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1. Introduccin....4
2. Objetivos.....4
2.1.General4
2.2.Especficos...4
3. Justificacin 5
4. Marco conceptual.....5
4.1.Bebidas alcohlicas..6
6. Anlisis bromatolgico.....20
BROMATOLOGA 2016-01
6.3. Determinacin del metanol...25
7. conclusin...43
8. bibliografa..44
BROMATOLOGA 2016-01
1. Introduccin
Desde remotos tiempos en la antigedad de la humanidad la alimentacin y la
experimentacin, llevaron a la creacin y tecnificacin de muchos mtodos de elaboracin
de productos, bebidas, entre otras cosas ms; las bebidas alcohlicas hacen su aparicin a
finales del siglo XVI, como consecuencia de los procesos naturales ocurridos en distintas
materias primas utilizadas.
Son aquellas que contienen alcohol etlico o etanol en su composicin, siendo diversas las
fuentes vegetales, e incluso animales, a partir de las cuales se obtienen, as como los sistemas
de elaboracin empleados. Se elaboran a partir de lquidos azucarados sometidos a
fermentacin alcohlica por adicin de levaduras que, en anaerobiosis, van a metabolizar los
azcares sencillos originando etanol, dixido de carbono, y tambin otros compuestos como
el metanol, alcoholes superiores y cidos orgnicos. (Rufino Rivas -2013). Los autores
principales que actan sobre estas transformaciones qumicas para la obtencin de bebidas
alcohlicas son los microorganismos, pues stos han sido utilizados durante siglos para
modificar los alimentos, y tanto estos como las bebidas fermentadas constituyen un sector
primario y extremadamente importante de las industrias alimentarias. A travs del paso del
tiempo el avance tecnolgico y el creciente consumismo ha llevado a la modernizacin e
incrementacin de las industrias alimentarias que ofrecen estas clases de productos; causa de
aceleracin comercial se implementaron diferentes anlisis bromatolgicos en bsqueda de
una ptima calidad en estas bebidas y una legislacin que regulara, ya que se ha comprobado
que el exceso y la calidad de estas bebidas alcohlicas tienen efectos negativos sobre la salud
de las personas. (P. Waw -1989). En este trabajo se dio a conocer lo referente a bebidas
alcohlicas, desde su composicin, procedimientos, equipos utilizados, microorganismos
hasta exmenes de calidad bromatolgicos como; acidez, azucares extracto seco, etc.
2. Objetivos
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b) Determinar los diferentes anlisis de calidad bromatolgicos y describir cada uno de
ellos.
c) Discriminar los artculos que regulan las bebidas alcohlicas.
3. Justificacin
En el siguiente trabajo se estudi sobre los diferentes conceptos y anlisis realizados a las
bebidas alcohlicas, con el fin de conocer las caractersticas que estas bebidas deben
presentar al momento de ser comercializadas las cuales deben cumplir con los estndares de
calidad establecidos que garanticen una confianza al consumidor final.
4. Marco conceptual
Alcohol etlico: El etanol, CH3CH2OH, es el alcohol con el que se elaboran bebidas y que
se produce por fermentacin de granos o de otros materiales que contienen azcar o
almidn. Una enzima cataliza la hidrlisis del almidn que produce unidades individuales
de azcar.
Bebidas alcohlicas: son productos aptos para el consumo humano que contenga alcohol,
agregado o producido en la fermentacin. No incluye medicamentos.
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Congenricos: alcoholes, carbonilos, cidos orgnicos, esteres y otros compuestos que son
los responsables del sabor y el aroma caractersticos de las bebidas alcohlicas.
Anlisis bromatolgicos: son los anlisis de calidad que se le realizan a los productos
destinados al consumo humano, con el objetivo de certificar y controlar los procesos, las
materias primas con que son realizados.
Por otra parte, la OMS considera bebidas alcohlicas aquellas que contengan
alcohol etlico en una proporcin de 2% y hasta 55% en volumen (OMS
Documentos tcnicos, 1980).
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Segn el Codex es un producto alcohlico apto para el consumo humano,
obtenido por procesos de fermentacin de materia prima de origen vegetal y
que es sometido, o no, a destilacin, rectificacin, infusin, maceracin o
coccin de productos naturales, con un contenido alcohlico mayor del 0,5%
en volumen; el producto puede o no ser aejado estar adicionado de diversos
ingredientes y aditivos [3]
Segn GIL (2008) son las especies alcohlicas aptas para el consumo humano,
proveniente de la fermentacin, destilacin, preparacin o mezcla de
productos alcohlicos de origen vegetal, salvo las preparaciones
farmacuticas, jarabes o similares.
Son aquellas bebidas que se obtienen despus de la transformacin de los azucares que
contienen determinadas frutas, races o granos de plantas en alcohol etlico; estos cambios
ocurren gracias a la participacin de los microorganismos (levaduras).
