Preparacin y estandarizacin de una solucin de yodo y tiosulfato de sodio 0.

1N
aplicacin en la determinacin del ndice de yodo

1. Introduccin

Si bien hasta ahora se tiene un buen conocimiento sobre las titulaciones de oxidacin y
reduccin, en cuanto a sus caractersticas generales y principales aplicaciones, al tener este
tipo de titulaciones un campo muy amplio de estudio se tiene que obviar algunas soluciones
que son muy tiles en las determinaciones cuantitativas en laboratorios de investigacin, como
tambin en las industrias en general y hasta ahora solo vimos agentes oxidantes fuertes como
el permanganato de potasio y el dicromato de potasio, que son excelentes agentes titulantes,
eso debido a que su campo de aplicacin es amplio.

En esta ocasin se estudiara dos tipos de agentes que sirven en la titulacin de oxidacin y
reduccin de manera particular ya que su utilidad es un poco limitada, eso comparndolos con
los anteriores agentes que ya estudiamos, por una parte se estudiara al yodo que es un agente
oxidante dbil, muy til en la titulacin y determinacin de agentes reductores fuertes, lo que
nos lleva a la otra solucin que vamos a estudiar, que se trata de un agente reductor fuerte
(moderado) como es el tiosulfato de sodio, que normalmente se utiliza mediante un mtodo
indirecto en la determinacin de agentes oxidantes. Se puede decir que estas dos soluciones
titulantes son complementarias una de la otra y mediante la combinacin de las dos se tienen
una importante aplicacin en la industria alimentaria, que en este caso se vera en la
determinacin del ndice de yodo de los aceites.

2. Objetivos
2.1. Objetivo General

El objetivo general de esta prctica es el siguiente:

Realizar la preparacin y estandarizacin de una solucin de yodo y tiosulfato de

sodio, as como tambin conocer sus aplicaciones principales.

2.2. Objetivos Especficos

Los objetivos especficos de la prctica son los siguientes:

Tener un conocimiento familiar de los anlisis volumtricos redox.

Preparar una solucin estndar de yodo 0.1N.
Preparar una solucin estndar de tiosulfato de sodio 0.1N.
Comprender las reacciones yodo mtricas de anlisis.
Preparar una solucin indicadora de almidn.
Realizar la aplicacin de la solucin de yodo en la determinacin del ndice de yodo.

3. Fundamento terico
Caracterizacin de las reacciones de oxidacin-reduccin.

La oxidacin es la perdida de electrones por parte de una especie, mientras que la reduccin es
la ganancia de electrones. Una reaccin de oxidacin-reduccin es aquella en la que se
transfieren electrones de un reactivo a otro. Un ejemplo es la oxidacin de los iones hierro(II)
por iones cerio(IV). La reaccin se describe por medio de la ecuacin

En esta reaccin el Fe2+ transfiere un electrn al Ce 4+ para formar iones Ce3+ y Fe3+. Una
sustancia, como el Ce4+, que acepta electrones durante el transcurso de una reaccin, se
denomina agente oxidante o un oxidante. Un agente reductor, o reductor, es una especie, como
el Fe2+, que cede fcilmente electrones a otra especie. Cualquier reaccin de oxidacin-
reduccin puede desglosarse en dos semireacciones que indican claramente cual especie gana
electrones y cual los pierde.

(Reduccin de Ce4+.)

(Oxidacin de Fe2+.)

Las reglas para balancear las semireacciones son las mismas que se aplican para otro tipo de
reacciones; es decir, el nmero de tomos de cada elemento, as como la carga neta de cada
lado de la ecuacin, deben ser iguales.

Este fenmeno puede representarse de una forma general

En que Ox representa la forma oxidad y Red la forma reducida de la sustancia que se

transforma y n el numero de electrones implicados en la semireaccin.

La transferencia de electrones de un lugar a otro constituye un flujo de corriente elctrica. Para

generar corriente elctrica puede utilizarse una combinacin adecuada de reacciones qumicas
(clulas galvnicas). A la inversa, la corriente elctrica puede aplicarse a originar reacciones
qumicas (electrolisis) en los electrodos de una clula electrosttica. Hay dos aspectos que de
las reacciones redox del mximo inters en anlisis cuantitativo: (1) la cantidad de electricidad
asociada con las reacciones qumicas que tienen lugar; (2) la fuerza o potencial con que los
electrones son transferidos.

Indicadores de reacciones de oxidacin-reduccin.

En las titulaciones oxidacin-reduccin se emplean dos tipos de indicadores qumicos para

obtener el punto final de la titulacin: los indicadores redox generales y los especficos.
Indicadores redox generales

Los indicadores de oxidacin-reduccin cambian de color al oxidarse o reducirse. Comparados

con los indicadores especficos, los verdaderos indicadores redox experimentan cambios de
color con las variaciones en el potencial de electrodo del sistema sin importar la naturaleza del
analito o del titulante.

La semireaccin que determina el cambio en el color de un tpico indicador redox puede

expresarse como

Soluciones de almidn yodurado

El almidn forma un complejo de color azul intenso con el ion triyoduro. Por esta propiedad,
se utiliza como indicador especifico de las reacciones de oxidacin-reduccin en las que el
yodo acta como oxidante o el ion yoduro como reductor. Una solucin de almidn que
contenga un poco de ion triyoduro o de ion yoduro tambin puede ser un verdadero indicador
redox. Cuando el almidn esta en presencia de un exceso de agente oxidante, la relacin de
concentracin de yodo respecto de la del ion yoduro es alta, y la solucin adquiere una
coloracin azul. En cambio, cuando el agente reductor esta en exceso, predomina el ion
yoduro y la solucin es incolora. El cambio de color del almidn de incoloro a azul se observa
en muchas titulaciones de agentes reductores con oxidantes. Este cambio de color es
independiente de la composicin qumica de los reactivos, y solo depende del potencial del
sistema en el punto de equivalencia.

Indicadores especficos

El almidn es, tal vez el indicador redox especifico mejor conocido. Cabe mencionar que
forma un complejo azul intenso con el ion triyoduro. Este complejo seala el punto final en las
titulaciones en las que se produce o consume yodo.

El tiocianato de potasio es otro indicador especfico que puede ser satisfactorio.

Mtodos con Yodo

El yodo es un agente oxidante dbil que se utiliza para la determinacin de reductores fuertes.
La descripcin mas exacta de la semireaccin para el yodo es estas aplicaciones es

En donde I3- es el ion triyoduro.

Las soluciones patrn de yodo tienen una aplicacin relativamente limitada en comparacin
con otros oxidantes (los que se vio hasta ahora), debido a que se potencial de electrodo es muy
pequeo. Sin embargo, en ocasiones este bajo potencial es ventajoso ya que imparte cierto
grado de selectividad, que hace posible la determinacin de agentes reductores fuertes en
presencia de otros ms dbiles. Una ventaja importante del yodo es que se puede disponer de
un indicador sensible y reversible para las titulaciones. Por otro lado, las soluciones de yodo
no son estables y se tienen que volver a valorar con regularidad.

Cules son las propiedades de las soluciones de yodo?

El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la temperatura

ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su
solubilidad por formacin del complejo triyoduro

El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto
en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en las formadas por
oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.

El yodo se disuelve muy lentamente en soluciones de yoduro de potasio, en particular si la

concentracin de yodo es baja. Para asegurar su disolucin completa, el yodo siempre se
disuelve en un volumen pequeo de yoduro de potasio concentrado, teniendo cuidado de no
diluir la solucin de la solucin concentrada hasta que haya desaparecido la ultima traza de
yodo solido; de lo contrario, la molaridad de la solucin diluida aumentara con el tiempo. Este
problema puede evitarse filtrando la solucin a travs de un crisol de vidrio sinterizado antes
de proceder a la valoracin.

