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MINISTRIO DA DEFESA

EXRCITO BRASILEIRO
DEPARTAMENTO DE CINCIA E TECNOLOGIA
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
CURSO DE MESTRADO EM CINCIA DOS MATERIAIS

JUCIANE MARIA ALVES

ANLISE DA TRANSFORMAO MARTENSTICA E TENSO RESIDUAL


EM UM AO INOXIDVEL 304L

Rio de Janeiro
2014
0

INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

JUCIANE MARIA ALVES

ANLISE DA TRANSFORMAO MARTENSTICA E TENSO


RESIDUAL EM UM AO INOXIDVEL 304L

Dissertao de Mestrado apresentada ao curso de


Ps-Graduao em Cincia dos Materiais do
Instituto Militar de Engenharia, como requisito
parcial para a obteno do ttulo de Mestre em
Cincia dos Materiais.
Orientador: Prof. Luiz Paulo Mendona Brando, D.C.

Rio de Janeiro
2014
1

c2014
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
Praa General Tibrcio, 80 Praia Vermelha
Rio de Janeiro RJ

CEP: 22290-270

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inclu-lo em base de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar
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bibliotecas deste trabalho, sem modificao de seu texto, em qualquer meio que
esteja ou venha a ser fixado, para pesquisa acadmica, comentrios e citaes,
desde que sem finalidade comercial e que seja feita a referncia bibliogrfica
completa.

Os conceitos expressos neste trabalho so de responsabilidade do autor e do


orientador.
669-95
A474a

Alves, Juciane Maria


Anlise da Transformao Martenstica e Tenso Residual
em um Ao Inoxidvel 304L / Juciane Maria Alves; orientada
por Luiz Paulo Mendona Brando. Rio de Janeiro: Instituto
Militar de Engenharia, 2014.
112p. il.
Dissertao (mestrado) Instituto Militar de Engenharia Rio
de Janeiro, 2014.

1. Cincia dos Materiais teses e dissertaes. 2.


Metalografia. 3. Difrao de Raios-X. I. Brando, Luiz Paulo
Mendona.
II Ttulo.
Instituto Militar de Engenharia.
INSTITUTO
MILITAR
DE III.
ENGENHARIA
669.95

INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

JUCIANE MARIA ALVES

ANLISE DA TRANSFORMAO MARTENSTICA E TENSO


RESIDUALEM UM AO INOXIDVEL 304L
Dissertao de Mestrado apresentada ao Curso de Mestrado em Cincia dos
Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obteno
do ttulo de Mestre em Cincias dos Materiais.
Orientador: Prof. Luiz Paulo Mendona Brando D.C.
Prof. Andersan dos Santos Paula D.C.

Rio de Janeiro
2014

O valor de nosso sonho medido por


tudo aquilo que abrimos mo para realiz-lo.
(Mahatma Gandhi)

minha me por me mostrar que a meio mais nobre de se alcanar


O xito atravs do esforo, da retido e da perseverana.
s minhas amadas e queridas irms.

AGRADECIMENTOS

Primeiramente a Deus por me fortalecer a cada dia na busca pela realizao de meus
objetivos, sem Ele nada seria possvel. Obrigada meu Deus por tudo.

minha famlia, minha me Luciene e minhas irms Rita de Cssia e Aparecida. Meu muito
obrigada por todo amor, por sempre estarem ao meu lado e por toda compreenso em meus
momentos de ausncia. Amo minha famlia, minha estrutura.

Ao meu amor Felipe Reis por todo amor, companheirismo, incentivo e compreenso. Mesmo
distncia estamos sempre juntos.

Ao professor Luiz Paulo Brando pela honra de ter sua orientao em meu mestrado. Sou
grata pela convivncia ao longo desse perodo e por toda sua contribuio minha vida
acadmica.

minha co-orientadora Andersan dos Santos pela honra de ter sua orientao. Fico muito
grata por toda sua amabilidade, dedicao e contribuio minha vida acadmica.

Ao professor Brant da UERJ, Valria e o Flvio do CBPF, ao Luciano Gobbo da


Panalytical, Isabela mestranda da UFF e ao Joel do laboratrio de microscopia do IME por
todo apoio e gentileza nos momentos em que precisei.

Aos meus sogros Leila e Ronaldo por todo carinho e apoio.

Aos meus amigos Talita Gama, Fbio Lima, Cleison Paiva e Elson Renato por todos os
momentos que vivenciamos durante o mestrado.

Aos meus amigos Willian Hermgenes e Fernanda Souza por suas presenas em minha vida,
por mantermos nossa amizade desde os tempos da graduao.

SUMRIO
LISTA DE ILUSTRAES ...................................................................................................... 9
LISTA DE TABELAS ............................................................................................................. 14
LISTA DE ABREVIATURAS SMBOLOS ........................................................................... 16
LISTA DE SIGLAS ................................................................................................................. 18
1

INTRODUO .......................................................................................................... 21

1.1

Objetivos ...................................................................................................................... 23

1.1.1 Objetivo Principal ......................................................................................................... 23


1.1.2 Objetivo Especfico ...................................................................................................... 23
2

REVISO BIBLIOGRFICA .................................................................................. 24

2.1

Transformao de Fase ................................................................................................. 24

2.2

Transformao Austenita Metaestvel ......................................................................... 25

2.3

Cintica e Termodinmica da Transforamao de Fase ............................................... 28

2.3.1 Cintica ......................................................................................................................... 28


2.3.2 Termodinmica ............................................................................................................. 29
2.4

Correspondncia entre as Fases .................................................................................... 30

2.5

Anlise Quantitativa da Transformao Martenstica .................................................. 33

2.5.1 Ferritoscopia ................................................................................................................. 33


2.5.2 Difrao de Raios-X ..................................................................................................... 37
2.5.2.1 Mtodo de Rietveld ...................................................................................................... 37
2.5.2.2 Metodologia de Refinamento por Rietveld .................................................................. 39
2.5.2.3 Aplicaes da Tcnica e Difrao de Raios-X ............................................................. 41
2.6

Tenso Residual ............................................................................................................ 43

2.6.1 Origem das Tenses Residuais ..................................................................................... 44


2.6.2 Mecanismos Geradores de Tenses Residuais ............................................................. 45
2.6.3 Tipos de Tenses Residuais.......................................................................................... 45
2.6.4 Efeitos da Tenso Residual........................................................................................... 45
2.6.5 Mtodos de Medio da Tenso Residual .................................................................... 46
2.6.5.1 Avaliao da Tenso Residual por DRX ...................................................................... 46
2.6.5.2 Tenso Residual em Funo sen2 ............................................................................... 53
2.6.5.3 Avaliaes de Tenses Residuais ................................................................................. 55
2.7

Ao TRIP ...................................................................................................................... 59
7

MATERIAIS E MTODOS ...................................................................................... 71

3.1

Material ......................................................................................................................... 71

3.2

Mtodos ........................................................................................................................ 71

3.2.1 Ensaio de Trao .......................................................................................................... 71


3.2.2 Preparao Metalogrfica ............................................................................................. 73
3.2.3 Quantificao de Fase por Ferritoscopia ...................................................................... 75
3.2.4 Quantificao de Fase por DRX ................................................................................... 76
3.2.5 Quantificao de Tenso Residual por Difrao de Raios-X ....................................... 79
3.2.6 Ensaio de Dureza Vickers............................................................................................. 84
4

RESULTADOS ........................................................................................................... 86

4.1

Quantificao de Fase por Ferritoscopia ...................................................................... 86

4.2

Quantificao de Fase por Difrao de Raios-X .......................................................... 87

4.3

Quantificao de Tenso Residual por DRX................................................................ 90

4.4

Dureza Vickers ............................................................................................................. 92

DISCUSSO DE RESULTADOS............................................................................. 93

5.1

Preparao Metalogrfica ............................................................................................. 93

5.2

Quantificao de Fase por Ferritoscopia ...................................................................... 93

5.3

Quantificao de Fase por Difrao de Raios-X .......................................................... 96

5.4

Quantificao de Tenso Residual por DRX.............................................................. 101

5.5

Dureza Vickers ........................................................................................................... 105

CONCLUSO........................................................................................................... 107

SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS .................................................. 108

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................... 109

LISTA DE ILUSTRAES

FIG 2.1 Representao esquemtica da tenso-assistida e deformao-induzida na


transformao martenstica mecanicamente induzida (OLSON, G.B.; COHEN,
M., 1972). .................................................................................................................... 26
FIG 2.2 Curva de transformao atrmica da martensita (BHADESHIA, H.K.D.H., et
al., 2006) ..................................................................................................................... 28
FIG 2.3 Dependncia da temperatura com a energia livre de Gibbs das fases austenita e
martensita em relao transformao martenstica (FUNAKUBO, H., 1987) ......... 30
FIG 2.4 Ilustrao do plano de hbito entre () e () (BHADESHIA, H. K. D. H., et al,
2006)............................................................................................................................ 30
FIG 2.5 Deformao de Bain transformao CFC CCC (BHADESHIA, H.K.D.H., et
al., 2001). .................................................................................................................... 32
FIG 2.6 O mecanismo de Bain para a transformao da . (a), (b) e (c) representam
as trs direes nas quais o eixo tetragonal pode ser acomodado na estrutura
original (BHADESHIA, H.K.D.H., et al., 2006). ....................................................... 32
FIG 2.7 Conjunto de amostras padro de ferrita para calibrao do ferritoscpio
(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008) ...................................... 33
FIG 2.8 Fator de correo - influncia da espessura da amostra (OPERATORS
MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008) ............................................................... 34
FIG 2.9 Fator de correo - influncia da distncia do local de medio para a borda
(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008). ..................................... 35
FIG 2.10 Fator de correo - influncia de curvaturas convexas na amostra
(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008) ...................................... 35
FIG 2.11 Fator de correo - influncia de curvaturas cncavas na amostra
(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008) ...................................... 36
FIG 2.12 Refinamento perfeito (MCCUSKER, L.B., et al., 1999). ......................................... 40
9

FIG 2.13 Pico calculado (a) alta intensidade; (b) baixa intensidade. O perfil da diferena
pode ser positivo ou negativo concentrado aproximadamente no centro do
pico (MCCUSKER, L.B., et al., 1999). ...................................................................... 41
FIG 2.14 Pico calculado (c) maior largura meia-altura e menor intensidade; (d) menor
largura meia altura e menor intensidade (MCCUSKER, L.B., et al., 1999). ........... 41
FIG 2.15 Difratogramas (a) p de austenita; ps transformados no trabalhado a frio
em(b) Tamb, (c) 150 K, (d) 175 K, (e) 190 K, (f) 210 K (SAHU, P., et al.,
2002)............................................................................................................................ 42
FIG 2.16 Frao volumtrica de versus teor de Mn (SAHU, P., et al., 2002) ..................... 43
FIG 2.17 Definio do tensor das tenses (DIETER, G.E., 1981). ........................................ 44
FIG 2.18 Tenso, tensor de segunda ordem (DIETER, G.E., 1981). ....................................... 44
FIG 2.19 Distncias interplanares em material isento de tenses (LU, J., 2005). .................... 48
FIG 2.20 Distncias interplanares de gros com diferentes orientaes, corpo sob campo
de tenso (LU, J., 2005) .............................................................................................. 48
FIG 2.21 Esquema da medio de tenso residual por DRX (GOBBO, L.A. e REKHI,
S.; 2009) Adaptada. ..................................................................................................... 51
FIG 2.22 Representao grfica da EQ. da tenso (GUIMARES, L.R., 1990) ..................... 53
FIG 2.23 Relao versus sen2 (LU, J., 2005). .................................................................. 54
FIG 2.24 Perfil de tenses residuais para diferentes materiais e diferentes condies de
jateamento por partculas (SOARES, M.C.B.V., 1998). ............................................. 55
FIG 2.25 Anlise de tenso residual por DRX na superfcie da amostra de ao ABNT
52100 (CFC) sem remoo de camada (MARTINS, C.O.D., et al., 2004). ............... 58
FIG 2.26 Anlise de tenso residual por DRX em amostra de ao ABNT 52100 (CFC)
aps polimento eletroltico (MARTINS, C.O.D., et al., 2004) ................................... 58
FIG 2.27 Efeitos da deformao por laminao na dureza do material e sobre o nvel de
rudo magntico (MSZROS, I.; PROHSZHA, J., 2005). ................................... 61
10

FIG 2.28 Contedo de martensita versus tenso aplicada em funo da deformao


plstica (MSZROS, I.; PROHSZHA, J., 2005) .................................................. 61
FIG 2.29 Diferentes curvas da evoluo do contedo de martensita em funo da
deformao plstica a diferentes temperaturas (POST, et al., 2008) .......................... 62
FIG 2.30 Ensaios de trao a diferentes taxas de deformao at a ruptura (a). Frao
volumtrica de em funo da deformao verdadeira (b) (ARPAN, et al.,
2008)............................................................................................................................ 62
FIG 2.31 Micrografia de fratura dctil por MEV de amostras com taxa de deformao
de: (a) 0.0001s-1 e (c) 1.0 s-1 e rede de microvazios (b) e (d) (ARPAN, et al.,
2009)............................................................................................................................ 63
FIG 2.32 Frao volumtrica de em funo da temperatura e deformao (SITKO,
M., et al., 2010). .......................................................................................................... 64
FIG 2.33 Efeito do contedo de Ni nas curvas tenso-deformao verdadeiras a
Tamb(RYOO, Do Y., et al., 2011). ............................................................................. 65
FIG 2.34 Frao volumtrica de induzida por deformao em funo do teor de Ni e
da deformao na Tamb (RYOO, Do Y., et al., 2011). .............................................. 65
FIG 2.35 Difratogramas de amostras com 8,3 e 12,0% Ni aps ensaio de traoa -60C.
(a) picos , e . Em (b) picos e (RYOO, Do Y., et al., 2011) ............................ 65
FIG 2.36 Evoluo da dureza com base no incremento da carga de parada nos ensaios
de trao associados s taxas deformao plstica de 5,55x10-3 e 5,55x10-4 s-1
(VIEIRA, T.F., 2011) .................................................................................................. 66
FIG 2.37 Relao tenso-verdadeira deformao-verdadeira em funo de duas
diferentes taxas de deformao. (a) Ensaio at a ruptura; (b) Zona elstica e
incio dazona de deformao plstica (PAULA, A.S., et al., 2012) ........................... 67
FIG 2.38 Difratogramas das amostras aps ensaio de trao, sob distintas taxas de
deformao: (a) 5,55x10-4 e (b) 5,55x10-3 s-1. (A= e M=) (PAULA, A.S., et
al., 2012) ..................................................................................................................... 68

11

FIG 2.39 Avaliao das propriedades mecnicas em relao ao teor de . (a) 23,57%
(5,55x10-4 s-1), (b) 11,94% (5,55x10-3 s-1) (PAULA, A.S., et al., 2012) ................ 69
FIG 2.40 Evoluo da dureza a partir da superfcie da chapa e de camadas internas
(OLIVEIRA, et al., 2013) ........................................................................................... 70
FIG 3.1 Representao esquemtica de cortes dos corpos de trao (VIEIRA, T.F.,
2011)............................................................................................................................ 74
FIG 3.2 Representao esquemtica da quantificao de fase por ferritoscopia...................... 75
FIG 3.3 Configurao utilizada para quantificao de fase por DRX ...................................... 76
FIG 3.4 Refinamento por Rietveld - TOPAS verso acadmica .............................................. 78
FIG 3.5 Configurao utilizada para a medio de tenso residual por DRX.......................... 80
FIG 3.6 Anlise de tenso residual pelo mtodo geometria psi utilizando o software
XPert Sress ................................................................................................................. 81
FIG 4.1 Evoluo da transformao martenstica nas diferentes condies de parada (10,
25, 50, 75 e 90%) com taxa de deformao de 5,55x10-3 s-1....................................... 88
FIG 4.2 Evoluo da transformao martenstica nas diferentes condies de parada (10,
25, 50, 75 e 90%) com taxa de deformao de 5,55x10-4 s-1....................................... 89
FIG 5.1 Contedo de martensita do primeiro grupo de amostras antes do ensaio de
trao ........................................................................................................................... 94
FIG 5.2 Quantificao de fase por Ferritoscopia de amostras do primeiro grupo de
ensaio de trao com taxas de deformao de: (a) 5,55x10-3s-1 e (b) 5,55x10-4s-1...... 95
FIG 5.3 Quantificao de fase por Rietveld de amostras do primeiro grupo de ensaio
detrao com taxas de deformao de: (a) 5,55x10-3 s-1 e (b) 5,55x10-4 s-1 ................ 97
FIG 5.4 Quantificao de fase Rietveld versus Ferritoscopia do primeiro grupo
deamostras de ensaio de trao com taxas de deformao de: (a) 5,55x10-3 s-1 e
(b) 5,55x10-4 s-1 ......................................................................................................... 100

12

FIG 5.5 Tenso residual da fase austenita de amostras com taxa de deformao de
5,55x10-3 s-1 referentes a: (a) tenso residual em 11 e (b) tenso residual em 22 ... 102
FIG 5.6 Tenso residual da fase austenita de amostras com taxa de deformao
de5,55x10-4 s-1 referentes a: (a) tenso residual em 11 e (b) tenso residual em
22 .............................................................................................................................. 103
FIG 5.7 Dureza Vickers na superfcie da chapa versus condio de parada das amostras
deformadas nas duas diferentes taxas de deformao plstica .................................. 105

13

LISTA DE TABELAS

TAB 2.1 Relao de orientao entre as fases e (VIANA, C.S.C., et al., 2001). .............. 31
TAB 2.2 Percentagens da fase ferromagntica aps laminao a frio ..................................... 60
TAB 2.3 Medio da frao martenstica para cada condio de ensaio (PAULA, A.S.,
et al., 2012). ................................................................................................................. 68
TAB 2.4 Propriedades mecnicas obtidas a partir do ensaio de trao Tamb at a
ruptura (PAULA, A.S., et al., 2012). .......................................................................... 69
TAB 3.1 Composio qumica do material em estudo. ............................................................ 71
TAB 3.2 Condies dos ensaios de trao no presente estudo (VIEIRA, T.F., 2011). ............ 72
TAB 4.1 Quantificao de fase por Ferritoscopia da amostra como-recebida sem
preparao metalogrfica. ........................................................................................... 86
TAB 4.2 Quantificao de fase por Ferritoscopia aps preparao metalogrfica do
primeiro grupo de amostras de ensaio de trao. ........................................................ 86
TAB 4.3 Quantificao de fase por Ferritoscopia da amostra como-recebida e do
segundo grupo de amostras de ensaio de trao .......................................................... 87
TAB 4.4 Quantificao de fase por Rietveld da amostra como-recebida sem preparao
metalogrfica ............................................................................................................... 87
TAB 4.5 Quantificao de fase por Rietveld aps polimento mecnico das amostras do
primeiro grupo de ensaio de trao ............................................................................. 87
TAB 4.6 Quantificao de fase por Rietveld da amostra como-recebida e das amostras
do segundo grupo de ensaio de trao. ........................................................................ 90
TAB 4.7 Tenso residual da fase austenita aps preparao metalogrfica da amostra
como-recebida. ............................................................................................................ 90

14

TAB 4.8 Tenso residual da fase austenita aps preparao metalogrfica das amostras
do primeiro grupo de ensaio de trao ........................................................................ 90
TAB 4.9 Tenso residual da fase austenita aps preparao metalogrfica das amostras
do primeiro grupo de ensaio de trao ........................................................................ 91
TAB 4.10 Tenso residual da fase martensita aps preparao metalogrfica da amostra
referente ao primeiro grupo de ensaio de trao ......................................................... 91
TAB 4.11 Tenso residual da fase martensita aps preparao metalogrfica de
amostras do primeiro grupo de ensaio de trao ......................................................... 91
TAB 4.12 Tenso residual da fase austenita da amostra como-recebida sem preparao
metalogrfica ............................................................................................................... 91
TAB 4.13 Tenso residual da fase austenita aps preparao metalogrfica da amostra
como-recebida e das amostras do segundo grupo de ensaio de trao ........................ 92
TAB 4.14 Dureza Vickers da amostra como-recebida aps preparao metalogrfica ........... 92
TAB 4.15 Dureza Vickers de amostras primeiro grupo de ensaio de trao aps
preparao metalogrfica ............................................................................................ 92

15

LISTA DE ABREVIATURAS E SMBOLOS

ABREVIATURAS
CR

- Como-recebida

cm

- Centmetros

CCC

- Cbico de corpo centrado

CFC

- Cbico de face centrada

Exp.

- Experimental

GOF

- Goodness of fit

GPa

- Gigapascal

HC

- Hexagonal compacta

HV

- Dureza Vickers

IN-L

- Amostra de ao inoxidvel associada direo de Laminao

Kgf

- Quilograma fora

kN

- Quilonewton

kV

- Quilovolts

LE

- Limite de escoamento

LR

- Limite de resistncia

MPa

- Megapascal

mm

- Milmetros

mm2

- Milmetros quadrados

rpm

- Rotaes por minuto

Tamb

- Temperatura ambiente

TCC

- Tetragonal de corpo centrado

- Kelvin

- Micrmetro

SMBOLOS
Al

- Alumnio

- Angstrm

- Boro

- Carbono

Co

- Cobalto
16

Cu

- Cobre

Cr

- Cromo

- Graus Celsius

Mn

- Mangans

Mo

- Molibdnio

Nb

- Nibio

Ni

- Nquel

Pb

- Chumbo

- Fsforo

- Enxofre

Si

- Silcio

Sn

- Estanho

Ti

- Titnio

- Vandio

- Fase austentica, cbica de face centrada

- Fase martenstica, cbica de corpo centrado

- Martensita psilon, hexagonal compacta

- Percentual

Md

- Temperatura acima da qual no ocorre formao de por deformao


plstica

Md30

- Temperatura na qual 30% da tenso aplicada transforma 50% de em

Mi

- Temperatura de incio de formao

Mi

- Temperatura onde ocorre nucleao de por deformao plstica

- Tenso de escoamento de da austenita

17

LISTA DE SIGLAS

CBPF

Centro Brasileiro de Pesquisas Fsicas

DRX

Difrao de Raios-X

EBSD Difrao de Eltrons Retroespalhados


IME

Instituto Militar de Engenharia

SEM

Scanning Electron Microscope

TRIP

Transformation Induced Plasticity

UFF

Universidade Federal Fluminense

18

RESUMO

A relao entre a deformao plstica e a transformao de fase induzida,


caracterizando o efeito TRIP Transformation Induced Plasticity, oferece um meio
prtico para o desenvolvimento de novos materiais de engenharia com excelentes
propriedades mecnicas. Dentre os aos inoxidveis o ao austentico metaestvel 304L
suscetvel transformao de fase austenita-martensita a partir de ensaios de trao a
tempertura ambiente por incrementos da deformao plstica. de grande interesse
tecnolgico e cientfico o conhecimento da evoluo da transformao de fase e tenso
residual a partir de diferentes nveis e taxas de deformao plstica imposta ao material,
como tambm conhecer se ocorre interferncia do tipo de preparao metalogrfica em
anlises quantitativas desse ao. As principais tcnicas adotadas neste estudo
consistiram em Difrao de Raios-X e Ferritoscopia para a quantificao de fase, e a
primeira para anlise de tenso residual. Como observado, o andamento da
quantificao da transformao de fase no sofreu significante influncia da preparao
metalogrfica e evoluiu a partir de incrementos da deformao plstica em funo de
diferentes cargas de parada e taxas de deformao, levando a um maior reforo da
matriz austenita. A avaliao da tenso residual resultante da transformao
martenstica foi suscetvel aos efeitos da preparao metalogrfica mecnica resultando
em um estado de tenso compressiva decrescente com o acrscimo da frao de
martensita transformada.
Palavras-chave: Efeito TRIP, Tenso Residual, DRX, Ferritoscopia, Preparao
Metalogrfica.