Con este proceso solo se obtienen bebidas con un contenido mximo de alcohol equivalente
a la tolerancia mxima del microorganismo, es decir, entre 5 a 15. Es relativamente simple
cuando el sustrato a fermentar son el jugo de una fruta, pero cuando el sustrato es almidn,
como el caso de la cebada, el arroz, el maz, la levadura no se puede fermentar directamente,
por lo que deber ser transformado qumicamente en azcar: proceso de sacarificacin.
Entre las destacadas se encuentran:
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Cervezas: La cerveza, cuyo contenido de alcohol (etlico) es entre 4 y 5, donde la
accin de la cimasa segregada por la levadura convierte los azcares simples, como
la glucosa y la fructosa, en alcohol etlico y dixido de carbono.
Son aquellas que, luego de la fermentacin, se las somete a un proceso de concentracin del
alcohol denominado destilacin. ste consiste en la evaporacin y recuperacin de las
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sustancias ms voltiles, entre ellas el alcohol, de manera que parte del agua y otras materias
pesadas quedan como residuo descartable. Los productos as obtenidos pueden ser, o no,
sometidos a un proceso de envejecimiento. Estas bebidas suelen tener un grado alcohlico
de entre 17 y 45.
El principio de la destilacin se basa en las diferencias que existen entre los puntos de fusin
del agua (100C) y el alcohol (78.3C). Si un recipiente que contiene alcohol es calentado a
una temperatura que supera los 78.3C, pero sin alcanzar los 100C, el alcohol se vaporizar
y separar del lquido original, para luego juntarlo y recondensarlo en un lquido de mayor
fuerza alcohlica.
Entre ellas se encuentran:
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5.3 Bebidas Alcohlicas Compuestas.
Licores o cremas: son bebidas elaboras con la conjuncin de agua, alcohol, azcar y
frutas, especies o hierbas. El proceso suele ser variado pero el resultado es similar.
En este gnero no existen restricciones ni reglas.
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5.4 Bebidas alcohlicas fortificadas o generosas: Son aquellas que han sido
fermentadas para ser finalmente fortificadas mediante la adicin de alcohol
vnico, para aumentar su graduacin alcohlica o alcanzar un equilibrio en su sabor.
Entre estas bebidas resaltan algunos vinos fortificados como:
El oporto: que es producto de la adicin de aguardiente al vino cuando est
en proceso de fermentacin. De este modo se consigue la estabilizacin del
vino, logrando un vino que resista las variantes temperaturas y humedades,
con un grado de alcohol hasta 25.
Vino: La elaboracin del vino o vinificacin es el conjunto de procesos que llevan al mosto a
una bebida alcohlica denominada vino.1 El proceso principal por el que ocurre esta
transformacin es la fermentacin alcohlica. La elaboracin del vino comienza con el
prensado de la uva para la obtencin del mosto y acaba exactamente en las operaciones de
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embotellado. Los procesos que llevan a la fermentacin del mosto, as como las reacciones
durante la maduracin, son muy diversas y dan el "carcter" propio al vino.
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5.6 Equipos utilizados
Equipos de fermentacin.
Depsito semi-autovaciantes de 20.000 litros para fermentacin controlada de tintos. Sus
especiales caractersticas constructivas (con patas a gran altura) los hacen idneos para la
descarga sobre la prensa.
Depsito de 15.000 litros para fermentacin controladas de tintos. Este tipo de depsitos
vienen equipados con todos los accesorios adecuados para dicho proceso: bocas semi-
autovaciantes para descargar la pasta, camisas de refrigeracin, tubo de remontado, difusor
esttico desmontable, termmetro y vaina sonda para el control de temperaturas, bola de
limpieza, etc.
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Depsito semi-autovaciante de 5.000 litros para la fermentacin controlada de tintos.
Depsitos de fermentacin de 1.500, 1.000 y 500 litros para vino de alta calidad. Cuerpo del
depsito construido en chapa adamascada y camisas y fondos pulidos
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Depsito para fermentacin de tipo Siempre lleno. Este depsito va dotado de los accesorios
necesarios para llevar a cabo el proceso de fermentacin controlada, y adems sirve de
almacenamiento con el sistema de tapa flotante para evitar la oxidacin del vino.
Vista de un depsito de 10.000 litros con patas para la fermentacin de frutas. Estos
depsitos son adecuados para la maceracin y fermentacin de cualquier tipo de
fruta.
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Equipos de Destilacin
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Alambique de destilacin simple para aguardientes de uso de boca en cobre y acero
inoxidable.
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Columna elevadora de grado, aromatizador y refrigerante de haz tubular en un
alambique para destilacin de aguardientes de uso de boca.
