UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGA

CARRERA DE INGENIERA QUMICA

CARACTERIZACIN FSICA Y
QUMICA DE UN ACEITE
LUBRICANTE RECUPERADO CON
BENTONITA ACTIVADA

INTEGRANTE:
Maldonado Burgoa
Orlando Brayan
Poveda Claure
Dayana Isabel
MATERIA:
Laboratorio de Investigacin
DOCENTE:
Lic.Rosse Mary Tern
SEMESTRE:
II/2016
FECHA:
16 de Enero del
2017
 COCHABAMBA BOLIVIA

INDICE
1. Introduccin
2. Objetivos
2.1 Objetivo General
2.2 Objetivos Especficos
3. Marco Terico
3.1 Qu son los aceites lubricantes
3.2 Propiedades de los aceites lubricantes
3.3 Usos de los aceites lubricantes
3.4 Clasificacin de los aceites lubricantes

3.5 Obtencin y elaboracin de aceites automotrices derivados del petrleo

3.6 Normas establecidas para los aceites lubricantes
3.7 Que es la bentonita y cual es su composicin
3.8Tipos de bentonita
3.9 Propiedades de la bentonita
3.10 Usos y aplicaciones de la bentonita
3.11 Activacin de la bentonita
4. Mtodos, tcnicas y procedimiento experimental
4.1 Mtodos y tcnicas
4.2 Procedimiento experimental
5. Datos, clculos y resultados
6. Conclusiones
7. Bibliografa
1. INTRODUCCIN
Ningn desplazamiento relativo entre dos superficies con tendencia a contacto,
puede efectuarse prcticamente sin frotamiento. Este frotamiento constituira
la totalidad de las resistencias pasivas de la misma.
La prdida media de energa que representa nicamente el frotamiento, puede
estimarse en un 5% del total de energa suministrada, porcentaje que asciende
a valores de un 8 a un 12% en el caso de los motores de combustin interna.
Se intenta reducir esta enorme prdida energtica, intercalando entre las
superficies de movimiento relativo y con tendencia a friccin, un cuerpo capaz
de disminuir el frotamiento y el desgaste, es decir, un lubricante. Este no solo
combate las resistencias pasivas de la friccin y sus consecuentes problemas
de desgaste, si no que disminuye la energa motriz empleada, aumenta la vida
til de nuestras mquinas y motores y, tambin, la perfeccin de su servicio.
Como deca J.Groff en su ABC du Graisage: No se podra citar
ninguna mquina, desde un minsculo reloj-joya de pulsera, hasta una
turbina de ms de 100000 HP de potencia, que funcionara de modo
satisfactorio y duradero sin lubricacin

El aceite usado es un desecho que se genera con bastante frecuencia en

establecimientos industriales, mineros y del sector transporte entre otros, una
vez que este producto cumpli su ciclo (vida til) debe ser dispuesto de
manera adecuada para no generar problemas a la salud de la poblacin y al
medio ambiente.
En el ao 1981 la Agencia de Proteccin Ambiental de los Estados Unidos
(USEPA) estim que se vendan en ese pas 2,9 billones de galones, los que a
su vez, generaron 1,2 billones de galones de aceites usados. El reporte
informaba que el 50% del aceite usado era utilizado como combustible,
mientras que el 30% era depositado directamente en la tierra o el
alcantarillado, el 8% restante era refinado para producir aceite base para
lubricantes reformados.
Debido a que un gran porcentaje de aceites se deposita directamente en la
tierra y no se trata como debera, afectando as el suelo, el subsuelo, la
vegetacin y tambin los reservorios de aguas subterrneas se considera
importante una reutilizacin de los aceites usados, previamente tratados por
diferentes mtodos de recuperacin, clarificacin.
En el trabajo se realiza la seleccin de un mtodo de clarificacin de aceite con
un tipo de bentonita, mediante la determinacin de metales pesados
remanentes en dicho aceite .
Posteriormente se aplica el mejor mtodo de clarificacin para obtener aceite
recuperado y clarificado que ser sometido a pruebas fisicoqumicas , para su
caracterizacin .

2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Determinar las propiedades qumicas y fsicas de un aceite lubricante
recuperado y clarificado con bentonita activada, para caracterizar dicho aceite
y verificar la eficacia de la clarificacin.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
Realizar digestiones acidas por va hmeda a aceites lubricantes usados, con
HN O3 , HClO 4 y HN O3 / HClO 4 para escoger la digestin apropiada.
Determinar Pb, Zn, Fe y Cu de las muestras de aceite recuperadas con
bentonita activada y no activada, para seleccionar el mejor mtodo de
clarificacin.
Activar la bentonita por el mtodo termo-cido que presenta mejores
resultados de clarificacin .
Clarificar un aceite usado y determinar condiciones de mejor clarificacin .
Determinar la viscosidad del aceite recuperado con el mejor mtodo de
clarificacin .
Determinar la gravedad especifica del aceite recuperado.
Determinar el punto de ignicin del aceite recuperado.
Determinar el porcentaje de cenizas del aceite recuperado.
Comparar las propiedades determinadas del aceite recuperado con los
aceites normados por las normas SAE.
Realizar el anlisis termogravimetrico y de calorimetra diferencial de barrido
a las muestras de bentonita activada, sin activar y la bentonita recuperada
luego de la clarificacin y comparar los termogramas obtenidos .
Realizar el anlisis de rayos X a las muestras de bentonita activada, sin
activar y la bentonita recuperada luego de la clarificacin y determinar sus
composiciones.

3. MARCO TERICO
3.1 QU SON LOS ACEITES LUBRICANTES
Se llama aceite de motor, por extensin, a todo aceite que se utiliza para
lubricar los motores de combustin interna.
Los primeros aceites utilizados fueron los extrados de grasas animales y
vegetales. A medida que avanz la tcnica, y las exigencias de los motores, se
empezaron a usar los compuestos qumicos derivados del petrleo de mayor
calidad y acorde con las necesidades industriales en ese momento.
Estos aceites, que consisten principalmente en hidrocarburos y compuestos
orgnicos de carbono e hidrgeno, llevan aadidos diferentes compuestos
qumicos para mejorar sus cualidades. La tecnologa actual, no obstante, los
est dejando obsoletos y estn siendo desplazados progresivamente por
los aceites sintticos formulados enteramente en laboratorio y con
prestaciones muy superiores a los derivados del petrleo.
El aceite de motor es un lubricante que se usa en motores de combustin
interna. Entre ellos se incluyen automviles, motocicletas, autobuses, vehculos
comerciales, karts, botes, cortacspedes, tractores, trenes, aviones, diversos
equipamientos para la construccin y la agricultura y motores estticos
como generadores elctricos.
3.2 PROPIEDADES DE LOS ACEITES LUBRICANTES
Viscosidad
Desde el punto de vista de la lubricacin, la viscosidad es la caracterstica ms
importante de un fluido, porque es la que determina la capacidad fsica para
mantener la lubricacin. Es la que fija las perdidas por friccin, el rendimiento
mecnico, la capacidad de carga y el gasto de fluido par unas condiciones fijas
de velocidad, temperatura, carga y dimensiones del elemento que se calcula.
La viscosidad puede definirse como la resistencia o frotamiento interno entre
molculas del fluido al deslizarse entre s. Sir Isaac Newton en 1668 define que
la fuerza necesaria para romper la resistencia viscosa de los fluidos est dada
por:
Sv
F=
h

De la cual la viscosidad absoluta resulta como la constante en la igualdad de

proporcionalidad:
F
v
S
=
h

En el sistema cegesimal, la superficie S se expresa en cm 2 , la velocidad de

rotacin V en cm/s y la diferencia radial h en cm. El valor viscosidad absoluta
del fluido a la temperatura del ensayo en el sistema cegesimal se designa con
el nombre de POISE (Po)
Viscosidad cinemtica
Todos los aparatos para medir viscosidad absoluta se basan en que la presin
del fluido es constante. En la prctica se provoca el escurrimiento del fluido a
travs de un tubo capilar, recurriendo a situar el lquido a una altura
determinada en cuyo caso la fuerza que aprovechamos para provocar el
descenso del lquido viscoso depende de su densidad. En este caso la
viscosidad medida se llama viscosidad cinemtica y est medida en la unidad
fundamental del Stoke.

[Poises] ( viscosidad absoluta )=[ stokes] ( viscosidad cinematica )densidad

Independientemente de la viscosidad y de la relacion de viscosidad-
temperatura, hemos de tener en cuenta otra serie de caracteristicas , entre las
ms relevantes encontramos:
Punto de congelacin
Es muy importante que se mantenga la estabilidad qumica trmica y la
viscosidad del aceite a altas temperaturas. Del mismo modo, interesa tambin
determinar el comportamiento del aceite a temperaturas bajas con las que
tiende a congelarse, ya que en este caso el aceite puede resultar intil como
lubricante si no es capaz de fluir por los conductos del sistema de engrase y
menos an entre las pequesimas holguras de las piezas a lubricar.
El comportamiento de los aceites sometidos a temperaturas bajas, depende
esencialmente del porcentaje de parafinas que contiene.
Las bases convencionales tienen un punto de congelacin en torno a -9 C,
pero el de las sintticas es considerablemente inferior (-20 a -60 C).

