ARGENTOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Argentometri adalah penetapan kadar suatu zat dalam larutan berdasarkan
pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang
relative tidak larut atau endapan. Argentometri merupakan metode umum untuk
menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk
membentuk endapan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.
Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator
dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO 3. Dengan mengukur
volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag + dapat tepat
diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.
Macam-macam metode argentometri diantaranya, metode mohr, volhard dan
vajans. Pada metode mohr, titrasi halide dengan AgNO3 dilakukan dengan
K2CrO4. Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik
akhir titrasi, ion Ag+ yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna
merah bata. Metode volhard, untuk menentukan ion klorida suasana haruslah
asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang
ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag + tersebut
kemudian dititrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator. Metode
vajans, digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat
diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna.
Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen, antara lain dengan
memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini ialah asam lemah
atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak.
Penetapan titik akhir dalam reaksi pengendapan dapat dilihat dari:
pembentukan suatu endapan berwarna, ini dapat diilustrasikan dengan prosedur
mohr untuk penetapan klorida dan bromide. Pada titrasi suatu larutan netral dari
ion klorida dengan larutan perak nitrat, sedikit larutan kalium kromat
ditambahkan untuk berfungsi sebagai indikator. Pembentukan suatu senyawaan

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

berwarna yang dapat larut, contoh prosedur ini adalah metode volhard untuk
titrasi perak dengan adanya asam nitrat bebas dengan larutan kalium atau
ammonium tiosianat standar. Penggunaan indikator adsorpsi, aksi dari indikator-
indikator ini disebabkan oleh fakta bahwa pada titik ekuivalen, indikator itu
diadsorpsi oleh endapan dan selama proses adsorpsi terjadi suatu perubahan
dalam indikator yang menimbulkan suatu zat dengan warna berbeda, maka
dinamakan indikator adsorpsi.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah mengetahui dan memahami cara
penentuan kadar suatu zat dengan metode argentometri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar Efedrin-
HCl dan kadar NaCl dengan metode argentometri.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah
reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan

indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat
digunakan pada titrasi (Khopkar, 1990).
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak.
Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam
suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan
dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi
indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO 3. Dengan
mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag + dapat
tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan
(Underwood, 1992).
Cara Mohr, pada metode ini, titrasi halide dengan AgNO3 dilakukan dengan
K2CrO4. Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik
akhir titrasi, ion Ag+ yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna
merah bata. Larutan harus bersifat netral atau sedikit bas, tetapi tidak boleh
terlalu basa sebab Ag akan diendapkan sebagai Ag(OH)2. Jika larutan terlalu
asam maka titik akhir titrasi tidak terlihat sebab konsentrasi CrO 4- berkurang
(Khopkar, 1990).
Pada kondisi yang cocok, metode mohr cukup akurat dan dapat digunakan
pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator
berwarna harus lebih larut disbanding endapan utama yang terbentuk selama
titrasi. Indikator tersebut biasanya digunakan pada titrasi sulfat dengan BaCl 2,
dengan titik akhir akhir terbentuknya endapan garam Ba yang berwarna merah
(Khopkar, 1990).
Cara Volhard, titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam Fe(III) sebagai
indikator adalah contoh metode volhard, yaitu pembentukan zat berwarna
didalam larutan. Selama titrasi, AgSCN terbentuk sedangkan titik akhir tercapai
bila NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah
gelap [FeSCN]2+ (Khopkar, 1990).

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

Pada metode volhard, untuk menentukan ion klorida suasana haruslah asam
karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang
ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag + tersebut
kemudian dititrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indicator
(Khopkar, 1990).
Cara Vajans, dalam titrasi vajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator
adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan
timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen,
antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini
ialah asam lemah atau basa lemah organic yang dapat membentuk endapan
dengan ion perak. Misalnya flouresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida.
Dalam larutan, flouresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFI):
HFI H+ + FI-
Ion FI- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan
berwarna merah muda (Harjadi,1990).
Flouresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir
dalam titrasi ini diketahui berdasar tiga macam perubahan, yakni (i) endapan
yang semula putih menjadi merah muda dan endapan terlihat menggumpal, (ii)
larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih, dan (iii) larutan yang semula
kuning hijau hampir tidak berwarna lagi (Harjadi, 1990).
Pembentukan suatu endapan berwarna, ini dapat diilustrasikan dengan
prosedur mohr untuk penetapan klorida dan bromide. Pada titrasi suatu larutan
netral dari ion klorida dengan larutan perak nitrat, sedikit larutan kalium kromat
ditambahkan untuk berfungsi sebagai indikator. Pada titik akhir, ion kromat ini
bergabung dengan ion perak untuk membentuk perak kromat merah yang sangat
sedikit sekali dapat larut. Titrasi ini hendaknya dilakukan dalam suasana netral
atau sangat sedikit sekali basa, yakni dalam jangkauan pH 6,59 (Bassett, 1994).
Pembentukan suatu senyawaan berwarna yang dapat larut, contoh prosedur ini
adalah metode volhard untuk titrasi perak dengan adanya asam nitrat bebas
dengan larutan kalium atau ammonium tiosianat standar. Indikatornya adalah

