UNIVERSIDAD DEL QUINDO

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TEGNOLOGCAS

PROGRAMA DE QUMICA
VII SEMESTRE

PRCTICA # 3
DETERMINACION DE HIERRO CON
ORTOFENANTROLINA EN UNA MATERIA PRIMA

INFORME PRESENTADO POR:

MARIA ISABEL MURILLO
STEVEN OSPINA GARCIA
ANDRS CAMILO RESTREPO ACEVEDO

PRESENTADO A:
GUSTAVO ADOLFO OSPINA GMEZ

ESPACIO ACADMICO DE LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL II

ARMENIA, QUINDO
10 DE MARZO 2017

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 1. INTRODUCCIN

Para fines analticos, el tipo ms importante de absorcin por especies inorgnicas es la

absorcin por transferencia de carga. Una especie que no absorbe radiacin visible puede
convertirse en otra que si absorba sometindola a una reaccin de formacin de complejos
que son compuestos de alta absorbancia y que por tanto permiten analizar trazas de iones
metlicos en muestras. Para el anlisis de iones metlicos las formaciones de complejos tiene
la ventaja de que el agente complejante es generalmente selectivo y si varios iones forman
complejos con el mismo agente complejante, cada in se puede analizar aprovechando las
caractersticas espectrales del complejo de inters.

La reaccin entre el Fe(II) y la 1,10Fenantrolina para formar un complejo de color rojo es

un mtodo apropiado para determinar el hierro. La absortividad molar del complejo
[(C12H8N2)3Fe]2+, es 11000 a 508 nm. La intensidad del color es independiente del pH en
el rango de 2 a 9. El complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la
concentracin, lo que indica que cumple la ley de Beer.
Como el hierro debe estar en estado de oxidacin +2 se debe agregar a la muestra un agente
reductor antes del complejante. Se usa cloruro de hidroxilamina la cual con el hierro (III)
tiene la siguiente reaccin:

2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2 O

Para tener el pH entre 6 y 9 se emplea acetato de sodio o amonaco.

CH3COO- + H-OH CH3 COOH + OH

El ion acetato se hidroliza liberando los iones OH- que son los encargados de mantener el
pH cerca de 9.

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2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS

2.1 DETERMINACIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DEL COMPLEJO HIERRO

ORTOFENANTROLINA, CALIBRACIN DEL ESPECTROFOTMETRO.

Figura 1. Soluciones del complejo hierro ortofenantrolina

Figura 2. Espectro de absorcin del agua destilada (Blanco)

2
Figura 3. Espectro de absorcin de la solucin del complejo hierro ortofenantrolina

Figura 4. Curva de calibracin

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 Tabla 1. Abs a 511 nm

Concentracin
Baln (50 Solucin Absorbancia
solucin hija Fe2+
mL) patrn (mL) (nm) a 511 nm
(ppm)
A 1 0,1992 0,041482
B 5 0,996 0,20686
C 10 1,992 0,39915
D 15 2,988 0,60205
Tabla 2. Datos de la curva de calibracin.

Muestra Concentracin (ppm) A(nm)

Sal de Mohr 0,64797 0,13066
Todo en uno (Fer 1) 0,20097 0,040525
Triple X (Fer 2) 0,42392 0,085482
Tabla 3. Datos de concentracin y absorbancia de la muestra problema de sulfato ferroso amoniacal y
fertilizantes Fer 1 y Fer 2

CLCULOS DE LAS CONCENTRACIONES DE LOS ESTNDARES.

V1C1 = V2C2

1 9,96
2 = = 0,1992
50

Nota: De la misma forma en cmo se despejo y empleo la ecuacin de dilucin anteriormente, se

aplica para la continuacin de los clculos de las dems soluciones.