Punto de inflamacin
En determinados medios, se tiene un concepto errneo del punto de
inflamacin del aceite lubricante, pensando que este punto es la temperatura a
la que se inflama el aceite sin presencia de elementos de ignicin, y forma
llama hasta consumirse. Este concepto es errneo, tenemos que hacer una
clara distincin entre lo que entendemos por punto de inflamacin, punto de
combustin y punto de auto-inflamacin.
Llamamos punto de inflamacin de un aceite, a la temperatura a la cual la
presencia de una llama o una chispa, da lugar a la inflamacin instantnea de
los vapores de aceite y que tambin instantneamente se apagan. Es el caso
de un aceite de motor que, diluido por el combustible, al ser analizado nos da
idea, por su disminucin del punto de inflamacin, de la presencia de estos
voltiles inflamables en presencia de una llama.
Este valor limita la temperatura a la que el aceite debe estar expuesto. Cuanto
ms pesado es el aceite mayor es su Ti. Para los ms ligeros la Ti est en torno
a 105 C
El punto de combustin o ignicin es la temperatura a la que hay que someter
el lubricante para que este se queme en presencia de una llama o una chispa,
persistiendo la combustin por lo menos cinco segundos. El punto de
combustin es, naturalmente, ms alto que el de inflamacin y, podemos decir,
se sita unos 30 o 35C por encima del primero, dependiendo de la clase y tipo
del aceite ensayado.
.Llamamos, sin embargo, punto de auto-inflamacin de un aceite lubricante, a
aquella temperatura a la que se origina su inflamacin, sin necesidad de
ningn medio de ignicin. Se trata del mismo fenmeno en que se basa la
combustin del gas-ol en los motores Diesel, sometiendo el mismo a una
sobrepresin y elevacin de temperatura tal que sin necesidad de chispa en las
bujas, el combustible se inflama por s. En nuestro caso, el punto de auto-
inflamacin ser aquella temperatura a la cual, a presin atmosfrica, el aceite
se inflama por s, sin necesidad de la proximidad de una llama, chispa o ningn
otro medio de ignicin. Esta temperatura es mucho ms elevada que el punto
de inflamacin.
Color y fluorescencia
El color sirve hoy para valorar el grado de refino de los aceites base empleados
en la fabricacin de los lubricantes, pero tienen poca significacin para evaluar
la calidad de los aceites que contienen aditivos.
Segn su color, se consideran los aceites divididos en cuatro grandes grupos:
Aceites blancos
Aceites plidos
Aceites rojos
Aceites negros
Por lo que respecta a la fluorescencia, puede determinarse simplemente por
transparencia en tubo de ensayo o mediante rayos ultravioleta.
Los aceite nuevo tienen una fluorescencia caracterstica como un nimbo o halo,
de un blanco lechoso, mientras que en algunos aceites regenerados o filtrados,
tras su uso, dan como un halo de tono oscuro o terroso que puede permitir
diferenciarlos de los aceites nuevos.
Si un aceite se refina en exceso, tomar un color casi tan claro como el agua,
pero su cualidad lubricante ser muy baja. Si no se refina lo suficiente, el aceite
tendr un color oscuro, debido al alto contenido de hidrocarburos insaturados.
Por lo tanto, el aceite se debe refinar lo suficiente para eliminar estos
hidrocarburos, pero no tanto como para destruir sus cualidades lubricantes.
Trabajos recientes han demostrado que los aceites de colores ms claros,
poseen mayor estabilidad que los oscuros, al entrar en contacto con el
refrigerante de un sistema en operacin.
Peso especfico
El peso especfico, principalmente sirve para fines de obtener el peso de un
litro de aceite, sin necesidad de pesarlo. Tambin puede ser una indicacin del
tipo de crudo del cual fue refinado. Los aceites que han sido derivados de
diferentes tipos de crudos, poseen diferentes pesos especficos, pero esto no
necesariamente tiene relacin con la calidad del aceite.
Humedad
Se comprende claramente que la humedad, en cualquier forma, es el principal
enemigo de los sistemas de refrigeracin. La humedad contribuye a formar
cidos, lodos y a congelarse dentro del sistema.
Azufre
El contenido en azufre mide el grado de refino de base lubricante, cuanto
menor es el contenido de azufre mayor es el refino. La tendencia actual es una
disminucin progresiva de azufre hasta su prctica ausencia.

3.3 USOS DE LOS ACEITES LUBRICANTES

Refrigeracin

El aceite acta como refrigerante en el motor, de forma complementaria a

otros sistemas de enfriamiento. Por ello, el aceite necesita resistir a
temperaturas extremas. Es importante, por lo tanto, que el aceite tenga la
viscosidad adecuada.

Limpieza y proteccin

Los desechos de combustin, los eventuales residuos de aceite oxidado o

quemado pueden conllevar a la formacin de depsitos o capas. El aceite debe
limpiar el motor y arrastrar las impurezas al filtro donde estas quedarn
paralizadas.

Estanqueidad
Es importante, ya que el aceite garantiza esta funcin. Su misin es cerrar
ciertas partes del motor.

Proteccin del aceite contra la oxidacin

Un buen aceite debe en principio proteger todas las piezas del motor. Su
funcin es evitar que este sufra corrosiones y que sea invadido por las
impurezas.

Uno de los factores potenciales de trastornos del motor son las altas
temperaturas que en l se producen. Cuando la temperatura sube, las
molculas de aceite se mezclan con el aire y se oxidan como todas las dems
materias. Cuanta ms alta es la temperatura ms rpido se produce la
oxidacin, su viscosidad aumenta y se forman depsitos y cidos.

Los aditivos contra la humedad y la corrosin

Cuando un litro de gasolina es sometido a combustin en un motor,

qumicamente se forma un litro de agua en forma de gas o de vapor. Si el
motor no est lo suficientemente caliente, como por ejemplo en invierno en un
corto trayecto, el vapor puede condensarse y transformarse en agua dentro del
motor. Por ello el aceite necesita aditivos que transformen el agua en un
elemento inofensivo para el motor.

Durante la combustin se forman productos cidos que habitualmente son

evacuados con el gas de escape. Es un problema muy tpico de los motores
diesel pues este combustible contiene hasta el 0,05% de azufre. Dado que
estos gases cidos pueden infiltrarse en el crter, el agua y el gas forman
cidos puros que provocarn una gran corrosin del motor.

Es importante que el aceite del motor contenga los aditivos adecuados,

ofreciendo una reserva de alcalinidad para que todos los cidos que se formen
en el motor puedan ser neutralizados.

3.4 CLASIFICACIN DE LOS ACEITES LUBRICANTES

Los lubricantes y su clasificacin

La clasificacin de los lubricantes es muy compleja debido a la amplia gama de
lubricantes existentes, adems de sus diferencias constitutivas o tambin sus
diversas procedencias.
Clasificacin por diferencias constitutivas
a Segn su origen:
- Naturales (puede establecerse su procedencia: del reino animal,
vegetal o mineral)
- Sintticos
b Segn su estado fsico:
- Gaseosos
- Lquidos
- Pastosos o plsticos
- Slidos
c De acuerdo con su composicin qumica:
- Orgnicos e inorgnicos
d De acuerdo con sus componentes: Compuestos qumicos, mezclas y
compuestos homogneos y heterogneos.
e Segn su consistencia: muy relacionada con su composicin y a la
fluidez del lubricante.

Clasificacin segn su procedencia

Estado Designacin Aplicaciones
fsico
Slido Cera de abejas Grasa para rodamientos
Preparaciones anti-herrumbre
Estearina Aceites compound
Blanco de ballena Grasa mixtas y duras
Lquido Aceite de tocino Lubricacin en mecnica de
Aceite de pezua de buey, carnero o precisin
caballo Relojera
 Glicerina Compresores de cido carbnico a
baja temperatura
Pastosos Sebos Preparacin de grasas consistentes

Lanolina Productos anti-herrumbre

De origen animal
Tabla 1. Clasificacin de los aceites lubricantes de origen animal
De origen vegetal

Estado
Designacin Aplicaciones
fsico

Grasas agrcolas
Slido Resinas y ceras vegetales
Aceites aislantes de impregnacin

Aceite secativos (aceites de lino)

Aceites semi-secativos (algodn,
Lquido colza)
Aceites no secativos (ricino)
Aceite de palma y palmiste
Pastosos
Aceites de copra y aceites de coco
Aglomerantes
Anti-herrumbre
Poseen gran untuosidad, motores
especiales
Preparacin de lquido de frenos
Preparacin de aceites compound
Grasas consistentes
Preparacin de aceites compound

Tabla 2 . Clasificacin de los aceites lubricantes de origen vegetal

De origen mineral

Estado
Designacin Aplicaciones
fsico
Para incorporar a las grasas como
Talco y mica
cargas inertes
Como lubricante seco, aceites
Grafito
grafitados
Pulverizado o en solucin coloidal en
Slido Azufre en estado libre
casos de gripaje
Azufre combinado Para aceites de corte y como aditivo
Bisulfuro de molibdeno Lubricantes secos
Parafinas y ceras minerales Productos anti-herrumbre
Lquido Aceites antracnicos Necesitan productos espesantes
Aceites de pizarra o de lignito Sustituyentes de aceites petrolferos,
 parafina
De mximo empleo y grupo ms
Aceites de petrleo
importante de lubricantes
Recubrimientos anti-herrumbre
Petrolatum
Pastosos preparacin de lubricantes
Vaselinas
especiales

Tabla 3 . Clasificacin de los aceites lubricantes de origen mineral

Aceites minerales
Un aceite mineral destilado de los crudos petrolferos es una mezcla compleja
de hidrocarburos del tipo:
Cn H m

Cada molcula del aceite est compuesta por n tomos de carbono y m tomos
de hidrogeno. Pero existe una gran cantidad de ismeros para un mismo
hidrocarburo con igual nmero de tomos de carbono e hidrogeno en su
composicin dificultando as su definicin analtica. Debido a que los ismeros
con diferente configuracin estructural presentan diferentes propiedades
fsicas y qumicas.
Estos aceites minerales de derivados del petrleo dan lugar a diversas
clasificaciones una de ellas es la establecida por SACHANEN, que es la
siguiente:
Parafinas Con porcentajes de hidrocarburos
Hidrocarburos en cadena saturados, parafinicos del 75% o mayores.
con formula
Cn H 2 n+2 Petrleos de Rodesia

Naftnicos Con porcentajes de hidrocarburos

Cicloparafinicos, hidrocarburos naftnicos 70% o mayores. Petrleos
saturados anulares con formula de Borneo y de algunos yacimientos
general
Cn H 2 n rusos

Aromticos Con porcentajes del 50% de

Hidrocarburos anulares no saturados hidrocarburos aromticos o mayores.
con formula general
Cn H 2 n+ x

Parafnicos-Naftnicos Con porcentajes de hidrocarburos

parafinicos en cadenas laterales del
60% y un porcentaje de anillos
naftnicos de un 20%
Parafnicos-Naftnicos- Con porcentajes de hidrocarburos
Aromticos parafinicos, naftnicos y aromticos
aproximadamente iguales.
Naftnicos- Aromticos Con porcentajes de naftnicos y
aromticos mezclados del 35% o
ms de cada clase.
Aromticos-Asflticos Con porcentajes de aromticos y
asflticos mezclados del 35% o ms
de cada clase.
Asflticos Con porcentajes de resinas y
asfaltenos del 60%
Tabla 4. Clasificacin de los aceites lubricantes de acuerdo a SACHANEN
3.5 OBTENCIN Y ELABORACIN DE ACEITES AUTOMOTRICES DERIVADOS DEL
PETRLEO
El petrleo crudo en primera instancia se destila en una columna de destilacin
atmosfrica, de la gama inferior de esta columna se extraen fracciones de
hidrocarburos que son procesados en una planta de destilacin al vaco. La
destilacin al vaco permite que se alcance la destilacin a menores
temperaturas que las necesarias a presin atmosfrica, impidiendo que los
hidrocarburos se descompongas en molculas ms pequeas.
De la torre de destilacin al vaco se obtienen, a distintos niveles, cortes de
aceites lubricantes. Luego dichos cortes de aceites lubricantes son sometidos a
diferentes procesos de refinacin:
a Extraccin con solventes selectivos
Esta operacin se basa en el principio de la disolucin y extraccin por
solvente de los hidrocarburos indeseables, con lo cual se aumenta la
estabilidad qumica de los cortes.
b Tratamiento con cido y arcilla
Los aceites resultantes de la extraccin con solventes o tambin los
cortes que salen de la torre de destilacin al vaco se tratan con cidos
sulfricos y tambin arcillas, para mejorar tambin su estabilidad
qumica.
c Desparafinado
Las parafinas son separadas por enfriamiento y filtracin. Se realiza el
Desparafinado para que los aceites tengan una viscosidad ms
inmutable incluso a temperaturas bajas.
d Aditivos
Los cortes sometidos a los tratamientos antes mencionados son luego
mezclados y procesados para ajustar su viscosidad y otras
caractersticas esenciales.
Posteriormente se incorporan los aditivos qumicos que les confieren las
propiedades qumicas requeridas para cada aplicacin.
Existen aditivos como ser: Detergentes, dispersantes, inhibidores de
oxidacin y de corrosin, mejoradores de ndice de viscosidad, agentes
antiespumantes y otros tambin como depresores del punto de
congelamiento.

