Benemrita Universidad Autnoma de Puebla

Facultad de Ingeniera Qumica

Materia: Servicio Social

Realizado en la empresa: Facultad de Ingeniera

Qumica, Laboratorio de Cuerpos Acadmicos

Periodo: Primavera 2015

Programa: Sntesis de materiales por el mtodo sol-gel

para la eliminacin de contaminantes

Alumna: Ilse Romero Serrano

No. Matrcula: 201105545

Licenciatura: Ingeniera Ambiental

Contenido
Introduccin........................................................................................................ 3
Marco Terico...................................................................................................... 3
Actividades Desarrolladas................................................................................... 4
Sntesis de Materiales Hbridos (Oxido-Zeolitas)................................................4
Diagramas de montaje de dispositivos............................................................5-6
AlO + ERI.......................................................................................................... 7
Al + CLI............................................................................................................... 8
Al2O3+ Y.............................................................................................................. 9
Al2O3- NaMOR-13............................................................................................... 10
SiO2 +
Zeolita
10-12

Por adsorcin de
Nitrgeno.1
2-14

Caracterizacin por Espectrocopa

Infrrajoa.14-16

Conclusiones..................................................................................................... 16
Bibliografa........................................................................................................ 17

2
 Introduccin
La sntesis de materiales se puede realizar con diferentes mtodos pero en
nuestra investigacin se opt por la utilizacin del Sol-gel, la cual es la
obtencin de materiales xidos por medio de la preparacin de un sol, la
gelacin y la eliminacin del solvente.

Un sol es una dispersin de partculas coloidales slidas en una fase lquida,

donde las partculas son suficientemente pequeas para permanecer
suspendidas. Un gel es un slido que consiste en dos fases, donde la slida
forma una red que atrapa e inmoviliza a la parte lquida.

Marco Terico
El proceso sol-gel es el nombre dado a cualquiera de un nmero de procesos
que involucra una solucin o sol que sufre una transicin a un gel rgido de
masa porosa. Un ejemplo es la reaccin de Si (OCH 2CH3)4 etanol y agua. La
reaccin fundamental del proceso es la hidrlisis y polimerizacin de un
alcxido de silicio. La hidrlisis ocurre cuando Si (OCH 2CH3)4 a Si (OH)4 dara
cido silcico, pero la hidrlisis no ocurre de manera completa, lo que puede
generar una condensacin entre dos silanoles o un silanol y un grupo etoxi
para formar un oxgeno puenteado o un grupo siloxano (-SiO-Si-) y una
molcula de agua o etanol se elimina.

Las reacciones de hidrlisis y poli-condensacin se inician en numerosos sitios

dentro de la solucin de Si (OCH2CH3)4 y H2O conforme ocurre la mezcla.

Cuando un nmero suficiente de enlaces Si-O-Si se forman en una regin,

interaccionan cooperativamente para formar partculas coloidales o un sol. Con
el tiempo stas se enlazan entre s para formar una red tridimensional. En la
gelacin, la viscosidad aumenta agudamente, y resulta un objeto slido con la
forma del molde. El producto de este proceso se llama alcogel. Una vez
terminada la transicin sol-gel, la fase del solvente se puede remover. Si se

3
remueve por secado convencional, resulta un xerogel y si se remueve por altas
temperaturas resulta un aerogel.

Donde los xerogeles tienen reas superficiales ms grandes y frecuentemente

son microporosos. Se pueden usar como soportes catalticos, conductores
inicos y precursores para una amplia gama de vidrios, cermicos y fibras, esto
dependiendo del mtodo de preparacin.

La zeolita es un mineral que pertenece al grupo de los aluminiosilicatos

hidratados altamente cristalinos y que al deshidratarse desarrollan una
estructura porosa con dimetros de poro mnimos (3 a 10 Angstroms).

Las aplicaciones tanto naturales como sintticas, hacen uso de una o ms

propiedades qumicas y estas dependen de su estructura del cristal y la
composicin catinica. Algunas de ellas incluyen intercambio de iones,
adsorcin o deshidratacin y rehidratacin. La razn por las que son utilizadas
en catlisis es por las caractersticas que presentan como: altas reas
superficiales, capacidad de adsorcin y centros activos que se encuentran en la
red del material, que dan lugar que se promuevan numerosas reacciones
orgnicas.

Y por esta razn se est implementando el mtodo Sol-gel con zeolitas para
poder obtener mejores resultados en la adsorcin de contaminantes.

