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TRATAMIENTO
DE
AGUAS
MANUAL DE LABORATORIO
Q.F.B. Claudia Prez Garrido
Dra. Frida Mara Len Rodrguez
I.Q. Graciela Ruth Delgadillo Garca
TRATAMIENTO
DE
AGUAS
MANUAL DE LABORATORIO
Mayo de 2013
AGRADECIMIENTOS
Integrantes
MAYO 2013
6
La energa del hombre y del cosmos
se manifiesta en el cristal del agua.
Masaru Emoto
PRLOGO
Las prcticas en las que se analiza el contenido orgnico en las aguas residuales,
cuyas determinaciones se basan en anlisis de oxido reduccin, son Oxgeno
Disuelto, Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO) y demanda Qumica de Ox-
geno (DQO). Estos parmetros se estudian como indicadores de contaminacin
y como control en los procesos de tratamiento secundario.
11 TEMA I
Programa de tratamiento de aguas
13 TEMA II
Derivacin de los objetivos del curso experimental (requistos para el
producto) a partir del programa de la asignatura
15 TEMA III
Tratamiento de residuos en el laboratorio
16 CONSIDERACIONES IMPORTANTES
17 Parmetros de evaluacin
18 Mtodos de toma de muestras
PRCTICAS
23 1. Caracterizacin fsica de un agua potable y residual
35 2. Dureza y alcalinidad
43 3. Slice
49 4. Fosfatos
57 5. Hierro Total
65 6. Slidos totales
71 7. Coagulacin
79 8. Sedimentacin
85 9. Oxgeno disuelto
91 10. Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO)
99 11. Demanda Qumica de Oxgeno (DQO)
107 12. Aceites y grasas en agua
113 13. Cloruros y cloro residual
123 BIBLIOGRAFA
Anexo
127 Reglamento interno para los laboratorios de la seccin de Qumica
Inorgnica de la Facultad de Estudios Superiores Cuautitln
T L O T L O
*OBLIGATORIA
3 2 3 3
T = TEORA
L = LABORATORIO
O = DISCUSIN, SEMINARIO, PROBLEMAS, TALLER, ETC.
ASIGNATURA: CARRERA:
Tratamiento de Aguas Qumica, Qumica Industrial
e Ingeniera Qumica
OBJETIVO GENERAL
MUESTREO
PRECAUCIONES GENERALES
Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo dos o tres veces con
el agua que se va a recoger, a menos que el envase contenga un conservante
o un decolorante. Segn los anlisis que se deben realizarse, hay que llenar el
envase por completo (en la mayora de los anlisis orgnicos).
Entre los principales factores que influyen sobre los resultados se encuentra la
presencia de materia suspendida o de turbidez. En general, se separa toda canti-
dad significativa de material suspendido, mediante decantacin, centrifugacin
o filtracin adecuada. Si la turbidez es notable, hay que decidir si se filtra o no la
muestra. Para medir la cantidad total de un componente no hay que eliminar los
slidos suspendidos, sino tratarlos de forma adecuada.
Hay que hacer un registro de todas las muestras recogidas e identificar cada
envase pegando una etiqueta debidamente sealada. En esta informacin debe
constar el nombre de la persona que ha hecho la toma, fecha, hora, y locali-
zacin exacta; la temperatura del agua y cualquier otro dato que pueda resultar
necesario para establecer una correlacin con su anlisis.
Hay que evitar las reas de turbulencia excesiva, a causa de la posible prdida
de componentes voltiles y presencia de vapores txicos. No hay que recoger
muestras en vertederos, ya que su localizacin tiende a favorecer la obtencin
de compuestos no miscibles ms ligeros que el agua. En general la toma se har
bajo la superficie en reas tranquilas.
TIPOS DE MUESTRAS
A) MUESTRAS DE SONDEO
Estrictamente hablando, una muestra recogida, en un lugar y un momento
determinado, solo puede representar la composicin de la fuente en ese
momento y lugar.
B) MUESTRAS COMPUESTAS
En la mayora de los casos, la expresin muestras compuestas se refiere
a una mezcla de muestras sencillas recogidas en el mismo punto en distin-
tos momentos. A veces se utiliza la expresin compuesto-tiempo para dis-
tinguir este tipo de muestras de otros. Las muestras compuestas-tiempo
son las ms tiles para determinar las concentraciones medidas que se
han de utilizar.
