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DETERMINAO DE PHB E PHV EM POLMERO BIODEGRADVEL

UTILIZANDO CROMATOGRAFICA GASOSA E DETECTOR DE IONIZAO POR


CHAMA (CG-FID)

PROF. DRA. MARY ROSA RODRIGUES DE MARCHI

Alunos:

FILIPE MACIEL FERNANDES

FLVIA BRAGA FARINELLI

GABRIEL FELIPE PORSANI

GABRIEL MARTINS DE ALVARENGA

ARARAQUARA - SP

2014
Introduo

Cromatografia gasosa uma tcnica de anlise e separao de um analito gasoso e


termicamente estvel, que transportado por uma coluna, atravs de um gs de arraste
(fase mvel gasosa e inerte).
A cromatografia gasosa subdividida em dois tipos:
Partio gs-lquido: a fase estacionria, que consiste em um lquido no voltil,
recobre a parte interna da coluna;
Partio gs slido: o analito adsorvido nas partculas da fase estacionria.

As colunas utilizadas so colunas capilares e empacotadas. As colunas mais


utilizadas so as capilares, uma vez que obtm uma separao mais eficiente, alm de
melhor resoluo.

A separao dos analitos se d pela interao com a fase estacionria. Quanto


maior a solubilidade do analito na fase estacionria, maior ser o tempo de reteno.
Quanto mais voltil o analito, maior a tendncia de ficar no estado de vapor, diminuindo
o tempo de reteno.

Derivao

A derivao uma sntese orgnica em micro-escala. utilizada quando a analito


de interesse no compatvel com o sistema cromatogrfico a ser utilizado ou ento
quando se deseja melhorar a detectabilidade do analito com o uso de um detector seletivo.
As intenes da derivao so que as reaes sejam rpidas e quantitativas, os reagentes
de baixo custo e toxicidade, atravs de um procedimento simples.

Em geral, a derivao resulta em compostos menos polares que os precedentes.


Alm de garantir estabilidade trmica e volatilidade que sejam adequadas para GC,
tambm melhora a simetria do pico, uma vez que diminui a interao com a fase
estacionria.

a) O que padro interno e para que serve?


Padro interno uma substncia utilizada no mtodo de padronizao interna que
apresenta caractersticas qumicas e cromatogrficas importantes: similaridade
substncia a ser quantificada, no fazer parte da amostra, apresentar concentrao

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reteno prxima a esta substncia, ser altamente pura, no reagir com nenhum dos
componentes da amostra.
Alm disso, na escolha de uma substncia como padro interno deve-se observar,
atravs do cromatograma, que o pico referente ao padro esteja bem resolvido dos demais
picos dos componentes da amostra e elua prximo ao sinal do analito.
O padro interno utilizado no mtodo de padronizao interna para minimizar
erros de injeo e variaes instrumentais, sendo indicado geralmente para tcnicas com
pouca reprodutibilidade. O mtodo consiste na adio de uma quantidade conhecida do
padro interno, na amostra e em solues-padro (concentraes conhecidas da
substncia a ser quantificada), e a razo entre as reas do pico do analito e do padro
interno funcionam como parmetro analtico, ou seja, constri-se um grfico
relacionando-se a razo das reas massa ou concentrao da substncia a ser
determinada.

b) Explique a ordem de eluio dos analitos.


O cromatograma obtido a partir do experimento apresenta trs picos, que so
referentes aos PHB, PHV e padro interno. A coluna utilizada na cromatografia gasosa foi
a ZBWAX (polietileno glicol; 30 m x 0,53 mm di x 1 m), ou seja, uma coluna polar.
Assim, o analito que elui mais rapidamente possui menos interaes com o etileno glicol
da coluna (por no ser to polar quanto o analito com maior tempo de reteno), em
comparao aos analitos que levaram mais tempo para eluir, devido a interaes maiores
e mais fortes com a coluna.
Abaixo encontram-se as estruturas dos analitos e do polietileno glicol:

etileno glicol

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PHB

PHV

Portanto, pode-se afirmar que a ordem de eluio dos analitos o PHB com
menor tempo de reteno na coluna e PHV com maior tempo de reteno na coluna.

c) Incluir os grficos construdos com os dados fornecidos para os padres e


detalhamento dos clculos efetuados para a obteno das porcentagens de PHB e
PHV no polmero biodegradvel.