Las soluciones de yodo son inestables por varias razones, una de ellas es la volatilidad del
soluto. En un recipiente abierto se producen prdidas importantes de yodo, en un tiempo
relativamente corto, incluso en presencia de un exceso de ion yoduro. Adems, el yodo ataca
lentamente muchos materiales orgnicos. Como consecuencia, no deben emplearse tapones de
corcho o de hule en los frascos que contenga el reactivo y se deben tomar precauciones para
proteger las soluciones patrn de yodo del contacto con polvos y vapores orgnicos.

La oxidacin del ion yoduro por el aire tambin ocasiona cambios en la molaridad de una
solucin de yodo

En contraste de los otros efectos, esta reaccin hace que aumente la molaridad de la solucin
de yodo. La oxidacin por el aire se favorece con los cidos, el calor y la luz.

El potencial normal del sistema

Lo hace muy utilizable en volumetra. Los oxidantes fuertes oxidan el a y los reductores

fuertes reducen el a . Por esta razn, los mtodos se dividen en dos grupos:

1. Mtodos directos (yodimetra), en que se utiliza una disolucin patrn de yodo para
valorar reductores fuertes, normalmente en disolucin neutra o dbilmente acida.
2. Mtodos indirectos (yodometra), en que los oxidantes se determinan hacindolos
reaccionar con un exceso de yoduro; el yodo liberado se valora en disolucin
dbilmente acida con reductor patrn, como tiosulfato o arsenito sdico; el primero de
estos compuestos se utiliza con mas frecuencia.

En los mtodos que utilizan yodo existen dos fuentes principales de error.

1. El yodo es algo voltil, pudiendo la disolucin perder parte de el. Esta fuente de error
se minimiza aadiendo a la disolucin un exceso de yoduro potsico, para que se
forme el triyoduro complejo, . Adems, las valoraciones con yodo, sean directas o
indirectas, no se efectan nunca en caliente, ya que ello incrementara la perdida de
yodo por volatilizacin.
2. El ion yoduro se oxida con el oxigeno del aire:

Esta oxidacin no es perceptible en disolucin neutra, pero se hace mas apreciable a

medida que aumenta la concentracin de ion hidrogeno. La luz intensa acelera la
oxidacin atmosfrica del ion yoduro y lo mismo actan algunos catalizadores, tales
como cobre(I), nitrato y xidos de nitrgeno. El agua, que se utiliza para la dilucin y
para disolver el yoduro potsico en los mtodos indirectos, debe estar recientemente
hervida para eliminar el oxigeno disuelto, y el yodo liberado debe valorarse en seguida.
Si no se opera de esta forma, debe conservarse en un matraz en que se desaloja el aire
con dixido de carbono o por adicin de pequeas cantidades de bicarbonato sdico a
la disolucin acida, o bien aadiendo un trocito de hielo seco (dixido de carbono
solido).

Indicador

Una de las ventajas de los mtodos en que interviene el yodo es la facilidad y sensibilidad con
que se detecta el punto final: en los mtodos directos por aparicin del primer exceso de yodo
que se utiliza como reactivo valorante; en los mtodos indirectos por la desaparicin del yodo
que se valora.
 1. Yodo como auto indicador. Una gotita de disolucin de yodo 0.1N comunica un color
amarillo bien perceptible en 100-100mL de agua. Cuando los otros componentes de la
mezcla reaccionante son incoloros, el yodo puede servir como su propio indicador. Sin
embargo, este mtodo de detectar el punto final no es tan sensible como los que se
indican a continuacin.
2. Almidn. Cuando se calientan en agua grnulos de almidn, estos se rompen y originan
diversos productos de descomposicin, entre ellos -amilosa, que da lugar a un color
azul intenso con yodo en presencia de yoduro. El material coloreado es probablemente
un complejo de adsorcin de yodo, -amilosa y yoduro. Dejada bastante tiempo en
reposo, la disolucin de almidn sufre descomposicin y se hace insensible al yodo. A
menos que se utilice un aditivo para evitar esta descomposicin, la disolucin de
almidn debe prepararse en el mismo da de su utilizacin; un poco de yoduro
mercrico conserva la sensibilidad durante semanas y aun meses.
El almidn no puede utilizarse como indicador en disolucin fuertemente acida, pues
su descomposicin hidroltica se ve acelerada por el acido. La sensibilidad al yodo
disminuye tambin por accin del alcohol y el color azul no aparece en presencia de
concentraciones alcohlicas superiores al 50%. El color azul desaparece a temperaturas
ligeramente superiores a la ambiente, pero vuelve a formarse al enfriarse la mezcla.
Una disolucin indicadora de almidn bien preparada debe detectar el yodo en
disolucin 10-5N a la temperatura ambiente. En los mtodos indirectos no debe
aadirse el indicador hasta que se haya valorado la mayor parte del yodo; una
concentracin elevada de yodo da con el almidn un complejo con propiedades
indicadoras disminuidas.
3. Color en disolventes orgnicos. El yodo disuelve en tetracloruro de carbono,
cloroformo y algunos otros disolventes orgnicos formando disoluciones rojo violetas,
que constituyen a veces ensayos mas sensibles al yodo que la reaccin con almidn;
pueden detectarse concentraciones del orden de 10-6N. Una cantidad de yodo inferior al
lmite de visibilidad en medio acuoso puede concentrarse por extraccin con un
pequeo volumen de un disolvente no miscible, con lo cual se hace perceptible. Este
mtodo para detectar el yodo es especialmente til cuando se utilizan en las
valoraciones disoluciones muy diluidas, o en casos en que las condiciones de trabajo
impiden la utilizacin de almidn, como sucede en medios fuertemente cidos.

Disoluciones patrn

Yodo. El yodo es suficiente puro para poderse utilizar como patrn primario; no obstante, es un
poco voltil, incluso a la temperatura ambiente, y su pesada exacta es dificultosa. Por ello se
suele preparar una disolucin de yodo de concentracin aproximada y despus se normaliza.
La cantidad necesaria de yodo se mezcla con un peso tres o cuatro veces superior de yoduro
potsico y se tritura (en un mortero) con pequeas porciones de agua, vertiendo luego cada
una de estas porciones en el frasco en que se vaya a conservar y continuando el tratamiento
hasta que todo el yodo este disuelto. Despus de diluir la disolucin al volumen deseado, se
somete a enrgicas y frecuentes agitaciones para conseguir la disolucin total del yodo. Es
recomendable preparar la disolucin uno o dos das antes de su utilizacin y someterla a
agitacin frecuente en dicho periodo.

Tiosulfato sdico. Se prepara una disolucin de concentracin aproximada a la necesaria en

agua destilada recin hervida y luego se normaliza la disolucin. El dixido de carbono
disuelto en el agua (acido carbnico) puede ser suficiente para originar una descomposicin
incipiente en H2SO3 y S; adems, ciertas bacterias actan sobre el tiosulfato y dan lugar a
disoluciones turbias. Estas acciones se retardan mediante adicin de pequeas cantidades de
lcalis, tales como carbonato sdico o brax.

