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406 Revista Brasileira de Ensino de Fsica, vol. 22, no.

3, Setembro, 2000

Tecnicas de Magnetometria
Luiz C. Sampaio, Flavio Garcia, Geraldo R. C. Cernicchiaro e Armando Y. Takeuchi
Centro Brasileiro de Pesquisas Fsicas / CNPq
Rua Dr. Xavier Sigaud, 150, Urca, 22290-180, Rio de Janeiro, RJ

Recebido em 10 de Dezembro, 1999. Aceito em 25 de Agosto, 2000


Neste trabalho apresentamos de maneira breve algumas tecnicas de medidas de magnetizaca~o.
Nosso objetivo e discutir os princpios basicos e despertar interesse nas tecnicas mais usadas (Mag-
net^ometro de Amostra Vibrante, Extrac~ao, Reed, SQUID). Para uma abordagem mais profunda
sobre as tecnicas e suas variac~oes indicamos as refer^encias citadas.
This work presents some techniques of magnetization measurements. Our aim is to discuss some
basic principles and to stimulate interest on the more frequently used techniques (Vibrating Sam-
ple Magnetometer, Extraction, Reed, SQUID). For a deeper view about the techniques and their
variations we indicate some references.

I Introduc~
ao voltagem e dada por E = GA2fcos(2ft) onde  e
o momento magnetico da amostra, G e funca~o da geo-
Na pratica sabemos que n~ao existe uma tecnica ou um metria das bobinas de detecc~ao, e A e a amplitude de
sistema de medidas adequado a todos os experimentos. vibrac~ao.
Em alguns casos e necessario sensibilidade, em outros
rapidez, ou precis~ao etc. Desta maneira, cada expe-
rimento tem uma tecnica de medida mais adequada, e
esperamos que a partir deste artigo o leitor se sinta mo-
tivado a montar o seu proprio sistema de medidas de
magnetizac~ao.
Medidas de magnetizac~ao s~ao realizadas basica-
mente por tr^es metodos distintos : i) atraves de
metodos indutivos, ii) atraves da forca ou do desloca-
mento quando um material magnetizado e submetido a
um gradiente de campo magnetico, e iii) atraves da va-
riaca~o de alguma propriedade intrnseca do material tal
como efeito Hall, magneto- resist^encia, magneto-otica
etc.
I) Magnet^ometro de Amostra Vibrante
(MAV)
Desenvolvido por S. Foner em 1955 o MAV e prova-
velmente o magnet^ometro mais usado nos laboratorios
de pesquisa e caracteriza-se pela sua boa performance,
baixo custo e simplicidade de funcionamento. Uma di-
vertida e interessante refer^encia sobre a elaborac~ao do Figura 1. Diagrama do magnet^ometro de amostra vibrante
MAV e feita pelo proprio S. Foner em um recente ar- (Ref. 1).
tigo de revis~ao (ref. 1), onde diz \while shaving one
evening I decided to try ac induction for magnetic me-
asurements". A amostra e xada na extremidade de uma haste
Na Fig. 1 mostramos um diagrama do MAV. Fa- rgida e o campo pode ser aplicado tanto na direc~ao
zendo uma amostra vibrar a frequ^encia f , induzir-se-a transversal como na longitudinal a direc~ao de vibraca~o.
uma voltagem alternada nas bobinas de detecc~ao. Esta Usualmente a simetria axial e usada quando a fonte de
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campo magnetico e uma bobina supercondutora. A ou- a temperatura crtica acima da temperatura ambiente
