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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

ESCOLA DE QUMICA
DEPARTAMENTO DE PROCESSOS INORGNICOS

PROCESSOS

INORGNICOS

EXPERIMENTAL

Roteiro de Aulas Prticas


1o Semestre 2016

AVALIAO DOS PARMETROS DE OTIMIZAO DE OBTENO DE CAL

1 aula: Anlise Granulomtrica

A matria-prima para obteno de cal (mrmore e conchas), dever sofrer processo de


cominuio em equipamentos apropriados britadores e moinhos. Aps esta etapa, o
material dever ser peneirado com auxlio do rot-up (peneirador), utilizando-se diferentes
peneiras.
Para cada material (mrmore e concha, por exemplo), o grupo dever escolher um conjunto
de peneiras em funo da granulometria que se deseja obter e selecionar amostras retidas
em duas diferentes peneiras. No esquea de descartar a frao retida na primeira peneira
e no fundo. Alm destas duas fraes separe uma pequena amostra do material inteiro, com
o objetivo de se avaliar a influncia da granulometria na obteno final de cal.

Mrmore
Peneira dimetro peso da peso da peneira + frao peso do material retido
(mesh) mdio (mm) peneira retida (g) (g)
(g)
48

60

100

170

200

fundo

Concha
Peneira dimetro peso da peso da peneira + frao peso do material retido
(mesh) mdio (mm) peneira retida (g) (g)
(g)
48

60

100

170

200

fundo

Preparao das amostra para a calcinao


Esta etapa compreende na separao de amostras de, aproximadamente, 10g cada,
das duas diferentes granulometrias (a serem definidas pelo grupo), alm do material inteiro
(para concha e mrmore).
Mrmore Granulometria peso do cadinho peso do cadinho + peso da amostra
(g) amostra (antes da (g)
calcinao) (g)
o 60
T= C #
170
#
inteira
Concha granulometria peso do cadinho peso do cadinho + peso da amostra
(g) amostra (antes da (g)
calcinao) (g)
o 60
T= C #
170
#
inteira

Obs: Numere os cadinhos e anote sua localizao no interior do forno. Quase sempre, a
numerao no permanece aps a calcinao.
Aquea os cadinhos temperatura de 900oC . O tempo de calcinao ser definido para
cada grupo.

2a Aula : Anlise Qumica

Aps resfriamento em dessecador, pesar as amostras.

Mrmore granulometria peso da amostra antes da peso da amostra


calcinao depois da calcinao
(g) (g)
o
T= C 60 #
170 #
inteira

Concha granulometria peso da amostra antes da peso da amostra


calcinao depois da
(g) calcinao
(g)
o
T= C 60 #
170 #
inteira

Triture as amostras separadamente para determinao da quantidade obtida de cal em cada


uma, a partir dos seguintes procedimentos:
1 Pesar 1 g de amostra de cal virgem em vidro de relgio e colocar em bcher de 500 ml.
2 Adicionar 20 ml de HCl 10% e agitar com basto de vidro. A seguir, adicionar mais 30 ml de
cido e mexer at dissolver toda a amostra. Pode restar um resduo insolvel (silicatados)
que deve ser retirado por filtrao.
3 Filtrar a soluo em balo de 250 ml e aferi-lo com gua destilada. A transferncia deve ser
quantitativa. Agitar bem.
4 Transferir 10 ml de soluo + 50 ml de gua destilada para um erlenmeyer.
5 Adicionar 2,5 ml de NaOH 20% depois da diluio.
6 Adicionar uma pitada de indicador de murexida.
7 Titular com EDTA 0,1 M, anotando os volumes correspondentes.
Obs: Realize as titulaes em duplicatas.
Mrmore granulometria Volume de EDTA gasto Volume de EDTA gasto Volume de EDTA gasto
( mL) ( mL) (mL)
Alquota 1 Alquota 2 mdia
o
T=900 C 60 #
170 #
inteira

Concha granulometria Volume de EDTA gasto Volume de EDTA gasto Volume de EDTA gasto
( mL) ( mL) (mL)
Alquota 1 Alquota 2 mdia
o
T=900 C 60 #
170 #
inteira
Clculo do percentual de cal virgem obtido:

% m/m CaO = VEDTA . [EDTA] . 140 / massa da amostra (g)


VEDTA em mL

A calcinao das conchas e mrmores pode ser representada pela reao:


CaCO3 + calor CaO + CO2
Em funo da temperatura,do tempo de calcinao da granulometria e impurezas presentes
podemos ter os seguintes produtos: a) CaCO3 + CaO, b) CaCO3 + Ca(OH)2 c) CaO
A abertura das amostras com HCl produz as seguintes reaes:
CaO + 2 HCl CaCl2 + H2O
Ca(OH)2 + 2 HCl CaCl2 + 2 H2O
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + CO2 + H2O
CaCO3 + Ca(OH)2 + 4HCl 2 CaCl2 + CO2 + 3H2O

