UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE

HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERIA

AGROINDUSTRIAL

PRCICA: N 09

VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCIN

CURSO: Anlisis qumico QU-244

PROFESORA: Ing. Tarcila ALCARRAZ ALFARO

INTEGRANTES:

AUCCASI GUTIERREZ, Rey Alexander

DA DE PRCTICA: Martes (7:00 10:00 am)

I.OBEJETIVOS

Preparar soluciones estandarizadas de xido-reduccin

Utilizar estas soluciones en la estandarizacin cuantitativa de
diferentes muestras
Evaluar la precisin y exactitud de los resultados obtenidos

II.PRINCIPIO

Las soluciones valoradas de los reductores ms comunes para titular

oxidantes son: tiosulfato de sodio, oxalato de sodio, cido oxlico, xido
arsenioso, sales ferrosas, sulfato de cloruro titanoso, sulfato de cloruro
cromoso, sulfato de cloruro vanadoso, etc.

Na 2 S2 O3 .5 H 2 O
El tiosulfato de sodio , se obtiene fcilmente muy puro,
pero hay cierta incertidumbre respecto a su contenido exacto de agua,
debido a su naturaleza eflorescente de la sal, por lo que no se le puede
emplear como estndar primario; acta como reductor de acuerdo a la
ecuacin:

2 S 2 O3 S 2 O4 +2 e

Las soluciones preparadas con agua de conductividad son perfectamente

C O2
estables, el agua destilada comn por su contenido de puede
motivar la reaccin lenta que produce azufre y bisulfito:

+ HS O 3 + S

S2 O 3 + H

Recomendaciones:

Prepara la solucin con agua destilada recin hervida.

Hg I 2 Hg(CN )2
Agregar 1 mL e cloroformo, 10 mg de o 1.0 g de
por litro, as se mejora la conservacin de la solucin.
Evitar la exposicin a la luz.
La valoracin de soluciones de tiosulfato se puede efectuar con
yodato de potasio, bromato de potasio o sulfato crico.

El cido ascrbico (vitamina C) es un agente reductor suave, se oxida a

cido deshidroascbico por la accin del yodo que se obtiene por reaccin
de una cantidad conocida de yodato de potasio con un exceso no conocido
de yoduro de potasio; por regla general se aade un exceso de oxidante. El
yodo generado, equivalente al yodato de potasio inicial, debe ser suficiente
para garantizar la oxidacin cuantitativa de cido ascrbico y para que el
exceso consuma una cantidad adecuada de valorante, en este caso el
tiosulfato de sodio.

III.MARCO TERICO

III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1. Preparar solucin valorada de tiosulfato de sodio

1. Prepara 500 mL de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. agregar si

es necesario un preservante.
2. Pesar 0.14-0.15 g de yodato de yodato de potasio, disolver con 25
NaI H 2 S O4 2 N .
mL de agua, agregar 2 g de y 5 mL de
3. Se titula el yodo liberando con la solucin de tiosulfato. Cuando el
color de la solucin es amarillo se diluye a unos 100 mL con agua
destilada y se agrega 2 mL de almidn y se contina titulando hasta
que el color azul vire a incoloro.
 4. Escribir las reacciones qumicas balanceadas y determinar la
normalidad exacta del tiosulfato.

3.2. Determinar la vitamina C

1. Pesar una tableta de vitamina C, pulverizar y disolver en 60 mL de

H 2 S O 4 0.3 M

NaI KI O3 0.01 M
2. Agregar 2 g de slido y 50 mL de , preparado
con exactitud.
3. Titular con solucin de tiosulfato estndar de la misma forma que en
el ensayo anterior.
4. Determinar la cantidad de cido ascrbico (
C6 H 8 O6 , PM =176,1 g /mol
), expresado en mg/tableta y % (P).

