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EN2806TpicosexperimentaisemMateriais

Profs.AlexandreeDaniel

Aula2
Experimento2Metalografia,mediodedureza,tratamentotrmicoetermoqumicodeao
Parte1Metalografia

Introduo

Nesteexperimentoseroabordadasmetodologiasdepreparaometalogrfica,mediode
macroemicrodureza,tratamentostrmicosetermoqumicoseanlisedemicroestruturasdeao.

Metalografia

A metalografia consiste na preparao e na anlise da microestrutura de metais. A sua


metodologia pode ser aplicada para qualquer material (no caso das cermicas, recebe o nome de
ceramografia)e,emtermosgerais,podeserchamadadetcnicadeanlisemicroestrutural.Assim,o
quedescritoabaixoparaosmetaispode,emgeral,serestendidoparatodososmateriais.

PreparaoMetalogrfica

A preparao metalogrfica visa obter amostras com superfcies polidas, atacadas ou no,
para a anlise microestrutural por meio de tcnicas de microscopia (ptica e eletrnica),
microdureza, microanlise qumica (espectroscopia por disperso de energia, EDS, ou de
comprimento de onda, WDS), anlise por difrao de raios X (quando a deformao plstica
importantenaanlise),entreoutras.

Emborahajadiferentesprocedimentos,umapreparaometalogrficabsicapodeenvolver
asseguintesetapas:
i) cortedeumaseoescolhidadeanliseapartirdeumapeaouproduto;
ii) montagem(embutimento)daamostraemumportaamostra;
iii) desbasteporumaseqnciadelixamento;
iv) polimentosuperficialporumaseqnciadepolimento;
v) ataquecontroladodasuperfciepararevelaodemicroconstituintes;
vi) manuseioearmazenamentoadequadosparapreservaodaamostrapreparada.

Comoafinalidadedapreparaometalogrficaaanlisemicroestrutural,oprimeiropasso
saberoqueseranalisado,oquedefine,porexemplo,aseoouasseesdeanlisedapea,e,
muitas vezes, requer um conhecimento prvio do material e do histrico trmico e/ou de
produodapea.
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Em decorrncia de haver metais com diferentes caractersticas (microestrutura, dureza,
fragilidade e condies de tratamento trmico), as especificidades da preparao metalogrfica
podem variar entre os diferentes metais ou ainda para um mesmo tipo de metal em diferentes
condies de produo e/ou aplicao. A principal preocupao que se deve ter durante a
preparao metalogrfica no alterar significativamente a microestrutura do material. Uma
preparaoinadequadaintroduzartefatosdepreparao,quepodeminduziraumerrodeanlise.
Por exemplo, partculas arrancadas da superfcie podem ser errrneamentes interpretadas como
poros. Em decorrncia, todas as etapas de preparao metalogrfica devem ser realizadas com
cuidado.

Em peas grandes, como a estrutura de uma ponte ou um cilindro de laminao, o corte


podeserrealizadoinicialmentecomtcnicasindustriaisparaobtenodeumaamostra.Mas,devido
aestecortesergeralmentegrosseiroeintroduziralteraesmicroestruturais,umnovocortedeve
ser realizado com um equipamento de laboratrio em uma seo distante do corte anterior e que
resulteemacabamentomaisfino.Porexemplo,ocorteinicialpodeserrealizadocomumachama
de oxiacetileno, mas, neste caso, h uma fuso local do material que certamente alterou a
microestrutura.Mesmoemumequipamentodelaboratrio,comoocutoff(oucortadeira),onde
o corte realizado com discos abrasivos finos, devese refrigerar o corte, geralmente com um
lquido refrigerante (por exemplo, gua ou querosene, em materiais susceptveis corroso), e a
operaodeveserrealizadasemagressividadequeresulteemsuperaquecimentolocaldaseode
corteeleveaalteraesmicroestruturais.Quandonecessrio,ocortepodeserrealizadocomdiscos
adiamantadosemcortadeirasdebaixa(oualta)rotao,tambmchamadasdeisomet.