ALAMBIQUE ARTESANAL
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S. cerevisiae
S. uvarum
S. carlsbergensis
S. bayanus
S. ellipsoideus
S. chevaleri
S. oviformis
S. italicus
S. capensis
S. vini
S. sake etc.
Las diferencias funcionales entre estas cepas son de gran importancia tecnolgica para los
procesos de produccin de bebidas alcohlicas; estas diferencias aunque aparentemente son
muy significativas, ya que son el resultado de pequeas mutaciones en el material gentico,
incluso muchas veces fcilmente inducibles, que no contribuyen en forma importante al
grado de diferencia en la homologa del ADN, es decir, si se compara el material gentico de
estas cepas entre ellas con el de cepas plenamente identificadas como S. cerevisiae se
encontrara que es similar en proporciones cercanas al 100%.
Se denomina levadura a cualquiera de los diversos hongos microscpicos unicelulares que
son importantes por su capacidad para realizar la fermentacin de hidratos de carbono,
produciendo distintas sustancias. Las levaduras fermentativas se pueden clasificar en tres
grandes grupos con relacin a su influencia dentro de este proceso:
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5.8 Graduacin alcohlica
TABLA. 1
Bebidas alcohlicas segn su nivel de graduacin alcohlica.
Bebida Graduacin alcohlica
Sidra 2 - 8.5
Cerveza 2.5 -11.5
Pulque 8
Pelin 8.5
Vino 5.5 19
Vermuth 16 22
Jerez 15-20
Vino de arroz 18 25
Vino de Oporto 20
Cherry Heering 25
Pacharn/Patxaran 25
Palo 25 36
Punsch 26
Gin de Menorca 38
Ta Mara 31
Pisco 33 50
Jgermeister 35
Chinchn 35 39
Brandy 36 40
Ron 37 43
Tequila 37 45
Bourbon y Whisky 37 45
Vodka 37.5 42
Becherovka 38
Aquavit 38 40
Grappa 38 50
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Cachaza/Cachaa 38 54
Fernet 39
Coac 40
Orujo Blanco 40 60
Whisky 40 62
Ginebra 45 60
Mezcal 55
Absenta 65-89
Chinchn Seco Especial 74
Cocoroco 93 96
ESPECIFICACIONES TECNICAS
Apariencia
Limpio e incoloro antes y despus de
dilucin con agua destilada
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Esteres expresados en acetato de etilo Mximo 10,0
mg/100 ml de alcohol anhidro
FUNDAMENTO
La destilacin, es la operacin que se realiza para separar una mezcla de dos lquidos
miscibles, o una disolucin de slido en lquido. Consiste en el calentamiento a ebullicin de
la mezcla, y la posterior condensacin de los vapores formados. El lquido que se obtiene en
la condensacin ser ms rico en el componente ms voltil, que el lquido que permanece
en el matraz.
INSTRUMENTAL.
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A) Matraz de destilacin, de 1 000 cm3 de capacidad, con fondo redondo
B) Disco de amianto, con un orificio de 8 cm de dimetro para apoyar el baln
C) Columna de rectificacin de 20 cm de longitud que se ajusta a la boca del baln
D) refrigerante de Liebig, de longitud igual o mayor a 400 mm
E) Tubo de vidrio apropiado para conducir el destilado al fondo del matraz volumtrico
F) Bao de agua, con hielo, en el cual debe sumergirse el matraz volumtrico
G) Tubo de vidrio delgado, de aproximadamente 6 mm de dimetro interno y de dimensiones:
100 mm x 300 mm x 100 mm
H) Fuente elctricas de calentamiento con regulador de temperatura.
REACTIVOS
Suspensin de hidrxido de calcio, que contenga 120 g de xido de calcio por litro.
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PREPARACION DE LA MUESTRA
Si se trata de un producto que contiene anhdrido carbnico, debe eliminarse dicho gas
agitando 250 cm3 de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500 cm3, previamente siliconado
interiormente con tres gotas de solucin al 1% de silicona y secado.
PROCEDIMIENTO.
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Colocar cuidadosamente la muestra destilada en el picnmetro hasta la marca,
evitando la formacin de burbujas de aire, y luego taparlo.
Sumergir el picnmetro en el bao de agua a 20 0 ,2C durante 30 minutos,
comprobando al final que el nivel del producto alcance exactamente la marca.
Retirar el picnmetro del bao, secar exteriormente con papel filtro y pesar con
aproximacin al 0,1 mg.
Vaciar el picnmetro y limpiar como se indica en 7.10; secarlo perfectamente y poner
en l agua destilada hasta la marca respectiva, evitando la formacin de burbujas de
aire; tapar el picnmetro.
Proceder como se indica en 7.14 y 7.15.
Determinar la densidad relativa de acuerdo a lo indicado en 8.1.
Establecer el grado alcohlico, basndose en la densidad calculada y utilizando las
tablas correspondientes.
