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UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

DEPARTAMENTO ACADMICO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS


CURSO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

JOO PEDRO MARTINS OLIVEIRA

PICNOMETRIA DE HLIO

LONDRINA
2016
JOO PEDRO MARTINS OLIVEIRA

PICNOMETRIA DE MERCRIO

Trabalho apresentado disciplina Tcnicas de


Anlise de Materiais I, como requisito parcial de
nota semestral, do curso superior de Engenharia
de Materiais da Universidade Tecnolgica
Federal do Paran UTFPR Campus Londrina.
Orientador: Professora Dra. Dlia do Carmo
Vieira

LONDRINA
2016
1. DEFINIO
A picnometria de hlio um mtodo para determinao do volume de
slidos a partir do gs hlio, por variao de presso. Utiliza-se o gs hlio por
ser um gs leve, monoatmico e leve. Os tomos hlio desenvolvem maior
velocidade quadrtica mdia, por serem leves, quando comparados aos gases
mais pesados em condies semelhantes. Dessa forma os atmos de hlio
apresentam grand poder de difuso e permitem que acessem os poros e
microestruturas de difcil acessibilidade. O instrumento utilizado o picnmetro
de hlio, representado na Figura 1. Este apresenta duas cmaras conectadas
por uma vlvula de expanso, sendo uma delas com volume Vm, utilizada como
porta amostra e a outra, com volume Vz, permanece vazia, sendo utilizada na
pressurizao do sistema.

O princpio do funcionamento do picnmetro baseia-se na variao de


presso entre as cmaras, medida que a vlvula de expanso que as conecta
aberta. A Lei dos gases ideais estabelece-se que a relao entre presso,
volume e temperatura constante para um gs ideal:

=
O desenvolvimento proposto por Thies et al, aplica-se a Lei dos gases
ideais aos dois estados assumidos pelo sistema, ou seja, o estado inicial onde
se tem a vlvula de expanso fechada, a cmara Vz pressurizada at uma
certa presso P0, enquanto a cmara Vm mantida na presso atmosfrica
(Patm) e o estado final atingido pelo sistema, que alcanado aps se abrir a
vlvula de expanso e se espera as cmaras atingirem a presso de equilbrio
Pf. Considerando que as trocas de calor entre o sistema e a vizinhana sejam
desprezveis e como no existem partes mveis que realiza trabalho sobre ou
pelo sistema e considerando que no ocorreram variaes de temperatura,
aplica-se a lei dos gases ideais aos dois estados assumidos pelo sistema.
Aplicando a lei dos gases ideais para o estado inicial, onde se tem a cmara Vz
pressurizada at um valor arbitrrio P0 e a cmara que contm a amostra Vm
mantida na presso atmosfrica, pode-se escrever a equao para a cmara
vazia:
=
E para a cmara que contm a amostra:
=
Abrindo-se a vlvula de expanso, o sistema atinge a presso de
equilbrio Pf, ocupando um volume final Vf igual soma dos volumes Vz e Vm
( = + ). Na verdade, o volume final maior que a soma dos volumes
das cmaras, pois contm alm destes, os volumes dos trechos de tubulao
que conectam as cmaras at a vlvula de expanso. O valor verdadeiro do
volume final no tem importncia, pois como se pode ver a seguir, o que
interessa apenas a razo entre os volumes Vm e Vz. Escrevendo a lei dos
gases ideais para o estado final tem-se:
=
Considerando que no existem vazamentos no sistema, tem-se nfR= nzR
+nmR o que conduz Equao 5:
= +
Substituindo-se = + na equao acima e resolvendo-a para
= /, encontra-se a razo entre o volume da cmara que contm a
amostra e o volume da cmara vazia, ou seja:

= =

Aps uma calibrao, a Equao 6 utilizada para se obter o volume da
amostra contida no interior da cmara Vm.
Dessa forma, prova-se que a tcnica de picnometria de hlio utiliza-se
quando se deseja calcular a densidade e o volume real do analito. A Figura 2
apresenta um picnmetro de hlio.

Figura 2: Picnmetro de hlio.


2.DENSIDADE
Define-se densidade como uma propriedade da matria cujo relaciona a
massa e o volume da mesma. Matematicamente definida como a razo entra
o volume e a massa.

=

Esta depende de fatores como o tipo de ligao qumica presente no
material, presena de poros, formato das partculas, temperatura e entre outros.
Dependendo da anlise desejada utiliza-se diferentes conceitos de densidade,
cujo esto baseados no princpio acima. Estas podem ser: densidade absoluta,
densidade aparente, densidade mssica e densidade relativa.

2.1 Densidade absoluta


Chamada de densidade absoluta ou verdadeira aquela que exclui
qualquer diferenciao entre os poros presentes nas partculas do material
analisado e tambm no leva em considerao os poros presentes nos espaos
intersticiais entre as partculas. Assim, a densidade absoluta no leva em
considerao a porosidade do material analisado. Pode ser chamada tambm
de massa especfica do material.

2.2 Densidade aparente


A densidade aparente inclui em sua analise os poros presentes nas
partculas, contudo exclui os espaos intersticiais presentes no material analisdo.
Considera a porosidade do material analisado.

2.3 Densidade mssica


Densidade mssica, ou bulk, inclui em sua anlise tanto os poros
presentes nas partculas quanto os espaos intersticiais presentes. Alm de
considerar a porosidade do material analisado leva em considerao os espaos
presentes entre as partculas. a relao entre a massa de partculas necessria
para preencher um recipiente de volume conhecido.
2.4 Densidade relativa
Densidade relativa a densidade absoluta (massa especfica) de um
determinada substancia com relao entre a massa especfica de de outra
substncia referencial.
REFERNCIAS

OLIVEIRA, J.M.J, FILHO, N.A., CHAUD, M.V., GONALVES, M.M., ARANHA,


N. Projeto e construo de um picnmetro a ar para caracterizao de
insumos e produtos farmacuticos. Qumica Nova. Vol 33. 2010

FIGURA 2. http://b2brazil.com.br/hotsite/goldappinstrume/picnometro-de-gas-
analisador-d