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2BIO 12/5/2009
Partiel n 2
Techniques dAnalyses Spectrale & Sparative
(3h00)
2) Indiquer les effets de la rigidit structurale ainsi que ceux de la temprature et du solvant
sur la fluorescence et donc sur le rendement quantique.
3) En spectroscopie IR, indiquer ce que reprsente lempreinte digitale dun spectre, ainsi que
son utilit.
4) En pratique, si lon veut raliser le spectre IR dun compos sous forme de poudre, quelles
sont les deux techniques dchantillonnages que lon peut utiliser ( dtailler).
5) Sur le schma dun spectromtre de masse (se trouvant en annexe 1), rendre avec votre
copie, indiquer clairement, lendroit o se trouve la chambre de volatilisation, celle
dionisation, lacclrateur de particules, lanalyseur, et le collecteur.
6) Aux vues du schma, prciser le type dionisateur ainsi que le type danalyseur.
3/ Dans les propositions suivantes, indiquer clairement votre rponse sur votre copie :
3-1/ Une solution qui possde un chromophore est toujours colore. [vrai/faux]
3-2/ Toutes les molcules qui absorbent ont la proprit de fluorescer. [vrai/faux]
Lorsquun rayonnement IR de frquence interagit avec une liaison polaire A-B, le ressort
modlisant la liaison dcrit des oscillations forces, la frquence , et absorbe pour ce faire,
lnergie du rayonnement lumineux.
Lorsque = 0 frquence propre dabsorption de la liaison A-B, labsorption est maximale et
se traduit, sur un spectre par une faible transmittance.
Calculer la constante de force de liaison du ressort modlisant la liaison CO dans les deux cas.
Commenter.
Donnes :
M(C) = 12,0 g.mol-1 ; M(O) = 16,0 g.mol-1 ;
NA = 6,02.1023 mol-1 ;
c = 3,00.108 m.s-1.
4) Les spectres IR des molcules prcdentes pour lesquelles R est le groupe CH3, sont
reprsents en annexe 2.
Analyser les bandes principales de valence, et attribuer chacune des molcules son spectre
IR. (On pourra saider de la table reproduite en annexe, donnant les nombres donde des
vibrations de valence des liaisons les plus courantes).
3) Complter le schma (se trouvant en annexe 3), rendre avec votre copie, dun
chromatographe en phase gazeuse.
Nous tudions une essence sans plomb par chromatographie en phase gazeuse. Le
tableau n 1 ci-dessous donne les conditions chromatographiques employes. La figure
n 1 donne les rsultats.
2/ Quelles sont les proprits dun gaz utilis comme phase mobile ?
3/ Grce aux informations mentionnes, indiquer le type de colonne utilise, parmi les 3
grandes catgories de colonnes existantes en CPG.
5/ Le tableau n 2 ci-dessous donne les temps de rtention des composs de lessence tudie.
La figure 2 donne les formules dveloppes de deux des composs spars. Aurait-on p
prvoir lordre dlution de ces composs. Justifier votre rponse.
Pic 10 11 12 13 14
Produit 2,4- benzne 2- 2,3- 3-
dimethylpentane methylhexane dimethylpentane methylhexane
tR (min) 48,00 55,17 63,90 64,59 68,28
(a) (b)
9/ Quel est le principe de fonctionnement du dtecteur utilis, ainsi que ses principales
caractristiques ?
ANNEXE 1
ANNEXE 2
ANNEXE 3