Actividades Desarrolladas
stas fueron las actividades que se generaron a lo largo de este periodo,
incluyen los nombres de los reactivos y los clculos que se realizaron para
poder generar el mtodo sol-gel.

La siguiente tabla son las muestras que se van a realizar a lo largo del Servicio
Social, donde viene el reactivo junto con las diferentes zeolitas.

Sntesis de Materiales Hbridos (Oxido-Zeolitas)

4
 ERI NAT

AlO - Zta CLINO SI7

NA Y

NA MOR - 13

ERI NAT

SiO - Zta CLINO SI7

NA Y

NA MOR

Diagramas de montaje de dispositivos

Etapa Hmeda

5
Etapa Seca

Reactivos

Tri Sec-butoxido de Aluminio marca ALDRICH

Etanol marca FERMNT
Hexelinglicol marca ALDRICH
Agua destilada

6
Caractersticas del Reactivo: Sec-butxido de Aluminio marca
ALDRICH

PM: 246.32 g/mol

Pureza: 97%

Clculos para AL2O3 + Zeolita

50% Al2O3 + 50% Zeolita = 10 g de muestra

X ml precursor 5 g zeolita

Al (OC4CH9)3 Al2O3

2 x 246.32g 102 g
R= 24.14 g del Reactivo
X 5g

Conversin a ml

0.967g 1 ml
R= 25 ml del
24.14g X Reactivo

97% 25ml R= 26
25 ml del Reactivo
reactivo
100% X

AlO + ERI
Pasos para Sntesis

Etapa Hmeda

7
 1. Se coloca la zeolita ms 25ml de etanol en un vaso de precipitado con
un agitador magntico, se deja en agitacin constante de 45 a 60
minutos.
2. Armado de sistema de sntesis.
3. Se colocan 25ml de hexilenglicol ms 26ml de Sec-butxido de Aluminio
en un matraz de bola de tres bocas.
4. Agregar la zeolita con el etanol al matraz de tres bocas para que se logre
le formacin del sol.
5. Dejar el sol en agitacin por 3 horas a 90C
6. Agregar por la parte superior del refrigerante 25ml de agua desionizada
para formar la hidrlisis y condensacin.
7. Dejar por 10 horas a 90C con ayuda del Timer para que se genere la
formacin del gel y envejecimiento.

Etapa Seca

1. Cambiar la posicin de los refrigerantes, conectar bomba de vaco.

2. Dejar en la parrilla el matraz de bola de tres bocas con temperatura
constante de 60C para iniciar secado con vaco.
3. Despus de 3 horas sacar la muestra seca con ayuda de una esptula.

Observaciones

El procedimiento de elaboracin sigui todos los paso, en los primeros

momentos de mezclado entre el reactivo trisecbutoxido de aluminio marca
ALDRICH se distingui un burbujeo que duro solamente 5 min; la temperatura
se mantuvo estable, pero cabe mencionar que la manta de calentamiento con
agitacin 500 ml marca SEV presenta un problema de calibracin de
temperatura y agitacin por lo que ambas no son estables presentando
problemas en la realizacin de esta muestra y las siguientes muestras por lo
que se trat de llevar una buena estabilidad entre la temperatura desea la cual
fue no mayor a 90C y una agitacin que no provocase un burbujeo en el
proceso, es por ello que en todo el proceso de realizacin de sntesis la
temperatura variaba en parmetros errticos es por ello que no se cuenta con
una bitcora de temperatura durante el proceso, posteriormente a la agitacin
de los reactivos reactivos y solvente se mantuvo en agitacin y temperatura
no mayor a 90C como se mencion anteriormente por tres horas las cuales
establece la metodologa, al terminar las tres horas prosigui la adicin de 25

8
ml de agua destilada para el proceso de hidrolisis, al agregar el agua destilada
se distingui un burbujeo intenso el cual prosigui aun despus de haber
terminado con la adicin de agua destilada tambin se observ el cambio de
coloracin a amarillo ambar, se prosigui a dejarlo 10 horas de agitacin y en
el proceso de secado se opt por un secado al vacio en este proceso no se
pudo extraer una gran cantidad de etanol por lo que fue llevado al horno de
secado llevando a un tiempo total de secado de 76 horas.