CONFORMAO E AVALIAO DE CORPOS


CERMICOS POR PRENSAGEM

Nenhum material extrado da terra tem tantas e to variadas aplicaes como


as argilas. Sua importncia abrange as prospeces geolgicas, agricultura,
mecnica dos solos e um grande nmero de indstrias como metalrgicas, de
petrleo, de borracha e tambm de cermica vermelha. Sabe-se que todas as
argilas so constitudas essencialmente por partculas cristalinas extremamente
pequenas de um nmero restrito de minerais conhecidos como argilominerais. Uma
argila pode ser composta de partculas de um argilomineral ou por uma mistura de
diversos argilominerais. Quimicamente, os argilominerais so compostos por
silicatos hidratados de alumnio e ferro, contendo ainda certos teores de elementos
alcalinos e alcalinos terrosos, alm de matria orgnica, sais solveis e partculas de
quartzo, pirita, mica, calcita, dolomita e outros.
A argila a frao do solo, cujas partculas apresentam dimetro inferior a
0,002mm e que adquire plasticidade em contato com a gua. Encontramos nas
argilas minerais conhecidos como argilominerais e tambm outros materiais como
os sais solveis, mica, pirita, quartzo, calcita alm de matria orgnica. A
composio das argilas varia de acordo com a jazida onde retirada, ou seja, do
local, da formao geolgica do terreno, da era de formao e da influncia
hidrotrmica exercida sobre o material. Um dos principais xidos presentes nas
argilas o xido de ferro (Fe2 O3) responsvel pela cor vermelha desses produtos.
A etapa de conformao tem por objetivo dar massa de p uma forma
especfica (corpo verde), conferindo ao mesmo resistncia mecnica suficiente para
o seu manuseio para as etapas posteriores. O mtodo de conformao normalmente
utilizado a prensagem. Entre os principais fatores que justificam o emprego da
prensagem como mtodo de conformao amplamente utilizado no processamento
de placas cermicas, tm-se a facilidade de automao do processo e a baixa
retrao de secagem (devido ao baixo percentual de umidade) que possibilita um
bom controle dimensional das peas. A esmaltao corresponde aplicao de uma
cobertura vitrificada impermevel que, alm do aspecto esttico, deve conferir ao
produto uma determinada resistncia abraso (especificada em norma de acordo
com a finalidade de aplicao do produto).

REAES TERMOQUMICAS E TERMOFSICAS DE ARGILAS

O endurecimento irreversvel das argilas segue uma srie de etapas


subseqentes de acordo com a temperatura.
Assim, temos:
Reaes de desidratao:
1 Eliminao de gua higroscpica e de amassamento. Na maioria dos
casos so eliminados at 100C, j as montmorinolitas podem ret-la at
150C, ocluda.
2 Eliminao da gua de constituio 3(Al 2O3.2SiO2.2H2O)caulinita
3Al2O3.2SiO2 mulita + 4SiO2 cistobalita + 6H2O. Normalmente ela compe de 4 a
14% da massa e se elimina at 600C (podendo chegar a 850C).
Neste ponto as argilas perdem a plasticidade.
A retrao aumenta neste perodo em virtude da aproximao das
partculas slidas, menores devido sada da gua.
A porosidade aumenta porque o material no to plstico para preencher
os vazios gerados.
O peso obviamente diminui e a resistncia mecnica idem devido s
descontinuidades (poros) e tenses que aparecem no material.
2 Reaes de oxidao e decomposio (350 a 900C)
Inicialmente ocorrem com a matria orgnica mais tambm atingem os
minerais presentes.
500 800C FeS2 + O2 FeS + SO2
4 FeS + 7 O2 2Fe2O3 + 4 SO2
Fe2(SO4) Fe2O3 + 3SO3

600 900C CaCO3 CaO + CO2


MgCO3 MgO + CO2
4FeCO3 + O2 = 2Fe2O3 + 4CO2

1200C CaSO4 = CaO + SO3

Esses composto formados, em sua maioria, reagem com o SiO 2 e atuam


como fundentes. Ex.: FeO.Al 2O3.SiO2 pe. 1073C SiO 2 fuso: 1710C
MgO fuso: 2500C.
Nesta fase, a porosidade aumenta pela oxidao da matria orgnica e
decomposio de mineirais com desprendimento de gase, com consequente
reduo do peso.
A retrao depende dos minerais presentes. Se houver quartzo livre este
passa de quartzo- a tridimita a 870C, com expanso. Se forem mais ricas
em fundentes haver retrao em funo do incio da fuso e preenchimento
de vazios.
A resistncia mecnica tem comportamento similar.
A cor cinza ou preta desaparece pela oxidao da matria orgnica variando
do branco ou bege ao vermelho em funo do contedo de Fe e da atmosfera
redutora ou oxidante.
3 Reaes de vitrificao (900C)
Estado de fuso parcial da massa. A porosidade atinge um valor mnimo e a
retrao e a resistncia mecnica um mximo.
O incio da vitrificao pode ser a 700C quando h grande quantidade de
minerais ou ons alcalinos absorvidos. Existem eutticos de K 2O, FeO, CaO
com SiO2 e Al2O3 que fundem a 695, 1070 e 1170C, respectivamente. O
fundido vai atacar as partculas slidas, incorporando-as ou forando a
sinterizao.
A velocidade de vitrificao aumenta rapidamente com a T e chamada zona
de vitrificao a regio de temperatura entre o incio e a vitrificao completa.
Ocorrem nesta faixa reaes de cristalizao de 3Al2O3.2SiO2 (mulita) a
900C e as formas alotrpicas da slica, tridimita e cristobalita.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1a AULA:
1- PREPARAO DOS CORPOS DE PROVA POR PRENSAGEM

1.1 Determinao do volume de poros do material.

Pesar 20 g do material e transferir para um gral. Com o auxlio de uma


microbureta preenchida com gua destilada, adicione uma gota de cada vez e faa a
homogeneizao do material. O final do experimento ser encontrado quando o
material ficar mido. Repetir est operao 3 vezes para se fazer uma mdia. O
volume de poros da amostra expresso em g/mL.