La reaccin entre el tiosulfato sdico y el yodo es cuantitativa a lo largo de un amplio

intervalo de pH. El yodo puede valorarse con tiosulfato en disoluciones bastante acidas (pH 1)
si se agita enrgicamente durante la valoracin. El lmite superior de pH es 9, a partir del cual
el yodo reacciona con los iones hidrxido tal como antes se ha indicado. La nica aplicacin
del tiosulfato sdico es la valoracin del yodo en disolucin ms o menos acida:

Arsenito sdico. La disolucin reactivo se prepara disolviendo oxido de arsnico(III) en un

exceso de hidrxido sdico:

El exceso de lcali se neutraliza con acido clorhdrico y la disolucin se tampona despus con
bicarbonato sdico. Generalmente, esta disolucin se prepara directamente a partir de
patrn primario. La valoracin del yodo con esta disolucin debe realizarse en un intervalo de
pH entre 5 y 9.

Normalizacin de la disolucin de yodo

El nico patrn primario adecuado para el yodo es el oxido de arsnico(III), . Una

cantidad pasada de este se disuelve y se tampona con bicarbonato, como anteriormente se ha
indicado, valorndose despus con el yodo utilizando como indicador almidn, hasta aparicin
de la primera tonalidad azul

Aplicaciones de agentes reductores patrn

Las soluciones patrn de la mayora de los reductores tienden a reaccionar con el oxigeno
atmosfrico. Por esta razn, los reductores rara vez se utilizan para titulacin directa de
analitos oxidantes; en su lugar se utilizan mtodos indirectos. Existen dos reductores que son
los mas comunes, los iones hierro (II) y el tiosulfato, de este ultimo es que nos tocara hablar a
continuacin.

Tiosulfato de sodio

El ion tiosulfato ( ) es un agente reductor moderado que se emplea ampliamente para la

determinacin de agentes oxidantes mediante un procedimiento indirecto que utiliza yodo
como intermediario. Con el yodo, el ion tiosulfato se oxida cuantitativamente hasta ion
tatrationato ( ) de acuerdo con la semireaccin

La reaccin cuantitativa con el yodo es exclusiva. Otros oxidantes pueden oxidar el ion
tatrationato hasta ion sulfato.

Qu tan estables son las soluciones de tiosulfato de sodio?

A pesar de que las soluciones de tiosulfato de sodio resisten a la oxidacin por el aire, tienden
a descomponerse formando azufre e ion hidrogeno sulfito

Entre los factores que influyen en la velocidad de esta reaccin estn el pH, la presencia de
microorganismos, la concentracin de la solucin, la presencia de iones cobre(II) y la
exposicin de la luz solar. Estos factores pueden hacer que la concentracin de una solucin de
tiosulfato cambie en varias unidades porcentuales en unas cuantas semanas. Por otra parte, si
se cuidan ciertos detalles, se obtendr soluciones que ocasionalmente necesitaran volver a
valorarse. La velocidad de la reaccin de descomposicin aumenta mucho cuando la solucin
se vuelve acida.

Normalizacin de la disolucin de tiosulfato sdico

Consiste en tratar un oxidante con un exceso de yoduro potsico y valorar el yodo liberado con
la disolucin de tiosulfato sdico.

1. Yodato potsico, KIO3. Es el patrn primario mas utilizado para la disolucin de

tiosulfato. El solido pesado se disuelve en agua y se trata con un exceso de yoduro
potsico y acido clorhdrico

El yodo liberado se valora con la disolucin de tiosulfato sdico. Como el yoduro

potsico puede contener trazas de yodato y, adems, el ion yoduro es fcilmente
oxidable por el aire, debe efectuarse siempre una prueba en blanco en paralelo con la
valoracin y aplicar la correccin que proceda.
 Tambin puede utilizarse como patrn primario yodato acido de potasio, KH(IO3)2,
pero no parece presentar ventajas sobre el KIO3.
2. Bromato potsico, KBrO3. Reacciona con un exceso de yoduro y acido de la misma
forma que el yodato

La reaccin es un poco ms lenta que con el yodato, pero puede catalizarse con
molibdato amnico.
3. Dicromato potsico, K2Cr2O7. En disolucin acida oxida el yoduro a yodo

La reaccin es algo lenta en disoluciones poco acidas; en cambio, es mas rpida a

acidez elevada, pero esto hace aumentar el error debido al oxigeno. Calentando para
aumentar la velocidad de reaccin se perdera ms o menos cantidad de yodo por
volatilizacin. Lo mejor es, por tanto, utilizar una disolucin de 0.5 a 1N en acido,
desplazar el aire del matraz con dixido de carbono y dejar en reposo la mezcla en el
matraz tapado durante unos cinco minutos antes de valorar el yodo liberado con
tiosulfato. El punto final de esta valoracin, si se utiliza almidn, consiste en el paso de
color azul intenso del yodo-almidn al verde claro de . Este punto final es tan
brusco, que fcilmente se sobrepasa cuando el operador tiene poca experiencia, en
cuyo caso debe desecharse la muestra. No parece que el dicromato potsico presente
ventajas sobre el yodato potsico en la normalizacin del tiosulfato para uso general.
Se discute aqu esta reaccion debido a su aplicacin a la determinacin indirecta del
sulfato.

Existen otros patrones como el cobre metalico, el hexacianoferrato(III) potsico, el

acido oxlico dihidratado, el yodo y el tetracloroferrato(III) de tetrametilamonio pero
no son tan efectivos como el yoduro potsico, se utilizan en ocasiones especiales para
determinacin de otros compuesto.

ndice de yodo

Como ndice de yodo se entiende a la cantidad de yodo o de algn otro halgeno que es capaz
de adicionarse al acido graso y sus glicridos, en determinadas condiciones.

Por lo tanto el ndice de yodo refleja el grado de insaturacin de aceites y grasas. La

determinacin del ndice de yodo tiene gran utilidad en la industria alimentaria.

La determinacin del ndice de yodo consiste en tratar las grasas con soluciones alcohlicas de
yodo y cloruro mercrico. Ambas soluciones, al mezclarse, producen la reaccin siguiente:
El monocloroyodo liberado se adiciona a los cidos grasos no saturados y sus glicridos. La
cantidad de halgeno se expresa en cantidades equivalentes de yodo, de acuerdo con la
siguiente ecuacin:

= normalidad del tiosulfato de sodio

a = mL de tiosulfato de sodio utilizados para la titulacin del testigo.

b = mL de tiosulfato de sodio utilizados para la titulacin de la muestra.

4. Procedimiento Experimental
4.1. Materiales, Equipos y Reactivos
Vasos de precipitado de 100mL
Bureta
Pipetas
Matraces volumtricos de 250mL
Balanza analtica.
Yodo
Tiosulfato de sodio5H2O
Solucin de yodato de potasio 0.1N
Yoduro de potasio al 10%
Carbonato de sodio
Acido sulfrico.
Almidn al 1%
Aceite
Cloroformo
Cloruro de mercurio.
Reactivo de Hubel: 5 g de yodo disueltos en 100mL de alcohol al 96% mas 6g de
cloruro mercrico (HgCl2) disuelto en 100mL de alcohol al 96%. Mezcle ambas
soluciones y esperar entre 12 y 48 horas antes de utilizarse.

