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SNTESIS DE UNA ESPINELA DE HIERRO-COBRE Y PRODUCCIN CATALTICA

DE OXGENO

3/2CuCl22H2O + 3/2FeCl36H2O +15/2 NaOH Cu1.5Fe1.5O4 +15/2 NaCl + n H2O

Objetivos
El objeto de esta prctica es preparar un material slido que es modelo estructural de otros
muchos y estudiar sus propiedades catalticas utilizando como sistema el perxido de hidrgeno.

Introduccin
Las espinelas constituyen un grupo de minerales importantes que forman parte de la corteza
terrestre. Se pueden preparar tambin en el laboratorio.
Son xidos mixtos con una estructura cbica compacta de oxgenos en la que hay huecos
octadricos y tetradricos ocupados por cationes metlicos. Su frmula es AB2O4, en la que A es
un catin divalente y B trivalente.

Reactivos y peligrosidad
- CuCl2.2H2O Cloruro de cobre(II) dihidrato
- FeCl3.6H2O Cloruro de hierro(III) hexahidrato
- FeSO4.7H2O Sulfato de hierro(II) heptahidrato
- NaOH Hidrxido sdico
- H2O2 (11%) Perxido de hidrgeno
Los compuestos de Cu y Fe no son especialmente txicos. No obstante, deben de mantenerse
todas las precauciones. El NaOH quema y puede ocasionar graves lesiones en los ojos y piel. El
H2O2 (11%) es un oxidante fuerte, hay que tener precaucin al manejarlo. Consultar fichas de
seguridad.

Procedimiento experimental
a) Preparacin de la espinela Cu1.5Fe1.5O4 (Catalizador)
En un vaso de precipitados de 100 ml se prepara una disolucin de CuCl22H2O (3,63 g, 0.1 mol)
en 20 ml de agua destilada y de igual manera se hace con FeCl36H2O (4,5 g, 0.1 mol). La
disolucin de cobre se adiciona lentamente sobre la de hierro y a continuacin se adiciona poco a
poco una disolucin de NaOH 5M hasta que el pH = 12.5; en este momento tendremos un
precipitado marrn-verdoso. La mezcla se calienta durante 30 minutos en un bao de agua a 60
o
C. Al cabo de este tiempo se deja sedimentar el precipitado, se extrae la disolucin sobrenadante

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con una pipeta y se lava el precipitado dos o tres veces con agua destilada repitiendo la operacin
anterior. A continuacin el precipitado se filtra y se lava repetidas veces con agua hasta que el
pH sea neutro. El slido resultante se seca en el horno a una temperatura aproximada de 120 oC.
b) Preparacin cataltica de oxgeno
Se introduce en un matraz de dos bocas 1 g de la espinela (catalizador) y mediante un embudo de
adicin de presin compensada se adiciona gota a gota agua oxigenada diluida al 11%. La otra
boca del matraz se une a travs de un tubo de vidrio a un vaso de precipitados que va a contener
una disolucin de FeSO4, de esta manera veremos el efecto del oxgeno producido mediante la
oxidacin de Fe+2 a Fe+3 que genera disoluciones de color amarillo.

Estudio Estructural
Es interesante manejar el modelo estructural de la red de la espinela, que existe en el
Departamento, para hacerse una buena idea de los huecos octadricos y tetradricos presentes en
la estructura.

Figura 1.-

Figura 2.- Estructura de espinela inversa del


Fe3O4 que muestra la celda unidad y los
ambientes tetradrico y octadrico de los
centros de Fe. El vrtice de cada tetraedro y
octaedro est ocupado por un tomo de O.

Ensayos Complementarios
Se disuelve 1 g de compuesto en HCl(ac) concentrado calentando suavemente en un vaso de
precipitados. Se deja enfriar a continuacin y se filtra el posible residuo. El filtrado se divide en
dos partes: a una de ellas de le aade una disolucin de KI y aparecer un color marrn por
efecto de la formacin de yodo, que se decolorar al aadirle una disolucin de Na2S2O3nH2O.
A la segunda parte se le aade una disolucin de KSCN en agua y aparecer un intenso color

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rojo en la disolucin. Explicar los hechos experimentales observados y escribir e igualar las
reacciones implicadas.

Cuestiones
1.- Describir las estructuras tipo espinela.
2.- Utilizando la Teora del Campo Cristalino, predecir la estructura de la espinela sintetizada.
3.- Calcular el rendimiento del producto obtenido.
4.- Comentar el proceso de descomposicin cataltica del agua oxigenada.

Bibliografa
Huheey, J.E., Keiter, E.A. y Keiter, R.L., Inorganic Chemistry: Principles of Structure
and Reactivity, 4 edicin. Harper Collins, 1993.
West, A.R., Solid State Chemistry and its Applications. John Wiley and Sons, 1984.
Housecroft, C.E. y Sharpe, A.G. Qumica Inorgnica. Pearson, Prentice Hall. 2ed. en
espaol (2006). 3ed. en ingls (2008).
Greenwood, N.N. and Earnshaw, A., Chemistry of the Elements, 2 edicin. Butterworth-
Heinemann, 1997.

Tratamiento de residuos
Los restos del producto se disuelven en HCl(ac) concentrado y se arrojan al recipiente de
disoluciones cidas de metales.