Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
TECNICAS DE ANALISIS
INSTRUMENTAL
DETERMINACION MINERALOGICA DE UNA
MUESTRA OBTINIDA EN EL BATOLITO DE
MOGOTES-SANTANDER
LEONARDO PALMERA SANCHEZ
23/04/2012
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
Contenido
RESUMEN ............................................................................................................................................ 3
INTRODUCCION ................................................................................................................................... 3
OBJETICOS ........................................................................................................................................... 3
ANALISIS QUIMICOS UTILIZADOS ........................................................................................................ 3
1. Slice (Si02) .............................................................................................................................. 3
2. Oxido Frrico (Fe2O3) ............................................................................................................. 3
3. Almina (Al2O3) ...................................................................................................................... 4
4. Calcio (CaO) ............................................................................................................................. 4
5. Fosfatos (P04) .......................................................................................................................... 4
ANALISIS GRAVIMETRICOS .................................................................................................................. 4
DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZA ..................................................................................... 4
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 4
METODO EXPERIMENTAL ............................................................................................................ 4
DETERMINACION DE SILICE (SIO2) .................................................................................................. 5
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 5
METODO EXPERIMENTAL ............................................................................................................ 5
DETERMINACION DE R203 .............................................................................................................. 6
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 6
METODO EXPERIMENTAL ............................................................................................................ 6
DETERMINACION DE CALCIO (CaO)................................................................................................. 7
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 7
METODO EXPERIMENTAL ............................................................................................................ 7
ANALISIS VOLUMETRICO ..................................................................................................................... 8
DETERMINACION VOLUMETRICA DE OXIDO DE HIERRO (Fe2O3) .................................................. 8
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 8
ESPECTROMETRIA DE INFRAROJO ...................................................................................................... 9
MATERIALES UTILIZADOS ................................................................................................................ 9
METODO EXPERIMENTAL ................................................................................................................ 9
ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ VISIBLE Y UV: FE - FOSFATOS ........................................................... 9
MATERIALES UTILIZADOS ................................................................................................................ 9
METODO EXPERIMENTAL ................................................................................................................ 9
1
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
ABSORCION ATOMICA....................................................................................................................... 10
MATERIALES UTILIZADOS .............................................................................................................. 10
METODO EXPERIMENTAL .............................................................................................................. 10
RESULTADOS ..................................................................................................................................... 11
HUMEDAD Y CENIZA...................................................................................................................... 11
HUMEDAD ................................................................................................................................. 11
CENIZA ....................................................................................................................................... 12
DETERMINACION DE SILICE ........................................................................................................... 12
DETERMINACION DE R2O3............................................................................................................ 13
DETERMINACION DE Ca ................................................................................................................ 14
DETERMINACION VOLUMETRICA DE OXIDO FERROSO Fe2O3 ..................................................... 15
ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO ............................................................................................... 16
ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ VISIBLE UV : FOSFATOS ........................................................... 17
ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ VISIBLE UV: HIERRO ................................................................ 18
ABSORCION ATOMICA................................................................................................................... 20
HIERRO (FE) ............................................................................................................................... 20
POTACIO (K)............................................................................................................................... 21
ALUMINIO (AL) .......................................................................................................................... 22
SODIO (NA) ................................................................................................................................ 23
CONCLUSIONES ................................................................................................................................. 24
BIBLIOGRAFIA .................................................................................................................................... 26
ANEXOS ............................................................................................................................................. 26
2
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
RESUMEN
Adaptacin de mtodos de anlisis qumico para una muestra macroscpica
tomada en el Municipio de Mogotes, Santander, Colombia. Con base a los
resultados obtenidos, se determino la composicin mineralgica aproximada de la
muestra. El primer paso fue realizar un anlisis macroscpico de la muestra para
determinar una mineraloga general de la roca, los anlisis obtenidos fueron un
Granitoide Cuarzoso. Los anlisis qumicos se compararan con este anlisis
macroscpico para determinar una mayor precisin en su composicin.
INTRODUCCION
Para el estudio de las rocas y la determinacin de su formacin es necesario tener
en cuenta las propiedades qumicas y fsicas. Este enfoque se enfoca en la
recopilacin de diferentes prcticas qumicas para determinar la geoqumica y la
mineraloga de la roca. Los anlisis se realizaron en la escuela de qumica de la
Universidad Industrial de Santander. Para las practicas se pulverizo la muestra y
se tamiz para realizar la disolucin final con la que se trabajara durante el curso.
