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NTE INEN 0980 (1984) (Spanish): Agua

potable. Determinacin de arsnico. Mtodo
del dietilditiocarbamato de plata
 CDU: 674-82:634 1/8:635 1/8 AG 04.02-401

Norma Tcnica AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE ARSENICO. METODO INEN 980

Ecuatoriana DEL DIETILDITIOCARBAMATO DE PLATA

0. INTRODUCCION
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

0.1 La presencia de arsnico en agua potable puede ser el resultado de la disolucin del mineral,
contaminacin industrial o por pesticidas.

0.2 La ingestin de pequeas cantidades de arsnico pueden causar efectos crnicos por su acumulacin
en el organismo. Envenenamientos graves pueden ocurrir cuando la cantidad tomada es de 100 mg .
Adems, se ha atribuido al arsnico propiedades cancergenas.

1. OBJETO

1.1 Establecer el mtodo espectrofotomtrico para determinar el contenido de arsnico en agua

potable usando como reactivo el dietilditio-carbamato de plata.

2. FUNDAMENTO

2.1 El arsnico inorgnico es reducido a arsenamina, AsH3, por accin del zinc en solucin cida en un ge-
nerador Gutzeit. La arsenamina pasa a travs de un depurador que contiene lana de vidrio
impregnado con solucin de acetato de plomo, a un tubo de absorcin que contiene
dietilditiocarbamato de plata disuelto en piridina, donde reacciona el arsnico con la plata, dando un
complejo rojo soluble, coloracin que es adecuada para la determinacin colorimtrica.

3. CONSIDERACIONES GENERALES

3.1 Interferencias

3.1.1 Aunque ciertos metales, tales como el cromo, cobalto, cobre, mercurio, nquel platino y
plata, interfieren en la generacin de arsenamina, las concentraciones normales existentes de estos
elementos en muestras de agua no interfieren significativamente.

3.1.2 Las sales de antimonio producen la estibamina, SbH3 , que puede interferir en el desarrollo
del color por producir un color rojo con un mximo de absorcin a 510 n m.

3.2 La cantidad mnima detectable es de 1 g de As.

3.3 Es necesario que el sistema de produccin de arsenamina sea hermtico para evitar prdidas.

3.4 La conservacin de la muestra puede hacerse con cido ntrico a pH < 2 hasta 6 meses en recipientes
de plstico o de vidrio.

(Contina)

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4. EQUIPOS

4.1 Generador de arsenamina y tubo de absorcin. Ver figura 1.

4.2 Espectrofotmetro. Para usar a 535 nm. Fotmetro de filtro teniendo una transmitancia
mxima en el rango 530 - 540 nm, con un trayecto de luz de 1 cm .

4.3 Lana de vidrio p.a.

4.4 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.

4.5 Placa calentadora.

5. REACTIVOS

5.1 Acido colorhdrico concentrado.

3
5.2 Solucin de yoduro de potasio. Disolver 15 g de KI en 100 cm de agua destilada;
guardar en un recipiente de vidrio oscuro.

5.3 Solucin de cloruro estannoso. Disolver 40 g de Sn C1 22H 20 libre de arsnico en 100

3
cm de cido clorhdrico concentrado.

3
5.4 Solucin de acetato de plomo. Disolver 10 g de Pb (C2H302) 3 H2O en 100 cm de agua
destilada.

5.5 Granallas de zinc. 20 - 30 mallas grado analtico.

5.6 Solucin de dietil-ditiocarbamato de plata. Puede prepararse el reactivo de la siguiente forma:

3
a) Disolver 1 g de AgSCSN (C2H5)2 en 200 cm de piridina; debe conservarse en un recipiente de
vidrio oscuro.

b) Disolver 410 mg de 1-efedrina en cloroformo y aadir 625 mg Ag SCSN (C 2H5)2 llevar a

3
volumen de 250 cm con cloroformo. Filtrar el reactivo y guardar en frasco oscuro.

3
5.7 Solucin madre de arsnico. Disolver 1,320 g de trixido de arsnico, (As203) en 10 cm de una
3 3
solucin al 40% de hidrxido de sodio y diluir hasta 1 000 cm con agua destilada; 1 cm de esta
solucin contiene 1 mg de arsnico. (Trabajar con sumo cuidado, considerando la toxicidad del
reactivo).

3 3
5.8 Solucin intermedia de arsnico. Diluir 5 cm de la solucin madre (5.7) hasta 500 cm
3
con agua destilada; 1 cm de esta solucin contiene 10 g de arsnico.

