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Revista Eletrnica de Materiais e Processos, v. 9, n. 3 (2014) 130136


ISSN 1809-8797

Sntese do xido de alumnio pelo mtodo dos precursores polimricos (Pechini) na


relao 4:1 de cido ctrico:ction metlico: efeito da temperatura de calcinao
M. C. Silva*, H. L. Lira, P. C. Ribeiro, N. L. Freitas
Universidade Federal de Campina Grande, Unidade Acadmica de Engenharia de Materiais
Avenida Aprgio Veloso, 882, 58429-900. Campina Grande, Paraba
(Recebido em 11/11/2013; revisado em 31/03/2014; aceito em 27/09/2014)
(Todas as informaes contidas neste artigo so de responsabilidade dos autores)
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Resumo:
A tecnologia de nanops campo de destaque na cincia uma vez que esses materiais se enquadram nos mais diversos setores
quanto a suas aplicaes. Esse trabalho objetiva a sntese de xido de alumnio pelo mtodo dos precursores polimricos na
relao 4:1 de cido ctrico:ction metlico e avaliar a influncia da temperatura de calcinao nas suas caractersticas
estruturais e morfolgicas. As amostras obtidas aps reao foram caracterizadas por anlise trmica e DRX. Aps calcinao
de 500 a 1200C as amostras foram caracterizadas por DRX, distribuio granulomtrica e MEV. Os resultados mostraram que
a variao da temperatura de calcinao suficiente para atingir um mesmo material com distintas caractersticas estruturais e
morfolgicas. A fase mais estvel do xido de alumnio surgiu apenas aps calcinao a 1100C, abaixo de 900C o material
apresentou-se amorfo. No que se refere morfologia, a variao no foi to significativa quando comparada estrutura.

Palavras-chave: Mtodo Pechini; xido de alumnio; calcinao.


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Abstract:
The technology field is nanopowders prominent in science since these materials fall in various sectors regarding their
applications. This work aims at the synthesis of aluminum oxide by polymeric precursors in 4:1 ratio of citric acid:metal cation
and evaluate the influence of calcination temperature on their structural and morphological characteristics. The samples after
reaction were characterized by XRD and thermal analysis. After calcination 500-1200C the samples were characterized by
XRD, SEM and particle size distribution. The results showed that the variation of the calcination temperature is sufficient to
achieve a same material with different structural and morphological characteristics. The most stable phase aluminum oxide
arose only after calcination at 1100C, below 900C, the amorphous material appeared. As regards the morphology, the change
was not as significant as compared to the structure.

Keywords: Pechini method; aluminum oxide; calcination.


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1. Introduo os mtodos mais utilizados em laboratrio para sntese de ps


que esto publicados na literatura esto: sol-gel hidroltico,
O interesse constante na produo de nanops algo que mtodos hidrotermais e solvotermais [1], reao por
cresce por parte de pesquisadores e cientistas uma vez que combusto [2] e mtodo dos precursores polimricos [3].
essa a chave do sucesso no que se refere s propriedades e Em meio aos mtodos qumicos citados, o mtodo dos
conseqentemente no desenvolvimento da aplicao do precursores polimricos, tambm conhecido como Pechini,
material produzido. Esforos tm sido despendidos no intuito um processo que permite a sntese de nanops com tamanho
de se desenvolver mtodos de sntese que possibilitem a de partcula controlado, alta pureza e homogeneidade
obteno de nanopartculas em uma determinada fase qumica, alm de apresentar um custo relativamente baixo e
cristalina, com tamanho e morfologia controlada. Fatores no necessitar de aparelhagem sofisticada para sua realizao
esses que so determinantes para que um material possua [3].
eficincia de uma determinada aplicao [1]. Dentre alguns trabalhos reportados recentemente na
Dessa forma, parte da busca de pesquisadores na literatura onde foi efetuada a sntese de ps pelo mtodo dos
utilizao de mtodos qumicos para a obteno de nanops precursores polimricos esto: a pesquisa feita por Ribeiro et
so regidas pelo interesse de se atingir materiais com al. [4] onde os autores sintetizaram e caracterizaram o xido
melhores propriedades estruturais e morfolgicas para que de silcio para se obter uma nano-cermica para aplicao
esses desempenhem suas funes com maior tempo de vida como suporte cataltico, Mendes et al. [5] sintetizaram Y2O3
til, maior desenvolvimento e melhores caractersticas. Dentre Al2O3SiO2 para realizao de um estudo sobre a otimizao
*Email: mirelecsilva@hotmail.com (M. C. Silva)
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temperaturadecalcinao