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 2.2 DETERMINACIN DEL HIERRO EN MUESTRA PROBLEMA DE SULFATO
FERROSO AMONIACAL

Imagen 4. Muestras problema de los dos fertilizantes (Fer 1 y Fer 2)

2.3 CLCULOS DEL PORCENTAJE DE HIERRO EN LOS FERTILIZANTES TODO

EN UNO (Fer 1) Y TRIPLE X (Fer 2)

Clculos del %Fe en Fer 1

50
= = 10
5

Fertilizante Fer 1 (peso= 0,5 g)

0,2 0,8038
0,20097 10 =
0,5 1 1

0,8038 1 0,0008038
=
1 1000 1

0,0008038
% = 100 = 0,16 %
0,5 1

Clculos del %Fe en Fer 2

Fertilizante Fer 2 (peso= 0,5 g)

0,2 1,6956
0,42392 10 =
0,5 2 2

1,6956 1 0,0016956
=
2 1000 2

5
 0,0016956
% = 100 = 0,34 %
0,5 2

3. DISCUSION DE RESULTADOS
Teniendo en cuenta que el solvente empleado es de vital importancia en la determinacin del espectro,
es indispensable realizar un blanco. Para este caso se emple una solucin que contena agua,
hidroxilamina, acetato de sodio y ortofenantrolina, esto con el objetivo de brindar las condiciones
adecuadas para que el hierro se presentara en el estado de oxidacin requerido.
Segn lo reportado en la literatura y evidenciado en la prctica, en la formacin del complejo se
observa un intervalo de pH 7 - 9, para evitar la precipitacin de diversas sales de hierro como puede
ser el fosfato. Cabe destacar que durante este proceso es indispensable tener en cuenta el tiempo ya
que con este se desarrolla la mxima intensidad de color.
Teniendo en cuenta que se desea determinar la concentracin de diversas soluciones que poseen la
misma composicin se toma como punto de referencia la solucin que se encuentre en el intermedio
con el que se determina el pico de mxima absorcin.
El porcentaje de hierro en el fertilizante todo en uno hallado experimentalmente presenta una alta
semejanza con el terico, lo que indica que el mtodo espectroscpico es un camino viable a la hora
de determinar concentraciones de metales.
4. EJERCICIOS Y PREGUNTAS

4.1 Qu es un complejo?
Los elementos metlicos tienden a perder electrones en sus reacciones qumicas, lo que da lugar a
iones metlicos, sin embargo, estos iones con carga positiva, o cationes, no existen en forma aislada;
por lo general interactan con iones de carga negativa, aniones, que con sus electrones no compartidos
actan como bases de Lewis y se pueden asociar covalentemente al centro metlico.
Estas especies se conocen como iones complejos o sencillamente complejos, los compuestos que los
contienen se denominan compuestos de coordinacin, y las molculas o los iones que rodean a un ion
metlico en un complejo se conocen como agentes acomplejantes o ligantes (del vocablo ligare, que
significa unir).
Los iones metlicos existen frecuentemente como complejos, por ejemplo, en una solucin acuosa el
ion metlico esta usualmente coordinado a molculas de agua u otros ligantes, cuando se encuentra
en otro tipo de solvente coordinante. [3]
Un claro ejemplo de los complejos es el hierro ortofenantrolina

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 Imagen 4. Complejo hierro ortofenantrolina.

4.1.2 Por qu se llaman complejos por transferencia de carga?

Tambin llamado complejo aceptor donor electrn consiste en un grupo donador de electrones
enlazado con un aceptor de electrones. Cuando este producto absorbe radiacin, un electrn del
donador se transfiere a un orbital que en gran medida tiene relacin con el aceptor. As, el estado
excitado es el producto de un tipo de proceso de oxidacin-reduccin interno. Este comportamiento
difiere del que corresponde a un cromforo orgnico, en el que el electrn excitado est en un orbital
molecular compartido por dos o ms tomos.
Ejemplos comunes de complejos de transferencia de carga son los complejos fenlicos de hierro(III),
el complejo de 1,10-fenantrolinade hierro(II), yoduro y yodo molecular y el complejo ferrocianuro
frrico, del que depende el color azul de Prusia.[4]
4.1.3 Qu pasara si no se agregara la hidroxilamina antes de adicionar la O-
fenatrolina?
La razn por la cual se adiciona hidroxilamina inicialmente, es que reduce el hierro a su estado de
oxidacin +2, y de acuerdo a la reaccin de formacin del complejo, el hierro debe de estar en su
estado de +2, por lo tanto si no se agregara esta base el complejo no se formara y el anlisis no se
podra llevar a cabo.
4.1.4 Qu condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en
este anlisis?
El agua debe estar libre de metales, y de cualquier tipo de contaminante, y la que se debe utilizar es
el agua destilada, esto es necesario para que no intervenga en la reaccin de la formacin del complejo
que absorbe en UV-Visible.