19

ABSTRACT

The relationship between plastic deformation and the strain induced phase
transformation, that provides a practical route to the development of new engineering
materials with excellent mechanical properties, characterize the TRIP effect
Transformation Induced Plasticity. Among the stainless steels, the metastable 304 L
austenitic steel is susceptible to transformation of austenite-martensite phase from
tensile tests at room temperature by increments of plastic deformation. It is of great
technological and scientific interest the knowledge of the evolution of phase
transformation and residual stress from different levels and rates of plastic deformation
imposed to the material. It is also important to evaluate the interference of
metallographic preparation in quantitative analyzes of this steel. The main techniques
used in this study consisted of X-rays diffraction and Ferritoscopy for the quantitation
phase, and DRX to residual stress analysis also. As observed, the phase transformation
quantification has not suffered significant influence of the metallographic preparation
and evolved from increments of plastic deformation due to different stop charges and
strain rates, leading to a further strengthening of the austenite matrix. The evaluation of
residual stress resulting from the martensitic transformation was susceptible to the
metallographic preparation and increased its value on comparison to sample without
metallographic preparation. It was also observed that the residual stress decreased with
the increase of the fraction of transformed martensite.
Keywords: TRIP effect, Residual Stress, XRD, Ferritescopy probe, Metallographic
Preparation.

20

1 INTRODUO

Os aos inoxidveis, de acordo com a microestrutura presente temperatura


ambiente, podem ser classificados como austenticos, martensticos, ferrticos,
endurecveis por precipitao e duplex. Os aos inoxidveis austenticos, so aqueles
que possuem teores de cromo e nquel entre 18-25% e 8-20%, respectivamente, e
apresentam estrutura cristalina cbica de face centrada (CFC) temperatura ambiente.
Existe uma grande variedade de aos inoxidveis austenticos separada em dois
grandes grupos, pela AISI American Iron and Steel Institute, denominados de srie
200 e srie 300. Alguns aos inoxidveis comerciais da srie 300 passam por
transformao de fase quando submetidos deformao plstica. Dentre todos os aos
austenticos, desta srie, o tipo 304 o mais utilizado devido a caractersticas
particulares como excelentes propriedades mecnicas, alta resistncia corroso,
tolerncia a elevadas temperaturas por longos perodos de tempo e por possuir o menor
custo econmico. Sua utilizao se estende biomedicina, plantas petrolferas,
indstrias qumica, alimentcia, farmacutica, entre outras (COSTA, R.C.S., et al.,
2005). Muitas dessas aplicaes exigem um material que oferea um bom desempenho
durante as severas condies de operao as quais so submetidos. Devido a isto,
muitos estudos tm sido desenvolvidos com o objetivo de avaliar as propriedades
mecnicas e microestruturais desses aos. Apesar da existncia de um grande nmero de
trabalhos divulgados na literatura este um universo que ainda necessita de maiores
esclarecimentos (ROCHA, M.R., et al., 2007; IAWAMOTO, T., et al., 1998).
Alguns aos austenticos metaestveis como o 304L podem sofrer transformao
martenstica a temperaturas prximas ou inferiores a ambiente, por trabalho mecnico,
caracterizando o efeito TRIP Transformation Induced Plasticity. Esta transformao
provoca modificaes microestruturais no material conferindo-lhe caracterticas
importantes sua aplicao, uma vez que refletem em suas propriedades mecnicas
(IAWAMOTO, T., et al., 1998).
Os fatores que influenciam na transformao de fase em aos TRIP so
temperatura, composio qumica da liga, taxa e nvel de deformao e natureza da
solicitao mecnica (MSZROS, I.; PROHSZHA, J., 2005; POST, J., et al., 2008).
Em decorrncia da transformao de fase, tenses adicionais podem ser
introduzidas ao material devido s mudanas microestruturais. Estas tenses resultantes
21

so designadas tenses residuais e sua evoluo na transformao martenstica por


deformao plstica necessita de uma maior investigao. Devido a isto foi despertado o
interesse no estudo quantitativo da transformao de fase em funo da deformao
plstica do ao inoxidvel austentico 304L sob trao uniaxial a temperatura ambiente,
como tambm o estudo da evoluo da tenso residual.

22

1.1 OBJETIVOS

1.1.1 OBJETIVO PRINCIPAL

O presente trabalho teve por principal objetivo a avaliao da transformao


martenstica induzida por deformao em ao inoxidvel austentico 304L, a partir de
ensaios de trao uniaxial a temperatura ambiente.

1.1.2 OBJETIVO ESPECFICO

No que diz respeito a condio estrutural do material em estudo, no estado


como-recebido e aps deformao mecnica a partir de ensaio de trao uniaxial a
temperatura ambiente, objetivou-se a:

Quantificar a frao volumtrica das fases presentes via Ferritoscopia e Difrao


de Raios-X;

Quantificar a tenso residual por Difrao de Raios-X;

Avaliar a influncia da preparao metalogrfica sobre anlises quantitativas;

Avaliar a dureza atravs do ensaio de dureza Vickers.

23

2 REVISO BIBLIOGRFICA

2.1 TRANSFORMAO DE FASE

A transformao martenstica pode ocorrer de forma praticamente instantnea,


por mudanas na temperatura, a partir do resfriamento brusco da fase austenita no
processo de tmpera, como tambm devido ao sub-resfriamento de alguns aos que
possuem composio qumica suscetvel a este fenmeno. A transformao de fase
induzida por deformao plstica, efeito TRIP, leva transformao de fase austenitamartensita, (CFC) Cbico de Face Centrada a (CCC) Cbico de Corpo Centrado,
temperaturas prximas ou inferiores a ambiente. Neste caso, promovido um aumento
na temperatura de incio de formao da martensita desencadeando a transformao de
fase. Como pode ser visto a transformao martenstica pode ser induzida por apenas
mudanas na temperatura como tambm por aplicao de tenses externas
(CHERKAOUI, M., et al., 1998).
Aos TRIP so aos austencos metaestveis de alta resistncia que sofrem
transfomao martenstica quando deformados plasticamente. A martensita promove um
mecanismo de reforo adicional estrutura resultante do processo de transformao
pelo fato de ser intrisecamente mais resistente do que a austenita. Devido a
transformao de fase () ocorre uma expanso volumtrica de aproximadamente
3% (ZACKAY, V.F., et al., 1974).
O ao inoxidvel metaestvel 304L pode sofrer facilmente transformao de fase
() induzida por esforos mecnicos a temperaturas prximas ou inferiores a
ambiente. Esta reao de carter atrmico, adifusional e a fora termodinmica deriva
da fora mecnica aplicada ao material. O produto resultante desta transformao possui
execentes combinaes de resistncia, ductilidade e tenacidade (IAWAMOTO, T. et al.,
1998). Estas propriedades so adquiridas devido ao mecanismo de reforo da martensita
(ZACKAY, V.F., et al., 1974).
De maneira geral, a transformao martenstica pode ser entendida da seguinte
forma:

uma reao adifusional, processo resultante da nucleao termicamente ativada;

assistida por tenses cisalhantes;

24

a martensita se forma ao longo de planos cristalogrficos bem definidos


denominados invariantes ou planos de hbito, comuns s duas fases;

devido diferena de volume entre as fases observa-se a diferena de relevo na


superfcie polida.

2.2 TRANSFORMAO AUSTENITA METAESTVEL

A transformao de fase austenita-martensita metaestvel ocorreem uma faixa de


temperatura definida entre a temperatura de incio de formao da martensita (Mi) na
qual a austenita termodinamicamente instvel na presena de tenso e a temperatura
(Md) temperatura acima da qual no ocorre a formao de martensita induzida por
deformao plstica. Logo, os aos austenticos metaestveis que possuem a
temperatura Mi abaixo da temperatura ambiente e a temperatura Md acima da ambiente
tornam possvel manter a austenita temperatura ambiente e lev-la transformao de
fase por foras externas - efeito TRIP. A temperatura Mi aquela onde ocorre o
processo de nucleao por deformao plstica (OLSON, G.B.; COHEN, M., 1972). A
FIG 2.1 mostra a representao esquemtica em detalhes do processo de nucleao da
transformao martenstica assistida por tenso e induzida por deformao. Neste
esquema pode-se observar as importantes temperaturas, j mencionadas, envolvidas
neste fenmeno (OLSON, G.B.; COHEN, M., 1972). Cabe ressaltar que a transformao
de fase inicia-se a baixas tenses por deformao elstica at ser alcanada a magnitude
de escoamento da austenita por deformao plstica, aps ser alcanada a tenso de
escoamento da austenita. A partir da anlise do grfico da FIG 2.1 pode-se destacar que:

entre as temperaturas Mi e Mi: quando o material submetido a uma tenso mnima


inicia-se o processo de nucleao assistida por tenso. A partir da, os ncleos
formados inicialmente iro crescer em paralelo aos novos ncleos que surgem com o
aumento da tenso. Este processo ir ocorrer at que seja atingida a tenso de
escoamento da austenita em uma dada temperatura (Mi). Isto far com que
qualquer austenita no transformada por deformao elstica sofra deformao
plstica;

25

entre as temperaturas Mi e Md: quando se atingem os nveis de tenso associados a


tenso de escoamento da austenita (y) na temperatura Mi, por deslizamento de
discordncias, inicia-se

o processo de nucleao da martensita induzida por

deformao plstica, trecho BC. Com o progresso da deformao plstica a


transformao martenstica ir ocorrer at as proximidades de Md. Ao se ultrapassar
esta temperatura a austenita se estabiliza e no ir mais ocorrer a transformao de
fase por efeitos da deformao plstica. importante ressaltar que a transformao
de fase que ocorre abaixo da tenso de escoamento da austenita denominada
transformao assistida por tenso e aquela que ocorre na tenso de escoamento
denominada induzida por deformao plstica.

FIG 2.1: Representao esquemtica da tenso-assistida e deformao-induzida na


transformao martenstica mecanicamente induzida.
(OLSON, G.B.; COHEN, M., 1972)
Para a transformao martenstica a temperatura na qual 50% de austenita se
transforma em martensita a temperatura Md30, que mais precisamente significa que
30% da deformao plstica por tenso induz a transformao de 50% de martensita
(BLECK, W., 2002).
Assim como a temperatura os fatores tenso-deformao, composio qumica
da liga, taxa e nvel de deformao e natureza da solicitao mecnica influenciam na

26

evoluo da transformao de fase (MSZROS, I.; PROHSZHA, J., 2005, POST, J.


et al., 2008).
Elementos como carbono, nquel e mangans estabilizam a austenita em ligas
ferrosas e com isso diminuem tanto a temperatura Mi quanto a temperatura Md. Em
particular, variaes no teor de nquel podem levar formao de martensita ou
(HC - hexagonal compacta) para um menor ou maior teor, respectivamente. Quanto
menor o teor de nquel (entre 8,3 e 9,0) maiores as contribuies para melhores
propriedades mecnicas do ao TRIP (RYOO, Do Y., et al., 2011). J os elementos
molibdnio e cromo reduzem apenas temperatura de incio de formao da martensita
(Mi) contribuindo para o aumento da fora motriz termodinmica necessria para iniciar
a transformao martenstica nesta temperatura (HONEYCOMBE, R.W.K., et al.,
1981).
A taxa de deformao plstica aplicada ao material durante a transformao,
dependendo de sua magnitude, pode vir a influenciar na eficincia e/ou at mesmo
suprimir a transformao de fase induzida (ARPAN, et al., 2008). Cabe ressaltar que as
variveis macroscpicas tenso e temperatura envolvidas no efeito TRIP influenciam
nos processos termodinmico e cintico da transformao de fase (CHERKAOUI, M.,
et al., 1998).
A transformao martenstica por deformao plstica no ocorre de forma
homognea e, desta forma, tenses adicionais sero introduzidas durante o processo de
transformao. As tenses residuais surgem a partir das variaes volumtricas das
fases presentes devido a acomodao e crescimento da nova fase. Consequentemente a
transformao () caracterizada por expanso volumtrica. Este aumento
significativo de volume leva a grandes tenses residuais de natureza compressiva, na
microestrutura cristalina e desta forma a matriz austentica tender a sofrer estabilizao
por um estado tenso compressiva hidrosttica (MSZROS, I.; PROHSZHA, J.,
2005; BLECK, W., 2002).
Os cristais da fase martensita resultantes da transformao apresentam-se sob a
forma de placas ou agulhas e possuem tonalidade mais escura e maior rigidez em
relao matriz austentica. Devido ao ferromagnetismo da martensita, uma intensa
transformao de fase que leva a grandes fraes volumtricas de , produz uma
estrutura cristalina altamente suscetvel a campo magntico a temperatura ambiente.

27

2.3 CINTICA E TERMODINMICA DA TRANSFORAMAO DE FASE

2.3.1 CINTICA

Durante a transformao a fase produto martensita cresce muito rapidamente a


partir da nucleao na matriz austentica, fenmeno caracterstico do processo atrmico
assistido por cargas externas. As tenses externas de sentido uniaxial provocam
aumento na temperatura Mi, ativando a reao nesta temperatura, devidoa instabilidade
da austenita e a sobreposio desses campos de tenso reforam o processo de
nucleao. No efeito TRIP a transformao de fase induzida, pelo processo mecnico de
trao uniaxial, segue a direo da taxa de tenso aplicada no carregamento externo.
Na transformao martenstica atrmica, a qual no apresenta dependncia do
tempo, o percentual da fase produto funo apenas da temperatura como pode ser
observado na FIG 2.2. Para esta transformao de fase quanto menor a temparatura
maior ser a frao volumtrica transformada (BHADESHIA, H.K.D.H., et al., 2006).
A rapidez com a qual a reao se desencadeia est relacionada ao fato da mesma ser de
natureza adifusional, uma vez que as reaes adifusionais se processam com maior
rapidez em relao s que envolvem difuso atmica.

FIG 2.2: Curva de transformao atrmica da martensita


(BHADESHIA, H.K.D.H., et al., 2006).
As reaes atrmicas podem envolver a teoria clssica da nucleao homognea,
onde ncleos se formam rapidamente na temperatura de incio de formao da
martensita (Mi) e os subcrticos pr-existentes se tornam supercrticos nesta mesma
temperatura. Clculos realizados considerando o fator de energia de deformao, a
energia livre por unidade de rea na interface austenita-martensita e a mudana na
energia livre por unidade de volume revelam que a nucleao durante a transformao
28

ocorre de forma heterognea a partir de ncleos embrionrios pr-existentes. A


nucleao pode ocorrer nos contornos de gro, contornos de macla incoerentes e
interfaces de partculas de incluso. O nmero de nucleao inicial na fase matriz
influencia diretamente a frao volumtrica da fase produto obtida (BHADESHIA,
H.K.D.H., et al., 2006; YANG, J.B., et al., 2010).

2.3.2 TERMODINMICA

Para que ocorra a transformao martenstica deve haver uma diminuio na


energia livre de Gibbs total do sistema (FIG 2.3). Logo, a energia de transformao est
associada a um mximo de variao da energia interfacial entre as fases austenitamartensita e ao aumento da energia de deformao associada variao volumtrica. O
aumento destas energias corresponde fora motriz necessria para iniciar a
transformao martenstica em Mi. Na temperatura Mitem-se uma mxima diferena
entre as energias das fases que oferece a mnima diferena de energia (Gcrtica) para que
a transformao se inicie.
A variao da energia livre de Gibbs total devido nucleao do cristal de
martensita pode ser descrita conforme a EQ. (2.1) (FUNAKUBO, H., 1987).
2

G = r t g + 2 r + t r (A + B)
c

(2.1)

Onde:
2

r t = volume aproximado do cristal de martensita;


g = variao da energia livre qumica por unidade de volume;
c

2r2= rea aproximada da superfcie;


= energia de interface por unidade de rea;
2

A(t r) = energia de distoro elstica por unidade de volume;


2

B(t r) = energia de deformao plstica dentro do cristal de martensita por unidade de


volume.

29

FIG 2.3: Dependncia da temperatura com a energia livre de Gibbs das fases austenita e
martensita em relao transformao martenstica (FUNAKUBO, H., 1987).

2.4 CORRESPONDNCIA ENTRE AS FASES

No decorrer da transformao, a fase produto mantm correspondncia com a


fase matriz atravs de planos cristalogrficos bem definidos denominados invariantes ou
planos de hbito, comuns s duas fases, que no sofrem rotao sobre a sua normal
original nem distores com a transformao de fase (), FIG 2.4. Durante a
transformao de fase, devido deformao na rede, uma superfcie inicialmente plana
torna-se inclinada, de maneira uniforme, sobre o plano de interface entre as duas fases
(BHADESHIA, H.K.D.H., et al., 2006).
Em funo do teor de elementos intersticiais, a austenita pode se transformar em
uma estrutura cbica de corpo centrado (CCC) para baixos teores de carbono,
nitrognio, entre outros, ou tetragonal de corpo centrado (TCC) para incrementos no
teor destes elementos. Pois maior ser o efeito de distoro na estrutura CCC e, por
consequncia, ocorre um aumento no parmetro que define a altura do cubo cristalino
(FIG 2.5) (COHEN, M., et al., 1979; BHADESHIA, H.K.D.H., et al., 2001).

FIG 2.4: Ilustrao do plano de hbito entre () e ().


(BHADESHIA, H. K. D. H., et al, 2006)
30

Esta relao de orientao entre as fases matriz e produto atravs de planos e


direes cristalogrficas, que mantm certo paralelismo, tambm descreve a textura
resultante da transformao de fase. Determinados planos da fase me so
aproximadamente paralelos aos planos da fase produto e o mesmo ocorre com as
direes (VIANA, C.S.C., et al., 2001), conforme ilustrado abaixo:
{h1k1ll} // {h2k2l2}, <u1v1w1>//<u2v2w2>
Quatro mecanismos envolvendo a relao de orientao entre as fases foram
propostos por alguns pesquisadores Bain: (B), Kurdjumov e Sachs (KS), Nishiyama e
Wassermann (NW) e Greninger e Troiano (GT). A principal diferena entre estas
propostas est no nmero total de variantes. Os mecanismos de maior abordagem so
apresentados na TAB 2.1, uma vez que a proposta de Greninger e Troiano considerada
intermediria entre as propostas de (KS) e (NW) (VIANA, C.S.C., et al., 2001).
TAB 2.1: Relao de orientao entre as fases e (VIANA, C.S.C., et al., 2001).
Relao de Orientao
Bain (B)
Kurdjumov e Sachs (KS)

Nishiyama e Wassermann
(NW)

Correspondncia
entre as estruturas
{001} // {001}
<100> // <110>

n de
alternativas
3
1

n de
variantes
3

{111} // {011}
<011> // <111>
(variantes de relao
de maclas)

4
3

24

{111} // {011}
<112> // <011>

4
3

2
12

O mecanismo de Bain o mais simples a descrever a transformao austenitamartensita por uma simples deformao homognea da fase matriz. Ele considerou um
estado de compresso paralela no eixo Z (a3) e uma expanso que ocorre ao longo dos
eixos X (a1) e Y(a2) da estrutura cristalina (FIG 2.5). Para minimizar a energia de
deformao, a martensita se forma sob o formato de placas finas ao longo dos planos
cristalogrficos (BHADESHIA, H.K.D.H., et al., 2001).

31

FIG 2.5: Deformao de Bain transformao CFC CCC.


(BHADESHIA, H.K.D.H., et al., 2001)
No mecanismo de Bain tambm esto representadas as trs alternativas de
acomodao da fase TCC nas quais o eixo tetragonal pode ser acomodado na matriz
austentica de estrutura cristalina CFC. Isto pode ser visto em funo dos planos e
direes aproximadamente paralelos entre as fases autenita-martensita apresentados na
FIG 2.6 (BHADESHIA, H.K.D.H., et al., 2006; VIANA, C.S.C., et al., 2001).

FIG 2.6: O mecanismo de Bain para a transformao da . (a), (b) e (c) representam
as trs direes nas quais o eixo tetragonal pode ser acomodado na estrutura original
(BHADESHIA, H.K.D.H., et al., 2006).

32

2.5 ANLISE QUANTITATIVA DA TRANSFORMAO MARTENSTICA

Vrias so as tcnicas existentes para a quantificao da fase martenstica, os


mtodos mais comuns envolvem o ferromagnetismo, baseado no campo magntico do
material, e a Difrao de Raios-X, baseada na anlise do padro difratomtrico. Estas
sero descritas a seguir.

2.5.1 FERRITOSCOPIA

A quantificao da frao volumtrica martenstica por Ferritoscopia baseada


no ferromagnetismo desta fase e o princpio de funcionamento consiste no mtodo de
induo magntica, capacidade do material ser magnetizado. Erros so introduzidos na
leitura quando a microestrutura apresenta deformaes na rede cristalina, como o caso
de (OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008; TALONEN, J., et al.,
2004). Para realizar a quantificao de fase, submete-se o material a um campo
magntico que ir interagir com a fase ferromagntica e as mudanas provocadas no
campo magntico induzem uma tenso proporcional ao percentual volumtrico da fase
ferromagntica em uma segunda bobina (OPERATORS MANUAL FERITSCOPE
FMP30, 2008).
O ferritoscpio foi desenvolvido, a princpio, para avaliar a quantidade de ferrita
em solda de ao inoxidvel. Porm, devido ao fato da martensita possuir caractersticas
magnticas similares ferrita esta tambm pode ser quantificada, assim como qualquer
outra fase que possua caractersticas adequadas ao princpio de medio do aparelho. A
leitura realizada em apenas alguns segundos a partir do posicionamento vertical da
sonda do aparelho sobre a amostra, o que ocorre de modo no destrutivo (OPERATORS
MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008). Antes de proceder s medies o
instrumento necessita ser calibrado com amostras padro de ferrita, conforme
apresentadas na FIG 2.7.

