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L. F.

RODRIGUEZ

APLICACIN DE LA MICROSCOPIA PTICA


EN LA INDUSTRIA DEL CEMENTO

por
LUIS FERNANDO RODRGUEZ ARAQUE
L. F. RODRIGUEZ

RESUMEN

La microscopa ptica viene jugando un papel cada vez ms importante en la industria


del cemento, es as como en los ltimos aos se ha incrementado el inters por la
aplicacin de las tcnicas de anlisis microscpicos como un mtodo auxiliar para la
interpretacin, vigilancia y control de cada uno de los procesos experimentados
durante las etapas de fabricacin, y muy especialmente para reconocer anormalidades
en dichos procesos, as como en la calidad del producto final.

La observacin microscpica del clnker pone a nuestro alcance un dictamen eficaz


asociado con las operaciones y diferentes estados del proceso, ya que la estructura
cristalina condensa la historia de preparacin del material de partida y el curso de los
procesos de coccin y enfriamiento; La naturaleza, proporcin y distribucin de las
fases mineralgicas permiten identificar si la formulacin qumica del crudo es
correcta, ver cul materia prima est insuficientemente molida ya sea el calcreo o la
slice, as mismo es posible observar problemas de homogeneidad no visibles a la luz
los anlisis qumicos. Finalmente es posible visualizar la historia trmica del clnker:
las condiciones de coccin (tiempo y temperatura) y el enfriamiento dentro del horno,
en funcin del desarrollo cristalino y estabilidad de los silicatos, y las condiciones del
enfriamiento que se realiza en el enfriador en funcin del grado de cristalizacin de la
fase intersticial.

La correlacin de estas observaciones, con los parmetros del proceso, algunas


determinaciones de laboratorio y las vivencias en la conduccin operativa de la planta
permiten establecer acciones correctivas y precisar las condiciones que garanticen la
calidad requerida. Esto en ltimas se debe reflejar en los costos de produccin.

El propsito de este trabajo no es solamente mostrar el valioso aporte de la


microscopa ptica como mtodo auxiliar para el adecuado control, evaluacin y
optimizacin de cada una de las etapas del proceso de fabricacin, sino tambin el de
incentivar la investigacin dentro de la industria cementera, para ampliar y mejorar el
conocimiento y aporte de quienes vivimos en ella.
L. F. RODRIGUEZ

AREAS DE APLICACIN

Como se mencion inicialmente, la observacin microscpica del clnker permite


analizar diversas situaciones inherentes a cada una de las etapas del proceso, cuyo
anlisis es un excelente punto de partida en las actividades de optimizacin y en el
logro de las mejores caractersticas fisicoqumicas del producto final.

Materias Primas

Desde el punto de vista que le compete a la microscopa ptica, es una necesidad


conocer la composicin mineralgica de las diferentes materias primas para poder
involucrar dentro del planeamiento aquellas mezclas que satisfagan de la mejor
manera las caractersticas del crudo y avanzar con ello en el aseguramiento de la
mejor aptitud a la coccin de la mezcla.

Una de las principales reas de mejora que involucran las materias primas, se refiere
al alto contenido y granulometra del cuarzo y calcita, los cuales se diagnostican en el
clnker a partir de la presencia de agrupaciones de Belita y cal libre con una morfologa
caracterstica.

Preparacin del crudo

Con el apoyo de la cuantificacin de fases es posible identificar si el crudo puede ser


mejorado en su formulacin qumica, es decir que a partir del anlisis microscpico del
clnker se puede diagnosticar si los mdulos con los que se trabaja son los ms
adecuados para el proceso. En otras palabras, de acuerdo a la cantidad de cada fase
mineralgica es posible determinar la correcta dosificacin de las materias primas.

Los sistemas de molienda y homogeneizacin del crudo, Generalmente se pueden


evaluar a partir de la distribucin de fases en el clnker y la presencia de coronas de
Belita y nidos compactos de cal libre.

Clinkerizacin

Cada una de las caractersticas estructurales del clnker ( Distribucin, morfologa y


desarrollo cristalino) estn ntimamente influenciadas por una determinada condicin
del proceso de coccin, esto es: Velocidad de calentamiento, temperatura y tiempo de
coccin.

Enfriamiento
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Desde el punto de vista fisico-qumico la reactividad de un mineral est en funcin


directa del grado de alteracin de las estructuras cristalinas presentes. Esta
apreciacin es extensible al clnker.

Caractersticas como la actividad hidrulica, el tiempo de fraguado, el desarrollo de


resistencias a la compresin y la durabilidad son afectados en buena medida por la
velocidad del enfriamiento del clnker.

La estabilidad de los silicatos permitir deducir aspectos del enfriamiento dentro del
horno, as como el grado de cristalizacin de la fase intersticial posibilitar la
evaluacin de las condiciones del enfriamiento que se realiza en el enfriador.

Operacin

Una de las principales reas de aplicacin que normalmente se encuentra en las


plantas, tiene que ver con la no especificacin de los principales parmetros de
operacin que afectan directamente el proceso de clinkerizacin y en consecuencia la
calidad del clnker.

En muchos casos la operacin se basa principalmente en los consumos energticos,


independientemente de la calidad del clnker.

El anlisis microscpico permitir precisar las condiciones operativas que garanticen


la calidad requerida. Esto con una gran incidencia en los costos de produccin.
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1. FABRICACION DEL CLINKER

La fabricacin de clnker consiste en la conversin a altas temperaturas de una


mezcla de minerales de origen natural en una mezcla de minerales con propiedades
hidrulicas.

Los minerales naturales son portadores de cuatro xidos fundamentales que forman
parte de la mezcla cruda: CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3; existen adems componentes
menores asociados como el MgO, Na2O y K2O que se consideran accidentales debido
a su pequeo porcentaje, su presencia puede ser perjudicial.

De los cuatro xidos fundamentales, el CaO tiene carcter bsico, los otros tres se
comportan como anhdricos, es decir, con carcter cido. Debido a ello es fcil
comprender que en el proceso de formacin del clnker, las materias primas que
conforman los cuatro xidos, formarn compuestos de cal. Tales compuestos sern
silicatos de calcio, Aluminatos de calcio y Ferroaluminatos de calcio.

La cal, por consiguiente, satura hasta un cierto lmite los componentes cidos
(receptores de cal) y para que dicha saturacin tenga lugar, las cantidades de los
cuatro componentes han de cumplir una serie de relaciones denominadas mdulos,
(silcico, de fundentes e hidrulico), con los cuales se dosifican, generalmente, las
materias primas, es decir que la mezcla de caliza y arcilla ha de tener una proporcin
conveniente de ambas.

12 14 %
SiO2
Slice
42 45% 2.5 - 6%
CaO Al2O3 Clinker
Oxido de Calcio Oxido de Aluminio

2 - 5%
Fe2O3
Oxido de hierro
COMPUESTO COMPUESTOS
BASICO CIDOS
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Minerales portadores de Cal

La Calcita (CaCO3), Calizas y sedimentos carbonatados o margas y rara vez en


pequeas proporciones la Dolomita (CO3)2 CaMg, Aragonito (CaCO3) y la Ankerita
(CaCO3. Mg,Fe,Mn). Son los principales minerales portadores de CaO en el crudo.

Minerales portadores de xidos de carcter cido

Los minerales principales de arcillas, pizarras, esquistos, etc. Son portadores de


minerales de carcter cido.
Con el mismo fin se emplean, con menos frecuencia, rocas volcnicas a base de
vidrios metaestables como tobas, puzolanas, basaltos, pmez etc. O subproductos
industriales como cenizas volantes, escorias y lodos residuales.
Si es preciso pueden incorporarse como correctores de naturaleza cida, pequeas
cantidades de materiales siliceos, bauxita, limonita, siderita.

Componentes secundarios o menores

Bajo este concepto se engloban las distintas especies qumicas, distintas de los cuatro
xidos principales que participan en el proceso de formacin del clnker. Estos
compuestos surgen como minerales asociados:

lcalis (K2O, Na2O)

Los lcalis se encuentran en minerales que acompaan siempre a los productos de la


arcilla, tales como feldespatos, micas, etc

Por su volatilidad los xidos alcalinos dan lugar a ciclos en el interior del horno,
incorporndose sobre el producto en proceso y siendo causa de posibles
perturbaciones en el proceso normal de coccin.

Por ello aunque son fundentes, son los compuestos menos deseables desde el punto
de vista tecnolgico, procurando su eliminacin del proceso, bien por separacin de
los polvos del electrofiltro, bien estableciendo un by-pass en el intercambiador, o bien
en el propio clnker en forma de sulfatos.

Magnesio

Prcticamente todas las calizas presentan magnesio en su composicin en forma de


carbonato o carbonato doble, tanto ms cuanto ms antigua es su formacin, tambin
puede acompaar a las arcillas.

Sulfatos
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El azufre en forma de sulfatos, y rara vez en forma de sulfuros, puede encontrarse


tanto en calizas como en margas y arcillas. A veces, se incorpora yeso o anhidrita al
crudo como mineralizador o para modificar o equilibrar el circuito de lcalis.

DOSIFICACION DEL CRUDO

Consiste en el control qumico de los elementos presentes para la obtencin de un


Clinker de composicin deseada.

La dosificacin se realiza en base a la composicin qumica completa de caliza y


correctores, tomando como base la fijacin de mdulos tales como la saturacin de
cal, mdulo de slice, almina o fundentes, fase lquida potencial, mdulo de sulfatos
etc. Esta facilidad permite incorporar en la dosificacin las cenizas del carbn y
controlar la formacin de circuitos internos y externos de voltiles.

Los principales parmetros utilizados para el control y dosificacin de la mezcla cruda


son:

- MODULO DE HIDRAULICIDAD. ( M. H.)

Relaciona la cal con los componentes cidos, expresado en porcentaje ponderado.


Sus valores normales se han establecido entre 1.7 < MH < 2.2; siendo 2 el valor
ptimo.

CaO
MH =
SiO2 + Al2O3 + Fe2O3

- FACTOR DE SATURACION DE CAL ( FSC)

Tambin relaciona al CaO con los dems componentes, siendo ms utilizado por la
industria cementera que el parmetro anterior. Indica la cantidad de CaO que puede
combinarse con los componentes cidos durante el quemado.
La cantidad terica de CaO ms elevada corresponde al 100 % siendo 94 % el valor
considerado como razonable.
Por otro lado con el uso de carbn como combustible el FSC para corregir la influencia
de las cenizas se sita prximo a 110.

CaO
FSC =
2.8 SiO2 + 1.2 Al2O3 + 0.65 Fe2O3
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-MODULO DE SILICE ( M. S..

Relaciona la slice con los fundentes, expresado en porcentaje ponderal. Los lmites
establecidos son: 1.8 < MS < 3.6; siendo los valores comprendidos entre 2.4 y 2.7
considerados ideales.

SiO2
MS =
Al2O3 + Fe2O3

-MODULO ALUMINO-FERRICO O DE FUNDENTES ( M. A.)

Relaciona la almina con el xido de hierro.


Los lmites establecidos son: 1 < MA < 3; siendo el ideal entre 1.4 y 1.6. En cementos
blancos tiene valores mximos.

Al2O3
MA =
Fe2O3

La transformacin qumica de la materia prima en clnker, ocurre por medio de


reacciones en el estado slido, son fenmenos de difusin onica y slo en los ltimos
estados de la calcinacin se forma una fase lquida que hace que las reacciones que
producen los compuestos del clnker tengan lugar con mayor rapidez.

Durante el proceso de formacin de los minerales del clnker ocurre una serie de
reacciones de naturaleza endotrmica y exotrmica, conforme a la absorcin o
desprendimiento de calor.
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IMPORTANCIA DE LOS MODULOS Y DE LA SATURACION DE CAL EN EL


PROCESO DE CLINKERIZACION

INFLUENCIA SOBRE
INFLUENCIA SOBRE EL PROCESO DE LA COMPOSICION
PROPORCION
CLINKERIZACION DEL CLINKER

ELEVADO Si SiO2 o Alumina ,hierro Elevada C3A


MODULO DE temperatura de clinkerizacin, difcil de C4AF
SLICE quemar.

