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Experimento 1

Experimento 1

CAPTAO DE O2 POR UM COMPLEXO DE COBALTO (II)

Este experimento ser realizado em uma aula.


Turma A 10/03 Turma B 17/03

SUMRIO DA AULA:
AULA ATIVIDADES
Preparao e caracterizao do SalenH2 [N,N,bis(salicilaldedo)etilenodiimina)
Preparao e caracterizao do complexo [Co(salen)]
1
Quantificao do O2 captado pelo complexo [Co(salen)]
Determinao da estequiometria do complexo com O2

1. Objetivos
Sntese do SalenH2 (N,N,bis(salicilaldedo)etilenodiimina)
Sntese do complexo [Co(salen)]
Estudo da reao do [Co(salen)] com O2: quantificao e determinao da estequiometria do complexo
formado.
2. Tcnicas envolvidas
Sntese sob atmosfera inerte
Cristalizao
Gerao de O2
Quantificao do oxignio captado pelo [Co(salen)]

3. Caracterizao
Determinao do ponto de fuso
Espectroscopia no IV (estiramento C=N)3

4. Reaes
4.1. Sntese do SalenH2
4.2. Sntese do [Co(salen)]

4.3. Reao de captao de O2 pelo [Co(salen)]

O O

N N
O O O
DMSO O
2 + O2 + 2L L = DMSO
N N N
CHCl3 N
O O

L ppt

5. Procedimento Experimental
5.1. Preparao do SalenH2
Siga o procedimento da referncia 1, usando a quantidade sugerida.
a) Dissolva 4,9 g (ou 4,2 mL) de aldedo saliclico em 50 mL de etanol a 95%. Aquea a soluo at ebulio.
Adicione 1,2 g (ou 1,35 mL) de etilenodiamina gota a gota para evitar a projeo de lquido. Agite a mistura
reacional por 3,5 minutos.

b) Resfriar (3-4 min) a T ambiente antes do banho de gelo (aproveite e retire a barra magntica antes da
precipitao do composto).

c) Filtre os cristais sob vcuo, lave com uma pequena quantidade de etanol, e seque sob vcuo. Calcule o
rendimento, determine o ponto de fuso e analise os grupos funcionais do composto atravs do espectro de IV.

Observaes importantes:
1) Cuidado ao manipular a etilenodiamina.
2) Adicione a etilenodiamina lentamente, gota a gota soluo do salicilaldedo em lcool.
3) O produto deve ser seco a vcuo e pode ser usado diretamente na sntese seguinte.
4) Determine o rendimento bruto da reao.
5) Para a determinao do ponto de fuso e a obteno do espectro IV, deixe secar em estufa ( 90oC-100oC)
por aproximadamente 30-40 min.
5.2. Preparao do [Co(salen)]
Siga o procedimento da referncia 1.

a) Em um balo de 3 bocas, de 250 mL, munido de barra magntica, coloque


2,34 g de salenH2 e adicione 120 mL de etanol a 95%. Adapte um condensador
de refluxo boca do meio do balo. No topo do condensador, coloque um
borbulhador contendo leo de silicone. Conecte o borbulhador linha de gs
inerte (argnio ou nitrognio). Numa boca lateral, adapte um funil de adio.
Tampe a terceira boca. Agite a soluo e purgue o sistema com gs inerte por 2
min (depois de verificar que o gs est passando no borbulhador). Remova a
tampa do funil de adio e aguarde 1 min. Tampe novamente o funil de adio
e aguarde mais 2 min. Ajuste o fluxo de argnio para aproximadamente 20
bolhas/min.

b) Aquea a mistura reacional usando um banho-maria mantido a 70-80oC.

c) Dissolva 2,17 g de acetato de cobalto(II) em 15 mL de gua quente e coloque


a soluo no funil de adio.

d) Quando a mistura do item b se apresentar como soluo homognea, adicione o contedo do funil de adio.
Formar-se- um precipitado gelatinoso de colorao marrom. Deixe sob agitao durante 1 h. Observe a cor do
precipitado.

e) Esfrie o sistema trocando o banho-maria por um banho de gelo.

f) Feche a entrada de argnio e filtre o slido utilizando um funil de placa porosa. Lave com 3 pores de 5 mL de
gua gelada e depois com uma poro de 5 mL de etanol a 95% gelado. Seque em estufa a 100oC durante 60-70
min.