Amontagemouembutimentotemafinalidadedefacilitaromanuseiodaamostradurante
asetapasdelixamentoepolimentoetambmparafacilitaraobtenodebordasplanasnaamostra,
que importante no caso, por exemplo, de anlise de sees de amostras com recobrimentos
(coatings). No embutimento, normalmente se utiliza um material polimrico como portaamostra.
H basicamente dois tipos de embutimento com polmeros: a quente sob presso e a frio. A
vantagemdoprimeirotipo,queempregaprensagemaquente,aobtenodeumportaamostra
livredeporosidadee,emgeral,demaiordureza,oquefacilitaasetapasdelixamentoepolimento.A
desvantagem deste mtodo que a amostra submetida a um ciclo trmico, que no caso do
baquelite (termorrgido base de fenolformaldedo) pode chegar a uma temperatura de cerca de
170C.1Ooutrotipoenvolveautilizaodeumlquidoviscoso,comoresinaepxi,quemisturado
com um catalisador e vertido dentro de um molde com a amostra. Neste caso, a cura
(endurecimento) da resina ocorre temperatura ambiente. Embora haja um aquecimento em
decorrnciadapolimerizao,oaumentodetemperaturapequeno.Estemtodorecomendado
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paraamostrasquenopodemseraquecidas,ouemamostrasporosasnasquaissedesejainfiltrara
resinaentreosporos,ouaindaquandonohumaprensaaquente.Aslimitaesdestemtodoso
amenordurezadomaterialdeembutimentoeatendnciadeocorrerformaodebolhasdearna
resina. Neste caso, a realizao do embutimento em uma campnula vcuo ajuda a minimizar a
porosidade. Os poros no material de embutimento so indesejveis, pois na superfcie acumulam
detritosdepolimentoquetendemacausarriscosnasuperfciepolida.

Olixamentoumaetapadedesbastedasuperfcieparaseeliminarosriscosprofundosea
camada encruada (deformada plasticamente) provenientes da etapa de corte e, tambm, para se
aplainar a superfcie. O lixamento pode ser realizado sobre folhas de lixa fixas sobre uma base ou
sobre uma base (prato) rotativa. A seqncia de lixamento iniciase com uma lixa grossa e,
consecutivamente,comlixasmaisfinas.Porexemplo,podemseutilizarlixascomgranade80,180,
240,320,400,600e1000(quantomaioronmerodagrana,maisfinaalixa).Geralmenteutilizam
seaslixasdguaparametais,constitudasdepartculasabrasivasdealumina(Al2O3)oucarbetode
silcio(SiC).Olixamentopodeserrealizadoasecoou,depreferncia,comumalminadegua,sea
amostranoformuitosusceptvelcorroso,edeveserrealizadocomumapressosuficientepara
remoodematerial,masnoexcessivaapontodeencruaremdemasiaasuperfcie.Amudanade
umalixamaisgrossaparaumamaisfinadeveserrealizadaquandoosriscosprofundoseacamada
encruadadalixaanterior(oudocorte)foremeliminados.AFigura1apresentaesquematicamenteas
camadas deformadas por corte e lixamento, mostrando que a profundidade destas camadas
dependedomaterialedesuadureza.Aofinaldolixamento,aamostradeverterriscos(sulcos)e
camadadeformadaapenasdalixamaisfinautilizada.Paraocasodemediodemacrodureza(por
exemplo,RockwellBouCeBrinell),querealizadacomforadeindentaorelativamentealta,a
superfciedaamostralixadaatumalixafina(porexemplo,grana600)geralmentesuficiente,pois
aimpressodedurezaprofundaeapequenacamadaencruadapoucoafetaamedio.