C3 A
Si SiO2 , Almina , Hierro
C4AF
Menor temperatura de clinkerizacin, fcil
BAJO MODULO DE
de quemar.
SLICE
Si la saturacin de Cal .
Formacin de anillo
C3 A
Si Almina , Hierro C4AF
ELEVADO
Menor temperatura de clinkerizacin.
MODULO DE
Si Almina , Hierro
ALUMINA
No hay cambio

C3 A
Si Almina , Hierro C4AF
BAJO MODULO DE
Menor temperatura de clinkerizacin.
ALUMINA
Reaccin acelerada.

C3 S
ELEVADA
C2 S
SATURACION DE Difcil de quemar
CAL

BAJA C3 S
Fcil de quemar
SATURACION DE C2 S
CAL
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La tabla 2 presenta la secuencia de reacciones en funcin de la temperatura. De modo


general las principales reacciones observadas son las siguientes:

TEMPERATURA PROCESO REACCION

Antes de 100C Evaporacin del agua libre. ENDOTERM

Deshidratacin de los minerales de arcilla con


Antes de 700C modificaciones estructurales y aumento de la ENDOTERM
reactividad.

EXOTERM
Recristalizacin de los minerales de arcilla.
ENDOTERM
Descomposicin del CaCO3 en CaO + CO2 y
EXOTERM
700C a 900C formacin a partir de los xidos disponibles
CaO y aluminosilicatos de C2(A.F.), C12A7 y de
modo incipiente la Belita ( C2S)
EXOTERM

Conversin de los Aluminatos y ferritos clcicos


900C a 1200C EXOTERM
en C3A y C4AF. La formacin de Belita contina.

Los aluminatos y Ferritos clcicos forman una


masa pastosa de consistencia lquida . Esta
fase lquida es imprescindible para la formacin
1250C a 1350C de silicato triclcico por ello se denominan ENDOTERM
Fundentes.
Se inicia la formacin de Alita (C3S) a partir de
la Belita y la cal libre.

Aumenta la fase lquida alcanzando alrededor


del 20 al 30% en masa a 1450C. La cal libre
reacciona casi completamente con la formacin
1350C a 1450C
de Alita, simultneamente disminuye la cantidad
de Belita.
Crecimiento de los cristales de C2S y C3S.
Enfriamiento.
1200C EXOTERM
Solidificacin de la fase lquida.
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FACTORES QUE INFLUYEN EN EL PROCESO DE COCCION

Las reacciones antes mencionadas se hallan condicionadas o influenciadas por


numerosos factores como son:

Presencia de minerales reactivos. La aptitud a la coccin de los crudos se


relaciona directamente con la textura de las rocas que lo integran, con su
estructura (es decir, con las especies mineralgicas presentes) y con su estado de
actividad (grado de cristalinidad), con ms fuerza, quizs, que con los parmetros
que usualmente se manejan en la prctica, como son la composicin qumica, la
finura de molienda o el grado de homogeneizacin.
Tanto en las reacciones de estado slido como las que tienen lugar en presencia
de la fase lquida, la energa de activacin, en todas sus fases, es una medida de
la rigidez qumica del edificio reticular.
Imperfecciones en la red, estructuras defectuosas y desrdenes de cualquier otro
tipo, aumentan la reactividad. Del mismo modo, los pseudoslidos y materiales mal
cristalizados, o en estado de cristalizacin incipiente (vidrios, coloides etc.) deben
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su gran reactividad al elevado contenido de energa libre de sus estructuras. Por el


contrario el envejecimiento de las estructuras aumenta su estabilidad y la
dimensin de sus granos y, en consecuencia los hace menos reactivos.
Es preferible para los cementeros las calizas de estructura contaminada, como las
margas, frente a las rocas carbonatadas puras como por ejemplo los mrmoles. La
reactividad de los diferentes tipos de slice, libre y combinada, aumenta en el
orden: cuarzo<calcedonia<opalo<cristobalita<tridimita<slice de feldespatos<slice
de micas y anfiboles<slice de los minerales de la arcilla<slice de vidrios de
escoria<slice de vidrios naturales de origen volcnico.

Amplia superficie del material (una fina distribucin de partculas). La


velocidad de las reacciones depende en general del tamao de las partculas, es
decir, de las superficies reactivas disponibles, por lo cual la finura del crudo debe
ser tal que en el proceso de coccin puedan reaccionar completamente, incluso las
partes ms gruesas del mismo.

An en la mayora de plantas se sigue expresando las finuras de crudo, cemento y


carbn en trminos de sus residuos en determinadas mallas, realizando el anlisis
granulomtrico por medio de tamices, sin embargo existen mtodos ms rpidos y
precisos de obtener estos resultados, como el anlisis por rayos lser que permite
medir partculas desde 0.04 micras hasta 3500 micras con una desviacin
suficiente para cubrir las ms exigentes normas de laboratorio.

ntimo contacto entre las diferentes partculas. La homogeneidad de un crudo


es condicin indispensable para obtener un clnker de composicin uniforme y para
conseguir una marcha regular del proceso de coccin. A este respecto se debe
tener la garanta de que el crudo posee su composicin representativa invariable
en toda su masa.

Composicin qumica apropiada de la mezcla. El factor qumico asegura que los


elementos requeridos se encuentren presentes. La composicin qumica del crudo,
tiene una gran influencia en el tiempo requerido para la coccin de los mismos. Se
puede definir este tiempo como el necesario para que, a una temperatura
determinada, un crudo de finura prefijada clinkerice en tal medida que slo quede
en l un remanente de cal libre inferior a 2%. El tiempo de coccin se alarga al
aumentar el FSC, y el MS. Los xidos alcalinos en proporciones superiores a
0.5% actan retrasando la combinacin de la cal en el proceso de coccin,
mientras que contenidos de MgO menores de 2% y de SO3 menores de 1% en
masa actan acelerndola.

Condiciones adecuadas de coccin. Velocidad de calentamiento, especialmente


para temperaturas superiores a 1100C, temperatura mxima de coccin y tiempo
de permanencia del crudo a dicha temperatura.
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2. MINERALOGIA DEL CLNKER

El clnker se compone principalmente de cuatro fases que son identificadas con las
abreviaturas clsicas de C3S (Silicato triclcico), C2S, (Silicato biclcico), C3A
(Aluminato triclcico) y C4AF (Ferroaluminato tetraclcico); tambin se encuentran
presentes en muchos clnkeres cantidades menores de CaO (cal libre), MgO
(periclasa) y sulfato alcalinos.

La cristalizacin de las fases es funcin de la composicin y finura del crudo, del


tratamiento trmico (condiciones de clinkerizacin y enfriamiento) y de las reacciones
de difusin en los estados slidos y lquido.

Est bien establecido que las abreviaturas son vlidas solamente para las fases puras,
las cuales jams aparecen en los clnkeres industriales. Los verdaderos minerales del
clnker contienen impurezas de elementos secundarios tales como Al, Fe, Mg, Na, K,
Cr, Ti, Mn, P etc. en forma de soluciones slidas.

2.1. COMPONENTES MINERALGICOS DEL CLNKER

Los componentes mineralgicos del clnker se pueden incluir en tres grupos bien
definidos:

1. Silicatos: Integrados por cristales bien formados, los cuales durante el proceso de
clinkerizacin no han llegado a fundir.
2. Fase Intersticial: O matriz, es la fase en cuyo seno cristalizaron los silicatos y
consolidada durante el enfriamiento.
3. Componentes secundarios: Grupos de xidos que en pequea cantidad forman
inclusiones en los compuestos de los grupos anteriores.

2.1.1 SILICATOS. Integran a este grupo los constituyentes mineralgicos


denominados como ALITA (Silicato triclcico C3S) y BELITA (Silicato biclcico C2S), Comentario:
Presentan una estructura cristalina bien constituida. Sus cristales suelen tener tamao
relativamente grande y hallarse perfectamente individualizados
2.1.1.1 Alita: Es la fase principal del clnker de cemento Portland, y la que presenta
mayor influencia en el desarrollo de las resistencias mecnicas del cemento a todas
las edades, liberando una gran cantidad de hidrxido de calcio y alto calor durante las
reacciones de hidratacin. Puede considerarse, para todos los efectos tecnolgicos,
homologada con el silicato triclcico C3S.
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Cada cristal que encontramos en una roca natural, en el clnker o en cualquier material
cristalino, es un arreglo regular de tomos, iones o molculas en forma de retculo
cristalino. Es una ley natural que cada enrejado muestre una simetra distinta, ya sea
cbica, tetragonal, hexagonal, trigonal, rmbica, monoclnica o triclnica.

Muchos minerales existen en ms de un arreglo del retculo cristalino, pero con la


misma composicin qumica. Estos minerales son llamados polimrficos. Diferentes
polimorfos de la misma sustancia son formados bajo diferentes condiciones.

El C3S, es un mineral que se presenta en varias formas polimrficas. Existen seis


formas desde la temperatura de 1100C cuyos puntos de transicin son dados en la
tabla 2.

Tabla 2. Variedades Polimrficas del C3S

Temperatura de
Formas Cristalinas
Transicin (C)
Trigonal (R)
1050
Monoclnica ( MII)
990
Monoclnica (MI)
980
Triclnica (TIII)
920
Triclnica (TII)
600
Triclnica (TI)

Durante el enfriamiento del clnker industrial, la Alita se transforma de Trigonal a


Monoclnica y Triclnica. Estas transformaciones se reconocen microscpicamente por
los diferentes tipos de maclas.

La modificacin trigonal es estable a temperaturas mayores a 1050C. A la


temperatura de 1050C la simetra cambia de Trigonal a Monoclnica. Con este
cambio de simetra los cristales se forman con un MACLADO SIMPLE (gemelos
individuales), mientras que en la transformacin de monoclnica a triclnica a los
980C Se presenta un POLIMACLADO (formacin gemela polisinttica).
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Las transformaciones polimrficas de la Alita se presentan esquemticamente de la


siguiente manera:

1050C 980C
TRIGONAL MONOCLINICA TRICLINICA
MACLADO POLIMACLADO
SIMPLE

Las diferentes formas cristalinas de la Alita, presentan poca variacin estructural. Las
transformaciones no modifican sensiblemente los enlaces qumicos, dando como
resultado que todas las formas polimrficas poseen reactividades comparables. Las
variaciones en el grado de reactividad parecen estar relacionados con desrdenes
estructurales en los cristales de C3S, provocados por la sustitucin y adicin de
elementos menores (impurezas).

Elementos como Al, Fe, Mg, Na, K, Mn. Cr, Ti y P pueden sustituir al Ca y al Si dentro
de ciertos lmites, provocando desrdenes reticulares y permitiendo a condiciones
ambientales la estabilidad de las fases de alta temperatura.

Las formas ms frecuentes en que aparecen los cristales de Alita son secciones
poligonales de contornos rectangulares o hexagonales. Estas formas se denominan
IDIOMRFICAS (cristales bien desarrollados). En algunas ocasiones la Alita se
presenta con formas muy irregulares y tambin con degradacin en sus lmites, y las
formas poligonales no se distinguen. Estos cristales son XENOMRFICOS (sin
desarrollo cristalino).

Todas las variaciones posibles entre los dos extremos de las


formas idiomrficas y xenomrfica, son denominadas como SUBIDIOMRFICAS
(desarrollo cristalino parcial) ver microfotografas.

Frecuentemente se observan inclusiones de Belita, cal libre y tambin periclasa dentro


de los cristales de C3S. En el caso de inclusiones de Belita, puede indicar un bajo
factor de saturacin local de cal o una reaccin de clinkerizacin incompleta, en el
caso de inclusiones de cal libre, un alto factor de saturacin local de la cal.

El campo de estabilidad de la Alita est entre 1900 y 1250C; con un enfriamiento


brusco a partir de esta temperatura, se obtiene Alita en estado metaestable, pero, si el
enfriamiento es prolongado, se descompondr en Belita y cal libre. Si esto ocurre la
Alita se observa con los bordes corrodos, debido a la accin de la fase intersticial que
la rodea, y dado el carcter bsico de los cristales y el carcter anftero de la fase
lquida, debido a la presencia de almina, el lquido se ir enriqueciendo de slice y cal
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hasta llegar a una sobresaturacin tal que, al proseguir el enfriamiento, se originar


una cristalizacin de Belita secundara.