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

larutan besi(III) ammonium sulfat. Penambahan larutan tiosianat menghasilkan

mula-mula endapan perak klorida. Kelebihan tiosianat yang paling sedikitpun
akan menghasilkan pewarnaan coklat kemerahan, disebabkan oleh terbentuknya
suatu ion kompleks.
Ag+ + SCN- AgSCN
Fe3+ + SCN- [FeSCN]2+
Metode ini dapat diterapkan untuk penetapan klorida, bromide dan iodide
dalam larutan asam. Larutan perak nitrat standar berlebih ditambahkan dan
kelebihannya dititrasi balik dengan larutan tiosianat standar (Bassett, 1994).
Ag+ + Cl- AgCl
Ag+ + SCN- AgSCN
Penggunaan indikator adsorpsi, aksi dari indikator-indikator ini disebabkan
oleh fakta bahwa pada titik ekuivalen, indikator itu diadsorpsi oleh endapan dan
selama proses adsorpsi terjadi suatu perubahan dalam indikator yang
menimbulkan suatu zat dengan warna berbeda, maka dinamakan indikator
adsorpsi. Zat-zat yang digunakan adalah zat-zat warna asam, seperti warna deret
flouresein misalnya flouresein an eosin yang digunakan sebagai garam
natriumnya (Bassett,1994).
Untuk titrasi klorida, boleh dipakai flouresein. Suatu larutan perak klorida
dititrasi dengan larutan perak nitrat, perak klorida yang mengendap
mengadsorpsi ion-ion klorida. Ion flouresein akan membentuk suatu kompleks
dari perak yang merah jambu (Bassett, 1994).
Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam
praktik analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil reagensia
tertentu dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tetentu. Namun
pengendapan dapat juga digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini
suatu reagensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-
endapan) dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah
penambahan reagensia dalam jumlah yang sesuai endapan disaring dan dicuci.
Kemudahan suatu endapana disaring dan dicuci tergantung sebagian besar

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

struktur morfologi endapan yaitu pada bentuk dan ukuran kristal-kristalnya.

(G.Svehla, 1985).

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot, buret,
corong, Erlenmeyer 100 ml, gelas kimia 250 ml, gelas ukur 5 ml, pipet skala dan
statif
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan adalah Aquades, AgNO3 0,1 N 50 mL, NaCl,
indicator K2CrO4 5%.
3.3 Cara Kerja
Penentuan Kadar Efedrin-HCl
Pertama-tama disiapkan alat dan bahan. Kemudian ditimbang 25 mg NaCl
lalu dilarutkan dalam erlenmeyer sebanyak 5 mL air. Setelah itu ditambahkan 3

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

tetes indikator K2CrO4 5%. Kemudian dititrasi dengan larutan baku AgNO 3 0,1
N, hingga terbentuk endapan kemerah-merahan. Perhatikan volume titran yang
diperoleh. Hitung hasil titrasinya dan % kadar dari volume titran yang
didapatkan.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
a. Data Hasil Pengamatan
Kl Berat sampel Volume Titran % kadar
p
26,9 mg 4,9 mL 112,2 %
1
24,9 mg 5 mL 123,6 %
26,3 mg 4,6 mL 107,7 %
2
26,4 mg 4,9 mL 114,31 %
28,4 mg 5 mL 108,44 %
3
25 mg 4 mL 98,3 %
24,9 mg 3,6 mL 89,054 %
4
24,9 mg 4,1 mL 144 %

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

b. Reaksi
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 (endapan putih)

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO (endapan merah)

c. Perhitungan
1. Titrasi Pertama
Diketahui : Volume titran (Vt) = 4,9 mL
Normalitas sampe(N) = 0,1054 N
Berat sampel(BS) = 26,9 mg
Faktor Koreksi(FK) = 0,1 N
Berat setara (Bst) = 5,844 mg
Vt N Bst
% Kadar = BS FK x 100