dos ons de emisso de rbio, Galvo et al. [6] produziram de pirlise. O material j pirolisado foi desaglomerado em um
hexaferritas de brio para avaliar o efeito da morfologia nas almofariz e passado em peneira malha #325, segundo a
propriedades magnticas do material produzido, Szczeszak et classificao da ABNT, para ser levado a caracterizao por
al. [7] sintetizaram nanops de La1-xTbxBO3 para anlise trmica em um analisador trmico, modelo RB 3000
caracterizao fotofsica, Tabrizi [8] sintetizou trio-alumnio 20, fabricado pela empresa BP Engenharia, com taxa de
dopado com crio para avaliao da fotoluminescncia aquecimento de 12,5C/min, em atmosfera de nitrognio,
apresentada pelo material e Silva et al. [9] produziram e usando um cadinho de platina e faixa de temperatura de 25 a
caracterizaram TiO2 onde verificaram que sua produo 1000C. Os ps sintetizados foram levados para etapa de
adequada para a preparao de membranas cermicas. calcinao nas seguintes temperaturas: 500, 600, 700, 800,
Um dos exemplos de nanops sintetizados com sucesso 900, 1000, 1100 e 1200C. Todas as amostras foram
pelo mtodo dos precursores polimricos xido de alumnio. caracterizadas por difrao de raios X no equipamento citado
Esse xido um dos materiais de engenharia menos anteriormente, foi realizada a anlise granulomtrica em um
dispendioso e de processamento consolidado e sua utilizao, analisador de tamanho de partculas por difrao a laser,
em tempos atuais, abrange os mais diversos ramos da marca Cilas, modelo 1064 LD e por microscopia eletrnica de
engenharia e cincia dos materiais, como em espumas varredura em um microscpio eletrnico de varredura da
cermicas para a indstria do petrleo, agentes ligantes em Shimadzu, modelo SSX-550.
materiais refratrios [10], em compsitos [11], revestimento Para facilitar a interpretao dos resultados, os materiais
cermico [12], na rea de biomateriais, como implantes, por foram designados como A5, A6, A7, A8, A9, A10, A11 e A12
exemplo [13], catlise [14], fabricao de membranas [15], para as amostras calcinadas a 500, 600, 700, 800, 900, 1000,
indstria do petrleo [14], agentes ligantes em materiais 1100 e 1200C, respectivamente
refratrios [10], etc.
baseado nesse contexto que esse trabalho tem 3. Resultados e Discusso
como objetivo a sntese do xido de alumnio pelo mtodo dos
precursores polimricos, na relao 4:1 de cido ctrico:ction A Figura 1 apresenta a curva correspondente perda de
metlico, e a realizao do estudo da influncia da massa durante o aquecimento da amostra sintetizada na
temperatura de calcinao nas caractersticas estruturais e proporo 4:1 de cido ctrico:ction metlico.
morfolgicas do produto final.

2. Materiais e Mtodos 3,0

2.1. Materiais
Perda de massa (mg)

2,5
Os reagentes utilizados para a sntese da alumina foram:
cido ctrico monohidratado, de frmula qumica
C6H8O7.H2O, com massa molecular de 210,44 g/mol, nitrato 2,0

de alumnio, Al(NO3)3.9H2O, de massa molecular 375,13


g/mol e etilenoglicol de frmula qumica C2H8O2 e massa
1,5
molecular 62,07 g/mol.