FIG 2.7: Conjunto de amostras padro de ferrita para calibrao do ferritoscpio


(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008).
33

Os fatores que podem influenciar na exatido da leitura de quantificao so


curvaturas, espessura do material e de revestimento, rugosidade superficial e distncia
da borda para o local de medio. A correo torna-se necessria quando o dimetro de
curvatura cncava e convexa inferior a 80 e 50 mm, respectivamente. A correo
tambm se faz necessria caso a espessura da amostra e de revestimento e a distncia do
local de medida para a borda seja inferior a 2mm. Os valores dos fatores de correo da
influncia da espessura da amostra, da distncia da borda ao local de medio e de
curvaturas cncava e convexa para ferrita, so apresentados nas FIGs 8, 9, 10 e 11.
Cabe ressaltar que o tamanho da rea de referncia, geometria, condutividade eltrica e
magntica da amostra, assim como o manuseio da sonda pelo operador tambm podem
levar a erros durante a medio (OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30,
2008).

FIG 2.8: Fator de correo - influncia da espessura da amostra


(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008).
A espessura da amostra influencia na quantificao de fase atravs de medidas
com ferritoscpio conforme apresentado na FIG 2.8, porque o sinal de retorno gerado
entre a sonda do ferritoscpio e a base do material convertido para leitura proporcional
espessura. Para uma mesma leitura do contedo de fase o fator de correo maior
para amostras de menor espessura devido a um maior erro introduzido durante a leitura.

34

FIG 2.9: Fator de correo - influncia da distncia do local de medio para a borda.
(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008).
As leituras se desviam do valor verdadeiro do percentual da fase ferromagntica
conforme diminuem as distncias dos pontos de medio em relao borda do
material, aonde o fator de correo maior, conforme FIG 2.9.
De acordo com a FIG 2.10 a influncia de curvaturas convexas maior para
amostras que possuem curvaturas com dimetro menor do que 50 mm.

FIG 2.10: Fator de correo - influncia de curvaturas convexas na amostra


(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008).
35

Conforme apresentado na FIG 2.11 a influncia de curvaturas cncavas maior


para medidas de ferritoscopia em amostras que possuem dimetro de curvatura cncava
menor do que 80 mm.

FIG 2.11: Fator de correo - influncia de curvaturas cncavas na amostra


(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008).
Os desvios de valores da quantificao real gerados pela influncia dos fatores
citados anteriormente so corrigidos atravs da multiplicao do teor da fase
ferromagntica medida pelo fator de correo, conforme EQ. (2.2) (OPERATORS
MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008).

Few= Fem x fator de correo

(2.2)

Onde:
Few = teor da fase ferromagntica real (verdadeiro);
Fem= teor da fase ferromagntica medida.
O desvio padro (s) resultante EQ. (2.3) depende do valor mdio de todas as
leituras (Fe.), das leituras individuais (Fei) e do nmero de leituras realizadas (N)
(OPERATORS MANUAL FERITSCOPE FMP30, 2008).

(2.3)
36

2.5.2 DIFRAO DE RAIOS-X

A anlise quantitativa por Difrao de Raios-X, que segue a metodologia da Lei


de Bragg, baseada no princpio de que a intensidade total integrada de cada um dos
picos proporcional frao volumtrica de cada uma das fases presentes na mistura
policristalina. Porm, a relao entre a intensidade e a concentrao dos componentes da
mistura no segue uma distribuio linear, devido ao fato da intensidade da fase
cristalina depender do coeficiente de absoro da mistura, e esta varia de acordo com a
percentagem volumtrica (AMAR, K. De, et al., 2004). importante mencionar que a
presena de textura pode influenciar na quantificao por DRX devido a maior
intensidade dos picos (TALONEN, J., et al., 2004).
Como a anlise de DRX realizada prxima superfcie, a profundidade de
penetrao em unidades de micrometros (m), do feixe de raios-X depende do tipo de
anodo utilizado (TALONEN, J., et al., 2004), da inclinao do feixe na amostra e do
coeficiente de absoro do material.

2.5.2.1 MTODO DE RIETVELD

O mtodo de Rietveld foi desenvolvido a princpio para refinar a estrutura de


materiais policristalinos utilizando-se dados da difrao de nutrons em amostras na
forma de p. Atravs de sua aplicao bem sucedida ao longo dos anos, tem sido
aplicado tambm ao refinamento e determinao de estruturas moleculares. Este mtodo
permite que sejam realizadas anlises qualitativa e quantitativa de uma mistura de fases
cristalinas. Hoje, sua utilizao no se restringe apenas a pesquisas acadmicas sendo
utilizado tambm em alguns setores fabris e industriais.
O processo de refinamento de estruturas cristalinas consiste no ajuste, atravs do
mtodo dos mnimos-quadrados, entre os difratogramas observado (experimental)
medido em intervalos angulares e o difratograma terico (calculado). A comparao
entre os difratogramas feita ponto a ponto e a diferena entre eles ajustada. Este
processo se tornou possvel devido ao crescimento tecnolgico na rea da informtica
levando ao desenvolvimento de softwares de grande potencial. A partir da tornou-se
possvel a anlise de estruturas cristalinas mais complexas e no apenas as
monocristalinas (RIETVELD, H.M., 1967, 1969). A partir do refinamento das
37

diferentes fases presentes em um material policristalino se obtm a proporo de cada


uma dessas fases na mistura.
O mtodo desenvolvido por Rietveld permite que o mximo de informaes
sejam retiradas dos difratogramas a partir da anlise de todo o padro de difrao,
utilizando as intensidades individuais medidas em cada passo angular. Devido a isto,
vem sendo aplicado quantificao de fases apresentando boa preciso. Esta
metodologia possibilita o refinamento no s dos parmetros geomtricos das fases
contidas na amostra como tambm considera suas caractersticas cristalogrficas. Por
ser um mtodo de refinamento, necessita da sugesto da estrutural daamostra cristalina
com o mximo de aproximao, como tambm, da utilizao de difratogramas de boa
qualidade. Por conseguinte, o operador que conduzir a anlise de refinamento precisa ter
dados, a partir de fichas cristalogrficas, sobre a simetria do cristal como os parmetros
da clula unitria, posies angulares e a natureza de cada um dos tomos que compem
o material (RIETVELD, H.M., 1969; GOBBO, L. A., 2009). MCCUSKER, L.B. e
colaboradores (1999) desenvolveram um roteiro apresentando as contribuies de cada
parmetro para o refinamento de Rietveld. Os tpicos abordados incluem: coleta de
dados, contribuio do background, funo da forma de pico, refinamento dos
parmetros de perfil, refinamento dos parmetros estruturais e restries geomtricas.
No processo de refinamento da estrutura cristalina pelo mtodo de Rietveld os
parmetros como: parmetro de rede, fator escala, tamanho de gro, orientao
preferencial, perfil de pico, parmetro da clula unitria, fator de estrutura,
deslocamento, orientao preferencial, acerto da linha de base e deformao na rede
podem ser calculados e refinados em relao aos dados do padro de difrao. De
maneira geral, os parmetros refinados esto relacionados aos modelos da estrutura
cristalina, efeitos pticos de difrao, fatores instrumentais e outras caractersticas da
amostra (GOBBO, L.A., 2009).
Hoje existem disponveis vrios bancos de dados cristalogrficos com milhares
de fichas cristalogrficas onde pode-se pesquisar a ficha do material em estudo, inserir
no software de refinamento e ajustar os parmentros refinveis pertinentes ao material
analisado. Como exemplos podem ser citados ICSD (Inorganic Crystal Structure
Database), ICDD (International Centre for Difraction Data), CSD (Cambridge
StructuralDatabase), COD (Crystallography Open Databse), entre outros. As fichas
podem ser encontradas em vrias extenses de arquivo dentre elas a extenso (CIF Crystallographic Information File). Dentre as empresas que desenvolveram softwares
38

de refinamento podem ser citadas a Panalytical, software XPert High Score Plus, e a
Bruker, software TOPAS.
No refinamento por Rietveld o difratograma refinado obtido por DRX com as
intensidades proporcionais ao volume de cada fase na mistura, porm aps o
refinamento a quantificao de fase dada em frao mssica.

2.5.2.2 METODOLOGIA DE REFINAMENTO POR RIETVELD


No processo inicial de refinamento se faz necessrio a utilizao de um
difratograma com o mximo de qualidade, para que seja alcanada uma melhor preciso
no refinamento, e a insero de modelos atmicos, atravs das fichas cristalogrficas,
para cada uma das fases da mistura policristalina. A funo residual (S y) correspondente
quantidade minimizada no refinamento obtida atravs da EQ. (2.4). Como o
difratograma composto por milhares de pontos, a variao de um ponto para outro
feita em passos i e cada intensidade calculada no isimo passo (yi) medida
diretamente pelo detector em uma posio angular 2i (GOBBO, L.A., 2009).
Sy =Wi(yi-yci)2

(2.4)

Onde:
Wi= 1/yi = intensidade observada no isimo passo;
yci= intensidade calculada no isimo passo;
i = isimo passo.

As intensidades calculadas yci EQ. (2.5) so apontadas atravs dos valores do


fator estrutura para a reflexo de Bragg, |FK|2, obtidos a partir de um modelo estrutural
mais o background. No final, o perfil de um pico composto pode ser considerado como
a soma total de picos que representam os constituintes de uma Gaussiana por reflexes
de Bragg individuais (RIETVELD, H.M., 1967; GOBBO, L.A., 2009).

(2.5)

39

Onde:
s = fator escala global;
K = representa os ndices de Miller, h k l para a reflexo de Bragg;
LK = contm os fatores de Lorentz, polarizao e multiplicidade;
= funo perfil de reflexo;
PK = funo orientao preferencial;
A = fator absoro;
Sr= fator superfcie de rugosidade;
E = fator extino;
FK = fator estrutura para a reflexo de Bragg;
ybi = intensidade do background no passo i.
Um refinamento perfeito consiste na seguinte observao: a linha que representa
o pico calculado deve ficar sobreposta linha do pico observado e a diferena de ajuste
entre estes picos deve ser equivalente a uma reta abaixo dos mesmos no difratograma,
conforme apresentado na FIG 2.12. Os crculos representam o difratograma observado e
a linha o calculado. Alguns picos caractersticos de diferentes casos de ajustes
imperfeitos so apresentados nas FIGs 2.13 e 2.14 em funo de fatores fsicos,
instrumentais ou de preparao da amostra (MCCUSKER, L.B., et al., 1999; GOBBO,
L.A., 2009). No final do refinamento alm do indicador grfico, sobreposio dos picos
observado e calculado, deve-se observar tambm os valores estatsticos, qualidade do
ajuste (GOF Goodness of fit) e erro experimental.

FIG 2.12: Refinamento perfeito (MCCUSKER, L.B., et al., 1999).

40

FIG 2.13: Pico calculado (a) alta intensidade; (b) baixa intensidade. O perfil da
diferena pode ser positivo ou negativo concentrado aproximadamente no centro do
pico (MCCUSKER, L.B., et al., 1999).

FIG 2.14: Pico calculado (c) maior largura meia-altura e menor intensidade; (d) menor
largura meia altura e menor intensidade (MCCUSKER, L.B. et al., 1999).

2.5.2.3 APLICAES DA TCNICA DE DIFRAO DE RAIOS-X

O mtodo de Rietveld foi aplicado no trabalho de WANG e colaboradores


(2001) para o refinamento de estruturas cristalinas, uma vez que dentre as aplicaes do
mtodo destaca-se a identificao de fases. O material submetido anlise consistiu em
uma amostra de dixido de zircnio (ZrO2). A primeira amostra a ser analisada continha
duas fases: zircnia tetragonal e monoclnica; e a segunda trs fases: tetragonal, pseudotetragonal e monoclnica. De acordo com este trabalho, nem sempre possvel
identificar todas as fases presentes em uma amostra cristalina devido, por exemplo, ao
tamanho de gro. Isso porque quando o material constitudo por gros muito
pequenos, na ordem de nanmetros, pode ocorrer o fenmeno de coexistncia entre as
fases produzindo linhas de difrao que dificultam o refinamento, conduzindo a grandes
desvios entre as intensidades experimentais e calculadas. Neste caso a identificao de
fases s possvel quando um refinamento satisfatrio obtido.

41

O mtodo de Rietveld tambm foi aplicado quantificao de fase no trabalho


SAHU e colaboradores (2002). Os pesquisadores realizaram a transformao
martenstica induzida por deformao, a temperatura ambiente, atravs de lixamento
imposto s amostras, ligas de Fe-Mn-C com diferentes teores de Mn (5,6; 5,8 e 6,0%).
A frao martenstica resultante desta transformao foi de 47, 43 e 42%,
respectivamente aos distintos teores de Mn. Posteriormente os ps trabalhados a frio
foram submetidos a temperaturas baixas prximas a Ms relacionadas a 150, 175 e 190 K
por cerca de 30 minutos. A frao mxima de martensita nestas temperaturas foi de 60,
68 e 62% para os respectivos teores de mangans. O objetivo deste trabalho foi avaliar a
influncia da temperatura sobre a transformao de fase, bem como a influncia do teor
de mangans. A partir destes resultados verificou-se que a maior transformao de fase
ocorreu a 175 K para a liga com 5,8% de Mn (FIG 2.15).

FIG 2.15: Difratogramas (a) p de austenita; ps transformados no trabalhado a frio em


(b) Tamb, (c) 150 K, (d) 175 K, (e) 190 K, (f) 210 K (SAHU, P. et al., 2002).

42

Para cada p trabalhado a frio, nas diferentes temperaturas, os valores mximos


de transformao foram identificados pela comparao da intensidade relativa integrada
dos picos austentico (111) e martenstico (110). A frao mxima transformada versus
concentrao de Mn apresentada na FIG 2.16.

FIG 2.16: Frao volumtrica de versus teor de Mn (SAHU, P., et al., 2002).
O presente estudo de transformao martenstica revelou pontos importantes, a
alta concentrao de martenstica em baixa temperatura apresenta elevado valor de falha
de empilhamento e alta densidade de discordncia, que age como stios favorveis
nucleao martensita. Concluiu-se tambm que a transformao martenstica atravs da
deformao por p necessita de uma menor correo de orientao preferencial devido
ausncia de textura e foi possvel avaliar a influncia do teor de elemento de liga na
transformao de fase.

2.6 TENSO RESIDUAL

So tenses residuais as tenses que permanecem atuando em um corpo na


ausncia de foras externas e/ou gradientes de temperatura. Em funo da escala na qual
se distribuem podem ser classificadas como macro ou microtenses. O campo de tenso
pode atuar de maneira benfica ou malfica no desempenho do material, o que depende
de sua magnitude, extenso e natureza (MARTINS, C.O.D., et al., 2004).
Devido ao fato das tenses serem quantidades tensoriais as mesmas devem ser
representadas em trs dimenses eixos x, y e z, conforme apresentado na FIG 2.17. As

43

tenses normais so identificadas por um subndice e a cisalhante por dois (DIETER,


G.E., 1981).
A tenso assim como outras quantidades fsicas, deformao, um tensor de
segunda ordem e suas componentes, tenso normal () e cisalhante (), so descritas na
forma de uma matriz 3x3 com nove componentes de tenso, FIG 2.18 (DIETER, G.E.,
1981).

FIG 2.17: Definio do tensor das tenses (DIETER, G.E., 1981).

FIG 2.18: Tenso, tensor de segunda ordem (DIETER, G.E., 1981).

2.6.1 ORIGEM DAS TENSES RESIDUAIS

As tenses residuais podem ser geradas por processos de natureza trmica ou


mecnica, como por exemplo, transformao de fase, soldagem, tratamentos mecnico
superficial e termoqumico, processos de conformao, entre outros. Tambm podem
ser provocadas durante os processos de instalao e montagem de peas e/ou
equipamentos e por ao de cargas mecnicas externas impostas ao material (PITELLA,
R.M., 2003).
Durante a transformao de fase, tenses adicionais podem ser introduzidas no
material devido s mudanas microestruturais. As tenses residuais so provenientes da
diferena volumtrica entre as fases matriz e produto o que causa distores na rede
para que ocorra acomodao entre as mesmas. Durante a expanso da fase produto a
matriz austenita pode sofrer tenso de compresso e o estado de tenso final resultante
da transformao austenita-martensita influenciado pela frao volumtrica de
martensita.
44

2.6.2 MECANISMOS GERADORES DE TENSES RESIDUAIS

Em funo dos processos geradores do campo de tenso residual podem ser


citados deformao mecnica, contrao ou expanso trmica, variaes volumtricas
devido transformao de fase, variaes volumtricas devido heterogeneidade de
microconstituintes e diferenas estruturais em unies mecnicas (PITELLA, R.M.,
2003).

2.6.3 TIPOS DE TENSES RESIDUAIS

De acordo com a dimenso, as tenses residuais podem ser classificadas como


macro ou microscpicas. A denominao micro subdividida em microscpica e
submicroscpica.
As macrotenses residuais so denominadas do tipo I e se estendem por vrios
gros, variam ao longo de grandes distncias quando comparadas com o tamanho de
gro do material. Devido a isto, as mesmas tm carter praticamente uniforme para
muitos gros da superfcie. A grandeza da dimenso especfica das macrotenses da
ordem do tamanho da amostra (CULLITY, B.D., 1978).
As microtenses residuais so do tipo II, podem variar de ponto para ponto ao
longo da rede cristalina e atuam em reas do tamanho de um gro ou parte de sua
extenso. Podem surgir, por exemplo, entre gros de materiais bifsicos. A grandeza de
sua dimenso da ordem do tamanho gro do material (CULLITY, B.D., 1978).
As submicrotenses residuais so denominadas do tipo III, se estendem por
distncias atmicas e so resultantes de imperfeies da rede cristalina. A grandeza de
sua dimenso de ordem atmica (CULLITY, B.D., 1978).

2.6.4 EFEITOS DA TENSO RESIDUAL

As tenses residuais podem ser de natureza trativa ou compressiva, sendo


consideradas malficas ou benficas para o material. As tenses trativas podem diminuir
o tempo de vida em fadiga, uma vez que aceleram a taxa de crescimento de trincas e o
material fica mais vulnervel corroso sob tenso. Tambm podem provocar a
45

iniciao precoce de trincas e sua propagao que pode levar ocorrncia de falhas da
pea e/ou equipamento. A tenso residual compressiva, considerada benfica, pode
retardar o ndice de propagao de trincas por fadiga na microestrutura cristalina
(PITELLA, R.M., 2003).

2.6.5 MTODOS DE MEDIO DA TENSO RESIDUAL

A partir do conhecimento dos efeitos da tenso residual sobre o desempenho dos


materiais, seu monitoramento tornou-se essencial em relao ao comportamento destes
materiais. Devido a isto, foram desenvolvidos alguns mtodos de medio conforme
apresentados a seguir, os mesmos so escolhidos a partir do critrio de cada anlise.
Remoo de Material (slitting);
Furo Cego (hole-drilling);
Difrao de Nutrons;
Difrao de Raios-X.

Os mtodos podem ser de natureza destrutiva, semidestrutiva ou no destrutiva


os quais permitem anlise qualitativa ou quantitativa. Cada um deles possui suas
vantagens, desvantagens e particularidades. A escolha do mtodo adequado e a
realizao de ajustes corretivos para minimizar o efeito de erros experimentais, ser
algo de extrema importncia para a credibilidade dos resultados obtidos (MARTINS,
C.O.D., et al., 2004). O nvel de complexidade de manipulao e de metodologia ser
de acordo com a escolha de cada mtodo.

2.6.5.1 AVALIAO DA TENSO RESIDUAL POR DRX

Esta tcnica permite realizar medies de micro e macrotenses de modo no


destrutivo. As macro e microtenses so caracterizadas por provocarem deslocamento e
alargamento, respectivamente. Quando uma estrutura cristalina submetida
deformao elstica e a tenso se distribui de maneira uniforme ao longo de grandes
46

extenses, as distncias interplanares sofrem variaes correspondentes magnitude da


tenso aplicada, caracterizando um estado de macrotenso que provoca deslocamento
do pico de DRX. Por outro lado, as deformaes plsticas provocam distores na rede
de tal forma que o espaamento de qualquer conjunto particular de planos hkl varia de
um gro para outro ou de parte de um gro para outro, caracterizando as microtenses.
Logo, quando um material metlico submetido a deformaes plsticas as macro e
microtenses so geralmente sobrepostas, onde as linhas de difrao so tanto
deslocadas quanto alargadas, porque no s os espaamentos interplanares sofrem
variaes de gro para gro, mas seu valor mdio difere da distncia interplanar do
metal no deformado. De maneira geral, podem ocorrer variaes no pico de difrao
devido presena de tenses residuais, como tambm devido ao tamanho de gros
(CULLITY, B.D., 1978).
Esta tcnica baseia-se na medio da variao do espaamento interplanar devido
a mudanas provocadas por deformaes geradas pela presena do campo de tenso.
Sendo assim, possvel quantificar a tenso residual presente em metais e ligas
(PREVY, P.S., 1986). O mtodo de geometria psi, utilizado na difrao de raios-X
para a quantificao de tenso residual, consiste em realizar a medio da variao das
distncias interplanares do material a partir de diferentes posies angulares de psi
relacionando-as ao sen2 desses ngulos.
de fundamental importncia a escolha e preciso da posio do pico para a
anlise de tenso. Deve-se escolher o pico de maior 2 com base na EQ. (2.6), a qual
mostra que a medio realizada em um pico de alto 2 tem maior preciso para detectar
a presena de um campo devido a qualquer variao deste pico. Quanto maior o 2,
maior a tangente e consequentemente maior a sensibilidade para qualificar e
quantificar a tenso presente na rede cristalina.
A utilizao de uma geometria de feixes paralelos melhora a preciso da posio
do pico, devido a uma menor desfocagem, e tambm diminui a intensidade do
background. Logo, a baixa intensidade de background combinada a uma menor
desfocagem, com utilizao de foco ponto, resulta em uma melhor medio da tenso
residual.
(2.6)

47

Configura, conforme a prtica, que materiais policristalinos compostos por uma


fina granulometria e isentos de tenso (FIG 2.19) no apresentam mudanas no
espaamento interplanar com a orientao desses planos. No entanto, a presena de um
campo de tenso provoca alteraes nestas distncias interplanares devido deformao
na rede. Quando o estado de tenso trativo ir ocorrer um aumento no espaamento
entre os planos perpendiculares tenso aplicada e uma diminuio entre os planos
paralelos a esta tenso (FIG 2.20) (LU, J., 2005). Para o caso da tenso aplicada ser
paralela aos espaamentos interplanares provocada uma contrao elstica
perpendicular no coeficiente de Poisson e uma ligeira reduo no ngulo de difrao 2
(PREVY, P.S., 1986).