3.6 NORMAS ESTABLECIDAS PARA LOS ACEITES LUBRICANTES

Debido a la gran cantidad de lubricantes que se fabrican actualmente, se han
desarrollado clasificaciones o normas que delimitan el uso y la aplicacin de los
mismos. Estas normas se van actualizando constantemente para adaptarlas a
las continuas innovaciones tecnolgicas que se han incorporado a los motores.

Las clasificaciones de los lubricantes se realizan atendiendo a dos aspectos

fundamentales:

Clasificacin por la viscosidad.

Los aceites para motor se clasifican en diferentes grados de viscosidad que

definen su utilizacin segn la temperatura a la que se encuentra el motor. La
clasificacin ms importante es la SAE.

Clasificacin por las condiciones de servicio.

Los aceites se clasifican por las diferentes condiciones de servicio que tienen
que soportar en el motor segn el tipo o las caractersticas tcnicas del mismo.
El aceite se somete a estas condiciones en laboratorio o realizando pruebas
sobre los motores en banco. Las clasificaciones ms importantes son:
API,ACEA,MILITARES ,FABRICANTES DE VEHCULOS.

Todas las clasificaciones se van actualizando peridicamente para cubrir las

necesidades de funcionamiento de los nuevos motores y cumplir con las
ltimas normas sobre contaminacin.

Norma A.P.I. (American Petroleum Institute)

El nivel de calidad A.P.I. viene representado por un cdigo generalmente

formado por dos letras:
- La primera designa el tipo de motor (S= gasolina y C= Diesel).
- La segunda designa el nivel de calidad
Existen 3 tipos de clasificacin:
- Clasificacin API Transmisin
- Clasificacin API Motor Gasolina
- Clasificacin API Motor Diesel

ACEITES MOTORES GASOLINA ACEITES MOTORES DIESEL

SA ANTES 1950 CA ANTES 1950
SB 1950-1960 CB 1950-192
SC 1960-1970 CC 1952-1954
SD 1965-1970 CD/CD II 1955-1987
SE 1971-1980 CE 1987-1992
SF 1981-1987 CF/CF-2 1992-1994
SG 1988-1992 CF-4 1992-1994
SH 1993-1996 CG-4 1995-200
 SJ 1997-2000 CH-4 2001
SL 2001 "4" = 4 Tiempos
Tabla 5. Clasificacin de aceites lubricantes de acuerdo a API
En Estados Unidos suele usarse la gravedad API. Esta es una escala arbitraria
que expresa la gravedad o densidad del aceite, medida en grados API.

La temperatura estndar para el agua y el aceite es de 60F. En otros pases la

temperatura es de 15C (59F) para el aceite y 4C para el agua, si bien en
algunos casos so utilizan 15C para el agua y el aceite.

Figura 1. Clasificacin de aceites lubricantes de acuerdo a su densidad

Los crudos se clasifican, segn la gravedad API, por la siguiente escala:

Extra pesados < 9,9

Pesados 10 - 21.9
Medianos 22,0 - 29,9
Livianos 30 39,9
Condensados > 40

Normas ACEA motor

Clasificacin API es importante sobre todo para los motores americanos. Los
motores de origen europeo exigen otros criterios.
Las normas ACEA estn divididas en tres grupos:
A para los motores a gasolina
B para los motores diesel turismo
E para los motores diesel vehculos utilitarios y camiones

Cada grupo posee varios niveles de calidad indicados por una cifra (1, 2,3,...),
seguida de las dos ltimas cifras del ao de introduccin de la versin ms
reciente.
Para los motores a gasolina existen las siguientes normas:
A1-96: aceites que economizan energa.
A2-96: aceites para uso normal
A3-96: aceite para uso severo.

Norma SAE

La clasificacin SAE fue creada por la Society of Automotive Engineers

(Sociedad Norteamericana de Ingenieros del Automvil).
Esta clasificacin toma como referencia la viscosidad del aceite lubricante en
funcin de la temperatura a la que est sometido durante el funcionamiento
del motor, por lo que no clasifica los aceites por su calidad, por el contenido de
aditivos, el funcionamiento o aplicacin para condiciones de servicio
especializado o el tipo de motor al que va destinado el lubricante: de explosin
o Diesel.
Establece una escala numrica de aceites de motor de 10 grados SAE, que
comienza en el grado SAE 0, indicativo de la mnima viscosidad de los aceites o
de su mxima fluidez. Conforme el nmero del grado va aumentando, la
viscosidad se va haciendo mayor y el aceite es ms espeso.
En la figura 2 se observa :

Fig2. Divisin de la escala SAE

1 En el primer grupo la viscosidad se mide a una temperatura de - 18 C, lo
que da una idea de su viscosidad en condiciones de arranque en fro y est
dividido en los seis grados SAE siguientes: SAE 0W, SAE 5W, SAE 10W, SAE
15W, SAE 20W, y SAE 25W. La letra W es distintiva de los aceites que se
utilizan en invierno y proviene del ingls (Winter).
Estos grados indican la temperatura mnima de utilizacin del aceite
conservando su viscosidad para circular bien por las tuberas y llegar a los
lugares de engrase con rapidez y a la presin adecuada, facilitando el
arranque en fro.
Por ejemplo: un aceite clasificado SAE 10W, permite un arranque rpido en
fro del motor hasta temperaturas mnimas de -20 C. El aceite SAE 15W
nos garantiza el arranque rpido del motor en fro hasta temperatura
mnimas de -15 C.
2 En el segundo grupo la viscosidad se mide a una temperatura de 100 C, lo
que da idea de la fluidez del aceite cuando el motor se encuentra
funcionando en caliente. En este grupo se establecen cuatro grados SAE
como son: SAE 20, SAE 30, SAE 40 y SAE 50.
Los motores modernos son cada vez ms rpidos y estn construidos con
menor tolerancia de montaje entre las piezas, lo que requiere la utilizacin de
aceites de bajo grado SAE, con la fluidez suficiente para circular libremente y
que formen pelculas de espesor ms fino manteniendo el grado de lubricacin.
Debido a esto, los fabricantes cada vez recomiendan aceites multigrados de
baja viscosidad como son los aceites SAE 5W-30 y SAE 10W-40.
CLASIFICACIN POR VISCOSIDAD SAE
GRADOS SAE TEMPERATURA VISCOSIDAD VISCOSIDAD A 100
MNIMA DE CINEMTICA C
UTILIZACIN cSt @ 100 C

0W - 30 C 3,8

5W - 25 C 3,8

10 W - 20 C 4,1

15 W - 15 C 5,6

20 W - 10 C 5,6

25 W - 5 C 9,3

20 5,6 9,3 Fluido

30 9,3 12,5 Semifluido

40 12,5 16,3 Semifluido

50 16,3 21,9 Espeso

Tabla6. Clasificacin de aceite lubricantes de acuerdo SAE

Aceites monogrado
Si consideramos cada uno de los grados SAE definidos anteriormente de forma
individual, obtenemos los denominados aceites monogrado ya que se designan
por un solo grado de viscosidad, que puede ser de invierno o de verano, e
indica los mrgenes de temperatura dentro de los cuales, este aceite tiene un
buen comportamiento.
Los aceites monogrado son apropiados para su uso en zonas sometidas a
pocos cambios de temperatura ambiente a lo largo del ao. Si existen cambios
importantes de invierno a verano, es necesario utilizar aceites de un grado SAE
bajo para el invierno (SAE 10 W) y otro aceite de grado SAE alto, para utilizar
en verano (SAE 40).
Entre los aceites monogrado se encuentran los siguientes:

SAE 40. Usado para motores de trabajo pesado y en tiempo de mucho calor
(verano).
SAE 30. Sirve para motores de automviles en climas clidos.
SAE 20. Empleado en climas templados o en lugares con temperaturas
inferiores a 0 C, antiguamente se utilizaba para el rodaje de motores
nuevos. Actualmente no se recomienda su uso.
SAE 10. Empleado en climas con temperaturas menores a 0 C.
Los aceites monogrado no son solicitados actualmente por ningn
fabricante de vehculos, dado lo limitado de su funcionamiento a diferentes
temperaturas. Solamente son utilizados en situaciones especiales como por
ejemplo motores con problemas de compresin, etc.
Aceite multigrado
Cuando existen cambios importantes en la temperatura ambiente de una zona
o de un pas, se pueden utilizar tambin aceites multigrados, de forma que, con
la utilizacin de un solo aceite, se cubre el engrase del motor durante todo el
ao.
Estos aceites, se formulan para mantener estable la viscosidad frente a los
cambios de temperatura y cumplir con los requerimientos de ms de un grado
de esta clasificacin por lo que se pueden utilizar en un rango de temperaturas
ms amplio que los aceites monogrado.
Estos aceites se identifican por dos grados SAE, pertenecientes uno a cada
grupo de los mencionados anteriormente, como por ejemplo: SAE 10W40. Esto
indica que este aceite se comporta como un SAE 10W cuando el motor se
encuentra a bajas temperaturas, manteniendo la fluidez adecuada y
favoreciendo el arranque en fro del motor, y como un SAE 40, ms espeso,
cuando el aceite del motor se encuentra entre 60 y 85 C durante el
funcionamiento del motor.
As para una mayor proteccin en fro, se deber recurrir a un aceite que tenga
el primer nmero lo ms bajo posible y para obtener mayor grado de
proteccin en caliente, se deber incorporar un aceite que posea un elevado
nmero para el segundo.
 Fig3. Caractersticas de aceite monogrado y multigrado
3.7 QUE ES LA BENTONITA Y CUAL ES SU COMPOSICIN
La bentonita es una arcilla de un grano muy fino (coloidal) del tipo de la
montmorillonita, que contiene bases y hierro, las que le confieren sus
propiedades caractersticas
Hay diferentes tipos de bentonita, cada uno lleva el nombre del respectivo
elemento dominante, como el potasio (K), sodio (Na), calcio (Ca), y el aluminio
(Al).
Las arcillas son constituyentes esenciales de gran parte de los suelos y
sedimentos debido a que son, en su mayor parte, productos finales de la
meteorizacin de los silicatos que, formados a mayores presiones y
temperaturas, en el medio exgeno se hidrolizan.
Son un grupo de minerales, filosilicatos en su mayor parte, cuyas propiedades
fsico-qumicas dependen de su estructura y de su tamao de grano, muy fino
(inferior a 2 m). Por tanto, el trmino arcilla no slo tiene connotaciones
mineralgicas, sino tambin de tamao de partcula, en este sentido se
consideran arcillas todas las fracciones con un tamao de grano inferior a 2
m.
Una bentonita es una roca compuesta esencialmente por minerales del grupo
de las esmectitas, independientemente de cualquier connotacin gentica.
El trmino fuller'earth, tambin conocidas en espaol como tierras de batn,
los ingleses lo usan para denominar a arcillas constituidas fundamentalmente
por montmorillonita con Calcio como catin de cambio, mientras que los
americanos se lo dan a arcillas paligorskticas. A las bentonitas clcicas que los
ingleses denominan fuller'earth los americanos las llaman bentonitas no
hinchables.
El principal mineral es la montmorillonita; pero la beidelita, la saponita y tal vez
la nontronita pueden ser el mineral arcilloso ms importante en algunos
yacimientos de bentonita. A menudo estn presentes pequeas cantidades de
caolinita, cido silcico hidratado, cenizas volcnicas no descompuestas,
carbonato de calcio y arena.