4.2. Procedimiento

En esta prctica se tienen que realizar varias experiencias de para luego poder realizar la
aplicacin en la determinacin del ndice de yodo, previo a esto tenemos que preparar y
valorar tanto la solucin de yodo, como el tiosulfato de sodio. Ambas tienen que tener una
concentracin aproximada de 0.1N

a) Preparacin de una solucin de tiosulfato de sodio c.a. 0.1N

 Prepare 250mL de la solucin 0.1N de Na2S2O3.
Pese en una balanza aproximadamente 6.25g de tiosulfato de sodio y disulvalo en
250mL de agua destilada.
Agregue antes de aforar 0.25g de carbonato de sodio para aumentar la estabilidad de la
solucin.
Guarde bien tapada la solucin durante unos 10dias y valore esta solucin.
En este caso se dejara reposar por 2 horas.

b) Valoracin de tiosulfato de sodio c.a. 0.1N con KIO3 0.1N

Tome 15mL de la solucin preparada de yodato de potasio (0.1N) y virtalo en un

matraz Erlenmeyer de 250mL.
Agregue 0.3g de yoduro de potasio y 2mL de H2SO4 (concentrado) 4N.
Llene la bureta con solucin de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.1N.
Titule el yodo liberado con la solucin de tiosulfato de sodio, agitando constantemente
durante la titulacin.
Cuando la solucin sea amarillo plido diluya a 150mL con agua destilada, agregue
dos gotas de solucin de almidn y contine titulando hasta que desaparezca el color
azul.
Anote el volumen de tiosulfato de sodio consumido.
Relacione estequiomtricamente para determinar la normalidad exacta del tiosulfato.

c) Preparacin de una solucin de yodo c.a. 0.1N

Prepare 250mL de una solucin 0.1N de I2.

Pese en una balanza analtica 3.1725g de iodo puro en un vaso con tapa.
Vierta rpidamente el contenido a un matraz volumtrico de 250mL donde previamente
se colocaron 4.15g de yoduro de potasio en 8.75mL de agua.
Agite todo el contenido hasta disolver todo el iodo.
Lave bien y llene cuantitativamente el matraz hasta llegar al aforo.
La solucin bien tapada se guarda en un frasco de mbar para valorarse posteriormente
con un patrn secundario.

d) Valoracin de yodo c.a. 0.1N con patrn secundario tiosulfato de sodio 0.1N

Tome con una pipeta 15mL de la solucin de yodo y coloque en un matraz Erlenmeyer
de 150mL.
Llene la bureta con solucin valorada de tiosulfato de sodio.
Inicie la valoracin de la solucin de yodo, agregando rpidamente la solucin de
tiosulfato de sodio y luego lentamente.
Cuando disminuya el color caf del yodo (la solucin se acerca al punto equivalente),
diluya con agua destilada a 150mL, agregue dos gotas de una solucin almidn y
 termine la titulacin. El fin de la titulacin se manifiesta con la desaparicin del color
azul de la solucin titulada. Anote el volumen de tiosulfato de sodio gastado.
Calcule la normalidad exacta de la solucin de yodo.

e) Aplicacin. Determinacin del ndice de yodo.

Pese en un vaso de 50mL aproximadamente 0.05g de aceite.

Tome dos matraces de 250mL; uno para la muestra y otro para el testigo.
Disuelva la muestra de aceite en 5mL de cloroformo y psela del vaso al matraz.
Enjuague el vaso con 10mL de una solucin alcohlica de yodo y cloruro mercrico
(reactivo de Hubel).
En el matraz que contiene el testigo coloque 5mL de cloroformo y 10mL de reactivo de
Hubel.
Tape los dos matraces y guarde en un lugar oscuro durante unas dos horas.
Despus de ese tiempo aada a cada matraz 10mL de yoduro de potasio al 10% y
25mL de agua destilada; agite y titule con una solucin de tiosulfato de sodio 0.1N,
cuando la solucin adquiera una coloracin amarillenta, agregue 5mL de la solucin de
almidn y titule hasta que desaparezca la coloracin azul.
A partir de los mililitros de tiosulfato de sodio0.1N consumidos durante la titulacin de
la muestra y testigo, calcule el ndice de yodo de acuerdo con la formula indicada en el
marco terico.

5. Datos, Clculos y Resultados y Discusin

En cuanto a los clculos de esta practica veremos que en la parte de la preparacin de tanto la
solucin de tiosulfato de sodio 0.1N como la de solucin de yodo 0.1N, no se tiene que hacer
muchos clculos o por lo menos no presentaremos resultados, ya que se valoraran cada una de
ellas en los siguientes incisos, en resumen solo se presentaran las tablas de resultados en las
valoraciones de las soluciones y en la determinacin del ndice de yodo.

a) Preparacin de una solucin de tiosulfato de sodio c.a. 0.1N

Si bien no se tiene que realizar muchos clculos es esta experiencia, demostraremos por que se
debe pesar la cantidad que se establece en el procedimiento de la preparacin de la solucin de
tiosulfato de sodio, pero antes veremos como es que se reduce esta solucin y de este modo
hallar el nmero de equivalentes que se usan.

Aqu podemos apreciar que para se reduce 2 moles de tiosulfato con 2 electrones por lo que la
relacin de mol y equivalente es de 1 a 1.
Como se quiere tener una solucin de 250mL de tiosulfato de sodio 0.1N de concentracin se
requerir la siguiente masa.

b) Valoracin de tiosulfato de sodio c.a. 0.1N con KIO3 0.1N

En el caso de la valoracin de tiosulfato se utilizo como patrn primario una solucin de

yodato de potasio 0.1001N, para todas las determinaciones se utilizo un volumen de 15mL de
dicha solucin, con excepcin de la primera muestra que se utilizo 10mL, con base de esta
cantidad se titulo con tiosulfato de sodio y de pudo determinar para tener como dato el
volumen utilizado de tiosulfato de sodio, lo que nos tocara estudiar es los equivalentes
presentes de tiosulfato en la solucin y posteriormente las concentraciones de cada muestra,
para finalmente hallar la concentracin promedio que es la que utilizaremos, para las
siguientes determinaciones.

Para hallar los equivalentes de tiosulfato de sodio hay que realizar el siguiente anlisis
estequiomtrico sin antes ver como es que reacciona el yodato de potasio y el tiosulfato.

La reaccin que se presenta entre el yodato de potasio y el yoduro de potasio son las
siguientes:

Eliminando los electrones tenemos a la siguiente ecuacin.

Como podemos ver todos los coeficientes son pares y se pueden dividir entre el numero 2 y as
tendremos coeficientes mas pequeos y por lo tanto mas fciles de manejar. Realizando la
respectiva divisin tenemos la siguiente ecuacin general que utilizaremos.

Con la adicin del tiosulfato de sodio se tuvieron las siguientes semireacciones.

Eliminando los electrones tenemos la siguiente ecuacin

Esta es la ecuacin con la que se trabajara y los equivalentes se hallaran de la siguiente forma

Y para hallar la concentracin normal de la solucin de tiosulfato de sodio debemos realizar el

siguiente clculo:

Por lo tanto la siguiente tabla nos mostrara los resultados obtenidos

Vol mL Vol mL Nro Equiv

Grupo
KIO3. Na2S2O3. Na2S2O3.
1 10 12,1 0,0012 0,09917
2 15 17,3 0,0018 0,10405
3 15 18,7 0,0018 0,09626
4 15 13,4 0,0018 0,13433
5 15 17,5 0,0018 0,10286
Como podemos observar en la tabla que calculamos existen datos que parecen bastante
extraos de la concentracin del tiosulfato de sodio, como ser los del grupo 3 y 4, por lo tanto,
se debe realizar la prueba Q al dato del grupo 4 por ser ese dato el mas lejano con respecto a
su dato mas prximo.

Ordenado los datos de la muestra en orden creciente tenemos lo siguiente:

Dato dudoso
0.09626 0.09917 0.10286 0.10405 0.13433

Calcularemos Qexp mediante la siguiente formula:

Qexp= Qexp= 0.795

Ahora tenemos que compararla con el valor de Qcrit de tablas donde:

A un 95% de confianza tenemos que Qcrit=0.710

Haciendo la comparacin tenemos que: el valor dudoso se rechaza.

