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Powder Analysis Phase 1

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Powder Data
Carrs Index
Anlisis de polvo
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Particle Size
Image Analysis
DVS
DSC
Real Density
Angle of Respose
Specific Surface Area
SEM
Adhesion
Fase 1
Respitose
ML 001
2002,
Harro Hfliger
Tecnologa
de vanguardia para
los
2
Verpackungsmaschinen GmbH
2
Date: 10/02
requerimientos ms exigentes
Perfect Process Performance
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
DatosData
de Polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
Informe No. 2006-003-05
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Caracterizacin fsico-qumica de un
polvo para inhalacin
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
Cliente:
rea de la superficie
especfica
HH
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
de Data
Polvo
Powder
Data
Powder
Caractersticas del producto:
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
Producto:
Respitose ML 001
Lote-No.:10 21 34 28
DSC
Real Density
Densidad
real
Fecha:
2006-02-23
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
rea
de la
superficie
Specific
Surface
Area
especfica
Aprobado por:
__________________________
(Firma del investigador responsable)
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
Indice
Carrs
Carrs
Index
Carrs
index
Densidad aparente/ Densidad compactada/

Indice Carrs
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Tanto la densidad aparente como la densidad

compactada dependen de las propiedades de las
partculas tales como la porosidad, el tamao medio de
partcula y la distribucin de tamao, la forma de las
partculas y las propiedades de la superficie de la
misma. El ndice Carrs es un indicador de la
compresibilidad del polvo. Cuanto mayor es el ndice,
peor es el flujo de polvo. El cambio de un polvo que
fluye libremente a uno que no lo hace, parece, por
experiencia, que ocurre en un ndice de
aproximadamente un 20%.
Respitose
ML 001
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
Carrs
IndexCarrs
Indice
La densidad aparente y la densidad compactada

vienen determinadas segn el mtodo 2.9.15
(Ph.Eur.). Se puede ver el equipo en la figura 1.
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
rea
de la
superficie
Specific
Surface
Area
especfica
SEM
Adhesion
Figura 1:
Determinacin de la densidad aparente y compactada
Respitose
ML 001
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Indice Carrs
Datos
deData
polvo
Powder
Principio de
dosificacin
Evaluacin
Sistema Tamping
pin
Muy buenas propiedades de flujo

Efecto del agua
Mayor variacin del peso de llenado
Llenado con aumento lecho de polvo
15 - 25 %
Todos los
principios de
dosificacin
Las propiedades de flujo son en general de buenas a satisfactorias

Rango de llenado idneo
Estructura de lecho de polvo ligeramente inclinada pero lisa
25 - 35 %
Sistema dosificador
con compactacin
y vaco
Propiedades de flujo mediocres

Lecho de polvo muy inclinado
Adicin de/ Optimizacin a travs de agentes de regulacin de flujo
Cambio de ajustes de la mquina
> 35 %
Sistema de tambor
con vaco
Propiedades de flujo extremedamente mediocres

Lecho de polvo muy inclinado y no homogneo
Fuera del rango permitido de variaciones de peso, el llenado no es
posible
Re-formulacin
< 15 %
Carrs
IndexCarrs
Indice
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
Carrs
IndexCarrs
Indice
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
El ndice Carrs se calcula mediante la siguiente

frmula:
ndice Carrs = densidad compactada densidad aparente* 100 %
densidad compactada
Resultados:
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Densidad aparente:
0,55 g/ cm
Densidad compactada:
0,93 g/cm
ndice Carrs :
41 %
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
Conclusin:
SEM
Adhesion
En este caso, una tendencia a la alta aglomeracin conduce a un

lecho de polvo en ngulo, a unas propiedades de flujo muy pobres y
por lo tanto a un ndice de Carr del 41%.
Respitose
ML 001
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Volumen de distribucin del tamao de partcula
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Particle
Size
Tamao
de partcula
Image Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
El flujo de polvo y por tanto, su capacidad de dosificacin, dependen del

tamao medio de la partcula y de la distribucin dela misma. Cuanto ms
alta es la media del tamao de partcula y menos amplia es su
distribucin, mejor ser el flujo de polvo. Un mtodo comn para
determinar la distribucin del tamao de partcula es mediante difraccin
lser.
Pueden ver una descripcin esquemtica de la medicin en la figura 2:
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Figura 2:
Respitose
ML 001
Esquema de medida mediante difraccin lser
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
Las mediciones se realizaron con el siguiente equipo y