CALCULOS
D= m2 m1 / m3 m1
Siendo:
d = densidad relativa.
m1 = masa del picnmetro vaco, en gramos.
m2 = masa del picnmetro con la muestra, en gramos.
m3 = masa del picnmetro con agua destilada, en gramos.
MTODO QUMICO.
Esta tcnica se fundamenta por la oxidacin del metanol el permanganato de potasio en
medio cido formando formaldehido, ste produce reaccin coloreada violeta con el reactivo
de Schiff, cuya intensidad es proporcional a la cantidad de metanol presente.
Los reactivos deben ser de grado analtico; y por agua debe entenderse agua destilada.
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Disolucin acuosa de permanganato de potasio 1:20
Disolucin acuosa de bisulfito de sodio (NaHSO3) 1:20
Disolucin de cido cromotrpico
APARATOS Y EQUIPO
Matraz de destilacin de 500 cm.
Refrigerante tipo Liebig de 40 a 60 cm de longitud con el extremo inferior terminado
en tubo y con la punta cortada en bisel.
Trampa de vapor
Matraces volumtricos de 50 cm
Pipetas volumtricas de 1 y 2 cm
Termmetro graduado de 273 a 373 K (0 a 100 C)
Bao mara con regulador de temperatura.
Bao de hielo.
Espectrofotmetro.
Equipo comn de laboratorio.
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 0.7 g/l o est presente coloracin, destilar
como se indica en NMX-V-013. Diluir la muestra a una concentracin de alcohol entre 5 y 6
% en volumen y usar para la prueba.
PROCEDIMIENTO.
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Mtodo cualitativo (identificacin del alcohol metlico), en un tubo de ensayo, poner dos
gotas de destilado, agregar una gota de disolucin de cido fosfrico (1:20) y una gota de
disolucin de permanganato de potasio (1:20), mezclar cuidadosamente y dejar reposar la
mezcla durante un minuto.
Agregar disolucin acuosa de bisulfito de sodio (1:20), gota a gota, hasta que el color violeta
del permanganato de potasio desaparezca. Si la mezcla toma coloracin caf agregar una gota
de disolucin acuosa de cido fosfrico (1:20), a la disolucin incolora resultante, agregar 5
cm3 de disolucin de cido cromotrpico recientemente preparado, y calentar la mezcla en
bao mara a 333 K (60C) durante diez minutos.
En presencia de metanol se observa una coloracin violeta, si la reaccin cualitativa es
positiva, procdase a cuantificar el metanol.
Mtodo cuantitativo: Poner 2 cm de la disolucin de permanganato de potasio en cido
fosfrico en un matraz volumtrico de 50 cm, colocndolo en un bao de hielo, adicionar 1
cm de la muestra diluida y fra, y dejar reposar 30 minutos en el bao de hielo.
Decolorar con un poco de bisulfito de sodio slido y agregar 1 cm de disolucin de cido
cromotrpico al 5%. Agregar lentamente, gota a gota, 15 cm de cido sulfrico concentrado,
dejndolo escurrir por las paredes del matraz, agitando constantemente, y colocar en bao
mara entre 333 y 348 K (60 y 75 C) durante 15 minutos. Enfriar y adicionar con agitacin
agua hasta un volumen prximo al aforo, enfriar a temperatura ambiente y llevar al aforo con
agua, homogeneizar y reposar durante 5 minutos.
Preparar un blanco con alcohol etlico al 5.5 % en volumen y una solucin patrn conteniendo
0.025 % en volumen de metanol en alcohol etlico al 5.5 % en volumen; tratar de igual manera
que la muestra diluida, leer la absorbancia de la solucin patrn y de la muestra a 575nm
utilizando el blanco para el ajuste del espectrofotmetro.
EXPRESIN DE RESULTADOS
El contenido de metanol expresado en miligramos por 100 cm3 de alcohol anhidro, se calcula
con la siguiente frmula:
Donde:
M = Metanol expresado en mg por 100 cm de alcohol anhidro.
A = Absorbancia de la muestra.
A' = Absorbancia de la disolucin patrn de metanol.
0.025 = % de metanol en la solucin patrn.
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G.A.R. = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K (15 C) en la escala Gay Lussac,
determinado de acuerdo con la NMX-V-013.
0.790 = Densidad del metanol expresado en g/cm3.
El contenido de alcohol etlico en una bebida que no se haya sometido a controles de calidad
y sanidad, puede estar diluido o rebajado con metanol, un alcohol derivado de la madera que
al metabolizarse ocasiona ceguera permanente, porque destruye irreversiblemente el nervio
ptico y una dosis mayor a 30 ml puede causar la muerte.
FUNDAMENTO
Evaporar la muestra hasta sequedad; secar y pesar el residuo seco.
Calcinar el extracto de una muestra de bebida alcohlica a una temperatura de 525
25C, hasta la combustin completa del carbono, enfriar las cenizas en un desecador
y pesar.