Como se rechazo el resultado del grupo 4 no tenemos que tomarlo en cuenta para la
determinacin de la concentracin enlos resultados, pero sin embargo, ahora queda como dato
dudoso el dato del grupo 2 y tendremos que validarlo con la prueba Q eso si sin tomar en
cuenta el valor del grupo 4.

Ordenado los datos de la muestra en orden creciente tenemos lo siguiente:

Dato dudoso
0.09626 0.09917 0.10286 0.10405

Calcularemos Qexp mediante la siguiente formula:

Qexp= Qexp= 0.374

Ahora tenemos que compararla con el valor de Qcrit de tablas donde:

A un 95% de confianza tenemos que Qcrit=0.829

Haciendo la comparacin tenemos que: el valor dudoso no se rechaza.

Por tanto podemos expresar el resultado de la concentracin hallada del Na2S2O3.

Promedio de CN Na2S2O3 = 0.1006 [equiv/L]

La desviacin estndar de CN Na2S2O3 = 3.554 E-03

El Coeficiente de variacin de CN Na2S2O3 = 3.53 %

cN de Na2S2O3 = 0.1006 3.554 E-03 [equiv/L] 3.53%

Para un nivel de confianza del 95% entonces t= 3.18

El Limite de Confianza de CN Na2S2O3 = 0.1006 5.651 E-03 [equiv/L] 5.62%

Como se observa se tiene una buena concentracin ya que el valor que se obtuvo es muy
cercano al 0.1N, por lo que para los clculos posteriores se tomara esta concentracin de
0.1006N para el tiosulfato de sodio.

c) Preparacin de una solucin de yodo c.a. 0.1N

Como en el caso del tiosulfato de sodio, demostraremos como es que se determino la cantidad
de yodo que se necesita para as tener una concentracin de 0.1 de solucin de yodo, el clculo
se realizara de la siguiente manera.

Claro que antes tenemos que mostrar las reacciones que se dan y tomarlas muy en cuenta para
el clculo de los resultados.

Partiendo de los datos de que se quiere tener una solucin de yodo 0.1N de 250mL realizamos
lo siguiente

De esa manera se pudo comprobar como es el calculo de la masa de necesario para tener
una solucin de yodo 0.1N.

Claro que de igual manera se puede calcular la cantidad de yoduro de potasio

d) Valoracin de yodo c.a. 0.1N con patrn secundario tiosulfato de sodio 0.1N

Para valorar la solucin de utilizaremos en esta ocasin un patrn secundario y no como en

anteriores ocasiones patrones primarios, donde al final mostraremos una tabla resumen del
calculo de la concentracin de la solucin de yodo. La tabla tendr como datos el volumen de
la solucin de yodo a titular, como tambin la cantidad de volumen de tiosulfato de sodio que
se utilizo para la titulacin. Lo que nos tocara calcular es el numero de equivalentes la
solucin de yodo y as finalmente la concentracin de la solucin de yodo, para realizar ese
cometido tendremos que realizar estos clculos, tomando siempre en cuenta las reacciones
siguientes.

Con la adicin del tiosulfato de sodio se tuvieron las siguientes semireacciones.

Eliminando los electrones tenemos la siguiente ecuacin

Esta es la ecuacin con la que se trabajara y los equivalentes se hallaran de la siguiente forma

Con los nmeros de equivalentes, podemos calcular la concentracin de la solucin de yodo

de la siguiente manera:

Esta tabla resumen nos mostrara los datos y resultados de esta experiencia

Vol mL Nro equiv

Vol mL
Grupo
Na2S2O3.
1 15 13,2 0,001328 0,08853
2 15 13,2 0,001328 0,08853
3 15 13,6 0,001368 0,09121
4 15 13,5 0,001358 0,09054
5 15 13,3 0,001338 0,08920
Como podemos observar la concentracin hallada se encuentra un poco alejada de la
concentracin deseada, sin embargo, es un buen resultado, ahora nos toca validar los datos
como observamos los datos mas dudosos son el 1,2 y 3 por lo que se realizara la prueba Q al
dato del grupo 3, ya que es el nico valor de ese tipo, lo que no sucede con los datos 1 y 2.

Ordenado los datos de la muestra en orden creciente tenemos lo siguiente:

Dato dudoso
0.08853 0.08853 0.08920 0.09054 0.09151

Calcularemos Qexp mediante la siguiente formula:

Qexp= Qexp= 0.225

Ahora tenemos que compararla con el valor de Qcrit de tablas donde:

A un 95% de confianza tenemos que Qcrit=0.710

Haciendo la comparacin tenemos que: el valor dudoso no se rechaza.

Como no se rechazo ningn dato solo nos queda mostrar los resultados, tomando en cuanta
todos los datos obtenidos.

Por tanto podemos expresar el resultado de la concentracin hallada del .

Promedio de CN = 0.08966 [equiv/L]

La desviacin estndar de CN = 1.319 E-03

El Coeficiente de variacin de CN = 1.47 %

cN de = 0.08966 1.319 E-03 [equiv/L] 1.47%

Para un nivel de confianza del 95% entonces t= 2.78

El Limite de Confianza de CN = 0.08966 1.640 E-03 [equiv/L] 1.83%

Como se observa se tienen una concentracin por debajo de lo esperado, sin embargo, como
pudimos valorarla esta es la concentracin correcta. Uno de los errores que se pudieron
cometer es que en la preparacin de la solucin de yodo, el yodo puro al ser bastante voltil,
no nos dio tiempo para disolverlo rpidamente y una cantidad de este yodo puro se haya
sublimado, produciendo este error

e) Aplicacin. Determinacin del ndice de yodo.

En este caso se realizaran dos titulaciones una para la muestra y otro para el testigo todos los
datos que se recolectaron de la experiencia son la concentracin de tiosulfato de sodio, como
tambin el volumen de tiosulfato de sodio utilizado para la titulacin de la muestra como
tambin del testigo, y adems la masa inicial del aceite. El nico valor que nos tocara calcular
es el ndice de yodo para lo cual utilizaremos la siguiente ecuacin:

= normalidad del tiosulfato de sodio

a = mL de tiosulfato de sodio utilizados para la titulacin del testigo.

b = mL de tiosulfato de sodio utilizados para la titulacin de la muestra.

El resumen de la tabla de clculos es la siguiente:

Cabe recalcar que la concentracin del tiosulfato es de 0.1006N

g de Vol mL ndice de
Grupo Vol mL a
grasa b yodo
1 0,0586 15,6 9,5 0,1330
2 0,0630 15,4 9,0 0,1298
3 0,0534 15,2 14,6 0,0144
4 0,0608 14,9 8,5 0,1345
5 0,0860 15,3 6,2 0,1352
De entrada y sin necesidad de realizar una comprobacin de datos podemos rechazar el calor
del grupo 3 ya que este valor se encuentra muy alejado de los otros. Sin embargo, se podra
realizar una prueba Q para el dato 2 ya que parece un poco alejado de los datos.

Ordenado los datos de la muestra en orden creciente tenemos lo siguiente:

Dato dudoso
0.1298 0.1330 0.1345 0.1352

Calcularemos Qexp mediante la siguiente formula:

Qexp= Qexp= 0.593

Ahora tenemos que compararla con el valor de Qcrit de tablas donde:

A un 95% de confianza tenemos que Qcrit=0.829

Haciendo la comparacin tenemos que: el valor dudoso no se rechaza.

Por tanto podemos expresar el resultado de la determinacin del ndice de yodo:

Promedio de ndice de yodo = 0.1331 [equiv/g]

La desviacin estndar de ndice de yodo = 2.399 E-03

El Coeficiente de variacin de ndice de yodo = 1.80 %

ndice de yodo= 0.1331 2.399 E-03 [equiv/g] 1.80%

Para un nivel de confianza del 95% entonces t= 3.18

El Limite de Confianza de ndice de yodo = 0.1331 3.814 E-03 [equiv/L] 2.86%

Este es el ndice de yodo calculado para el aceite que se determino.