C) MUESTRAS INTEGRALES
En algunos casos, la informacin necesaria se obtiene mejor analizando
mezclas de muestras individuales, recogidas en distintos puntos al mismo
tiempo o con la menor separacin temporal que sea posible. A veces, las
muestras de este tipo se denominan integrales.
TOMA DE MUESTRAS
NMERO DE MUESTRAS
CONSERVACIN DE MUESTRAS
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
Existen diversos mtodos para llevar a cabo las medidas del color, las cuales se
hacen normalmente en el laboratorio. Uno de esos mtodos, es la de comparacin,
con un estndar arbitrario a base de cloruro de cobalto (Cl2Co) y cloroplatinato de
potasio (Cl6PtK2) y se expresa en una escala de unidades de Pt-Co (unidades
Hazen) o simplemente Pt. Para ste mtodo se emplea lo que se conoce como
disco de Hellige. Otro mtodo que se utiliza con gran frecuencia es el mtodo
espectrofotomtrico.
Sin embargo, independientemente del color, existen otra serie de pruebas que
nos permiten conocer las caractersticas del agua. El sabor y olor del agua son
determinaciones organolpticas de determinacin subjetiva, para las cuales no
existen instrumentos de medicin y registro; no obstante, el sabor salado puede
ser adquirido por cloruros, el amargo por sulfatos y el picante por el dixido de
carbono.
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
MUESTRAS
Agua potable.
Agua residual.
PROCEDIMIENTO
2) Determinacin de pH
4) Determinacin de Turbidez
Llenar los tubos de Nessler, uno con agua destilada y el otro con de la
muestra de agua residual.
Colocar los tubos dentro del aparato de Hellige y mirar verticalmente
hacia abajo, de manera que la luz se refleje hacia arriba a travs de las
columnas del lquido. El color se determina visualmente al hacer coin-
cidir la columna de muestra con el estndar de vidrio coloreado.
Si el color de la muestra excede el estndar de vidrio, diluir la muestra
en agua destilada a proporciones conocidas hasta que el color se site
dentro de los mrgenes del estndar.
Dnde:
1 - 50 1
51 - 100 5
101 - 250 10
251 - 500 20
X () % TRASMITANCIA Y() Z ()
RESULTADOS
PARMETROS FISICOS
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
CONCEPTOS A REVISAR:
MATERIAL Y EQUIPO
1 Probeta de 50 ml
2 Pipeta graduada de 5 ml.
1 Bureta graduada de 50 ml.
1 Soporte universal con pinza y nuez.
4 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
2 Vasos de precipitados de 50 ml.
1 Piseta.
1 Esptula
1 Propipeta
Tiras reactivas para determinar pH.
SOLUCIONES Y REACTIVOS
Fenolftalena.
Anaranjado de metilo.
Negro de eriocromo T.
Murexida.
cido sulfrico H2SO4 0.02 N.
EDTA 0.01 M.
Solucin para determinacin de Ca+2, NaOH 0.1 N
Solucin amortiguadora de NH4Cl/ NH4OH pH=10
PROCEDIMIENTO
1. Alcalinidad
1.1. Poner muestras de 50 ml. de agua potable y 50 ml. del agua residual,
por separado, en matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1.2. Agregar unas gotas de fenolftalena, si hay color rosa plido.
1.3. Titular con H2SO4 0.02 N hasta que desaparezca el color. Registrar los
mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftalena).
1.4. Agregar unas gotas de anaranjado de metilo.
1.5. Titular la solucin con H2SO4 0.02 N hasta cambio de color (amarillo a
naranja), alcalinidad total.
1.6. Registrar los volmenes para ambos puntos finales.
2. Dureza Total
3. Dureza de Calcio
CLCULOS
a) Alcalinidad Total:
VF = 0 0 0 T
VF = Vam 0 2VF 0
Vam = 0 T 0 0
b) Dureza total:
RESULTADOS
MUESTRA 1
MUESTRA 2
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVO
INTRODUCCIN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
SOLUCIONES Y REACTIVOS
HCl 1:1.
H2C2O4 al 7.5%.
(NH4)6Mo7O244H20 al 10%, pH 7-8.
Agua potable y residual.