FIG 2.19: Distncias interplanares em material isento de tenses (LU, J., 2005).

FIG 2.20: Distncias interplanares de gros com diferentes orientaes, corpo sob
campo de tenso (LU, J., 2005).
A tenso residual no medida diretamente, mas a partir da medio das
variaes das distncias interplanares. A tcnica de Difrao permite a medio dessas
variaes, tornando possvel a determinao do estado de tenso atuante na estrutura
cristalina. A relao da deformao da rede cristalina com a presena de tenses
residuais possvel devido teoria clssica da elasticidade. De acordo com a Lei de
Hooke a tenso em uma determinada direo (x) est relacionada com a deformao
(x) nesta mesma direo atravs do Mdulo de Elasticidade (E) EQ. (2.7). Ou seja,
quando um corpo est sob tenso na direo x, regio de deformao elstica linear, ir
ocorrer deformao na direo (x) e deformaes nas direes ortogonais (y e z). A
48

relao estabelecida entre estas deformaes fornece o Coeficiente de Poisson (v), EQ.
(2.8) (GUIMARES, L.R., 1990).
(2.7)
(2.8)

A partir da relao estabelecida entre tenso e deformao pela teoria da


elasticidade, ao se considerar as deformaes ortogonais nas direes dos eixos
principais (x e y) o estado de tenso resultante na microestrutura cristalina dito triaxial
(GUIMARES, L.R., 1990):

(2.9)

(2.10)

(2.11)

Com isto possvel determinar as deformaes principais para a condio de


tenso plana ou biaxial 3=0 (GUIMARES, L.R., 1990):
(

(2.12)

(2.13)

Onde:
1,2 e 3 so as tenses principais;
1, 2 e 3 so as deformaes principais.

49

(2.14)

Como pode ser observado na EQ. (2.14), mesmo no havendo tenso no eixo
perpendicular a amostra (3=0) a mesma no estar ausente de deformao neste eixo
(3=0), isto somente ir ocorrer para o caso em que a tenses principais (1e 2) forem
iguais (GUIMARES, L.R., 1990).
Para o caso de deformao plana, com deformao nula no eixo z, (3=0) se
obtm as EQs. (2.15 e 2.16) (GUIMARES, L.R., 1990). Neste caso mesmo a
deformao sendo nula existe tenso no eixo z (3) correspondendo ao somatrio de 1
mais 2, isto pode ser visto na EQ. (2.11).
[(

(2.15)

[(

(2.16)

Devido penetrao dos raios-X ser muito pequena (< 10 m) o fenmeno de


difrao ocorre apenas prximo superfcie do material. Devido a isto, assume-se um
estado de tenso plana, onde a tenso normal superfcie nula. Sendo assim,
considera-se a atuao das tenses principais 1 e 2 uma vez que a tenso 3
considerada nula, conforme visto nas equaes anteriores. A FIG 2.21 representa este
estado de tenso em uma amostra cristalina e a determinao da deformao ocorre
atravs da EQ. (2.17) (GUIMARES, L.R., 1990; PREVY, P.S., 1986).
(

(2.17)

A partir da utilizao dos cossenos diretores dos vetores tenso 1e 2, conforme


EQs. (2.18 e 2.19), e efetuando-se as substituies necessrias, a EQ. (2.17) passa a ser
escrita segundo a EQ. (2.20) (PREVY, P.S., 1986):

(2.18)
(2.19)
(

50

(2.20)

FIG 2.21: Esquema da medio de tenso residual por DRX.


(GOBBO, L.A. e REKHI, S.; 2009) Adaptada.
A FIG 2.21 mostra que elevando-se o ngulo para 90 a componente da tenso
prxima superfcie () calculada conforme EQ. (2.21), e desta forma a deformao
na rede EQ. (2.20) passa a ser reescrita segundo a EQ. (2.22) (GUIMARES, L.R.,
1990; PREVY, P.S., 1986).

(2.21)

(2.22)

A EQ. (2.22) refere-se tenso prxima superfcie do material () em


qualquer direo definida pelo ngulo entre a normal superfcie do material e a normal
aos planos cristalinos, ngulo , para a deformao () na direo () considerando as
tenses principais 1 e 2. Desta forma, se obtm a EQ. bsica que relaciona o
fenmeno da Difrao de Raios-X com a relao tenso-deformao (GUIMARES,
L.R., 1990).
Com a distncia interplanar (d) medida na direo definida por ( e ) a
deformao pode ser expressa em termos de mudanas nas dimenses lineares da rede
cristalina. importante mencionar que ao realizar-se a medio da distncia interplanar
(d) na regio de retroespalhamento, com o feixe de raios-X incidente perpendicular
superfcie do material, os planos cristalogrficos refletores da microestrutura esto
aproximadamente paralelos superfcie do material. Logo, com a medio de (d)
prxima a normal superfcie, mais a distncia interplanar livre de tenso residual (d0) a
deformao da rede pode ser escrita da seguinte forma (GUIMARES, L.R., 1990):

51

(2.23)

1 = deformao na direo perpendicular ao sistema de planos atmicos difratores;


d0 = distncia interplanar da rede cristalina sem tenses.
Quando =0 os cossenos diretores das tenses principais 1e 2 sero nulos
EQs. (2.18 e 2.19), a deformao na rede passar a ser escrita em funo dessas tenses
conforme EQ. (2.14) (GUIMARES, L.R., 1990):

(2.24)

Ao submeter a amostra a medies com o feixe incidente perpendicular (=0) e


inclinando-a nas diferentes posies angulares pr-determinadas de psi (),
substituindo-se a EQ. (2.24) na da tenso superficial, EQ. (2.22), encontram-se as
seguintes equaes (GUIMARES, L.R., 1990):
(2.25)
Logo:
(

(2.26)

Logo ao substituir a EQ. (2.23) na EQ. (2.26) finalmente se obtm a EQ. da


tenso em funo das distncias interplanares da rede cristalina EQ. (2.27):

(2.27)
Onde:
= Tenso na direo ;
= ngulo rotao da amostra;
d = Distncia entre os planos difratores inclinados;
= ngulo de inclinao da amostra formado entre a normal superfcie do material
e a normal aos planos cristalinos (hkl);
E = Mdulo de elasticidade especfico do material;
52

= Coeficiente de Poisson especfico do material;


d0 = Distncia interplanar livre de tenso.

2.6.5.2 TENSO RESIDUAL EM FUNO sen2


A EQ. (2.25) representa a relao fundamental da deformao (,) nas direes
e em funo de sen2, mostrando a relao de linearidade entre as deformaes da
rede e o sen2 (FIG 2.21). O mtodo de geometria psi utilizado na difrao de raios-X,
para a quantificao de tenso residual, consiste em realizar a medio da variao das
distncias interplanares a partir de diferentes posies angulares de psi e relacion-las
ao sen2desses ngulos. Desta forma, pode-se determinar o estado de tenso residual
presente na rede cristalina. Ou seja, o ngulo varia em relao ao ngulo de
incidncia, isto torna-se possvel a partir da utilizao de um gonimetro de textura. A
FIG 2.22 caracterstica de amostras isotrpicas e homogneas sem a presena de
tenso de cisalhamento (PREVY, P.S., 1986).

FIG 2.22: Representao grfica da EQ. da tenso (GUIMARES, L.R., 1990).


Ao se plotar a deformao da rede em funo do sen2 se obtm a reta dos
mnimos quadrados. A inclinao da reta (m) pode ser obtida atravs da EQ.28 e a
mesma leva diretamente ao componente de tenso (), EQ. (2.29). O ponto de
interseo da reta com o eixo onde =0 dada pela EQ. (2.30) (GUIMARES,
L.R., 1990).

53

(2.28)

(2.29)

(2.30)

Dependendo do estado de tenso podem ser gerados diferentes grficos


( versus sen2). A FIG 2.23 caracterstica de amostras isotrpicas homogneas sem
a presena de tenso de cisalhamento, j a amostra com a presena de tenso de
cisalhamento possui curva de carter elptico conforme FIG 2.23b. Materiais que
possuem orientao preferencial cristalina apresentam curva semelhante encontrada na
FIG 2.23c (LU, J., 2005).

FIG 2.23: Relao versus sen2 (LU, J., 2005).


Como limitaes da tcnica podem ser citados vazios e impurezas, tamanho de
gro, presena de forte textura na rea analisada e gradiente de tenso. Para se alcanar
uma maior preciso nas medies, o material deve possuir granulometria fina,
comportamento linear elstico, ser homogneo e isotrpico, pelo menos na regio
analisada. Alm dessas caractersticas particulares da amostra, a confiabilidade dos
resultados tambm funo da tcnica e do equipamento utilizados, do preparo da
amostra e da interpretao dos mesmos.
A avaliao da tenso residual por DRX foi discutida por LUO e JONES (2010)
no trabalho intitulado Determinao de alta preciso da tenso residual de
revestimentos policristalinos utilizando tcnica de DRX - sin2. Neste trabalho, os
autores abordaram o fato de que so relatados na literatura alguns poucos resultados
envolvendo a tcnica de DRX na avaliao de tenso residual. Enfatizaram que a
preciso da anlise depende da minimizao dos erros que derivam do prprio material
como presena de forte textura, superfcie irregular e granulometria grosseira, da
54

configurao do instrumento e do processamento de dados, como tambm da preciso


exata da posio do pico.

2.6.5.3 AVALIAES DE TENSES RESIDUAIS


No trabalho de SOARES (1998) investigou-se a introduo de tenses
compressivas na superfcie de diferentes materiais pelo processo de jateamento de
partculas, em diferentes condies, a fim de aumentar a resistncia do material
fratura, iniciao e ao crescimento de trinca. Os materiais em estudo consistiram em
duas ligas de nquel Udimet 720 (CFC) e Waspaloy (CFC), uma liga de titnio IMI 834
(HC) e o ao Jethete (CCC). O processo de jateamento por partculas um processo de
trabalho a frio no qual a superfcie do material bombardeada por jatos de partculas
esfricas que podem ser ao comum, ao inoxidvel, vidro ou cermica. Neste processo
ocorre deformao plstica na superfcie do material e tambm a uma pequena
profundidade abaixo da superfcie, onde gera-se uma camada uniforme de tenso
residual compressiva. As anlises de tenso foram realizadas por difrao de nutrons
de alta resoluo. De acordo com os resultados obtidos (FIG 2.24) as tenses residuais
apresentaram um perfil tpico do processo de jateamento por partculas e todos os
materiais apresentaram a mesma tendncia. Observou-se a presena de tenso
compressiva em uma pequena camada prxima superfcie, como tambm a presena
de tenses trativas que se estenderam sobre uma maior regio.

FIG 2.24: Perfil de tenses residuais para diferentes materiais e diferentes condies de
jateamento por partculas (SOARES, M.C.B.V., 1998).
55

Foi notado, que a profundidade da camada sob tenso compressiva depende das
condies de jateamento como tambm das propriedades do material. Logo, para um
mesmo material quanto maior a intensidade de jateamento maior a profundidade da
camada compressiva e maior a tenso compressiva na superfcie devido a deformao
plstica.
A ocorrncia de tenso residual no processo de tmpera devido ao resfriamento
diferencial e variao volumtrica por transformao de fase foi investigada por GUR
(2002). Estas tenses foram estudadas atravs da tcnica de DRX utilizando-se o
mtodo geometria psi. Foram analisados cilindros macios de ao C60 (0,6%C, 0,25%
Si, 0,75% Mn). Todas as amostras sofreram pr-aquecimento a 200C, por 20 minutos,
para evitar o risco de distoro e rachadura. Depois foram submetidas a banho de sal
tambm a 200C por 30 minutos para garantir a homogeneizao trmica. Na sequncia,
foram aquecidas a 830C, resfriadas bruscamente a 60C em banho de sal e
posteriormente submetidas ao processo de revenido a 200C por 1,5 h. De acordo com
os resultados experimentais, a amostra sem qualquer transformao de fase apresentou
tenso de compresso em sua superfcie devido expanso trmica. J na amostra que
passou por tmpera e revenido observou-se uma tenso residual compressiva de menor
magnitude. Enquanto a amostra que no passou pelo processo de revenido apresentou
tenso residual de trao superficial. Estes resultados mostram que o gradiente trmico e
a evoluo microestrutural provocam alteraes considerveis no tipo e distribuio das
tenses residuais determinando se estas sero benficas ou malficas para o material.
LINGAMANAIK e CHEN (2011) estudaram a tenso residual na transformao
martenstica em rodas ferrovirias aps o material ser submetido tmpera, com o
objetivo de agregar propriedades mecnicas favorveis sua aplicao. No processo de
tmpera so geradas tenses compressivas que aumentam o tempo de vida til do
material retardando o desenvolvimento de trinca, prevenindo falhas catastrficas. No
entanto, altas tenses de compresso so obtidas quando o processo de tmpera
altamente eficiente. As rodas ferrovirias convencionais so confeccionadas de aos de
mdio e alto carbono com microestrutura perltica-ferrtica, porm o desenvolvimento
de ao baixo carbono baintico-martenstico tem sido promissor para esta aplicao, pois
possuem resistncia, tenacidade e ductilidade superiores em comparao aos aos
perlticos convencionais. As amostras em estudo consistiram em cilindros de ao com
comprimento de 0,01 m, raio externo de 5 mm e raio interno de 3,5 mm. Este material
foi aquecido a uma taxa de 1C/s at 920C e manteve-se nesta temperatura por 10
56

minutos, em seguida sofreu resfriamento controlado ao ar at a temperatura ambiente. O


resfriamento foi a diferentes taxas a fim de avaliar a influncia desse efeito no
desenvolvimento da tenso residual. A avaliao da tenso residual, mostrou que
algumas amostras apresentaram forte tenso compressiva na superfcie e de menor
magnitude abaixo da superfcie, enquanto outras alm da tenso compressiva tambm
apresentaram tenso de trao mais no interior. Os autores concluram que o processo
de desenvolvimento de tenso residual por tmpera afetado pelo coeficiente de
transferncia de calor que no segue uma linearidade com a temperatura da superfcie,
devido s diferentes fases, como tambm sofre influncia da durao da tmpera.
Segundo SOARES (1998) quando o ao submetido ao processo de tmpera sua
superfcie transforma-se em martensita, com expanso de volume, enquanto que no seu
interior permanece a estrutura ferrtica de menor volume. Devido a isto, surgem tenses
residuais compressivas na superfcie das peas temperadas, uma vez que a tentativa da
superfcie de expandir impedida pelo ncleo no qual aparecem tenses residuais de
trao.
VILLA e colaboradores (2012) investigaram a tenso residual da transformao
martenstica parcial baixa temperatura do ao AISI 52100. As amostras foram
austenitizadas a 1323 K por 15 minutos, para dissoluo dos carbonetos e depois
temperadas em leo por 3 minutos na temperatura de austmpera de 413 K. As amostras
foram resfriadas at a temperatura ambiente e posteriormente sub-resfriadas. A
transformao martenstica iniciou por volta de 60 K e prosseguiu at aproximadamente
140 K. As anlises de DRX mostraram acmulo de tenso residual de natureza
compressiva na austenita durante a transformao sub-zero devido a diminuio
volumtrica da austenita e expanso da fase martensita. A transformao martenstica a
60 K levou ao estado tenso de compresso na austenita e aps reaquecer a amostra
at a temperatura ambiente o estado de compresso permaneceu no material e a
magnitude dessa compresso remanescente demonstrou depender da direo
cristalogrfica.
MARTINS e colaboradores (2004) realizaram a anlise de tenso residual em
anis usinados de ao ABNT 52100 (CFC) pelos mtodos de Difrao de raios-X e
Micromagntico. Primeiramente foram realizadas medidas apenas na superfcie do
material como-recebido e em seguida este foi submetido ao polimento eletroltico para a
realizao de medidas mais profundas. Ao todo foram realizadas 36 medidas com
distncias angulares constantes de 10. Nas medidas superficiais (FIG 2.25) observou-se
57

um comportamento tpico de distribuio de tenso residual em peas usinadas com um


estado de tenso trativa. Este estado de tenso devido ao aquecimento da pea durante
o processo de usinagem e percebe-se que estas no apresentam grandes variaes em
profundidades se distribuindo mais superficialmente.

FIG 2.25: Anlise de tenso residual por DRX na superfcie da amostra de ao ABNT
52100 (CFC) sem remoo de camada (MARTINS, C.O.D., et al., 2004).
Os resultados da anlise aps remoo de camada por polimento eletroltico so
apresentados na FIG 2.26. A amostra foi desbastada at uma profundidade de 300 m e
realizou-se as medies nas posies angulares de 160 e 210. Nestas medies
observou-se um comportamento de tenso compressiva devido superposio das
tenses residuais proveniente da deformao plstica localizada, causada pela remoo
de material e pelo contato da ferramenta com a pea, e s tenses residuais prexistentes na estrutura cristalina.

FIG 2.26: Anlise de tenso residual por DRX em amostra de ao ABNT 52100 (CFC)
aps polimento eletroltico (MARTINS, C.O.D., et al., 2004).
58

De posse desses resultados foi concludo que o real perfil de tenso s pode ser
determinado aps uma remoo de camada superficial do material atravs de um
mtodo de remoo eficiente para que este no leve a resultados indesejados.

2.7 AO TRIP

KUZ'MIN (1986) estudou as tenses residuais provenientes da transformao


martenstica em aos ferramenta. As amostras foram aquecidas entre 860-900C e
posteriormente submetidas flexo elastoplstica em acessrio especial em banho de
leo. Os resultados das anlises de tenso mostraram que as tenses de trao aceleram
a transformao martenstica devido s deformaes elsticas que ocorrem durante o
processo de transformao, enquanto que as tenses compressivas retardam a
transformao de fase. O autor aborda o fato de que no estado transiente, onde as
ligaes atmicas da fase austenita se encontram enfraquecidas e novas ligaes
atmicas so formadas originando a nova fase, o sistema se encontra sob o estado de
tenso externa e a transformao ocorre de maneira direcional em relao direo de
tenso. Para diminuir o estado de tenso trativa realizou-se um resfriamento rpido em
banho de gua durante o processo de transformao. Assim, observou-se um estado de
tenso compressiva na superfcie do material.
FOURLARIS e GLADMAN (1997) analisaram a transformao martenstica de
um ao austentico metaestvel 302 quando submetido ao processo de laminao a frio,
em quatro distintas temperaturas (-35, -20, 0 e +20C) para diferentes percentuais de
deformao plstica. O objetivo desta transformao era a obteno de um material com
melhor propriedade mecnica, no sentido de obter maiores nveis de limite de
escoamento para utilizao na construo naval. Para acompanhar a evoluo da
transformao de fase, por deformao plstica, as amostras foram submetidas
avaliao quantitativa da fase martensita ferromagntica por ferritoscopia (TAB 2.2).

59

TAB 2.2: Percentagens da fase ferromagntica aps laminao a frio


(FOURLARIS e GLADMAN 1997).
Temperatura de
laminao a frio

Reduo da laminao
a frio (%)

Ferromagnetismo
fase (%)

-35C

11,0
16,5
13,0
16,0
18,5
14,0
20,0
17,0
21,0
25,0

17,5
24,5
14,0
24,2
27,5
14,0
16,0
4,1
6,8
13,5

-20C
0C

+20C

De acordo com os resultados, avaliando-se as temperaturas extremas (-35 e


+20C) com deformaes de 16,5% e 25%, respectivamente, foram obtidas quantidades
significativas de martensita transformada (24,5% e 13,5%). Pode-se verificar que a
maior frao volumtrica entre estas duas temperaturas foi a -35C, logo este material
ter maior limite de escoamento. Observando-se os percentuais volumtricos de
martensita nas temperaturas de (-20 e -35C) percebe-se que a menor temperatura j no
tem tanta influncia sobre a transformao devido ao fato da temperatura de incio da
martensita j ter sido alcanada a (-20C). O que pode ser verificado pelas deformaes
de 16,5% a (-35C) levando a 24,5% de martensita e 16% de deformao a (-20C)
resultando em 24,2% da fase transformada.
Os pesquisadores MSZROS e PROHSZKA (2005) avaliaram a influncia
de dois diferentes mtodos de deformao plstica na evoluo da transformao
martenstica, esses mtodos foram laminao e ensaio de trao, ambos temperatura
ambiente. O material em estudo consistiu em chapas de ao inoxidvel austentico AISI
304. Como o esperado, a quantidade de martensita aumentou conforme aumentou o
nvel de deformao plstica, o que foi verificado pela tcnica de Barkhausen, baseada
na medio do campo magntico da fase ferromagntica, conforme FIG 2.27. A fase
ferromagntica foi detectada para deformaes acima de 28% de deformao no
processo de laminao e houve um aumento na dureza do material, de 160 a 413 HV,
devido ao aumento do contedo de martensita na microestrutura cristalina. As amostras
deformadas por trao apresentaram o perfil conforme a FIG 2.28. A transformao de
fase evoluiu de acordo com o aumento da tenso aplicada chegando a um contedo de
48% de martensita. O aumento do contedo desta fase na regio altamente deformada,
pode ser explicado pela variao de volume, uma vez que o volume especfico da
60

martensita 2,83% maior do que o da austenita. Neste trabalho foi demostrado que o
processo de deformao pode influenciar na evoluo da transformao de fase por
deformao plstica, o que pode ser visto pela tendncia das curvas nas FIGs 27 e 28.

FIG 2.27: Efeitos da deformao por laminao na dureza do material e sobre o nvel de
rudo magntico (MSZROS, I.; PROHSZHA, J., 2005).