de acuerdo con el protocolo de anlisis siguiente:
ndice
carrs
Carrs Index
Particle
TamaoSize
de partcula
Image Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Instrumento:
Difractmetro lser Sympatec
Dispersin de la muestra: HELOS con RODOS/VIBRI
Concentracin ptica.:
> 1%
Lente:
R2
Tiempo de medicin: 10 ms
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
10
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Resultados:
Particle
TamaoSize
de partcula
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
Verteilungssumme Q3(x) / %
Resmen de Distribucin Q3(x) /%
Image Analysis
Anlisis
de imagen
100
1.8
90
1.6
80
1.4
70
1.2
60
1.0
50
0.8
40
0.6
30
20
0.4
10
0.2
0
0.10
especfica
21.2.2006, 16:20:45
0.5
5
Partikelgre / m
10
50
Densidad de distribucin q31g(x)
ndice
carrs
Carrs Index
HELOS (H0125) & RODOS, R2: 0.25/0.45...87.5m

Respitose ML 001
x10 = 1,90 m
x50 = 24,10 m
x90 = 54,27 m
x16 = 3,64 m
x95 = 59,57 m
x99 = 69,73 m
Sv = 1,18 m/cm Sm = 7599,28 cm/g
Verteilungsdichte q3lg(x)
Datos
deData
polvo
Powder
0
100
Tamao de partcula m
Densidad de Distribucin (log)
SEM
xm/m
Adhesion
Respitose
ML 001
0,34
0,50
0,60
0,70
0,82
0,99
1,20
1,42
xm/m
q3lg
0,04
0,07
0,09
0,11
0,13
0,16
0,18
0,19
1,69
1,99
2,32
2,74
3,35
4,11
4,86
5,73
11
q3lg
0,19
0,19
0,19
0,21
0,24
0,28
0,30
0,33
xm/m
6,85
8,22
9,72
11,46
13,69
16,43
19,67
23,41
q3lg
0,37
0,39
0,42
0,49
0,55
0,51
0,45
0,51
xm/m
27,89
33,37
39,85
47,33
56,28
67,23
80,20
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
q3lg
0,71
1,00
1,40
1,64
1,22
0,41
0,00
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Summary of Distribution Q3(x) /%
Image Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Verteilungssumme Q3(x) / %
Particle
TamaoSize
de partcula
100
1.8
90
1.6
80
1.4
70
1.2
60
1.0
50
0.8
40
0.6
30
20
0.4
10
0.2
0
0.10
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
0.5
especfica
Adhesion
Respitose
ML 001
10
50
0
100
Particle Size m
Distribution Density (log)

xm/m
q3lg
SEM
5
Partikelgre / m
Distribution Density q31g(x)
ndice
carrs
Carrs Index
21.2.2006, 16:21:32
Verteilungsdichte q3lg(x)
Datos
deData
polvo
Powder
HELOS (H0125) & RODOS, R2: 0.25/0.45...87.5m

Respitose ML 001
x10 = 1,91 m
x50 = 25,85 m x90 = 55,36 m
x16 = 3,67 m
x95 = 60,56 m x99 = 70,57 m
Sv = 1,16 m/cm Sm = 7461,77 cm/g
0,34
0,50
0,60
0,70
0,82
0,99
1,20
1,42
0,04
0,07
0,09
0,11
0,13
0,16
0,18
0,19
xm/m
1,69
1,99
2,32
2,74
3,35
4,11
4,86
5,73
12
q3lg
0,19
0,19
0,19
0,21
0,24
0,27
0,29
0,32
xm/m
6,85
8,22
9,72
11,46
13,69
16,43
19,67
23,41
q3lg
0,35
0,38
0,41
0,47
0,51
0,47
0,42
0,51
xm/m
27,89
33,37
39,85
47,33
56,28
67,23
80,20
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
q3lg
0,73
1,05
1,43
1,62
1,25
0,53
0,00
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
HELOS (H0125) & RODOS, R2: 0.25/0.45...87.5m