Al + CLI
Etapa Hmeda

Etapa Seca

Observaciones

En la preparacin de la muestra Al- CLINO-Z17 se sigui la misma metodologa

de elaboracin que se menciona al principio de este trabajo, se observ que al
mezclar el trisecbutoxido de aluminio marca ALDRICH y el glicerol se inicio un
burbujeo el cual duro aproximadamente los primeros 15 minutos,
posteriormente se dej en agitacin constante por tres horas, en el proceso se
observ cambio de color llevndolo de un color amarillo claro a un amarillo
opaco. Se agreg el agua destilada posterior a las tres horas de agitacin y se
observ un incremento de burbujeo el cual duro alrededor de 30 min por lo que
se disminuy la temperatura a la cual se encontraba, realizado esto el burbujeo
disminuyo gradualmente al observar esto se dej en una temperatura de 85C
por 10 horas las cuales menciona el procedimiento. Se realiz el secado de la
muestra en primera instancia en la manta de calentamiento a una temperatura
de 60C y con vaci el cual no ayudo en nada y se opt por un secado en horno
por lo que el secado total se realiz en un promedio de 73 horas.

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Al2O3+ Y
Etapa Hmeda

Etapa Seca

Observaciones

En la realizacin de la prctica de preparacin de un catalizador hbrido,

empleamos 26 ml de Sec- butxido de aluminio (Al (OC 4H9)3), debido a que el
clculo preciso era de 25.77 ml. Por otro lado, en esta misma fase, la agitacin
de la zeolita y el etanol se llev a cabo durante 30 minutos. Asimismo, cabe
sealar que al trabajar con una zeolita sinttica (en este caso NA Y), la
formacin del gel y la etapa del envejecimiento se dio de manera diferente que
a comparacin del trabajo con zeolitas naturales (erionita y clinoptilolita), se
observ un burbujeo de la muestra en la mezcla de los componentes lo cual
provoco que las paredes del matraz de bola con tres bocas se cubriera del
material de dejo en agitacin y temperatura estable por tres horas las cuales
se cumplieron y al momento de la hidrolisis el matraz aun presentaba burbujeo
se realiz este paso con sumo cuidado al momento de terminar con ello se
observ que el burbujeo aumento provocando que el tapn hermtico saliera
volando y con ello la muestra al notar esto se baj la temperatura a 45C y se
continuo con l trabajo enseguida se llev a agitacin por 10 horas las cuales
estn establecidas en la metodologa de preparacin; finalmente la etapa del
secado se prolong por ms tiempo que el estimado ya que al llevarlo a el
proceso de secado al vaci este mostro un burbujeo aun sin contar con
temperatura por lo que se orto por llevarlo a el horno de secado. El estimado
total de horas de secado fue de 120 horas.

Al2O3- NaMOR-13
Etapa Hmeda

Etapa Seca

Observaciones

10
Al igual que en las anteriores muestras se sigui la metodologa de
preparacin, al llegar al momento de la agitacin de los reactivos y solventes
se mostr un burbujeo extremo el cual duro ms de 20 min por lo que se orto
por disminuir la temperatura y la agitacin hasta poder observar estabilidad en
la muestra, posteriormente se llev a agitacin por 3 horas al terminar se
realiz la hidrolisis pero como se mencion en la muestra anterior la muestra
salto provocando que la muestra quedara impregnada en el matraz, es por ello
que se llev a una temperatura de 45 para poder con ello estabilizar el
sistema y evitar fugas y perdidas de muestra. Al llevarlo a agitacin por 10
horas para posteriormente llevarlo a secado se opt por un secado en horno ya
que si se llevaba a un secado al vaci este pudiese sufrir lo mismo que las
anteriores muestras por lo que se evit. El secado se realiz en un promedio de
96 horas.

Clculos para SIO2 + Zeolita

Caractersticas del Reactivo: CHOSi

PM: 208.33 g/mol

Pureza: 98%

Densidad: 0.933g/mol a 25C

Clculos

50% SiO2 + 50% Zeolita = 10 g de muestra

X ml precursor 5 g zeolita

CHOSi SiO2

208.33g 60.086 g
R= 17.33 g del Reactivo
X 5g

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Conversin a ml

0.933g 1 ml
R= 18.57 ml del Reactivo

17.33g X

98% 18.57ml
R= 19 ml del Reactivo
R= 26 ml del
100% X Reactivo

Para 5gr SiO2 y 19ml TEOS

1mol TEOS 223.29ml

R=0.085ml de TEOS
X 19ml

Relacin 1 : 0.4 : 20 : 8 (TEOS, cido clorhdrico, Agua, Etanol)

