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DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE AZUFRE O DE SULFATOS
SOLUBLES
Objetivo: El alumno determinar la cantidad de sulfatos solubles en una
muestra problema de agua, utilizando los conceptos tcnicos de adquiridos
en gravimetra.
INTRODUCCIN:
El anlisis de un sulfato soluble se basa en su precipitacin ion bario.
Ba2 + SO4-2
BaSO4
La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato de bario, se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza
analtica.
Superficialmente, este mtodo parece muy simple. De hecho, sin embargo
esta sujeto a muchas interferencias, debidas principalmente a la tendencia
del sulfato de bario a ocluir tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo bastante grandes para poder ser filtrados fcilmente. El tamao aparente y la forma
de un precipitado cristalino varan al cambiar las condiciones de precipitacin (temperatura, velocidad de adicin del reactivo precipitante, concentracin).
El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias
extraas de sus aguas madres y esto es el principal obstculo para la determinacin exacta del ion sulfato.
El proceso mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un compuesto poco soluble, se llama coprecipitacin y son muchas las sustancias
que pueden coprecipitar con el sulfato de bario.
La influencia de las diversas coprecipitaciones sobre la direccin, positiva o
negativa, del error en los resultados es importante an cuando no pueda evitar totalmente ese fenmeno. A continuacin se da un resumen a este anlisis.
Los resultados bajos pueden ser causados por:
a). Cantidades excesivas de cidos minerales presentes, (la solubilidad del
BaSO4 aumenta considerablemente en medios cidos fuertes)
BaS + 4CO
Esto se evita por completo si se utiliza un crisol de porcelana sintetizada para la filtracin. Sin embargo, se puede obtener buenos resultados an con
Dr. Jos Ramn Verde Calvo
TCNICA:
A)
Filtracin.
Retirar el recipiente de la fuente de calentamiento, quitar con cuidado el vidrio de reloj y enjuagar con un piseta la parte en que se ha condensado el
agua, recogindola en el mismo recipiente para posteriormente proceder a
la ltima comprobacin de que no hay iones sulfato sin precipitar como se
indic anteriormente, si es as, la precipitacin ha sido cuantitativa y se puede proceder a la filtracin, para lo cual se utilizar papel Whatman No. 42 o
40 de poro fino y cenizas conocidas (0.0005g), siguiendo la siguiente secuencia de operaciones.
1.- Detectar el sobrenadante pasndolo a travs del papel filtro, en el filtrado
obtenido, investigar nuevamente la presencia del ion sulfato, si no hay precipitado desecharlo.
2.- Pesar cuantitativamente al papel filtro el precipitado, con porciones de
agua fra; el residuo que queda adherido al vaso, separarlo con un agitador
provisto de un gendarme.
3.- Lavar el precipitado en el papel filtro con pequeas porciones de agua
fra utilizando una piseta cuyo chorro se deber dirigir lo ms cerca posible
al borde del papel y dejando escurrir totalmente antes de efectuar un nuevo
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Calcinacin.
RESULTADOS:
Peso del crisol con BaSO4
Peso del crisol vaco
Peso del BaSO4
Factor gravimtrico
% SO4 =
PM SO 4
PM BaSO 4
CUESTIONARIO:
1. En qu consiste el fenmeno de nucleacin?
2. Qu se entiende por coprecipitacin y cuntos tipos de contaminacin
de precipitados hay?
3. Qu sucede fisicoqumicamente durante el proceso de maduracin o
digestin del precipitado?
4. Cuntos mg de BaSO4 se pierde de la muestra original si el volumen total de las aguas de lavado fueron 100 ml?
5. Investigue cuntos mg de cenizas aporta el papel filtro Whatman No. 41 a
la muestra problema.
6. Qu ventajas tiene llevar acabo la precipitacin a temperatura de ebullicin?
7. La concentracin de HCl utilizado en la precipitacin es muy baja, es
conveniente utilizarlo ms concentrado y cmo afecta esta concentracin a
la solubilidad?
8.- Qu objeto tiene lavar varias veces el precipitado?
PRACTICA No. 2
DETERMINACIN DE CLORUROS
(APLICACIN DE SISTEMAS HETEROGNEOS)
Objetivo: El alumno determinar la concentracin de iones cloruros de una
muestra problema utilizando sus conceptos tericos sobre equilibrio heterogneo y producto de solubilidad.
INTRODUCCIN:
En un sistema en donde se titula una muestra de cloruros en presencia de
cromato de potasio, con las primeras adiciones de nitrato de plata, la nica
reaccin corresponder a la formacin del precipitado de cloruro de plata.
Ag+ + Cl-
AgCl
Ag2CrO4
H+ + CrO=4 Ka = 1X10-7
Por otra parte, la solucin no debe quedar demasiado bsica, pues hay una
tendencia del ion plata a precipitar en forma de hidrxido. El intervalo de trabajo de pH, que resulta apropiado se haya entre 6.5 y 10.5, lo cual se puede
MATERIAL
1 piseta con agua destilada
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 propipeta
1 soporte universal
1 bureta de 25 o 50 mL
3 matraz Erlenmeyer de 125 mL
1 potencimetro
1 esptula
1 pinzas para bureta
Reactivos:
Nitrato de plata
Bicarbonato de sodio
Cromato de potasio
TCNICA:
1.