SiO23 CaO SiO22CaO + CaO

La transformacin avanza hasta que el enfriamiento la detiene y queda de manifiesto


por las citadas corrosiones perifricas.

Cristales Idiomrficos de Alita (Cristales bin desarrollados, individualizados y de


contornos poligonales). 400X.
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Cristales Xenomrficos de Alita. (Sin desarrollo cristalino de las caras externas), las
formas poligonales apenas se pueden definir 400X.

Cristales de Alita hypidiomrficos (Con desarrollo cristalino parcial de las caras externas)
400X.
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Maclado simple (gemelos individuales) en la Alita, por el cambio de simetra de


Trigonal a Monoclnico. 400X.

Maclado simple (gemelos individuales) en la Alita, por el cambio de simetra de


Trigonal a Monoclnico. 400X.
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Inclusiones de Belita en cristales de Alita. Este tipo de Belita se form previa a la Alita
como resultado de una exsolucin, tambin por reaccin incompleta debido al bajo
factor de saturacin local de cal. 400X.

Inclusiones de Belita en cristales de Alita. Este tipo de Belita se form previa a la Alita
como resultado de una exsolucin, tambin por reaccin incompleta debido al bajo
factor de saturacin local de cal. 400X.
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Inclusiones de Cal libre en Alita, debido al alto factor de saturacin local de cal. 200X.

Cristales de Alita con bordes corroidos por accin de la masa de fundentes, cuando existen
Condiciones lentas de enfriamiento dentro del horno. 400X.
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Cristales de Alita con bordes corroidos por accin de la masa de fundentes, cuando existen
Condiciones lentas de enfriamiento dentro del horno. 400X.

2.1.1.2 Belita. Despus de la Alita, este constituyente es el ms importante en el


clnker. Cuantitativamente est en menor proporcin que la Alita, pero en
determinados casos puede igualar o superar a este constituyente.

La Belita se encuentra totalmente identificada con el C2S. Se presenta bajo cuatro


modificaciones polimrficas: , , , dependiendo del tratamiento trmico, sus
cristales adoptan formas redondeadas y en algunas ocasiones se puede presentar
ligeramente poligonal. A deferencia del C3S, el C2S presenta estructuras ntidamente
diferentes, por lo que se pueden prever propiedades hidrulicas diferentes.

Tabla 3. Fases polimrficas del C2S

Formas Sistema Cristalino


C2S Trigonal
C2S Rmbico
C2S Monoclnico
C2S Rmbico
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La secuencia de formacin es:

1160C 680C 500C


1420C

(Cristalinidad fina)

900C

Mezcla

La forma aparece en los clnkeres con una forma redondeada, de superficie


completamente lisa; su coloracin pardo amarillenta se debe a una pequea cantidad
de Fe2O3 que contiene en disolucin, puesto que el C2S nunca puede considerarse
puro.

La forma es la ms frecuente en los clnkeres industriales, se caracteriza por la


aparicin en su superficie de estras, en series dobles, que forman ngulos bien
definidos. Al parecer estas estras se deben a la segregacin durante el enfriamiento
del Fe2O3 que contiene en disolucin la forma . La presencia de tales estras es un
testimonio de la transformacin de la forma en . Si el enfriamiento es lento, los
cristales presentan un maclado polisinttico (Estras paralelas) como resultado de la
transformacin .
En el estudio del polimorfismo del C2S, el problema ms importante es la
transformacin de la forma en y su estabilizacin. Segn ciertas condiciones
termodinmicas la forma puede pasar a con una variacin de volumen del 12%.
Esta expansin rompe los ndulos del clnker y produce mucho polvo. Debido a que
esta transformacin se lleva a cabo a temperaturas bajas, de aproximadamente
500C, el polvo aparece solamente durante el enfriamiento del clnker. La presencia de
esta modificacin disminuye la calidad del cemento, ya que se considera inactiva
hidrulicamente.

Elementos como Mg, Al, Na, Be, Ti y otros, pueden sustituir al Ca y Si dentro de
ciertos lmites, en el retculo de C2S, provocando desrdenes reticulares y
estabilizando las diferentes formas de C2S en condiciones ambientales. Provocan
tambin variaciones en sus propiedades.

Los lcalis tienen un papel importante en las propiedades del C2S: el potasio estabiliza
la forma y el sodio la forma , ambas ms reactivas que la forma .
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Muchas veces la forma redondeada de la Belita puede ser sustituida por formas
irregulares que se asemejan a dedos; de ah se ha originado el trmino DIGITADA. La
digitacin de los cristales est relacionada con una inestabilidad originada por las
condiciones lentas del primer enfriamiento. Tambin es posible encontrar la Belita con
formas AMEBOIDES y DENDRTICAS dependiendo de las condiciones de quemado.

Una Belita alcalina con frmula K2O.23CaO. SiO2 es formada por altas concentraciones
de lcalis. La Belita alcalina no reacciona con la cal para formar Alita. La nica
evidencia para distinguir la Belita alcalina es su presencia junto a cristales de cal libre.

La Belita tambin contribuye en el desarrollo de la resistencia del cemento, actuando a


edades ms largas. En comparacin con la Alita, desprende menor calor de
hidratacin y libera tambin menor cantidad de hidrxido de calcio.

Belita . Obsrvese la aparicin en su superficie de estras que forman ngulos bien


definidos. 400X, 200X.
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Belita . Obsrvese la aparicin en su superficie de estras que forman ngulos bien


definidos. 400X, 200X.

Belita digitada (dedos de guante). La digitacin de los cristales se relaciona con una
inestabilidad originada por condiciones lentas de enfriamiento. 400X.
L. F. RODRIGUEZ

Belita ameboide. Este tipo de Belita se origina por condiciones muy enrgicas de
coccin. 400X, 100X.

Belita ameboide. Este tipo de Belita se origina por condiciones de sobrequemado.


400X, 100X.
L. F. RODRIGUEZ

Belita Dendrtica. Es originada por condiciones fuertes de sobrequemado. 400X.

2.2.2 FASE INSTERSTICIAL. La fase intersticial del clnker es originada por la


solidificacin durante el enfriamiento de la fase lquida, y juega un importante papel en
el proceso de clinkerizacin favoreciendo y acelerando las reacciones de formacin de
los silicatos, el mecanismo de granulacin y la formacin de anillos dentro del horno.
La fase intersticial est formada esencialmente por C3A y C4AF.

Microscpicamente se puede presentar homognea y sin distincin entre C3A y C4AF.


En este caso se considera como fase vtrea originada por un enfriamiento rpido. Por
otro lado, se puede presentar bien diferenciada en C3A (fase oscura) y C4AF (fase
clara). En este caso la fase se considera como cristalizada debido a condiciones lentas
de enfriamiento. El C3A presenta contornos rectilneos y bien diferenciados de los
cristales de C4AF.

2.2.2.1 Aluminato Triclcico (C3A). El C3A, abreviatura de Ca2 Al2O6, es conocido


generalmente con el nombre de fase intersticial oscura por su menor poder reflector y
mayor reactividad con los cidos, razn por la cual toma una coloracin ms oscura.
Cristalizando entre los silicatos ya formados presenta, generalmente, formas
irregulares: pero si el campo y la velocidad de enfriamiento lo permiten, cristaliza en
prismas rectangulares. Esta es una caracterstica prcticamente especfica, que nos
permitir concluir sobre el sistema de enfriamiento existente en el horno, recordando
que un enfriador de parrilla con ventilacin forzada provoca un gradiente de
temperatura mayor que un enfriador planetario con circulacin natural de aire.
L. F. RODRIGUEZ

El C3A reacciona rpidamente con agua; sin embargo, no posee ninguna propiedad
hidrulica destacable, aunque eleva la resistencia inicial del cemento en combinacin
con los silicatos. Es el componente del cemento que presenta mayor calor de
hidratacin, siendo el principal responsable por la pega del cemento. Contribuye
adems con la resistencia al ataque de aguas agresivas.

2.2.2.2 Ferro-Aluminato Tetraclcico ( C4AF). El C4AF abreviacin de Ca2AlFeO5


constituye la fase intersticial clara. Cristaliza en el sistema Rmbico. La presencia de
elementos como Mg, Si, Na, K, Ti, Mn y otros forman soluciones slidas de
composicin compleja, que no se pueden expresar por una frmula definida.

El C4AF presenta un valor hidrulico muy bajo y tiene poca participacin en el


desarrollo de la resistencia del cemento. Su principal propiedad es la resistencia a la
corrosin qumica. El C4AI es responsable tambin por la coloracin del clnker, dada
la presencia de hierro, por eso no debe estar presente en clnkeres blancos.

Aluminatos y Ferritos Clcicos. El Aluminato aparece como la fase oscura de la masa


intersticial, su morfologa y estructura dependen de las condiciones de enfriamiento.
El Ferrito corresponde a la fase clara de la matriz. 400X.
L. F. RODRIGUEZ

Aluminatos y Ferritos Clcicos. El Aluminato aparece como la fase oscura de la masa


intersticial, su morfologa y estructura dependen de las condiciones de enfriamiento.
El Ferrito corresponde a la fase clara de la matriz. 400X.

2.2.3 COMPONENTES SECUNDARIOS.

2.2.3.1 Cal libre. Reconocida como casi inevitable su presencia en el clnker, en


general, puede resultar de una combinacin incompleta de los constituyentes de la
materia prima. (caliza y arcilla), generada a partir de cuatro causas principales: quema
insuficiente (tiempo corto y/o temperatura baja de clinkerizacin), homogeneizacin
insatisfactoria, molturacin inadecuada del componente calcreo y dosificacin
elevada de cal en la mezcla cruda (alto factor de saturacin de cal). Siendo estos dos
ltimos factores los ms comnmente observados.

La cal libre puede presentarse bajo dos aspectos diferentes segn sea su origen. La
cal libre primaria se presenta bajo la forma de granos redondeados, con dimetro del
orden de unas centsimas de milmetro.
Es invariablemente indeseable para los cementeros, puesto que, si innegablemente
posee propiedades hidrulicas, sufre desafortunadamente un conocidsimo aumento
de volumen al hidratarse, y el exceso de cal libre trae como consecuencia problemas
de expansin en los cementos.

La cal libre secundaria, conocida tambin por cal area, es el resultado de la


descomposicin de la Alita cuando se da una permanencia prolongada del clnker a
una temperatura prxima de los 1250C. Aparece como pequeas inclusiones, del
orden de la micra, diseminada por el cristal de Alita y en mayor proporcin por los
L. F. RODRIGUEZ

contornos. Ya que all, por haber una mayor concentracin de energa libre, fue ms
acentuada la reaccin de descomposicin.

Cristales esfricos de Cal libre primaria formando agrupaciones que se originan por deficiencias
en la homogeneizacin del crudo. 100X
L. F. RODRIGUEZ

Cal libre formando agrupaciones compactas que mantienen la forma de la partcula gruesa
del calcreo del cual se derivan. 100X.
L. F. RODRIGUEZ

Cal libre repartida por toda la estructura formando agrupaciones considerables. (grado
de coccin dbil ). 100X.

2.2.3.2 Periclasa. El empleo de calizas dolomticas como materia prima para la


fabricacin de clnker, introduce el magnesio como nuevo elemento en la mezcla
reactiva. Cuando cristaliza individualmente lo efecta bajo la forma de periclasa
(MgO), mineral cbico que presenta pequeos cristales de contorno generalmente
cuadrangular (0,1,1) o triangular (1,1,1,) y gran dureza. Precisamente debido a su
dureza es por lo que se puede identificar fcilmente, pues con la muestra pulida y sin
ataque es observable por su gran brillo y la diferencia de nivel en relacin al plano de
la muestra.

