UNEB/DTCS

Disciplina: Qumica e Fertilidade do Solo

Prof. Paulo Augusto da Costa Pinto1
ROTEIRO DE AULA PRTICA

ASSUNTO: Determinao de Carbono orgnico em amostras de terra.

OBJETIVOS:

Mediante e execuo da presente prtica pretende-se que o aluno se torne capaz de:
a) determinar pelo mtodo de Walkley-Black, adotado pela EMBRAPA a percentagem de carbono
orgnico em amostras de solo;
b) transformar os resultados de C org. obtidos, em % da matria orgnica;
c) interpretar os resultados obtidos sob o ponto de vista agronmico;
d) descrever as transformaes ocorridas no sistema solo (amostra de terra) reagentes, durante a
realizao da prtica.

LEITURA PREPARATRIA

A matria orgnica do solo representa um grande nmero de materiais de origem vegetal e animal
em vrios estdios de decomposio. Quando o processo de decomposio atinge o ponto em que a
estrutura celular do material no pode ser reconhecida, tem-se o hmus (Broadbent, 1965, citado por
MALAVOLTA, 1976).
Nveis adequados de matria orgnica beneficiam o solo em vrios modos: 1 - melhores
condies fsicas; 2 - maior infiltrao de gua; 3 - melhora solos declivosos; 4 - diminui as perdas por
eroso; 5 - supre nutrientes para as plantas.
Considerando-se que o hmus tem em mdia 58% de carbono, costuma-se usar o fator 1,7, fator
de van Benmilen que, multiplicado pelo carbono dosado, d aproximadamente o teor de matria orgnica
(Jorge, citado por MONIZ, 1975). Este fator, entretanto, varivel conforme o tipo de solo. Avaliaes
mais recentes indicam que o valor de 1,9 seria mais correto para amostras superficiais de solos, e 2,5
para subsolos (Broadbent, 1953, citado por TEDESCO, et alii, 1985).
O carbono orgnico do solo constitudo de microorganismos, hmus estabilizado, resduos
vegetais e animais em vrios estdios de decomposio e carbono inerte (carvo vegetal e/ ou mineral).
O teor de carbono do solo varia de algumas fraes de % em areais, at 40-50% em tufeiras.
Solos agrcolas contm em geral desde menos que 0,2 a 5,0% de C.
A oxidao de compostos orgnicos do solo por dicromato em meio cido um mtodo simples e
rpido para avaliar o C orgnico (Schollem Berger, 1927, citados por TEDESCO et alii, 1985). Conforme
reao:
2 Cr2O7-2 + 3 Co + 16 H+ 4 Cr+3 + 3 CO2 + 8 H2O

Considerando-se neste mtodo que a valncia mdia do C do solo igual a zero, o teor de Cr +3
formado pode ser determinado colorimetricamente, ou titula-se o dicromato adicionado em excesso (caso
desta prtica). Interferem substncias que podem ser facilmente oxidadas (como Cl - e Fe+2 que causam
erro positivo) ou reduzidas (como MnO 2) que causam erro negativo. A oxidao dos compostos orgnicos
do solo incompleta (70-90%) se no for suprido calor externo.

METODOLOGIA (SILVA, 1999)

PRINCPIO
Mtodo volumtrico pelo bicromato de potssio. O carbono da matria orgnica da amostra
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Prof. Titular da UNEB/DTCS, Cx. Postal 171, 48 905 680 Juazeiro BA, http://geocities.yahoo.com.br/pacostapinto;
 oxidado a CO2 e o cromo (Cr) da soluo extratora reduzido da valncia +6 (Cr +6) valncia +3
(Cr3+). Na seqncia, faz-se a titulao do excesso de bicromato de potssio pelo sulfato ferroso
amoniacal.

Extrao
.
. Tomar aproximadamente 20 g de TFSA. Triturar em gral. Passar em peneira de 80 mesh;
. Pesar 0,5 g da TFSA triturada, colocar em erlenmeyer de 250 mL;
Pipetar 10 mL da soluo de bicromato de potssio 0,2 M. Adicionar amostra de solo;
Colocar um tubo de ensaio de 25 mm de dimetro e 250 mm de altura, cheio de gua e protegido
com papel aluminizado, na boca do erlenmeyer, onde funcionar como condensador, ou usar placa
de vidro;
Aquecer, em placa eltrica, at a fervura branda, durante 5 minutos.

Determinao

. Deixar esfriar. Juntar 80 mL de gua destilada ou deionizada (medida em proveta), 1 mL de cido

ortofosfrico e 3 gotas do indicador difenilamina a 10 g/L;
. Titular com soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,05 M. A viragem ocorre quando a cor azul
desaparece, dando lugar verde;
Anotar o nmero de mililitros gastos;
Efetuar uma prova em branco com 10 mL da soluo de bicromato de potssio. Anotar o volume
de sulfato ferroso amoniacal gasto.