2.
3.
4.
CUESTIONARIO:
1. Exprese el resultado en % de ion cloruro y en mg de NaCl en el volumen
de la muestra.
2. Calcule la cantidad de plata necesaria para precipitar una mezcla de iones cloruro 0.1M y cromato 0.1M.
3. Se podra emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como
indicador de esta titulacin? Qu restricciones tendra el uso de dicha sal?
4. En qu lmites de pH se debe efectuar la titulacin? Qu pasara si el
pH fuera demasiado cido?
5. Cmo afectara el resultado si la titulacin se efectuara a una temperatura de 80C?
PRACTICA No. 3
VOLUMETRA CIDO BASEObjetivo: El alumno ser capaz de decidir qu indicador cido-base es necesario utilizar en la determinacin de la acidez total de un jugo de naranja.
ACTIVIDADES:
1. El alumno investigar:
a) Las propiedades fisicoqumicas y txicas
b) Estado fsico, solubilidad de las siguientes sustancias: cido
ctrico, hidrxido de sodio, carbonato de sodio.
2. Buscar en la literatura:
a) Cmo estandarizar una solucin de sosa?
b) Qu es un patrn primario?
3. Sobre los indicadores cido-base, investigar.
a) Su comportamiento qumico
b) Intervalo de pH en el que acta
c) Colores caractersticos en solucin cido-base
d) Mtodo de preparacin en el laboratorio
4. Realice los clculos para preparar las siguientes soluciones:
HCl; 100 ml, 0.1 N
Na2CO3; 100 ml, 0.1 N
5. Tomando en cuenta que el carbonato de sodio es una sal dibsica, escriba las reacciones de neutralizacin.
6. Calcule el pH de la solucin de carbonato
6.1 Calcule el pH en el primer punto de equivalencia
6.2 Calcule el pH en el segundo punto de equivalencia
6.3 Con base en los clculos de pH, seleccione usted, el indicador
ms adecuado para detectar los puntos.
7. Escriba las reacciones de neutralizacin entre la sosa y el cido ctrico
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MATERIAL
1 piseta con agua destilada
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 vaso de precipitados de 250 mL
1 pipeta volumtrica de 50 mL
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 pipeta volumtrica de 10 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 propipeta
1 soporte universal
1 bureta de 25 o 50 mL
1 pinzas para bureta
1 matraz aforado de 100 mL
3 matraz Erlenmeyer de 125 mL
1 embudo de vidrio
1 agitador de vidrio
1 vidrio de reloj
1 esptula
Reactivos:
Hidrxido de sodio
Carbonato de sodio
cido clorhdrico
Gasa
TCNICA
Se miden 50 ml de jugo de naranja con pipeta volumtrica (el jugo debe ser
previamente filtrado para eliminar slidos). Se colocan en un matraz aforado
de 100 ml.
Una vez diluido el jugo se toman alcuotas de 20 ml que son valoradas con
sosa 0.1 N (la sosa debe ser estandarizada previamente).
N x V x meq x 100
x Fd
alcuota
N = normalidad de la sosa
V = volumen de la sosa
meq = miliequivalentes del cido ctrico
alcuota = volumen de muestra titulado
Fd = factor de dilucin
Fd
V total
V de muestra original
V = volumen
PRACTICA No. 4
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
Objetivo: El alumno preparar una solucin amortiguadora y comprobar la
capacidad de sta, comparndola con otra solucin que no presente caractersticas amortiguadoras.
MATERIAL
1 matraz volumtrico de 100 ml
2 vasos de precipitado de 100 ml
2 vasos de precipitado de 200 ml
1 agitador de vidrio
1 vidrio de reloj
1 esptula
1 bureta de 50 ml
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 potencimetro con electrodo de vidrio para pH
1 pipeta graduada 1ml, 1/100
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 propipeta
REACTIVOS
CH3COOH
CH3COONa
Disolucin amortiguadora pH 7.0
Disolucin amortiguadora pH 4.0
ACTIVIDADES
1. Realizar los clculos para preparar 100 ml de solucin amortiguadora de
acetato de sodio-cido actico de pH 5.0. Si la suma de la relacin cidobase es de 0.01M.
2. Investigar qu se entiende por capacidad amortiguadora.
TCNICA
Preparacin de la solucin amortiguadora de pH 5:
Con base en sus clculos disuelva la cantidad adecuada de acetato de sodio
y cido actico en un matraz aforado de 100 ml.
Ajuste el valor de pH a 5, adicionando cido o base, segn sea el caso.
Colocar alcuotas de 20 ml en un matraz Erlenmeyer y adicione NaOH 0.1 M
hasta que cambie una unidad de pH. Repita por triplicado.
Calcule la capacidad amortiguadora de la solucin.
Prepare una solucin de NaCl 0.1M 100 ml, mdale el pH y tome alcuotas
de 20 ml y proceda de la misma manera que con la solucin amortiguadora,
repita la operacin por triplicado.
CUESTIONARIO
1 Cul es la capacidad amortiguadora de la solucin buffer de cido actico-acetato de sodio?
2. Por qu la solucin de NaCl no resiste tanta adicin de NaOH?
3. Mencione tres usos especficos de las soluciones amortiguadoras en un
campo de inters de su carrera (esbozar la tcnica en donde se utiliza).