tra extremidade da haste e xada a membrana de um tal como Co, Fe e Ni. O Ni e muito usado para cali-
alto-falante ou a um motor com um sistema de polias brac~ao, ou seja, para fazer a convers~ao do sinal medido
ou engrenagens. O primeiro permite mais baixas ampli- em Volts para magnetizac~ao em emu. A magnetizaca~o
tudes e mais altas frequ^encias (tipicamente, 1 mm e 80 do Ni satura com aproximadamente 5 KOe e seu valor
Hz), no entanto e menos estavel quanto amplitude de de saturac~ao e de 55 emu/g a temperatura ambiente.
vibrac~ao (ver Ref. 2). O MAV possui uma sensibilidade Na falta de um eletroim~a um teste preliminar pode ser
de 10;5 emu. feito usando como amostra algumas miligramas de um
Vale a pena destacar dois detalhes: um deles e que im~a permanente.
a medida de magnetizac~ao feita com o deslocamento da
amostra permite eliminar outras contribuic~oes que n~ao II) Magnet^ometro de Extrac~ao
as oriundas da amostra; o segundo e que a medida e re- Este metodo consiste simplesmente em deslocar um
alizada com o auxlio de detecc~ao sncrona com o uso de material magnetico atraves das bobinas de detecc~ao e
um ampli cador lock-in, o que proporciona um grande integrar o uxo induzido. Mostramos atraves de um di-
aumento de sensibilidade. agrama simpli cado do magnet^ometro (Fig. 3), o que
Uma longa discuss~ao poderia ser feita sobre o ar- seria a voltagem induzida ao longo do tempo. Note que
ranjo de bobinas de detecc~ao. Mostramos na Fig. 2 a area hachurada corresponde a integrac~ao da tens~ao
exemplos de possveis con gurac~oes (ver as refer^encias induzida entre os instantes onde a amostra esta fora
citadas na Ref. 1 em especial as de numero 2, 3 e de das bobinas e entre elas; esta integral e proporcio-
13 a 20). E interessante atentar para o fato de que nal a magnetizac~ao. Em nosso laboratorio usamos um
o arranjo de bobinas deve ser tal que maximize o si- multmetro integrador HP 3457 A da Hewllet Packard.
nal induzido e que este seja pouco sensvel a posic~ao Usualmente, a con gurac~ao das bobinas de de-
da amostra. Alem disso, trabalhando com bobinas de tecc~ao usada no magnet^ometro de extrac~ao e a de si-
detecc~ao resfriadas a temperatura de Helio lquido po- metria axial com duas bobinas enroladas em serie e
demos melhorar a relac~ao sinal/rudo principalmente em oposic~ao com o objetivo de cancelar contribuico~es
quando s~ao enroladas com o supercondutor. Outros externas n~ao oriundas da amostra. Tal simetria favo-
sistemas de detecc~ao como sonda Hall e dispositivos rece o uso de bobinas supercondutoras. Embora este
magneto-resistivos tambem podem ser usados no lugar magnet^ometro seja de facil construc~ao ele n~ao proporci-
destas bobinas (Ref.2). ona uma grande sensibilidade (10;4 emu), sendo usado
principalmente com amostras que possuem forte mag-
netizac~ao. Por outro lado, possui menor custo (um
multmetro integrador custa bem menos que um lock-
in) e dispensa o uso do sinal de refer^encia.