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
CURVA DE SLICE
CONCENTRACIN ABSORBANCIA
mg SiO2/ L
CLCULOS
0 0
Realizar la grfica:
4.73 0.115
Y= mx + b 14.19 0.124
A= mC + b 23.65 0.185
47.3 0.337
70.95 0.422
141.9 0.839
236.5 1.31
RESULTADOS
Donde:
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
El anlisis del fsforo total incluye dos pasos principales en los mtodos:
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
SOLUCIONES Y REACTIVOS
H2SO4 al 30 %
(NH4)2S2O8
Indicador fenoftalena.
(NH4)6Mo7O244H20 al 2.5%.
SnCl22H2O al 2.5%.
Agua destilada.
Agua residual.
PROCEDIMIENTO
CLCULOS
CONCENTRACIN ABSORBANCIA
( mg PO4-3/ l )
0 0
Y = mx + b 0.1997 0.049
A = mC + b
0.3999 0.068
0.7989 0.112
1.1984 0.183
1.5010 0.226
RESULTADOS
Donde
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
HCl concentrado.
Solucin de Hidroxilamina (NH2OH.HCl) al 10%
Solucin tampn de acetato de amonio.
(NH4C2H3O2) a pH entre 2.9 a 3.5
Solucin de Fenantrolina C12H8N2.H2O
Agua residual.
Agua destilada.
PROCEDIMIENTO
CLCULOS
CONCENTRACIN ABSORBANCIA
(mg Fe/ l)
0 0
0.1 0.017
0.2 0.034
Y = mx + b
A = mC + b 0.4 0.053
0.6 0.076
0.8 0.098
1.0 0.120
1.2 0.142
RESULTADOS
Donde
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
1 Cpsula de porcelana.
1 Crisol Gooch de 25 a 45ml con adaptador.
1 Pipeta volumtrica de 25 ml.
1 Probeta de 25 ml.
1 Bao Mara con discos concntricos.
1 Agitador de vidrio.
1 Matraz Kitazato.
1 Manguera de hule.
1 Perilla.
1 Mechero Bunsen.
1 Tripie con tela de asbesto.
1 Equipo generador de vaco.
Horno de secado.
Horno de mufla.
Balanza analtica.
Desecador
PROCEDIMIENTO
1. Slidos Totales
nar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso W2.
1.6. Colocar la cpsula de porcelana en la mufla a 600C por 20 min., dejar
enfriar la mufla a aproximadamente a 400C, para abrirla.
1.7. Repetir los pasos 4 y 5. Registrar como peso W3.
2. Slidos Suspendidos
CLCULOS
RESULTADOS
1. Anotar en una tabla los valores en mg/ L de ST, STF, STV, SST, SSF,
SSV, SDT
2. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con la normatividad
vigente que corresponda, anotando los lmites mximos permitidos.
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
MECANISMO DE COAGULACIN
COAGULANTES UTILIZADOS
FLOCULACIN
La floculacin est favorecida por el mezclado lento que permite juntar poco a
poco los flculos; un mezclado demasiado intenso los rompe y raramente se
vuelven a formar en su tamao y fuerza ptimos.
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
1 Varilla de vidrio.
5 Vasos de precipitado de 500 ml.
1 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Pipeta de 1 ml.
1 Perilla.
Vaso de precipitados 250 ml.
Potencimetro.
Turbidmetro.
REACTIVOS
Agua residual.
Agua desionizada de triple filtracin.
Sulfato de aluminio Al2(SO4)3 al 10%.
Cal Qumica al 10%.
FeCl3 al 10%.
NaOH 1 M.
H2SO4 1 M
PROCEDIMIENTO
Nota. Si no es suficiente la alcalinidad agrguese por cada mg/L de Al2(SO4)3, 0.35 mg/L de
cal hidratada dejar un vaso con agua como control.
2. Para esta prueba usar del 25% al 200% de la dosis del coagulante utili-
zado para la determinacin del pH ptimo, probar cinco dosis diferentes.
RESULTADOS
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVO
INTRODUCCIN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
Coagulante
Agua residual
PROCEDIMIENTO
4. Pasar con cuidado, a una probeta de 1000 ml., la muestra con partcu-
las floculentas evitando que los flculos se rompan.
CLCULOS
y en porcentaje:
En porcentaje:
RESULTADOS
Elaborar una grfica de la variacin de la altura en funcin del tiempo para ob-
tener la velocidad de sedimentacin:
Tiempo Altura
(min) (cm)
0
5
10
15
20
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
Agua potable.