3.8 TIPOS DE BENTONITA

Se distinguen dos clases de bentonitas segn las propiedades fsicas y la
susceptibilidad a la activacin con cidos:
1.- El tipo Wyoming (bentonita sdica)
Se caracteriza por la capacidad para hincharse espontneamente en el agua
hasta adquirir un volumen 8 a 15 veces mayor que su volumen en el aire
seco.
Esta arcilla es difcil de activar con cidos y el producto activado tiene un
rendimiento relativamente bajo como decolorante. En la actualidad se emplean
grandes cantidades de esta bentonita en la perforacin de pozos petroleros y
en la fabricacin de preparados para arena de moldeo en las fundiciones.
2.- El tipo sub-bentonita (Bentonita Clcica)
Se caracteriza por la rapidez de desleimiento y el poco hinchamiento en agua.
Las posiciones de cambio de base suelen estar ocupadas por iones de calcio y
magnesio. Esta bentonita se activa fcilmente con cidos para producir
adsorbentes muy eficaces.
3.- Bentonita Potsica.
Tambin conocido como bentonita o potasa K-bentonita, la bentonita potsica
es una arcilla illita rica en potasio formado a partir de la alteracin de cenizas
volcnicas.

3.9 PROPIEDADES DE LA BENTONITA

Desde el punto de vista industrial, la mayor parte de las aplicaciones no
requieren especificaciones estrictas en cuanto a composicin qumica
(composicin de las capas tetradrica y octadrica). Sin embargo, tienen
importancia en el comportamiento de las bentonitas, el quimismo del espacio
interlaminar y sus propiedades fisicoqumicas.
Propiedades fisicoqumicas
Las importantes aplicaciones industriales de este grupo de minerales radican
en sus propiedades fsico-qumicas. Dichas propiedades derivan de:
* Su extremadamente pequeo tamao de partcula (inferior a 2 m)
* Su morfologa laminar (filosilicatos)
* Las sustituciones isomrficas, que dan lugar a la aparicin de carga en las
lminas y a la presencia de cationes dbilmente ligados en el espacio
interlaminar.
Como consecuencia de estos factores, presentan, por una parte, un valor
elevado del rea superficial y, a la vez, la presencia de una gran cantidad de
superficie activa, con enlaces no saturados. Por ello pueden interaccionar con
muy diversas sustancias, en especial compuestos polares.
Por otra parte, la existencia de carga en las lminas se compensa, como ya se
ha citado, con la entrada en el espacio interlaminar de cationes dbilmente
ligados y con estado variable de hidratacin, que pueden ser intercambiados
fcilmente mediante la puesta en contacto de la arcilla con una solucin
saturada en otros cationes, a esta propiedad se la conoce como capacidad de
intercambio catinico y es tambin la base de multitud de aplicaciones
industriales.
Superficie especfica
Las bentonitas poseen una elevada superficie especfica (150-800 m2/g), muy
importante para ciertos usos industriales en los que la interaccin slido-fluido
depende directamente de esta propiedad.
Capacidad de Intercambio catinico
Es una propiedad fundamental de las esmectitas. Son capaces de cambiar,
fcilmente, los iones fijados en la superficie exterior de sus cristales, en los
espacios interlaminares, o en otros espacios interiores de las estructuras, por
otros existentes en las soluciones acuosas envolventes.
Hidratacin e hinchamiento
La hidratacin y deshidratacin de la superficie interlaminar son tambin
propiedades nicas de las esmectitas, y cuya importancia es crucial en los
diferentes usos industriales. Aunque hidratacin y deshidratacin ocurren con
independencia del tipo de catin de cambio presente, el grado de hidratacin s
est ligado a la naturaleza del catin interlaminar y a la carga de la lmina.
Cuando el catin interlaminar es el Na, las esmectitas tienen una gran
capacidad de hinchamiento, pudiendo llegar a producirse la completa
disociacin de cristales individuales de esmectita, teniendo como resultado un
alto grado de dispersin y un mximo desarrollo de propiedades coloidales.
Si por el contrario, tienen Ca o Mg como cationes de cambio su capacidad de
hinchamiento ser mucho ms reducida.
Plasticidad
Las esmectitas son eminentemente plsticas. Esta propiedad se debe a que el
agua forma una envuelta sobre las partculas laminares de esmectita
produciendo un efecto lubricante que facilita el deslizamiento de unas
partculas sobre otras cuando se ejerce un esfuerzo sobre ellas.
La elevada plasticidad de las esmectitas es consecuencia de su morfologa
laminar, extremadamente pequeo tamao de partcula (elevada rea
superficial) y alta capacidad de hinchamiento. En general, cuanto ms
pequeas son las partculas y ms imperfecta su estructura, ms plstico es el
material.
3.9 USOS Y APLICACIONES DE LA BENTONITA
Arenas de moldeo
Las arenas de moldeo estn compuestas por arena y arcilla, generalmente
bentonita, que proporciona cohesin y plasticidad a la mezcla, facilitando su
moldeo y dndole resistencia suficiente para mantener la forma adquirida
despus de retirar el moldeo y mientras se vierte el material fundido.
Lodos de perforacin
A pesar de los importantes cambios que van sufriendo con el tiempo las
formulaciones de los lodos de perforacin, este sigue siendo uno de los
mercados ms importantes de las bentonitas.
Las bentonitas de Wyoming son las ms utilizadas para la preparacin de lodos
de perforacin.
Peletizacin
La bentonita se ha usado desde los aos 50 como agente aglutinante en la
produccin de pelets del material previamente pulverizado durante las tareas
de separacin y concentracin. La proporcin de bentonita aadida es del 0,5
%, en la mayor parte de los casos.
Absorbentes
La elevada superficie especfica de la bentonita, le confiere una gran capacidad
de adsorcin. Debido a esto se emplea en decoloracin y clarificacin de
aceites, vinos, sidras, cervezas, etc.
Tienen gran importancia en los procesos industriales de purificacin de aguas
que contengan diferentes tipos de aceites industriales y contaminantes
orgnicos.
Se utiliza adems como soporte de productos qumicos, como por ejemplo,
herbicidas, pesticidas e insecticidas, posibilitando una distribucin homognea
del producto txico.

Ingeniera Civil
Se utiliza para cementar fisuras y grietas de rocas, absorbiendo la humedad
para impedir que esta produzca derrumbamiento de tneles o excavaciones,
para impermeabilizar trincheras, estabilizacin de charcas, etc.
Alimentacin animal
Una aplicacin de las bentonitas que est cobrando importancia en los ltimos
tiempos es su utilizacin como ligante en la fabricacin de alimentos
peletizados para animales. Se emplea en la alimentacin de pollos, cerdos,
pavos, cabras, corderos, y ganado vacuno, fundamentalmente.
La bentonita tiene una doble misin: acta como promotor del crecimiento y
como atrapador de toxinas.
Catlisis
Las propiedades catalticas de las bentonitas son resultado directo de su
elevada superficie especfica y localizacin de centros cidos (activacin
cida).
Industria farmacutica
Debido a que no son toxicas, ni irritantes, y a que no pueden ser absorbidas
por el cuerpo humano se utilizan para la elaboracin de preparaciones tanto de
uso tpico como oral.
Se utiliza como adsorbente, estabilizante, espesante, agente suspensor y como
modificador de la viscosidad.
Otros usos
Las posibles aplicaciones de las bentonitas son tan numerosas que es casi
imposible citarlas todas. Adems de los usos campos de aplicacin industrial
indicados anteriormente, las bentonitas se utilizan:
* En la industria de detergentes, como emulsionante y por su poder ablandador
del agua, debido a su elevada capacidad de intercambio catinico.
* Par la fabricacin de pinturas, grasas, lubricantes, plsticos, cosmticos, se
utilizan arcillas organoflicas, capaces de hinchar y dispersarse en disolventes
orgnicos, y utilizarse, por lo tanto, como agentes gelificantes, tixotrpicos o
emulsionantes.
* Para desarrollar el color en leucolorantes, en papeles autocopiativos, se
utilizan bentonitas activadas con cido.
* En agricultura, para mejorar las propiedades de suelos arenosos o cidos, as
mismo se utilizan esmectitas sdicas para recubrir ciertos tipos de semillas, de
forma que su tamao aumente, y resulte ms fcil su distribucin mecnica, a
la vez que se mejora la germinacin.
* En la obtencin de membranas de smosis inversa, para la desalinizacin de
aguas.
* En los ltimos aos, adems, estn compitiendo con otras arcillas
absorbentes (sepiolita y paligorskita) como materia prima para la fabricacin
de lechos de animales.

3.11 ACTIVACIN DE LA BENTONITA

La elevada superficie especfica de la bentonita, le confiere una gran capacidad
tanto de absorcin como de adsorcin. Esta superficie durante una activacin
se ensancha, aumentando as su capacidad de absorcin en su zona
interlaminar en la cual se encuentran los cationes de intercambio como se
observa en la figura 4. Debido a esto se emplea en decoloracin y clarificacin
de aceites, vinos, sidras, cervezas, etc. Tienen gran importancia en los
procesos industriales de purificacin de aguas que contengan diferentes tipos
de aceites industriales y contaminantes orgnicos.