Clculos da porcentagem de PHB

Atravs dos dados obtidos na tabela 1, foi possvel traar um grfico de


Aamostra/Apadro x mpadro PHB e dessa maneira determinar a massa de PHB presente na amostra
atravs da interpolao do dado obtido na curva de calibrao.
Como o padro utilizado tem em sua composio 95% de PHB, pode-se calcular a
massa de PHB da seguinte maneira:

1,10 g Padro100
x g PHB95

95 1,10
x= =1,045 g
100

Todo o procedimento foi repetido para todas as massas de padres, e os resultados


finais podem ser verificados na tabela abaixo:
Tabela 1. Dados da massa de padro PHB e intensidades obtidas pela amostra e pelo
padro no cromatograma desenvolvido.

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Massa do padro rea HB rea padro Aamostra/AHB Massa PHB
(mg) interno (mg)
1,10 238574 590557 0.404 1,045
4,96 1035121 620276 1.669 4,712
9,96 1980839 606255 3.267 9,462
14,93 2826625 587217 4.814 14,183
17,94 2949309 495844 5.948 17,043

O grfico da curva de calibrao obtida para o PHB atravs dos dados da tabela 1
encontra-se abaixo:

Figura 1. Curva de calibrao para PHB

Fazendo-se a regresso linear dos pontos obtidos experimentalmente foi possvel


traar uma reta que apresentou uma boa linearidade, tendo como justificativa um bom
coeficiente de determinao (R2) de 0.99969 muito prximo de 1.
Obteve-se para a amostra de interesse um pico referente ao PHB com a
intensidade de 1260896 , sendo que o padro interno apresentou a intensidade de 600093.
Fazendo-se a razo Aamostra/Apadro HB foi possvel obter o valor de que foi interpolado na
equao da reta da curva de calibrao como mostrado abaixo:

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A HB
=0,03798+ 0,32546 mHB
A PI

A HB
=2,10
A PI

2,10=0,03798+ 0,32546 mHB

2,100,03798
mHB = =6,34 mgde PHB
0,32546

Sabendo-se a massa inicial de amostra, pode-se calcular a porcentagem de PHB


da seguinte maneira:

mPHB
PHB= x 100
mamostra

mPHB
PHB= x 100
10,05

PHB=63,07

Clculos da porcentagem de PHV

Atravs dos dados obtidos na tabela 2, foi possvel traar um grfico de


Aamostra/Apadro x mpadro PHV e dessa maneira determinar a massa de PHV presente na amostra
atravs da interpolao do dado obtido na curva de calibrao.
Como o padro utilizado tem em sua composio 5% de PHV, pode-se calcular a
massa de PHV da seguinte maneira:

1,10 g Padro100
x g PHV 5

5 1,10
x= =0,055 g
100

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Todo o procedimento foi repetido para todas as massas de padres, e os resultados
finais podem ser verificados na tabela abaixo:

Tabela 2. Dados da massa de padro PHV e intensidades obtidas pela amostra e pelo
padro no cromatograma desenvolvido.

Massa do padro rea HV rea padro Aamostra/AHV Massa PHV


(mg) interno (mg)
1,10 14997 590557 0.0254 0,055
4,96 65687 620276 0.106 0,248
9,96 126491 606255 0.209 0,498
14,93 180941 587217 0.308 0,746
17,94 186778 495844 0.377 0,897

O grfico da curva de calibrao obtida para o PHV atravs dos dados da tabela 2
encontra-se abaixo:

Figura 2. Curva de calibrao para PHV

Fazendo-se a regresso linear dos pontos obtidos experimentalmente foi possvel


traar uma reta que apresentou uma boa linearidade, tendo como justificativa um bom
coeficiente de determinao (R2) de 0.99987 muito prximo de 1.

[Digite texto]
Obteve-se para a amostra de interesse um pico referente ao PHV com a
intensidade de 92134 , sendo que o padro interno apresentou a intensidade de 600093.
Fazendo-se a razo Aamostra/Apadro HV foi possvel obter o valor de 0,153 que foi interpolado
na equao da reta da curva de calibrao como mostrado abaixo:

A HV
=0,41435m HV +0,00254
A PI

A HV
=0,153
A PI

0,153=0,00254+0,41435 m HV

0,1530,00254
mHV = =0,363 mg de PHV
0,41435

Sabendo-se a massa inicial de amostra, pode-se calcular a porcentagem de PHV


da seguinte maneira:

mPHV
PHV = x 100
mamostra

0,363
PHV = x 100
10,05

PHV =3,61

d) Referncias Bibliogrficas.

COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L.; BONATO, P.S. Fundamentos de Cromatografia. 11ed.


Campinas: Editora da Unicamp, 2006.

PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G.M.; KRIZ, G.S.; ENGEL, R.G. Qumica Orgnica Experimental:
Tcnicas de escala pequena. 2ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.

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