6. Observaciones, Conclusiones y Recomendacin

Observaciones

Las observaciones de la prctica son las siguientes:

Como en las muchas preparaciones que realizamos, con el tiosulfato de sodio no hubo
una gran diferencia, ya que de igual manera se tena que pesar con la mayor exactitud
posible, como tambin aforar el matraz volumtrico de la forma correcta, de esa forma
no se cometeran errores, y se lograra tener la concentracin deseada de tiosulfato de
sodio.
Aqu cuando se empez la titulacin se tenia un color rojizo y conforme se iba
agregando el tiosulfato esta se volvi de color amarillo, y cuando esta solucin a titular
tuvo un color amarillo plido se le agrego 150 mL de agua destilada para diluirla,
luego se aadi la solucin preparada de almidn al 1%, y la solucin tuvo un color
azul violeta, cuando se llego al punto final el azul se la solucin desapareci por
completo y eso nos indicaba el fin de la titulacin.
En el caso de la preparacin de la solucin de yodo hubo que tener mayor precaucin
en el caso de la pesada del yodo puro, como ya se comento anteriormente este es un
compuesto muy voltil y se tuvo que pesar y mantener en un recipiente de vidrio, lo
cual nos trajo algunos problemas ya que la tapa se quedo atorada y no se pudo destapar
con facilidad, pero luego de eso no hubo mayor problema, como mencionamos antes
esta volatilidad que tiene el yodo pudo hacernos realizar la preparacin de la solucin
de yodo 0.1N y como vimos los resultados obtenidos respaldan dicha observacin.
Aqu cuando se empez la titulacin se tenia un color rojizo y conforme se iba
agregando el tiosulfato esta se volvi de color amarillo, y cuando esta solucin a titular
tuvo un color amarillo plido se le agrego 150 mL de agua destilada para diluirla,
luego se aadi la solucin preparada de almidn al 1%, y la solucin tuvo un color
azul violeta, cuando se llego al punto final el azul se la solucin desapareci por
completo y eso nos indicaba el fin de la titulacin, si uno es bastante observador
veremos que esta titulacin era muy idntica a la de la valoracin de tiosulfato de
sodio, en si es el mismo principio.
Para la aplicacin en la determinacin del ndice de yodo, se realizo dos
determinaciones una con la muestra y la otra con un testigo (tambin denominada
prueba en blanco o de referencia), la parte clave de esta experiencia estaba en la
titulacin de la muestra y del testigo ya que si bien la solucin tomo un color amarillo,
segua persistiendo el color rojizo que tenia a un principio lo cual trajo algunas
 complicaciones y errores en la determinacin como se observa en el valor del grupo 3
que es bastante extrao, como en toda titulacin la clave del xito esta en la agitacin
del matraz como tambin en la paciencia que se debe tener en la titulacin.

Conclusiones

Las conclusiones a que se llegaron en la prctica son las siguientes:

Con esta experiencia pudimos ver bastantes reactivos que nos sirven para la titulacin
y el anlisis volumtrico mediante la oxidacin y reduccin. Logrando familiarizarnos
con este tipo de anlisis.
Se pudo preparar una solucin estndar de yodo que era bastante prxima la
concentracin de 0.1N, en todo caso pudimos ver cuales son los errores que se pueden
cometer al preparar estas soluciones.
En el caso del tiosulfato no hubo mayor complicacin y se pudo lograr el cometido de
preparar la solucin de concentracin 0.1N.
Si bien son bastante complicadas las reacciones yodo mtricas, finalmente se pudieron
comprender por completo estas reacciones, y adems que pudimos realizar una
aplicacin importante para la industria alimenticia.
La solucin de almidn que se preparo fue al 1% (p/p), en la que se puede decir que
una vez pesada la cantidad necesaria de almidn se diluyo con la cantidad precisa de
agua y luego se calent hasta tener una solucin casi transparente.
Si bien se realizo la aplicacin mediante la determinacin del ndice de yodo en un
aceite, hubo algunos problemas, sin embargo en general se aprendi como determinar
el ndice de yodo de muestras de aceite.

Recomendaciones

Las recomendaciones para la prctica son las siguientes:

No se debe olvidar aadir carbonato de sodio a la solucin preparada de tiosulfato de

sodio, ya que esto aumenta la estabilidad de la solucin. Adems que se debe
almacenar muy bien esta solucin.
Aqu la mayor recomendacin que se puede dar es que se debe realizar una buena
titulacin, es decir, una buena agitacin y adems procurar que el titulante caiga
directamente a la solucin a titular y no as a las paredes del matraz, como tambin que
la adicin de la solucin de almidn (indicador) es clave ya que si se pasa en la
titulacin no se podr determinar con exactitud la cantidad de solucin titulante.
En la preparacin de la solucin de yodo se debe tener muchas precauciones como ser
el pesaje del yodo puro, es decir, tratar que se realice rpidamente y una vez terminado
el pesaje tapar inmediatamente esto para evitar que el yodo se sublime, una
recomendacin seria pesar un poco en exceso el yodo para as tener una concentracin
adecuada de la solucin de yodo, como tambin al momento de disolver el yodo puro
 se debe tratar de realizar de una manera rpida y finalmente tratar que se afore de la
forma mas exacta posible.
Como en la valoracin de tiosulfato de sodio, en la valoracin de la solucin de yodo
se debe tener en cuenta cuando aadir el almidn y as poder concluir de la mejor
manera la titulacin. Y una recomendacin tanto para esta valoracin como para la del
tiosulfato, se debe saber con exactitud que reacciones ocurre para poder tener unos
buenos clculos.
En la determinacin del ndice de yodo se debe tener la precaucin de trabajar siempre
bajo campana, ya que se utilizan compuestos voltiles y un poco peligroso, as que se
debe tener cuidado en la manipulacin; adems que se debe guardar en un lugar oscuro
para su reposo durante aproximadamente 2 horas y as se tendrn buenos resultados; y
finalmente la mayor recomendacin esta en la titulacin mas que todo en la del matraz
que contiene la muestra, ya que se debe realizar con mucha paciencia y cuidado, la
observacin es crucial en esta determinacin.
7. Bibliografa

1. Qumica Analtica, Skoog/West/Holler/Crouch, Mc Graw Hill, Mexico (2001).

2. Anlisis Qumico Cuantitativo, Fischer Robert B, Peters Dennis G, Editorial
Interamericana, Mxico (1970).
3. Anlisis Qumico Cuantitativo, Ayres Gilbert, Editorial Harla S.A. Latinoamrica
(1975).
4. Laboratorio Qumica Analtica Cuantitativa, Hamel Fonseca Jaime, Texto Gua de
Laboratorio (2007) UMSS.

8. Cuestionario
8.1. Explicar cuales son las cualidades por las que el Na 2S2O3 es valorado en
determinaciones analticas; cuales sus principales usos y cuales son las
precauciones que deben tomarse en cuenta a la hora de preparar una solucin
patrn de la misma (Resalte que precaucin se tomo en cuenta en la realizacin
de la practica).