4,9 0,1054 5,844

= 26,9 0,1 X 100

= 112,2 %
2. Replikasi
Diketahui : Volume titran (Vt) = 5 mL
Normalitas sampe(N) = 0,1054 N
Berat sampel(BS) = 24,9 mg
Faktor Koreksi(FK) = 0,1 N
Berat setara (Bst) = 5,844 mg
Vt N Bst
% Kadar = BS FK x 100

5 0,1054 5,844
= 24,9 0,1 X 100

= 123,6 %

4.2 Pembahasan

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

Argentometri adalah penetapan kadar suatu zat dalam larutan berdasarkan

pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang
relative tidak larut atau endapan. Argentometri merupakan metode umum untuk
menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk
membentuk endapan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.
Macam-macam metode argentometri diantaranya, metode mohr, volhard dan
vajans. Pada metode mohr, titrasi halide dengan AgNO3 dilakukan dengan
K2CrO4. Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik
akhir titrasi, ion Ag+ yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna
merah bata. Metode volhard, untuk menentukan ion klorida suasana haruslah
asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang
ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag + tersebut
kemudian dititrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator. Metode
vajans, digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat
diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna.
Pada percobaan pertama dengan sampel yang digunakan adalah NaCl
dengan berat sampel 26,9 mg. Sampel tersebut dilarutkan dengan 5 mL air di
dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%.
Kemudian dititrasi dengan AgNO3. Dan didapatkan volume titran 4,9 ml dengan
% kadar 112,2 %. Hal ini sesuai dengan % kadar NaCl pada FI III yaitu tidak
kurang dari 99,5 %.
Pada pecobaan kedua dengan sampel yang sama yaitu NaCl dengan berat
24,9 mg. Sampel tersebut dilarutkan dengan 5 mL air di dalam erlenmeyer, lalu
ditambahkan dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%. Kemudian dititrasi dengan
AgNO3. Dan didapatkan volume titran 5 ml dengan % kadar 123,6 %. Hal ini
sesuai dengan % kadar NaCl pada FI III yaitu tidak kurang dari 99,5 %.
Alasan penambahan indicator K2CrO4 berfungsi sebagai pewarnaan atau
yang memberikan warna pada larutan sebelum di tirasi. Ini juga sudah menjadi
ketentuan dalam titrasi pengendapan dengan cara mohr. Setelah penambahan
HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA
15020150128
 ARGENTOMETRI

indikator tersebut, warna larutan berubah sampel menjadi kuning. Lalu dititrasi
dengan larutan Baku AgNO3. Alasan dititrasi dengan AgNO3 adalah berdasarkan
namanya, titrasi argentometri menggunakan larutan AgNO3 sebagai titrannya
karena AgNO3 adalah satu satunya garam perak yang terlarutkan air sehingga
pereaksi perak nitrat dengan garam lain akan menghasilkan endapan.
Setelah dititrasi pada larutan sampel terbentuk endapan kemerah merahan,
hal inilah yang membuktikan bahwa metode titrasi pengendapan yang dilakukan
adalah cara mohr.
Adapun factor kesalahan yaitu:
1. Kurangnya ketelitian dalam mengambil pereaksi
2. Kurangnya ketelitian dalam melihat ukuran volume yang didapatkan
3. Kurangnya ketelitian pada saat menitrasi sampel
4. Alat yang digunakan kurang bersih sehingga memungkinkan adanya
kontaminasi dengan zat-zat lain

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa pada percobaan pertama
didapatkan volume titran 4,9 ml dengan % kadar 112,2 %. Sedangkan pada
percobaan kedua didapatkan volume titran 5 ml dengan % kadar 123,6 %. Hal ini
sesuai dengan % kadar NaCl pada FI III yaitu tidak kurang dari 99,5 %.
5.2 Saran
Sebaiknya praktikan lebih berhati-hati dalam meelakukan percobaan karena
apabila tidak berhati-hati dan teliti dapat menimbulkan kegagalan pada
percobaan dan hasil percobaan tidak sesuai dengan apa yang diinginkan.

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J. 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Buku Kedokteran,
EGC: Jakarta.

Underwood dan Day. 1992, Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima, Erlangga:
Jakarta.

Harjadi, W. 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia: Jakarta.

Khopkar, S. M. 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia: Jakarta.

G.Svehla.1985, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima,

PT. Kalman Media Pustaka: Jakarta.

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

SKEMA KERJA

Ditimbang 25 mg NaCl

Dilarutkan dalam 5 ml air

Ditambahkan indicator K2CrO4 5% (3 tetes)

Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N

Sampai terbentuk endapan kemerah-merahan

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

LAMPIRAN

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128
 ARGENTOMETRI

Sebelum dititrasi

Setelah dititrasi

HADIJA RUSLAN TONANG NINIEK RAHMADHANI AA

15020150128