1.2 Conformao dos Corpos de prova

Pesar uma quantidade argila ( 20g) e, adicione o seu volume de poros de tal
forma a se obter uma farofa no muito mida. Coloque no molde (matriz retangular
de ao inox (60 mm x 20 mm x 5 mm) conforme aplicado no IPT (SANTOS, 1989) e,
prense-a sob presso de 220 kgf/cm 2 .

Os corpos de prova devero ser colocados para secar em estufa a 40 5C


para perda de umidade .As dimenses (LI, CI e EI largura, comprimento e
espessura iniciais) devero ser determinadas atravs de um paqumetro nos corpos
de prova depois de seco e antes da queima.

Preparar 10 corpos de prova (CP) pelo mtodo de prensagem. Queimar os


corpos de provas em formo da seguinte maneira: 800 cC por 2 hora (5 corpos de
prova), a 1000oC por 2 horas ( mais 5 corpos de prova).
Colocar os corpos de prova para secar em estufa e aps 24h, retornar ao laboratrio
para determinar as dimenses da mesma, conforme Figura 6.
LI ou CI = valor1 + valor2 EI = valor1 + valor2 + valor3
2 3

Figura 6- medidas do corpo de prova

Tabela 5- medidas do corpo verde (antes da queima)


Temperatur Corpo L1 L2 Lmdio C1 C2 Cmdio E1 E2 E3 Emdio
a s de
prova

800 oC 2

1000 oC 7

10
Tabela 6- medidas do corpo (depois da queima)
Temperatur Corpo L1 L2 Lmdio C1 C2 Cmdio E1 E2 E3 Emdio
a s de
prova

800 oC 2

1000 oC 7

10

2A AULA:

2- ENSAIOS APS A QUEIMA DOS CORPOS DE PROVA

1 RETRAO LINEAR
Retrao linear pode tambm ocorrer quando o mineral se decompe ou
sofre uma inverso a outra forma cristalina. A retrao linear a queima utilizada
para verificar a retrao dos corpos aps o processo de queima dado pela relao
abaixo:

C inicial C queima
R L 100 (%)
C inicial

C= comprimento (cm)

Retrao total

Preencher as tabelas abaixo:


Corpo de prova L inicial L queima % RT
1
2
3
4
5
Mdia

Corpo de prova L inicial L queima % RT


6
7
8
9
10
Mdia

2.2- ENSAIO DE ABSORO

- Aquecer gua em um bcher at ebulio (o recipiente deve ter gua


suficiente para que os corpos-de-prova fiquem imersos);
- Pesar os corpos-de-prova (seco) em balana de preciso e anotar as massas
(Ps);
- Colocar os corpos-de-prova dentro do recipiente e deixar por duas horas, sem
continuar o aquecimento, mantendo-os sempre cobertos pela gua;
- Retirar dos CP, por meio de um pano, o excesso de gua da superfcie dos
corpos-de-prova at perda de brilho;
- Pesar os corpos-de-prova, obtendo-se a massa do corpo-de-prova mido
(Pu);

- OBS: Com o auxilio do equipamento de Arquimedes pesar o peso imerso (PI)


de todos os corpos de prova ainda midos.

Aps realizao dos procedimentos acima determinar:

2.2.1 ABSORO DE GUA.


a medida de gua obtida atravs da seguinte equao.

PU PS
A A 100 (%)
PS

Para o corpo (depois da queima) ....oC


Corpo de prova peso seco peso mido % AA
1
2
3
4
5
Mdia

Corpo de prova peso seco peso mido % AA


6
7
8
9
10
Mdia

2.2.2 POROSIDADE APARENTE.


Esta propriedade muito importante, pois serve como excelente medida de
grau de maturao ou sintetizao em funo da temperatura de queima.
Determinada atravs da seguinte equao:

P PS
PA U 100 (%)
PU PI

PU= massa do corpo mido


PS= massa do corpo seco
Pi= massa do corpo imerso.

Para o corpo (depois da queima) ....oC


Corpo peso seco peso mido Peso imerso Pu-Ps Pu-Pi PA
de prova
1
2
3
4
5
Mdia
Corpo peso seco peso mido Peso imerso Pu-Ps Pu-Pi PA
de prova
6
7
8
9
10
Mdia

3 DENSIDADE
A partir dos dados obtidos nos ensaios de absoro e porosidade, determinar
a densidade dos corpos de prova, conforme a seguinte relao.

PA
D
AA

onde: PA porosidade aparente e AA gua de absoro


Corpos de prova % PA %AA D
1
2
3
4
5
Mdia

Corpos de prova % PA %AA D


6
7
8
9
10
Mdia

2.2.4- TENSO A RUPTURA A FLEXO

importante conhecer esta propriedade para facilitar o manuseio da pea


cermica dentro da indstria. As argilas da granulometria fina, principalmente
aquelas que contm certa quantidade de montmorilonita e matria orgnica
mida, so as que produzem maior resistncia s peas a verde (mais fortes), as
de granulometria grossa so menos resistentes. A explicao mais fundamentada
para esta propriedade, baseia-se nas foras de Van der Waals entre as faces
planas das argilas quando elas esto juntas. Observa-se que estas foras so
suficientes para orientar as placas, de maneira que os bordos se tornam
completamente paralelos, contribuindo para aumentar a plasticidade e a
resistncia mecnica. A medida da de tenso de ruptura a flexo dos corpos foi
determinada utilizando a equao abaixo:

3 Pb
TRF 2 ( Kgf / cm 2 )
L E2

L = Largura do corpo de prova (cm)

E = espessura do corpo de prova (cm)

P = massa de areia (kg)

b = distncia entre os dois pontos de apoio (cm)

OBS: Os dados experimentais foram obtidos em mm (ou polegadas). Transformar


para cm.