TEOS: H2O (1:20)

1 mol TEOS = 208.33gr

0.933gr 1ml
R=223.29ml de TEOS
208.33gr X
En 1 mol

1mol TEOS 20mol H 2O

R=1.7 mol H2O
0.085mol X

20mol H2O 360ml R=30.6ml de H2O

1.7mol H2O X

TEOS : HCl (1 : 0.4)

1mol TEOS 0.4mol HCl

R= 0.034 mol HCl
12
0.085mol X

0.4mol HCl 12.34ml HCl

R= 1.04ml de HCl
0.034mol X

TEOS: ETANOL (1: 8)

1mol TEOS 8mol Etanol

R= 0.68mol Etanol

0.085mol X

8mol Etanol 461.85ml

R= 39.25ml Etanol
0.68mol X

POR ADSORCIN DE NITRGENO

Procedimiento.

Posteriormente las muestras se molieron para realizar la determinacin de

textura, la cual se realiza en dos etapas:

Preparacin.

1) Se limpian las celdas con aire comprimido

2) Se pesa con la ayuda de la balanza analtica 400mg de muestra

Medicin.

1) Se colocan dos muestras en los puertos del analizador de fisi-

quimisorcin
2) Se coloca la mantilla de calentamiento sobre las celdas
3) Se llena la trampa de nitrgeno lquido
4) Se enciende el equipo para iniciar la desgasificacin el cual tiene un
tiempo de duracin de un da
5) Y llega a una temperatura de 180C ( temperatura de ebullicin del
nitrgeno lquido) la cual es constante

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Resultados

ste anlisis nos ayuda a saber el tamao de poro, propiedades texturales del
material, superficie especfica, entre otros. Los resultados obtenidos se
muestran a continuacin:

14
15
CARACTERIZACIN POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA

Es un tipo de espectrometra de absorcin que utiliza la regin infrarroja del

espectro electromagntico. Puede ser utilizada para identificar un compuesto o
investigar la composicin de una muestra.

Se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de las sustancias tienen

frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los niveles de energa
de la molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de
energa potencial de la molcula, la geometra molecular, las masas atmicas.

PROCEDIMIENTO

Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por la
muestra y el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que est
mezclada la muestra. Ambos haces se reflejan de vuelta al detector, pero
primero pasan a travs del separador, que alterna rpidamente cul de los dos
rayos entra en el detector. Las dos seales se comparan y se registran los
datos con ayuda de la computadora, la cual nos genera los siguientes grficos

RESULTADOS

Grfico 1.

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Grfico 2

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 Los
resultados se dividen en dos grficos: El Grfico 1 se refiere a las muestras que
se obtuvieron durante la investigacin. Y en el Grfico 2 son stas mismas
muestras pero con el tratamiento trmico a 430C.

Los grficos nos muestran el comportamiento que stas tienen en los

diferentes materiales que se prepararon, como sabemos el tratamiento trmico
nos ayuda a generar una mejor estructura del material, proporcionndole un
cierto orden conforme a la muestra la cual se ve en los grficos conforme a los
picos obtenidos ya que se pueden observar que existen de manera ms
definida que en el Grfico 1.

Entre ms elevado sea un pico se refiere a que tiene un mayor campo de

adsorcin, por lo que el Al2O3 NaMor que tiene como nombre xido de aluminio
con la zeolita natural Mordenita fue la sntesis que gener mayor campo de
adsorcin

Conclusiones
Con la ayuda de nuestra asesora del Servicio Social la Doctora Gabriel Prez
Osorio, estamos implementando el mtodo Sol-gel aadiendo a ste, las

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zeolitas (naturales y sintticas). Los resultados obtenidos son nuevos para
ambos (la doctora y el equipo de trabajo del servicio social). Donde hemos
tardado ms tiempo con las zeolitas sintticas, ya que su comportamiento hace
que tengamos que leer artculos referentes al tratamiento con el fin de formar
el gel.

En lo personal me resultan interesantes y novedosos los resultados obtenidos

durante la investigacin porque considero que stos son tiles para lograr una
mayor eficiencia en la adsorcin de contaminantes presentes en el agua. Para
mejorar la calidad de sta y poder utilizarla de manera adecuada en la vida
cotidiana.

Bibliografa
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