Observaes importantes:
1) Monte o esquema demonstrado, colocando o condensador na boca do meio do balo.
2) Ateno: borbulhe gs inerte na soluo de salenH2 em lcool para degasar antes de iniciar o
aquecimento.
3) Seque o composto em estufa a aproximadamente 100oC por 60-70 min (aproveite esse perodo para o almoo)
4) Aps esse perodo determine o rendimento (aps a secagem) e realize a prxima parte do experimento.
5) Obtenha o espectro no IV para o complexo e compare-o com o espectro do salenH2.
5.3. Captao de oxignio pelo [Co(salen)]
Observaes importantes:
1) Cuidado: o dimetilsulfxido absorvido pela pele.
2) O oxignio dever ser gerado em um erlenmeyer (125 mL) contendo uma pequena quantidade de MnO2 ao
qual ser adicionada H2O2 30 v/v atravs de um funil de adio acoplado a uma rolha (conforme figura abaixo).
3) A montagem do experimento de captao de O2 dever ser como descrito na Fig. 3 da referncia 1(Figura
abaixo Parte II).
Procedimento:
a) Pese entre 50 e 100 mg de Co(salen) num
tubo de ensaio com sada lateral. I
b) Coloque aproximadamente 5 mL de DMSO
num tubo de ensaio menor. Borbulhe O2 (gerado
pela reao de MnO2 com H2O2, como em II).
c) Coloque o tubo com DMSO dentro do tubo
descrito em a.
d) Adapte o tubo a uma pipeta graduada
conectada a um brao mvel, previamente
preenchido com gua. Verifique que o nvel da II
gua seja o mesmo nos dois tubos.
e) Purgue o sistema com O2 e tampe o tubo de
ensaio. Iguale o nvel da gua nos tubos. Anote
o valor marcado na pipeta.
f) Inverta o tubo contendo os reagentes at que
os mesmos entrem em contato. Agite.
g) Observe a variao no nvel da gua na
pipeta.
h) Continue invertendo e agitando o tubo por aproximadamente 20 min.
i) Ajuste o nvel da gua nos 2 tubos. Anote o valor (diferena entre o valor inicial e final. Calcule a quantidade de
O2 captada e estequiometria do complexo final.

6. Bibliografia
1) T. G. Appleton, J. Chem. Educ. 1977, 54, 443.
2) Z. Szafran, R. M. Pike, M. M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry: A Comprehensive Laboratory Experience,
John Wiley & Sons, New York, 1991, p. 13, 19, 67-81, 256.
3) K. Ueno, A. E. Martell, J. Phys. Chem., 1956, 60, 1270.
4) J. E. Huheey, E. A. Keiter, R. L. Keier, Inorganic Chemistry, 1993. 4.ed. pag. 891-910.
Pr-Lab
1. Desenhar as estruturas do ligante e do complexo que sero sintetizados, escrever as formulas
moleculares e entrar a massa molar de cada um deles.
2. Escrever a reao balanceada envolvida no experimento e calcular o rendimento esperado,
considerando que a reao seja completa.
3. Apresentar um fluxograma detalhado das snteses
4. Apresentar os pontos de fuso do ligante e complexo que sero sintetizados.
5. Encontrar na literatura os espectros vibracionais na regio do infravermelho para o ligante e complexo
que sero sintetizados.

Ps-Lab
1. Sobre SalenH2.
a. Massa do salenH2 (obtido aps a filtrao)? Qual foi o rendimento ?
b. Qual foi o reagente limitante da reao? Escreva a reao (desenhe as estruturas)
c. Apresente o mecanismo das reaes orgnicas e inorgnicas
d. Qual o ponto de fuso do salenH2? Discuta e compare com a literatura
2. Sobre [Co(salen)]
a. Qual foi a massa de Co(salen)obtida aps a secagem ?
b. Qual foi o reagente limitante da reao? Justifique
c. Qual foi o rendimento da reao? Apresente os clculos e escreva a reao (desenhe as
estruturas)
3. Por que se utilizou na sntese do salenH2 um solvente no-aquoso, neste caso, o lcool etlico? Por
que foi necessrio conduzir o processo reacional de sntese do salenH2 com soluo alcolica a quente?
4. Por que a sntese do [Co(salen)] foi realizada em atmosfera isenta de O2? O que isso implica em termo
de reatividade ?
5. Porque a soluo de acetato de cobalto foi adicionada a quente?
6. Aps o deslocamento do volume de gua, medido quanto de oxignio foi adsorvido pelo complexo.
Utilizando a quantidade medida, calcule o nmero de moles de oxignio adsorvido. Qual a lei dos gases
utilizada para os clculos. Qual a estequiometria da reao?
7. Por que o DMSO (dimetil sulfoxido) no desloca o salen no complexo Co(salen)? E por que se utiliza
o DMSO para fazer medida da captao do oxignio?
8. Obteramos o mesmo resultado de sntese se utilizssemos algum sal de Co3+?
9. No experimento da captao do oxignio, por que necessrio manter o sistema saturado com
oxignio e livre de gua ?
10. Por que dentre os ismeros de [Co(salen)] uma forma ativa e outra no ? Explique detalhadamente.