Corpos de Massa TRF Corpos de Massa de TRF


prova de areia prova areia
1 6
2 7
3 8
4 9
5 10
Mdia Mdia
DESCOLORAO DE EFLUENTE TXTIL POR ADSORO

A adsoro um processo onde ocorre transferncia de massa dos constituintes de uma


fase lquida (ou gasosa) para uma fase slida.
Adsorvato a substncia que est sendo removida e adsorvente a fase (neste caso,
slida) onde h acmulo de adsorvato.
H diversos tipos de materiais que atuam como adsorventes, como por exemplo: carvo
Ativado (granular, p, fibra); polmero sinttico; argilas e materiais alternativos.
Para caracterizar o processo de adsoro faz-se necessrio medir a capacidade de
adsoro de um determinado adsorvente com o adsorvato em questo. Para isso, ensaios
so realizados para o levantamento de isotermas. Os modelos de isotermas mais utilizados
so: Freundlich e Langmuir.

- Isoterma de Freundlich:
x
K f ce1/ n
m
onde:
x/m = massa de adsorvato adsorvido por unidade de massa de adsorvente
(mg adsorvato/ g adsorvente)
Kf = Fator de capacidade de Freundlich
1/n = parmetro de intensidade de Freundlich
ce=concentrao de equilbrio do adsorvato na soluo aps a adsoro (mg/L)

Forma linearizada:
x 1
log log K f log c e
m n

- Isoterma de Langmuir:
x abc e

m 1 bc e
onde:
x/m = massa de adsorvato adsorvido por unidade de massa de adsorvente
(mg adsorvato/ g adsorvente)
ce =concentrao de equilbrio do adsorvato na soluo aps a adsoro (mg/L)
a, b = constantes empricas, sendo a correspondente capacidade de adsoro

Formas linearizadas:

ce 1 1 1 1 1
ce
( x / m) ab a ( x / m) a abce
ou

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1a AULA:

DETERMINAO DA CURVA DE CALIBRAO

Para monitoramento do processo de adsoro faz-se necessrio desenvolver uma


metodologia analtica para medir a cor da soluo.
a) Preparar 1 litros de soluo contendo 50 mg/L do corante a ser avaliado;
b) Realizar uma varredura da absorbncia (ou transmitncia) da soluo-me
(50 mg/L) no espectrofotmetro, com vrios valores de comprimento de onda
c) Plotar uma curva absorbncia x comprimento de onda comprimento de onda e selecionar o
comprimento de onda a ser adotado nas prximas leituras ( de maior absorbncia)
d) A partir da soluo-me do corante, preparar vrias diluies para montar uma curva
padro no comprimento de onda selecionado. Sugestes de diluies: 2,5, 10,15,25,50 L.
Realizar a medida para o branco ( 0 mg/ L) com gua destilada;
e) Plotar uma curva de calibrao absorbncia x concentrao de corante ( mg/L) . Avaliar a
linearidade da curva ( ou a faixa em que ela linear)

2. ENSAIOS DE ADSORO COM OS ADSORVENTES

O adsorvente a ser avaliado ser carvo ativado.

2.1. AVALIAO DO TEMPO DE EQUILBRIO DE ADSORO

a) As amostras, juntamente com o adsorvente, sero colocadas sob agitao para manter
todo o material misturado soluo ( 100 rpm);
b) Em um erlenmyer adicionar 500mL de soluo de corante (500mg/L) e 2 g de carvo
ativado) e deixar em agitao. Retirar alquota do sobrenadante a cada 20 minutos para
analisar a cor residual ( concentrao de corante residual).
c) Montar um grfico de concentrao de corante redidual ( mg/L) x tempo de adsoro e
avaliar o tempo ( min) de adsoro e avaliar o tempo de equilibrio para o adsorvente
analisado ( concentrao na ordenada).

2A AULA:

2.2. LEVANTAMENTO DE DADOS PARA AJUSTE DE ISOTERMAS

a) Em 5 bcheres adicionar alquotas de 300 mL de soluo de corante (50 mg/L) e


quantidade suficiente de adsorvente para se ter as diferentes dosagens, conforme
especificado na Tabela 1;
b) Deixar em agitao por 2h a temperatura constante

d) Aps o tempo de contato pr-estabelecido retirar amostras, centrifugar por 10 min e medir
a concentrao de corante residual em cada frasco (com o comprimento de onda obtido nos
experimentos do item 1);

Tabela 1. Esquema experimental para levantamento das isotermas


Frasco Massa de adsorvente (g)
1 0,3
2 0,6
3 1,0
4 2,0
5 3,0

e) Construir grficos de isotermas de Langmuir e Freundlich e estimar os seus

x (c c e )V
ou q o
m m
respectivos parmetros. Lembrar que: ,
onde:
x/m ou q = massa de corante adsorvida por unidade de massa de adsorvente (mg/g);
co= concentrao inicial de corante (mg/L) = (100 mg/L)
ce= concentrao de equilbrio de corante (mg/L); medida ao final do teste, no tempo de
equilbrio
m = massa de adsorvente utilizada (g)
V= volume reacional (L) = 0,030L

Isoterma de Freundlich:
log (x /m) x log ce
Isoterma de Langmuir:
1/ (x/m) x 1/ ce
f) Avaliar os ajustes nas duas retas e definir qual isoterma melhor representa o processo
de adsoro pelo adsorvente utilizado.