2.2. Mtodos 1,0

A sntese da alumina pelo mtodo dos precursores 0 200 400 600 800 1000
polimricos foi realizada de acordo com a relao molar de
ctrico:ction metlico de 4:1 e o etilenoglicol foi adicionado Temperatura (C)
a uma razo de (40/60)%, em massa de acordo com a
metodologia proposta por Pechini (1967) [16]. O clculo das Figura 1. Curva termogravimtrica da amostra sintetizada na
quantidades dos reagentes empregados na sntese foi realizado proporo 4:1 de cido ctrico:ction metlico, antes da etapa
com base na estequiometria para obteno de 10 g de Al2O3. da calcinao
Inicialmente foi efetuada a diluio do cido ctrico
(82,406 g) em 400 ml de gua destilada dentro de um Becker De acordo com a curva termogravimtrica observa-se que
de 600 ml sobre uma placa aquecedora com agitao a 70C.
houve a ocorrncia de dois eventos de perda de massa. Uma
Aps homogeneizao completa da soluo foi adicionado o
nitrato de alumnio (36,778 g). Aps 24 h foi acrescentado o primeira perda de massa ocorre entre as temperaturas de 15 e
etilenoglicol (49,350 cm3) e a temperatura da placa foi 382C, apresentando um percentual de 18% devido perda de
elevada para 120C, onde foi obtida a resina do material que gua proveniente do processo de sntese do material. Uma
posteriormente foi transportada para um forno mufla a segunda e maior perda ocorre entre 382 e 1000C, com uma
400C/1h a uma taxa de aquecimento de 10C/min para etapa perda equivalente a 49,8% referente eliminao da matria
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orgnica presente na amostra. A perda de massa total De acordo com alguns trabalhos publicados na literatura,
apresentada pelo material pirolisado foi de 67,8%. como por exemplo, o trabalho realizado por Ruiz et al. [19],
Os eventos referentes perda de massa apresentados pela mostrou que um mtodo onde consiste na precipitao de um
amostra so compatveis com os resultados reportados na precursor que contm boemita misturado com um polmero,
literatura quando Zaki [17] utilizou tambm o mtodo dos os autores tambm obtiveram a fase -alumina, porm, em
precursores polimricos para sntese do xido de alumnio. temperaturas acima de 1200C e alguns traos quando
O material pirolisado um material que se apresenta calcinada a 1050C em nitrognio. Cartaxo et al. [20]
altamente desordenado estruturalmente e rico em matria conseguiu atingir apenas alguns traos da -alumina por meio
orgnica. Com a elevao da temperatura tem-se da utilizao de ativao qumica a partir do acetato de
consequentemente a ruptura da cadeia polimrica, alumnio quando calcinada a 1100C.
ocasionando transformaes estruturais no material [18]. Esses resultados mostram que o mtodo dos precursores
A Figura 2 ilustra os difratogramas das aluminas obtidas polimricos, na proporo 4:1, eficaz para obteno da fase
pelo mtodo dos precursores polimricos na relao 4:1 de estvel do xido de alumnio, a -alumina.
cido ctrico:ction metlico calcinadas em diferentes Todos os difratogramas analisados a partir da temperatura
temperaturas. de calcinao na qual foram identificadas fases cristalinas,
Com base nos difratogramas percebe-se que a fase do 900C, apresentaram linhas do espectro com uma boa largura
xido de alumnio, a alumina, surgiu somente aps a basal, o que um bom indicativo da natureza nanomtrica das
calcinao a 900C, abaixo dessa temperatura todas as partculas.
amostras apresentaram comportamento amorfo. Os dados correspondentes a tamanho de cristalito e
cristalinidade das aluminas sintetizadas na proporo 4:1
- fase alfa-alumina esto apresentados na Tabela 1.
A - Alumina A12

Tabela 1. Caractersticas estruturais obtidas a partir dos dados

de difrao de raios X das amostras calcinadas
Tamanho de Cristalinidade
A11 Amostra
cristalito (nm) (%)
A9 06,69 24,78
A10 07,34 26,91
A11 43,75 78,28
A10
A12 49,52 90,95

