ADA No 6. Determinacin de paracetamol en un jarabe comercial.

Resultado de Aprendizaje: En grupos de trabajo colaborativo pequeos, realizarn

una prctica acerca de ensayos cualitativos y cuantitativos de determinacin de
paracetamol en un jarabe comercial.
PROCESO
Pasos a seguir: En grupos de trabajo defender de manera oral el protocolo
correspondiente, asimismo el desempeo durante la prctica ser evaluado
mediante una lista de cotejo, as como se deber presentar un reporte de la prctica
en el formato que se le proporcione.
Recursos y materiales: Secretara de Salud. Comisin Permanente de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 11a edicin, Mxico, 2014; Manual de Procedimientos de Licenciatura
de la FQ.
OBJETIVO
Aplicar las tcnicas para la extraccin, separacin, purificacin e identificacin de
paracetamol a partir de jarabe comercial.
PROCEDIMIENTO
En un embudo de separacin, colocar 5 mL de la muestra problema y extraer con
tres volmenes de 5 mL de cloruro de metileno. Reunir las fases orgnicas, secar
con sulfato de sodio anhidro, filtrar y concentrar en evaporador rotatorio hasta
sequedad. Analizar el residuo obtenido por cromatografa en capa delgada
empleando como fase mvil hexano-acetato de etilo 1:1 (Hex-AcOEt). Revelar las
placas con luz U.V. de onda corta (264 nm), larga (365 nm) y vapores de yodo
resublimado. Analizar el residuo por CG-EM y por RMN-1H para determinar la
identidad de los componentes.

ADA No 7. Determinacin de un principio activo en tabletas I

Resultado de Aprendizaje: En grupos de trabajo colaborativo pequeos, realizarn
una prctica acerca de ensayos cualitativos y cuantitativos de determinacin de un
principio activo en tabletas.
PROCESO
Pasos a seguir: En grupos de trabajo defender de manera oral el protocolo
correspondiente, asimismo el desempeo durante la prctica ser evaluado
mediante una lista de cotejo, as como se deber presentar un reporte de la prctica
en el formato que se le proporcione.
Recursos y materiales: Secretara de Salud. Comisin Permanente de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 11a edicin, Mxico, 2014; Manual de Procedimientos de Licenciatura
de la FQ.
OBJETIVO
El alumno aprender a usar el cromatgrafo de lquidos para cuantificar una muestra
problema de Naproxeno empleando el mtodo de calibracin absoluta.
PROCEDIMIENTO
Condiciones del cromatgrafo
Las condiciones de funcionamiento del cromatgrafo de lquidos deben ser las
siguientes:
FACTOR DESCRIPCIN
COLUMNA Octadecil silano
DIMENSIONES 4.6 mm x 15 cm, 5m de tamao de partcula
FASE MOVIL Acetonitrilo-agua- (50:50)
FLUJO 1.0 mL/min
DETECTOR UV-VIS 254 nm
Fase mvil
Prepare una mezcla de acetonitrilo-agua en proporcin 50:50, filtre y desgasifique
el sistema de elusin. Para aumentar la resolucin es recomendable aumentar la
proporcin de agua en la fase mvil.

Mezcla de disolvente
Prepare una mezcla de acetonitrilo:agua en proporcin 90:10, filtre y desgasifique
el sistema de elusin.
Preparacin de la solucin de referencia.
Prepare 10 mL de solucin de la sustancia de referencia en mezcla de disolvente,
que contenga 2.5 mg/mL de Naproxeno. A partir de esta solucin prepare 10 mL de
una dilucin que contenga 25 g/mL Naproxeno en la mezcla de disolvente.
Preparacin de la solucin de la muestra.
Pese dos tabletas de Naproxeno, tritrelas en un mortero hasta polvo fino, transfiera
a un vaso de precipitado una cantidad de polvo equivalente a 25 mg de Naproxeno,
agregue un mL de la mezcla de disolvente y agite vigorosamente hasta completa
dispersin. Filtre la mezcla directamente a un matraz volumtrico de 10 mL; lleve al
aforo con la mezcla de disolvente. A partir de esta solucin prepare 10 mL de una
dilucin que contenga 25 g/mL de Naproxeno en la mezcla de disolvente.
Cuantificacin de la muestra problema.
Una vez ajustados lo parmetros de operacin, inyectar al cromatgrafo por
separado volmenes iguales a 20 L de la preparacin de referencia y de la muestra
problema, registrar los cromatogramas y medir los tiempos de retencin de los picos
principales. Hallar el rea bajo los picos e informar la cantidad de C14H14O3 en la
muestra, haciendo uso de la frmula:
=

En donde, D es el factor de dilucin de la muestra problema; C es la cantidad de

Naproxeno en la preparacin de referencia; Rmp y Rref son las reas de los picos
obtenidos con la preparacin de la muestra y la preparacin de la referencia,
respectivamente.
A continuacin calcule la cantidad promedio de naproxeno en una tableta.
A partir de los datos experimentales identificar el naproxeno.

ADA No 8. Determinacin de un principio activo en tabletas II

Resultado de Aprendizaje: En grupos de trabajo colaborativo pequeos, realizarn
una prctica acerca de ensayos cualitativos y cuantitativos de determinacin de un
principio activo en tabletas.
PROCESO
Pasos a seguir: En grupos de trabajo defender de manera oral el protocolo
correspondiente, asimismo el desempeo durante la prctica ser evaluado
mediante una lista de cotejo, as como se deber presentar un reporte de la prctica
en el formato que se le proporcione.
Recursos y materiales: Secretara de Salud. Comisin Permanente de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 11a edicin, Mxico, 2014; Manual de Procedimientos de Licenciatura
de la FQ.
OBJETIVO
Determinar la cantidad de paracetamol presenta en una muestra farmacutica por
RMN-1H.
PROCEDIMIENTO
Se toma una tableta de paracetamol de 500 mg y se tritura hasta obtener un polvo
fino, se pesan 25 mg del polvo (muestra problema) y se colocan en un vial de
aproximadamente 10 mL, a continuacin se pesan 5 mg de nicotinamida (patrn
interno) y se colocan en el mismo vial.
Se miden 0.5 mL de dimetil sulfxido deuterado (DMSO-d6) y se vierten en el vial
que contiene la muestra problema y el patrn. La mezcla obtenida se somete a
irradiacin por 5 minutos en un bao de ultrasonido, tras los cuales se transfiere la
disolucin a un tubo de RMN con ayuda de una pipeta Pasteur. Lavar la pipeta
Pasteur y el vial con otros 0.5 mL de DMSO-d6. Realizar el espectro de RMN-1H de
la mezcla. Localizar una seal que pertenezca al patrn interno y ajustar la
integracin de esta seal a 100 protones. Anotar el valor de la integral de una seal
de la muestra problema, y partir de los valores de las integrales y aplicando la
frmula ya conocida para cuantificar por RMN-1H determinar la cantidad de
paracetamol en la tableta.