3.3. Preparacin de solucin estndar de sulfato ferroso

1. Realice los clculos para preparar 250 mL de sulfato ferroso

amoniacal 0.1 N para ser utilizado como reductor en medio cido.
H 2 S O4
2. Disolver la sal en agua y agregar 5 mL de , enfriar y
enrazar con agua titular el da a utilizarse.
K 2 Cr 2 O7 0.1 N
3. Prepara con exactitud 100 mL de
4. Medir de esta solucin 20 mL con pipeta volumtrica a un Erlenmeyer
y agregar agua destilada aproximadamente hasta 50 mL y 5 mL de
H 2 S O4
.
5. Agregar a la solucin resultante 2 gotas de indicador ferrona y titular
con la solucin de fierro (II)
6. Determinar con los datos obtenidos la normalidad de la solucin de
Fe (II)

3.4. Determinacin de cromo en agua residual de curtiembre

PRINCIPIO

Las ales crnicas en solucin se oxidan a dicromatos en solucin se oxidan a

dicromatos, calentando a ebullicin, con exceso de persulfato en presencia
de una pequea cantidad de nitrato de plata (catalizador). El persulfato
remanente se destruye por ebullicin durante un corto tiempo. El dicromato
de la solucin resultante se determina por titulacin con solucin valorada
de sulfato ferroso.

REACTIVOS

Muestra problema (slido o lquido9

Nitrato de plata 0.1 N
 Persulfato de potasio o amonio al 70% (P)
Sulfato ferroso amnico valorado 0.1 N. pesar 11.7750 g de
Fe ( N H 4 )2 ( S O 4 ) .6 H 2 O
, disolver en agua destilada, agregar 5 mL de

H 2 S O4
y enrazara 250 mL en un matraz aforado. Valorar con

K 2 Cr 2 O7
, previamente pulverizado y secado a una temperatura de
140-150 C, durante 30-60 minutos.
Indicador ferroina: pesar 0.7425 g de 1.10-felantrolina y 0.4900 g de
sulfato ferroso amnico y disolver en 50 mL de agua destilada.
Conservar en frasco mbar.

PROCEDIMIENTO

Medir 3 mL de muestra y agregar 40 mL de agua destilada.

Agregar 10 mL de nitrato de plata 0.1 N y 25 mL de persulfato de
sodio o amonio al 70% (P).
Hervir la mezcla en un vaso precipitado, tapado con luna de reloj,
durante 20 minutos.
Enfriar, enjuagar la luna de reloj y las paredes del vaso con agua
destilada y diluir a 100 mL.
Titular con sulfato ferroso amnico valorado ( 0.1 N), utilizando
ferrona como indicador, hasta color rojo pardo.

IV.CLCULOS

ENSAYOS 3.1 Y 3.2

MESA m VS2O3(m NS2O3 mi tab. VS2O3(m %(P) mg/tableta

(g)
KIO3 L) (g) L)
1 0.1465 44.5 0.089 0.8063 5.4 1.900 15.08

2 0.1444 39.2 0.101 0.8013 3.0 1.0625 8.49

3 0.1495 46.0 0.089 0.8010 4.2 1.4875 11.89

4 0.1472 38.8 0.100 0.8003 4.8 1.6875 13.49

5 0.1422 40 0.099 0.8090 3.5 1.2375 9.79

6 0.1457 42.4 0.096 0.8013 4.1 1.4500 11.58

N=0.096 meq/mL
 3.1 Determinacin de la normalidad del tiosulfato para cada mesa.

n meq gS 2 O3 n meq gKIO3

Pmeq KI O V S O (1)
3 2 3
2

mKI O
S2 O32 = 3

Hallando: Pmeq-g de KIO3

PM 214.001g / mol
Pmeq gKIO3 0.03567eq / g (2)
1000 6eq / mol 1000

Reemplazando (2) en (1):

m KIO3
NS O (3)
2 3
0.03657eq / g VS 2O3

Ahora hallamos N en (3) para cada mesa.