Respitose ML 001
21.2.2006, 16:21:32
ndice
carrs
Carrs Index
Particle Size
Tamao
de partcula
Image Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
13
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Conclusin:
Particle Size
Tamao
de partcula
Image Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
El anlisis de tamao de partcula correspondiente a la composicin de esta

mezcla. P.e. una cantidad bastante amplia de polvo fino se agreg a
partculas de lactosa grandes. Aproximadamente el 90% del polvo tiene un
tamao de partcula de menos de 55,4 m, mientras que un 10% muestra
un tamao de partcula inferior a 1,9 m.
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
14
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Anlisis de imagen (Sympatec QICPIC)
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
Mientras la difraccin lser ofrece una distribucin del tamao del volmen de
partcula, el anlisis de imgenes proporciona informacin detallada sobre el
contaje" de distribucin del tamao de partcula. Especialmente en el caso de polvo
de inhalacin donde las partculas micronizadas podran coincidir con partculas
portadoras ordinarias, por lo que el contenido de polvo fino ser desestimado por la
difraccin lser. En este caso, el polvo se dispers con una unidad RODOS,
aplicando la misma presin de dispersin en comparacin con las mediciones
HELOS-(3 bar).
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Quelle: Sympatec, QuickPic

Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
Anlisis microscpico de imagen

15
QICPIC
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Anlisis de imagen (Sympatec QICPIC)
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image Analysis
Anlisis
de Imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Mientras la difraccin lser ofrece una distribucin del tamao del volumen de partcula,
el anlisis de imgenes proporciona informacin detallada sobre el contaje" de
distribucin del tamao de partcula. Especialmente en el caso de polvo de inhalacin
donde las partculas micronizadas podran coincidir con partculas portadoras ordinarias,
por lo que el contenido de polvo fino ser desestimado por la difraccin lser. En este
caso, el polvo se dispers con una unidad RODOS, aplicando la misma presin de
dispersin
en
comparacin
con
las
mediciones
HELOS-(3
bar).
Se investigaron los siguientes parmetros:
1. rea de proyeccin equivalente de un crculo (EQPC)

y distribucin EQPC
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Figura 3:
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
EQPC (x)
El dimetro del crculo, que tiene un rea de proyeccin idntica al rea de proyeccin de la
partcula.
16
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
EQPC- Distribucin de Inhalac 230
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
17
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
2. La esfericidad (S) y su distribucin
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Figura 4:
Definicin de esfericidad
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
La esfericidad S es la relacin del permetro del EQPC y el permetro real

de la partcula.
Como resultado se obtiene un valor entre 0 y 1.
El EQPC tiene el permetro ms pequeo posible de todos los permetros
para un rea de proyeccin A y una forma de la partcula irregular conduce
a un aumento real del permetro. Por lo tanto un valor de esfericidad de 1
describe una forma perfectamente esfrica.
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
18
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Esfericidad-distribucin de Inhalac 230
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
19
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
3. Relacin de Aspecto (AR) y su distribucin
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Width
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
Length of feret at 90 to width
DVS
DSC
Figura 5: Definicin de Relacin de Aspecto (AR)
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
La relacin de aspecto se define como anchura / longitud de dimetroferet a 90 de ancho. La relacin de aspecto entre un cuadrado y un
crculo es 1, disminuyendo a medida que la forma se hace ms y ms
alargada.
SEM
Adhesion
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
20
dt
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Relacin de aspecto y su distribucin en Inhalac 230
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
21
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
4. Convexidad
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
Figura 6:
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Definicin de convexidad
Convexidad es la medida de la rugosidad de la superficie de una

partcula. Se define como permetro de envoltura convexa/ permetro de
partcula real. La envoltura convexa se define como una zona delimitada
por una banda elstica imaginaria alrededor de la forma (A+B).
Las formas suaves tienen una convexidad que tiende a 1, mientras que
los objetos muy "puntiagudos" o irregulares tienen una convexidad ms
cercana a 0.
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
22
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Convexidad y distribucin en Inhalac 230
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
23
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
5. Ancho
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
Figura 7:
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
Ancho
El ancho es el dimetro-feret ms corto (0-180).

Tambin se puede utilizar en la distribucin de tamao si la comparacin
tiene que realizarse con mtodos de tamizado. En un tamiz, la parte ms
corta de una partcula pasar a travs de la malla.
SEM
Adhesion
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
24
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Ancho- Distribucin en Inhalac 230
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
25
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Resultados:
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
Conclusin:
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
Para el anlisis de imagen de este polvo se han medido 73116 partculas.