FIG 2.28: Contedo de martensita versus tenso aplicada em funo da deformao


plstica (MSZROS, I.; PROHSZHA, J., 2005).
No estudo de POST e colaboradores (2008) sobre um modelo capaz de descrever
a transformao martenstica em um ao austentico metaestvel, Sandvik Nanoflex,
pode-se observar a influncia das variveis sobre a evoluo da transformao de fase
induzida por deformao plstica. Na FIG 2.29 pode-se observar que o contedo de
martensita em funo da deformao a diferentes temperaturas pode ter diferente
comportamento, curvas experimentais versus modelo terico. Isto porque, assim como a
61

temperatura outras variveis como taxa e nvel de deformao e composio qumica do


ao podem influenciar diretamente no efeito TRIP.

FIG 2.29: Diferentes curvas da evoluo do contedo de martensita em funo da


deformao plstica a diferentes temperaturas (POST, J., et al., 2008).
ARPAN et al. (2008) investigaram a influncia de diferentes taxas de
deformao plstica sobre a transformao martenstica no ao 304L a temperatura
ambiente. De acordo com a composio qumica do material foi calculada a sua Md30,
que para este caso, foi de 2,756C. Isso mostra que as temperaturas Mi e Md30 do ao
304L variam de acordo com sua composio qumica e por isso deve ser calculada em
cada caso. Quanto aos ensaios de trao, estes foram realizados nas taxas de deformao
de 1; 0,1; 0,01; 0,001 e 0,0001 s1 conduzidos at a ruptura. Pode-se acompanhar a
evoluo destes ensaios atravs da FIG 2.30a. A variao volumtrica da martensita em
funo da deformao verdadeira apresentada na FIG 2.30b.

FIG 2.30: Ensaios de trao a diferentes taxas de deformao at a ruptura (a). Frao
volumtrica de em funo da deformao verdadeira (b) (ARPAN, et al., 2008).
62

Como pode ser observado na FIG 2.30b, a transformao martenstica realizada a


diferentes taxas de deformao ocorreu de forma semelhante e no seguiu uma relao
de linearidade com a deformao verdadeira. Inicialmente em todas as taxas de
deformao, para pequenas magnitudes de deformao plstica, percebe-se que as
fraes volumtricas de martensita so similares. Logo para maiores solicitaes de
deformao plstica o contedo de martensita foi maior nas menores taxas de
deformao. Ao se comparar as curvas, observa-se que as maiores taxas de deformao
levaram a uma menor transformao de fase, diminuindo o volume total de martensita.
Isto atribudo ao aumento da temperatura causado pelo acmulo de deformao
plstica, regio de inflexo da curva, que acaba tornando lenta a transformao de fase
neste local. Devido a este fenmeno, quando a taxa de deformao aumentada a
temperatura tambm aumenta, com o aumento da tenso e da deformao, e desta forma
a transformao martenstica pode ser suprimida. Consequentemente, pode ser
concludo que uma menor taxa de deformao leva a uma maior transformao de fase.
ARPAN e TARAFDER (2009) constataram que sob condies ambientes de
carregamento, temperatura ambiente e a diferentes taxas de carregamento, o ao
inoxidvel austentico AISI 304LN pode apresentar fratura dctil devido s relaes
mtuas entre as austenita-martensita, uma vez que os principais locais para a formao
de espaos vazios so as interfaces matriz-produto formadas durante o ensaio de trao
(FIG 2.31). A fim de constatar esse fenmeno, foram realizados ensaios temperatura
ambiente com as seguintes taxas de deformao 0,0001; 0,001; 0,01; 0,1 e 1,0 s-1. Os
resultados mostraram que altas taxas de carregamento so mais propcias a provocar
fratura dctil durante o ensaio de trao devido transformao de fase.

FIG 2.31: Micrografia de fratura dctil por MEV de amostras com taxa de deformao
de: (a) 0.0001s-1 e (c) 1.0 s-1 e rede de microvazios (b) e (d) (ARPAN, et al., 2009).
63

Efeitos da temperatura sobre a transformao de fase em aos austenticos foram


estudados por SITKO e colaborares (2010, 2012). Os autores realizaram experimentos
com os aos inoxidveis austenticos 304L e 316L temperatura ambiente, a 0C e a
temperatura criognica em nitrognio e hlio lquido, sob aplicao de tenso de trao
uniaxial. Estas temperaturas foram adotadas devido ao fato da transformao de fase em
materiais metaestveis ocorrer em uma ampla faixa de temperaturas. Os autores
constataram que a transformao martenstica pode ser facilmente realizada a 77 K
como tambm a 4,2 K (FIG 2.32).

FIG 2.32: Frao volumtrica de em funo da temperatura e deformao


(SITKO, M., et al., 2010).
As maiores fraes volumtricas de martensita induzida por deformao
ocorreram a temperaturas criognicas, onde para um mesmo nvel de deformao
observou-se uma maior transformao de fase.
RYOO e colaboradores (2011) estudaram a influncia do teor de Ni nas
propriedades de trao e na transformao martenstica do ao inoxidvel 304L
utilizado em tanques de armazenamento de gs natural liquefeito. Este material deve
resistir s condies abruptas de presso. O material em estudo consistiu em lingotes
laminados a quente e a frio com teor de Ni entre 8,3 e 12,0%. Os ensaios de trao
ocorreram temperatura ambiente (25C) e temperaturas mais baixas.

Conforme

observado na FIG 2.33, o comportamento mecnico das amostras submetidas ao ensaio


de trao temperatura ambiente, aquelas com menores teores de Ni resultaram em uma
melhor combinao resistncia mecnica, ductilidade e tenacidade, curvas 1, 2 e 3.
Quanto a frao volumtrica de martensita a amostra com um menor percentual de Ni
8,3% resultou em uma maior transformao de fase no ensaio de trao a temperatura
ambiente (FIG 2.34).
64

FIG 2.33: Efeito do contedo de Ni nas curvas tenso-deformao verdadeiras a Tamb


(RYOO, Do Y., et al., 2011).

FIG 2.34: Frao volumtrica de induzida por deformao em funo do teor de Ni e


da deformao na Tamb (RYOO, Do Y., et al., 2011).
Neste trabalho tambm foi observado que em funo do teor de Ni a
transformao de fase pode resultar em martensita (CCC) como tambm em
martensita (HC - Hexagonal Compacta), o que pode ser verificado atravs das anlises
de DRX, conforme FIG 2.35. Observou-se que a amostra com menor teor de Ni (8,3%)
resultou em picos de e , com um percentual volumtrico de 10,1% de ,
quantificado por ferritoscopia. J a amostra com 12,0% de Ni apresentou aps
transformao apenas picos de martensita .

FIG 2.35: Difratogramas de amostras com 8,3 e 12,0% Ni aps ensaio de trao
a -60C. (a) picos , e . Em (b) picos e (RYOO, Do Y., et al., 2011).
65

A partir dos resultados obtidos foi concludo que com a diminuio do teor de Ni
levou a um aumento da resistncia trao, do alongamento e do encruamento,
comportamento este associado a um aumento na frao de martensita induzida por
deformao plstica. Para todos os contedos de Ni entre 8,3 e 12,0% houve um
aumento de resistncia trao.
VIEIRA (2011) ao estudar a microestrutura do ao inoxidvel austentico 304L
submetido transformao de fase, por efeito da deformao plstica a distintas taxas
de deformao (5,55x10-3 e 5,55x10-4 s-1) sob trao uniaxial temperatura ambiente,
realizou ensaios de dureza Vickers a da espessura desse material aps extrao via
corte abrasivo de preciso, seguido de embutimento por resina de cura a frio e
preparao metalogrfica via lixamento e polimento mecnico da seo transversal
associada direo de laminao. Os resultados apresentados na FIG 2.36 mostram que
a dureza aumentou conforme evoluiu a transformao de fase por incremento nas cargas
de parada nas diferentes taxas de deformao plstica. Os valores de dureza foram
maiores para a taxa de deformao de (5,55x10-3 s-1) at a carga de parada 25%,
apresentando uma inverso a partir da carga de parada de 50%. Neste ponto as amostras
associadas taxa de deformao de (5,55x10-4 s-1) passaram a assumir valores
superiores de dureza devido a maior transformao de fase nesta taxa.

FIG 2.36: Evoluo da dureza com base no incremento da carga de parada nos ensaios
de trao associados s taxas deformao plstica de 5,55x10-3 e 5,55x10-4 s-1
(VIEIRA, T.F., 2011).

66

A transformao austenita-martensita do ao inoxidvel 304L temperatura


ambiente foi estudada por PAULA e colaboradores (2012) sob aplicao de tenso
uniaxial, com duas diferentes taxas de deformao (5,55 x 10-4 e 5,55 x 10-3 s-1). Foi
utilizada uma mquina universal de ensaios (EMIC DL-1000) com clula de carga de
100 kN. A fim de avaliar a influncia da taxa de deformao, na temperatura ambiente
de 20C, foram realizados ensaios de trao at a ruptura do material (FIG 2.37a). Os
resultados mostraram que o teste realizado a 5,55 x 10-4 s-1 apresentou menor limite de
escoamento e maiores tenso e deformao verdadeira em relao ao ensaio realizado
com taxa de deformao de 5,55 x 10-3 s-1. Este comportamento pode ser atribudo
influncia da taxa de deformao e/ou pequena diferena na frao inicial de martensita
em cada amostra. A zona elstica e incio da zona plstica destes ensaios apresentada
na FIG 2.37b para valores de tenso verdadeira de at 400 MPa.

FIG 2.37: Relao tenso-verdadeira deformao-verdadeira em funo de duas


diferentes taxas de deformao. (a) Ensaio at a ruptura; (b) Zona elstica e incio da
zona de deformao plstica (PAULA, A.S., et al., 2012).
Anlises da Difrao de Raios-X foram realizadas aps ensaios de trao
temperatura ambiente. Realizaram-se medies da amostra como-recebida (AR) e aps
cada condio de parada, deformao a diferentes percentuais 10, 25, 50, 75 e 90% em
relao ao intervalo entre os valores do limite de escoamento e de resistncia a trao,
isto com o objetivo de acompanhar a evoluo da transformao de fase (FIG 2.38).

67

FIG 2.38: Difratogramas das amostras aps ensaio de trao, sob distintas
taxas de deformao: (a) 5,55x10-4 e (b) 5,55x10-3 s-1. (A= e M=)
(PAULA, A.S., et al., 2012).
Observa-se que os picos de difrao da fase austentica () (A - (111), (200) e
(220)) da amostra (AR) mostram predominncia de intensidade quando comparados
com os picos de difrao da fase martenstica () (M (110) e (211)). Nota-se que,
com o aumento do percentual de deformao aps 25%, ocorreu uma diminuio de
intensidade dos picos austenticos (A - (111), (200) e (220)) e aumento na intensidade
dos picos martensticos (M (110), (200) e (211)). No entanto, houve uma melhor
evoluo do processo de transformao com o aumento da deformao e diminuio da
taxa de deformao (5,55 x 10-4 s-1), FIG 2.38a. O processo de transformao foi
acompanhado durante o ensaio de trao em conjunto com a sonda porttil de um
ferritoscpio, para cada condio de ensaio, a fim de quantificar a frao transformada.
Os resultados da evoluo de transformao de fase esto apresentados na TAB 2.3.
TAB 2.3: Medio da frao martenstica para cada condio de ensaio
(PAULA, A.S., et al., 2012).
Amostra Condio de parada
ou Carga (N)
IN-L4 - 5600 (10%)
IN-L6 - 6450 (25%)
IN-L3 - 7300 (50%)
IN-L5 - 8150 (75%)
IN-L2 - 9000 (90%)
IN-L9 - 5980 (10%)
IN-L11 - 6630 (25%)
IN-L8 - 7250 (50%)
IN-L10 - 7880 (75%)
IN-L7 - 8500 (90%)

Frao vol. de martensita (%)


Inicial
Final
0,58
0,90
0,45
1,76
0,48
6,85
0,53
7,72
0,61
11,94
0,46
0,84
0,52
1,60
0,42
3,22
0,56
7,72
0,50
11,94

68

Taxa de deformao
(s-1)
5,55x10-4

5,55x10-3

Como comprovado, a frao volumtrica de martensita foi maior, na menor taxa


de deformao (5,55 x 10-4 s-1), de acordo o com aumento da deformao em funo das
cargas de parada (10, 25, 50, 75 e 90%) calculadas a partir da diferena em percentual
entre o limite de escoamento e de resistncia trao do material.
As propriedades mecnicas decorrentes desta transformao foram avaliadas
conforme resultados apresentados na TAB 2.4. A amostra deformada a uma menor taxa
de deformao (5,55 x 10-4 s-1) apresentou menor limite de escoamento (284 MPa) e
maiores limite de resistncia trao (1225 MPa) e deformao total (50,3%) em
relao amostra deformada a taxa de 5,55 x 10-3s-1), ensaio realizado at a ruptura do
material (FIG 2.37a).
TAB 2.4: Propriedades mecnicas obtidas a partir do ensaio de trao Tamb at a
ruptura (PAULA, A.S., et al., 2012).
Amostra,
Taxa de Deformao
IN-L 5,55 x 10-4 s-1
IN-L1 5,55 x 10-3 s-1

Limite de
escoamento (MPa)
284
324

Limite de resistncia
trao (MPa)
1225
1058

Deformao total (%)


50,3
42,4

O comportamento mecnico foi avaliado atravs da tenso verdadeira versus


curva de tempo associada formao de martensita formada nas taxas de deformao de
5,55x10-4 e 5,55x10-3 s-1. A amostra deformada com taxa de 5,55x10-3 s-1 induziu
formao de uma menor frao de martensita (FIG 2.39).

FIG 2.39: Avaliao das propriedades mecnicas em relao ao teor de . (a) 23,57%
(5,55x10-4 s-1), (b) 11,94% (5,55x10-3 s-1) (PAULA, A.S., et al., 2012).
A avaliao de tenso residual por transformao de fase em ao inoxidvel de
baixo carbono 301LN foi realizada por BERRAHMOUNE e colaboradores (2006) em
um estudo sobre o retardamento de trincas em ao inoxidvel austentico. Dentre os
69

fatores que podem provocar trincas no material est a transformao martenstica


devido presena de tenses residuais. As tenses residuais foram avaliadas atravs da
tcnica de DRX utilizando-se o mtodo geometria psi aps a amostra, 100% austentica,
ser submetida estampagem profunda temperatura ambiente e a 85C, processo que
provoca transformao (). A partir dos resultados, concluiu-se que a fase
martenstica contendo propores substanciais de elementos intersticiais como C e N
resulta em elevadas densidade de discordncia e dureza. Assim, em comparao com a
fase austentica, a fase martenstica considerada mais propensa a provocar maior
tenso residual. Devido a isto, o estado de tenso residual depende muito da frao de
martensita presente.
OLIVEIRA e colaboradores (2013) avaliaram a frao volumtrica de martensita
em um ao inoxidvel austentico 304L recebido nas condies de laminao a quente e
a frio e recozimento. Neste estudo analisou-se a superfcie da chapa como-recebida e
procedeu-se ao desbaste via lixamento mecnico para confeco de amostras a e da
espessura do material. Em seguida, foram realizadas anlises de DRX e Ferritoscopia
como tambm ensaios de dureza Vickers. Estas anlises mostraram que houve uma
reduo no percentual volumtrico de martensita, como tambm diminuio dos valores
de dureza Vickers. A partir dos resultados referentes ao decrscimo da dureza do
material partindo da superfcie ao centro da espessura (FIG 2.40) pode-se concluir que
este fenmeno estava atrelado a efeitos de uma leve segregao de soluto no centro da
espessura devido evoluo do processo de solidificao das placas que do origem s
chapas laminadas.

FIG 2.40: Evoluo da dureza a partir da superfcie da chapa e de camadas internas


(OLIVEIRA, et al., 2013).
70

3 MATERIAL E MTODOS

3.1 MATERIAL

O material em estudo consistiu em uma chapa de ao inoxidvel austentico


304L fornecida pela empresa Aperam South America. De acordo com dados do
fornecedor, este material foi submetido laminao a quente e a frio resultando em
2,85 mm e 1,0 mm de espessura, respectivamente, e posteriormente sofreu recozimento
em caixa a 1060C. Sua composio qumica encontra-se apresentada na TAB 3.1. Este
ao de acordo com sua composio qumica possui as temperaturas Mi e Md30 iguais a
4,11 e 61,72C, respectivamente, calculadas a partir das EQs. (3.1 e 3.2) determinadas
por CINA (1954) e ANGEL (1954).

Mi (C) = 1350 1665(%C+%N) 28(%Si) 33(%Mn) 42(%Cr) 61(%Ni)

Md30 (C) = 413 462(%C + %N) 9.2(%Si) 8.1(%Mn) 13.7(%Cr) 9.5(%Ni) 18.5(%Mo)

(3.1)

(3.2)

TAB 3.1: Composio qumica do material em estudo.


Elemento (% em peso)
C

Mn

Si

Cr

Ni

Mo

Al

0,018

1,2693

0,4786

0,0303

0,0015

18,3639

8,0221

0,0261

0,0032

Cu

Co

Nb

Pb

Ti

Sn

0,0428

0,1015

0,0418

0,0071

0,001

0,006

0,0018

0,0044

0,0146

3.2 MTODOS

3.2.1 ENSAIO DE TRAO


Este trabalho est inserido no contexto do projeto sobre Evoluo Estrutural de
Ao Inoxidvel 304L com Efeito TRIP conduzido sob a coordenao do Professor
Luciano Pessanha Moreira e com a colaborao da Professora Andersan dos Santos
Paula, na Universidade Federal Fluminense - UFF. Para este estudo Anlise da
Transformao Martenstica e Tenso Residual em um ao Inoxidvel 304L as
71

amostras do primeiro grupo de ensaio de trao foram fornecidas pela Universidade


Federal Fluminense j tracionadas e embutidas em resina de cura a frio e aquelas
referentes ao segundo grupo de amostras de ensaio de trao foram tracionadas no IME.
Os ensaios de trao uniaxial do primeiro grupo de amostras IN-L2 a IN-L11
disponibilizadas para este trabalho foram realizados no laboratrio de ensaios
mecnicos do Centro Universitrio de Volta Redonda (UniFOA). As amostras foram
deformadas em duas diferentes taxas de deformao plstica (5,55x10-3 e 5,55x10-4 s-1)
associadas s velocidades de deformao de 30 mm/min e 3 mm/min, respectivamente,
temperatura ambiente de 20C. As deformaes plsticas foram associadas aos
intervalos percentuais de carga de parada entre os valores do limite de escoamento e de
resistncia trao (10, 25, 50, 75 e 90%). Os ensaios foram realizados com mquina
universal de ensaio de trao (EMIC DL-1000) com clula de carga de 100 kN.
Primeiramente foram realizados ensaios at a ruptura do material (FIG 2.37a) com o
intuito de poder associar os valores de carga, entre o Limite de Escoamento - LE e de
Limite de Resistncia - LR (TAB 2.4) para interrupo dos posteriores ensaios de
trao. Logo foi estabelecido que as condies de parada seriam 10%, 25%, 50%, 75% e
90% associadas a uma faixa entre o LE e o LR. O clculo da carga de parada (TAB 3.2)
para os ensaios interrompidos em cada uma das amostra foi procedido de acordo com a
EQ. (3.3) (VIEIRA, T.F., 2011).

TAB 3.2: Condies dos ensaios de trao no presente estudo (VIEIRA, T.F., 2011).
CP (cdigo)

Condio de parada
ou Carga (N)

IN-L2
IN-L3
IN-L4
IN-L5
IN-L6
IN-L7
IN-L8
IN-L9
IN-L10
IN-L11

9000 (90%)
7300 (50%)
5600 (10%)
8150 (75%)
6450 (25%)
8500 (90%)
7250 (50%)
5980 (10%)
7880 (75%)
6630 (25%)

Velocidade
(mm/min)

Taxa de
deformao (s-1)

5,55x10-4

30

5,55x10-3

Carga de Parada (X%) = LE + ((LR LE). X)

72

(3.3)

Onde:
X = valor percentual, em decimal, entre as cargas LE e LR (0,10; 0,25; 0,50; 0,75 e
0,90);
LE = limite de escoamento;
LR = limite de resistncia.

Devido necessidade de verificar se a preparao metalogrfica das amostras


poderia ter influenciado nos resultados obtidos por DRX na quantificao de fase e
tenso residual, foram selecionadas duas condies de parada 70 e 95%, conforme
metodologia descrita anteriormente, associadas a uma taxa de deformao plstica
1,00x10-2 s-1 ecom velocidade de 30 mm/min. Assim duas novas amostras INL-12 e
INL-13 foram submetidas ao ensaio de trao uniaxial a temperatura ambiente de 22 C.
O procedimento foi realizado no laboratrio de Ensaios Mecnicos do IME utilizando
mquina de trao (EMIC DL-10.000) com clula de carga de 100 kN. A taxa de
deformao plstica diferiu das taxas do primeiro grupo de amostras de ensaio de trao
porque optou-se por manter a mesma velocidade de deformao e os corpos de prova
possuam comprimento til diferente. Ou seja, o comprimento til dos corpos de prova
referentes ao primeiro grupo de amostras de ensaio de trao foi de 90 mm e do segundo
grupo de amostras 50 mm de comprimento.

3.2.2 PREPARAO METALOGRFICA

A chapa de dimenses (500 mm x 450 mm x 1 mm - direo transversal (DT) x


direo de laminao (DL) x espessura) foi seccionada para confeco dos corpos-deprova para o ensaio de trao. Os corpos-de-prova foram associados a direo de
laminao (DL) e confeccionados pelo processo de usinagem. Tanto o corte por
guilhotina como o processo de usinagem foram realizados na Oficina Mecnica do
Centro de Pesquisa da Companhia Siderrgica Nacional (CSN) (VIEIRA, T.F., 2011).
Aps o ensaio de trao os corpos-de-prova foram cortados, junto ao raio de
curvatura, ndice 1 na FIG 3.1, com auxlio de uma mquina de corte DISCOTOM
utilizando-se disco abrasivo de carbeto de silcio. Este procedimento foi realizado no
laboratrio de Metalografia da Escola de Engenharia Industrial Metalrgica de Volta
Redonda (EEIMVR) da UFF. O corte final para confeco das amostras, retiradas da
73

seo 2, FIG 3.1 - ndice 2, para as anlises de DRX - Ferritoscopia e dureza Vickers foi
realizado utilizando-se a mquina de corte de preciso (BUEHLER - ISOMET) com
disco diamantado, instalada no laboratrio de Caracterizao Microestrutural da
EEIMVR/UFF. Aps o seccionamento das amostras as mesmas foram embutidas em
resina de cura a frio para se evitar qualquer alterao na microestrutura do material
(VIEIRA, T.F., 2011).