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Figura1Representaoesquemticadaprofundidadedecamadasdeformadasporcorteelixamento
preliminares.2

Algumasdicasparaolixamentoso:
i) na primeira lixa (mais grossa), desbastar o suficiente para um bom aplainamento e
remoodosdefeitosdocorte.Valeapenagastarmaistemponestalixa,poisdiminuios
temposdelixamentoposteriores;
ii) uma tcnica de lixamento consiste em manter uma nica direo de lixamento em
umadadalixaegirar90nalixaseguinte(naprimeiralixa,lixarnadireo90dadireo
decorte).Amudanadelixadeveserrealizadaquandotodososriscosdalixaanterior
(oudocorte)foremeliminadoseapsumpoucomaisdedesbasteparagarantirtambm
aeliminaodacamadadeformada;
iii) evite de ser apressado e passar para a prxima lixa sem remover adequadamente os
defeitos da lixa anterior, pois se a lixa intermediria no estiver removendo o material
em uma taxa adequada, a lixa mais fina ir demorar muito mais tempo! Neste caso, a
soluopodeserretornarparaalixamaisgrossaediminuirapressodelixamentopara
gerarsulcosmenosprofundos;
iv) asuperfcielixadadeveapresentarapenasumplano.Seocorrerdeformarmaisdeum
plano, mantenhase na lixa em uso at obter apenas um plano ou retorne a uma lixa
mais grossa para aplainar a superfcie. A formao de mais de um plano pode ocorrer
devido inabilidade do operador em pressionar homogeneamente a amostra sobre a
lixa;
v) limpeaamostraemguacorrentesemprequefortrocardelixa,paraevitarcontaminar
outransferirpartculasgrosseirasdeumalixamaisgrossaparaoutramaisfina.

Opolimentorealizadoparaobtenodeumasuperfciepolida(especular),depreferncia,
isenta de defeitos como riscos. Podese empregar uma seqncia de polimento com partculas
abrasivas sucessivamente mais finas, por exemplo, 15, 6, 3 e 1 m, que podem ser de diamantes
(naturais ou sintticos), alumina (Al2O3) ou xido de cromo (Cr2O3). Estas partculas podem estar
dispersas em uma pasta ou em suspenses (aquosas ou em leo, para metais susceptveis
corroso),quesoaplicadassobreumpanodepolimentofixadooucoladosobreumabaserotativa.
Hdiversostiposdepanosdepolimentoquesoadequadosaosdiferentestamanhosdepartculase
tiposdesuspenses.Opolimento,assimcomoolixamento,podeserrealizadomanualmenteouem
equipamentosautomticos.Paraauxiliaropolimento,podemseempregarlubrificantes,juntocomo
material abrasivo, como parafina. Em alguns casos, tambm, realizada uma etapa de polimento
final, com partculas abrasivas finas, por exemplo, de m de slica coloidal. Tambm se pode
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empregarumasoluocidaoubsica,juntocomomaterialabrasivo,ouvariaropHdasuspenso
abrasiva,queresultaemumpolimentoqumicomecnico.Outromtodocomplementarutilizado
opolimentoeletroltico,principalmenteemmateriaisdebaixadureza.

Como se nota, h diversos procedimentos para obteno da superfcie polida e nem todos
seguemasseqnciasacimaindicadas,poishvriosmeiosdesealcanarumasuperfciepolidaem
diversosmateriaisenomesmomaterial.Almdisso,osfabricantesefornecedoresdeequipamentos
econsumveismetalogrficosestocontinuamentedesenvolvendonovosprodutos.Porexemplo,no
lugardepanosdepolimento,podemseempregarpratosmetlicosranhurados,assimcomoexistem
placascompartculasabrasivasincrustadaspararealizarodesbasteinicial,nolugardolixamento.O
importante obter uma superfcie especular isenta de defeitos, ou se no for possvel, saber
reconhecerosartefatosdepreparao,paranointerpretloserroneamentecomocaractersticas
microestruturais. A fotomicrografia da Figura 2b mostra artefatos de preparao (bandas negras)
decorrentes do encruamento de lixamento (mostrado na fotomicrografia da seo transversal da
Figura 2a), que no foram removidas no polimento. J a fotomicrografia da Figura 2c, da mesma
regiodaFigura2b,noapresentamestesartefatosemdecorrnciadepolimentoadequado.