Os dados contidos na Tabela 1 no contem resultados


A9 para as amostras A5, A6, A7 e A8 uma vez que essas
apresentaram-se amorfas, ou seja, ausentes de fases
cristalinas. As fases referentes s aluminas calcinadas a 900 e
A8 1000C foram identificadas atravs da (ficha padro JCPDF
10-0425) e das aluminas calcinadas a 1100 e 1200C por meio
da (ficha padro JCPDF 89-7717) e (ficha padro JCPDF 89-
7716), respectivamente.
A7 Com base nos dados apresentados na Tabela 1, observa-
se que o aumento na temperatura de calcinao ocasionou o
crescimento do tamanho dos cristalitos e da cristalinidade das
A6 amostras. Os resultados de tamanho de cristalito evidenciaram
o carter nanomtrico das partculas de aluminas com o
aumento da temperatura de calcinao. Segundo Ribeiro et al.
[18] esse fato devido ao coalescimento de pequenos cristais
A5 com a elevao da temperatura.
Os maiores valores atingidos para tamanho de cristalito e
cristalinidade foram de 49,52 nm 90,95%, respectivamente,
10 20 30 40 50 60 70 80 para a amostra A12. Comparando esses resultados a outros
2 (graus) reportados na literatura tem-se que Cordeiro et al. [21] ao
Figura 2. Difratogramas das aluminas sintetizadas pelo sintetizarem alumina por reao de combusto em uma
mtodo dos precursores polimricos na proporo 4:1 de resistncia eltrica atingiu tamanho de cristalito de 57 nm e
Silva et al. [22] tambm obtiveram alumina por combusto,
cido ctrico:ction metlico
em forno mufla e atingiram valores para tamanho de cristalito
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temperaturadecalcinao

de 22,16 e 6,7 nm para aluminas sintetizadas a 800 e 900C, 7

respectivamente. A5
6
A Figura 3 apresenta a curva correspondente aos valores A6
A7
cumulativos para o dimetro dos aglomerados das aluminas 5 A8

Histograma (%) x 24
calcinadas em diferentes temperaturas. A9
4
A10
A11
A12
100 A5 3
A6
A7 2
Valores cumulativos (%)

80 A8
A9 1
A10
60 A11
0
A12
0,1 1 10 100
40 Dimetro (m)

20 Figura 4. Histogramas de distribuio de partculas das


amostras de aluminas sintetizadas pelo mtodo dos
0 precursores polimricos

0,1 1 10 100
Tabela 2. Dimetro mdio dos aglomerados das amostras de
Dimetro (m) alumina
Amostras Dimetro mdio dos aglomerados (m)
Figura 3. Valores cumulativos referentes distribuio dos A5 14,62
dimetros dos aglomerados das aluminas A6 15,03
A7 14,6
A8 13,4
Pode-se observar com base nas curvas ilustradas na
A9 13,65
Figura 3 que o comportamento da distribuio para os valores A10 12,92
dos dimetros dos aglomerados das aluminas foram todas A11 13,15
semelhantes. Todas as amostras apresentam uma maior A12 13,19
concentrao variando entre 10 e 30 m.
A Figura 4 ilustra as curvas referentes aos histogramas Segundo Lange [23], aglomerados com tamanhos maiores
obtidos durante a anlise de distribuio granulomtrica das que 5 at 10 m so caracterizados como duros (hard) de
partculas das amostras. Observa-se que as curvas difcil desaglomerao. Acima de 10 m so considerados
apresentaram uma distribuio de dimetro de partculas larga agregados. Aglomerados formados por partculas sem pr-
e monomodal, com exceo da amostra A5 que ilustrou um sinterizao (partculas ligadas por foras fracas) e com alta
porosidade interpartcula so considerados moles (soft);
pequeno acumulo de partculas com tamanhos variando entre
aglomerado constitudo por partculas com e sem pr-
1 e 4 m sinterizao (foras fracas e fortes interpartcula), com baixa
possvel observar tambm pequenas variaes para as porosidade interpartcula so definidos ou caracterizados
bandas do histograma das amostras A6 e A7 que como duros (hard) e quando s existem partculas pr-
apresentaram-se um pouco mais simtricas que o restante. sinterizadas (foras fortes interpartcula) e sem porosidade
A Tabela 2 apresenta os resultados do dimetro mediano intergranular so caracterizados como agregados [21].
dos aglomerados das partculas das aluminas em funo do Alvez [24] afirma que a distribuio do tamanho de
aumento da temperatura de calcinao. partculas junto dependncia da pureza qumica, densidade,
Percebe-se que a elevao da temperatura de calcinao estrutura do p e distribuio do tamanho de poros no material
no variou de forma seqencial o comportamento do dimetro so responsveis pelas principais propriedades da alumina,
mediano dos aglomerados. O maior valor foi atingido pela dentre elas: a alta estabilidade trmica, baixa condutividade
amostra calcinada a 600C com o valor de 15,03 m e o trmica, alta resistividade eltrica e alta resistncia qumica. O
menor valor foi alcanado pela amostra calcinada a 900C que justifica a importncia da caracterizao estrutural da
com o valor de 13,65 m. alumina para direcion-las a distintas aplicaes.
A sequncia do maior para o menor valor obedeceu a A Figura 5 ilustra as micrografias das aluminas obtidas
seguinte ordem: 15,03; 14,62; 14,60; 13,65; 13,40; 13,19; por microscopia eletrnica de varredura.
13,15 e 12,92 m para as amostras A6, A5, A7, A9, A8, A12,
A11 e A10, respectivamente.
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A5 A6