FIG 3.1 - Representao esquemtica de cortes dos corpos de trao.


(VIEIRA, T.F., 2011)
As duas novas amostras do segundo grupo de ensaio de trao IN-L12 e IN-L13
foram cortadas seguindo o procedimento descrito anteriormente no laboratrio de
metalografia do IME.
As amostras com espessura de aproximadamente 1 mm, a valores inferiores em
funo da quantidade de deformao a que foram submetidas, embutidas em resina
acrlica foram preparadas metalograficamente via lixamento e polimento mecnico para
a realizao das anlises desejadas. Primeiramente, foram lixadas com lixas de carbeto
de silcio de 1200 e 2000 mesh e posteriormente polidas com pasta de diamante ou
diamante em suspenso, conforme a disponibilidade no laboratrio. A sequncia de
abrasivos de diamante utilizado no polimento foi a seguinte em granulometria de 6, 3, 1
e 0,25 m utilizando-se panos de polimento com compatvel granulometria s
suspenses e/ou pastas utilizadas. Os polimentos foram realizados com velocidade
controlada de 10 rpm em politriz semi-automtica (BUEHLER Ecomet-6), com o
objetivo de remover a camada encruada e transformada durante o lixamento, mas
aplicando o mnimo de fora possvel a fim de evitar a transformao martenstica
durante esta etapa de preparao das amostras. A lubrificao/refrigerao durante o
polimento foi realizada com lcool etlico hidratado e a eliminao dos riscos deixados
pelo lixamento foi acompanhada por observaes atravs do microscpio tico
OLYMPUS-PME3. Todos os procedimentos de preparo metalogrfico foram realizados
no laboratrio de metalografia do IME.

74

3.2.3 QUANTIFICAO DE FASE POR FERRITOSCOPIA

A quantificao de fase por ferritoscopia foi realizada utilizando-se o


ferritoscpio FISCHER - FMP30 de sonda manual com faixa de medio de 0,1 a 80%
da fase ferromagntica, sob a tutela do Programa de Ps-Graduao em Engenharia
Metalrgica (PPGEM) da UFF em Volta Redonda. As amostras do primeiro grupo de
ensaios de trao foram lixadas e polidas mecanicamente (conforme descrito em 3.2.2) e
as amostras do segundo grupo de ensaios de trao foram analisadas por ferritoscopia
no estado de como-recebida, sem nenhuma preparao metalogrfica, e aps polimento
mecnico. Para proceder quantificao de fase, primeiramente realizou-se o processo
de calibrao do aparelho utilizando-se amostras padro de ferrita, conforme FIG 2.7.
Em seguida, o aparelho foi programado a realizar cinco medies em cada uma das
regies pontuais demarcadas no material. Para proceder s medies, posicionou-se a
sonda sobre a amostra e realizou-se cinco medidas em cada um dos seis pontos distintos
da seo plana de cada uma das amostras totalizando um total de 30 medies. O
mtodo exige que sejam realizadas no mnimo cinco medies equidistantes, conforme
representao esquemtica na FIG 3.2. Escolheu-se realizar cinco medidas em cada
ponto das amostras devido s dimenses das amostras. Apesar das amostras do primeiro
grupo de ensaios de trao possurem dimenses de aproximadamente 20 mm tanto de
largura quanto de comprimento, pois encontravam-se embutidas duas sees lado a lado
de 20 mm (DL) e 10 mm aproximadamente (DT), as amostras do segundo grupo de
ensaio de trao possuam largura de 5 mm (DT) e comprimento de 15 mm (DL). O
resultado final da quantificao da fase martensita foi obtido realizando-se a mdia
aritmtica de um total de 30 medidas, 5 por ponto em 6 pontos distintos de cada
amostra, e calculou-se o desvio padro das medidas por amostra.

FIG 3.2: Representao esquemtica da quantificao de fase por ferritoscopia.


75

3.2.4 QUANTIFICAO DE FASE POR DRX

As amostras do primeiro grupo de ensaios de trao submetidas anlise por


DRX foram lixadas e polidas mecanicamente e as amostras do segundo grupo de
ensaios de trao foram analisadas no estado de como-recebida sem nenhuma
preparao metalogrfica e aps polimento mecnico.
Foram realizadas anlises de Difrao de Raios-X utilizando-se o difratmetro de
Raios-X, modelo X'PERT PRO MPD da PANalytical, com o software Data Colector
Absolute Scan. Utilizou-se a configurao foco linha para a obteno de difratogramas
com boas intensidades. Os parmetros de medida foram ngulos iniciais e finais de 40 e
105, respectivamente, para o ngulo de 2, desacoplado de /2, passo de 0,05 e
tempo por passo de 50 s, tempo de anlise de 8 minutos e 52 segundos com uso do
detector XCelerator. Aps a identificao dos picos, atravs da anlise qualitativa por
Rietveld, utilizando-se as fichas ICDD (00-047-1405 para a fase e 00-034-0396 para
) e analisou-se os picos de difrao associados aos planos austenticos ((111), (200),
(220) e (311)) e martensticos ((110), (200) e (211)).
Na configurao adotada, a tica incidente consistiu em mscara 10 mm,
sollerslit 0,04 rad, divergente slit 0,5 e 1, tubo de cobre (Cu K = 1,540), filtro de
nquel, voltagem e corrente de 40 kV e 40 mA, respectivamente; tica divergente, fenda
anti-disperso 4,6, monocromador e detector X'Celerator (FIG3.3). Durante a medio,
a amostra permaneceu no modo esttico. A rea da amostra analisada para esta
configurao foi de 2 mm2.

Detector
Tubo de
Raios-X

Monocromador

Porta-amotra

FIG 3.3: Configurao utilizada para quantificao de fase por DRX.


76

Aps a obteno dos difratogramas por DRX realizou-se o processo de


refinamento por Rietveld para a quantificao da fase transformada utilizando-se o
software TOPAS verso acadmica 4.1 desenvolvido pela Bruker (FIG 3.4).
As fichas utilizadas no refinamento com extenso CIF como seguem abaixo,
foram encontradas no Portal da Pesquisa com acesso atravs do CBPF (Centro
Brasileiro de Pesquisas Fsicas). O acesso s possvel atravs de uma instituio
cadastrada:

Austenita ficha 513014: sistema cristalino cbico, grupo espacial Fm3m,


parmetro de rede 3,60 e volume celular de 46,66 3.

Martensita ficha 519178: sistema cristalino cbico, grupo espacial Im3m,


parmetro de rede 2,86 e volume celular de 23,55 3.
Antes de iniciar o refinamento no TOPAS adotou-se o procedimento abaixo:

Radiao utilizada na obteno do difratograma: radiao de Cu com cinco nveis


de emisso (CuK5), quanto mais nveis melhor;

Background: o nvel de correo depender do material em estudo;

Caractersticas do instrumento:
- raio primrio 240 mm, distncia entre a fonte de raios-X e a amostra.
- raio secundrio 240 mm, distncia entre a amostra e o detector.
- fenda posicionada no detector com 0,3 mm de abertura (Receiving Sli tWidth).
- primeira fenda posicionada na fonte de raios-X 0,5 (FDS First Divergente
Slit).
- LP Fator (Fator de polarizao de Lorentz): 26,36 o ngulo gerado pelo
monocromador de grafite.
Parmetros refinados na quantificao de fase:

Parmetro de rede;

Escala;

Tamanho de gro (fator que leva em conta os fatores de Lorentz);

Orientao preferencial;

Background;
77

Zero erro (acerto da linha de base);

Deformao na rede (Strain L).

As anlises de DRX, assim como o refinamento por Rietveld foram realizadas no


laboratrio de Difrao de Raios-X do CBPF (Centro Brasileiro de Pesquisas Fsicas).

FIG 3.4: Refinamento por Rietveld - TOPAS verso acadmica.

Aps a realizao do refinamento deve-se observar os indicadores grficos e


estatsticos, conforme mencionados na seo 2.5.2.1. O valor do GOF, qualidade de
ajuste, para o TOPAS deve ficar entre 1 e 1,7.
A partir dos resultados de quantificao de fase por Rietveld com contedo de
martensita em frao mssica, recorreu-se converso de unidades para frao
volumtrica para que assim se tornasse possvel uma melhor comparao entre os
resultados obtidos por DRX e Ferritoscopia. Para a realizao desta converso utilizouse os valores volumtricos das fases austenita e martensita encontrados nas fichas
cristalogrficas utilizadas no refinamento. De posse do volume, calculou-se a densidade
estrutura cristalina, dada pela EQ. (3.4). Substituindo-se os valores na EQ. (3.5), foi
encontrada a frao volumtrica para cada uma das amostras que sofreram
transformao martenstica.
(3.4)

78

Onde:
= densidade verdadeira de um slido metlico;
n = nmero de tomos da clula unitria;
A = peso atmico;
Vc = volume da clula unitria;
NA = Nmero de Avogrado

(3.5)
Onde:
V = frao volumtrica de martensita;
W = frao mssica de martensita;
= densidade da martensita;
W = frao mssica da austenita;
= densidade da austenita.

3.2.5 QUANTIFICAO DE TENSO RESIDUAL POR DIFRAO DE RAIOS-X

Como anteriormente citado para as anlises de quantificao de fases por DRX e


ferritoscopia, as amostras do primeiro grupo de ensaios de trao submetidas
quantificao de fases por DRX foram lixadas e polidas mecanicamente e as amostras
do segundo grupo de ensaios de trao foram analisadas no estado de como-recebida
sem nenhuma preparao metalogrfica e aps polimento mecnico.
Para o estudo da tenso residual, primeiramente obteve-se o difratograma do
material realizando-se uma rpida anlise por Difrao de Raios-X para se identificar o
pico de maior 2 para cada uma das fases, pois para o estudo de tenso residual
escolhem-se os picos com maior 2 devido a uma maior preciso para a determinao
do estado de tenso na rede cristalina. Devido ao fato do material em estudo possuir
duas fases foram escolhidos os ngulos de 2 de 89,578 para austenita e 99,689 para
martensita. Estes ngulos foram analisados em todas as amostras para todas as
condies, como-recebida e aps preparao metalogrfica. Em seguida, as medidas de
difrao de raios-X para o estudo da tenso residual foram realizadas utilizando-se o
software XPert Data Colector - Stress Measurement. Na configurao utilizada a tica
79

incidente consistiu em foco ponto, tubo de cobalto, filtro de ferro, colimador policapilar
(x raylenses) para otimizar o paralelismo dos feixes; tica divergente colimador de
placas paralelas, cuja funo garantir com que o feixe de Raio-X chegue ao detector
de forma paralela e detector PIXcel (FIG 3.5), voltagem e corrente do equipamento de
40 kV e 45 mA, respectivamente.

Inclinao da amostra (Psi)


Amostra
Colimador policapilar
(x raylenses)

Colimador de
placas paralelas

Tubo de RX
(foco ponto)

Detector

Rotao da amostra (Phi)

FIG 3.5: Configurao utilizada para a medio de tenso residual por DRX.
Foram utilizados os seguintes parmetros para a medida de tenso residual range
6, tamanho do passo 0,08, tempo por passo 6 s e abertura da fenda 4x4. Os valores
de abertura da fenda abrangeram largura e altura mximas irradiadas de
aproximadamente 17,456 mm e 11,633 mm, quando Psi=65. As amostras analisadas
possuam reas entre 18 e 20 mm aproximadamente. O tempo total de anlise para cada
um dos picos foi de trs horas e vinte e oito minutos.
Durante a medio da tenso residual os ngulos Phi () e Psi () realizam
movimentos de rotao da amostra em torno do eixo do difratmetro como tambm
inclinao da mesma em relao ao feixe incidente, respectivamente, a partir de um
gonimetro de textura Theta-Theta de alto desempenho, desacoplado. O phi foi
posicionado a 0, 45 e 90, onde em cada um desses ngulos passou por nove passos,
variando o psi de -65 a 65, ou seja, passou pelos ngulos positivos e negativos (0,
26,95, 39,86, 51,71, 65,00 e -26,95, -39,86; -51,71, -65,00), gerando assim mais
80

pontos durante a medio, tornando a mesma mais precisa. Devido a isto, o grfico
distncia interplanar () versus sen (Psi) possui nove pontos, FIG 3.6. importante
ressaltar que ao se colocar a amostra com inclinaes de 65 a -65 melhora a
sensibilidade de medio da tenso residual. A escolha dos ngulos parte do princpio
da necessidade de se ajustar uma reta, representando o perfil da tenso residual na
amostra cristalina a partir do grfico (distncia interplanar versus sen). Neste trabalho
os ngulos psi consistiram nos mesmos j definidos no software de anlise.
O gonimetro permite que sejam conhecidas as coordenadas individuais de cada
amostra (x, y e z), efetuando-se assim o posicionamento das mesmas em relao ao
feixe de raios-X, logo dependendo das dimenses das mesmas, pode-se realizar anlise
em serie vrias amostras. Para proceder ao posicionamento de cada amostra so
realizados os seguintes procedimentos:
2 = 0;
X = mm (so atribudos valores at o relgio apontador, brao mecnico, chegar ao
centro da amostra);
Y = mm (dem ao X);
Z = mm (so atribudos valores at o relgio apontador, brao mecnico, tocar a
amostra);
= 0;
= 45.

FIG 3.6: Anlise de tenso residual pelo mtodo geometria psi utilizando
o software XPert Sress.
81

Os resultados de tenso, obtidos a partir do XPert Data Colector - Stress


Measurement, foram analisados atravs do software XPert Sress utilizando-se o
mtodo clssico geometria Psi. Este mtodo necessita de correo de desalinhamento do
feixe incidente, como tambm de deslocamento da amostra. Esta correo de
desalinhamento pode ser realizada com qualquer amostra livre de tenso residual e a
partir do alinhamento os valores obtidos podem ser utilizados para o refinamento de
tenso residual de qualquer material. A no realizao destas correes de alinhamento
pode levar a interpretaes errneas de resultados de tenso.
Os parmetros utilizados para a quantificao de tenso residual so descritos
abaixo:
Mtodo Anlise de Tenso Multidirecional: utilizado quando mltiplas direes de
phi () so medidas ( = 0 , = 45 e = 90 ). Atravs deste mtodo calcula-se o
estado de tenso Biaxial devido ao fato da deformao na rede cristalogrfica ser
medida em vrios ngulos de inclinao psi () (0, 26,95, 39,86, 51,71, 65,00
e -26,95, -39,86, -51,71, -65,00) em trs ou mais ngulos de rotao phi. Deste
modo possvel calcular as tenses principais (x e y) e a tenso de cisalhamento.
Constantes elsticas isotrpicas: Mdulo de Elasticidade e Coeficiente de Poisson
foram, respectivamente, 193,050 GPa e 0,30.
Absoro / Transparncia: as intensidades medidas com abertura de fenda fixa
devem ser corrigidas dividindo-as pelo fator de absoro. Em Absorption /
Transparency tambm pode ser calculada a profundidade de penetrao do feixe
na amostra como tambm realizar a correo da posio do pico. A correo de
deslocamento do pico por transparncia necessria para a anlise de tenses em
materiais transparentes (cermica, xidos, polmeros e metais).

Background mtodo Linear + Range: subtrao do rudo de fundo da intensidade


medida, range 2, aplicado a todas as varreduras do pico calculado.
Lorentz - Polarizao: a intensidade medida pode ser corrigida refinando-se a textura
do material definida como forte e a ampliao estrutural classificada como grande. A
82

ampliao estrutural est relacionada ao posicionamento dos tomos na estrutura


cristalina.
K-Alpha2 mtodo Rachinger: informa-se o comprimento de onda do anodo
utilizado para a obteno do difratograma para assim corrigir problemas que foram
originados durante a medio. Com a aplicao deste refinamento so resolvidos
problemas de sobreposio e posicionamento do pico de difrao, reduzindo erros
para a determinao da tenso residual.
Posio do Pico mtodo Profile Shape Function: mtodo de ajuste na
determinao do pico que leva em considerao as posies de 2 (inicial e final). E
a partir do valor de forma de pico (m=2), que calculado considerando as amplitudes
de pico e dos ngulos iniciais e finais, refinam-se os parmetros Modified
Lorentzian e Background Level.
Correo de desalinhamento: as medidas de tenso residual pelo mtodo geometria
Psi necessita de correo de desvios da amostra e do feixe axial, uma vez que o
desalinhamento instrumental pode introduzir erros na medio de 2 durante a
determinao da tenso. Esses erros so gerados devido aos movimentos de rotao e
inclinao da amostra. Neste caso, os valores de deslocamento da amostra e
desalinhamento do feixe axial foram 17 e 1 m, respectivamente, obtidos a partir de
uma anlise de correo utilizando-se uma amostra padro de tungstnio livre de
tenso residual.

A partir do refinamento efetuado na anlise da tenso residual, aplicando-se os


parmetros descritos anteriormente, obteve-se o ajuste da linha do pico terico, linha
azul - inferior no primeiro grfico esquerda na FIG 3.6 em relao ao experimental
linha vermelha - superior no primeiro grfico esquerda na FIG 3.6.

83

3.2.6 ENSAIO DE DUREZA VICKERS

A medida da dureza fornece resultados confiveis a respeito de propriedades


mecnicas do material como limite de resistncia e de escoamento e outras propriedades
como tencidade, resistncia ao desgaste e usinabilidade tambm podem ser estimadas.
Para materiais metlicos considera-se que a dureza diretamente proporcional ao limite
de escoamento - LE (BERTOL, H.C., 2009). Para os testes de microdureza so
utilizadas cargas entre 1 gf e 1 Kgf e para os testes de dureza as cargas so entre 1 Kgf
e 120 Kgf, as unidades de medida podem ser HV, Kgf/mm2 ou N/mm2.
O ensaio de dureza Vickers pode ser aplicado a todos os materiais metlicos, de
qualquer dureza, desde os mais duros aos mais macios e tambm de espessura bem fina,
desde que venha a no ocorrer deformao no lado oposto do material. A microdureza
Vickers utilizada para a determinao da dureza de microconstituintes individuais de
uma microestrutura cristalina, determinao da dureza de materiais frgeis e de peas
bem pequenas e finas, para este ensaio a amostra deve ter uma boa preparao
metalogrfica. Neste processo utilizado um microscpio de alta resoluo que mede
com preciso a rea deformada pelo penetrador, onde so medidas as diagonais d1 e d2 e
a partir da o software j calcula o resultado da dureza.
A fim de avaliar a influncia da transformao martenstica sobre as
propriedades mecnicas do material, a partir dos diferentes nveis de deformao
plstica, o material em estudo foi submetido ao ensaio de microdureza Vickers para
avaliar a dureza da mistura de fase. Optou-se por este ensaio devido ao fato das
caractersticas da amostra, como pequena espessura, combinada ao objetivo de avaliar a
dureza da mistura de fases austenita-martensita. Diferentemente das medidas realizadas
por VIEIRA (2011) ao longo de da espessura na seo transversal, nesta atual
dissertao foram analisados dez pontos na superfcie da chapa para assegurar que desta
forma estaria avaliando-se a dureza do material uma vez que aleatoriamente podem ser
analisadas as fases austenita e martensita individualmente como tambm a medio
pode se dar entre as duas fases. A partir das dez medies, realizou-se a mdia
aritmtica para determinar a dureza de cada uma das amostras, como tambm foi
calculado o desvio padro. As amostras utilizadas para esta medies foram submetidas
as mesmas condies de preparao metalogrfica descritas na seo 3.2.2 (Polimento
Mecnico).

84

Os ensaios foram realizados no Laboratrio de Ensaios Mecnicos do IME


utilizando o microdurmetro (BUHLER MICROMET 2003) com carga de 220 g,
penetrador de diamante piramidal de base quadrada, microscpio com aumento de 400
vezes e tempo de permanencia na carga mxima 15 s.

85

4 RESULTADOS

4.1 QUANTIFICAO DE FASE POR FERRITOSCOPIA

Os resultados da quantificao de fase por Ferritoscopia da amostra comorecebida e das amostras do primeiro grupo de ensaio de trao so apresentados nas
TABs 4.1 e 4.2, respectivamente. Como observado na TAB 4.2, a transformao de fase
evoluiu conforme aumentou o nvel de deformao plstica associada aos intervalos
percentuais do limite de escoamento e de resistncia trao do material (10, 25, 50, 75
e 90%), vinculados as duas taxas de deformao adotadas 5,55x10-4 e 5,55x10-3 s-1. As
amostras que apresentaram uma maior transformao de fase foram aquelas deformadas
na menor taxa 5,55x10-4 s-1.
TAB 4.1: Quantificao de fase por Ferritoscopia da amostra como-recebida sem
preparao metalogrfica.
Amostra

(%V) `

Erro Exp.

CR

0,37

0,02

TAB 4.2: Quantificao de fase por Ferritoscopia aps preparao metalogrfica do


primeiro grupo de amostras de ensaio de trao.
Carga de
parada (N)

Amostra/
5,55x10-3 s-1

Polimento
mecnico
(%V) `

Erro
Exp.

Carga de
parada (N)

Amostra/
5,55x10-41

Polimento
mecnico
(%V) `

Erro
Exp.

5980 (10%)

IN-L9

0,67

0,02

5600 (10%)

IN-L4

0,86

0,04

6630 (25%)

IN-L11

1,48

0,04

6450 (25%)

IN-L6

1,80

0,04

7250 (50%)

IN-L8

3,48

0,12

7300 (50%)

IN-L3

7,25

0,09

7880 (75%)

IN-L10

7,87

0,13

8150 (75%)

IN-L5

17,07

0,26

8500 (90%)

IN-L7

16,82

0,14

9000 (90%)

IN-L2

29,60

0,48

As amostras do segundo grupo de ensaio de trao foram submetidas


quantificao de fase por Ferritoscopia sem preparao metalogrfica e aps
lixamento/polimento mecnico (TAB 4.3). Os ensaios de trao uniaxial foram
realizados com condies de parada associadas aos intervalos percentuais do limite de
escoamento e de resistncia trao do material (70 e 95%) vinculados a taxa de
deformao de 1,00x10-2 s-1.
86

TAB 4.3: Quantificao de fase por Ferritoscopia da amostra como-recebida e do


segundo grupo de amostras de ensaio de trao.
Carga de
parada (N)

Amostra/
1,00x10-2s-1

Sem lixamento/
polimento (%V) `

Erro Exp.