TRATAMENTO DE EFLUENTES DE INDSTRIA TXTIL

Clarificao

um processo que objetiva a remoo de matria suspensa, e em estado de fina


diviso, de um meio aquoso. Este processo envolve trs etapas:

- coagulao
- floculao
- sedimentao
A coagulao consiste na ao (adio e rpida mistura) de um produto
qumico (coagulante), provocando a neutralizao das cargas negativas das
superfcies dos slidos suspensos. Segundo o princpio de Hardy-Schulze, o
poder coagulante de uma substncia funo da carga de seu on ativo.

Assim, para partculas carregadas negativamente, ctions com elevadas


cargas, como o Al3+ e o Fe3+, so os mais efetivos. Entre os coagulantes mais
utilizados, pode-se citar: sulfato de alumnio, cloreto frrico, sulfato ferroso e
polmeros de natureza catinica.

Aps a neutralizao das cargas das partculas dos slidos dissolvidos, estas
se renem para formar agregados maiores, denominados flocos. Os flocos
formados podem apresentar carga residual positiva ou negativa.

O valor ideal do pH de floculao varia de acordo com a natureza do agente


coagulante ou floculante principal e com a alcalinidade do meio. Alguns valores
mdios so dados a seguir:

Coagulante (floculante) Faixa mdia ideal de pH


Sulfato de alumnio 5,0 a 6,0
Sais frricos 4,0 a 5,0
Sulfato ferroso 7,0 a 8,0
Utilizaremos nos ensaios uma soluo de um corante direto, que so aqueles
com grupamentos aninicos com grande afinidade por fibras celulsicas.

Procedimento experimental:
a Preparar 2 litros de soluo com 200mg/L de corante qualquer tonalidade),
transferindo 300mL da soluo para cada um dos 6 bcheres que sero
utilizados no Jar-Test;
b Adicionar em cada bcher um volume de coagulante de modo que sua
concentrao no volume a ser tratado (300 ml) seja de 30 mg/l. A
concentrao da soluo de coagulante de 500mg/L de Al2(SO4)3.
c Ajustar o pH de cada bcher de forma a se ter valores entre 4,0 e 9,0;
d Colocar as solues, j ajustada, no Jar-Test para o processo de clarificao.
Este processo ser constitudo de uma etapa em agitao rpida (100 rpm)
por 1minuto, seguida de 30 minutos em agitao lenta (40-50 rpm);
e Aps este perodo de tempo deixar decantar por 30 minutos antes da leitura
da transmitncia, retirando cuidadosamente as amostras das solues para
medida da transmitncia;
f Colocar a soluo em cubeta prpria para varredura da transmitncia ( ou
absorbncia) com os vrios valores de comprimento de onda, de acordo com
a colorao observada na soluo resultante (Tabela 2). Definir, a partir dos
valores obtidos, o comprimento de onda ideal a ser adotado como padro
para leitura da transmitncia das solues aps tratamento de clarificao.
Colocar a soluo-me (sem coagulante) em cubeta prpria para varredura do
comprimento de onda (vide Tabela abaixo). Utilizar para medida da absorbncia das
solues tratadas o comprimento de onda que apresentar a menor transmitncia
ou maior absorbncia ().
Comprimento de onda Tonalidade transmitida Tonalidade
(nm) complementar
(cor observada)
400-435 violeta Verde-amarelado
435-480 Azul Amarelo
480-490 Azul-esverdeado Alaranjado
490-500 Verde-azulado Vermelho
500-560 Verde Prpura
560-580 Verde-amarelado Violeta
580-595 Amarelo Azul
595-610 Alaranjado Azul-esverdeado
610-750 vermelho Verde-azulado

1 Determinao do pH timo de operao Ajustar o pH das 6 solues para


os seguintes valores:
bcher 1 pH = 4,0
bcher 2 pH = 5,0
bcher 3 pH = 6,0
bcher 4 pH = 7,0
bcher 5 pH = 8,0
bcher 6 pH = 9,0
Foram definidas as seguintes condies operacionais:
- velocidade de agitao rpida = 100 rpm (durante 1 minuto)
- velocidade de agitao lenta = 3 rot/10s (durante 30 minutos)
- tempo de decantao = 30 minutos
Aps 30 minutos medir a absorbncia de cada amostra sedimentada, utilizando o
comprimento de onda determinado na soluo me.
bcher pH Absorbncia Transmitncia
1 4
2 5
3 6
4 7
5 8
6 9

Construir o grfico comprimento de onda x absorbncia (ou transmitncia.)


(para a soluo- me)
Construir o grfico absorbncia x pH e selecionar o pH timo de
coagulao.

2 Determinao da concentrao tima de coagulante


Condies operacionais:
- pH = ? (determinado na etapa anterior)

Concentrao Volume de Absorbncia Transmitncia


bcher
(mg/l) coagulante (500mg/l )
1 20
2 25
3 30
4 35
5 40
6 55

Construir o grfico concentrao x absorbncia (ou transmitncia.).

3 Determinao do tempo timo de decantao


Condies operacionais:
- pH = ? (determinado em etapa anterior)
- concentrao de coagulante = ? (determinado em etapa anterior)
Faixa de pesquisa:

Tempo de
bcher decantao (min) Absorbncia Transmitncia
1 10
2 20
3 30
4 40
5 50
6 60
Construir o grfico tempo de decantao x absorbncia (ou transmitncia.)