Agua residual.
Solucin de Almidn 0.5%
Solucin de MnSO42H2O al 40%
Solucin de lcali-yoduro.
Acido sulfrico concentrado.
Solucin de Na2S2O3 0.025 N.
PROCEDIMIENTO
CLCULOS
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCIN
El mtodo consiste en llenar con muestra hasta rebosar los frascos Winkler e
incubar. El oxigeno disuelto se mide antes y despus de la incubacin a la tempe-
ratura establecida durante 5 das. La DBO5 se calcula mediante la diferencia entre
el OD inicial y final. Las diluciones que dan lugar a un OD residual de al menos
2mg/l despus de 5 das de incubacin producen los resultados ms fiables. La
dilucin se lleva a cabo con agua suplementada con todos los minerales inorg-
nicos para el crecimiento microbiano y regulada a un valor fisiolgico de pH. Se
suministra oxgeno saturando el agua de dilucin con aire. Los microorganismos
se incorporan inoculando el agua de dilucin con el contaminante apropiado (casi
siempre aguas negras, aguas negras tratadas, o en algunos casos microorganis-
mos aclimatados al substrato de inters en particular).
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Aguas industriales
fuertes O.D = 0 0.0 1 %
Aguas residuales
depuradas y brutas 1< O.D< 3 15%
CLCULOS
RESULTADOS
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
FUNDAMENTO
PROCEDIMIENTO
CLCULOS
CURVA DE DQO
ABSORBANCIA CONCENTRACIN
mg/ L
Realizar la grfica:
0.006 50
Y= mx + b 0.017 80
A= mC + b 0.024 120
0.029 150
0.037 190
0.044 250
0.068 330
0.094 500
0.19 1000
RESULTADOS
2. Con los datos de cada muestra. Calcular la DQO en miligramos por litro
(mg/L) directamente con la ecuacin:
A= mC + b
Donde
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
Las grasas y aceites que son arrojadas a las aguas residuales o los efluentes
tratados pueden crear pelculas en la superficie y depsitos de borde de playa
que llevan a la degradacin del ambiente.
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
1 Embudo de separacin.
1 Parrilla elctrica.
1 Tringulo de porcelana.
1 Embudo.
1 Vaso de precipitado de 500 ml.
1 Propipeta.
1 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Probeta graduada de 100 ml.
1 Vaso de precipitado de 100 ml.
Estufa
Desecador
SOLUCIONES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
9. La fase orgnica (la que se acumul a lo largo de los tres lavados), que
contiene bsicamente aceite ms disolvente, ha de someterse a evapo-
racin en una parrilla, dentro de la campana de extraccin hasta que se
evapore el disolvente y quede un residuo.
CLCULOS
REPORTE DE LA PRCTICA
OBJETIVOS
Determinar los cloruros (Cl-), como uno de los aniones inorgnicos prin-
cipales en agua potable y residual, mediante argentometra.
INTRODUCCIN
Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en
todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del
agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composicin
qumica del agua; cuando el cloruro est en forma de cloruro de sodio, el sabor
salado es detectable a una concentracin de 250 p.p.m. de NaCl. Cuando el
cloruro est presente como una sal de calcio o de magnesio, el tpico sabor sala-
do de los cloruros puede estar ausente, an en concentraciones de 1000 p.p.m.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo, inalterado.
Demanda de cloro de un agua: cantidad de cloro que reacciona con las sus-
tancias presentes en un agua, susceptibles de ser cloradas u oxidadas.
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
SOLUCIONES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
1. Cloruros
2. Cloro residual
2.1. En un matraz Erlenmeyer de 300 ml., poner 2.5 ml. de cido actico
glacial. Agregar aproximadamente 0.5 g. de cristales de KI.
2.2. Verter 250 ml. de muestra de agua potable o residual (libre de color y
turbidez). Mezclar.
CLCULOS
Cloruros
Cloro residual
Donde:
REPORTE DE LA PRCTICA
5. Greeberg A.; et.al. (1985) Standard methods for the water and wastewater,
16a ed. American Public Health Association, E.U.A.
11. Romero Rojas, J. (2000). Calidad del agua. 2 ed. Ed. Alfaomega. Mxico.
15. Spellman Frank R. (2000). Manual del agua potable. Acribia, Espaa.
16. T.H.Y. Tebbutt (1999). Fundamentos de control de la calidad del agua. Li-
musa, S.A de C.V. Mxico.