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 4.1.5 Cul es el mnimo volumen de solucin de 1,10-fenantrolina de concentracin
0,5g/L necesario para reaccionar con 0,25 mg de hierro (II)?

Esquema 1. Reaccin de acomplejamiento con la o-fenantrolina

() ()
= =
. . . .

0,00025 3 180,21
= = 4,82
56 0,5 1 1
1000
1

Se necesita un volumen mnimo de 4,82 mL de 1,10-fenantrolina para que reaccione con 0,25 mg de
hierro (II).
4.1.6 Si la solucin de su muestra problema tiene una absorbancia por encima o por
debajo de las absorbancias de las soluciones patrn Qu efecto puede tener esto en
el resultado del anlisis y como se soluciona este problema?
Si la absorbancia de la muestra no se encuentra en el intervalo de las absorbancias de las soluciones
patrn, no se puede hacer una lectura de la concentracin de la muestra problema. Lo ms usual es
que el valor de absorbancia se encuentre por encima y para este tipo de inconvenientes lo ms
adecuado es diluir nuevamente la muestra. Finalmente para los clculos se deben considerar todas las
diluciones y corregir los clculos multiplicando por los factores adecuados.
4.1.7 Con los datos obtenidos hacer una grfica de absorbancia Vs concentracin de
hierro en cada una de las soluciones patrn (curva de calibracin) y a partir de esta
y con la absorbancia de la solucin de la muestra problema calcular la
concentracin de hierro en la solucin problema (mg/L).

Baln (50 Solucin Concentracin solucin hija Absorbancia (nm)

mL) patrn (mL) Fe2+ (ppm) a 511 nm
A 1 0,1992 0,040664
B 5 0,996 0,18700
C 10 1,992 0,33391
D 15 2,988 0,42200
Tabla 4. Datos de concentracin y absorbancia de las soluciones patrn A-D.

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 Absorbancia Vs Concentracin
0,6
0,4
y = 0,137x + 0,0344
0,2
R = 0,9777
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

Grafico 1. Absorbancia Vs Concentracin.

V1C1 = V2C2

1 9,96
2 = = 0,1992
50

Nota: De la misma forma en cmo se despejo y empleo la ecuacin de dilucin anteriormente, se

aplica para la continuacin de los clculos de las dems soluciones.

4.1.8 Calcular el porcentaje de hierro en el fertilizante.

El porcentaje de hierro de los fertilizantes todo en uno y triple x, se llevaron a cabo en el numeral 2.3.
5. CONCLUSIONES

Se trabaj con una longitud de onda de 511 nm pues fue el pico de mxima absorcin del
espectro.
La solucin de hierro-ortofenantrolina obedece a la ley de Beer, donde entre mayor es la
absorbancia, mayor es la concentracin.
Se prepararon varias soluciones a partir de una solucin madre, cuya concentracin se
determin que fue de 9,96 mg/L.
La composicin de hierro obtenida en Fer 1 y Fer 2 fue de 0.16% y 0.34% respectivamente.
BIBLIOGRAFIA
[1] Ospina Gmez, Gustavo Adolfo; Martnez Yepes, Pedro Nel; Garca De Ossa, Jhon Jairo.
Anlisis Instrumental II Fundamentacin Experimental. Armenia-Quindo.

[2] Ospina Gmez, Gustavo Adolfo; Martnez Yepes, Pedro Nel; Garca De Ossa, Jhon Jairo.
Gravimetra y volumetra-Fundamentacin experimental en Qumica Analtica. Armenia-Quindo.
[3] Herman Hernndez, Edgardo. Universidad de las Amricas puebla. Escuela de Ciencias.
Departamento de Qumica y Biologa. Complejos de coordinacin. Pdf. Encontrado en internet:
http://catarina.udlap.mx

[4] Skoog, Douglas A. Fundamentals of Analytical Chemistry. Absorcin por especies

inorgnicas. Absorcin por transferencias de carga. Pgina 797, 798.