La simple presencia de periclasa en el clnker indica un contenido de MgO superior al


2%, ya que es muy conocido que contenidos menores pueden ser incorporados a las
dems fases en forma de soluciones slidas. Tambin la presencia de zonas de
periclasa asociadas a la cal libre indican la utilizacin de una caliza dolomtica de
molturacin inadecuada. Por otro lado, cristales de periclasa con formas irregulares o
redondeadas con dimensiones mayores a 30 micras indican una asimilacin por el
clnker de pedazos de refectorio cromo-magnesiano que recubre la zona de
clinkerizacin.
La periclasa tambin condiciona la expansin de los cementos
L. F. RODRIGUEZ

Cristales de Periclasa con formas rectangulares ( Idiomrfica ) y dendrtica ( Xenomrfica ). 400 X


L. F. RODRIGUEZ

2.2.4 OTROS COMPONENTES.

2.2.4.1 Sulfatos, Carbonatos y Cloruros. Los lcalis vaporizados y disociados


reaccionan en las partes ms fras del horno, bajo condiciones oxidantes, con el SO2,
resultante de la combustin, CO2 y cloruros presentes tambin en los gases, dando
lugar a sulfatos carbonatos y cloruros alcalinos.

Los sulfatos se forman y condensan en primer lugar y a temperatura de los gases ms


elevada; carbonatos y cloruros no se formarn hasta que prcticamente no quede
dixido de azufre disponible y la temperatura de los gases haya descendido por
debajo de los 1200 C.

Los vapores de estos compuestos alcalinos condensan en zonas del horno menos
calientes(generalmente sobre el producto en proceso de coccin), en el orden citado
de ms a menos temperatura (sulfatos, carbonatos y cloruros).

Como los sulfatos alcalinos son menos voltiles, prcticamente no sufren posterior
vaporizacin y abandonan el horno junto con el clnker.

Los carbonatos y cloruros alcalinos, ms voltiles, vaporizan de nuevo y establecen


as un circuito interno.

2.2.4.2 Sulfuros. Los sulfuros son prcticamente inexistentes en los clnkeres


normales de los hornos rotatorios, Sin embargo, es un hecho su presencia anormal, lo
que se puede explicar por dos mecanismos: por la existencia en el horno rotatorio de
una zona comprendida entre las zonas de descarbonatacin y de coccin donde el
sulfato clcico eventualmente presente en el crudo se descompone con liberacin de
SO2 el cual es arrastrado por los humos, reaccionando luego con la cal procedente de
la descarbonatacin de la caliza, regenerando el sulfato:

2 SO4 Ca 2SO2 + O2 + 2CaO

Existe as un proceso cclico de este compuesto en esta zona y, si por una incidencia
en la marcha del horno, algn sulfato consiguiera pasar a la zona de coccin sin
descomponerse, puede reaccionar con el combustible para dar lugar a sulfuro:

So4Ca + 2C 2CO2 + SCa


L. F. RODRIGUEZ

3. ESTRUCTURA DEL CLNKER.

Los componentes mineralgicos del clnker presentan distintos aspectos, que


dependen de las condiciones experimentadas durante las etapas de produccin. Esto
es, de la qumica, preparacin del crudo y del curso de los procesos de coccin y
enfriamiento.

Deducir el proceso tecnolgico experimentado en funcin del aspecto de los


componentes mineralgicos (Paragnesis mineralgica), incumbe a la observacin
microscpica cualitativa.

La paragnesis mineralgica representa una efectiva forma de control para los


responsables del proceso de fabricacin de clnker, quienes necesariamente deben
familiarizarse con la observacin microscpica cualitativa, para intuir, de modo
sencillo, el proceso tecnolgico sufrido por el clnker objeto del estudio.

Conocer lo que est sucediendo dentro del horno explica muchos detalles que resultan
de invalorable utilidad para los objetivos de optimizacin del proceso y establece un
canal de comunicacin muy conveniente entre produccin y control de calidad.

3.1 OBSERVACIN MICROSCOPICA CUALITATIVA.

3.1.1 Aspectos Macroscpicos

Forma

En estos aspectos, la observacin visual o con lupa del clnker permite apreciar
si se trata de un material formado por grnulos aislados, o arracimados, o si de
un clnker en grandes bloques (bolas), o parcialmente fundido.

Estado Superficial

En cuanto a la superficie del clnker, lisa y suave, o rugosa y spera, puede ser
inicio de una estructura ms o menos porosa, cuya confirmacin queda aplazada
hasta la obtencin microscpica verdadera.

Color
L. F. RODRIGUEZ

En lo relativo al color del clnker, el cual se pone de manifiesto por tratamiento


con agua, se pueden obtener indicios acerca de las condiciones de coccin. La
secuencia de colores de menor a mayor grado de coccin, es la siguiente: pardo
terroso, amarillo-pardo claro, pardo intenso, pardo oscuro y negruzco con tonos
pardo-verdosos. Sobre esta base se pueden detectar cocciones dbiles,
correctas o, incluso, excesivas.

Porosidad

Los huecos y poros macroscpicos, segn su forma y distribucin, generalmente


irregular (por ejemplo, en capas concntricas situadas hacia la superficie de los
grnulos), pueden denotar, junto con otras apreciaciones microscpicas,
incorporacin de cenizas del combustible y aglomeracin de finos del enfriador.

3.1.2 ASPECTOS MICROSCPICOS

3.1.2.1 Porosidad del Clnker. Se entiende por porosidad de un clnker la relacin,


expresada en tanto por ciento, entre el volumen que ocupan los poros y el volumen
total del grnulo. Este valor est comprendido entre 10 y 50%. Debe entenderse que
para tener un verdadero valor de la porosidad es preciso realizar un conteo de
componentes, sin embargo, la simple observacin macroscpica permite diferenciar
una porosidad elevada, normal y dbil. La porosidad desde el punto de vista
microscpico permite sacar conclusiones relativas slo al clnker de un mismo tipo de
horno o, mejor an, al clnker de una misma fbrica y horno.

El reparto de la porosidad se debe a varios factores:

Empaquetamiento inicial de los grnulos; este factor est relacionado con la


granulometra del crudo.

Temperatura y tiempo de clnkerzacin

Cantidad y viscosidad de la fase lquida.

La idea de considerar los poros como una fase gaseosa del clnker es incorrecta, por
cuanto es una fase inerte, a travs de la cual no es posible la difusin ni el contacto de
componentes. En efecto, la Belita y la cal libre separadas por poros no tienen
posibilidad de reaccionar, y no lo hacen; mientras que si estuvieran en contacto daran
lugar en condiciones adecuadas a la Alita.
L. F. RODRIGUEZ

Algunos grnulos de clnker presentan diferencias de porosidad entre su ncleo y la


periferia, que pueden ser originadas por la incorporacin y reaccin de cenizas del
carbn en la superficie de los granos, o por la aglomeracin de polvos del enfriador en
la superficie de los granos.

La alta porosidad de un clnker normalmente indica las siguientes causas:

Una quema insuficiente cuando hay presencia de cristales de Alita muy pequeos
y de poco desarrollo (10 - 20 micras); tambin hay zonas con indicios de reaccin
incompleta (poca coccin).

Deficiencia de elementos que favorecen la formacin de fase lquida


(principalmente Al y Fe). Cuando los cristales de Alita presentan tamao normal
(30 - 40 Micras).

Deficiencia de molturacin de la materia prima, caracterizada principalmente por la


presencia de cal libre.

Por otro lado, la baja porosidad de un clnker indica las siguientes causas:

Tiempo largo o temperatura alta de clinkerizacin, cuando los cristales de Alita


presentan tamaos muy grandes (mayor que 80 micras) o hbito alargado
(acicular).

Fase lquida abundante

Molturacin elevada del crudo (finura alta)

Es difcil establecer el factor predominante para evaluar una determinada porosidad,


pues pueden actuar simultneamente diversos factores. Sin embargo es vlido
concluir que la temperatura de clinkerizacin, la cantidad de fases lquida y la
granulometra del crudo son los factores principales que determinan la porosidad.

En el presente estudio, una porosidad entre 10 - 20% ser denominada baja; entre 20
- 30% normal y por encima de 30% alta. En trminos tericos, clnkeres muy porosos
indican reacciones de clinkerizacin incompletas pues la presencia de poros trae como
consecuencia ausencia de puntos de contacto dificultando las reacciones y
provocando zonas ricas en calcio con Alita y cal libre y zonas menos ricas con Belita.
Por otro, lado un clnker poco poroso, corresponde a un alto peso litro, presentando
posiblemente dificultades en la molienda de cemento.

Respecto del grado de compactacin del clnker, el peso del litro, como parmetro
indicador del grado de coccin, no permite una apreciacin ms fina, puesto que se
trata de una medida comparativa y grosera del contenido total de poros de una cierta
fraccin granulomtrica del clnker. En consecuencia, no sirve para comparar clnkeres
de distintos sistemas de hornos, pues no se trata tan solo de medir, aunque sea
L. F. RODRIGUEZ

groseramente, el contenido total de poros, sino de establecer su forma y distribucin,


para lo cual es necesaria la observacin microscpica.

Porosidad dbil (10 20%). Poros individuales. 100X.


L. F. RODRIGUEZ

Porosidad Normal (20 30 %). Poros individuales. 50X.

Porosidad Elevada (> 30%). Poros irregulares e interligados originado por el


empaquetamiento irregular de las partculas del crudo y una fase liquida escasa y poco
reactiva, Normalmente corresponde con un grado de coccin dbil. Horno flojo. 100X.

3.1.2.2 Homogeneidad. El aspecto homogneo del clnker est relacionado con la


distribucin de los cristales de Alita y Belita, cabe decir que en un clnker tericamente
homogneo el reparto de poros y slidos debe ser estadstico, as como tambin el
reparto de fases en la parte slida. Esto responde, naturalmente, a una concepcin
L. F. RODRIGUEZ

ideal que poco se da en la practica. El grado de homogeneidad as definida depende,


ante todo, de la preparacin del crudo (molienda y homogeneizacin), de la cual es
ndice, as mismo de la accin de las cenizas del combustible.

La mezcla cruda debidamente dosificada y con la finura adecuada debe asegurar una
buena homogeneizacin para permitir durante la clinkerizacin una perfecta
combinacin de los componentes que forman los minerales del clnker. Un crudo
homogneo, constituye adems una condicin ineludible para tener un horno estable,
productivo y eficiente.

Una homogeneizacin deficiente del crudo, origina durante la clinkerizacin la


formacin de fases en aglomeraciones, lo cual se debe a un enriquecimiento local de
algunos componentes que no reaccionan por completo. Esto da lugar a nidos de
Belita y cal libre, indicando que durante el proceso de clinkerizacin no haba una
buena distribucin de elementos, provocando la presencia de zonas con exceso y
deficiencia de calcio que producen las agrupaciones de cal libre y Belita
respectivamente.

Por otro lado la granulometra del crudo juega un papel trascendental en el desarrollo
de las reacciones de formacin de los componentes mineralgicos durante la
clinkerizacin, ya que para formar los minerales del clnker se presentan reacciones en
el estado slido, son reacciones de difusin onica, las cuales son muy lentas y para
que se lleven a cabo requieren de un tiempo prolongado por esta razn las partculas
deben ser suficientemente finas, siendo la granulometra del crudo la que condiciona la
cintica de las reacciones de clinkerizacin.

No se puede precisar la granulometra ideal. Pues esta vara de material en material,


dependiendo de sus caractersticas mineralgicas y estructurales.

Se ha establecido un lmite mximo de 125 micras para el tamao de partculas de


calcita, 44 micras para el cuarzo cristalizado y 63 micras para las partculas
feldespticas. Durante la clinkerizacin los granos calcreos mayores de 125 micras
no reaccionan debido a la pequea movilidad inica del Ca++ y permanecen como cal
libre formando agrupaciones compactas que mantienen la forma del grano original.

Los granos de cuarzo mayores de 44 micras son responsables por zonas de Belita.
Como la slice presenta una gran tendencia a la migracin, da origen a un poro,
rodeado por una corona de Belita en la posicin del grano original de cuarzo (cluster).
Algunas veces se encuentran coronas de Belita al rededor de un ncleo de fase
intersticial. En este caso el cluster es originado por partculas gruesas de feldespatos.