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REACTIVOS Y MATERIALES
Aceite de oliva
Agua destilada
APARATOS Y EQUIPO
Cpsula de porcelana de 50-100 cm.
Desecador.
Parrilla con regulador de temperatura o lmpara de rayos infrarrojos.
Bao mara con control de temperatura.
Mufla con control de temperatura.
Balanza analtica.
PROCEDIMIENTO
Determinacin de extracto seco: A una temperatura de 293 K (20C) se toman de 25
a 50 cm3 de la muestra, se transfieren a la cpsula que se encuentra a masa constante,
se evaporan a sequedad en el bao mara se lleva la cpsula a la estufa a una
temperatura de 363-368 K (90-95C) durante 3 horas; se deja enfriar en el desecador
y se determina su masa.
EXPRESIN DE RESULTADOS
La cantidad de extracto seco se calcula con la siguiente frmula:
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En donde:
R.S. = Cantidad de extracto seco, expresado en g/dm3
Xo = Masa de la cpsula ms extracto seco, en g
Xy = Masa de la cpsula vaca, en que
V = Volumen de muestra empleada, en cm3.
En donde
C = Contenido de cenizas, en
Mo = Masa de la cpsula ms cenizas, en
M1 = Masa de la cpsula vaca, en g.
V = Volumen de la muestra empleada, en cm3.
DETERMINACIN DE ACIDEZ
FUNDAMENTO
El mtodo se basa en determinar el volumen de NaOH estndar necesario para neutralizar el
cido contenido en la alcuota que se titula, determinando el punto final por medio del cambio
de color que se produce por la presencia del indicador cido-base empleado.
REFERENCIAS
Esta Norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigente: NMX-V-013-S
Bebidas alcohlicas destiladas.- Determinacin del por ciento de alcohol en volumen en la
escala de Gay-Lussac a 288 K (15C).
REACTIVOS Y MATERIALES
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser de grado analtico, cuando se
mencione agua, debe entenderse agua destilada o desmineralizada.
APARATOS Y EQUIPO
BROMATOLOGA 2016-01
Cpsula de porcelana de 20 cm de dimetro
RECOPILADO POR:
Pipeta serolgica de 2 cm3
Pipeta volumtrica de 25 cm3
Bureta de 10 cm3 graduada en 0.05 de cm3
Equipo comn de laboratorio
PROCEDIMIENTO
EXPRESIN DE RESULTADOS
La acidez total presente en la muestra, expresada en miligramos de cido actico por 100
cm3 de muestra y referidos a alcohol anhidro, se calcula de acuerdo a la siguiente expresin:
Donde:
A.T. = Acidez total expresada en miligramos de cido actico por 100 cm3 de muestra
referidos a alcohol anhidro.
V = Volumen de la disolucin de hidrxido de sodio gastado en la titulacin de la muestra,
en cm3.
N = Normalidad de la disolucin de hidrxido de sodio usada en la titulacin.
60 = Mili equivalente del cido actico expresado en miligramos.
M = Volumen de muestra empleada en la determinacin, en cm3
G.A.R = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K (15C) en la escala Gay-Lussac
determinado de acuerdo en la NMX-V-013-S (ver inciso 2).
BROMATOLOGA 2016-01
Cuando se exprese la acidez total en trminos de otro cido, hacer las sustituciones
correspondientes en los clculos.
FUNDAMENTO
El mtodo se basa en determinar el volumen de NaOH estndar necesario para neutralizar el
cido contenido en la alcuota que se titula, determinando el punto final por medio del cambio
de color que se produce por la presencia del indicador cido-base empleado.
REFERENCIAS
Esta Norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigente: NMX-V-013-S
Bebidas alcohlicas destiladas.- Determinacin del por ciento de alcohol en volumen en la
escala de Gay-Lussac a 288 K (15C).
REACTIVOS Y MATERIALES
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser de grado analtico, cuando se
mencione agua, debe entenderse agua destilada o desmineralizada.
APARATOS Y EQUIPO
RECOPILADO POR:
Pipeta serolgica de 2 cm3
Pipeta volumtrica de 25 cm3
Bureta de 10 cm3 graduada en 0.05 de cm3
Equipo comn de laboratorio
PROCEDIMIENTO
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indicador y disolucin de hidrxido de sodio 0.1N, agregar 25 cm3 de la muestra (de
grado alcohlico real conocido) y titular con disolucin de hidrxido de sodio 0.1N.
EXPRESIN DE RESULTADOS
La acidez total presente en la muestra, expresada en miligramos de cido actico por 100
cm3 de muestra y referidos a alcohol anhidro, se calcula de acuerdo a la siguiente expresin:
Donde:
A.T. = Acidez total expresada en miligramos de cido actico por 100 cm3 de muestra
referidos a alcohol anhidro.
