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TIPOS DE CROMATOGRAFA

INDICE DE RETENCIN DE KOVATS

n = nm. de carbonos del alcano ms corto


N = nm. de tomos de carbono del alcano ms largo
tr(n) = tiempo de retencin ajustado del alcano ms corto
tr(N) = tiempo de retencin ajustado del alcano ms largo

CROMATOGRAFA

Detector de Ionizacin de Flama (FID)


Cuando un compuesto orgnico se quema, se forman varios iones y como
como consecuencia, la flama resultante se hace conductora de
electricidad.
El funcionamiento del FID est basado en este fenmeno.
El gas de arrastre, se mezcla con H2 y quemado con aire o O2.
La flama resultante se queda contenida entre dos electrodos,
polarizados por un voltaje constante. La flama en H2 forma pocos
iones, es un mal conductor elctrico y casi no pasa corriente entre
los dos electrodos. Al eluir un compuesto orgnico, este se quema y
se forman iones en la flama, que pasa a conducir corriente electrica.
La corriente elctrica resultante, del orden de pA se amplifica y
constituye la seal cromatogrfica.

Casi todos los compuestos orgnicos pueden ser detectados por


el DIF.
Sustancias no inflamables CCl4, H2O, algunas que no forman
iones como HCOOH no dan seal,
Es un detector prcticamente universal.
Este detector es mucho ms sensible que el DCT (Detector de
conductividad trmica.
Se pueden detectar compuestos entre 10 pg a 400 pg.

DETECTOR DE IONIZACIN DE FLAMA (FID)

DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TRMICA (DCT)

Fig. Celda de un detector de conductividad trmica

El DCT es un detector universal sensible a la


concentracion de soluto en el gas de arrastre. Por lo
general cuando se usa DCT, el gas de arrastre es He o H2.

Es considerado un detector poco sensible. Sin embargo,


el hecho de ser universal, barato y de funcionamiento
simple, lo hace muy til para anlisis que no necesitan de
alta sensibilidad.

Indice de Retencin (de Kovats)

El ndice de retencin relaciona el tiempo de retencin de un soluto con los


tiempos de retencin de los alcanos lineales.

n = nm de carbonos del alcano ms corto


N = num. De carbonos del alcano ms largo
tr(n) = tiempo de retencin ajustado del alcano ms corto
tr(N) = tiempo de retencin ajustado del alcano ms largo

Clculos
rea de Normalizacin

Por normalizacin de rea, se entiende calcular el


porciento de la composicin midiendo el rea de cada
pico y dividiendo el rea individual por el rea total.

Cuando se analiza componentes de una serie homloga con puntos de


ebullicin cercanos, este mtodo se puede usar para calcular el porcentaje en
peso. Se asume que que todos los picos fueron eluidos, y que cada componente
tiene el mismo factor de respuesta del detector.

ALTURA DE PLATO
Altura de plato: una medida de la eficacia de la columna
El nombre est tomado de la teora de destilacin, en la que la separacin
se lleva a cabo en pasos discretos llamados platos. La altura de plato
tambin se llama altura equivalente a un plato terico.
En cromatografa no existen platos fsicos , de manera que se debe
considerar la altura de plato como un trmino que relaciona la anchura de
una banda con la distancia que ha recorrido a travs de la columna.
Cuanto ms pequea es la altura de plato, ms estrecha es la banda.

La capacidad de una columna para separar componentes de una


mezcla mejora al disminuir la altura de plato. Decimos que una
columna eficaz tiene ms platos tericos que una columna ineficaz.

Para un soluto que sale de una columna de longitud L, el nmero de


platos tericos (N) en toda la columna es la longitud L dividida por la
altura de plato:

Nmero de platos tericos en una columna:

Donde tr es el tiempo de retencin del pico y


w es la anchura en la base en unidades de
tiempo.

Tabla de clasificacin de solutos

Tabla de clasificacin de fases lquidas

Anlisis cuantitativo con patrn interno:

Ax = rea de la seal del analito


As = rea del patrn interno
[X] = concentracin del analito
[S] = concentracin del patrn interno
F = factor de respuesta

El anlisis cuantitativo en cromatografa casi siempre se hace aadiendo una


cantidad de patrn interno a la muestra desconocida.

Despus de medir el factor de respuesta con muestras estndar, se usa la ec. Para
medir el contenido en la muestra desconocida.

Dependencia del tiempo de retencin ajustado con el


nmero no de tomos de carbonos en una serie homloga

log tr= An + B
Donde A y B son constantes
n= num. de tomos de carbono

Dependencia del tiempo de retencin ajustado con la


temperatura

+B
Log tr =

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