En el caso de emplear carbn como combustible, sus cenizas, que acostumbran a ser
fuertemente slicas, se incorporan a la carga transformando una parte de la Alita en
Belita.
Puesto que las cenizas se incorporan al clnker a travs de sus poros, los grnulos de
aquel presentarn un aspecto caracterstico , que consiste en aglomeraciones de
belita alrededor de los grnulos.
L. F. RODRIGUEZ

Agrupaciones compactas de Cal Libre que mantienen la forma del fragmento calcreo grueso
( mayor de 125 micras) del cual se originan. 100X.
L. F. RODRIGUEZ

CLUSTER. Corona de Belita alrededor de un poro central. Ntese adems la ausencia


de fase intersticial entre sus cristales. Este tipo de formacin es el indicio de la existencia
de partculas de cuarzo demasiado gruesas (mayores de 45 micras). 100X.

CLUSTER. Corona de Belita alrededor de una zona central que contiene Aluminatos
y Ferritos de calcio. Estas coronas son originadas por la presencia de partculas de
feldespatos demasiado gruesas ( mayores de 65 micras) en el crudo. 100X.
L. F. RODRIGUEZ

CLUSTER. Corona de Belita alrededor de una zona central que contiene Aluminatos
y Ferritos de calcio. Estas coronas son originadas por la presencia de partculas de
feldespatos demasiado gruesas ( mayores de 65 micras) en el crudo. 100X.

Crudo. Retenido en malla 325, despus de disolver los carbonatos con HCl al 20%.
La mayora de las partculas presentes son de cuarzo y alcanzan tamaos hasta 300 micras.
Estas partculas disminuyen la reactividad del crudo y son responsables por la formacin de
Clusters y agrupaciones de Belita en el clnker. 100X, 400X.
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Distribucin Homognea de las fases. Estructura normal.


Alita idiomrfica con desarrollo cristalino normal (20 40 micras) predominando en la estructura
(70 75 %). Belita formando pequeas agrupaciones. Cal libre normal (1.4 1.6%).
Porosidad normal. Estas caractersticas indican condiciones normales de fabricacin, tanto
el tratamiento trmico como la preparacin del crudo.
Estructura deseable que garantiza un buen comportamiento del cemento. 100X.
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Distribucin heterognea de las fases. Obsrvese la distribucin en aglomeraciones de Alita,


Belita y Cal libre. Homogeneizacin deficiente del crudo. 50X, 100X.

Distribucin heterognea de las fases.


Aglomeraciones de Belita originadas por concentraciones de SiO2 en el crudo debido a la
segregacin de partculas cuarzosas de granulometra gruesa. ( es posible que existan
problemas de deshomogeneizacin del crudo por exceso de finos y gruesos en el crudo). 100X.
L. F. RODRIGUEZ

Distribucin heterognea de las fases.


Aglomeraciones de Belita y cal libre, originadas por una homogeneizacin deficiente del crudo
que provoca la presencia de zonas con exceso de slice y cal libre. 100X.

3.1.2.3 Temperatura de clinkerizacin. La temperatura de clinkerizacin es un factor


fundamental en el desarrollo de las reacciones. Una temperatura adecuada permite la
formacin de una fase lquida que favorece el transporte inico, influyendo de manera
significativa en la cintica de formacin de los silicatos clcicos, principales
responsables de las propiedades del cemento.

Las evidencias de una temperatura de clinkerizacin adecuada son dados por el


idiomorfismo y morfologa de los cristales de Alita. Cristales alargados, de forma
acicular, con cambios de cristalizacin del sistema monoclnico a trigonal, indican
sobrecoccin por temperatura alta a su paso que cristales equidimensionales indican
temperatura normal. Las amplias zonas de diminutos cristales con presencia conjunta
de cal libre es indicio de falta de temperatura en la coccin.

3.1.2.4 Tiempo de Clinkerizacin. La temperatura y el tiempo de clinkerizacin son


dos factores inter-relacionados que dificultan la distincin de su influencia particular;
ambos son responsables por la formacin y desarrollo de los cristales de Alita. De
manera general se considera que el tiempo influye predominantemente en el
desarrollo de los cristales.

Cristales de Alita mayores de 60 micras caracterizan un tiempo largo de clinkerizacin


(Rata lenta de quemado), entre 30 - 40 micras tiempo normal y tiempo corto cuando el
tamao de la Alita es inferior a 20 micras.
L. F. RODRIGUEZ

Cristales equidimensionales de Alita y desarrollo cristalino normal (30 40 micras).


Temperatura de clinkerizacin normal.100X.
L. F. RODRIGUEZ

Alita Xenomrfica de poco desarrollo cristalino, asociada con cal libre y aglomeraciones de
Belita. Ntese adems la escasez de fase lquida. Grado de coccin dbil. Temperatura
baja de clinkerizacin (horno frio). 100X.
L. F. RODRIGUEZ

Alita Idiomrfica de crecimiento excesivo (60 80 micras), asociada con Belita dispersa.
El crecimiento excesivo del C3S es un indicio de sobrecoccin por tiempo prolongado
de permanencia del materia l en la zona de clinkerizacin. ( baja velocidad del horno o
llama larga.).100X.
Este es en clnker de menor reactividad y difcil molturacin.

Crecimiento anormal de la Alita (70 90 micras) originado por un tiempo largo de clinkerizacin.
El sobredimensionamiento de los cristales de Alita ejerce una gran influencia en la velocidad
de hidratacin del clnker, hacindolo menos reactivo y de difcil molturacin. 100X.
L. F. RODRIGUEZ

Alita idiomrfica de crecimiento excesivo,70 80 micras, asociada con Belita ameboide dispersa.
Obsrvese adems que los cristales de C3S se unen en masas slidas (Canibalismo).
Sobrecoccin por tiempo prolongado del material en la zona de clinkerizacin. 100X.

3.1.2.5 Enfriamiento del Clnker. El enfriamiento del clnker es una de las etapas ms
importantes de su formacin, pues de l dependen la estabilidad, el idiomorfismo y
descomposicin de los cristales de Alita, la formacin de Belita secundaria, el
contenido de cal libre secundara, la formacin de periclasa y el Aluminato triclcico
prismtico. Estos tres ltimos componentes mineralgicos condicionan la expansin de
los cementos y de ah su importancia.

Generalmente son consideradas dos zonas de enfriamiento que tienen influencias


distintas en las caractersticas texturales y estructurales del clnker. La primera zona
est comprendida entre la zona de clinkerizacin y la boca de salida del horno (1450C
1200C), la segunda zona comprende el enfriamiento ocurrido en el enfriador
industrial (1200C 100C).

El primer enfriamiento condiciona principalmente la estabilidad de los silicatos Alita y


Belita. El segundo enfriamiento condiciona principalmente la cristalizacin y
vitrificacin de la fase intersticial y periclasa.

Conforme se trat inicialmente, la Alita se forma a altas temperaturas (1350C


1450C) y tiene un rango de estabilidad comprendido entre 1250C y 1900C, por lo
tanto el C3S se torna inestable si se enfra lentamente a temperaturas inferiores a
L. F. RODRIGUEZ

1250C descomponindose en C2S + CaO secundara. Es un mineral muy sensible a


cambios de composicin con la fase lquida, y si la primera zona de enfriamiento es
muy larga (enfriamiento lento) el C3S formado se mantiene a una temperatura igual o
inferior a 1250C durante largo tiempo y estar en desequilibrio con la fase lquida,
ms cida.
Ese desequilibrio trae como consecuencia el ataque de la Alita por parte de la fase
lquida, formando cristales de Belita que se desarrollan en la superficie de los
primeros. Ese fenmeno es reconocido microscpicamente por cristales de Alita con
bordes corrodos, muchas veces profundamente penetrados por la fase intersticial,
indicando que el primer enfriamiento fue lento.

La Belita es tambin un mineral muy sensible a las condiciones de enfriamiento. Por


enfriamiento rpido, la Belita se puede presentar fracturada con formas redondeadas
tpicas exentas de digitacin. A medida que el enfriamiento es ms lento, la digitacin
va apareciendo y se va multiplicando en diversas direcciones. En condiciones de
enfriamiento muy lento la Belita se presenta fuertemente digitada y alcanza a
presentar aspectos individualizados de segregacin.

Cuando el enfriamiento es extremadamente lento, puede ocurrir la pulverizacin del


clnker por la transformacin de C2S en C2S, reaccin que va acompaada por un
aumento en volumen del 12%.

Los constituyentes de la fase intersticial, Aluminatos y Ferro Aluminatos clcicos dan


indicios para conocer las condiciones de enfriamiento en el enfriador industrial (por
debajo de 1200C).

Dependiendo del aspecto de la fase intersticial en relacin al enfriamiento, se pueden


hacer las siguientes observaciones:

1. Enfriamiento muy rpido en agua: La fase intersticial prcticamente no sufre


segregaciones y presenta un aspecto homogneo, a veces con algunos pequeos
cristales (microcristalina)

2. Enfriamiento
rpido en una corriente de aire: La fase intersticial presenta alguna
forma de segregacin, con Aluminatos de aspecto irregular y distribuidos
caticamente.

3. Enfriamiento lento en aire: La separacin de la fases de aluminato y Ferrito en muy


ntida, con cristales de Aluminato bien desarrollados de superficies bien delimitadas.
L. F. RODRIGUEZ

4. Enfriamiento muy lento en el horno: La separacin de los componentes de la fases


intersticial es ms ntida, percibindose fcilmente los contornos geomtricos del
aluminato y la descomposicin de los silicatos.

En trminos generales la presencia de cristales regulares y bien desarrollados de


Aluminato Clcico es debido a un enfriamiento lento. En casos de enfriamiento rpido,
el Aluminato es muy pequeo, mal formado y de aspecto dendrtico. Cuando el
enfriamiento es normal, el Aluminato se presenta semicristalizado.

En la fase intersticial pueden aparecen cristales con forma acicular, est forma es
debida a la presencia de lcalis que provocan ese hbito en la fase aluminato, cuando
el enfriamiento es lento. Los lcalis (K2O, Na2O) tambin influencian la
descomposicin de los silicatos. En algunos clnkeres originados por caliza
dolomticas se puede verificar la presencia MgO libre, en forma de periclasa, segn
sean las condiciones de enfriamiento. La periclasa puede ser encontrada dispersa en
el clnker o agrupada en zonas. Cuando ms lento es enfriamiento, mayor ser el
desarrollo de los cristales.

Fase intersticial microcristalina. Obsrvese algunas formas de segregacin del Aluminato, su


Forma irregular y distribucin al azar. La Alita mantiene sus bordes sin retrodegradacin.
Estas caractersticas son tpicas de un enfriamiento normal en la primera zona y rpido en
la segunda. 400X.
L. F. RODRIGUEZ

Fase intersticial bien diferenciada (Semicristalina). El Aluminato presenta buen desarrollo


cristalino (Aluminato Cbico). La descomposicin en los cristales de Alita comienza a insinuarse.
Estas caractersticas indican que el enfriamiento tiende a ser lento. 400X.

Fase intersticial semicristalina. El C3A presenta inicios de cristalizacin, morfologa irregular


Y distribucin al azar. Predomina en la matriz el C4AF. La alita mantiene sus bordes
rectilneos (Idiomrfica). Caractersticas Tpicas de un enfriamiento normal. 400X.
L. F. RODRIGUEZ

Belita con inicios de digitacin. Esta morfologa es caracterstica de un enfriamiento lento


dentro del horno. 400X.
L. F. RODRIGUEZ

Cristales de Alita con bordes corroidos, producto de la descomposicin en Belita secundaria


y Cal Libre secundaria asociada con una fase intersticial cristalizada en la que predomina el C3A.
Enfriamiento lento dentro del horno as como en el enfriador. 400X.
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4. ESTUDIO DE LAS CARACTERSTICAS


MICROSCPICAS DEL CLNKER

Consiste en el estudio de las relaciones texturales y estructurales de las fases del


clnker. La TEXTURA de un mineral se caracteriza por la cristalinidad, la forma y el
tamao del grano.