V = Volumen de la disolucin de hidrxido de sodio gastado en la titulacin de la muestra,
en cm3.
N = Normalidad de la disolucin de hidrxido de sodio usada en la titulacin.
60 = Mili equivalente del cido actico expresado en miligramos.
M = Volumen de muestra empleada en la determinacin, en cm3
G.A.R = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K (15C) en la escala Gay-Lussac
determinado de acuerdo en la NMX-V-013-S (ver inciso 2).
Cuando se exprese la acidez total en trminos de otro cido, hacer las sustituciones
correspondientes en los clculos.
FUNDAMENTO.
Este mtodo de prueba se basa en la determinacin colorimtrica del compuesto colorido que
se forma al hacer reaccionar el furfural que contenga la bebida destilada con anilina, en
presencia de cido despus de un tiempo de 20 min a 20C.
La intensidad de color producida en la muestra, se mide en el espectro visible a520 nm
(determinacin de absorbancia).
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el contenido de furfural en
bebidas alcohlicas.
BROMATOLOGA 2016-01
RESUMEN
Determinar el contenido de furfural mediante el uso de espectrofotmetro. Utilizando una
curva de calibracin previamente preparada.
INSTRUMENTAL
Espectrofotmetro.
Pipeta graduada, de 10 cm3.
Matraz volumtrico de 50 cm3, de 100 cm3 y de 250 cm3.
Tubos de ensayo, de 20 cm3.
Aparato para destilacin (ver Fig. 1), compuesto por:
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REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico. Cuando se
mencione agua debe entenderse agua destilada o desmineralizada.
APARATOS Y EQUIPO
Dos matraces baln de fondo plano de 500 cm3, con boca esmerilada 24/40.
Dos condensadores para reflujo con uniones esmeriladas 24/40
Dos matraces Erlenmeyer de 500 cm3 con boca y tapn esmerilados
Parrilla elctrica con regulador de temperatura o manta de calentamiento
Equipo comn de laboratorio
PREPARACIN DE LA MUESTRA
En un matraz baln de fondo plano con boca esmerilada, de 500 cm3, poner 200 cm3
de la muestra, agregar 35 cm3 de agua y unos grnulos o trozos de carburo de silicio
o perlas de vidrio. Destilar lentamente recibiendo el destilado en un matraz
volumtrico de 200 cm3
BROMATOLOGA 2016-01
Cuando la cantidad contenida en el matraz volumtrico se acerque al aforo, suspender
la destilacin, llevar al aforo con agua y homogeneizar. Debe tomarse en
consideracin la temperatura de calibracin de los recipientes.
PROCEDIMIENTO
Determinacin de steres
Transferir 100 cm3 del destilado a un matraz baln de fondo plano de boca
esmerilada, de 500 cm3, neutralizar el cido libre con hidrxido de sodio 0.1 N,
utilizando fenolftalena como indicador, agregar un exceso de disolucin de
hidrxido de sodio 0.1 N. 6.1.2 Conectar el matraz al condensador de reflujo y
calentar a ebullicin durante dos horas.
Dejar enfriar y titular el exceso de lcali con disolucin de cido clorhdrico 0.1 N.
Desechar las determinaciones en las que el exceso de lcali gaste cido clorhdrico en
un volumen menor de 2 cm3 o mayor de 10 cm3.
Preparar un testigo con la misma cantidad de reactivos utilizados en el problema
sustituyendo la muestra por agua y trabajarlo como la muestra.
Calcular los steres como acetato de etilo, como se indica en el captulo de expresin
de resultados
Determinacin de aldehdos.
Transferir 100 cm3 del destilado a un matraz Erlenmeyer de 500 cm3, con boca y
tapn esmerilados, agregar 100 cm3 de agua y 20 cm3 de disolucin de bisulfito de
sodio 0.05 N. Dejar reposar durante 30 minutos, agitando de vez en cuando.
Agregar un exceso de disolucin de yodo (el exceso de disolucin de bisulfito de
sodio debe ser equivalente aproximadamente a 25 cm3 de la disolucin de yodo).
Titular el exceso de yodo con disolucin de tiosulfito de sodio, hasta aparicin del color
amarillo paja, adicionar disolucin de almidn como indicador y continuar la titulacin hasta
decoloracin total.
Preparar un testigo, tomando 100 cm3 de agua y adicionar las mismas cantidades de
disolucin de bisulfito de sodio y disolucin de yodo utilizadas para la muestra y
trabajarlo como la muestra.
Calcular los aldehdos como acetaldehdo, como se indica en el captulo de expresin
de resultados
EXPRESIN DE RESULTADOS
steres: El contenido de steres expresados en miligramos de acetato de etilo por 100 cm3
referidos a alcohol anhdro, se calcula con la siguiente ecuacin:
BROMATOLOGA 2016-01
Donde:
E = steres expresados en miligramos de acetato de etilo por 100 cm3, referidos a alcohol
anhdro.