El polvo muestra un contenido aceptable de polvo fino con un factor 50 de
18,29 m en el caso de esta distribucin de partcula contada y
superficies casi lisas de las partculas individuales, mientras que la relacin
de aspecto indica partculas alargadas.
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
Inhalac
230
ML
001
16.970
26
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
Nota: Anlisis de difraccin por lser

Diferencia entre frecuencia y volmen de distribucin
ndice
carrs
Carrs Index
Sympatec Rodos
Particle Size
Tamao
de partcula
Image Analysis
Anlisis
de imagen
Volmen de
distribucin de
(Considerando
partculas esfricas!)
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
Frecuencia de
distribucin
SEM
(Considerando
Adhesion
Respitose
ML 001
2 m
27
20 m
200
m
2002, Harro Hfliger
Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
Nota: Anlisis de difraccin por lser

Es representativo el volmen de una esfera calculada?
ndice
carrs
Carrs Index
Sympatec Rodos
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
Volmen de
distribucin
DVS
DSC
(Asumiendo:
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
Frecuencia de
distribucin
SEM
Adhesion
(Asumiendo:
Respitose
ML 001
2 m
28
20 m
200
m
2002, Harro Hfliger
Date: 10/02
Powder Analysis Phase 1

Sorcin Dinmica de Vapor (DVS)
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Anlisis
de imagen
Image Analysis
DVS
DVS
La humedad y la hidrofilia son caractersticas muy importantes de cualquier

polvo que tenga que ser llenado a escala industrial. La humedad puede
provocar cambios en el polvo tales como Humidity can cause changes to the
powder, such as recristalizacin de partes amorfas o cambio en la cohesividad
/ adhesividad del polvo. Por lo tanto es muy importate para el fabricante
conocer la humedad crtica relativa en la que estas circunstancias pueden
ocurrir.
DSC
Real Density
Densidad
real
La medicin DVS analiza la absorcin de agua de una muestra de polvo en

dependencia de la humedad relativa ambiental.
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
El principio de funcionamiento se muestra en la figura 10
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
29
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Anlisis
de imagen
Image Analysis
DVS
DVS
DSC
figura 10
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
Protocolo Analtico:
Se pesa una pequea cantidad de polvo en el soporte para muestras. La humedad

se cambia dentro de los dos ciclos siguientes:
1er ciclo:
- secado al 0% RH durante un mximo de 120 min.
- aumentar RH en fases del 10% (cada fase max. 120 min.) al 90% RH
- dismuinuir RH en fases del 10% hasta llegar a 0% RH
2o ciclo:
- seguir mismo protocolo que el ciclo uno para verificar cambios en la superficie
del polvo
30
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Resultados:
Datos
deData
polvo
Powder
Lactosa, micro-particulas Cambio en masa/ humedad real
ndice
carrs
Carrs Index
Anlisis
de imagen
Image Analysis
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
M(0): 58,1367
dm
Target RH
100
DVS
DSC
Temp: 25,3 C
Meth: Pulverscan_02.SAO
DVS Change In Mass Plot
File: Lactose_microfein.XLS
Sample: Lactose Microfine
Change In Mass (%)
DVS
Date: 01 Apr 2005

Time: 1:34 pm
100,35
90
80
100,25
70
60
50
100,15
40
30
100,05
20
10
SEM
Adhesion
Target RH (%)
Tamao
de partcula
Particle Size
99,95
110
0
610
1110
1610
Time/mins
DVS - The Sorption Solution
2110
Surface Measurement Systems Ltd UK 1996-2000
Respitose
Lactose
Domo
microfine
ML 001
31
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Lactosa, micro partculas - Sorcin/desorcin isotherms
Datos
deData
polvo
Powder
Date: 01 Apr 2005

