AQQL Anlise de nions - Final

Teste da gua de Cloro

Confirma: I- e Br- mesmo se ambos estiverem numa mesma
mistura.
Procedimento:
1. Colocar 10 gotas da soluo de Br- em um tubo de
ensaio; 10 gotas de Br- em outro tubo de ensaio e 5 gotas
de Br- e 5 gotas de I- em outro tubo de ensaio.

Fe2+ + NO [Fe(NO)]2+
[Fe(NO)]2+ + SO42- [Fe(NO)]SO4
ons I- e Br- interferem na reao, pois nestas condies do
origem a formao de I2 e Br2 que produzem anis
semelhantes e mascaram o teste. Estes ons podem ser
precipitados com uma soluo de sulfato de prata.
Teste alternativo para acetato

2. Adicionar 10 gotas de H2SO4 (d) em cada tubo de ensaio;

adicione tambm 15 gotas de clorofrmio em cada tubo.

Vlido apenas para a amostra slida. Ento um dos

primeiros testes a se fazer.

3. Adicionar gua de cloro (NaClO) gota a gota, sempre

agitando em cada gota. Faa anotaes de cada
observao.

Triture uma pequena poro da amostra com uma mesma

poro de hidrogenossulfato de potssio em um almofariz e
pistilo.

Reaes:

Reao: NaAc (s) + KHSO4 (s) H3CCOOH (v) + NaKSO4.

12 H+ + 10 Cl- + 2 IO3- I2 (CHCl3) + 5 Cl2(CHCl3) + 6 H2O

12 H+ + 10 Cl- + 2 BrO3- Br2 (CHCl3) + 5 Cl2(CHCl3) + 6 H2O

Teste confirmatrio para fosfato

Eliminao de Nitrito para teste da presena de

nitrato.
Os ons NO2- interferem no teste para nitrato e estes so
mais difceis de serem removidos, desse modo se faz a
remoo do nitrito.
Na prtica pode-se eliminar estes ons adicionando-se
soluo contendo nitrito uma ponta de esptula de NH4Cl ou
(NH4)2SO4 e aquecendo-se a soluo at perto da ebulio.
Reao: NH

+
4 (aq)

NO

2 (aq)

N2(g) + 2 H2O(l)

Verificao da total remoo do nitrito.

Retire uma alquota dessa soluo aps aquecimento e
acidifique com 10 gotas de cido actico diludo (ou cido
sulfrico diludo) e adicione 10 gotas de clorofrmio e 10
gotas de KI e agite. Se ainda tiver nitrito ocorrer formao
de iodo atravs da oxidao do I- presente no KI.
Reao: 2 NO + 2 I + 4 H ---> 2 NO + I + 2 HO
Teste para confirmar a presena do Nitrato na
amostra
Este teste conhecido como prova do anel com sal de Mohr.
Interferentes: Brometo, iodeto e nitrito

Teste baseado na formao de cristais caracterstico de sais

de magnsio e pode ser visto no microscpio.
1. Adicionar 5 gotas da amostra de fosfato em tubo de
ensaio.
2. Adicionar 5 gotas de uma soluo de nitrato de magnsio
0,2M.
3. Adicionar 10 gotas de gua; 2 gotas de cido clordrico 6
M.
4. Adicionar lentamente, s gotas, hidrxido de amnio 6 M
at o meio ficar alcalino.
Dever haver a formao de um precipitado branco do sal
hidratado MgNH4PO4 x 6 H2O que cristaliza sob a forma
caracterstica de estrelas e que pode ser observado ao
microscpio.
Orientaes para a prova prtica de nions:
O seu grupo receber uma amostra slida que contm 5
nions dos que foram estudados no curso. O qual deve ser
identificado corretamente para obter o conceito mximo.
Seu conceito ir caindo conforme ocorra erro de anlise.
Deve-se acertar ao menos 3 ons para obter conceito R.

Procedimento:

Cuidado com sua amostra. Sempre utilize pequenas

alquotas da amostra para anlises. No haver nova
chance caso seu grupo contamine toda a amostra inicial.

1. Coloque 5 gotas de soluo da amostra de nitrato em um

tubo de ensaio pequeno.

Faa testes com a amostra slida para confirmar ou

suspeitar de algum determinado nion.

2. Adicione 2 gotas de cido sulfrico 2 mol L-1 e 5 gotas de

sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)SO4 0,2 mol L-1.

Planeja quais testes de separao sero realizados para

separar e posteriormente identificar seus ons.

3. A seguir incline o tubo e deixe escorrer cuidadosamente

pelas paredes do tubo 5 gotas de cido sulfrico PA 18
mol/L (concentrado), tomando o cuidado para que as
solues no se misturem. Observe e anote.

Escreva um laudo (1 folha no mximo) com os testes que

foram realizados e quais ons foram identificados ( caneta
e com destaque).

Esta reao baseada na reduo dos ons NO- pelo sal

ferroso produzindo xido ntrico, NO. O xido ntrico na
presena do excesso do sal ferroso, forma um complexo
instvel de cor marrom. Observar o anel marrom que se
forma na interface das duas solues devido a formao do
complexo de ferronitrosilo, [Fe(NO)]2+.
Reaes:
2 Fe2+ + 4 H+ + NO3_ Fe3+ + NO + 2 H2O

Tempo para anlise: 2 horas.