Tabela nica- valores de absorvncia em diferentes concentraes de coagulante e


tempo de decantao

Conc. Coagulante Absorvncia


(mg/l)
10min 20 min 30 min 40 min 50 min 60 min
decantao decantao decantao decantao decantao decantao
20
25
30
55
40
5
ANLISE DE GESSO

Gesso o termo genrico de uma famlia de aglomerantes simples, constitudos


basicamente de sulfatos de clcio, mais ou menos hidratados e anidros. obtido pela
calcinao da gipsita natural, constituda de sulfato bi-hidratado de clcio geralmente
acompanhado de propores de impurezas, como slica, alumina, xido de ferro, carbonatos
de clcio e magnsio.
Quando calcinada a temperatura da ordem de 160oC a gipsita desidrata-se
parcialmente, originando um hemi-hidrato conhecido comercialmente como gesso
(CaSO4 .H2O). A denominao gipsita reconhecidamente a mais adequada ao mineral
em estado natural, enquanto gesso o termo mais apropriado para designar o produto
calcinado.

CaSO4 . 2H2O CaSO4 . 1/2 H2O + H2O

gipsita gesso

Quando o hemi-hidrato misturado com a gua, existe uma dissoluo parcial da


gua e comea uma cristalizao em gipsita, levando a uma massa branca, dura e porosa,
com expanso e despendimento de uma certa quantidade de calor.
Resumindo, o gesso em contato com a gua volta a se hidratar, retornando ao di-
hidrato, um slido de estrutura cristalina. Esse endurecimento (cristalizao) se d atravs
de ncleos que vo se expandindo. O tamanho dos cristais depende das impurezas do
gesso, dos aditivos usados (geralmente controladores do tempo de pega) e das condies
de cristalizao. O endurecimento completo ocorre depois que o excesso de gua evapora,
deixando os poros, sendo dependente da relao gua/ gesso.
O processo de hidratao do gesso muito rpido e se conclui em algumas horas.

As propriedades especficas do gesso como: elevada plasticidade da pasta; pega e


endurecimento rpido; finura equivalente ao cimento; pequeno poder de retrao na
secagem e estabilidade volumtrica e garantia de desempenho satisfatrio quando utilizado
como aglomerante na fabricao de pr-moldados ou aplicado como revestimento.

Objetivos:

Determinar a percentagem de gua retida fisicamente e da gua combinada do


gesso
Verificar a variao do tempo de pega para diversas consistncias de massa de
gesso e gua

Verificar a variao da percentagem de absoro de gua para os corpos de


prova confeccionados com diversas consistncias de massa de gesso e gua

Verificar a variao da difuso para os corpos de prova confeccionados com


diversas consistncias de massa de gesso e gua.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1A AULA:

1- DETERMINAO DA UMIDADE E DA GUA DE CRISTALIZAO (SEGUNDO NORMA ABNT MB-


3471)

Objetivo: Determinar a percentagem de gua retida fisicamente e da gua combinada, a fim


de determinar o percentual de hidratao do gesso.

1 Umidade
a) Colocar em um pesa-filtro 50 g de amostra finamente pulverizada (gesso) e aquecer
durante 2 horas em estufa, a 40o C;
b) Anotar as massas do pesa filtro e do pesa-filtro + amostra
c) Colocar o pesa-filtro em dessecador e, aps frio, pese-o;
Calcular o percentual de umidade na amostra da gipsita da seguinte maneira:
umidade (%) = (A B) x 100, onde:
A
A = massa da amostra (gesso) antes do aquecimento
B = massa da amostra (gesso)depois do aquecimento

1.2. gua de Cristalizao


Este ensaio ir fornecer dados sobre o teor de hidratao que se encontra o gesso
utilizado, segundo Tabela 1.

Tabela 1- Percentual de gua de cristalizao

Valor de n mg/mol CaSO4 CaSO4 (%) H2O (%)

1/2 145 93,79 6,21


1 154 82,31 11,69

2 172 79,06 20,94

CaSO4 2H2O CaSO4 n H2O + H2O

Gipsita n = , ou 1 ou 2 em uma mistura

a Retornar o pesa-filtro com a amostra seca (gesso utilizado no item anterior) para a
estufa, gradue a temperatura para 230 oC e deixe at o dia seguinte;
b Transferir o pesa-filtro para um dessecador e, aps frio, pese-o;
c Calcular o percentual de gua de cristalizao da amostra de gesso da seguinte
maneira:
gua de cristalizao (%) = (C D) x 100, onde:
C

C = massa da amostra depois do aquecimento (item 1.1)


D = massa da amostra depois do aquecimento a 230 o C

2- CONSISTNCIA

Entende-se por consistncia no processo de hidratao dos gessos a quantidade de gua


necessria para que seja possvel trabalh-lo. Essa gua de trabalhabilidade inclui, alm da
gua de hidratao (cerca de 18% propriamente dita), a gua necessria para conferir a
fluidez necessria.

2.1. Clculo da Consistncia da Mistura Gesso/gua

Observaes:

1. As consistncias sero definidas pelo professor no ato da prtica

2. Para o clculo do volume das misturas, pode-se considerar a massa especfica de gesso
como 1 g/cm3 , j que esta se situa na faixa entre 0,95 a 1,2 g/cm3. Para calcular a
quantidade de gesso considere o volume do corpo que servir de base de molde. Por
exemplo, o volume do copinho de caf 50 mL, para moldar um corpo de prova usando o
copo como base de molde, voc ir gastar 50g de gesso e 35 mL de gua para produzir um
corpo com consistncia 70.
A massa de gesso dever permanecer constante em todas as consistncias variando
apenas a massa de gua.

massa de gua(g)
consistnc ia 100
massa de gesso(g)

3 - ENSAIO DE TEMPO DE PEGA OU RE-HIDRATAO DO GESSO

3.1. Relao entre temperatura x tempo de pega

Este ensaio utilizado para verificao do tempo necessrio que a mistura gesso/gua
leva para re-hidratar-se. A mistura, aps ser agitada e despejada dentro das matrizes de
reproduo, comea a re-hidratar, onde ocorre a transformao do hemi-hidrato com
liberao de calor.
Esse controle do tempo de pega de fundamental importncia pra obteno de moldes
de reproduo. Esse fator facilita ou dificulta o trabalho do fundador de moldes, tendo em
vista existirem gessos com tempos de pega de rpidos a lentos.