Mesa 1:

0.1465
S 2 O32 = =0.089 meq/mL
0.03657 eq /g44.5 mL
N

Mesa 2:

0.1444
S 2 O32 = =0.101meq /mL
0.03657 meq/g39.2 mL
N
Mesa 3:

0.1495
S 2 O32 = =0.089 meq/mL
0.03657 meq/g46.0 mL
N
Mesa 4:
 2 0.1422
S 2 O3 = =0.100 meq/mL
0.03657 meq/g38.8 mL
N
Mesa 5:

0.1457
S 2 O32 = =0.099 meq/mL
0.03657 meq/g40 mL
N
Mesa 6:

01495
S 2 O32 = =0.096 meq/mL
0.03657 meq/g42.4 mL
N

3.2. Determinando cido ascrbico en vitamina C

mtab.( Ac. As )=500 mg/tableta

mi .=0.8 g

m Ac . As . =n meqrequeridoPmeq Ac . As

n meqrequerido =n meq I n meq I (exeso)

2(total) 2

n meqI 2(total)
=n meq KI O 3

n meqI (exeso)=n meq Na 2 S2 O3

2

Mesa 1:

S 2 O32Pmeq Ac. As

m Ac. As . =( NV )
 PM 176.1
PmeqC6 H 8 O6 0.0294 g / meq
* 1000 6 * 1000

( 0.096 ) meq
5.4( 0.0294 ) g
mL
m Ac. As . = =0.0152 g
meq

mg0.8 g
0.0152 g=15.2 =15.08 mg/tableta
0.8063 g

Mesa 2:

( 0.096 ) meq mL( 0.0294 ) g

m Ac. As . = 3 =0.0085 g
mL meq

mg0.8 g
0.0085 g=8.5 =8.49 mg /tableta
0.8013

Mesa 3:

( 0.096 ) meq mL( 0.0294 ) g

m Ac. As . = 4.2 =0.0119 g
mL meq

mg0.8 g
0.0119 g=11.9 =11.89 mg/tableta
0.8010

Mesa 4:

( 0.096 ) meq mL( 0.0294 ) g

m Ac . As . = 4.8 =0.0135 g
mL meq

mg0.8 g
0.0135 g=13.5 =13.49 mg/tableta
0.8003

Mesa 5:
 ( 0.096 ) meq mL( 0.0294 ) g
m Ac . As . = 3.5 =0.0099 g
mL meq

mg0.8 g
0.0099 g=9.9 =9.79 mg /tableta
0.8090

Mesa 6:

( 0.096 ) meq mL( 0.0294 ) g

m Ac . As . = 4.1 =0.0116 g
mL meq

mg0.8 g
0.0116 g=11.6 =11.58 mg /tableta
0.8013

Determinamos el %P del cido ascrbico.

m Ac . As .
%P= 100
mi(tableta)

Mesa 1:

0.0152 g
%P= 100=1.900
0.8 g

Mesa 2:

0.0085 g
%P= 100=1.0625
0.8 g

Mesa 3:

0.0119 g
%P= 100=1.4875
0.8 g

Mesa 4:

0.0135 g
%P= 100=1.6875
0.8 g
Mesa 5:

0.0099 g
%P= 100=1.2375
0.8 g

Mesa 6:

0.0116 g
%P= 100=1.4500
0.8 g

ENSAYOS 3.3 Y 3.4

MESA VFe2+/mL NFe+2 Eq/L V Fe+2/Ag [ Cr ] g / L

curt.
1 20.5 0.097 21 0.94

2 17.7 0.112 23 0.98

3 19.1 0.104 25 0.83

4 17.5 0.113 23.8 1.02

5 15.5 0.128 23 1.099

6 15.2 0.13 24 0.96

N=0.114 eq / L

Fe SO 4 0.1 N
3.3. Preparacin solucin estndar de

2+ NPMV
Fe =

m

Preparar:
K 2 Cr 2 O7 0.1 N

3+ +7 H 2 O
6 e 2Cr

2+ 14 H
Cr 2 O7

NPMV
mK Cr O =
2 2 7
=6
 0.1294.1850.1
mK Cr O =
2 2 7
6

mK Cr O =0.4903 g
2 2 7

2 ( recaulada ) mpesa da
Cr 2 O7 =
PMV
N

Mesa 1:

0.4903 g6
Cr 2 O72 (recaulada )= =0.099 eq / L
294.1850.1
N

Cr 2 O72
F e 2+ =n meq
n meq

Cr 2 O72
F e 2+ =( N recalculadaV )
( NV )