Fig 4 . Estructura de una bentonita

La activacin acida es un tratamiento qumico aplicado a la arcilla el cual se

lleva a cabo mediante un proceso termo-cido, en el que se remueven los iones
de calcio, intercambindolos por los de hidrgeno, atacando en cierto grado la
estructura reticular de slice y almina, depositndose el hidrogeno
directamente dentro de estas lminas, como se observa en la figura 5. La
arcilla activada as obtenida, posee un alto poder adsorbente y por lo tanto, un
amplio campo de aplicacin como decolorante, principalmente en la industria
de aceites y grasas.
La base de una arcilla decolorante es la montmorillonita, la cual posee una
estructura laminar formada por 2 unidades estructurales: slice tetradrica y
almina octadrica, entre las cuales se encuentran la molcula de agua y los
iones metlicos, los que son responsables del poder de expansin de la arcilla.
La presencia de otros iones metlicos define las propiedades de la arcilla, como
la capacidad de captacin de agua dentro de su estructura. Para la fabricacin
de bentonita activada, se emplea una montmorillonita clcica poco expandible.
 Fig 5 . Grfica (a) de una bentonita no activada y grafica (b) perteneciente a
una bentonita activada
4. MTODOS, TCNICAS Y DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.1 MTODOS Y TCNICAS
DIGESTIN
Una digestin se considera un pre tratamiento para realizar un anlisis qumico
de una muestra. La materia orgnica es sometida a la accin de cidos fuertes
o lcalis fuertes para reducirlos a su composicin elemental o por lo menos a
sustancias ms simples, analizables.
Digestin por va hmeda
La digestin hmeda se denomina, a veces, oxidacin hmeda o calcinacin
por va hmeda. Su utilidad principal es la preparacin de las muestras para el
anlisis de elementos inorgnicos especficos y de los txicos metlicos. Con
frecuencia, los laboratorios de ensayos analticos utilizan exclusivamente la
calcinacin por va hmeda para la preparacin de las muestras para el anlisis
de determinados elementos inorgnicos (por ejemplo, Fe, Cu, Zn, Pb), puesto
que podran tener lugar prdidas por volatilizacin a lo largo de la calcinacin
por va seca.

Hay varias ventajas en la utilizacin del procedimiento de calcinacin por va

hmeda. Normalmente, los elementos inorgnicos permanecern en disolucin
y tendr lugar una prdida pequea o nula por volatilizacin, gracias a las
temperaturas ms bajas. El tiempo de oxidacin es corto y exige una campana
extractora de gases, una placa calefactora y unas pinzas largas, adems del
equipo de proteccin.

ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCIN ATMICA

La espectroscopia de absorcin atmica es un mtodo instrumental de
la qumica analtica que permite medir las concentraciones especficas de un
material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta
tcnica se utiliza para determinar la concentracin de un elemento particular
(el analito) en una muestra y puede determinar ms de 70 elementos
diferentes en solucin o directamente en muestras slidas.
Una de las limitaciones del mtodo es que los metales se analizan
individualmente no simultneamente y por lo general no es aplicable a no
metales. A parte que la mayora de muestras orgnicas lquidas y slidas
requieren de digestin antes del anlisis
En esencia el equipo de absorcin atmica consta de tres partes: una fuente de
radiacin, un medio para la obtencin de tomos libres y un sistema para
medir el grado de absorcin de la radiacin.

Fig 6. Esquema de funcionamiento de un espectrofotmetro de absorcin

atmica

VISCOSIDAD CINEMTICA
Existen varios equipos diseados para la determinacin de viscosidad, siendo
la viscosidad cinemtica de mayor facilidad de determinacin. La viscosidad
est en funcin a la temperatura debido a esto se debe especificar la
temperatura a la cual se realiza su determinacin.
El viscosmetro de Ostwald es quizs el modelo que ms se ha utilizado en la
medida de viscosidades absolutas y relativas en lquidos puros y biolgicos, en
sus mezclas y, especialmente, en fluidos newtonianos.

Se basa en la ley de Poiseville que permite conocer la velocidad de flujo de un

lquido a travs de un tubo, en funcin de la diferencia de presiones bajo las
que se establece el desplazamiento. La simplificacin del tratamiento
numrico facilita la expresin que se aplica en la medida experimental.

hr = t/t.r

En donde hr representa la viscosidad relativa del lquido problema, respecto al

agua u otro lquido, t y t los tiempos de flujo del estndar y del lquido,
respectivamente, y r la densidad.

La fuerza de friccin entre dos lminas contiguas de un fluido es F = h S dv /

dr, en donde S representa la superficie en contacto separadas a una
distancia dr y con gradiente de velocidad dv/dr. La constante de
proporcionalidad, h, posee unas dimensiones de (masa) (longitud) -1(tiempo)-1.
Su unidad en el sistema SI es kg.m -1s-1. En el sistema CGS se llama poise y es
igual a una dcima parte de la unidad SI.

El viscosmetro de Ostwald es de vidrio. Posee un ensanchamiento en forma

de ampolla provista de sendos enrases, conectado a un tubo capilar vertical
que se une a un segundo ensanchamiento destinado a la colocacin de la
muestra en una primera operacin, y del agua o lquido de referencia en otra
operacin complementaria. El conjunto se introduce en un bao termosttico
para fijar la temperatura con precisin. Es indispensable la concrecin de este
valor, porque la magnitud de la viscosidad, o de su inverso la fluidez, son
altamente dependientes de la temperatura, como fue demostrado por
Arrhenius, y anteriormente por el espaol J. de Guzmn Carrancio (1913). La
dependencia se expresa como:

h = A exp(DEvis/RT)

En donde DEvis representa la barrera de energa que se precisa vencer para

que se produzca un flujo elemental.

La fuerza motora que permite el movimiento del fluido en un viscosmetro de

ostwald es la gravedad.

Fig 7. viscosmetros Ostwald en baos termosttico

GRAVEDAD ESPECFICA DENSIMETRO

El densmetro es en esencia, un flotador de vidrio con un lastre de mercurio en
su parte inferior (que le hace sumergirse parcialmente en el lquido) y un
extremo graduado directamente en unidades en densidad. El nivel del lquido
marca sobre la escala el valor de su densidad.
Es un sencillo aparato que se basa en el principio de Arqumedes, que afirma
que todo cuerpo sumergido en un fluido experimenta un empuje vertical y
hacia arriba igual al peso de fluido desalojado. Por lo tanto midiendo alturas
sumergidas pueden determinarse densidades.

MTODO COPA ABIERTA DE CLEVELAND PUNTO DE IGNICION Y

COMBUSTIN
El mtodo define la determinacin de los Puntos de Inflamacin y Combustin
por medio de la copa abierta de Cleveland, para productos del petrleo y otros
lquidos, excepto aceites combustibles y materiales que tienen un punto de
inflamacin por debajo de 79C determinado por medio de este mtodo de
ensayo.
El ensayador abierto de Cleveland consiste en una copa de ensayo, una placa
de calentamiento, un aplicador a la llama de prueba, un calentador, un
termmetro con soporte y un soporte de la placa de calentamiento.
CENIZAS
En este mtodo toda la materia orgnica se oxida en ausencia de flama a una
temperatura que flucta entre los 550 -600C; el material inorgnico que no se
volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza.
La determinacin en seco es el mtodo ms comn para determinar la
cantidad total de minerales y este mtodo se basa en la descomposicin de la
materia orgnica quedando solamente materia inorgnica en la muestra, este
mtodo es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua,
insolubles y solubles en medio cido. Por otro lado la determinacin hmeda se
basa en la descomposicin de la materia orgnica en medio cido por lo que la
materia inorgnica puede ser determinada por gravimetra de las sales que
precipiten, y tambin por algn otro mtodo analtico para las sales que
permanezcan en disolucin acuosa o cida. Para la determinacin hmeda se
dan cenizas alcalinas, cidas y neutras y esto se basa en el tipo de anin o
catin ya sea metlico o complejo de tal suerte que hay cenizas.
CALORIMETRA DIFERENCIAL DE BARRIDO DSC
En la tcnica experimental de Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC
differential scanning calorimetry) se dispone de dos cpsulas. Una de ellas
contiene la muestra a analizar y la otra est generalmente vaca y es llamada
cpsula de referencia. Se usan calefactores individuales para cada cpsula y un
sistema de control comprueba si se producen diferencias de temperatura entre
la muestra y la referencia. Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores
individuales se corregirn de tal manera que la temperatura se mantendr
igual en ambas cpsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso exotrmico o
endotrmico, el instrumento compensa la energa necesaria para mantener la
misma temperatura en ambas cpsulas. Como regla general, puede decirse
que todas las transformaciones o reacciones donde se produce un cambio de
energa, pueden medirse por DSC.
Los resultados obtenidos son termogramas en los que se grafica la
compensacin de energa en el eje de las ordenadas y la temperatura a la cual
ocurren esas compensaciones en el eje de las abscisas.

Fig 8. Termograma flujo de calor vs temperatura

TERMOGRAVIMETRA
El anlisis termogravimtrico es un registro, de manera continua, de la masa
de una muestra (en atmsfera controlada), o bien en funcin de la
temperatura, o bien en funcin del tiempo. Estos se realizan gracias a una
termobalanza de alta precisin y a menudo los resultados obtenidos son
procesados y ordenados por una computadora utilizando un software. El
anlisis consistir en un registro de puntos, a una temperatura una masa
determinada, la temperatura ira aumentando de manera gradual. Los puntos
registrados se grafican y se pueden observar zonas de prdida de masa.
Dichas graficas se denominan termogramas, en el eje de las abscisas esta la
temperatura y el eje de las ordenadas las prdidas de masa porcentual.
 Fig 9. Termograma convencional en funcin de temperatura

Fig 10.Termograma convencional en funcin del tiempo

DIFRACTOMETRO DE RAYOS X

La difraccin de rayos X es una tcnica experimental para el estudio y anlisis

de materiales, basada en el fenmeno de difraccin de los rayos X por slidos
en estado cristalino.

Esta tcnica se basa en hacer incidir un haz de rayos-x sobre un monocristal

de algn compuesto qumico. En un monocristal los tomos estn dispuestos
de forma peridica en las tres dimensiones del espacio y, cuando un haz de
rayos-x incide sobre ellos, actan como fuentes secundarias y re-emiten los
rayos-x en todas direcciones. La diferencia de caminos pticos recorridos por
los rayos-x da lugar a fenmenos de interferencia y el resultado final es que el
rayo incidente se separa en rayos difractados. Con un detector de rayos-x se
mide la direccin en la que han salido los rayos difractados y su intensidad,
pero se pierde la informacin sobre su fase. Un tratamiento matemtico
complejo de los datos medidos, realizado con ordenador, permite reconstruir la
imagen del monocristal.
Existen tres mtodos para medir la difraccin de rayos X: el mtodo de Laue, el
mtodo de rotacin y el mtodo de polvo.

Fig11. Esquema de funcionamiento de un difractometro de rayos x

4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

DIGESTIN CIDA
- Se pesaron aproximadamente 0,5g, en la balanza analtica, de aceite
sucio en un vaso precipitado.
- Se vertieron 30 mL de cido ntrico concentrado al vaso con la muestra
de aceite y se lo tap con un vidrio de reloj, para evitar salpicaduras
indeseables y para reducir la perdida de muestra por evaporacin.
- Se llev el vaso a calentamiento a temperatura media, hasta casi
sequedad.
En este paso se pudo observar el desprendimiento inicial de vapores

naranjas que correspondera al

NO2 .Con el pasar del tiempo solo se

observaron vapores incoloros, y la solucin toma un color negro debido a

los compuestos orgnicos remanentes.
 Fig 12. Digestin cida de aceite

- Una vez finalizada la digestin se procedi a filtrar la muestra con ayuda

de agua destilada caliente, recibiendo el filtrado en un matraz aforado
de 50 mL y se afor con agua destilada.