3
5.9 Solucin patrn de arsnico. Diluir 10 cm de la solucin intermedia (5.8) hasta 100
3 3
cm con agua destilada; 1 cm de esta solucin contiene 1 g de arsnico.

5.10 Agua destilada.

(Continua)

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6. PROCEDIMIENTO

6.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado.

3
6.2 Tratamiento de la muestra. Colocar 35 cm de la muestra en el frasco generador limpio. Aadir
3 3
sucesivamente, con agitacin enrgica despus de cada adicin, 5 cm de HCI conc. 2 cm de
3
solucin de KI y 8 gotas (0,40 cm ) de solucin de Sn CL2 .

6.2.2 Dejar 15 min para la reduccin del arsnico al estado trivalente.

6.3 Preparacin del depurador y solucin de absorcin.

6.3.1 Impregnar la lana de vidrio del depurador con la solucin de acetato de plomo. No humedecer
demasiado, ya que el agua puede caer en la solucin de reaccin.
3
6.3.2 Colocar 4 cm de la solucin de dietilditiocarbamato de plata en el tubo de absorcin.

6.4 Generacin y medicin de la arsenamina.

6.4.1 Aadir al generador 3 g de zinc y conectar el conjunto depurador-absorbedor inmediatamente,

asegurarse de que las conexiones sean hermticas.

6.4.2 Dejar 30 min. para la reaccin completa a arsenamina. Calentar suavemente el generador para
asegurar la conversin total.

6.4.3 Trasvasar directamente la solucin del absorbedor a una celda de 1 cm del espectrofotmetro y
medir la absorbancia de la solucin a 535 nm. Usando el reactivo dietilditiocarbamato de plata como
blanco.

6.4.4 Utilizando la curva de calibracin (ver 7), determinar la concentracin de arsnico

correspondiente a la absorbancia de la muestra.

7. CURVA DE CALIBRACION

7.1 Tratar alcuotas de la solucin patrn que contengan 0, 1, 2, 5 y 10 g de arsnico como se

describe en 6.2 a 6.4.3.

7.2 Establecer la curva absorbancia versus concentracin de arsnico con las soluciones de 7.1.

8. CALCULOS

8.1 El contenido de arsnico se determina mediante la ecuacin siguiente:

mg m
As = 3
l cm muestra

Siendo:

m = concentracin de arsnico determinada en la curva de calibracin, en g.

(Continua)

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9. ERROR ACEPTABLE

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe
exceder del 3% del promedio de los dos valores; en caso contrario, debe repetirse la
determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la
determinacin en mg/I de arsnico.

10.2 Debe indicarse el resultado obtenido; y cualquier condicin no especificada en esta

norma o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido
sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.

(Continua)

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Colombiana ICONTEC 1163. Agua Potable. Determinacin de arsnico. Instituto Colombiano
de Normas Tcnicas. Bogot, 1978.

Standard methods for the examination of water and wasterwater. Arsenic 404 A. Silver
diethyldithiocarbamate. Method. 14 th edition, 1975.

Norma Sudafricana SABS Method 200. Arsenic content of water. South African Bureau of Standards.
Pretoria, 1970.

Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ A 015. Norma Tcnica de mtodos fsicos y

qumicos para determinacin de arsnico. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: AGUA POTABLE, DETERMINACION DE Cdigo:

NTE INEN 980 ARSENICO. METODO DEL DIETILDITIOCARBAMATO DE AL 01.06-311
PLATA.
ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro
Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-12-23 a 1981-03-01

Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE

Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1981-07-09
Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES: INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dr. Gonzalo Sandoval EMAP-QUITO

Dr. Hernn Riofro INERHI
Dr. Marco Morn INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS Y MEDICAS
Dra. Rosa de Len INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
Dra. Mercedes Reyes INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
Dra. Celia Moreno IEOS
Sr. Freddy Balseca INDEGA
Sr. Fulvio Aazco R. CREA
Ing. Dario Velastegu CENDES
Ing. Vladimir Roura EMAG
Ing. Fabin Ordnez ETAPA
Dr. Miguel Salazar INECEL
Dr. Marcelo Noroa TESALIA S.A.
Dra. Yolanda Naranjo UNIVERSIDAD CENTRAL
Dr. Jos Marcos EMAP-GUAYAQUIL
Dr. Nicols Campaa EMAP-GUAYAQUIL
Biol. Cecilia de Pazmio IEOS
Dra. Carlota Naranjo UNIVERSIDAD CATOLICA
Dr. Ramiro Gallegos INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 49 del 1984-01-31

Registro Oficial No. 648 del 1984-02-15