El ion tiosulfato ( ) es un agente reductor moderado que se emplea ampliamente para la

determinacin de agentes oxidantes mediante un procedimiento indirecto que utiliza yodo
como intermediario. Con el yodo, el ion tiosulfato se oxida cuantitativamente hasta ion
tatrationato ( ) de acuerdo con la semireaccin

La reaccin cuantitativa con el yodo es exclusiva. Otros oxidantes pueden oxidar el ion
tatrationato hasta ion sulfato.
A pesar de que las soluciones de tiosulfato de sodio resisten a la oxidacin por el aire, tienden
a descomponerse formando azufre e ion hidrogeno sulfito

Entre los factores que influyen en la velocidad de esta reaccin estn el pH, la presencia de
microorganismos, la concentracin de la solucin, la presencia de iones cobre(II) y la
exposicin de la luz solar. Estos factores pueden hacer que la concentracin de una solucin de
tiosulfato cambie en varias unidades porcentuales en unas cuantas semanas. Por otra parte, si
se cuidan ciertos detalles, se obtendr soluciones que ocasionalmente necesitaran volver a
valorarse. La velocidad de la reaccin de descomposicin aumenta mucho cuando la solucin
se vuelve acida.

Se prepara una disolucin de concentracin aproximada a la necesaria en agua destilada recin

hervida y luego se normaliza la disolucin. El dixido de carbono disuelto en el agua (acido
carbnico) puede ser suficiente para originar una descomposicin incipiente en H 2SO3 y S;
adems, ciertas bacterias actan sobre el tiosulfato y dan lugar a disoluciones turbias. Estas
acciones se retardan mediante adicin de pequeas cantidades de lcalis, tales como carbonato
sdico o brax.

Es justamente la adicin de carbonato de sodio el que se aade a la solucin de tiosulfato para

estabilizarla y as evitar que el tiosulfato reaccione a H2SO3 y posteriormente a S.

8.2. Por qu las soluciones de yodo se preparan disolviendo el yodo en KI exceso?

Por qu el yodo aun disponindose como reactivo en estado puro no puede
usarse como estndar primario, recurrindose si o si a su normalizacin? Cite
que patrn primario es empleado para sus normalizacin, cuales las desventajas
de su uso.

El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la temperatura

ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su
solubilidad por formacin del complejo triyoduro

El yodo se disuelve muy lentamente en soluciones de yoduro de potasio, en particular si la

concentracin de yodo es baja. Para asegurar su disolucin completa, el yodo siempre se
disuelve en un volumen pequeo de yoduro de potasio concentrado, teniendo cuidado de no
diluir la solucin de la solucin concentrada hasta que haya desaparecido la ultima traza de
yodo solido; de lo contrario, la molaridad de la solucin diluida aumentara con el tiempo. Este
problema puede evitarse filtrando la solucin a travs de un crisol de vidrio sinterizado antes
de proceder a la valoracin.
Las soluciones de yodo son inestables por varias razones, una de ellas es la volatilidad del
soluto. En un recipiente abierto se producen prdidas importantes de yodo, en un tiempo
relativamente corto, incluso en presencia de un exceso de ion yoduro. Adems, el yodo ataca
lentamente muchos materiales orgnicos. Como consecuencia, no deben emplearse tapones de
corcho o de hule en los frascos que contenga el reactivo y se deben tomar precauciones para
proteger las soluciones patrn de yodo del contacto con polvos y vapores orgnicos

El yodo es suficiente puro para poderse utilizar como patrn primario; no obstante, es un poco
voltil, incluso a la temperatura ambiente, y su pesada exacta es dificultosa. Por ello se suele
preparar una disolucin de yodo de concentracin aproximada y despus se normaliza. La
cantidad necesaria de yodo se mezcla con un peso tres o cuatro veces superior de yoduro
potsico y se tritura (en un mortero) con pequeas porciones de agua, vertiendo luego cada
una de estas porciones en el frasco en que se vaya a conservar y continuando el tratamiento
hasta que todo el yodo este disuelto. Despus de diluir la disolucin al volumen deseado, se
somete a enrgicas y frecuentes agitaciones para conseguir la disolucin total del yodo. Es
recomendable preparar la disolucin uno o dos das antes de su utilizacin y someterla a
agitacin frecuente en dicho periodo.

El nico patrn primario adecuado para el yodo es el oxido de arsnico(III), . Una

cantidad pasada de este se disuelve y se tampona con bicarbonato, valorndose despus con el
yodo utilizando como indicador almidn, hasta aparicin de la primera tonalidad azul

8.3. Cules son las fuentes de errores principales en los mtodos que emplean yodo?

El yodo puro es un poco voltil, incluso a la temperatura ambiente, y su pesada exacta es

dificultosa. Por ello se suele preparar una disolucin de yodo de concentracin aproximada y
despus se normaliza. Esta fuente de error se minimiza aadiendo a la disolucin un exceso de
yoduro potsico

La oxidacin del ion yoduro por el aire tambin ocasiona cambios en la molaridad de una
solucin de yodo

En contraste de los otros efectos, esta reaccin hace que aumente la molaridad de la solucin
de yodo. La oxidacin por el aire se favorece con los cidos, el calor y la luz.
 8.4. Explique en que consisten y cite aplicaciones de los mtodos directos (yodimetria)
e indirectos (yodometria). Clasifique las tres valoraciones realizadas en la
prctica dentro de uno de estos mtodos.

Mtodos directos (yodimetra), en que se utiliza una disolucin patrn de yodo para valorar
reductores fuertes, normalmente en disolucin neutra o dbilmente acida.

Mtodos indirectos (yodometra), en que los oxidantes se determinan hacindolos reaccionar

con un exceso de yoduro; el yodo liberado se valora en disolucin dbilmente acida con
reductor patrn, como tiosulfato o arsenito sdico; el primero de estos compuestos se utiliza
con mas frecuencia.

En este caso las tres valoraciones realizadas en la prctica fueron indirectas ya que la solucin
que se utilizo para titular fue el tiosulfato de sodio y no as la solucin de yodo.

8.5. Cual es el principio bsico de la normalizacin de Na 2S2O3, cite que patrones

primarios pueden emplearse y especifique las reacciones que ocurren en dichas
normalizaciones (cite tres ejemplos).

La normalizacin del Na2S2O3, se puede dar por los siguientes compuestos donde se explicara
el principio bsico de cada uno de ellos.

1. Yodato potsico, KIO3. Es el patrn primario mas utilizado para la disolucin de

tiosulfato. El solido pesado se disuelve en agua y se trata con un exceso de yoduro
potsico y acido clorhdrico

El yodo liberado se valora con la disolucin de tiosulfato sdico. Como el yoduro

potsico puede contener trazas de yodato y, adems, el ion yoduro es fcilmente
oxidable por el aire, debe efectuarse siempre una prueba en blanco en paralelo con la
valoracin y aplicar la correccin que proceda.
Tambin puede utilizarse como patrn primario yodato acido de potasio, KH(IO3)2,
pero no parece presentar ventajas sobre el KIO3.
2. Bromato potsico, KBrO3. Reacciona con un exceso de yoduro y acido de la misma
forma que el yodato

La reaccin es un poco ms lenta que con el yodato, pero puede catalizarse con
molibdato amnico.
3. Dicromato potsico, K2Cr2O7. En disolucin acida oxida el yoduro a yodo

La reaccin es algo lenta en disoluciones poco acidas; en cambio, es mas rpida a

acidez elevada, pero esto hace aumentar el error debido al oxigeno. Calentando para
aumentar la velocidad de reaccin se perdera ms o menos cantidad de yodo por
 volatilizacin. Lo mejor es, por tanto, utilizar una disolucin de 0.5 a 1N en acido,
desplazar el aire del matraz con dixido de carbono y dejar en reposo la mezcla en el
matraz tapado durante unos cinco minutos antes de valorar el yodo liberado con
tiosulfato. El punto final de esta valoracin, si se utiliza almidn, consiste en el paso de
color azul intenso del yodo-almidn al verde claro de . Este punto final es tan
brusco, que fcilmente se sobrepasa cuando el operador tiene poca experiencia, en
cuyo caso debe desecharse la muestra. No parece que el dicromato potsico presente
ventajas sobre el yodato potsico en la normalizacin del tiosulfato para uso general.
Se discute aqu esta reaccion debido a su aplicacin a la determinacin indirecta del
sulfato.