Fig 13. Filtrado posterior a la digestin

- Se prosigui de la misma manera con el cido perclrico, esta vez
agregando 15 mL de este y con el cido ntrico/perclrico, aadiendo
30mL y 10 mL respectivamente.
- Cada una de los aforos se lo diluy a 1:50 mL con un micro pipeta para
reducir al mnimo el error, y as obtener una mejor lectura que est en el
rango en el espectrofotmetro de absorcin atmica.
- Primero se obtuvo la curva de calibracin en el equipo de absorcin
atmica para el elemento a leer (se leyeron cuatro metales: Fe, Cu, Zn y
Pb), y posteriormente se realiz las respectivas lecturas de las diluciones
preparadas.

Fig 14. Obtencin de la curva de calibracin del Pb en el

espectrofotmetro de AA
- Se analizaron los resultados obtenidos de las tres digestiones y se
seleccion la que permiti la ms alta lectura de concentracin de
metales pesados (Fe, Cu, Zn, Pb).
- Con el mtodo de digestin seleccionado se repitieron los anteriores
pasos para las muestras de aceite clarificado con bentonita no
activada( p1,p3,p4) y bentonita activada con HCl a diferentes
concentraciones (M1-2N,M1-3N,M1-5N,M3-2N,M3-3N,M3-5N,M4-2N,M4-
3N,M4-5N)
- Despus de analizar los resultados del espectrofotmetro de las
muestras de aceite recuperado, se seleccion la que present menor
concentracin de metales pesados, usando as posteriormente, el
mtodo de recuperacin y clarificacin aplicada a dicha muestra.

Fig 15. Flujograma representativo de la digestin

HN O3 / HClO 4

ACTIVACIN DE LA BENTONITA
- La muestra de bentonita proporcionada se tritur con un martillo.
- Despus, para obtener un tamao menor se moli en un mortero.
 Fig 16. Molienda de bentonita en un mortero
- Una vez molido finamente todo, se lo hizo pasar a travs de una
cernidora de 50 m.
- Se prepar 250 mL de cido clorhdrico 5N a partir del comercial.
- Se pesaron 25 g de la bentonita tamizada.
- Se prepar el equipo de activacin que consista en un termo agitador
con su pastilla, un baln, un termmetro y un equipo de reflujo.
- Se coloc en el baln primero la bentonita pesada y despus el cido
para que haya una fcil disolucin de la bentonita y no queden restos en
las paredes del baln.
- Se llev a calentamiento en el termo agitador y se program una
agitacin media continua.

Fig 17. Activacin cida-trmica de la bentonita con HCl 5N

- Se esper que la temperatura llegue a 90C y a partir de ese momento
se contaron 2.5h, controlando siempre que no sobrepase los 95C, para
finalizar el proceso.
- Se arm el equipo de filtracin, compuesto por un embudo buchner, un
kitasato, dos papeles filtro (para reducir perdidas por traspaso), una
bomba de vaco y agua caliente.
 Fig 18. Equipo de filtracin al vaco
- Una vez trascurrida las 2.5 h se prosigui a la filtracin en caliente de la
bentonita.
- Se enjuag varias veces la bentonita con agua caliente para eliminar los
cloruros, as es que antes del enjuague esta tena un color amarillento, y
despus de someterla al lavado con agua se torn blanquecina.

Fig 19. Bentonita libre de cloruros y bentonita con remanentes de

cloruros (amarilla)
- Se la coloc en un vidrio de reloj y se la llev a la estufa a 60C por 16
horas.
- Se moli nuevamente en un mortero y se tamiz en un tamiz a 50m.

Fig 20. Tamizado de bentonita activada

- Posteriormente se lo calcin en la mufla a 200C por un tiempo de 3h,
obteniendo la bentonita activada lista para su uso.
- Se sigui de la misma manera hasta tener aproximadamente 100g de
bentonita activada.
 Fig 21. Muestras de bentonita activada tamizada

Fig 22. Flujograma representativo de la activacin de la bentonita

CLARIFICACIN DEL ACEITE

- Se trat un aceite sucio que haba sido previamente sometido a un
tratamiento cido, por lo cual se tuvo que neutralizarlo.
- Se tomaron 50 mL de aceite cido y lo llev a calentamiento suave
hasta alcanzar una temperatura de 170C.
- Tratando de mantener la temperatura constante, poco a poco se
vertieron aproximadamente 35g de cal durante unos 15 min, hasta
obtener un pH neutro, que fue controlado con papel pH metro.
 Fig 23. Aceite en proceso de neutralizacin con cal

- Posteriormente se retir de la hornilla y se dej reposar un tiempo hasta

que la cal se asiente y pueda ser separada manualmente.

Fig 24. Aceite neutralizado con cal

- Una vez obtenido el aceite neutro, se prosigui con su respectiva
clarificacin.
- Se us una relacin 20%p/v de bentonita, por lo tanto se pesaron 10 g
de bentonita activada y se midieron 50 mL de aceite neutro.
- En un vaso precipitado se verti el aceite y se lo llev a calentamiento
hasta 170C
- A temperatura constante se coloc lentamente la bentonita con
agitacin por periodos cortos con la ayuda de una varilla de vidrio,
durante un periodo de 30 min.
 Fig 25. Aceite en proceso de clarificacin con bentonita activada
- Una vez trascurrido ese tiempo se lo sac de la hornilla y se dej en
reposo durante una noche para permitir el asentamiento de la bentonita
y facilitar su filtrado.
- Se filtr en una centrifuga , que permiti una mejor separacin, el
tiempo suficiente para que se separe la mayor cantidad posible de aceite

Fig 26. Centrifugacin del aceite clarificado

- Finalmente se obtuvo el aceite recuperado y clarificado junto con la
bentonita recuperada, la cual presentaba un color negro.
 Fig 27. Aceite recuperado VS Aceite sucio
- Se prosigui de la misma manera hasta obtener aproximadamente 400
mL de aceite clarificado para poder realizar las pruebas
correspondientes, al igual que con la bentonita no activada, activada y
recuperada.

ACEITE CLARIFICADO
Fig 28. Flujograma representativo de la clarificacin de aceite sucio

PRUEBAS FISICAS Y QUMICAS

GRAVEDAD ESPECIFICA
- Se vertieron en una probeta aproximadamente 80 mL de aceite
recuperado y se registr su temperatura.
- Se introdujo el densmetro y se esper a que se estabilice, para despus
hacer la lectura correspondiente.
 Fig 29. Medicin de la gravedad especifica con un densmetro
Cabe recalcar que para este caso, al no ser un lquido transparente, la
manera correcta de realizar la lectura es como en la Fig.

Fig 30. Manera correcta de realizar la lectura de gravedad especfica en

un densmetro

PUNTO DE INFLAMACIN Y COMBUSTIN POR MEDIO DEL VASO

ABIERTO CLEVELAND
- Se lav y sec cuidadosamente el vaso Cleveland.
- Se prepar el equipo a usar, compuesto por un soporte, pinzas para el
termmetro, un termmetro de 400C, una hornilla, el vaso Cleveland,
una pinza metlica y fsforo.
- Se llen partes del vaso con aceite y se lo llev a la hornilla.
- Cuando se lleg a los 150C se encendi un fsforo y con ayuda de la
pinza se lo acerc a los vapores que desprenda el aceite , prosiguiendo
de esta manera cada 5 C para ver en qu momento se podra observar
una llama que perdure por 5s, registrando esta como la temperatura de
combustin.
 -

Fig 31. Determinacin de la temperatura de combustin con vaso

abierto de Cleveland
- La temperatura de inflamacin por teora resulta ser 35C menor a la de
combustin.

VISCOSIDAD

- Se seleccion el viscosmetro de Ostwald N18, tomando en cuenta que

el tiempo de flujo no debe ser ni muy pequeo, ni muy grande,
preferiblemente menor a 200 s.
- Se carg el viscosmetro de aceite succionando con una manguera, por
el lado ms delgado, hasta aproximadamente 5 mm por encima del
aforo.
- Se dej el viscosmetro por un tiempo en el bao de glicerina a 40C,
hasta que se llegue a un equilibrio trmico, y posteriormente se midi el
tiempo que tarde el aceite en pasar de un aforo a otro.

Fig 32. Determinacin de viscosidad cinemtica con un viscosmetro de

Ostwald
- Se repiti el proceso hasta obtener 3 datos de tiempo.
- Con la constante del viscosmetro y el tiempo promedio se pudo hablar
la viscosidad cinemtica del aceite.
- Repitiendo los pasos anteriores se hall la viscosidad cinemtica a
100C, modificando la temperatura del bao de glicerina.
PORCENTAJE DE CENIZAS

- Primero se limpi el crisol a utilizar con un poco de cido reciclado y

llevndolo a la hornilla por un corto tiempo
- Se llev el crisol a la mufla por 775C durante 10 min, para estabilizarlo.
- Se pesa el crisol una vez que este frio y se registra su peso.
- En el crisol se pesaron aproximadamente 0.5 g de aceite clarificado.
- Se llev a la hornilla el crisol , hasta que se enciendan y terminen los
vapores de color naranja
- Se prosigui con la mineralizacin, que consiste en agregar 10 gotas de
cido sulfrico concentrado y llevarlo nuevamente a la hornilla hasta que
ya no haya ms presencia de cido. Finalizando este paso se observ
que los residuos eran de un color marrn rojizo.
- Despus se llev a la mufla por 30 min a 775C.
- Una vez fuera de la mufla se repiti la mineralizacin (que esta vez
presentaba vapores incoloros y escasos residuos negros) y la
calcinacin.

Fig 33. Segunda mineralizacin

- Finalmente se pes, siendo este peso el del crisol y la masa de las
cenizas sulfatadas.
 Fig 34. Flujograma representativo del proceso de determinacin del
porcentaje de cenizas

DSC
- La bentonita recuperada se calcin a 200C por 4 h, seleccionando
posteriormente las muestras ms representativas.
- Los tres tipos de bentonita, no activada, activada y recuperada, se
molieron y se pasaron por un tamiz de 50 m.
 F
gFi

Fig 35. Muestras de bentonita no activada, activada y recuperada

- Se llevaron las tres muestras a la estufa cada una en un vidrio de reloj ,a
200 C por 5h, y una vez transcurrido el tiempo se lo retira para ponerlo
inmediatamente en el desecador , evitando se esta manera la
 posibilidad que absorba humedad, ya que esta es perjudicial para el
equipo que se va a usar.
- Posteriormente se realizaron unas pastillas para las tres muestras, con
ayuda de una prensa, y una pequea parte de cada una se cargaron en
las capsulas de aluminio (en tiempos separados).