La ESTRUCTURA hace referencia a un arreglo o disposicin tridimensional de tomos


o molculas. Tambin se refiere a la distribucin de los constituyentes en el material
slido. En el estudio de las caractersticas microscpicas del clnker se deben observar
los siguientes aspectos:

a. C3S

Dimensin mxima, mnima y media de los cristales

Formas (Alargadas o equidimensionales)

Cristales idiomrficos, Xenomrficos o hypidiomrficos

Inclusiones cristalinas de C2S, MgO o CaO

Estado de los bordes de los cristales: rectilneos o corrodos

Presencia o no de C2S secundario junto a los bordes.

b. C2S

Dimensin mxima, mnima y media de los cristales

Formas redondeadas, con tendencia a poligonal, ameboides digitadas.


Cristales agrupados o dispersos

Dimensin media y mxima de las zonas

Clusters

c. Fase Intersticial

Cristalizada, semicritalizada o vtrea

Predomina el C3A o C4AF


L. F. RODRIGUEZ

Presencia de C3A alargado

d. Cal libre

Frecuencia

Dispersa o agrupada

Dimensin de los cristales y zonas

Zonas bien delineadas con la forma del grano de caliza original.

Cristales redondos o irregulares

e. Periclasa

Cristales agrupados o dispersos

Forma (rectangular, hexagonal, irregular, dendrtico)

Cristales idiomrficos, Xenomrficos

Dimensin de los cristales, zonas y su frecuencia

f. Porosidad

Alta (> 30%), normal (20 - 30%) baja (<20%)

Poros redondos o irregulares

Individuales o interligados

Dimensin media

Distribucin de poros

La determinacin de esas caractersticas de los minerales, permiten diagnosticar las


condiciones de fabricacin a que fueron sometidos los clnkeres.

Observaciones generales del clnker, como porosidad, presencia de zonas y su


dimensin deben ser efectuadas con una aumento de 100 veces. Observaciones del
estado de cristalizacin, dimensin y forma deben ser efectuadas con un aumento de
500 veces as como el estudio de los detalles de la estructura.
L. F. RODRIGUEZ

4.1. ESTUDIO INTERPRETATIVO

A partir de las relaciones texturales y estructurales de los minerales del clnker, se


pueden deducir las condiciones de su fabricacin. Dentro de un proceso industrial es
aceptable que ocurran pequeos cambios en las condiciones de fabricacin, los cuales
traen diferencias en la textura y estructura del clnker.

A continuacin se describen algunas caractersticas del clnker que pueden


diagnosticar sus condiciones de fabricacin:

Molturacin del crudo. La presencia de zonas de cal libre bien definidas con
cristales unos muy prximos a otros, indican deficiencia en la molturacin de los
granos de caliza. Por otro lado, la presencia de zonas de C2S con poros centrales
o no y contornos bin definidos, cuyos cristales no estn bien individualizados,
indican deficiencia de molturacin en los granos de cuarzo, cuya finura fue
insuficiente para la plena realizacin de las reacciones de clinkerizacin.

Homogeneizacin del crudo. La presencia de amplias zonas de Belita, mayores


de 800 micras y presencia de agrupaciones de cal libre asociada a cristales de
C3S , indican una deficiencia en la homogeneizacin del crudo.

Tiempo y temperatura de clinkerizacin. Son dos factores que estn inter-


relacionados y que actan conjuntamente en la formacin de los cristales de C3S.
De una manera general se considera que el tiempo influye predominantemente en
el desarrollo de los cristales de C3S , a su paso que la temperatura es
directamente proporcional a la forma alargada de los cristales de C3S .
Cristales con dimensiones de 20 30 micras indican un tiempo de cristalizacin
normal. Cristales menores de 15 micras indican un tiempo corto y cristales con
dimensiones mayores de 50 micras indican un tiempo largo de cristalizacin.

Por otro lado, la temperatura alta favorece la formacin de cristales alargados, y


una temperatura normal, origina cristales equidimensionales.

Enfriamiento. Cristales de C2S redondeados, C3S equidimensionales y de


contornos rectilneos indican condiciones normales de primer enfriamiento.
Cristales digitados de C2S y descompuestos de C3S indican condiciones lentas de
primer enfriamiento. Por otro lado una fase intersticial semicristalizada y periclasa
hypidiomrfica indican condiciones normales de segundo enfriamiento. Fase
intersticial vtrea y periclasa xenomrfica indican condiciones rpidas de segundo
enfriamiento.

Porosidad. Entre ms baja sea la porosidad, mayor cantidad de fundentes, ms


largo el tiempo de clinkerizacin y ms alta la temperatura. Por otro lado la alta
porosidad refleja problemas de molturacin o falta de fundentes.
L. F. RODRIGUEZ

5.DETERMINACION CUANTITATIVA DE LOS COMPONENTES MINERALOGICOS


DEL CLINKER.

La determinacin cuantitativa de los componentes mineralgicos de un clinker se


efecta del mismo modo que la de los minerales que integran una roca. Esta
determinacin cuantitativa se funda en la analoga existente entre la proporcin
superficial ocupada por los distintos componentes mineralgicos y la proporcin
volumtrica de los mismos.

La firma J. SWIFT ha realizado un platina conectada a una sumadora elctrica capaz


para 12 componentes mineralgicos distintos. A cada compuesto mineralgico se le
hace corresponder con un pulsador de la sumadora, de forma que al actuar sobre l,
aumenta en una unidad su correspondiente suma parcial y la de la totalizadora. Los
pulsadores adems de actuar sobre la sumadora elctrica, accionan la platina de
recuento desplazndola en cada impulso una magnitud lineal previamente establecida.

Mediante el sistema electromagntico descrito y un ocular provisto de cruceta, se


pueden contar las coincidencias de la interseccin de la cruz con cada componente
mineralgico.

De esta manera la probeta del clinker, convenientemente pulida y atacada con Nital se
observa al microscopio empleando un objetivo cuyo aumento sea tal que no coincidan
ms de dos impactos en un mismo cristal de Alita. Una vez determinado el objetivo a
emplear se sita la probeta en una posicin cercana al borde superior y se comienza
en conteo hasta completar el nmero de impactos preestablecidos ( 2000 Impactos).

El nmero de impactos expresados en porcentaje corresponden al volumen de la fase


correspondiente.

Una vez determinado el porcentaje en volumen de cada uno de los componentes


mineralgicos ( Alita, Belita, Aluminato, Ferrito, Cal libre, Periclasa, Porosidad ), se
calcula en tanto por ciento ponderal multiplicando los porcentajes volumtricos por la
densidad de cada componente mineralgico.

COMPONENTE DENSIDAD
ALITA 3.20
BELITA 3.28
ALUMINATO 3.04
FERRITO 3.77
CAL LIBRE 3.30
PERICLASA 3.58

La porosidad se expresa como porcentaje en volumen.


L. F. RODRIGUEZ

CONCLUSIONES

La prctica de utilizar la microscopa como herramienta de proceso permite


reforzar diferentes conceptos y observaciones inherentes a cada una de las
operaciones que se desarrollan dentro de una planta cementera. Obviamente, por
si sola no puede contribuir de manera eficaz en un proceso de mejora continua,
debe recibir los diferentes aportes operativos, de control de calidad y las
observaciones juiciosas de las personas involucradas en cada rea.

Con este trabajo, se ha presentado la influencia particular de los parmetros


principales que influyen en las caractersticas del clnker. La formulacin qumica
del crudo, la accin combinada de granos burdos de caliza, insuficiente
homogeneizacin de la mezcla de crudo y la contaminacin por la ceniza del
carbn, tienen una influencia en las caractersticas del clnker. Este efecto
combinado dificulta determinar su influencia individual, no pudindose precisar si
las anomalas se presentan por accin de uno u otro de esos factores.
Por lo anterior para hacer una descripcin e interpretacin objetiva de la
microestructura es necesario hacer un seguimiento del proceso para determinar la
influencia particular de los diferentes estados del proceso, y con mayor razn para
establecer las condiciones ptimas de fabricacin, la observacin debe
prolongarse an ms.

La determinacin de la composicin mineralgica del clnker por observacin


microscpica difiere de manera importante de los clculos realizados mediante las
frmulas de Bogue, por lo que es de importancia establecer algn tipo de
correlacin con los resultados que se obtengan a partir de los anlisis
microscpicos cuantitativos.

La experiencia ha permitido establecer que las imprecisiones de los resultados de


Bogue obedecen en lo fundamental a la no consideracin de las condiciones del
proceso. Granos muy gruesos de los minerales crudos, tiempo de residencia y
perfil de temperaturas dentro del horno, tipo de enfriamiento, etc. Son aspectos
que inciden de manera importante en la formacin de los diferentes minerales del
clnker.

Una muestra puntual o instantnea puede ser adecuada para la deteccin de un


problema constante, pero cuando ocurren variaciones espordicas, la muestra
puntual puede no ser la ms adecuada. Una muestra promedio de un acumulado
puede ser adecuada siempre y cuando las condiciones de produccin sean
constantes.

La formacin de hbitos de paciencia y perseverancia agudizarn las habilidades


del operario, dando como resultado ahorros de energa frecuentemente buscados
en el proceso.
L. F. RODRIGUEZ

ANEXO 1

PREPARACIN DE MUESTRAS DE CLNKER


PARA SU ANLISIS MICROSCPICO

LUIS FERNANDO RODRGUEZ ARAQUE


L. F. RODRIGUEZ

PREPARACIN DE MUESTRAS DE CLNKER


PARA SU ANLISIS MICROSCPICO

INTRODUCCIN

El xito de un anlisis microscpico de luz reflejada, entre otros factores, depende de


la preparacin de la muestra, ya que una preparacin defectuosa arranca las
pequeas inclusiones de algunos constituyentes, destruye los bordes de los cristales
o, incluso, da lugar a la formacin de una estructura falsa (capa distorsionada).

La preparacin de la muestra consiste, en general, en lograr primero una superficie


plana y semipulida mediante el empleo de la cortadora ISOMET LOW SPEED SAW,
papeles de esmeril de grano fino, terminando con un pulido sobre paos impregnados
con abrasivos adecuados, utilizando para ello la pulidora MINIMET 1000.

El resultado final es conseguir una superficie especular sobre la que se efecta el


ataque qumico que permite la observacin de los detalles estructurales.

TOMA DE LA MUESTRA

Las muestras debern ser tomadas puntualmente y preparadas en el menor tiempo


posible para su observacin microscpica, a fin de obtener el mximo nmero de
datos que nos permitan hacer una evaluacin objetiva de las condiciones de operacin
en un momento determinado.

La toma de muestras se realiza como sigue:

Recoger una muestra de aproximadamente 3 kilogramos a la salida del enfriador.

Separar por cuarteos sucesivos una cantidad de unos 1.000 gramos , triturar y
escoger la fraccin comprendida entre 4 y 4,75 mm.

El material que pasa la malla de 4.75 mm y queda retenido en 4mm constituye la


muestra para el examen microscpico.

La muestra anterior debe ser embutida en una resina para hacer posible su
preparacin.
L. F. RODRIGUEZ

MONTAJE DE MUESTRAS

Existen varios tipos de materiales en los cuales se pueden montar las muestras; estos
caen en dos categoras: polmeros o resinas que se endurecen en fro, y materiales
que necesitan del calor para conseguir una consistencia slida.

Se ha dado preferencia a la resina POLIESTER disuelta con estireno, la cual fija muy
bien la muestra, permite lograr un buen pulido y adems, debido a su baja viscosidad,
impregna la muestra rellenando los poros.

El procedimiento para montar las muestras en resina Polister es el siguiente:

Colocar vaselina en las paredes de un molde plstico de 3 cm de dimetro por 2 cm


de alto. Esto para evitar adherencias de la resina con el molde.

Preparar una mezcla de 5 ml de resina polister, 1 ml de Estireno Monmero, 4


gotas de Naftenato de Cobalto y 12 gotas de Mek perxido.

Agitar suavemente hasta lograr una completa disolucin.

Agregar la mezcla anterior al molde e inmediatamente despus colocar los grnulos


de clnker dentro de la resina hasta un nivel tal que todos los grnulos queden
sumergidos.

Dar el tiempo necesario para permitir el endurecimiento de la resina (15 minutos


aproximadamente) y retirar el molde.