E1 = steres expresados en miligramos de acetato de etilo por 100 cm3 de muestra.
V1 = Volumen de disolucin de hidrxido de sodio utilizado para saponificar en cm3.
V2 = Volumen de disolucin de cido clorhdrico utilizado para titular el hidrxido de sodio
sobrante de la saponificacin, en cm3.
N1 = Normalidad de la disolucin valorada de hidrxido de sodio.
N2 = Normalidad de la disolucin valorada de cido clorhdrico.
88 = Mili-equivalente del acetato de etilo expresado en mg.
M = Parte alcuota (100 cm3).
G.A.R. = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K (15C) en la escala Gay-Lussac,
obtenido de acuerdo con la NOM-V-015-S
Donde:
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el contenido de azcares
totales, por inversin, en bebidas alcohlicas.
BROMATOLOGA 2016-01
ALCANCE
Esta norma se aplica especialmente a vinos y bebidas alcohlicas considerablemente
edulcoradas, pero puede utilizarse para bebidas alcohlicas en general.
RESUMEN
Tratar la muestra con reactivo de Fehling y determinar volumtricamente la cantidad de xido
cuproso obtenido por reduccin del complejo de cobre del citado reactivo.
INSTRUMENTAL
Fuente elctrica de calentamiento.
Trpode con malla de asbesto
Vaso de precipitacin, de 400 cm 3
Vidrio de reloj, de 15 cm de dimetro.
Crisol Gooch, con dispositivos para filtracin al vaco.
Varilla de vidrio.
Pinzas para vasos de precipitacin.
Erlenmeyer, para filtracin al vaco.
Embudo y adaptador de caucho, para crisol Gooch.
Pipeta, de 5 cm3, 10 cm3, 25 cm3 y 50 cm3
Matraz volumtrico, de 200 cm3
Bureta, de 50 cm3
Asbesto analtico: Digerir el asbesto, tipo anfbol, con solucin al 25% de cido clorhdrico,
durante dos o tres das. Lavar con agua para eliminar el cido y luego digerir con solucin al
10% de hidrxido de sodio durante dos o tres das. Tratar con solucin alcalina de tartrato
sdico-potsico previamente calentada durante tres horas. Lavar el asbesto para eliminar
lcalis y luego digerir con solucin al 25% de cido ntrico durante varias horas. Lavar para
eliminar el cido y suspender el asbesto en agua destilada para formar una pulpa fina.
Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.
REACTIVOS
Solucin 1N de hidrxido de sodio, o solucin 1 N de sulfato de sodio anhidro.
Solucin saturada de acetato neutro de plomo.
Oxalato de potasio anhidra
Solucin de sulfato de cobre: Disolver 34,639 g de sulfato de cobre pentahidratado
en agua destilada, diluyendo hasta volumen de 500 cm3, y filtrar a travs de asbesto
analtico. Determinar el contenido de cobre en 25 cm3 de solucin.
Solucin alcalina de tartrato sdico potasio: Disolver 173 g. de tartrato sdico
potsico y 50 g de hidrxido de sodio en agua destilada, diluyendo hasta volumen de
500 cm3. Dejar en reposo durante dos das y filtrar a travs de asbesto analtico
BROMATOLOGA 2016-01
Reactivo de Fehling Mezclar, inmediatamente antes de usarse, volmenes iguales de
las soluciones indicadas.
Solucin 4 N de cido sulfrico.
Solucin de sulfato frrico: Disolver en agua destilada 135 g de sulfato frrico
amnico o 55 g de sulfato frrico anhidro y diluir a 1 000 cm3. Determinar la cantidad
de sulfato frrico presente en la sal original por calcinacin a xido frrico.
Solucin de permanganato de potasio. Debe contener 4,98 g de permanganato de
potasio en 1 000 cm3 de solucin. Dejarla en reposo durante varios das; filtrar a
travs de asbesto y valorar (debe ser aproximadamente 0,1573 N).
Solucin indicador de fenantrolina ferrosa. Disolver 0,7425 g de ortofenantrolina
monohidratada en 25 cm3 de solucin 0,025 M de sulfato ferroso.
PREPARACION DE LA MUESTRA
Si se trata de productos con un elevado contenido de anhdrido carbnico, eliminar la
mayor cantidad posible de este gas, agitando 250 cm3 de muestra en un matraz
Erlenmeyer de 1 000 cm3, o mediante filtracin bajo presin reducida a travs de 2
g. de algodn hidrfilo o de papel de filtracin rpida.
Si se trata de productos con un bajo contenido de azcares, colocar 200 cm3 de
muestra, previamente desgasificada si fuere necesario, en una cpsula de porcelana y
neutralizar exactamente con solucin 1 N de hidrxido de sodio; luego evaporar a 50
cm3 aproximadamente.