(a) (b) (c)


2,5 m

20 m 50 m 50 m

Figura2Micrografiaspticasdelato7030recozido(liga70%Cu30%Zn):(a)seotransversalmostrandoas
camadassubsuperficiaisdasuperfciedesbastadacomlixadeSiCdegrana220;(b)superfciepolidaaps
remoode5mdematerialdasuperfciedesbastadacomlixadeSiCdegrana220;(c)idem(b),mascom
remoode15mdematerialdasuperfcie.Asmarcasdebandasnegrasem(b)soartefatosdeabrasoeem
(c)mostradaamicroestruturaverdadeira.Nota:Em(a)oaumentonaverticalsignificativamentemaior
(~4.000x)doquenahorizontal(~500x)paramostrarosdetalhessubsuperficiais.1

Outro tipo de artefato de polimento comum o que chamamos de cometas, que so


manchas escuras que ocorrem ao redor de poros ou partculas de segundafase na forma que se
assemelha cauda de um cometa. Estas manchas ocorrem apenas de um lado destes
microconstituinteseficamalinhadas.Nestecaso,umrpidopolimentocommovimentogiratrioda
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amostra elimina estas manchas. Em geral, desconfie de um aparente microconstituinte que se
apresente alinhado em uma amostra isotrpica. Por exemplo, porosalinhados em uma nica linha
observadosemumaamostraisotrpicapodemserdecorrentesdeumriscoprofundo,oqualfoiem
sua maioria eliminado no polimento, mas os sulcos mais profundos deste risco remanesceram
parecendo poros. Mas, cuidado para tirar concluses rpidas e erradas, pois em estruturas
conformadas mecanicamente h uma tendncia de ocorrer alinhamento dos microconstituintes
(formaodeumatextura)conformeoperfildapea.Porexemplo,comumencontraremchapas
de ao laminadas alinhamento de sulfetos na direo de conformao (laminao). Isto mostra a
importnciadeseconhecerohistricodeproduodapeaeoconhecimentobsicodosdiferentes
processamentos para se ter uma viso crtica sobre a qualidade da preparao metalogrfica.
Quandonecessrio,paraelucidarseumacaractersticaummicroconstituinteouumartefatode
preparao, devese preparar a amostra em diferentes condies e seqncias de lixamento e
polimentoparaverificarseelapersistente(nestecasodeveserummicroconstituinte)ousesurge
esporadicamente (neste caso pode ser um artefato). Outro artefato comum observado por
microscopia ptica so as manchas de secagem, que aparecem como bolinhas (gotculas de
lquido) ou manchas com franjas coloridas, principalmente ao redor de poros. Neste caso, devese
limpar a superfcie com algodo embebido em lcool (ou acetona) e secla com um jato de ar
quente.

Oataquedasuperfciepolidarealizadopararevelaodosmicroconstituintesepodeser
de vrias formas, como ataque qumico, ataque trmico, ataque eletroltico e crescimento de
camadadexido(paravisualizaocomluzpolarizada).Ocontrastepodeserdecorrentederelevos
superficiaiscausadospeladiferenadecinticadedissoluo(ataquequmicooueletroltico)oude
evaporao (ataque trmico), ou, ainda, de tingimento diferenciado entre as fases. O contraste
depende da tcnica de microscopia empregada. Contrastes de cor decorrentes da interferncia da
luzparamicroscopiapticapodemnoserobservveisemmicroscopiaeletrnica.Paraummesmo
material,hdiferentesataquespararevelardiferentesmicroconstituintes.Desenvolverummtodo
de ataque pode ser rduo e dispendioso. Geralmente recorrese literatura, como a referncia 1,
paraseverificaroataquemaisadequadoparaopropsitodaanlisemicroestrutural.

Porfim,deveseatentarparaomanuseioearmazenamentoadequadosparapreservaoda
amostra preparada. A superfcie polida (atacada ou no), muitas vezes difcil ou demorada de se
preparar,sensvelaoriscoe,porisso,devesermanuseadacomcuidado.Asamostrassusceptveis
corroso atmosfrica, como so muitas ligas ferrosas, devem ser armazenadas em ambiente seco.
Assim, para proteger a superfcie preparada, a amostra pode ser recoberta com um chumao de
algodoearmazenadasemumdessecador.Deveseevitarlimparamostrascomumpanooualgodo
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sujo,poisaspartculas(poeiras)podemcausarriscosnassuperfciesdasamostras,principalmentede
metaisdebaixadureza.

