactamente de la misma forma que las muestras.

DETERMINACIN DE FLUORURO EN LA PASTA DE

DIENTES
DESCRIPCION DEL METODO
La concentracin de fluoruro en las pastas de dientes que contienen F- soluble
puede ser determinada con un electrodo selectivo de iones F-, utilizando una curva

de calibracin preparada con estndares externos. Aunque el F- ISE es muy

selectivo (slo OH- con KF / OH- de 0,1 es un interferente significativo), Fe3 + y Al3
+ interfieren con el anlisis mediante la formacin de complejos de fluoruro
solubles que no interactan con la membrana de la electrodo selectivo de iones.
Esta interferencia se minimiza mediante la reaccin de cualquier Fe3 + y Al3 + con
un agente complejante adecuado.

PROCESO
Preparar 1 l de una solucin estndar de 1,00% w / v SnF2, y traslado a una botella
de plstico para el almacenamiento. Utilizando esta solucin, preparar 100 ml de
cada uno de los estndares que contienen 0,32%, 0,36%, 0,40%, 0,44%, y 0,48%
w / v SnF2, la adicin de 400 mg de cido mlico a cada solucin como
estabilizador. La transferencia de los estndares de botellas de plstico para el
almacenamiento. Preparar un tampn de fuerza inica total de ajuste (TISAB)
mediante la mezcla de 500 ml de agua, 57 ml de cido actico glacial, 58 g de NaCl
y 4 g de la sal disdica de DCTA (cido trans-1,2-cyclohexanetetraacetic) en una 1-L
vaso de precipitados, revolviendo hasta que se disuelva. Enfriar el vaso de
precipitados en un bao de agua, y aadir 5 M NaOH hasta que el pH es de entre 5
y 5,5. Transferir el contenido del vaso de precipitados a un matraz aforado de 1 L, y
diluir a volumen. Los estndares se prepararon mediante la colocacin de
aproximadamente 1 g de una pasta de dientes-fluoruro libre, 30 mL de agua
destilada, y 1,00 ml de la norma en un vaso de precipitados de plstico de 50 ml y
agitar vigorosamente durante 2 min con una barra de agitacin. La suspensin
resultante se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml junto con
50 ml de TISAB y se diluye a volumen con agua destilada. La solucin estndar
entero se transfiere entonces a un vaso de precipitados de plstico de 250 ml hasta
que se midi su potencial. Las muestras de pasta de dientes se prepararon para el
anlisis mediante el uso de porciones aproximadamente 1-g y el tratamiento de la
misma manera como los estndares. El potencial de la clula para los estndares y
las muestras se midi usando un electrodo selectivo de iones F- y un electrodo de
referencia adecuado. La solucin se agit durante la medicin, y se permite 2-3 min
para que se alcanza el equilibrio. La concentracin de F- en la pasta de dientes se
reporta como% w / w SnF2.

BIBLIOGRAFIA: qumica analtica moderna /David Harvey /cap. 10 /pag 398-445