Transferir a un matraz volumtrico de 200 cm3 y agregar un ligero exceso de solucin
saturada de acetato neutro de plomo para clarificar; diluir a volumen con agua
destilada, agitar y filtrar a travs de papel filtro doblado. El exceso de plomo se
elimina aadiendo cristales de oxalato de potasio anhidro.
PROCEDIMIENTO
La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
Colocar 25 cm3 de solucin de sulfato de cobre y 25 cm3 de solucin alcalina de
tartrato sdico potsico en un vaso de precipitacin de 400 cm3 y luego adicionar 50
cm3 de la muestra preparada, tapando el recipiente con un vidrio de reloj.
Calentar sobre la fuente elctrica, regulando la intensidad de calentamiento, de tal
manera que la ebullicin se inicie a los cuatro minutos de haber colocado el vaso de
precipitacin en la fuente calrica; continuar la ebullicin durante dos minutos,
manteniendo el recipiente tapado con el vidrio de reloj.
Para regular la intensidad de la fuente calrica, deben realizarse pruebas preliminares
calentando una mezcla de 25 cm3 de solucin de sulfato de cobre, 25 cm3 de solucin
BROMATOLOGA 2016-01
alcalina de tartrato sdico potsico y 50 cm3 de agua destilada, antes de proceder a la
determinacin.
Filtrar inmediatamente la solucin caliente a travs del crisol de Gooch con asbesto
analtico, empleando succin y en la forma ms rpida posible.
Lavar el precipitado de xido cuproso con agua destilada previamente hervida y
enfriada hasta 60C.
Transferir cuantitativamente el precipitado de xido cuproso con la capa de asbesto
al mismo vaso de precipitacin, utilizando una varilla de vidrio; aadir 50 cm3 de la
solucin de sulfato frrico y agitar vigorosamente hasta disolucin completa del
precipitado.
Aadir 20 cm3 de solucin 4N de cido sulfrico.
Titular con la solucin de permanganato de potasio, utilizando como indicador la
solucin de fenantrolina ferrosa. En el punto final la coloracin cambia de caf a
verde.
Efectuar un ensayo en blanco empleando 50 cm3 de reactivo de Fehling y 50 cm3 de
agua destilada, a fin de hacer la correccin del caso.
CALCULOS
El contenido de azcares totales por inversin, en bebidas alcohlicas, se determina
mediante las ecuaciones siguientes:
Cobre precipitado:
A= 0,1 m/v1
Siendo:
BROMATOLOGA 2016-01
m = masa de azcar invertido correspondiente al xido cuproso obtenido, en miligramos
V1 = volumen de la alcuota de muestra utilizada en el ensayo, en centmetros cbicos.
ERRORES DE METODO
La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe
exceder de 2%; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.
SOPORTE LEGAL
Decreto 3192 de 1983, por el cual se dictan las disposiciones sanitarias sobre bebidas
alcohlicas
Decreto es 365 de 1994, por el cual se modifica parcialmente el decreto 3192 guerra de
1983 y se dictan otras disposiciones
Decret 365 de 1994, por el cual se modifica parcialmente el decreto 3192 de 1983 y se
dictan otras disposiciones sobre la materia.
Tipo de muestra
La muestra utilizada para este anlisis debe ser una bebida Alcohlica con registro
sanitario, segn lo dispuesto por el decreto 3192 de 1983 Del ministerio de salud. Sin
embargo, debe haber claridad que para inters desde la salud pblica y cuando se trate
de respuestas a eventos de Morbi-mortalidad asociados con consumo de licores, Esta
restriccin en la que la bebida a muestrear debe poseer registro sanitario, no deber
tenerse en cuenta
BROMATOLOGA 2016-01
Transporte y conservacin
El transporte y conservacin de la muestra deben realizarse en las condiciones ambientales
normales siempre y cuando se eviten posibles roturas de los envases, que en su mayora son
de vidrio.
Requerimientos bsicos de informacin.
En el momento de la toma de muestra, sta deber rotular se en forma clara que permita su
plena identificacin y deber levantarse un acta la cual incluir, entre otras:
Nombre de la localidad
Nombre de la institucin que realiza la vigilancia y control
Direccin y telfono del establecimiento donde se toma la muestra
Nombre del representante legal del establecimiento
Fabricantes, envasador distribuidor o importador
Nombre comercial del producto
Objeto del muestreo
Fecha y hora de toma
Registro sanitario del producto
Contenido neto y cantidad de unidades por muestra
Observaciones
Nombre del funcionario de salud
Criterios de rechazo
BROMATOLOGA 2016-01
CONCLUSIN
Los componentes de los alimentes importantes para el metabolismo energtico del organismo
como tambin son indicadores de sabor en un producto y evaluadores de la cantidad del
mismo. En las bebidas los componentes especiales se encuentrn e
BROMATOLOGA 2016-01
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