Fig 36. Calormetro diferencial de barrido

- Por medio de un software se puso en funcionamiento el equipo,
programando un ascenso de temperatura hasta 1000C y registrando la
masa inicial de la muestra.
- Se recaudaron los datos necesarios para poder obtener las grficas de
DSC y TG para su posterior anlisis y comparacin.

RAYOS X
- Se realizaron (en tiempos separados) pastillas para las tres muestras, de
acuerdo al molde del difractometro de rayos x.

Fig 37. Realizacin de pastillas para el difractometro de rayos x

- Por medio de un software se puso en funcionamiento el equipo,
definiendo el ngulo de difraccin.
 Fig 38. Equipo de difraccin de rayos x
- Se recaudaron los datos necesarios para poder obtener los
difractogramas para su posterior anlisis y comparacin con los
estndares disponibles en el software Match.
- La comparacin con los estndares se la realiz para cada una de las
muestras, para poder identificar su posible composicin y compararlas.
Se tomaron en cuenta los picos trascendentales de los difractogramas
(ms altos) y se aprob un compuesto si tres picos de este coincidan
con el obtenido de la prctica.

5. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS

DETERMINACIN DE METALES PESADOS

Los siguientes datos de masa inicial y lecturas en el espectrofotmetro de

absorcin atmica corresponden a los del aceite sucio, tratado por
diferentes digestiones:

Pb Cu Zn Fe
Digestin con:
maceite [ g]
[mg/L] [mg/L] [mg/L] [mg/L]

c. Ntrico 0,522 0,309 0,104 0,5 1,736

c. Perclrico 0,5019 0,247 0,157 0,412 2,463
c.
0,5135 0,240 0,163 0,451 2,536
Ntrico/perclrico

Para el clculo de concentracin, expresado en ppm, se utiliz esta igualdad

para cada uno de los datos:
 Conc .V solucin
C=
maceite

Siendo:

C: concentracin del metal en el aceite [ ppm o mg/Kg]

Conc . : Concentracin leda por el espectrofotmetro de absorcin

atmica [mg/L]

V solucin : Volumen al cual se afor la digestin [mL]

maceite : Masa inicial de aceite que se someti a digestin [g ]

Los resultados fueron los siguientes:

Pb Cu Zn Fe
Digestin con: [ ppm mg/ Kg][ ppm mg/ Kg] [ ppm mg/ Kg] [ ppm mg/ Kg]

c. Ntrico 29,5977 15,6130 1245,268 242,9119

c. Perclrico 26,065 10,3606 986,59 172,9428
c.
23,3690 15,2872 1097,8578 239,8247
Ntrico/perclrico

Podemos observar que los valores ms altos corresponden a los de la digestin

con cido ntrico, por lo cual es el mtodo seleccionado para tratar las
siguientes muestras.
En la siguiente tabla se puede observar las masas de aceites pesadas
inicialmente y sus correspondientes lecturas de concentracin de Pb, Cu, Zn y
Fe que se registraron en el espectrofotmetro de absorcin atmica.
Se trabaj con tres muestras distintas de bentonita (1,3,4).Siendo p1,p3 y p4
aceite clarificado con las distintas muestras de bentonita (1,3,4) sin activar .Las
dems M1,M3 y M4 clarificadas con las distintas muestras de bentonita (1,3,4)
activada con cido clorhdrico a distintas concentraciones(2N,3N y 5N)

Muestra maceite [ g] Pb Cu Zn Fe
[mg/L] [mg/L] [mg/L] [mg/L]
p1 0,5159 0,323 0,108 0,2804 1,3033
p3 0,5238 0,361 0,0828 0,3402 1,3509
p4 0,5238 0,361 0,1325 1,0036 0,7982
M1-2N 0,5018 0,364 0,1826 0,7579 1,0072
M1-3N 0,5006 0,401 0,1714 0,6463 0,9536
 M1-5N 0,5056 0,391 0,1066 0,3465 0,7136
M3-2N 0,5003 0,397 0,0888 0,2571 0,8316
M3-3N 0,5219 0,339 0,0704 0,2321 0,776
M3-5N 0,5241 0,4 0,0714 0,4685 0,5258
M4-2N 0,5198 0,341 0,0752 0,4177 0,4608
M4-3N 0,5147 0,325 0,0621 0,403 0,5536
M4-5N 0,547 0,265 0,0704 0,425 0,6305

Para el clculo de concentracin, expresado en ppm, se utiliz esta igualdad

para cada uno de los datos, por ejemplo para el Pb:
Conc . PbV solucin
C Pb=
maceite

Siendo:
C Pb : Concentracin del metal en el aceite [ ppm o mg/Kg]

Conc . Pb : Concentracin lecturada por el espectrofotmetro de absorcin

atmica [mg/L]
V solucin : Volumen al cual se afor la digestin [mL]

maceite : Masa inicial de aceite que se someti a digestin [g]

Los resultados fueron los siguientes:

Pb Cu Zn Fe
Muestra [ ppm mg/ Kg] [ ppm mg/ Kg] [ ppm mg/ Kg] [ ppm mg/ Kg]

p1 31,3045164 10,4671448 27,1758093 126,313239

p3 34,4597174 7,90378007 32,4742268 128,95189
p4 34,4597174 12,6479572 95,7999236 76,1932035
M1-2N 36,2694301 18,1944998 75,5181347 100,358709
M1-3N 40,0519377 17,1194567 64,552537 95,2457052
M1-5N 38,6669304 10,5419304 34,2662184 70,5696203
M3-2N 39,6761943 8,87467519 25,6945833 83,1101339
M3-3N 32,4774861 6,74458709 22,2360605 74,343744
M3-5N 38,1606564 6,81167716 44,6956688 50,1621828
M4-2N 32,8010773 7,23355137 40,178915 44,3247403
M4-3N 31,5717894 6,03264037 39,1490188 53,7789003
M4-5N 24,2230347 6,43510055 38,8482633 57,6325411
 De acuerdo con los resultados obtenidos en la tabla anterior se observa que
el mtodo de clarificacin M4-5N es el mejor, por ser el que presenta
concentraciones ms bajas de metales pesados.
Por tanto escogemos ese mtodo de clarificacin utilizando la bentonita 4 y
cido clorhdrico 5N.
DETERMINACIN DE PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS

VISCOSIDAD

A T=40C se obtuvieron los siguientes tiempos de escurrimiento:

Tiempo de
N De acuerdo a la relacin siguiente:
escurrimiento [min]
= kt
1 10,064 Siendo:
2 10,069
3 10,06 : viscosidad dinmica
t [cSt]
10,0643 = 606,43s
promedio
K: constante del

viscosmetro usado [ ]
cSt
s

T: tiempo escurrimiento [s]

Aplicando la relacin (k= 0.0946 [cSt/ s]

40 C = 57,368 [cSt]

A T=100C se obtuvieron los siguientes tiempos de escurrimiento:

Tiempo de
N
escurrimiento [min]
1 1,267
2 1,265
3 1,2696
t
1,2672 = 86,72s
promedio

Aplicando la anterior relacin (k= 0.0946 [cSt/ s]

 100C = 8,2037 [cSt]

De acuerdo a la bibliografa el aceite recuperado pertenece a un aceite de

norma SAE 20, los cuales tienen un rango de viscosidad
cinemtica a 100C de 5,6 a 9,3 [cSt]

GRAVEDAD ESPECFICA

T aceite=68 F

Gravedad especfica lecturada por el densmetro = 0, 850

Gravedad especifica encontrada de las tablas de medida de petrleo para una
temperatura estndar de 60F = 0,8529

60 F 9

Gravedad API C = g.e
141,5

API = 34,4046
De acuerdo a la bibliografa el aceite recuperado pertenece a los aceites
livianos, los cuales tienen un rango de API de 30 a 39,9
PUNTO DE INFLAMACIN E IGNICIN

T ignicin =235 C

T inflamacin 200a 205 C

Como la presin baromtrica en Cochabamba es menor a 760

mmHg, se suma la respectiva correccin de acuerdo a la tabla 7

Tabla7. Correccin para la temperatura de ignicin de acuerdo a la

presin baromtrica

La presin est en el rango de 609-550, por lo cual:

 T ignicin =241 C

T inflamacin 206 a211 C

Este valor limita la temperatura a la que el aceite debe estar expuesto, por lo
cual el aceite recuperado es resistente a temperaturas altas.

PORCENTAJE DE CENIZAS
maceite=0.4922 g

mcrisol=23.4020 g

mcrisol+ cenizas=23.4026

mcenizas =mcrisol+cenizas mcrisol

mcenizas = 0.0006

mcenizas
%cenizas= 100
maceite

%cenizas=0,12

El resultado obtenido significa que en el aceite analizado hay un remanente

reducido(menor al 1%), probablemente de los metales pesados(Pb,Fe,Cu,Zn) o
de los aditivos que presentaba el aceite antes de ser utilizado.

DSC Y TG

Los diagramas obtenidos del analisis termogravimetrico y de calorimetria

diferencial de barrido para la bentonita no activada , activada y recuperada se
ilustran en la figura 39,40,41.
Fig 39. Anlisis TG y DSC de la bentonita no activada
Fig 40. Anlisis TG y DSC de la bentonita activada
Fig 41. Anlisis TG y DSC de la bentonita recuperada
Bentonita no activada
En el termograma de la figura 39 se observa que existe un proceso
endotermico desde los 93C hasta los 250C. En el mismo intervalo de
temperaturas se observa una prdida de masa que corresponde a un 8,3%. Se
interpreta esta prdida de masa como el agua absorbida fisicamente y
humedad.
La segunda prdida de masa corresponde a agua de constitucion o hidroxlica
debido a la eliminacin de los hidroxilos ligados en la red cristalina,
correspondiente al 5,8 % en un rango de temperatura de 550C a 750C. En el
mismo intervalo de temperaturas se observa un comportamiento exotrmico,
el cual se puede explicar como reacciones de oxidacin del metal ligado con los
hidroxilos de la red cristalina, explicando de esa manera la prdida de agua en
ese rango de temperatura.
Bentonita activada
En el termograma de la figura 40 se observa que existe un proceso
endotermico desde los 81C hasta los 200C. En el mismo intervalo de
temperaturas se observa una prdida de masa que corresponde a un 4%. Se
interpreta esta prdida de masa como el agua absorbida fisicamente y
humedad.
La segunda prdida de masa corresponde a agua de constitucion o hidroxlica
debido a la eliminacin de los hidroxilos ligados en la red cristalina,
correspondiente al 3,2% en un rango de temperatura de 550C a 910C. En el
mismo intervalo de temperaturas se observa un comportamiento exotrmico,
el cual se puede explicar como reacciones de oxidacin del metal ligado con los
hidroxilos de la red cristalina, explicando de esa manera la prdida de agua en
ese rango de temperatura.
Bentonita recuperada
En el termograma de la figura 41 se observa que existe un proceso
endotrmico desde los 87C hasta los 320C. En el mismo intervalo de
temperaturas se observa una prdida de masa que corresponde a un 2,2%. Se
interpreta esta prdida de masa como el agua absorbida fisicamente y
humedad.
La segunda prdida de masa corresponde a agua de constitucion o hidroxlica
debido a la eliminacin de los hidroxilos ligados en la red cristalina,
correspondiente al 10,6% en un rango de temperatura de 480C a 775C. En el
mismo intervalo de temperaturas se observa un comportamiento exotrmico,
el cual se puede explicar como reacciones de oxidacin de los metales
absorbidos (Pb,Fe,Cu y Zn) ligados con los hidroxilos de la red cristalina,
explicando de esa manera la prdida de agua en ese rango de temperatura, y
la formacin de xidos metlicos.
 COMPARACIONES