A7 A8

A9 A10

A12 A11

Figura 5. Micrografias das aluminas sintetizadas na proporo 4:1 de cido ctrico:ction metlico calcinadas em diferentes
temperaturas
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temperaturadecalcinao

De acordo com as micrografias percebe-se pouca Solvent effect on the optimization of 1.54 m emission
variao na morfologia das aluminas quando variada a in Er-doped Y2O3Al2O3SiO2 powders synthesized by
temperatura de calcinao. Em geral as partculas esto a modified Pechini method. Current Applied Physics,
distribudas aleatoriamente, com geometrias variadas em 13 (1), 1558-1565, 2013.
tamanhos diferentes junto a aglomerados na forma de placas [6] Galvo, S. B., Lima, A. C., Medeiros, S. N., Soares, J.
com aspecto de densidade elevada M., Paskocimas, C. A. Nanosilica synthesized by the
Essa mesma morfologia das partculas, com aspecto de Pechini method for potential application as a catalytic
placas, tambm foi observado por Bitencourt et al. [25] support. Ceramics International, 40 (1) 2035-2039,
quando sintetizaram alumina pelo mtodo dos precursores 2014.
polimricos e as calcinaram a 1100C. [7] Szczeszak, A., K, K., Lis, S. Photophysical
Segundo Tanaka et al. [26], apresentando-se sob characterization of La1xEuxBO3 and La1xTbxBO3
diferentes graus de hidratao, as aluminas podem ser obtidas nanopowders synthesized by solgel Pechini method.
com diferentes propriedades morfolgicas e texturais, Optical Materials, 35 (6), 1297-1303, 2013.
dependendo das condies empregadas durante a sntese do [8] Tabrizi, H. Synthesis and luminescence properties of
hidrxido precursor e do tratamento trmico de transformao YAG:Ce nanopowder prepared by the Pechini method.
deste hidrxido em uma alumina de transio. Advanced Powder Technology, 23 (3), 324-327, 2012.
Verifica-se tambm que no houve esfericidade das [9] Ribeiro, P. C., Costa, A. C. F. M., Kiminami, R. A.,
partculas para nenhuma das temperaturas avaliadas, porem, Sasaki, J. M., Lira, H. L. Caracterizao estrutural e
em um estudo realizado por Silva et al. [27], os autores morfolgica de nanocristais de TiO2 pelo mtodo
concluram utilizando alumina comercial que o efeito Pechini. Revista Eletrnica de Materiais e Processos, 5
prejudicial da no esfericidade das partculas pode ser, na (3), 45-50, 2010.
realidade, compensado pela otimizao da distribuio [10] Rocha, C. D., Santos, M. A. P., Melo, J. M., Souza, A.
granulomtrica global. R. C., Costa Neto C. A. Influncia dos parmetros de
processamento e sinterizao sobre o controle
4. Concluses dimensional relativo de cermicas base de alumina
com geometria hemisfrica. Cermica, 59 (1), 501-507,
De acordo com os dados obtidos na presente pesquisa 2013.
conclui-se que a variao na temperatura de calcinao do [11] Baudn, C. Processing of alumina and corresponding
xido de alumnio sintetizado pelo mtodo dos precursores composites. Comprehensive Hard Materials 2, 1, 31-
polimricos suficiente para atingir diferentes estruturas e 72, 2014.
morfologias do mesmo. Os resultados reportados nessa [12] Adraider, Y., Pang, Y. X., Nabhani, F., Hodgson, S.
pesquisa trs uma lista de caracterizaes que auxiliam N., Sharp, M. C., Waidh, A. Al- Laser-induced
pesquisadores que buscam uma determinada caracterstica do deposition of alumina ceramic coating on stainless
xido de alumnio para direcion-la a uma aplicao steel from dry thin films for surface modificatio
especfica. Ceramics International, 40 (4), 6151-6156, 2014.
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