Time: 1:34 pm
File: Lactose_microfein.XLS
Sample: Lactose Microfine
M(0): 58,1367
Cycle 1 Sorp
ndice
carrs
Carrs Index
Anlisis
de imagen
Image Analysis
DVS
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Cycle 1 Desorp
Cycle 2 Sorp
Cycle 2 Desorp
0,4
Change In Mass (%) - Dry
Tamao
de partcula
Particle Size
Temp: 25,3 C
Meth: Pulverscan_02.SAO
DVS Isotherm Plot
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0
10
20
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
30
40
50
60
70
80
90
100
Target RH (%)
DVS - The Sorption Solution
Surface Measurement Systems Ltd UK 1996-2000
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
Lactose
Domo
microfine
ML 001
Conclusin:
La muestra de polvo, solo ocupa una pequea cantidad del agua de vapor, y es, acorde
a DVS, completamente cristalino, es decir, no hay re-cristalizacin detectable. El agua
absorbida se puede retirar casi por completo por secado al 0% RH. El manejo en
condiciones ambientales se espera que sea adecuado para el llenado de polvo(20-25
C; < 45-60% RH).
32
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Calorimetra diferencial de Barrido (DSC)
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DSC se haqcen en los polvos de inhalacin para:

- verificar si el polvo es cristalino o amorfo
- determinar el punto de fusin o la temperatura de transicin vtrea
respectivamente
- concluir la temperatura mxima permitida en la mquina de llenado durante
el proceso de llenado
DVS
DSC
DSC
Real Density
Densidad
real
Durante un anlisis DSC tpico, la muestra de polvo se calienta a una frecuencia

constante de of 10C / min. Se muestra un escaneo DSC de un lactosa
monohidrato en la figura 11.
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
33
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
Figure 11:
DSC scan of lactose monohydrate
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
La respuesta trmica (flujo de calor en W) se muestra sobre el intervalo de

temperatura investigada. Un pico a los 140 C muestra la prdida de agua
critalizada, los otros dos picos a los 215C y 220C muestran los puntos de fusin
de la lactosa y lactosa, respectivamente.
34
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Grfica de resultado:
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Conclusin:
El escner DSC muestra el tpico pico para lactosa a los 144 C, causado por
la prdida de agua cristalina. Por lo tanto, esta temperatura nunca debe ser
alcanzada durante la manipulacin tcnica del polvo.
Respitose
ML 001
35
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Densidad real
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
La densidad real es un parmetro necesario para calculat el rea de superficie BET.

Adems, al conocer la densidad real y densidad compactada, la porosidad del
producto puede estimarse.
La densidad real se mide con un piconmetro de helio (Pycnomatic, Porotec) por
medio de una comparacin del volumen de helio dispensado a una muestra y una
cmara de referencia que da la misma cantidad de presin. (figura 12).
P2
DVS
P1
DSC
Real
Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Vkal
He
Adhesion
Vw
Vnt 1
Vz
Respitose
ML 001
Figure 12:
Vnt 2
Vnt 3
VE
Analytical instrument to determine the real density of powders (Pycnomatic, Porotec)
36
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Resultado :
Tamao
de partcula
Particle Size
Densidad real:
1,548 g/cm
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Conclusin:
Real
Density
Densidad
real
La densidad real del polvo est dentro de los rangos tpicos de la lactosa.
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
37
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
ngulo
()
Muy bueno
25-30
Bueno
31-35
Suficiente
36-40
Limitado
41-45
Pobre
46-55
Muy pobre
56-65
Sin flujo
> 66
r
tan = h / r
DSC
Flujo del
Polvo*)
Densidad
real
Real Density
Angle of Respose
ngulo
de reposo
ngulo de reposo)
rea
de la
superficie
Specific
Surface
Area
especfica
SEM
*) Apunte:
Adhesion
Polvos muy cohesivos se puedesn

aglomerar a grnulos esfricos con
muy buena fluidez!
Respitose
ML 001
38
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
ngulo de reposo y tiempo de flujo (embudo Maly)
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
El ngulo de reposo es una medida comn para caracterizar el flujo libre

o casi libre de polvos. El ngulo de reposo es el ngulo que un volumen
de polvo acumula despus de haber fluido a travs de un embudo.
(figura 13).
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Densidad
real
Real Density
ngulo
de reposo
Angle of Respose
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
Figure 13:
39
Determinacin del ngulo de reposo