Figura 2. Arranjos de bobinas de detecc~ao usadas no Mag-


net^ometro de Amostra Vibrante.

O leitor pode se aventurar a construir o seu proprio


MAV. Em uma primeira aproximac~ao basta usar um
alto-falante, uma haste rgida n~ao metalica e n~ao
magnetica onde em sua extremidade sera xada a amos-
tra, um eletroim~a, e um ampli cador lock-in. Para a de-
tecc~ao do sinal deve-se usar simplesmente uma bobina
axial ou o arranjo da Fig. 2a (o MAV comercial usa a Figura 3. Diagrama do Magnet^ometro de Extrac~ao.
con gurac~ao 2b). Como sinal de refer^encia para o lock-
in deve-se usar um im~a permanente acoplado a uma bo-
bina e xado na parte superior da haste. Este sinal deve
ser no mnimo de alguns milivolts e a frequ^encia de tra- III) Magnet^ometro SQUID
balho deve ser proximo a frequ^encia de resson^ancia da Magnet^ometros utilizando \Superconducting Quan-
haste (em nosso MAV e de 80 Hz). Um primeiro teste tum Interference Device" (SQUID) como elemento de-
pode ser feito usando um material magnetico que tenha tetor, s~ao atualmente, os sistemas mais sensveis para
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medidas de pequenas variac~oes de uxo magnetico Atualmente, o desenvolvimento das tecnicas de lito-
(10;9 emu). O princpio de operac~ao do SQUID e ba- gra a permite confeccionar diferentes tipos de junc~ao
seado no efeito Josephson e na quantizac~ao do uxo (supercondutor / isolante / supercondutor, supercon-
magnetico em um circuito supercondutor fechado (Ref. dutor / condutor / supercondutor, etc) de alta qua-
3). Experimentalmente, o efeito Josephson se carac- lidade e reprodutibilidade, com isso, os SQUIDs DC
teriza por uma corrente crtica, abaixo da qual uma ganham terreno. Estes dispositivos apresentam a con-
barreira de potencial, ou junc~ao, e supercondutora. No guraca~o de um interfer^ometro a duas junc~oes e po-
estado supercondutor o circuito apresenta resist^encia dem, eventualmente, ser medidos aplicando-se uma cor-
nula, consequentemente, mesmo quando polarizado por rente continua (DC) de polarizac~ao e veri cando-se
uma corrente eletrica a tens~ao veri cada nos seus ter- a variac~ao de tens~ao nos seus terminais. Este seria
minais e nula. Para um valor de corrente superior a o princpio basico de operac~ao. De fato, nos mag-
corrente crtica, a junc~ao transita para o estado nor- net^ometros convencionais, os sistemas apresentam uma
mal, e passamos a detectar um nvel de tens~ao n~ao nulo. bobina de entrada (\pick-up coil") que e conectada as
E demonstrado que no SQUID, sua corrente crtica Ic , bobinas de detecc~ao (acopladas com a amostra), e uma
como ilustra a Fig. 4, e func~ao do uxo magnetico apli- bobina de modulac~ao, que permite incorporar as vanta-
cado, apresentando uma periodicidade equivalente ao gens tecnicas da realimentac~ao (feedback) e da detecc~ao
quantum de uxo h=2e, onde h e a constante de Plank sncrona (lock-in) (ver Fig. 5). Estes sistemas est~ao
e e e a carga do eletron. A medida da variac~ao da acoplados as tecnicas convencionais de magnetometria
corrente crtica permite determinar a variac~ao do uxo de Amostra Vibrante e de Extrac~ao. Mais recentemente
que atravessa o dispositivo com alta resoluc~ao. Desta o desenvolvimento de tecnicas de microlitogra a, per-
maneira, estes dispositivos podem ser entendidos como mite integrar SQUIDs diretamente sobre as amostras
conversores, de extrema sensibilidade, de variac~ao de e atingir, em condic~oes de laboratorio, o limites de re-
uxo magnetico em variac~ao de corrente crtica, que soluc~ao intrnsecas a mec^anica qu^antica (princpio da
s~ao ampli cadas e detectadas. incerteza).

Figura 5. Diagrama de um SQUID DC.