Una vez montadas las muestras, es necesario realizar una operacin de corte para
obtener una superficie plana y libre de resina. A continuacin la muestra es sometida a
las operaciones de desbaste y pulido.

La operacin de corte se realiza en la cortadora ISOMET LOW SPEED SAW en la que


la probeta (nombre que recibe la muestra una vez embutida en la resina) se coloca en
uno de los elementos sujetores y se monta en el brazo movible. La probeta debe ser
sujetada firmemente para no permitir su movimiento durante el corte. El no observar
esta recomendacin puede ocasionar cortes imprecisos y/o daos al disco.

Por accin de las pesas cilndricas se ejerce presin al brazo movible contra el disco
abrasivo que gira a una velocidad de 300 RPM (posicin 10 en el control de
velocidad). Aunque un mayor peso provoca un corte ms rpido, solamente debe
aplicarse suficiente peso para mantener un grado de corte razonable. La aplicacin de
peso excesivo podr causar dao al disco y producir mayor deformacin a la muestra
en la superficie del corte.
L. F. RODRIGUEZ

No debe comenzarse a cortar con la probeta en contacto con el disco de corte.


Comience primero la rotacin del disco, luego baje suavemente el brazo movible hasta
que la muestra haga contacto ligero con el disco giratorio.

Es muy importante mantener lubricado el disco durante la operacin de corte para


evitar alteraciones en la estructura original de la probeta. Para ello mantenga el aceite
ISOCUT FLUID o ETANOL en un nivel tal que el disco est en contacto permanente
con l.

DESBASTE PRELIMINAR

El objetivo del desbaste preliminar es hacer que la superficie de la probeta resulte


completamente plana, eliminando los defectos del corte.

Para tal efecto basta con ejercer presin manualmente y con un movimiento circular
sobre un papel de esmeril No. 400, en el cual se deposita como medio lubricante unas
gotas de etanol y etileneglycol mezclados en partes iguales.

Una vez obtenida la superficie completamente plana, la probeta se lava


cuidadosamente con etanol mediante el chorro de una frasco lavador y con ayuda de
un pincel de pelo fino.

DESBASTE FINAL

El desbaste final se realiza sobre un papel de esmeril No. 600 de manera anloga al
desbaste preliminar; el objetivo es el de eliminar las rayas producida durante el
desbaste anterior.

Terminando el desbaste final se hace un nuevo lavado con etanol para llevar la
probeta al pulido.

PULIDO

El pulido de la probeta tiene por objeto eliminar de su superficie las rayas finas
producidas en la ltima operacin de desbaste y conseguir una superficie especular.
Para tal efecto se utiliza la pulidora MINIMET 1000.
L. F. RODRIGUEZ

PULIDO PRELIMINAR

El pulido preliminar se realiza sobre un pao adecuado TEXMET POLISHING CLOTH,


dispuesto sobre un plato de vidrio que se aloja en la taza de pulido y sobre el cual se
deposita una pequea cantidad de abrasivo (Almina Micropolish de 0.3 micras ),
empleando como lubricante y vehculo de pulido una mezcla 1:1 de etanol y
etileneglycol. Ajustar la velocidad en 50, presin leve de acuerdo a la altura de la
probeta y el temporizador en 5 minutos.

Es preferible que el pulido preliminar se realice en dos ciclos de 5 minutos para


garantizar su efecto en toda la superficie de la probeta.

Concluido el pulido preliminar se lava la probeta con etanol.

PULIDO FINAL

El pulido final se realiza sobre el pao TEXMET POLISHING CLOTH, utilizando como
abrasivo una pequea cantidad de Almina micropolish de 0.05 micras. La finalidad es
eliminar las rayas producidas en el pulido preliminar y conseguir una superficie
especular. Para tal efecto ajustar la velocidad en 50, presin en mnimo (0,02 lbs) y
temporizador en 5 minutos.

Para que la operacin transcurra como es debido hay que observar con atencin la
humedad del pao. Si est demasiado hmedo la accin combinada pao-abrasivo se
retarda mucho y, si se seca en exceso la probeta se mancha. La humedad ptima es
la que da lugar a que, al separar la probeta del pao queda sobre la superficie una
pelcula de humedad que se evapora en 1-10 segundos.

El pulido debe darse por concluido cuando no se observan rayas a 200 aumentos en el
microscopio. En ocasiones es necesario dar varios ciclos de pulido.

Una vez pulida la muestra, se lava cuidadosamente con etanol, con el fin de eliminar
las partculas de abrasivo y se seca en una corriente de aire caliente. En este
momento se observa en la microestructura la presencia de sulfatos alcalinos,
periclasa, cal libre y se evala la porosidad. La probeta se debe atacar lo antes
posible; en caso de guardarla se debe hacer en un desecador.

ATAQUE
L. F. RODRIGUEZ

La fases mineralgicas que constituyen el Clnker se hacen visibles mediante la accin


de un reactivo apropiado. De esta manera se ponen de manifiesto las caractersticas
estructurales de la probeta. Para una evaluacin segura de esas caractersticas es
preciso que los componentes mineralgicos sean delineados con precisin y nitidez.

La esencia del ataque qumico se basa en el principio de que los diferentes minerales
presentan un comportamiento caracterstico frente a un determinado reactivo de
ataque, lo que permite resaltar y diferenciar sus detalles estructurales. Tanto el
coloreado como el ataque estructural estn relacionados con la reactividad relativa de
las diferentes fases del clnker.

REACTIVOS DE ATAQUE

Los reactivos de ataque usados para obtener los detalles micro estructurales de los
cristales son principalmente el agua destilada, el Nital y Cloruro de Amonio. Se ha
dado preferencia al NH4Cl, por su comprobada eficacia para evaluar cualitativamente
el grado de reactividad del C3S.

Agua destilada. Un ataque con agua destilada a 40-50C durante 10 segundos


permite notar claramente la presencia de cal libre, la cual se torna oscura; en la fase
intersticial el Aluminato es atacado pudindose precisar si se trata de un Aluminato
microcristalino, cbico o prismtico. La Alita, dependiendo de su reactividad llega a ser
caf y la Belita es reconocida morfolgicamente. La periclasa se mantiene en relieve
positivo debido a su dureza.

Nital. Usualmente se utilizan soluciones de cido ntrico al 1% en alcohol isoproplico.


El agente atacante debe ser preparado con varios das de anterioridad antes de
usarlo. La cal libre, Alita y Belita son atacados en orden decreciente, el Aluminato
Ferrito y Periclasa son atacados dbilmente o no son atacados.

El ataque con cido ntrico es preferiblemente efectuado en cortos perodos los cuales
pueden ser repetidos si es necesario. El Nital acta de ambas formas disolviendo y
coloreando las diferente fases del clnker. El ataque con Nital debe efectuarse
despus de atacado el clnker con agua destilada a 40-50C.

Solucin acuosa de NH4Cl al 0.1%. Es el reactivo especfico de la Alita, pero


tambin se acenta el ataque del solvente (agua) sobre la cal libre, por lo que sta
tambin se evidencia. Ataca levemente el Aluminato, dejando brillante el ferrito.

A continuacin se comentan las caractersticas y resultados del ataque con NH4Cl.


L. F. RODRIGUEZ

El reactivo debe ser siempre utilizado en forma de solucin acuosa, con una
concentracin de 0.1%. El tiempo optimo de ataque est comprendido entre 15-20
segundos.

Con una progresin del tiempo de ataque, los cristales de C3S cambian de
coloracin en el siguiente orden:

Tiempo de ataque
Coloracin del C3S
(seg.)
10 Caf claro
15 Caf claro, caf oscuro, azul claro
20 Caf oscuro, azul claro, azul oscuro
25 Azul oscuro Marrn
30 Azul claro, amarillo claro
40 Amarillo claro
50 Amarillo intenso, prpura.

Se considera como tiempo ptimo de ataque aquel que le confiere una coloracin azul
oscura a la mayora de los cristales de C3S. Cuanto menor sea el tiempo en lograr
este efecto, mayor ser la reactividad del cemento.

Cuando los cristales de C3S presentan estructura zonadas, las regiones azules
indican mayor susceptibilidad al ataque, lo cual sugiere que se trata de zonas
hidrulicamente ms reactivas, con relacin a las regiones de color marrn.

Los cristales de C3S poco desarrolladas (los ms pequeos) son ms fcilmente


atacados que aquellos de mayores dimensiones. Esto quiere decir por ejemplo que
mientras los cristales menores presentan coloracin azul, los ms desarrollados
exhiben una coloracin marrn, siendo ms reactivos los primeros. Este factor ha
sido comprobado por diversos autores respecto al influencia de la dimensin de los
cristales de C3S en la resistencia mecnica del cemento.

MECANISMO DEL ATAQUE

Cuando se aplica un reactivo a la superficie pulida de una probeta, los detalles


estructurales se manifiestan debido a una destruccin selectiva de la superficie como
consecuencia, principalmente, de las diferencias de composicin qumica, que traen
consigo diferencias en las velocidades de disolucin de los componentes.
L. F. RODRIGUEZ

MTODO DE ATAQUE

Uno de los mtodos de aplicar los reactivos de ataque consiste en verter el reactivo de
ataque en un vidrio de reloj y sumergir la muestra rpidamente, con la cara pulida
hacia abajo, teniendo cuidado de evitar burbujas de aire que pueden quedar sobre la
superficie de la probeta. Una vez transcurrido el tiempo de ataque se lava la probeta
con alcohol. A continuacin se seca en una corriente de aire caliente durante 2
minutos.
L. F. RODRIGUEZ

ANEXO 2

EL MICROSCOPIO
FUNDAMENTOS Y ELEMENTOS CONSTITUTIVOS

CONSTI

TUTIVOS
L. F. RODRIGUEZ

MICROSCOPIO. FUNDAMENTOS Y ELEMENTOS CONSTITUTIVOS

El Microscopio es un dispositivo dotado de un sistema ptico complejo cuya finalidad


es hacer posible la observacin de detalles de un objeto que son demasiado pequeos
para poder ser visibles a simple vista. Es utilizado intensamente en mineraloga,
metalurgia, cermica, petrografa, biologa etc. En mineraloga y petrografa es
utilizado como mtodo de reconocimiento de minerales y de sus relaciones texturales
y estructurales.

FUNDAMENTOS DEL MICROSCOPIO

De acuerdo a la finalidad de utilizacin, los microscopios estn dotados de dos tipos


fundamentales de iluminacin: luz transmitida y luz reflejada. Por luz transmitida, la
imagen llega al observador despus de que el haz luminoso atraviesa una seccin
delgada de la muestra. Por luz reflejada los rayos luminosos inciden sobre el material
(Seccin pulida) y se reflejan. Un sistema de espejos conducen la imagen al
observador.

La microscopa ptica de luz reflejada ha sido una de las tcnicas que ms


conocimientos ha aportado al estudio mineralgico del clnker, de ah su importancia
para que se utilice como mtodo auxiliar para el adecuado control de los diversos
parmetros del proceso de fabricacin del cemento Portland.

Los microscopios metalogrficos se diferencian de los empleados en petrografa en la


forma de iluminacin de la probeta, como consecuencia de que una muestra
metalogrfica es opaca a la luz, por lo tanto debe ser iluminada por luz reflejada.
Como indica la figura 1, un haz horizontal de rayos, procedentes de una fuente
luminosa adecuada, es forzado a dirigiese hacia abajo y a travs del objetivo, para que
alcance a la probeta, por medio de un vidrio plano reflector. Una fraccin de luz as
incidente en la superficie de la probeta es reflejada por ella, y dar origen a una
imagen amplificada del rea iluminada, despus de volver a pasar a travs del
objetivo. La imagen as formada es amplificada por el sistema ptico ocular, que
produce una imagen virtual final, muchsimo mayor que la verdadera de la probeta.

Un Objetivo Microscpico Se compone de varios lentes que, agrupadas, forman un


sistema ptico positivo y convergente. Si un objeto iluminado, tal como la superficie
L. F. RODRIGUEZ

pulida del clnker, se coloca un poco ms all del punto focal frontal del objetivo, como
se ve en la figura 1, se obtiene una imagen primaria real, mayor que el objetivo y
situada al otro lado del sistema de lentes que componen dicho objetivo.