OBJETICOS
Determinar la composicin mineralgica de una roca a partir de anlisis
gravimtricos y volumtricos.
Determinar la composicin mineralgica de una roca por absorcin atmica
e infra rojo.
Comprobar los resultados obtenidos en los laboratorios con el anlisis
macroscpico de la roca realizado previamente y determinar un margen de
error y una composicin ms exacta.
3
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
ANALISIS GRAVIMETRICOS
MATERIALES UTILIZADOS
Caja de Petri, Esptula, Pinzas, Balanza (sensibilidad: +/- 0.0001), Estufa (110
C).
METODO EXPERIMENTAL
Para la determinacin de humedad se realizo la siguiente metodologa:
Al tener la caja petri seca y sin ningn residuo, totalmente limpia, se marc, se
peso en la balanza sin ningn componente primero, luego se agreg la muestra
4
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
con la esptula y se volvi a pesar. Luego se introdujo la caja petri con la muestra,
en la estufa con una temperatura de 110C por unas 2 horas, luego se extrajo la
caja petri con cuidado de la estufa con las pinzas, y se peso en la balanza, esta
muestra ya no contena resto alguno de humedad.
Determinacin de cenizas:
MATERIALES UTILIZADOS
Muestra pulverizada, Erlenmeyer, Vaso de precipitado, Probeta, Varilla de
agitacin, Crisol, Desecador, Cabina de extraccin, Balanza, Vidrio de reloj ,
Esptula, entre otros.
METODO EXPERIMENTAL
La prctica se inicio pesando la muestra, luego de esto se le agrego 30 mL de HCl
al 1:1, revolviendo con la varilla agitadora y posteriormente se puso a calentar
suavemente la solucin hasta que la muestra se solubilice en el acido, se le
5
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
DETERMINACION DE R203
A partir de la solucin obtenida del ataque alcalino por precipitacin con amonaco
a pH 6,5 a 7, se obtienen los hidrxidos de aluminio, hierro, titanio y otros que
pudieren precipitar en estas condiciones. La calcinacin de este precipitado deja
como residuo los xidos correspondientes.
MATERIALES UTILIZADOS
Crisol, Pipeta, Vaso de precipitado, Baln aforado, Plancha para ebullicin,
Embudo, Soporte universal, Pinzas, Mufla a 900 grados, Balanza (sensibilidad: +/-
0.0001), Desecador.
METODO EXPERIMENTAL
Tomar el crisol. Tomar una alcuota de 100 ml agregar un cuarto de papel de filtro
franja negra. Agregar 3 gotas de rojo de metilo (solucin roja, agitar y llevar a
ebullicin). Agregar 10 ml de solucin de cloruro de amonio (NH4Cl) al 30% y
llevar a ebullicin. Agregar amoniaco gota a gota hasta que la solucin
permanezca amarilla, calentar a ebullicin por 3 minutos y filtrar rpidamente en
papel franja negra. Lavar el precipitado y el papel con 30 ml de solucin de nitrato
de amonio (NH4NO3) al 2 %, lavar con agua destilada (tibia) hasta comprobar
ausencia de cloruros. Pasar papel ms el precipitado a crisol tarado y pesado.
Carbonizar el papel. Y calcinar a 900 grados, dejar enfriar y pesar.
6
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
Baja solubilidad
Alta filtrabilidad
MATERIALES UTILIZADOS
Vidrio reloj, Balanza analtica ( 0,0001g), Mufla, Atacante (cido Clorhdrico),
Catalizador (Hidrxido de Amonio), Vaso precipitado de 50mL, Soporte universal,
Embudo, Esptula, Cabina extractora, Plancha de calentamiento, Papel de filtro
franja negra y franja azul, Pinzas, Desecador, Agua destilada, Varilla de agitacin,
Gotas de rojo de metilo, Oxalato de amonio.
METODO EXPERIMENTAL
El experimento empez alistando los siguientes instrumentos; Vidrio reloj, Balanza
analtica ( 0,0001g), Mufla, Atacante (cido Clorhdrico), Catalizador (Hidrxido
de Amonio), Vaso precipitado de 50mL., soporte universal, Embudo, Esptula,
Cabina extractora, Plancha de calentamiento, Papel de filtro franja negra y franja
azul, Pinzas, Desecador, Agua destilada, Varilla de agitacin, 2 gotas de rojo de
metilo, Oxalato de amonio. Se toma una alcuota de 50 ml en un vaso precipitado,
luego se le adiciona 2 gotas de agua de Bromo para eliminar interferencia de Fe y
Al, seguido de esto se le agregan 10 ml de oxalato de amonio de 5% y dos gotas
de rojo de metilo (acido), luego se le agrega hidrxido de amonio para hacerlo
bsico para que la sustancia precipite (amarillo) y se deja quieto por unos minutos.