17. Vogel Arthur I. (1960). Qumica analtica cuantitativa. Vol I, Kapeluz, Argentina.
ARTCULO 1o. El presente Reglamento es aplicable para los laboratorios donde se realiza tra-
bajo experimental, sea de docencia o de investigacin, as como en reas anexas pertenecientes
a la Seccin de Qumica Inorgnica de la Facultad. Su observancia es obligatoria para el per-
sonal acadmico, alumnos y trabajadores administrativos y no excluye otra reglamentacin que
resulte aplicable.
ARTCULO 2o. En todos los laboratorios de docencia ser responsable de seguridad e higiene
el profesor de enseanza experimental durante el tiempo que dure la sesin, quien vigilar que
el presente Reglamento se cumpla. En los casos de los laboratorios de investigacin y/o en los
tiempos en que se realice actividades de tesis, servicio social, etc., el acadmico designado
como responsable del laboratorio o en su ausencia el responsable del proyecto realizar las
funciones de supervisin mencionadas.
ARTCULO 3o. Para trabajar en los laboratorios es obligatorio que los estudiantes usen bata de
algodn, cerrada, cabello recogido y, en caso necesario, guantes y gafas de seguridad. En el
caso del personal acadmico y administrativo, el equipo de proteccin personal lo dictaminar
la Comisin de Seguridad e Higiene de la FESC. Este equipo ser de uso obligatorio. El alumno
que no tenga proteccin no podr permanecer en el laboratorio; ser su responsabilidad contar
con el equipo mencionado. Asimismo, no podr trabajar ni permanecer dentro de los laboratorios;
si no se encuentra su profesor o alguien responsable que lo sustituya.
ARTCULO 4o. En los laboratorios queda prohibido: fumar, introducir y consumir alimentos o
bebidas; la entrada al laboratorio en estado inconveniente bajo el efecto de bebidas alcohlicas,
drogas y/o estupefacientes, as como el uso de lentes de contacto zapatos abiertos (sandalia),
gorras, bufandas y medias de nylon.
ARTCULO 5o. Los alumnos que soliciten material se har por medio del formato de Solicitud
de prstamo de material, con tres das de anticipacin, dejando como garanta su credencial
oficial vigente que lo acredite como alumno de la facultad; en dicho vale deber especificar
claramente la cantidad de material, reactivo y equipo; as como asentar con claridad y veracidad
sus datos personales, mismos que podrn corroborarse con los de su expediente en Servicios
Escolares. En caso de no cumplir con este requisito no se les prestar material. El material roto
y daado ser repuesto al laboratorio, acompaado con nota de compra con datos y logotipo del
distribuidor.
ARTCULO 6o. Durante el desarrollo del trabajo experimental, el alumno (usuario) deber colo-
car sus tiles (pertenencias) en el lugar designado para tales fines.
ARTCULO 7o. Queda estrictamente prohibido tocar, oler o probar cualquier sustancia, sobre
todo si se desconoce su procedencia y sus caractersticas.
ARTCULO 8o. Cualquier muestra o solucin que se guarde en los refrigeradores o anaqueles
deber estar bien envasada y etiquetada, indicando tipo de muestra, concentracin, fecha de
realizacin y nombre del proyecto o de la asignatura que la requerir. No se permite guardar
alimentos y/o bebidas en los mismos.
ARTCULO 9o. Las gavetas de los laboratorios sern utilizadas exclusivamente para almacenar
todo lo relacionado con el trabajo experimental, mismas que sern desocupadas al termino del
curso experimental.
ARTCULO 11o. Queda prohibido sacar material, reactivos y equipo de los laboratorios sin
autorizacin.
ARTCULO 12o. El trabajo con sustancias txicas, voltiles o inflamables deber hacerse dentro
de la campana de extraccin. Estas sustancias debern almacenarse en reas especficas y
perfectamente sealadas.
ARTCULO 15o. El retardo mximo admisible ser de 15 min para el alumno; transcurrido este
tiempo se le suspender la prctica o trabajo de laboratorio.
ARTICULO 16o. Este reglamento se dar a conocer a todos los alumnos al inicio del semestre
electivo y se recabarn sus firmas de enterados. Asimismo deber estar en un lugar visible en
el laboratorio.
Cuautitln Izcalli
12 de Abril de 2012