Reagentes e solues

Soluo de bicromato de potssio 0,2 M - Pesar 39,22 g de K2Cr2O7 P.A., previamente seco
em estufa a 130C, durante uma hora. Colocar em balo aferido de 2 L. Adicionar 500 mL de gua
destilada ou deionizada para dissolver o sal. Juntar uma mistura j fria, de 1.000 mL de cido
sulfrico concentrado e 500 mL de gua destilada ou deionizada. Agitar bem para dissolver todo o
sal. Deixar esfriar. Completar o volume do balo com gua destilada ou deionizada;

Soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,05 M - Pesar 40 g de Fe(NH)2(SO4)2 . 6 H20

cristalizado (sal de Mohr). Colocar em balo aferido de 1 L. Juntar aproximadamente 500 mL de
gua destilada ou deionizada contendo 10 mL de cido sulfrico concentrado para a dissoluo do
sal. Agitar bem. Completar o volume do balo com gua destilada ou deionizada;

Indicador difenilamina a 10 g/L - Pesar 1 g de difenilamina.

Dissolver em 100 mL de cido sulfrico concentrado;
Sulfato de prata - Utilizar o sal puro (Ag2SO4) como controlador
de interferncia de CI- em solos salinos;
Acido ortofosfrico - Utilizar o produto (H3PO4) concentrado (85%), p.a.
Equipamento
. Balana analtica; Bureta;Peneira; Placa eltrica;

Clculo

A percentagem de carbono orgnico existente na amostra dada pela seguinte expresso:

g de carbono/kg de TFSE = 0,06 x V(40 - Va x f) x "f", onde:
TFSE = terra fina seca em estufa;
V = volume de bicromato de potssio empregado;
Va = volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulao da amostra;
f = 40/ volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulao da prova em branco;
0,06 = fator de correo, decorrente das alquotas tomadas;
"f" = fator de correo para TFSE.
A quantidade de matria orgnica existente na amostra calculada pela seguinte expresso:
 g de matria orgnica/kg = g de carbono/kg x 1,724.
Nota: Este fator (1,724) utilizado em virtude de se admitir que, na composio mdia da
matria orgnica do solo, o carbono participa com 58%.

Vantagens e desvantagens

Trata-se de um mtodo preciso e usado rotineiramente. Entretanto, o ttulo da soluo do

sulfato ferroso amoniacal (sal de Mohr) deve ser aferido ao se processar cada bateria de amostras.
Alm disso, em laboratrios que manuseiam um grande nmero de amostras, seu uso torna-se
mais restrito, pelo tempo gasto nas titulaes.

Observaes

A tcnica descrita aplicada a solos com teores de carbono inferiores a 20 g/kg.

No caso de amostras com teores superiores a 20 g/kg, pipetar quantidades crescentes de
bicromato de potssio: 20, 30, 40 ou 50 mL, at que a colorao da soluo permanea amarela,
sem traos de verde. Proceder fervura. Esfriar. Efetuar diluio de 1:5 obtendo ento volumes
finais de 100, 150, 200 ou 250 mL, respectivamente. Pipetar 50 mL . Diluir com gua destilada ou
deionizada e titular com sulfato ferroso amoniacal. Aplicar a mesma expresso indicada para o
clculo do carbono.
No caso de amostras em que os 50 mL de bicromato de potssio so insuficientes para
oxidar toda a matria orgnica, o procedimento deve ser seguido do uso de 0,25 g de TFSA. Nesse
caso, o resultado obtido com a expresso indicada no item "Clculo", pg. 154, deve ser
multiplicado por 2.
Em caso de solos salinos, adicionar uma medida calibrada (20 mg) de sulfato de prata,
aps a adio de bicromato de potssio.

Ao preparar o Relatrio da prtica responda:

1- As percentagens de C determinadas nas amostras so baixas, mdias ou altas? (ver

MALAVOLTA, 1976, p. 190). Que implicaes tm este fato para a produtividade agrcola? Em
Num cultivo racional nos solos estudados, o que voc recomendaria?

2- Qual a razo do uso da prova em branco nesta prtica? Que tem isto a ver com a frmula usada
no clculo final do C orgnico? Qual seria a funo do H3PO4 usado antes da titulao?

3- Qual a razo do uso de H2SO4 conc. no processo e ainda de mais um aquecimento externo?

4- Se os solos estudados estivessem cobertos com grama, que teores de C. orgnico voc esperaria
determinar em comparao ao caso se estivessem cobertos com floresta ou sob um cultivo
qualquer?

LITERATURA CITADA
MALAVOLTA, E. Manual de Qumica Agrcola Nutrio de plantas e Fertilidade do Solo. So Paulo:
CERES, 1976. 528 p.

MONIZ, A. C. Elementos de Pedologia. So Paulo, Editora da Universidade de So Paulo e Editora

Polgono, 1976. 459 p.

SILVA, F. C. da Manual de anlises qumicas de solos, plantas e fertilizantes/ Embrapa Solos,

Embrapa Informtica Agropecuria. Braslia: Embrapa Comunicao para Transferncia de
Tecnologia, 1999. 370 p.

TEDESCO, N. J.; VOLKWWISS, S. J. & BOHNYN, H. Anlise do Solo Plantas e outros materiais. Porto
Alegre, Departamento de solos, Faculdade de Agronomia, URFS, 1985. 188 p.(Boletim Tcnico de solo,
5 ).