Se filtra con papel filtro franja azul, luego se lava y se termina de lavar con agua
7
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
ANALISIS VOLUMETRICO
Una valoracin redox es una tcnica usada que permite conocer la concentracin
de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor.
Es un tipo de valoracin basada en una reaccin redox entre analito y la sustancia
valorante. El nombre de volumetra hace referencia a la medida del volumen de las
disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentracin buscada.
MATERIALES UTILIZADOS
Baln Aforado de 100 mL, Bureta de 25 Ml, Pipeta aforada de 25 mL., Marco para
montaje, Pinza para Bureta con Nuez, Erlenmeyer, Fenolftaleina, Verde de
Bromocresol, Acido Clorhdrico.
8
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
ESPECTROMETRIA DE INFRAROJO
La espectroscopia de Infrarrojo es una tcnica analtica instrumental que permite
conocer los principales grupos funcionales de la estructura molecular de un
compuesto. Esto se obtiene a partir del espectro de absorcin de dicho compuesto
al haberlo sometido a la accin de la radiacin infrarroja en el espectrofotmetro.
MATERIALES UTILIZADOS
Espectrofotmetro IR BRUKER Tensor 27, Esptula, Mortero de gata, Un pastillero, Dos tornillos,
Dos llaves de boca fija, Acetona, KBr.
METODO EXPERIMENTAL
Se elabora la pastilla, la cual se realiza mezclando la muestra de inters con el
KBr en una proporcin de 5:95 respectivamente, para garantizar la correcta
elaboracin de la pastilla los reactivos debern ser triturados muy bien en el
mortero de gata, posteriormente esta mezcla se lleva al pastillero y se procede a
la compactacin de la pastilla. Usando las llaves y los tornillos. Posteriormente la
pastilla es llevada al espectrofotmetro, en el cual el programa OPUS realiza la
lectura e identificacin de los grupos funcionales presentes en la muestra, datos
con los cuales se realizara la prctica.
MATERIALES UTILIZADOS
Generador de seal, Detectores, Procesador de seales, Dispositivo de lectura, 5
muestras patrn, Balones aforados, Bureta de 25 mL, Solucin patrn verde
brillante.
METODO EXPERIMENTAL
Se tomaron 5 muestras de verde brillante. A cada una de las muestras dadas se
les hallo su concentracin. Por medio del mtodo de espectrofotometra y el
equipo UV-VIS se les determino la absorbancia a cada una de las muestras patrn
dadas. Se elaboro una tabla con los valores de absorbancia y concentracin de las
soluciones patrones. Se Realizo una grafica con los valores de absorbancia y
concentracin, posteriormente un anlisis de regresin lineal con los datos.
Teniendo los valores arrojados en la regresin lineal y ecuacin de la recta se
halla el valor de e (absortividad molar) relacionndolo con la pendiente. Aplicando
9
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
ABSORCION ATOMICA
La Espectrofotometra de absorcin atmica es una tcnica muy relacionada con
la fotometra de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolucin de la
muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor
de tomos. Ahora bien, en absorcin atmica existe una fuente independiente de
luz monocromtica, especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar
a travs del vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida.
MATERIALES UTILIZADOS
Baln Aforado (25ml y 50ml), Micro-pipeta, Bureta, Probeta, Recipientes,
Espectrofotmetro de AA.
METODO EXPERIMENTAL
Preparacin de soluciones patrn, con concentraciones determinadas a partir de
diluciones. Con la micro-pipeta tomamos cierta volumen del elemento en estado
liquido y lo llevamos al baln aforado (con volmenes de 25 y 50ml dependiendo
del elemento a analizar) y completamos el volumen aforando. Cada cual de estas
soluciones fue pasada por el espectrofotmetro de absorcin atmica, la cual dio
como resultados varios nmeros de absorbancia, los cuales eran directamente
proporcionales a la concentracin. Pasamos cada una de las muestras problema,
las cuales son de diferentes concentraciones, cada una representa un volumen de
muestra, estas deben tener una concentracin que est dentro de la curva
generada anteriormente. Anotamos el valor de la absorbancia y con este hallamos
la concentracin del elemento que deseamos.