Si la imagen primaria producida por el objetivo se forma a una distancia adecuada es


posible que el segundo sistema ptico - el ocular - amplifique aun ms esa imagen en
una cantidad proporcionada a su aumento propio. Puesto que la distancia entre
objetivo ocular es fija y corresponde a la longitud mecnica del tubo del microscopio, el
lograr que la imagen primaria se forme en la posicin debida depende del ajuste de la
distancia existente entre el plano del objeto y el punto focal frontal del objetivo: este
ajuste es el enfoque del microscopio.

El objetivo es capaz, por s mismo, de dar una imagen real del objeto, pero existen
algunos oculares, tales como los de Huygens, que colaboran en la formacin de esa
imagen. La figura 1 indica cmo la lente frontal del ocular, la lente de campo, forma
sistema con el objetivo para originar una imagen primaria en el foco o dentro de la
distancia focal de la lente de salida u ocular, (no confundir con el ocular que es el
sistema completo), en unin del sistema de lentes que forman el ojo humano producen
una imagen real en la retina. Esta imagen es derecha, no est invertida, pero debido a
la forma en que el sistema nervioso responde a las excitaciones de la retina, el
observador tiene la conciencia de que tal imagen es invertida y se encuentra
localizada en el espacio exterior y a cierta distancia del ojo. Esta imagen en el espacio
no existe realmente y se la denomina imagen virtual.

ELEMENTOS QUE CONSTITUYEN EL MICROSCOPIO

Objetivos Microscpicos

De los tres elementos esenciales que constituyen un microscopio, objetivo, ocular e


iluminador, el ms interesante es, probablemente el objetivo, puesto que de l
dependen la claridad y nitidez de la imagen. Su misin es formar la imagen primaria
real del objeto.

Los objetivos se clasifican en: acromticos, semiapocromticos y apocromticos, de


acuerdo con el grado en que se hallen corregidas sus aberraciones pticas.

Oculares Microscpicos.

El ocular es un sistema de lentes cuya finalidad es aumentar la imagen primaria


producida por el objetivo y hacerla visible como imagen virtual o proyectarla como real,
como sucede en la fotomicrografa.
L. F. RODRIGUEZ

En ciertos casos, tambin tiene la misin de compensar algunas aberraciones


residuales del objetivo.

El aumento total conseguido por la combinacin de un determinado objetivo y un


ocular dado, precisamente con la longitud del tubo del microscopio previsto, es igual al
producto de los aumentos propios del objetivo y el ocular. Si el objetivo posee por
ejemplo 40 aumentos y el ocular empleado con el 10 aumentos, el aumento total es
400.

Los oculares se dividen en tres grupos generales: tipos negativos; tipos positivos; tipos
fotogrficos o ampliadores. Es muy frecuente la necesidad de efectuar medidas
precisas sobre la superficie de la probeta, como superponer una escala de medida
micromtrica u otro tipo de retculo a la imagen proyectada. Esto se logra mediante un
ocular de medida, que es un ocular positivo o negativo proyectado de forma que se
pueda colocar un retculo apropiado en un plano focal de la imagen real primaria y se
incorpore con ella a la imagen final.

Adems de los sistemas de lentes obtenidos y oculares, los microscopios presentan


otras partes fundamentales.

DIAFRAGMAS

En el sistema ptico de todos los equipos se encuentran adecuadamente situados dos


diafragmas iris, uno el de apertura y otro el de campo, siendo la finalidad de ambos
mejorar la calidad de la imagen final.

El diafragma de apertura se localiza siempre en el plano focal posterior del objetivo.


Debido a esta localizacin, basta cerrarlo o abrirlo para regular el haz luminoso que se
emplea en la iluminacin. Esta regulacin de la intensidad de iluminacin es la
finalidad esencial del diafragma de apertura.

La misin principal del diafragma de campo es disminuir las difusiones y reflexiones


internas de luz, cuya supresin va acompaada de una mejora notable del contraste
de la imagen.

FILTROS DE LUZ

Son piezas de vidrio coloreado de fcil manejo e intercambiables; tienen como misin
absorber toda la luz visible, excepto una banda estrecha de longitudes de onda que
L. F. RODRIGUEZ

suele preferirse. La eleccin adecuada de un filtro contribuye a lograr imgenes de


mejor contraste y ms detalladas.

Macrmetro y Micrmetro: Son los ajustes de enfoque spero y fino.

Nicoles: Polarizan la luz (analizador, Polarizador)

Platina: Dispositivo giratorio donde se acondiciona la muestra.

En luz transmitida son utilizados tambin condensadores, que son sistemas de lentes
convergentes, lentes de Bertrand, compensadores de yeso, cuarzo y mica, para la
identificacin de las caractersticas pticas de los minerales.

Normalmente los microscopios presentan otros accesorios como cmaras fotogrficas,


fotmetros lentes con escalas micromtricas, regulador de intensidad de luz etc.

MANEJO DEL MICROSCOPIO

La resolucin y buen desempeo del microscopio dependen en gran parte de los


cuidados de operacin; pero es tambin de gran importancia que el microscopista est
suficientemente familiarizado con el conocimiento de los sistemas pticos y tenga
prctica en el manejo de su microscopio.

El correcto manejo del microscopio requiere de una secuencia de operaciones:

Asegrese que el switch selector de voltaje del regulador est colocado de


acuerdo a las condiciones locales (100 - 115 V).

Coloque la muestra sobre la platina (Seccin pulida, delgada o muestra en polvo).

Encienda el equipo y aumente lentamente la intensidad de luz hasta lograr una


visin clara de la estructura y una buena acomodacin de la vista.

Ajuste la distancia interpupilar hasta lograr una visin binocular perfecta.

Enfocar de arriba hacia abajo, para evitar que la muestra toque el objetivo
(primero utilizando el enfoque spero y despus el enfoque fino).

Para mejorar el contraste de la imagen cierre los diafragmas al dimetro del


campo visual.

Mirando a travs del ocular derecho con el ojo derecho, rote el anillo superior del
ocular hasta observar claramente la escala micromtrica. (La imagen de la
estructura y la escala micromtrica deben observarse ntida y simultneamente).
L. F. RODRIGUEZ

Mirando a travs del ocular izquierdo con el ojos izquierdo, rote el anillo de ajuste
Diptrico.

Para observaciones generales, utilizar un aumento de 100 veces; para detalles


ampliar 500 veces.

Al terminar las observaciones microscpicas, disminuir lentamente la intensidad


de luz y bajar la platina para retirar la muestra.

MICROSCOPIO POLARIZANTE

El microscopio polarizante se usa para examinar secciones delgadas y pequeos


fragmentos de material con luz transmitida; con su empleo puede decirse,
generalmente, si las partculas son cristalinas o amorfas, ya que los materiales
cristalinos pueden ser identificados por sus propiedades pticas y en casos favorables
puede obtenerse informacin sobre la simetra de los cristales. Los aspectos
principales del microscopio polarizante son la inclusin de:

a. Un polarizador y un analizador

b. Los lentes Bertrand y el sistema convergente, que permiten estudiar los cristales
bajo un haz convergente de luz polarizada.

c. Uno o ms alojamientos para insertar las accesorios tales como la lmina de yeso y
mica,

d. Platina giratoria con una escala en grados, provista del correspondiente nonius.

El polarizador y el analizador se llaman frecuentemente nicoles (prismas de Nicol). A


menudo se usan con sus direcciones de vibracin mutuamente perpendiculares,
produciendo as un campo oscuro; esta disposicin se llama de nicoles cruzados. El
ocular va provisto de dos lneas de referencia cruzadas perpendicularmente a ambas
direcciones de vibracin. El polarizador, el analizador, los lentes Bertrand y el sistema
convergente pueden estar dentro o fuera del sistema ptico, aunque raramente se
necesita sacar al polarizador fuera del sistema.

Un material molido se examina mejor colocndolo en suspensin en lo que se llama un


lquido de inmersin; los granos del material se colocan sobre un vidrio portaobjetos,
poniendo encima un cubreobjetos de vidrio y poniendo una gota del lquido de
inmersin en el borde del cubreobjetos, bajo el cual fluir por capilaridad. El tamao
ptimo de los granos es de unas 40 - 80 micras, pero esto depende de la forma y de
L. F. RODRIGUEZ

otras propiedades, siendo de desear que para un estudio de propiedades pticas,


dichos granos sean cristales sencillos o fragmentos de ellos.

Como lquidos de inmersin, generalmente se usan sustancias orgnicas no voltiles


que no reaccionen con el material que se examina. Es conveniente disponer de una
serie de lquidos con ndices de refraccin que vayan variando en 0.01 en 0.02.
Algunos lquidos disponibles son:

Aceite de pino = 1.516

Alcohol Benzlico = 1.56

Yoduro de metileno + bromonaftaleno = 1.715

Con relacin a las propiedades pticas, todas las sustancias slidas se clasifican en
dos categoras: Isotrpicas y Anisotrpicas. Con las sustancias isotrpicas las
propiedades pticas son independientes de la direccin de vibracin de la luz, pero
con los cuerpos anisotrpicos no. Los cristales que pertenecen al sistema cbico as
como los cuerpos amorfos, son normalmente isotrpicos; los cristales de los restantes
sistemas son anisotrpicos.

Las partculas pueden tambin describirse segn su morfologa (por ejemplo,


laminares, aciculares, etc.) o, si son cristales, segn la extensin en que se han
desarrollado las caras externas. Los trminos idiomorfo, subidiomorfo y xenomorfo,
denotan un desarrollo completo, parcial y nulo respectivamente, de la forma externa.
Los cristales cbicos pueden a veces distinguirse de los cuerpos amorfos por su
aspecto idiomorfo o subidiomorfo, pero hay que tener cuidado, pues los cristales
pueden llegar a ser xenomorfos por trituracin o crecimiento irregular, mientras que las
partculas amorfas pueden desarrollar una morfologa caracterstica.

LIMPIEZA Y CUIDADO DE LOS ELEMENTOS PTICOS

Durante todos los procesos de observacin microscpica es primordial que los


distintos elementos pticos se hallen perfectamente limpios de polvo, huellas
dactilares, grasa, etc., que perjudiquen la visin. El polvo se puede eliminar de las
superficies pticas soplando aire sobre ellas mediante una pera de goma. Tambin
puede eliminarse por medio de un cepillo de pelo muy blando.

La grasa y las huellas dactilares se quitan frotando con una tela o papel adecuados, lo
ms suaves posible, previamente impregnados en Xilol (jams un alcohol u otra clase
de disolventes orgnicos). Se seca luego con un papel limpio y finalmente se eliminan
L. F. RODRIGUEZ

las fibras de papel que hubiesen quedado adheridas, insuflando aire con una pera de
goma.

Los elementos pticos no deben no deben exponerse a cambios bruscos de


temperatura, ya que las dilataciones de sus distintas partes constitutivas pueden llegar
a ser lo suficientemente grandes para producir deformaciones permanentes y separar
las lentes sencillas que componen el sistema ptico.

LA MICROFOTOGRAFA

La microfotografa tiene por objeto reproducir con medios fotogrficos las imgenes
formadas por el microscopio, de tal forma que, al contemplar la imagen final, se
produzca el mismo contenido informativo que en la observacin visual del microscopio.

INSTRUCCIONES DE OPERACIN

Cargue la pelcula dentro de la cmara y asegrese que el final de la pelcula no


sobrepase la ranura del carrete.

Enrolle la pelcula en el carrete avanzando el cuadro No. 1. La pelcula debe


rebobinar por rotacin de la manivela.

Enfoque la muestra y lleve el rea a fotografiar dentro del retculo del telescopio de
enfoque.

Cierre el diafragma de campo hasta el lmite del retculo del telescopio de enfoque.

El tiempo de exposicin es determinado automticamente con el exposmetro.

Asegrese que la palanca selectora de la trayectoria de luz en el cuerpo del equipo


fotogrfico est colocado en la posicin correcta.

Presione el obturador.

Despus de cada exposicin asegrese de avanzar la pelcula.

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