AnliseMicroestrutural

Aps a preparao metalogrfica, realizase a anlise microestrutural, cujo tema foi


abordadonoExperimento1.

2. ObjetivosdoExperimento

1. Conhecimentodetcnicasdepreparaometalogrfica;

2. Metodologiasdelixamentoepolimentodesuperfcies;

3. Metodologiasderevelaodegros.

3. Roteiroexperimental

Materiais:

(a)AoembarraepastilhasdevaristordeZnO;

(b)Lixas#180,320,400e600;

(c)Baquelite;

(d)Pastadealuminaparaopolimento;

(e)Papeldelimpeza,pissetascomguaelcoolesecadorserigrfico(oudecabelo);

(f)Vidroderelgio;

(g)Becker;

(h)Lminasdevidroparaobservaonomicroscpioptico;

(i)Microscpioptico;

(j)Nital(soluoHNO32%)paraataquequmicodasamostraspolidasdeaoecidoacticoglacial
(5%)paraZnO;

(k)Luvascirrgicaspararealizaodoataquequmico.

(l)culosdesegurana

(m)cortadeira(Cutoff)Eriosedediscodediamante
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Procedimentoexperimental

Asetapasdescritasaseguirdevemserrealizadassoborientaodoprofessoredostcnicos
de materiais do laboratrio. Preste ateno durante as explicaes de uso e na dvida sempre
pergunteaoprofessorouaotcnico.Usarluvaseculosdesegurana.

(a)Cortedasamostras

1.Posicioneabarradeaonacortadeira(Cutoff)Erios,demodoaretirarumaseotransversalda
barra;Asamostrascermicasdeverosercortadasnaserradediscodediamante.

2.Limpebemaamostracortadapararetirarqualquerresduodeleo.Cuidadonomanuseiopara
nocortarasmoscompossveisrebarbas.

(b)Embutimento

1)Coloqueaamostracortadadentrodaembutideira;

2)Adicioneopdebaquelite;

3)Fecheaembutideiraeligueoequipamento.Nesteprocessodevesecontrolaratemperatura(que
amolecer o baquelite) e a presso necessria para a compactao do baquelite (em torno de
170OC);

4)Retireaamostradaembutideiraeespereesfriar.

(c)LixamentoePolimento

Estasetapas,apesardousodalixadeiraedapolitriz,soprocedimentosmanuaisevrioscuidados
so necessrios para alcanar o polimento desejado da amostra. interessante que as etapas do
lixamentoepolimentosejamacompanhadospormeiodeobservaesnomicroscpioptico.

1) Olixamentodeveseriniciadocomalixamaisgrossa#180;primeiroretireoexcessodebaquelite
nas laterais da amostra. Em seguida, fixe manualmente uma posio na lixadeira e inicie o
lixamento;devesetentarlixaraamostrasemprenomesmosentido.Lixeatretirarosdefeitos
decorteeaplainarasuperfcie;

2) Faaolixamentocomalixaseguinte#320enoseesqueadeposicionaraamostraparaquelixe
asranhurasanterioresaaproximadamente90;

3) Repitaoprocessoparaaslixas#400e600,girandosempre90emrelaoaprximalixa;

4) Faaopolimentodaamostralixadautilizandopastadealumina;

5) Observeasuperfcienomicroscpioptico,emseguida,faaoataquequmicodasuperfcieda
amostrautilizandosoluodeNital(HNO33%);

6) Observeoresultadofinalnomicroscpiopticoeregistreasimagens.

(d)Repetiroprocedimento(b)e(c),mascomataquequmicousandocidoacticoglacial(5%),para
aamostradepastilhadevaristordeZnO.

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Referncias

1. ASMHandbook,v.9MetallographyandMicrostructures.Ed.K.Millsetal.MaterialsPark:
ASMInternational,1985.
2. Coutinho,T.A.MetalografiadeNoFerrosos:AnliseePrtica.SoPaulo:EdgardBlucher,
1980.