Figura 4. A corrente crtica no SQUID e periodica em
func~ao do uxo com um perodo de h=2e (os = 2:10;15
Wb). IV) Magnet^ometro de Haste Ressonante
(\Reed")
Basicamente, um SQUID consiste em um anel su- Este magnet^ometro opera baseado no metodo da
percondutor interrompido por uma ou duas junc~oes Jo- forca. Neste metodo, uma amostra magnetizada colo-
sephson. No primeiro caso ele e denominado SQUID cada em um gradiente de campo magnetico e submetido
RF, no segundo caso SQUID DC. Essencialmente, a di- a uma forca F que e dada por:F = M.rB, onde M e a
ferenca reside no modo de detecc~ao. Os SQUIDs RF magnetizac~ao da amostra e rB o gradiente de induca~o
tiveram bastante sucesso nos primeiros magnet^ometros magnetica. Como trabalhamos com amostras uniforme-
comerciais, por sua relativa facilidade de fabricac~ao pois mente magnetizadas, nos preocupamos somente com o
apresentam apenas uma junc~ao. Por outro lado, o seu gradiente de campo magnetico, rH.
funcionamento exige eletr^onica de radio-frequ^encia para Como pode ser visto na Fig. 6, a amostra e colo-
detecc~ao, que pode gerar interfer^encias nas amostras a cada, por meio de uma haste exvel e n~ao magnetica,
serem medidas, alem de ser de operac~ao relativamente entre os polos de um eletroim~a, os quais geram um
complicada. campo magnetico estatico (H0). Paralelamente aos
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polos do eletroim~a existem duas bobinas que geram o  m outro aspecto que vale a pena ser ressaltado
gradiente de campo magnetico. Contrario ao metodo da aqui, e que ainda com o objetivo de maximizar-
forca que usa um campo estatico, usamos um campo mos o sinal da amostra, a geometria das bobinas
alternado. Assim, estas bobinas geram um gradiente geradoras de HAC deve propiciar o maior gradi-
de campo magnetico alternado (HAC ) sobre a amostra, ente de campo possvel sobre a amostra. Uma
que por sua vez oscila com a mesma frequ^encia de HAC geometria adequada a isto seria termos duas bo-
e com a amplitude proporcional a magnetizac~ao. Na binas enroladas em serie e em oposic~ao (uma enro-
outra extremidade da haste e colocado uma cer^amica lada no sentido horario outra no oposto) de cada
piezo-eletrica que transforma a oscilac~ao mec^anica da lado da amostra, de modo que entre cada uma
haste em uma tens~ao eletrica alternada. A medida da delas o gradiente seja maximo.
magnetizac~ao, neste caso, e feita com o auxilio de um
ampli cador lock-in onde o sinal de entrada e a tens~ao  inalmente, uma precauc~ao que devemos atentar e
proveniente do piezo-eletrico e o sinal de refer^encia e o em relac~ao a vibrac~oes mec^anicas do sistema ex-
que provem do gerador de func~ao. perimental que podem vir a inviabilizar a medida
aumentando o rudo; pois como deve ter cado
claro na descric~ao do metodo, um pequeno rudo
mec^anico altera de maneira signi cativa a ampli-
tude de oscilac~ao da amostra.
Este magnet^ometro destina-se a medidas de mag-
netizac~ao de amostras com fraca magnetizac~ao, como
ocorre em lmes nos ou amostras com pouca massa.
Sua sensibilidade (10;8 emu) e comparavel a de um
magnet^ometro SQUID, possuindo a vantagem de ser
muito mais rapido.
Uma caracterstica importante deste magnet^ometro
e o seu baixo custo. Um lock-in, um gerador de sinais
e um osciloscopio (que pode vir a ser util) qualquer la-
boratorio didatico de graduac~ao possui, assim como e
extremamente facil improvisar uma haste exvel (que
pode ser de vidro ou quartzo bem no). E nalmente o
piezo-eletrico que pode ser obtido da \agulha" de um de
Figura 6. Diagrama do Magnet^ometro de Haste nossos aposentados toca-discos. A ttulo de ilustraca~o,
Ressonante. mostramos na Fig. 7 a medida para um lme de Co de
200 nm de espessura.
Uma desvantagem deste metodo e a di culdade
Existem alguns detalhes que valem a pena serem de trabalharmos a temperaturas variaveis, pois nestas
ressaltados: condic~oes, a resposta do piezo diminui e a frequ^encia
de resson^ancia do sistema varia pois varia a elastici-
 primeiro diz respeito a frequ^encia de operac~ao. dade da haste. Variar a temperatura, pode tambem vir
A princpio qualquer frequ^encia seria adequada. a causar, uma maior instabilidade mec^anica.
Porem, como sabemos, na frequ^encia de res- N~ao entraremos em maiores detalhes mas esta
son^ancia de qualquer sistema mec^anico a ampli- tecnica tambem e valida quando um campo magnetico
tude e maxima. Logo, podemos concluir que uniforme convenientemente aplicado sob amostra re-
para obtermos o sinal de maior intensidade, a sulta em um torque,  = M  B. Desta maneira, a
frequ^encia mais adequada e a de resson^ancia. amostra tambem se movimenta e o princpio de funci-
Para encontrarmos a resson^ancia basta fazermos onamento do magnet^ometro descrito acima permanece
uma varredura do sinal em relac~ao a frequ^encia. valido.
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Figura 7. (a) O sinal medido em func~ao da frequ^encia com um campo aplicado de 100 Oe mostrando a frequ^encia de
resson^ancia em aproximadamente 22 Hz, e (b) uma curva de histerese medida proximo a frequ^encia de resson^ancia.