Diagrama comparativo (TG)

0
0 200 400 600 800 1000

-5

-10
RECUPERADA NO ACTIVADA ACTIVADA
Rel.cambio de masa (%)

-15

-20

-25

Temperatura (C)

Fig 42. Diagrama comparativo TG

En el diagrama se aprecian las curvas termogravimetricas de la bentonita recuperada,
no activada y activada.
Comparando las tres curvas , se concluye lo siguiente :
- La primera prdida de masa que se registra en la bentonita no activada es
mucho mayor a la activada, 8.3% con respecto a un 4%, lo cual indica que la
bentonita no activada tiene mayor presencia de agua. La bentonita no activada tiene
una mayor capacidad de absorcin de agua.
- En la zona de la segunda prdida de masa se observa que la bentonita
activada presenta un 44.8% menos prdida que la no activada. Esta diferencia es
debida a que la bentonita al ser activada pierde los oxidrilos que estaban presentes
en el espacio interlaminar.
- La primera prdida de masa que se registra en la bentonita activada es mucho
mayor a la recuperada, 4% con respecto a un 2.2%, lo cual indica que bentonita
recuperada tienen menor presencia de agua, debido a que esta saturada de metales
pesados dificultando la absorcin de humedad.
- En la zona de la segunda prdida de masa se observa que la bentonita
activada presenta un 69,81% menos prdida que la recuperada. Esta diferencia es
debida a que la bentonita recuperada presenta en su zona laminar otras
interacciones de metales pesados.
- En la zona anterior se observa que la prdida de masa de la bentonita
recuperada comienza 200C ms antes que la bentonita no activada. Esto debido a
la presencia de compuestos orgnicos en la bentonita recuperada.

Diagrama comparativo (DSC)

0 200 400 600 800 1000
85

90

95

100

105
RECUPERADO NO ACTIVADA ACTIVADA
HDSC(microV)
110

115

120

125

130

135

Temperatura (C)

Fig 43. Diagrama comparativo DSC

En el diagrama se aprecian las curvas DSC de la bentonita recuperada, no activada y
activada.
Comparando las curvas de la bentonita no activada, activada y recuperada concluimos
lo siguiente:
- Entre 550C y 910C se observa un proceso extermico de oxidacin ,siendo
este ms pronunciado en la bentonita no activada y recuperada , debido a que esta
presenta mayor presencia metales que pueden llegar a oxidarse desprendiendo
energa.
- La oxidacin es seguida por la deshidroxilacin observandose un proceso
endotermico en la bentonita no activada y recuperada, no de esta manera en la
activada ya que no presenta gran cantidad de oxidrilos.
- Entre 320C y 450C se observa un proceso exotrmico correspondiente a la
volatilizacin de orgnicos en la bentonita recuperada.
- Entre 50C y 200C se puede notar un proceso endotrmico en la bentonita no
activada , lo cual se debe a la deshidratacin de esta, que como se explic
anteriormente es la que absorbe mayor humedad.
 DIFRACCIONES DE RAYOS X
BENTONITA NO ACTIVADA

BENTONITA NO ACTIVADA
900

800

700

600

500
BENTONITA NO ACTIVADA
UA
400

300

200

100

0
5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71

grados

Fig 44. Difractograma de la Bentonita no activada(excel)

En el difractograma se observan los picos ms sobresalientes que caracterizan a la muestra. Siendo el ms
representativo el que se encuentra en 6 tpico de una Bentonita pura o Montmorillonita
La identificacin de fases se realiz sobre la base de los tres picos ms fuertes de cada fase y con ayuda del paquete
de software Xpert HighScore 2010. Produciendo los siguientes resultados:
 Fig 45. Difractograma de la Bentonita no activada(match)

La composicin segn el anlisis realizado es:

Montmorillonita clcica Ca0,2(Al,Mg)2Si4O10(OH)2*H20
%en peso: Al13.97 Ca2.07 H1.04 O53.83 Si29.08
Illita ( K0.8 Ca0.03 Na0.01 ) ( Al1.86 Mg0.14 ) ( ( Si3.27 Al0.73 ) O10 ( O H )2 )
%en peso: Al17.83 Ca0.31 H0.51 K7.98 Mg0.87 Na0.06 O49.00 Si23.44
Montmorillonita clcica ( Ca Na )0.3 Al2 ( Si , Al )4 O10 ( O H )2 x H2 O
%en peso: Al13.82 Ca3.08 H1.03 O53.28 Si28.78
Bentonita (Ca0,06Na0,21K0,27)(Al1,64Fe0,06Mg0,31)(Al0,29Si3,71 O10(OH)2)
%en peso: Al13,74 Ca0,63 Fe0,88 H0,53 K2,79 Mg1,99 Na1,27 O50,66 Si27,5
Se ha comprobado que la muestra es una bentonita compuesta por dos o ms tipos de montmorillonita clcica y
trazas de illita, adems que el catin intercambiable ms abundante en la zona interlaminar es el Calcio. La muestra
tambin contiene un alto porcentaje de silicio .
BENTONITA ACTIVADA

Fig 46. Difractograma de la Bentonita activada (match)

En la grfica se observa un espectro catico, debido a la activacin cida.
Los resultados obtenidos del anlisis para la bentonita activada fueron:
 Fig 47. Difractograma de la Bentonita activada (match)
COMPARACIN ENTRE BENTONITA ACTIVADA Y BENTONITA NO ACTIVADA

Grafica comparativa de difractogramas de Bentonita no activada y activada

900
800
700
600
500
ACTIVADA NO ACTIVADA
UA 400

300
200
100
0
5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71

Grados

Fig 48. Difractograma comparativo (excel)

La grafica muestra que el pico principal de montmorillonita, presente abundantemente en la bentonita no activada,
reduce su tamao drsticamente. Esto debido a que en la activacin se produce una abertura de las lminas de la
zona de intercambio catinico.
 Las lminas montmorillonicas se abren y se desorientan dejando visibles las lminas de cuarzo que no se vieron en
el difractograma de la bentonita sin activar. En consecuencia los picos de cuarzo son ms grandes en la bentonita
activada.

BENTONITA RECUPERADA
Los resultados obtenidos del anlisis para la bentonita activada fueron:

Fig 49. Difractograma

de la Bentonita recuperada
(match)
Se evidencia en los resultados
del software la presencia de
metales pesados (Pb, Fe, Cu, Zn
y otros de menor
importancia)
Los picos de la muestra son
menos pronunciados
que los de referencia (que
indican presencia de
metales pesados). Esto
debido a dos posibles
razones:
1. La presencia de metales pesados en la muestra es baja.
2. Los metales pesados son absorbidos por la zona interlaminar de la bentonita, dificultando la deteccin de estos.
COMPARACIN ENTRE BENTONITA ACTIVADA Y BENTONITA RECUPERADA

Grafica comparativa de difractogramas de la Bentonita Activada y la recuperada

180

160

140

120

100
ACTIVADA recuperada
UA
80

60

40

20

0
5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71

Grados

Fig 50. Difractograma comparativo bentonita activada-recuperada(excel)

En la grfica comparativa se observa que hay una mayor desorientacin de las lminas de montmorillonita.
Los picos que sobresalen de la bentonita recuperada son debido a la presencia de los metales pesados.
6. CONCLUSIONES

De acuerdo a las digestiones realizadas con HN O3 , HClO 4 y

HN O3 / HClO 4 y la determinacin de metales pesados de un aceite

usado, se concluye que el mtodo ptimo para la mineralizacin se da

con
HN O3 , debido a que presenta las concentraciones ms elevadas

de metales pesados.
Las determinaciones de metales pesados en las muestras de aceites
clarificados con bentonita activada a distintos niveles de concentracin
de HCl y con bentonita sin activar, muestran que el mejor mtodo de
clarificacin se realiza con la bentonita 4 y con 5N como concentracin
de HCl. Esto debido a que dicho mtodo presenta las concentraciones
ms bajas de metales pesados
La activacin de la bentonita 4 se realiz en un rango de temperaturas
entre 90-95 C, verificndose la activacin con las pruebas de DSC, TGA
y rayos x. Evidenciando la apertura de la zona de intercambio catinico.
Las condiciones de mejor clarificacin se obtienen con una
concentracin de bentonita activada de 20g/100mLdeAceite, en un
rango de temperatura de 160-170C, en un tiempo de 25 minutos
alcanzados los 160C y con agitacin baja cada 2 minutos.
Las propiedades fsicas de viscosidad, gravedad especfica del aceite
recuperado estn dentro de las admisibles por un aceite lubricante
norma SAE 20 monogrado, y dentro de un aceite liviano segn norma
API.
La temperatura de ignicin del aceite es alta, por lo cual es un aceite
liviano que soporta altas temperaturas.
El resultado obtenido en la determinacin de cenizas significa que en el
aceite analizado hay un remanente reducido(menor al 1%),
probablemente de los metales pesados (Pb,Fe,Cu,Zn) o de los aditivos
que presentaba el aceite antes de ser utilizado.
Los anlisis realizados de DSC y TGA demuestran la activacin de
bentonita debido a que se evidencia la menor presencia de oxidrilos en
la zona interlaminar de intercambio catinico en la curva que presenta la
bentonita activada.
La absorcin de metales pesados en la clarificacin que se realiza con
bentonita activada se evidencia con el termograma que presenta la
bentonita recuperada. Presentando una curva de deshidroxilacin y
oxidacin ms significativa, debido a la absorcin de metales pesados
por la zona interlaminar de intercambio catinico.
La bentonita sin activar es una mezcla de bentonitas clcicas, con alta
concentracin de montmorillonita con redes cristalinas bien ordenadas,
 tambin se evidencia la presencia baja de cuarzo. Haciendo de la
bentonita analizada una buena bentonita para activar.
El ensanchamiento de la zona interlaminar de intercambio catinico que
se realiza en el proceso de activacin, se evidencia con una
desorientacin de los picos de montmorillonita presentes en el
difractograma de la bentonita activada.
La absorcin de metales pesados por la bentonita activada se traduce en
una deformacin de las lminas que presenta. Resultando un
difractograma catico, con una composicin baja en metales pesados.

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