2002, Harro Hfliger
Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Tabla de conversin para calcular ngulo de reposo
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Densidad
real
Real Density
Angle of Respose
ngulo
de reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
40
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Angulo de reposo y tiempo de flujo (embudo Maly)
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
El ngulo de reposo es una medida comn para caracterizar el flujo

libre o casi libre de polvos. El ngulo de reposo es el ngulo que un
volumen de polvo acumula despus de haber fluido a travs de un
embudo. (figure 13).
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Densidad
real
Real Density
Angle of Respose
ngulo
de reposo
rea
de la
superficie
Specific
Surface
Area
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
Figure 13:
41
Determinacin del ngulo de reposo

2002, Harro Hfliger
Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Adems, el flujo de la muestra de polvo se caracteriza por el tiempo de
flujo por un embudo estandarizado. (figure 14).
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
Resultados:
DVS
DSC
ngulo de reposo: 50
Densidad
real
Real Density
Tiempo de flujo:3,44s (10.0g)
ngulo
de reposo
Angle of Respose
especfica
SEM
Adhesion
Figure 14:
Conclusin:
El alto ngulo de reposo es un resultado directo de la alta
cohesividad de este polvo. Esto tambin impide un flujo ms rpido
a travs del embudo, llevando a un tiempo de flujo de 3,4segundos
por 10 gr de sustancia
Respitose
ML 001
42
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
rea de superficie especfica

El rea de superficie especfica (SSA) tiene correlacin con la
distribucin del tamao de partcula y la porosidad de una muestra de
polvo. El SSA se determina acorde a procedimiento estndar con el
mtodo de puntos mltiples BET. La Figura 15 muestra un diagrama del
aparato
usado
(Gemini
2360,
Micromeritics).
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Figura 15:
Respitose
ML 001
43
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Resultados:
rea de Superficie Especfica : 0,67 m/g
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
Conclusin:
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
La superficie medida es acorde al tamao de distribucin ya que parece

ser un resultado de la amplia distribucin de la cantidad de partculas
finas de lactosa.
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
44
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Microscopa Electrnica de Barrido (SEM)

Las fotos SEM se hicieron con una Philips XL 20 SEM. Las muestras se
prepararon sobre una cinta adhesiva y con un revestimiento incrustado de
partculas de oro..
Tamao
de partcula
Particle Size
Conclusin:
Las fotos del SEM
revelan partculas de
lactosa con forma de
tomahawk, asi como
partculas finas que
se pegan a la
superficie y que se
aglomeran
separadamente. Los
tamais
corresponden con la
medida HELOS y
con los resultados de
anlisis de la
imagen.
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
SEM
Adhesion
Respitose
ML 001
45
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Adhesin de polvo a superficie de acero
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
La adhesividad de la muestra de polvo a superficie de acero inoxidable se estima con unas pruebas
de rutina, donde el polvo se dispensa sobre una bandeja de acero inoxidable. Posteriormente, el
polvo se comprime y se esquila con una segunda bandeja de la misma calidad de acero. S eusaron
los siguientes tipos de acero:
- Cepillado mecanicamente
- electro-pulido
- Pulido mecanicamente
Se tomaron fotografas de los polvos esquilados.
DVS
0 No hay polvo visible
sin problemas
DSC
Real Density
Densidad
real
1 Baja cantidad de polvo aglomerado

sin problemas
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
2 Puntos de polvos aglomerados

Fillability could be managed by slight modifications of the powder mixture of he
filling conditions (rel. Humidity)
especfica
SEM
Adhesin
Adhesion
Respitose
ML 001
3 Puntos de polvos aglomerados en diferentes partes

el llenado se puede llevar a cabo con pequeas modificaciones de la mezcla de
polvo en las condiciones de llenado. (Humedad)
4 Polvo se pega a la superficie (forma de plato)
Llenado no es posible o posible con restricciones
5 Polvo completamente pegado a la superficie
Llenado no es posible o posible con restricciones
46
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Resultados:
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
superficie n 1
DVS
Plato superior
DSC
Plato inferior
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Adhesion
Superficie n2
Respitose
ML 001
Plato superior
47
Plato inferior
2002, Harro Hfliger
Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Resultados:
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
Superficie n3
DVS
DSC
Plato superior
Plato inferior
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Adhesion
Superficie suavizada
Respitose
ML 001
Plato superior
48
Plato inferior
2002, Harro Hfliger
Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Resultados:
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
Superficie pulida
DVS
Plato superior
DSC
Plato inferior
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Adhesion
Superficie PEEK
Respitose
ML 001
Plato superior
49
Plato inferior
2002, Harro Hfliger
Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index
ltimo desarrollo: Medida de la friccin de la superficie