Polimento
mecnico (%V)
`

Erro Exp.

-----

CR

0,31

0,03

0,26

0,03

6405 (70%)

INL-12

1,96

0,07

1,67

0,06

8785 (95%)

INL-13

27,56

0,24

27,18

0,07

4.2 QUANTIFICAO DE FASE POR DIFRAO DE RAIOS-X

Os resultados da quantificao de fase pelo mtodo de Rietveld, aps a converso


da frao mssica para volumtrica, so apresentados nas TABs 4.4 e 4.5. De acordo
com os resultados, observa-se que as amostras deformadas sob o ensaio de trao a uma
menor taxa de deformao 5,55x10-4 s-1, TAB 4.5, apresentaram uma maior
transformao de fase em relao s amostras deformadas a de 5,55x10-3 s-1. A evoluo
da transformao foi de acordo com o aumento do percentual de deformao plstica
associadas aos intervalos percentuais do limite de escoamento e de resistncia trao
do material (10, 25, 50, 75 e 90%). Esta evoluo da transformao de fase pode ser
acompanhada atravs dos difratogramas apresentados nas FIGs 4.47 e 4.48.

TAB 4.4: Quantificao de fase por Rietveld da amostra como-recebida sem preparao
metalogrfica.
Amostra

(%V) `

GOF

CR

4,19

1,378

TAB 4.5: Quantificao de fase por Rietveld aps polimento mecnico das amostras do
primeiro grupo de ensaio de trao.
Carga de
parada (N)

Amostra/
5,55x10-3 s-1

Polimento
mecnico
(%V) `

GOF

Carga de
parada (N)

Amostra/
5,55x10-4 s-1

Polimento
mecnico
(%V) `

GOF

5980 (10%)

IN-L9

7,33

1,398

5600 (10%)

IN-L4

10,20

1,328

6630 (25%)

INL-11

8,73

1,315

6450 (25%)

IN-L6

10,99

1,355

7250 (50%)

IN-L8

12,15

1,262

7300 (50%)

IN-L3

27,59

1,293

7880 (75%)

IN-L10

22,20

1,199

8150 (75%)

IN-L5

40,86

1,228

8500 (90%)

IN-L7

34,92

1,234

9000 (90%)

IN-L2

58,69

1,284

87

A evoluo da transformao de fase a partir dos difratogramas de cada uma das


amostras aps o refinamento pelo mtodo de Rietveld apresentada nas FIGs 4.1 e 4.2.
Para as amostras deformadas a 5,55x10-3 s-1 (FIG 4.1) pode-se observar que a partir da
condio de parada de 75% h um considervel aumento na intensidade nos picos da
fase martensita ((110), (200) e (211)).

CR

FIG 4.1: Evoluo da transformao martenstica nas diferentes condies de parada


(10, 25, 50, 75 e 90%) com taxa de deformao de 5,55x10-3 s-1.

88

Os difratogramas da FIG 4.2 mostram que a partir da condio de parada de 75%


das amostras deformadas a 5,55x10-4 s-1 h um aumento dos picos martensticos ((200)
e (211)) e a partir da condio de parada de 75% a intensidade desses picos tornam-se
mais pronunciadas inclusive a do pico (110).

CR

FIG 4.2: Evoluo da transformao martenstica nas diferentes condies de parada


(10, 25, 50, 75 e 90%) com taxa de deformao de 5,55x10-4 s-1.
Os resultados da quantificao de fase por Rietveld das amostras sem preparao
metalogrfica e com polimento mecnico, referentes ao segundo grupo de ensaio de
trao com taxa de deformao de 1,00x10-2 s-1 e condies de parada associadas aos
intervalos percentuais do limite de escoamento e de resistncia trao do material (70
e 95%) so apresentados na TAB 4.12.
89

TAB 4.6: Quantificao de fase por Rietveld da amostra como-recebida e


das amostras do segundo grupo de ensaio de trao.
Carga de
parada (N)

Amostra/
1,00x10-2 s-1

Sem lixamento/
polimento (%V)

GOF

Lixamento/polimento
mecnico (%V)

GOF

---

CR

18,70

1,225

3,93

1,341

6405 (70%)

IN-L12

38,98

1,220

9,12

1,296

8785 (95%)

IN-L13

78,33

1,165

51,07

1,197

4.3 QUANTIFICAO DE TENSO RESIDUAL POR DRX


Os resultados de quantificao de tenso residual pelo mtodo geometria psi,
utilizando-se o software High Score, das amostras deformadas no primeiro grupo de
ensaio de trao so apresentados a seguir. Foram quantificadas as tenses residuais das
fases austenita e martensita. Para a austenita foram quantificadas as tenses em todos os
nveis de deformao plstica para a taxa de deformao de 5,55x10-3 s-1 (TAB 4.8),
para a taxa de 5,55x10-4 s-1 s foi possvel quantificar at a carga de parada de 75%
(TAB 4.9). Para a fase martensita conseguiu-se apenas quantificar a tenso residual em
amostras deformadas nas cargas de parada de 75 e 90%, como seguem os resultados nas
TABs 4.10 e 4.11. Os resultados mostram que a tenso compressiva, resultante da
transformao de fase, tanto para a austenita quanto para a martensita foi decrescente
conforme aumentou a deformao das amostras.
TAB 4.7: Tenso residual da fase austenita aps preparao metalogrfica da amostra
como-recebida.
Amostra

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 11

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 22

Erro
experimental

CR

-199,2

-184,7

13,7

TAB 4.8: Tenso residual da fase austenita aps preparao metalogrfica das amostras
do primeiro grupo de ensaio de trao.
Carga de
parada (N)

Amostra/
5,55x10-3 s-1

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 11

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 22

Erro
experimental

5980 (10%)

IN-L9

-215,9

-229,8

19,7

6630 (25%)

IN-L11

-123,2

-177,2

16,0

7250 (50%)

IN-L8

-127,5

-180,2

30,6

7880 (75%)

IN-L10

-62,3

-118,9

41,3

8500 (90%)

IN-L7

-24,3

-84,6

26,0

90

TAB 4.9: Tenso residual da fase austenita aps preparao metalogrfica das amostras
do primeiro grupo de ensaio de trao.
Carga de
parada (N)

Amostra/
5,55x10-4 s-1

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 11

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 22

Erro
experimental

5600 (10%)

IN-L4

-176,7

-210,9

21,3

6450 (25%)

IN-L6

-104,1

-177,2

17,1

7300 (50%)

IN-L3

-148,7

-221,1

30,5

8150 (75%)

IN-L5

-110,5

-143,2

32,5

TAB 4.10: Tenso residual da fase martensita aps preparao metalogrfica da amostra
referente ao primeiro grupo de ensaio de trao.
Carga de
parada (N)

Amostra/
5,55x10-3 s-1

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 11

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 22

Erro
experimental

8500 (90%)

IN-L7

-72,8

-117,8

52,6

TAB 4.11: Tenso residual da fase martensita aps preparao metalogrfica de


amostras do primeiro grupo de ensaio de trao.
Carga de
parada (N)

Amostra/
5,55x10-4 s-1

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 11

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 22

Erro
experimental

8150 (75%)

IN-L5

-300,3

-197,4

34,2

9000 (90%)

IN-L2

-164,1

-145,0

30,9

A fim de avaliar os efeitos da preparao metalogrfica sobre a quantificao de


tenso residual foram analisadas amostras sem e com lixamento/polimento mecnico.
Nas TABs 4.18 e 4.19 esto apresentados os valores da tenso residual da amostra
como-recebida e das amostras referentes ao segundo grupo de ensaio de trao realizado
com condies de parada de 70 e 95%e taxa de deformao de 1,00x10-2 s-1.

TAB 4.12: Tenso residual da fase austenita da amostra como-recebida


sem preparao metalogrfica.
Amostra

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 11

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 22

Erro
experimental

CR

-32,6

-46,7

11,6

91

TAB 4.13: Tenso residual da fase austenita aps preparao metalogrfica da amostra
como-recebida e das amostras do segundo grupo de ensaio de trao.
Carga de
parada (N)

Amostra/
1,00x10-2 s-1

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 11

Tenso compressiva (MPa)


Fase () 22

Erro
experimental

---

CR

-221,9

-178,2

14,7

6405 (70%)

IN-L12

-170,4

-172,0

24,9

8785 (95%)

IN-L13

-76,5

-155,2

67,9

4.4 DUREZA VICKERS

Nas TABs 4.14 e 4.15 so apresentados os resultados da anlise de dureza do ao


inoxidvel austentico 304L aps transformao de fase nas duas taxas de deformao
plstica adotadas (5,55x10-3 e 5,55x10-4 s-1). Como o esperado, houve evoluo da
dureza com o aumento da transformao de fase nos diferentes nveis de deformao
plstica. De maneira geral as amostras que sofreram solicitao mecnica na menor taxa
de deformao apresentaram dureza mais elevada.

TAB 4.14: Dureza Vickers da amostra como-recebida aps preparao metalogrfica.


Amostra

Dureza (HV)

Desvio padro

CR

171,63

6,38

TAB 4.15: Dureza Vickers de amostras primeiro grupo de ensaio de trao aps
preparao metalogrfica.
Carga de
parada (N)

Amostra/
5,55x10-3 s-1

Dureza
(HV)

Desvio
padro

Carga de parada
(N)

Amostra/
5,55x10-4 s-1

Dureza
(HV)

Desvio
padro

5980 (10%)

IN-L9

234,97

9,24

5600 (10%)

IN-L4

220,62

3,81

6630 (25%)

IN-L11

246,47

7,48

6450 (25%)

IN-L6

247,74

8,31

7250 (50%)

IN-L8

265,64

4,30

7300 (50%)

IN-L3

276,72

11,30

7880 (75%)

IN-L10

276,01

5,90

8150 (75%)

IN-L5

301,82

8,03

8500 (90%)

IN-L7

299,34

6,29

9000 (90%)

IN-L2

326,13

6,98

92

5 DISCUSSO DE RESULTADOS

5.1 PREPARAO METALOGRFICA

Na preparao metalogrfica deste material com polimento mecnico observouse que a etapa prvia de lixamento (presso exercida, granulometria das lixas e tempo
em cada lixa) da amostra influencia diretamente no tempo de polimento. Para isto, devese evitar riscos direcionais e profundos atravs de uma distribuio leve e uniforme de
fora sobre o material.
Observou-se durante o polimento que mantendo-se o pano levemente
umedecido, com adio constante de lcool etlico hidratado, e aplicando-se o mnimo
de esforo possvel evita-se o surgimento de pits no material. Foi observado tambm
que o teor de lcool em soluo influencia na qualidade do polimento, pois quanto
maior o teor de lcool, mais rpido e eficiente ser o preparo. A quantidade de pasta
e/ou suspenso utilizada pode afetar a eficincia da preparao, o ideal que se utilize
pequenas quantidades a fim de no afetar o atrito do material (amostra) com o pano. Ao
final do preparo metalogrfico obteve-se amostras com boa qualidade de polimento,
pois resultou em superfcies espelhadas e livres se riscos, a partir da observao em
microscpio tico.

5.2 QUANTIFICAO DE FASE POR FERRITOSCOPIA

De acordo com a quantificao de fase por Ferritoscopia a amostra como-recebida


no apresentou composio 100% austentica, foi detectada uma pequena frao
volumtrica de martensita conforme TAB 4.1. O mesmo ocorreu com os corpos de
prova antes do ensaio de trao, onde foram observados contedos de martensita entre
0,42 e 0,61% TAB 2.3. Estes resultados mostram a presena de martensita superficial
possivelmente gerada devido a esforos natureza mecnica, como por exemplo, a etapa
de bobinamento aps recozimento ou desbobinamento para retirada da amostra
selecionada para este estudo (FIG 5.1).

93

FIG 5.1: Contedo de martensita do primeiro grupo de amostras antes


do ensaio de trao.
As anlises de quantificao de fase por Ferritoscopia do primeiro grupo de
amostras de ensaio de trao mostraram a evoluo da transformao de fase a partir do
incremento da deformao plstica associada aos intervalos percentuais do limite de
escoamento e de resistncia trao do material (10, 25, 50, 75 e 90%) nas duas
diferentes taxas de deformao (5,55x10-3 e 5,55x10-4 s-1), TAB 4.2. Comparando-se os
resultados de condio de parada at 25%, obteve-se aproximadamente o mesmo
contedo volumtrico de martensita nas duas taxas de deformao. Aps a condio de
parada 50% h uma maior transformao de fase para a amostra que sofreu deformao
na menor taxa resultando em 7,25% de martensita, para esta mesma condio de parada
o contedo de martensita foi de 3,48% na maior taxa. A partir desta deformao foram
obtidas maiores fraes volumtricas de martensita na menor taxa, onde a frao
mxima chegou a 29,60% contra a 16,82% na taxa de 5,55x10-3s-1 para a condio de
parada de mxima de 90%. A evoluo na transformao de fase nas duas diferentes
taxas pode ser observada nos difratogramas, FIGs 4.1 e 4.2. Nos mesmos observa-se
uma maior diferena na intensidade dos picos a partir da deformao plstica
relacionada a carga de parada de 75%, porm em anlises quantitativas foram
observadas a diferenas significativas a partir da carga de parada de 50% conforme
descrito anteriormente. A FIG 5.2 mostra que a transformao seguiu a mesma
tendncia nas duas diferentes taxas de deformao plstica.
De acordo com a TAB 4.2 e 4.3 o erro experimental das medidas de
quantificao de fase por ferritoscopia aumentou conforme evoluiu a transformao
martenstica. Isto deve-se a fato de maiores distores na rede cristalina, causando o
aumento da densidade de discordncias. Estas causam perturbaes na permeabilidade
94

magntica do material diminuindo a eficincia de orientao dos spins magnticos da


martensita comparado condio dessa fase livre de deformao.

(a)

(b)
FIG 5.2: Quantificao de fase por Ferritoscopia de amostras do primeiro grupo de
ensaio de trao com taxas de deformao de: (a) 5,55x10-3 s-1 e (b) 5,55x10-4 s-1.
Os resultados de quantificao de fase do segundo grupo de amostras de ensaio
de trao (TAB 4.3) obtidos a partir de anlises do material sem e com preparao
metalogrfica, mostraram que no houve interferncia do polimento mecnico
empregado na preparao metalogrfica do material. Como pode ser observado, os
resultados se mostraram coerentes com o resultado da amostra como-recebida (TAB
95

4.1) e com os resultados das amostras do primeiro grupo de ensaio de trao (TAB 4.2).
As amostras sem lixamento/polimento apresentaram um contedo de martensita
relativamente maior. Como j mencionado, esta martensita produto do processo de
laminao, e aps as etapas de lixamento e polimento mecnico houve uma reduo do
contedo de martensita, como era de se esperar, pois parte dela foi removida. Isto
tambm sugere que o polimento mecnico foi capaz de remover a camada superficial de
martensita gerada na etapa de lixamento das amostras. Os resultados deste segundo
grupo de amostras diferem no percentual da fase martensita em relao ao primeiro
grupo de amostras de ensaio de trao, isto se deve ao fato das diferentes condies de
realizao dos ensaios como temperatura, taxa de deformao e cargas de parada.

5.3 QUANTIFICAO DE FASE POR DIFRAO DE RAIOS-X

A quantificao de fase pelo mtodo de Rietveld, assim como por Ferritoscopia,


mostrou que a transformao de fase evoluiu conforme aumentou o nvel de deformao
plstica (TAB 4.5). Observou-se que at a condio de parada de 25% no houve
diferena significativa entre as fraes volumtricas de martenstica em cada uma das
taxas de deformao. Porm a partir da condio de parada de 50% foram quantificados
maiores percentuais volumtricos de martensita na menor taxa de deformao. Para esta
mesma condio de parada, 50%, a frao volumtrica resultante foi de 27,59% contra a
12,15% na taxa de (5,55x10-3 s-1). Conforme se processou a transformao de fase at a
condio de parada mxima de 90% foi quantificado por DRX um contedo mximo de
martensita de 58,69%, na menor taxa, e 34,92% na maior taxa (5,55x10-3 s-1). O
acompanhamento da evoluo da transformao de fase pode ser realizado atravs dos
difratogramas apresentados nas FIGs 4.1 e 4.2. A tendncia da transformao
apresentada na FIG 5.3, na qual observou-se o mesmo comportamento em relao
Ferritoscopia, conforme FIG 5.2.

96

(a)

(b)
FIG 5.3: Quantificao de fase por Rietveld de amostras do primeiro grupo de ensaio de
trao com taxas de deformao de: (a) 5,55x10-3 s-1 e (b) 5,55x10-4 s-1.
Os resultados da quantificao de fase por Rietveld do segundo grupo de
amostras de ensaio de trao (TAB 4.6), obtidos a partir de anlises do material sem e
com preparao metalogrfica, mostraram que no houve interferncia do polimento
mecnico empregado. Como pode ser observado, os resultados se mostraram
consistentes com o resultado da amostra como-recebida (TAB 4.4) e com os resultados
97

das amostras do primeiro grupo de ensaio de trao (TAB 4.5) aps preparao
metalogrfica. As amostras sem lixamento/polimento apresentaram contedo de
martensita ligeiramente superior devido ao processo de laminao. Ao submeter o
material as etapas de lixamento e polimento mecnico houve uma reduo do contedo
de martensita, pois parte dela foi removida por estes processos. Isto tambm sugere que
o polimento mecnico foi capaz de remover a camada superficial de martensita gerada
nas etapas anteriores de lixamento das amostras. Os resultados do segundo grupo de
amostras de ensaio de trao diferem no percentual da fase martensita em relao ao
primeiro grupo, isto deve-se ao fato das diferentes condies de realizao dos ensaios,
como temperatura, taxa de deformao plstica e diferentes cargas de parada.
Comparando-se as diferentes taxas de deformao, os resultados da
transformao de fase do primeiro grupo de amostras de ensaio de trao, por distintas
taxas de deformao, nas mesmas condies de parada e temperatura ambiente de 20C,
aquela realizada na menor taxa (5,55x10-4 s-1) levou a maiores fraes volumtricas de
martensita quando comparada transformao que ocorreu na maior taxa de
deformao (5,55x10-3 s-1). Tal fato est em pleno acordo com o artigo de ARPAN, et
al. (2008), pois este comportamento atribudo ao aumento da temperatura causado
pelo acmulo de deformao plstica, regio de inflexo da curva (FIGs 5.2 e 5.3).
Onde a temperatura de transformao de martensita induzida Mi acaba se aproximando
da temperatura Md e isso diminui o potencial da transformao austenita-martensita.
Ao observar os resultados do segundo grupo de amostras de ensaio de trao
realizado com taxa de deformao de 1,00x10-2 s-1, na condio de parada mxima de
95% obteve-se uma maior frao volumtrica de martensita em relao ao contedo
obtido na condio de parada de 90% com taxa de deformao de 5,55x10-4 s-1. Isto
deve-se ao fato de uma maior deformao plstica produzida pela carga de parada
utilizada neste ensaio.
A partir de incrementos nos nveis de deformao plstica, nas diferentes taxas
de deformao, observa-se que a transformao de fase seguiu a mesma tendncia (FIGs
5.2 e 5.3), diferente daquela apresentada por ARPAN, et al. (2008), FIG 2.30. Pois
neste trabalho de dissertao, obteve-se maiores fraes volumtricas de martenstica a
partir de maiores nveis de deformao plstica para uma mesma taxa de deformao. J
ARPAN, et al. (2008) para pequenos nveis de deformao plstica obteve fraes
volumtricas considerveis de martensita.

Isto se deve possivelmente ao fato das

diferentes condies de realizao da transformao de fase e composio qumica do


98

material. Segundo MSZROS e PROHSZHA (2005) e PAULA et al. (2012), assim


como a temperatura de ensaio, outros fatores como magnitude da tenso aplicada, nvel
e taxa de deformao e composio qumica do material esto ligados intimamente s
temperaturas Mi, Mi e Md e influenciam diretamente na transformao de fase por
deformao plstica caracterizando o efeito TRIP. Pode-se observar curvas semelhantes
quela obtida neste estudo (FIGs 5.2 e 5.3) em POST, et al. (2008) referente a
transformao martenstica na temperatura de 386 K, apresentada na FIG 2.29 como
tambm no trabalho de RYOO, et al. (2011), FIG 2.34, para a transformao
martenstica relacionada a menores teores de nquel. As curvas apresentam a mesma
tendncia na transformao de fase.
Comparando-se as tcnicas Ferritoscopia e Difrao de Raios-X as mesmas
foram capazes de detectar as variaes volumtricas de martensita conforme evoluiu a
transformao de fase por incrementos da deformao plstica, FIGs 5.2 e 5.3. Os
resultados seguiram a mesma tendncia e apresentaram valores de erro experimental,
para a tcnica de Ferritoscopia, entre 0,02 e 0,48 e os valores da qualidade de ajuste
(GOF), para a tcnica de DRX, ficaram entre 1,228 e 1,378. Esses valores so
considerados bons, uma vez que o valor de GOF deve ficar (entre 1 e 1,7). Segundo
TALONEN, et al. (2004), devido ao fato da tcnica de DRX abranger apenas uma
pequena espessura prxima superfcie do material (< 10 m) a mesma no pode ser
comparada a tcnicas que envolvam um maior volume de anlise do material como a
Ferritoscopia, a menos que a martensita tenha uma distribuio uniforme. Para este
estudo, foi observado que houve uma maior diferena da frao volumtrica de
martensita, entre as duas tcnicas, para as amostras menos deformadas; conforme
evoluiu a transformao de fase, nas maiores cargas de parada, a diferena diminuiu
(FIG 5.4). Os fatores que podem ter influenciado s medies por Ferritoscopia podem
ter sido, possveis curvaturas microscpicas resultantes da preparao metalogrfica,
aumento de deformao na rede gerando o acmulo de discordncias, que influencia na
orientao dos spins magnticos e a espessura das amostras que foram prximas a
1 mm, a valores inferiores em funo da quantidade de deformao. Segundo o manual
do ferritoscpio, erros so causados quando a amostra possui espessura inferior a 2 mm.
Isto influencia na corrente de retorno gerada entre a sonda do ferritoscpio e a base do
material porque o sinal de retorno convertido para leitura proporcional espessura.

99

(a)

(b)
FIG 5.4: Quantificao de fase Rietveld versus Ferritoscopia do primeiro grupo de
amostras de ensaio de trao com taxas de deformao de: (a) 5,55x10-3 s-1 e (b)
5,55x10-4 s-1.