Existen otros patrones como el cobre metalico, el hexacianoferrato(III) potsico, el acido

oxlico dihidratado, el yodo y el tetracloroferrato(III) de tetrametilamonio pero no son tan
efectivos como el yoduro potsico, se utilizan en ocasiones especiales para determinacin de
otros compuesto.

8.6. Cmo se preparara 2L de KIO3 aproximadamente 0.1N?

Primeramente veremos cuanto de KIO3 se debe pesar.

Se tiene que pesar 42.9 g de KIO 3 grado patrn primario y luego debe secar a 110C durante
no menos de una hora y enfriar en un desecador, pesar dentro del matraz volumtrico no
menos de 0.1 g de diferencia de la masa inicial se lo introduce a un matraz volumtrico de 2L
con la ayuda de un embudo para polvos para que la transferencia sea cuantitativa. Enjuagar
bien el embudo, disolver el KIO3 con 500mL de agua destilada y luego diluir hasta la marca
del aforo.

8.7. 30mL de una solucin de KIO3 reaccionaron con 25mL de KI 0.1M en medio
acido de acuerdo con la siguiente ecuacin:

a) Balancee la ecuacin y calcule la molaridad de KIO3.

La ecuacin ya esta balanceada para calcular la molaridad del KIO 3 tenemos que realizar los
siguientes clculos:

La concentracin de es igual a
 b) 50mL de esta solucin se trataron con un exceso de KI puro en solucin acida
y el yodo liberado se titulo con Na2S2O3 0.1M Cul fue el volumen de
titulante que se gasto?

Teniendo en cuenta la reaccin del enunciado tenemos:

Tomando en cuanta la reaccin que se da en la titulacin con Na 2S2O3 podremos hallar el

volumen del mismo que se utilizo.

Por lo que el Volumen de Na2S2O3 se calcula as

8.8. La concentracin de etil mercaptano de una mezcla se determino agitando 1.675g

de muestra con 50mL de I2 0.01194M en un matraz bien sellado:

El exceso de yodo (I2) se titulo por retroceso con 16.77mL de Na 2S2O3 0.01325M.
Calclese el porcentaje de C2H5SH.

Si se utilizo 50mL de I2 primeramente calcularemos la cantidad de yodo utilizado

Tomando en cuanta la siguiente reaccin

El exceso de yodo en moles que se tiene por retroceso es

Por lo tanto los moles que reaccionaron efectivamente con el etil mercaptano son
Para calcular la cantidad de mercaptano realizamos lo siguiente relacin:

Para calcular el porcentaje

8.9. Si se necesitan 37.12mL de una solucin de yodo para valorar la solucin de una
muestra preparada a partir de 0.5078g de As2O3 puro, calclese la formalidad y
normalidad de la solucin de yodo.

Se tiene que tener en cuenta que la reaccin con el As2O3 es la siguiente:

Por lo que podemos realizar los siguientes clculos

Entonces la concentracin formal de la solucin de yodo es

Mientras que la concentracin normal de la solucin de yodo es

8.10. Se disolvi en agua una muestra de 0.1936g de dicromato potsico estndar

primario, se acidifico la solucin y, despus de la adicin de yoduro potsico, la
valoracin de yodo liberado necesito 33.61mL de una solucin de tiosulfato
sdico. Calclese la normalidad de la solucin de tiosulfato.

Primero antes de nada veremos las reacciones del dicromato potsico y del yoduro potsico.
Por tanto, la reaccin principal es

Adems que la reaccin con el tiosulfato sdico es as

Para hallar la concentracin tenemos que hallar primeramente el nmero de equivalente del
tiosulfato sdico de la siguiente manera.

Por tanto la concentracin de tiosulfato de sodio es

8.11. Si una solucin de sulfuro de hidrogeno en agua necesito el doble de su

volumen de una solucin 0.06045F de yodo (triyoduro) para oxidar el sulfuro de
hidrogeno a azufre elemental Cuntos gramos de sulfuro de hidrogeno estaban
disueltos en la solucin original?

Antes tenemos que ver la reaccin del sulfuro de hidrogeno y del triyoduro.

Como sabemos que 1F=1M tenemos que

Preguntas y Ejercicios Previos

1. Determine los pesos equivalentes de los siguientes agentes oxidantes y reductores:

KMnO4, FeSO4, H2SO3, anotando si se trata de agentes oxidantes o reductores.

El peso equivalente del KMnO4 es

Que es un agente oxidante

El peso equivalente del FeSO4 es

Que es un agente reductor

El peso equivalente del H2SO3 es

Que es un agente reductor.

2. Calcule el peso equivalente de iodo en un mililitro de una solucin 0.5N.

Tenemos que hallar el equivalente del yodo

Por lo tanto el peso equivalente de I2 es

3. Calcule el peso equivalente de tiosulfato de sodio en 1 mililitro de una solucin de

0.2N.

Tenemos que hallar el equivalente del tiosulfato de sodio

Por lo tanto el peso equivalente del tiosulfato de sodio es

Registro de resultados y clculos.

1. Investigue como se clasifican los aceites segn el valor del ndice de yodo.
El ndice de yodo (IY), expresa la cantidad de halgeno, calculado como yodo, que es fijado
por 100g de grasa. El gasto de halgeno depende del contenido de la grasa en acido oleico
(IY:89.9), acido linoleico (IY: 181) y linolenico (IY: 273)

La clasificacin que se da a los aceites segn el ndice de yodo es la siguiente

No secantes Semisecantes Secantes

Oliva 84-86 Colza 102-108 Lino 165-200
Man 92-106 Algodn 104-117 Tung 165-200
Maz 107-120
Girasol 124-134
Soja 125-135

2. Realice los clculos respectivos para determinar el ndice de yodo de la muestra

analizada.

El clculo del ndice de yodo es este

= normalidad del tiosulfato de sodio

a = mL de tiosulfato de sodio utilizados para la titulacin del testigo.

b = mL de tiosulfato de sodio utilizados para la titulacin de la muestra.

Pero sin embargo los equivalentes de yodo deberan ser gramos de yodo por tanto se tendra
que realizar el siguiente calculo.

Con este calculo mas se tendran los valores reales de cmo se debe expresar el ndice de
yodo, por tanto podemos mostrar otra tabla resumen de acuerdo a lo que realmente se debe de
anotar.

g de Vol mL ndice de
Grupo Vol mL a
grasa b yodo
1 0,0586 15,6 9,5 16,8776
2 0,0630 15,4 9,0 16,4709
3 0,0534 15,2 14,6 1,8217
4 0,0608 14,9 8,5 17,0669
5 0,0860 15,3 6,2 17,1562
Esta es otra opcin de cmo escribir el ndice de yodo

3. De un ejemplo de la utilidad de la determinacin del ndice de yodo.

Este ndice de yodo nos ayuda a controlar la cantidad de halgenos, presentes en los aceites ya
que si no se da una dosis adecuada de yodo en algunos alimentos en especial las sales y los
aceites se podra provocar un deficiencia de yodo que afectara mas que todo a los menores de
edad provocndole una enfermedad llamada cretinismo que provoca un retardo en el
crecimiento fsico y mental.