II Conclus~ ao dos que colaboraram na construc~ao e na automatizaca~o


dos variados sistemas de medidas de magnetizaca~o do
Descrevemos nestas notas de aula os princpios de fun- Laboratorio de Magnetismo do CBPF.
cionamento de alguns sistemas de medidas de mag-
netizac~ao de maneira simples e objetiva. Lembramos
que por raz~ao do espaco limitado nos limitamos a fa- Refer^
encias
lar dos magnet^ometros mais conhecidos e mais usados
nos laboratorios de pesquisa em Magnetismo. E inte- [1] S. Foner, The Vibrating Sample Magnetometer - Expe-
ressante ressaltar que as tecnicas que descrevemos me- riences of a Volunteer, J. Appl. Phys. 79 (8), 4740-4745
(1996) e refer^encias citadas.
dem a magnetizac~ao volumetrica (ou total) da amos- [2] P.J. Flanders e C.D. Graham Jr., DC and low-frequence
tra; outras tecnicas que se baseiam em efeitos magneto- magnetic measure thecniques, Rep. Prog. Phys. 56, 431-
oticos, por exemplo, d~ao informac~ao sobre a magne- 492 (1993).
tizaca~o da superfcie (ver notas de aula de Ant^onio Do- [3] J.C. Gallop (Holt, Rinehart e Winston, New York,
mingues). Alem disso, tecnicas como a microscopia de 1976), SQUIDs, the Josephson E ects and Superconduc-
forca magnetica (5), a microscopia de campo proximo ting Eletronics.
(6), e a difrac~ao de eletrons com polarizac~ao de spin [4] P.J. Flanders, A vertical force alternating-gradient mag-
(7) d~ao informac~oes sobre a magnetizac~ao na escala de netometer, Rev. Sci. Instrum. 61 (2), 839-847 (1990);
algumas dezenas de nanometros permitindo determi- K.O'Grady, V.G. Lewis e D.P.E. Dickson, Alternating
nar a estrutura de domnios magneticos na superfcie. gradiente force magnetometer: Application and exten-
Outras tecnicas como Resson^ancia Magnetica Nuclear, sion to low temperatures, J. Appl. Phys. 73 (10), 5608-
Espectroscopia Mossbauer e Difrac~ao de Neutrons d~ao 5613 (1993).
propriedades magneticas locais, tais como o momento [5] R. Wiesendanger, Scanning Probe Microscopy and Spec-
magnetico do nucleo (nos dois primeiros casos) ou do troscopy, Cambridge University Press, Cambridge, 1994.
on (no ultimo caso). [6] M. Paesler e van Hulst, Near Field Optics, vol. 61 of
Existem ainda tecnicas de medidas de magnetizac~ao Ultramicroscopy, Elsevier, 1995.
que utilizam radiac~ao sncrotron (8), tais como, Di- [7] D.T. Pierce, Investigation of Exchange Coupled Magne-
crosmo Circular Magnetico (XMCD), Dicrosmo Li- tic Layers by SEMPA, Ultrathin Magnetic Structures II,
near Magnetico (LXD), Difrac~ao Magnetica de Raio- Ed. B. Heinrich e J.A.C. Bland, Springer Verlag (1994).
X e \Local Spin-Selective X-Ray Absorption Spectros- [8] F. DeGroot, S. Pizzini, A. Fontaine, K. Hamalainen, C.
copy" (LSXAS). Estas tecnicas tem como grande van- C. Kao and J. Hasting, Local- spin-selective x-ray absor-
tagem em relac~ao as tecnicas convencionais de magne- tion and x-ray magnetic circular dichrois in MnP, Phys.
tometria, o fato de serem seletivas em relac~ao tanto Rer. B, 51 (1995) 1045; J. B. Goedkoop, B. T. Thole, G.
ao on quanto a banda eletr^onica cujas propriedades van der Laan, G. A. Sawatzky, F. M. F. de Groot and
magneticas pretende-se estudar. Ressaltamos tambem J. C. Fuggle, Calculation of magnetic X-ray dichroism
que o dicrosmo n~ao e uma tecnica local, obtemos a in the 3-d absortion spectra of rare-earth compounds,
partir dela a magnetizac~ao volumetrica. Phys Rev. B, V. 37, 4, (1988), 2086; N. V. Smith and
Finalmente, desejamos boa sorte aos que se aventu- H. A. Padmore, X-Ray Magnetic Dichroism Spectros-
rarem em construir o seu proprio magnet^ometro. copy and Microscopy, MRS Bulletin/october (1995), 41;
Doon Gibbs, X-ray magnetic scattering, Synchrotron
Agradecimentos Radiation News, Vol. 5, 5 (1992), 18; P. Carra, H. Konig,
B. T. Thole and M. Alterelli, Magnetic X-ray Dichroism
Agradecemos a Marcia R. Soares, Mario Reis e Ivan (General features of dipolar and quadrupolar spectra),
S. de Oliveira pelas valiosas sugest~oes ao texto, e a to- Physica B 192 (1993) 182.

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