usando remetro de polvo Freemantech /mdulo de friccin
de paredes.
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Adhesion
Respitose
ML 001
Figure 1. Kit de Frinccin de Paredes
50
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index

de paredes.
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
Adhesion
Adhesion
Respitose
ML 001
Figure 2. Friccin de paredes es estrs normal
51
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
N
disco
Acabado de
superficie
material
Comentario
Ra
WFA
Datos
deData
polvo
Powder
1
316 L
Electropolished
0.35
31.5
316 L
brushed
0.19
27.5
316 L
glass pearl treated
0.45
29
No disponible
316 L
grinded, fine
0.61
29.6
316 L
NEDOX SF2 coating
nickel / polymer
0.7
28.1
316 L
Rhenolease MK V
conductive, PTFE-based
1.85
24.8
316 L
Titanium nitride
32.1
316 L
CrNi-Coating
34.8
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
10
Aluminium
Hard slide HSS
anodized, Polymer
especfica
11
Aluminium
Tufram coating
anodized, Polymer
0.91
12
PH 17-4
grinded, fine
small disc
0.53
13
PH 17-4
electro polished
small disc
14
POM-C
milled
polyoxymethylene copolymer
ndice
carrs
Carrs Index
Tamao
de partcula
Particle Size
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
DVS
DSC
Real Density
Densidad
real
SEM
Adhesion
Adhesion
15
Respitose
ML 001
16
PETP
milled
PEEK
milled
52
27.8
27.6
0.06
13
2.1
19.5
2.39
24.3
Polyethylene terephthalate
Polyetheretherketone
2002, Harro Hfliger
Date: 10/02
Powder
AnlisisAnalysis
de polvoPhase
Fase 11
Datos
deData
polvo
Powder
ndice
carrs
Carrs Index

de paredes.
Tamao
de partcula
Particle Size
40
Image
Analysis
Anlisis
de imagen
35
DVS
30
Real Density
Densidad
real
Angle ofde
Respose
ngulo
reposo
especfica
SEM
32.1
31.5
Wall Friction Angle
DSC
Respitose ML001
34.8
27.5
29.6
29
28.1
27.8 27.6
24.8
24.3
25
19.5
20
15
13
10
5
Adhesion
Adhesion
0
1
10
11
12
13
14
15
16
Disk Number
Respitose
ML 001
Figure 3. Friccin de paredes por ngulo de disco 1 ~ 16
53
2002, Harro Hfliger

Date: 10/02

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Perfect Process Performance

Informe No. 2006-003-05

2002, Harro Hfliger

Perfect Process Performance

Caractersticas del producto:

2002, Harro Hfliger

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Densidad aparente/ Densidad compactada/

Tanto la densidad aparente como la densidad

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La densidad aparente y la densidad compactada

Determinacin de la densidad aparente y compactada

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Muy buenas propiedades de flujo

Las propiedades de flujo son en general de buenas a satisfactorias

Propiedades de flujo mediocres

Propiedades de flujo extremedamente mediocres

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El ndice Carrs se calcula mediante la siguiente

En este caso, una tendencia a la alta aglomeracin conduce a un

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El flujo de polvo y por tanto, su capacidad de dosificacin, dependen del

Esquema de medida mediante difraccin lser

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Las mediciones se realizaron con el siguiente equipo y

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Resmen de Distribucin Q3(x) /%

Densidad de distribucin q31g(x)

HELOS (H0125) & RODOS, R2: 0.25/0.45...87.5m

Densidad de Distribucin (log)

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Summary of Distribution Q3(x) /%

Distribution Density (log)

Distribution Density q31g(x)

HELOS (H0125) & RODOS, R2: 0.25/0.45...87.5m

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HELOS (H0125) & RODOS, R2: 0.25/0.45...87.5m

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El anlisis de tamao de partcula correspondiente a la composicin de esta

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Quelle: Sympatec, QuickPic

Anlisis microscpico de imagen

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1. rea de proyeccin equivalente de un crculo (EQPC)

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La esfericidad S es la relacin del permetro del EQPC y el permetro real