Procedimento:
a) Ligar o computador e acessar o programa Logger Pro. Definir os parmetros da coleta de
dados: Tempo de anlise 60 minutos, amostra : 2 e intervalo: 3 confirme e d a partida
mesmo sem amostra.
b) Preparar as misturas gesso/gua conforme volume do recipiente, na consistncia 1.
c) Colocar o gesso com gua e misturar;
d) Encher o recipiente que ficar dentro da caixa de isopor, introduzir o termopar
devidamente protegido na mistura e fechar a caixa.
e) O programa se encarregar de ler e armazenar os dados.
A temperatura se elevar, estabilizando quando chegar ao pico mximo, o que
considerado como limite de pega.

OBS: Este procedimento dever ser realizado em duplicata.

4- PREPARO DOS CORPOS DE PROVA


Ainda nesta aula devero se produzidos os corpos de prova que sero utilizados na
prxima aula no ensaio de absoro e difuso.
Para o ensaio de absoro:
a fabricar 3 corpos-de-prova nas consistncias ........... e ..........;
b secar os corpos-de-prova a 60oC;
Para o ensaio de difuso:
a preparar 6 corpos-de-prova (3 de cada consistncia) prismticos com as seguintes
dimenses: 160 mm x 60 mm x 50 mm;
b secar em estufa a 60 oC
2A AULA

5. . RELAO ENTRE ALTURA X TEMPO DE PEGA


O tempo de incio de pega, determinado segundo a norma brasileira NBR 12128, o
tempo decorrido a partir do momento que o gesso tomou contato com a gua at o instante
em que a agulha do aparelho de VICAT (Figura 5) no mais penetra at o fundo,
estacionando a l mm do fundo. O tempo de fim de pega o tempo decorrido a partir do
momento que o gesso entra em contato com a gua at o instante que a agulha do aparelho
de VICAT no mais deixa impresso na superfcie. O tempo usual da pega total do sistema
gesso + gua da ordem de vinte minutos.

Figura 5 - Aparelho de Vicat

Procedimento
Utilizando o aparelho de Vicat, verificar a relao entre a altura de penetrao e o tempo de
pega em amostras na consistncia 1
Tempo de incio de pega = tempo decorrido a partir do momento em que o gesso tomou
contato com a gua, at o instante em que a agulha do aparelho de Vicat no mais penetrar
no fundo da pasta ( 1mm acima da base).
Tempo de fim de pega = tempo decorrido a partir do momento em que o gesso tomou
contato com a gua, at o instante em que a agulha do aparelho de Vicat no mais deixar
impresso na superfcie da massa.

Observaes:
1. passe leo na parte interna do molde de Vicat e na superfcie onde o gesso ser vertido.
2. a massa de gesso a ser pesada para esse experimento de 100g.
6. ENSAIO DE ABSORO DE GUA

a aquecer gua em um bcher at ebulio (os recipiente deve ter gua suficiente para
que os corpos-de-prova fiquem imersos);
b pesar os corpos-de-prova em balana de preciso e anotar as massas (Ms);
c colocar os corpos-de-prova dentro do recipiente e deixar por duas horas, sem
continuar o aquecimento, mantendo-os sempre cobertos pela gua;
d retirar, por meio de pano mido, o excesso de gua da superfcie dos corpos-de-
prova at perda de brilho;
e pesar os corpos-de-prova, obtendo-se a massa do corpo-de-prova mido (Mu).
f Calcular a porcentagem de a absoro de gua para cada consistncia
absoro de gua (%) = massa mido _- massa seco x100
massa seco
Corpo de prova Consistncia Consistncia
Peso seco Peso mido %AA Peso seco Peso mido %AA
1
2
3

Calcule a mdia da porcentagem de absoro de gua para cada consistncia.


3. ENSAIO DE DIFUSO

Este ensaio mostra a influncia da capilaridade na velocidade de reteno de gua.


Procedimento:
a colocar o corpo-de-prova preso por garra acima de um recipiente com gua (ou a
fim facilitar a visualizao com permanganato de potssio), sem deix-los tocar na
soluo;
b preparar o cronmetro e completar o nvel de soluo dentro do recipiente at que
esta entre em contato com o corpo-de-prova. Neste momento, iniciar o registro dos
tempos de difuso;
c aps cada leitura (nos tempos de 4, 9 e 14 minutos), marcar o corpo-de-prova a
altura alcanada pela gua ou permanganato de potssio, nas 4 faces;
d tirar a mdia das alturas observadas, para cada tempo registrado, nos 4 lados do
corpo-de-prova;
e calcular a difuso da soluo no gesso segundo a equao abaixo:
h 2 0,01
Dg
t

onde:
Dg= difuso no gesso (cm2/s)
h = altura da absoro medida no corpo-de-prova (cm)
t = tempo da leitura (s)

f) Traar um grfico Dg x t
AVALIAO DA CORROSIVIDADE DE MEIOS
INORGNICOS
-

Objetivo

Avaliar a corrosividade de alguns meios inorgnicos sobre ao-carbono, atravs de ensaios


de imerso com medio de perda de massa.