10
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
RESULTADOS
HUMEDAD Y CENIZA
HUMEDAD
OBJETO RESULTADO
MUESTRA Granitoide
CAJA PETRI VACIA 83,2748
CAJA PETRI + MUETSRA 84,2256
HUMEDA
MUESTRA HUMEDA 0,9498
CAJA PETRI + MUETSRA 84,2120
SECA
MUESTRA SECA 0,9372
% Humedad= x 100%
Peso de la muestra hmeda
(0,9498 0,9372)
= x 100%
0,9498
% Humedad = 1,3266%
11
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
CENIZA
OBJETO RESULTADO
MUESTRA Granitoide
CRISOL VACIO 22,0444
CRISOL + MUESTRA 23,0288
MUESTRA 0,9844
CRISOL + RESIDUO 22,9924
RESIDUO 0,948
0,948
% Ceniza = x 100%
0,9844
% Ceniza = 96.3%
DETERMINACION DE SILICE
OBJETO RESULTADO
PESO DE LA MUESTRA 0,6951g
ORIGINAL
PESO CRISOL VACIO 22,0455g
PESO CRISOL + 22,6043g
PRECIPITADO CALCINADO
% SIO2 80,4%
( )
( )
12
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
DETERMINACION DE R2O3
OBJETO RESULTADO
PESO CRISOL VACIO 22,1175g
PESO CRISOL VACIO + 22,1314g
PRECIPITADO
MUESTRA ORIGINAL 0,6951g
ALICUOTA 50ml
BALON AFORADO DE LA 250ml
MUESTRA TOTAL
RELACION ALICUOTA 5
(250ml/100ml)
%R203 5%
( )
( )
( )
( )
13
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
DETERMINACION DE Ca
OBJETO RESULTADO
PESO CRISOL VACIO 22,0442g
PESO CRISOL + 22,0511
PRECIPITADO
MUESTRA ORIGINAL 0,6951g
ALICUOTA 50ml
BALON AFORADO MUESTRA 250ml
TOTAL
RELACION ALICUOTA 5
(250ml/50ml)
%Ca 4,96%
( )
( )
( )
( )
14
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
V K2Cr2O7 = 0.6 ml
N K2Cr2O7 = 0.1 N
# eq-gr Fe203 =
( )
W= g de Fe203
( )
( )
( )
( )
15
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO
En la grafica resaltan dos picos estos picos uno en el rango de 1000 y otro en el
rango de 500 a 650. Estos picos corresponden a la slice, SiO y OSiO
respectivamente. Los otros picos corresponden a interferencia, CO, OSO, entre
otros estos hacen parte de la mineraloga de la roca pero en menor cantidad que
la slice.
16
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
PATRON ABSORBANCIA
0 0
0,3 0,007
0,5 0,004
0,8 0,017
1 0,024
2 0,081
3 0,089
4 0,109
5 0,143
17
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
( )
PATRON ABSORTIBIDAD
0 0
0,5 0,102
0,8 0,125
1 0,178
1,2 0,225
1,5 0,272
2 0,392
3 0,583
5 0,879
18
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
( )
19
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
ABSORCION ATOMICA
HIERRO (FE)
Absorvancia Patrones
0 0
0,006 0,5
0,012 1
0,023 2
0,033 3
0,048 4
0,058 5
20
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
POTACIO (K)
Absorvancia Patrones
0 0
0,033 0,2
0,066 0,5
0,097 0,8
0,103 1
0,149 1,5
0,187 2
21
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
ALUMINIO (AL)
Absorvancia Patrones
0 0
0,012 5
0,023 10
0,052 20
0,075 30
0,097 40
0,122 50
22
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
SODIO (NA)
Patrones Absorbancia
0 0
0,1 0,019
0,3 0,061
0,5 0,106
0,8 0,178
1 0,209
23
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
CONCLUSIONES
24
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
El contenido de calcio es muy bajo (4,96%), esto indica que la roca tiene
muy poca plagioclasa clcica, y no presenta alteraciones arcillosas o con
contenido de calcio considerable. Este dato corresponde con la proporcin
Cuarzo Feltespato K Alcalinos. (QAP streckeisen)
El contenido de calcio es muy bajo (4,96%), esto indica que la roca tiene
muy poca plagioclasa clcica, y no presenta alteraciones arcillosas o con
contenido de calcio considerable. Este dato corresponde con la proporcin
Cuarzo Feltespato K Alcalinos. (QAP streckeisen).
25
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
BIBLIOGRAFIA
ANEXOS
26
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL
27