100

5.4 QUANTIFICAO DE TENSO RESIDUAL POR DRX

A quantificao de tenso residual foi realizada primeiramente em amostras do


primeiro grupo de ensaio de trao aps polimento mecnico. De acordo com os
resultados da fase austenita tanto para 11 quanto para 22 observou-se um estado de
tenso compressiva que se tornou decrescente conforme evoluiu a transformao de
fase, em funo do incremento das condies de cargas de parada (10, 25, 50 75 e 90%)
nas duas taxas de deformao (5,55x10-3 e 5,55x10-4 s-1) TABs 4.8 e 4.9. A amostra
como-recebida apresentou elevados valores de tenso residual (11= -199,2 MPa e 22 =
-184,7 MPa) TAB 4.7. As amostras deformadas com condio de parada de 10% nas
duas taxas de deformao tambm apresentaram elevadas tenses residuais (11= -215,9
MPa e 22 = -229,8 MPa) na taxa de (5,55x10-3 s-1) e (11= -176,7 MPa e
22 = -210,9 MPa) para a taxa de deformao de 5,55x10-4 s-1. Quanto a amostra
deformada com condio de parada de 25% observou-se que a tenso foi menor do que
na condio de parada anterior. Este fato est possivelmente atrelado a efeitos do
aumento da temperatura na regio de acmulo de deformao plstica durante o ensaio
de trao (FIGs 5.2 e 5.3) e/ou devido ao efeito do encruamento superficial gerado pela
deformao por corte na etapa de lixamento. Como pode ser observado as tenses
evoluram de forma decrescente, FIGs 5.5 e 5.6. Na menor taxa de deformao, na
condio de parada de 90%, observou-se o menor valor de tenso residual dentre as
amostras deformadas, porm este valor foi desconsiderado devido a um grande erro
experimental. Para a fase martensita s foi possvel quantificar a tenso residual das
amostras que sofreram uma maior transformao de fase, a amostra deformada a 90%
na taxa de deformao de 5,55x10-3 s-1 e as amostras deformadas nas condies de
parada de 75 e 90% na menor taxa de deformao (TABs 4.10 e 4.11). Estas tenses
residuais compressivas tambm foram decrescentes conforme as tenses da fase
austenita. Para as amostras de menores fraes volumtricas de martensita, relativas s
menores cargas de parada, houve um erro experimental muito alto, provavelmente
atrelado sensibilidade do equipamento para detectar a tenso residual em pequenas
fraes volumtricas de martensita.

101

(a)

(b)
FIG 5.5: Tenso residual da fase austenita de amostras com taxa de deformao de
5,55x10-3 s-1 referentes a: (a) tenso residual em 11 e (b) tenso residual em 22.

102

(a)

(b)
FIG 5.6: Tenso residual da fase austenita de amostras com taxa de deformao de
5,55x10-4 s-1 referentes a: (a) tenso residual em 11 e (b) tenso residual em 22.
A fim de avaliar os efeitos da preparao metalogrfica sobre a quantificao de
tenso residual, a partir da transformao de fase, analisou-se o segundo grupo de
amostras de ensaio de trao, sem e com preparao metalogrfica. Para as amostras
sem lixamento/polimento mecnico s houve quantificao de tenso para aquela comorecebida. Neste caso, obteve-se tenso compressiva para a fase austenita de 11= -32,6 e
22 = -46,7 Mpa, TAB 4.12, valores estes muito diferentes daqueles obtidos
103

anteriormente com polimento mecnico (11= -199,2 MPa e 22= -184,7 MPa) TAB
4.7. Para as amostras sem preparao metalogrfica que passaram por transformao de
fase, deformadas nas condies de parada de 70 e 95% no foi possvel quantificar a
tenso porque o erro experimental resultante foi muito elevado. Aps analisar estas
mesmas amostras polidas mecanicamente os valores decrescentes de tenso residual
voltaram a se repetir (TAB 4.13). Um fato importante a mencionar que os erros
experimentais das amostras que passaram por transformao de fase foram maiores em
relao ao da amostra como-recebida. Este fato pode est atrelado a sensibilidade do
equipamento utilizado para quantificar a tenso residual, produzida por transformao
de fase, a partir de maiores deformaes na rede cristalina, causada pela transformao
martenstica.
De posse dos resultados, observou-se que o ao inoxidvel austentico 304L
submetido quantificao de tenso residual, aps passar por lixamento/polimento
mecnico resultou em um estado de tenso compressiva decrescente conforme evoluiu a
transformao de fase. O real perfil da tenso residual aps a transformao de fase
sofreu influncia do lixamento prvio e polimento mecnico posterior ao qual o material
foi submetido, isto foi observado ao se analisar a amostra como-recebida sem
preparao metalogrfica. A tenso de cisalhamento gerada durante o preparo,
combinada s tenses j existentes na estrutura cristalina possivelmente levou a este
estado de tenso compressiva decrescente. Como sabe-se os diferentes tipos de tenso
aplicada durante a transformao de fase leva a diferentes tendncias da curva de
transformao, o mesmo consequentemente vlido para a tenso residual resultante da
transformao de fase. Como observado no estudo de MARTINS, et al. (2004) o real
perfil da tenso residual determinado a partir de um mtodo de remoo de camada
superficial eficiente para que este no leve a resultados indesejados. Neste caso, o
preparo de amostras para anlise de tenso residual deve ser atravs do polimento
eletroltico. Conforme trabalho de MSZROS e PROHSZHA (2005) a
transformao () acompanhada por expanso volumtrica e isto leva a grandes
tenses residuais compressivas na microestrutura cristalina.

104

5.5 DUREZA VICKERS

De acordo com os resultados do ensaio de dureza Vickers, FIG 5.7, na condio


de parada de 10% a dureza foi maior para a amostra deformada na maior taxa de
deformao 5,55x10-3 s-1, porm na condio de parada de 25% foi observado
aproximadamente o mesmo valor de dureza Vickers nas duas diferentes taxas (5,55x10-3
e 5,55x10-4s-1). Acima dessa carga de parada as amostras deformadas na menor taxa de
deformao 5,55x10-4 s-1 apresentaram maiores valores de dureza devido a uma maior
transformao de fase obtida. Isto sugere que a microestrutura austentica sofreu reforo
pela fase martenstica, que intrinsecamente mais resistente, em conjunto com alguma
austenita encruada resultante desta transformao. Observa-se que a dureza resultante
da transformao de fase a partir do incremento das cargas de parada se mostra muito
superior dureza da amostra como-recebida.

FIG 5.7: Dureza Vickers na superfcie da chapa versus condio de parada das amostras
deformadas nas duas diferentes taxas de deformao plstica.
Como pode ser observado na TAB 4.15 o desvio padro das amostras
deformadas na maior taxa de deformao plstica 5,55x10-3 s-1 diminuiu conforme
aumentou a deformao plstica do material at ser atingida a carga de parada de 50%, a
partir da o desvio padro voltou a aumentar at a carga mxima de parada de 90%. Por
outro lado o desvio padro das amostras que foram deformadas plasticamente na menor
taxa de deformao de 5,55x10-4 s-1 sofreu comportamento oposto. Este aumentou com
105

deformao

plstica

at

carga

de

parada

de

50%,

depois

sofreu

decrscimo contnuo quando o material foi deformado nas cargas de parada 75% e 90%.
A partir desses resultados conclui-se que quanto maior o desvio padro maior ser a
heterogeneidade microestrutural presente no material naquela condio de anlise,
devido a distintas fraes e distribuies volumtricas da martensita transformada e da
austenita no transformada com diferentes nveis de encruamento internos associados s
orientaes cristalinas de seus gros.
Ao realizar comparao, do mesmo material, entre os resultados obtidos por
VIEIRA (2011) das medidas de dureza na seo transversal direo de laminao, a
de espessura da chapa (FIG 2.36), com os resultados obtidos neste trabalho a partir de
medies na superfcie da chapa (FIG 5.7), observa-se que em ambos os casos foram
obtidos resultados semelhantes. Porm, para as amostras em que as medidas foram
realizadas a da espessura, os valores mdios de dureza foram maiores em relao s
medidas realizadas na superfcie da chapa. Por outro lado, ao analisar os resultados
obtidos por OLIVEIRA, et al. (2013) com o estudo envolvendo chapas deste mesmo
lote de material, foi constado atravs de ensaio de dureza Vickers que a dureza do
material sofreu diminuio ao longo da espessura da como-recebida (FIG 2.40). Estas
avaliaes foram realizadas na superfcie da chapa, a e a de espessura do material.
Em anlises posteriores OLIVEIRA constatou, atravs das tcnicas de DRX e
Ferritoscopia, que o contedo de martensita tambm foi menor nestas camadas mais
internas do material. Estas observaes podem indicar que as medidas de dureza,
realizadas neste estudo de dissertao, foram efetuadas provavelmente em regies mais
prximas ao centro da espessura do material, por resultar em valores inferiores aos de
VIEIRA (2011). Isto pode estar associado a uma leve segregao de soluto no centro da
espessura devido evoluo do processo de solidificao das placas que do origem s
chapas laminadas. Que mesmo com a utilizao de processos industriais que busquem
minimizar este efeito, como o prprio processo de laminao a quente em conjunto com
o tratamento trmico posterior, a segregao de soluto no completamente eliminada.
Logo, em funo da natureza composicional, elementos de liga, so provocadas
modificaes no comportamento mecnico assim como quelas associadas
transformao de fase. Uma outra possibilidade est associada heterogeneidade de
deformao da superfcie ao centro da chapa devido aos processos de laminao.

106

6 CONCLUSO

Com base nos experimentos realizados nesta dissertao pode-se concluir que:

Ocorre maior transformao martenstica em uma menor taxa de deformao


plstica associada a incrementos de cargas de parada;

As tcnicas Ferritoscopia e Difrao de Raios-X permitiram acompanhar de forma


efetiva evoluo da transformao de fase. Porm, as mesmas s podem ser
comparadas se houver distribuio uniforme de martensita no material em anlise;

O polimento mecnico no introduziu transformao de fase significativa no


preparo das amostras;

O polimento mecnico empregado no foi eficiente em remover por completo a


camada modificada pelo lixamento, o qual provocou aumento da tenso residual;

A tenso residual diminuiu conforme evoluiu a transformao martenstica;

A dureza do material sofreu reforo crescente conforme evoluo da transformao


martenstica.

107

7 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

Quantificao de tenso residual utilizando-se polimento eletroltico. Ser

quantificado o real estado de tenso residual no material aps a transformao de fase;

Ensaios de trao uniaxial a distintas temperaturas e/ou taxas de deformao

permitiro um maior conhecimento sobre a influncia dos fatores temperatura, taxa e


nvel de deformao plstica sobre a transformao martenstica no ao inoxidvel
austentico 304L;

Anlises de EBSD para o estudo da microtextura e a relao de orientao

resultante da transformao de fase como tambm anlise quantitativa da frao


transformada;
Estes estudos enriquecero o universo sobre a transformao de fase em ao
inoxidvel austentico do tipo 304L.

108

8 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
AMAR, K. De; MURDOCK, D.C.; MATAYA, M.C.; SPEER, J.G.; MATLOCK, D.K.;
Quantitative measurement of deformation-induced martensite in 304 stainless
steel by X-ray diffraction, Scripta Materialia 50 (2004), pp.1445-1449.
ANGEL, T.; Formation of Martensite in Austenitic Steels, J. Iron Steel Inst., 5(1954),
pp.165-174.
ARPAN, Das; SIVAPRASAD, S.; GHOSH, M.; CHAKRABORTI, P.C.; TARAFDER,
S.; Morphologies and characteristics of deformation induced martensite during
tensile deformation of 304 LN stainless steel, Materials Science and Engineering
A 486(2008), pp. 283-286.
ARPAN, Das; TARAFDER, S.; Experimental investigation on martensitic
transformation and fracture morphologies of austenitic stainless steel,
International Journal of Plasticity 25(2009), pp.2222-2247.
BERRAHMOUNE, M.R.; BERVEILLER, S.; INAL, K.; PATOOR, E.; Delayed
cracking in 301LN austenitic steel after deep drawing: Martensitic
transformation and residual stress analysis, Materials Science and Engineering A
438-440 (2006), pp.262-266.
BERTOL, H.C., Determinao de Critrios para Aceitao de Medidas de Dureza
Realizadas com Durmetros Portteis em Regies de Soldas; Dissertao de
Mestrado, Universidade Federal do Rio Grande do Sul - UFRGS, pp. 85, 2009.
BHADESHIA, H.K.D.H.; Martensitic Transformation, Encyclopedia of Materials:
Science and Technology (Second Edition), 2001, pp.5203-5206.
BHADESHIA, H.K.D.H.; HONEYCOMBE, R.W.K., Steels Microstructure and
Properties, Elsevier Ltd, 3 ed., pp.357, 2006.
BLECK, W; Procedings of International Conference on TRIP High Strength
Ferrous Alloys, Blgica, pp.29-43, 2002.
COSTA, R.C.S.; RAMALHO, G.L.B.; LOPES, D.F.A.;
EDEIROS, F.N.S.;
MEDEIROS, L. C. L.; BRUNO, A. D. S.; Avaliao da sensitizao do ao
inoxidvel AISI 304L atravs de imagens microgrficas, 3 Congresso Brasileiro
de P&D em Petrleo & Gs, Rio de Janeiro, Salvador - BA, 2005.
CHERKAOUI, M.; BERVEILLER, M.; SABAR, H.; Micromechanical Modelling of
Martensitic Transformation Induced Plasticity (TRIP) in Austenitic Single
Crystals, International Journal of Plasticity, Vol. 14, n17, pp.597-626, 1998.
CINA, B.; J. Iron Steel Inst. (1954) 791.
COHEN, M.; OLSON, G.B.; CLAPP, P.C.; On the Classification of Displacive
Transformations Martensite, Procedure of International Conference on
Martensitic Transformations, ICOMAT 1979, Massachusetts.
109

CULLITY, B.D.; Elements of X-Ray Diffraction, 2a ed., Addison-Wesley Publishing


Company, 1978.
DIETER, G.E.; Metalurgia Mecnica, 2 ed., Ed. Guanabara Dois, RJ, pp.653, 1981.
FOURLARIS, G.; GLADMAN, T.; Microscopical Characterisation of Martensite
Formation in a Metastable Austenitic Stainless Steel, Colloque C5, Supplment
au Journal de Physique III, pp.423-428, 1997.
FUNAKUBO, H.; Shape Memory Alloys - Precision Machinery and Robotics,
Verso Inglesa traduzida do Japons por J. B. Kennedy. Gordon and Breach
Science Publishers, 1987.
GUIMARES,L.R.; Estudo de Parmetros Experimentais Envolvidos na
Determinao de Macrotenses Residuais, em Tubos de Ao Inoxidvel, pelo
Mtodo da Difrao de Raios-X, Dissertao de Mestrado; Instituto de Pesquisas
Energticas e Nucleares Autarquia Associada Universidade de So Paulo, SP,
pp.92, 1990.
GOBBO, L.A.; Aplicao da Difrao de Raios-X e mtodo de Rietveld no estudo
de Cimento Portland, Tese de Doutorado, USP, So Paulo - SP, pp.273, 2009.
GOBBO, L.A.; REKHI, S.; Introduction to Quantitative X-ray Texture Analysis,
XRD Course Texture - Panalytical, SP, 48 slides, 2009.
HONEYCOMBE, R.W.; BHADESHIA, H.K.DH; Steels, Microstructure and
Properties, London: Edward Arnold, 1981.
IAWAMOTO, T.; TSUTA, T.; TOMITA, Y.; Investigation on Deformation Mode
Dependence of Strain-Induced Martensitic Transformation in TRIP Steels
and Modelling of Transformation Kinetics, Elsevier Science, Vol. 40, pp.173182, 1998.
KUZMIN, G.K.; Establishment of Residual Stresses During Martensitic
Transformation of Steel, Translated from Metallovedenie i Termicheskaya
Obrabotka Metallov, n.2, pp.7-11, 1986.
LINGAMANAIK, S.N.; CHEN, B.K.; Thermomechanical Modelling of Residual
Stresses Induced by Martensitic Phase Transformation and Cooling During
Quenching of Railway Wheels, Journal of Materials Processing Technology 211,
pp.1547-1552, 2011.
LU, J.; Handbook of Measurements of Residual Stress, Vol. 2, Ed. SEM, 2a ed., pp.
417, 2005.
LUO, Q., JONES, A.; High - precision determination of residual stress of
polycrystalline coatings using optimised XRD-sin2 technique, Surface &
Coatings Technology 205(2010), pp.1403-1408.

110

MARTINS, C.O.D.; STROHAECKER, T.R.; ROCHA, A.S.; HIRSCH, T.K.;


Comparao entre Tcnicas de Anlise de Tenses Residuais em Anis de
Rolamento do Ao ABNT 52100, Revista Matria, Vol.9, n.1, pp.20-28, 2004.
MCCUSKER, L.B.; DREELE, R.B.V; COX, D.E.; LOUER, D.; SCARD, P.; Rietveld
refinement guidelines, Journal of Applied Crystallography 32(1999), pp.36-50.
MSZROS, I.; PROHSZKA, J.; Magnetic investigation of the effect of
martensite on the properties of austenitic stainless steel, Journal of Materials
Processing Technology 161(2005), pp.162-168.
OLIVEIRA, I.S.de; PAULA, A.S.; MARCELO, C.C.; ANDRADE, J.G.; VIEIRA,
T.F.; ALMEIDA, G.M.; PESSANHA, L.M.; FREITAS, M.C.S.; Avaliao da
Frao de Martensita pr-existente em chapa de Ao Inoxidvel 304L
Laminado a frio e Recozido; 50 Seminrio de Laminao Processos e Produtos
Laminados e Revestidos-Internacional, Ouro Preto MG, Brasil, pp.485-494, 2013.
OLSON, G.B; COHEN, M.; A mechanism for the strain-induced nucleation of
martensitic transformations, Journal of Less Common Metal 28(1972), pp.107118.
Operators Manual FERITSCOPE FMP30, Determination the ferrite content of
austenitic and DUPLEX stainless steel and determination of the ratio of
martensite in austenitic stainless steels, Institutfr Elektronik und Messtechnik,
Sindelfingen Germany, pp.240, 2008.
PAULA, A.S.; CARDOSO, M.C.; VIEIRA, T.F.; ANDRADE, J.G.; MONTEIRO,
G.A.; MOREIRA, L.P.; FREITAS, M.C.S; Kinects and Structural Evolution of
304L Stainless Steel with TRIP Efect whem submitted to Uniaxial Tensile test
under distinct Strain Rates, 67th ABM International Congress, Rio de Janeiro RJ, 2012, pp. 2050-2061.
PREVY, P.S.; RESEARCH, L.; X-ray Difraction Residual Stress Techniques,
Metals Handbook, 10, Metals Park: American Society for Metals, pp.380-392,
1986.
POST, J.; DATTA, K.; BEYERC, J.; A macroscopic constitutive model for a
metastable austenitic stainless steel; Materials Science and Engineering A
485(2008), pp.290-298.
PITELLA, R.M.; Determinao de Tenses Residuais em Ao C45 PBK em
Condies Limites de Usinagem, Dissertao de Mestrado, Universidade Federal
do Paran - PR, pp.158, 2003.
RIETVELD, H.M.; Line profiles of neutron powder-diffraction peaks for structure
refinement, Acta Cryst. 22(1967), pp.151-152.
RIETVELD, H.M., A Profile Refinement Method for Nuclear and Magnetic
Structures, J. Appl. Cryst. 2(1969), pp.65-71.

111

ROCHA, M.R.; OLIVEIRA, C.A.S. de; TAVARES, S.S.; Estudo das Correlaes
entre a Conformabilidade de Chapas de Ao Austentico e suas
Microestruturas, 8 Congresso Iberoamericano de Engenharia Mecnica, 2007.
RYOO, Do Y.; KANG, N.; KANG, C.Y.; Effect of Ni content on the tensile
properties and strain-induced martensite transformation for 304 stainless steel,
Materials Science and Engineering A 528 (2011), pp. 2277-2281.
SAHU, P.; M. De; KAJIWARA, S.; Microstructural characterization of stressinduced martensites evolved at low temperature in deformed powders of FeMn-C alloys by the Rietveld method, Journal of Alloys and Compounds
346(2002), pp.158-169.
SITKO, M.; SKOCZEN; WRBLEWSKI, A; FCCBCC phase transformation in
rectangular beams subjected to plastic straining at cryogenic temperatures,
International Journal of Mechanical Sciences 52(2010), pp.993-1007.
SITKO, M.; SKOCZEN, B.; Effect of - phase transformation on plastic
adaptation to cyclic loads at cryogenic temperatures, International Journal of
Solids and Structures 49(2012) 613-634.
SOARES, M.C.B.V.; Influncia das Tenses Residuais no Comportamento em
Fadiga e Fratura de Ligas Metlicas, Tese de Doutorado, Instituto de Pesquisas
Energticas e Nucleares, So Paulo - SP, pp.126, 1998.
TALONEN, J.; ASPEGREN, P.; HANNINEN, H.; Comparison of different methods
for measuring strain induced -martensite content in austenitic steels,
Materials Science and Technology, Vol.20, pp.1506-1512, 2004.
VIANA, C.S.C.; LOPES, A.M.; Texturas de transformao de fases, Workshop sobre
Textura e Relaes de Orientao: Deformao Plstica, Recristalizao,
Crescimento de Gro, pp.131-142, SP, 2001.
VIEIRA, T.F.; Caracterizao Microestrutural de Ao Inox Austentico 304L,
Trabalho de Concluso de Curso, UFF - Volta Redonda, RJ, pp.61, 2011.
VILLA, M.; GRUMSEM, F.B.; PANTLEON,K.; SOMERS, M.A.J.; Martensitic
transformation and stress partitioning in a high-carbon steel; Scripta
Materialia, Vol. 67(6), pp.621-624, 2012.
WANG, J.A.; VALENZUELA, M.A.; BOKHIMI, X.; Crystalline structure
renements of a series of catalytic materials with the Rietveld technique,
Physicochemical and Engineering Aspects 179(2001), pp.221-227.
YANG, J.B.; YANG, Z.G.; NAGAI, Y.; HASEGAWA, M.; A crystallographic model
offcc/bcc martensitic nucleation and growth, Acta Materialia 58(2010), pp.15991606.
ZACKAY, V.F.; PARKER, E.R.; MORRIS, J.W.; THOMAS, G.; The Application of
Materials Science to the Design of Engineering Alloys, Materials Science and
Engineering, 16(1974), pp.201-221.
112