Introduo

Dentre os parmetros comumente considerados para avaliao da corrosividade de meios


inorgnicos, est a resistividade (ou seu inverso, a condutividade) e o pH. A princpio,
considera-se que meios de alta resistividade, como solos arenosos, no so corrosivos. Por
outro lado, atribui-se uma caracterstica altamente corrosiva a meios de baixo pH.
Entretanto, meios de elevado pH podem ser muito agressivos aos materiais metlicos.

Para avaliao da compatibilidade entre materiais metlicos e meios corrosivos, so


realizados ensaios laboratoriais que seguem normas especficas. Nesta prtica sero
realizados ensaios de imerso com obteno da taxa de corroso do ao-carbono, que o
material metlico de maior aplicao prtica industrial.

Neste ensaio, os corpos-de-prova devem ficar totalmente imersos nos meios, de forma a
que toda a superfcie metlica fique sujeita s mesmas condies. De preferncia, o ensaio
deve ser realizado em triplicada de forma a garantir reprodutibilidade dos resultados.

importante observar que a corroso de um mesmo material metlico pode ser uniforme ou
localizada (corroso por pites, placas, alvolos, intergranular, etc), em funo do meio ao
qual est exposto.

A tabela a seguir classifica os meios corrosivos com relao a processos generalizados,


onde a taxa de corroso dada em mm/ano, e processos de corroso localizada.

Taxa de corroso Corroso puntiforme Classificao NACE*


(mm/ano) (mm/ano) RP-07-75
< 0,025 < 0,13 baixa
0,025 a 0,12 0,13 a 0,20 moderada
0,13 a 0,25 0,21 a 0,38 alta
> 0,25 > 0,38 severa

* National Association of Corrosion Engineers

Materiais e meios
- corpos-de-prova de ao-carbono.
- balana analtica com 0,1g de preciso.
- medidor de pH
- cubas para ensaio (bcheres, erlenmeyer ou outro recipiente onde possam ser colocados
os corpos-de-prova).
- Meios corrosivos: hipoclorito (alto pH), refrigerantes, gua mineral, etc

Procedimento
1 Os corpos-de-prova de ao-carbono devem ser previamente jateados
2 Devero ser utilizados 2 corpos de prova para cada meio corrosivo
3 Os corpos-de-prova (CP) devero ser pesados em balana analtica de alta preciso
4 Os corpos-de-prova (CP) devero ter todas as dimenses medidas com auxlio de
um paqumetro
5 os orifcios nos corpos-de-prova permitem a fixao de fios de nylon para que estes
fiquem imersos nas solues sem apoiar nenhuma de suas extremidades na cuba de
ensaio (vide Figura 2).

. Aps um perodo pr-estabelecido, os corpos-de-prova sero retirados das solues,


decapados quimicamente e novamente pesados.
Identificao do corpo Peso Comprimento ( C ) Largura Espessura Dimetro
de prova (g) (mm) (mm) (mm)
(orifcio) (mm)
1-
2 -
3-
4-
5-
6-

Meios inorgnicos
CORPOS DE PROVA Meio inorgnico pH
1e2
3e4
5e6

Os corpos-de-prova devero ser retirados em intervalos de, aproximadamente, uma semana


ou a ser definido. A retirada dos corpos-de-prova em diferentes intervalos permite avaliar se
o processo corrosivo se deu de forma linear ao longo do tempo. Em alguns processos a
velocidade de corroso varia ao longo do tempo de ensaio.

A decapagem qumica um processo que visa remover produtos formados sobre uma
superfcie metlica (xidos, sulfetos, etc), como exemplificado na Figura 2 . A velocidade da
decapagem depende fundamentalmente das reaes qumicas que ocorrem durante o
processo, incluindo as reaes com os produtos adsorvidos e com o substrato metlico.

A decapagem qumica de ao-carbono preferencialmente realizada utilizando-se soluo


de Clark (20g Sb2O3 + 50g SnCl2 + 1L HCl). Porm, para facilidade de execuo, pode ser
realizada diretamente e HCl 10%.
(a) (b)
Figura 1 Cuba de ensaio Figura 2- Corpo-de-prova de
ao-carbono (a) antes e
(b) aps ensaio.

Procedimento de decapagem qumica

1 imergir completamente o CP de ao-carbono em uma soluo de HCl 10% ou de ClarK por


5 segundos;
2 retirar os CP e proceder seguinte seqncia: lavar, secar e pesar;
3 repetir a operao at que a variao de massa seja praticamente constante;
4 fazer o grfico variao de massa vs tempo (curva de decapagem) para um dos corpo-de-
prova imersos em cada meio analisado;
5 aps a definio do tempo ideal para a decapagem em cada um dos trs meios, proceder a
limpeza dos demais CP em nica etapa, no tempo definido na operao acima.

Corpo de prova peso tempo


1

At peso constante

Corpo de prova peso tempo


3

At peso constante
Corpo de prova peso tempo
5

At peso constante

A perda de massa pode ser convertida em taxa de corroso, expressa em algumas


unidades, sendo uma das mais usuais a taxa definida como milmetros/ano, como indicado
na expresso:

TC (mm/ano) = __ m (g) x K _________


(g/cm3) x A (cm2) x t(h)

onde:
K = 87.600
m = mfinal minicial
A = rea do CP
ao=7,8g/cm2

CORPOS m = mfinal minicial Area do CP pH TC(mm/ano)


DE PROVA

1
2
3
4
5
6

Referncias
Norma ASTM G1 - 90/ 2003 - Standard Practice for Preparing, Cleaning, and
Evaluating Corrosion Test Specimens
Norma ASTM G31 / 72 (2004) - Standard Practice for Laboratory Immersion
Corrosion Testing of Metals