V Fe 2+

( NV )Cr O 2 7
2

2+
F e =
N

Mesa 1:

eq
0.099 20 mL
L
F e 2+ = =0.097 eq/ L
20.5 mL
N

Mesa 2:
 eq
0.099 20 mL
2+ L
Fe = =0.112 eq/ L
17.7 mL
N

Mesa 3:

eq
0.099 20 mL
L
F e 2+ = =0.104 eq /L
19.1 mL
N

Mesa 4:

eq
0.099 20 mL
2+ L
Fe = =0.113 eq / L
17.5 mL
N

Mesa 5:

eq
0.099 20 mL
L
F e 2+ = =0.128 eq/ L
15.5 mL
N

Mesa 6:

eq
0.099 20 mL
L
F e 2+ = =0.13 eq/ L
15.2 mL
N

3.4. Determinar cromo en agua residual de curtiembre

F e 2+P meq Cr
mCr=n meq

PM
P meq Cr =
1000
 51.9961 g / mol
P meq Cr = =0.5199 g /meq
1000 meq/mol

2+
F e P meq Cr
m Cr =(NV )

Mesa 1:

meq g
mCr =0.114 21 mL0.5199 =1.5722 g
mL meq

Mesa 2:

meq g
mCr =0.114 23 mL0.5199 =1.7219 g
mL meq

Mesa 3:

meq g
mCr =0.114 25 mL0.5199 =1.8716 g
mL meq

Mesa 4:

meq g
mCr =0.114 23.8 mL0.5199 =1.7818 g
mL meq

Mesa 5:

meq g
mCr =0.114 23 mL0.5199 =1.7219 g
mL meq

Mesa 6:

meq g
mCr =0.114 24 mL0.5199 =1.7968 g
mL meq

[ Cr ]=
V.CUESTIONARIO

1. Realizar los clculos para la preparacin de todas las

soluciones utilizadas.

a. Preparacin de solucin valorada de Na2S2O2 de 0.1N, V=500ml

N V PM 0.1eq / L 0.50 L 248.18 g / mol

m 12.4090 g
1eq / mol

2. por qu es necesario utilizar agua destilada recin hervida

para preparar tiosulfato de sodio?

Tiosulfato de sodio almidn debe prepararse el mismo da que se va a

utilizar. Por esto se suele hervir el agua destilada para destruir las
bacterias.

3. por qu se debe estandarizar la solucin de sulfato ferroso

en el da de su utilizacin?

Las estandarizas porque debes recordar que la qumica es una de las ciencias
exactas. Al estandarizar estas determinando la concentracin de la solucin. Por eso
debes estandarizar, para determinar con precisin la concentracin de la solucin y
reportarlo explcitamente.
 4. Mencione otras tcnicas de volumetra redox, indicando
solucin estndar, indicador y analito a determinar.

Determinacin de hierro Permanganimetra Dicromatometra

Determinacin del perxido de hidrgeno Permanganimetra
Determinaciones Iodomtricas
Determinaciones yodimtricas

CONCLUIONES.

Se pudo preparar las soluciones para todos los ensayos llevados a

cabo en la prctica.
Con las soluciones preparadas se pudo determinar cuantitativamente
la vitamina C y el cromo en el agua residual de la curtiembre.

RECOMENDACIONES

Se recomienda seguir al pie de la letra la siguiente gua para as

poder realizar una buena prctica de laboratorio cosa que as se
tendr cuidado con el hervido del agua para la preparacin del
tiosulfato de sodio y de la misma se recomienda y es indispensable la
estandarizacin del sulfato ferroso el da mismo de su uso para s
tener resultados lo que se trazan en la prctica.

BIBLIOGRAFIA

ARTUR VOGEL Qumica analtica cuantitativa

Editorial KAPELUZ, 1974

 HARRIS. D anlisis qumico cuantitativo

Editorial AMERICANA, 1992

http://campus.fca.uncu.edu.ar/pluginfile.php/24560/mod_resource/content/
1/Cap%208%20Vol%20Redox%20Aplicaciones%202015.pdf