MIRIAM IGLESIAS MNDEZ

INTERCAMBIO INICO GRUPO 6

EXPERIMENTACIN EN INGENIERA QUMICA II

1

NDICE

1-OBJETIVO
2-FUNDAMENTO TERICO
3-DESARROLLO EXPERIMENTAL
4-CLCULOS Y RESULTADOS
5-CONCLUSIONES
6-BIBLIOGRAFA
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1.OBJETIVO

El objetivo de la prctica es la obtencin de los parmetros de dos

columnas de adsorcin por intercambio inico mediante el estudio
del comportamiento de un lecho fijo constituido por una resina de
intercambio inico en la eliminacin de iones Cu2+ de una corriente
de CuSO4.

2.FUNDAMENTO TERICO

El intercambio inico es una de las operaciones unitarias que tienen

como funcin la separacin, que est basada en la transferencia de
materia fluido-slido. Esta involucra la transferencia de uno o ms
iones de la fase fluida al slido por intercambio o desplazamiento de
iones de la misma carga, que se encuentran unidos por fuerzas
electrostticas a grupos funcionales superficiales. La eficacia del
proceso depende del equilibrio slido-fluido y de la velocidad de
transferencia de materia. Los slidos suelen ser de tipo polimrico,
siendo los ms habituales los basados en resinas sintticas.
3

El intercambio inico est basado en la adsorcin, que es un proceso

de separacin de ciertos componentes de una fase fluida hacia la
superficie de un slido adsorbente. Generalmente pequeas
partculas de adsorbente se mantienen en un lecho fijo mientras que
el fluido pasa continuamente a travs del lecho hasta que el slido
est prcticamente saturado y no es posible alcanzar ya la
separacin deseada, con lo cual el lecho se ha de regenerar.

La mayora de los adsorbentes son resinas, compuestos orgnicos

de gran peso molecular que tiene la propiedad de disponer de un
residuo catinico o aninico intercambiable, y gracias a su alta
porosidad, la adsorcin puede tener lugar fundamentalmente en el
interior de las partculas, y aumentado as el rea de contacto. La
separacin se produce debido a la diferente afinidad de las resinas
con los cationes y aniones que se desean eliminar, y por tanto la
buena eleccin del lecho favorecer la separacin de los iones y la
eficacia depender del equilibrio slido-lquido y de las velocidades
de transferencia de materia.

3.DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1.Materiales y equipos

Los materiales utilizados en la prctica son los siguientes:

Bomba peristltica
Celda de flujo
4

Vasos de precipitados
Cubetas o celdas para la espectrofotometra
Embudos de vidrio
Probetas
Matraz aforado de 1000 mL
Matraz aforado de 500 mL
Pipetas pasteur
Balanza analtica
Frasco lavador

El primer paso que realizaremos ser la preparacin de las

muestras. Debemos preparar una disolucin para la desorcin de 1L
0,1 molar de HCl y la disolucin de la muestra que sern 500ml de
una 100 g/l. La instalacin de esta prctica consiste en dos bombas
peristlticas que toman el lquido de un vaso de precipitados y
envan el lquido a la columna.
Colocaremos una columna de adsorcin con la resina prensada y
limpia a la cual realizaremos el anlisis. Para poder analizar las
concentraciones usaremos un espectrofotmetro de luz visible.
Una vez preparada la disolucin de la muestra realizaremos un
calibrado para representar absorbancias frente a concentracin para
hallar los parmetros de la ley de Beer-Lambert. Para ello
realizaremos un blanco con agua y mediremos las absorbancias de
la disolucin muestra y de diluciones de la misma con
concentraciones conocidas.
Haremos pasar el sulfato de cobre a travs de la columna, se ir
observando cmo toma un color azulado. Pondremos el
espectrofotmetro en marcha programado para que nos de datos
cada 5 segundos y comenzaremos a medir adsorbancias hasta que
nos d un valor constante.
Pasamos agua destilada para que arrastre el sulfato de cobre que
queda en la columna pero que no se ha adsorbido, sino que se
encuentra entre los huecos de la resina. Esta etapa es muy rpida y
nos dar rpidamente un valor cero de absorbancia, lo cual indica
que ya no hay ms cobre sin adsorber dentro de la columna.
Finalmente, llevamos a cabo la desorcin de la columna. Pasamos el
HCl que arrastrar todo el sulfato de cobre que se encuentra
adsorbido en la columna. En esta etapa observamos cmo comienza
a subir la absorbancia y posteriormente vuelve a disminuir hasta
llegar a cero
4.CLCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

PREPARACIN DE DISOLUCIONES

500 mL de disolucin acuosa de CuSO4 de concentracin

100mg/mL

mg
masaCuSO =500 mL 100 =50 g CuSO 4
4
mL
1mol CuSO 4 5 H 2 O
50 g CuSO 5 =0,313 mol
159,6 g CuSO5
249,68 gCuSO 4 5 H 2 O
0,313 mol =78,2 g CuSO 4
1 mol CuSO 4 5 H 2 O

Al no disponer de suficiente CuSO 4 utilizamos sulfato de

cobre pentahidratado.

1000 mL de disolucin acuosa de HCl 1M

De la etiqueta del bote de cido clorhdrico obtenemos los

siguientes datos:
Pureza=37
kg
Densidad=1,19
L
Conocido esto procedemos a calcular la cantidad de HCl que
necesitamos:
mol g
1 M =1 =36,46
L L
kg
0,3646 1 L
L
=0,3063 L=30,63 mL 37 V HCl =82,8 mL
kg
1,19
L
RECTA DE CALIBRADO
Los datos obtenidos de absorbancia al diluir la disolucin de sulfato
de cobre son:

C(mol/L) abs
0,626566
42 0,547
0,318674
31 0,274
0,156641
6 0,133
0,078320
8 0,087

La recta de calibrado obtenida es la siguiente:

RECTA DE CALIBRADO
0.6

0.5 f(x) = 0.85x + 0.01

R = 1
0.4

Abs 0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

C(mol/l)

Con la recta de calibrado relacionamos la concentracin en moles

con la absorbancia experimental medida en el espectrofotmetro. Al
ser la regresin lineal, podemos decir que nuestros datos
experimentales se ajustan a la ecuacin de Beer-Lambert.
A=lC

Deducimos que la pendiente de nuestra recta ser el trmino l.

COLUMNA GRANDE

El cromatograma obtenido al representar los datos medidos

experimentalmente es la siguiente:
 Columna Grande
0.12

0.1

0.08

Concentracin 0.06

0.04

0.02

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Volumen

Los volmenes y absorbancias medidas al finalizar cada una de las

etapas son las siguientes:
columna grande
Vol(mL) Abs
adsorci
n 109 0,485
lavado 66 0,092
desorci
n 540 0,042

La cantidad de moles que son retenidos en la primera etapa de la

cromatografa ser igual a la suma de los moles que salen de la
columna en la etapa de lavado y en la etapa de elucin.
Para calcular la cantidad de moles que son adsorbidos en la
columna vamos a representar primero la curva correspondiente a
esta etapa, tambin llamada curva de ruptura.
 Adsorcin
0.12

0.1

0.08

Concentracin 0.06

0.04

0.02

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12

Volumen

El rea que vamos a calcular es la diferencia entre el rectngulo

marcado en la grfica siguiente y el rea por debajo de la curva de
ruptura, es decir, los moles adsorbidos por la columna en la primera
etapa se corresponden con el rea por encima de la curva de
ruptura. Por ello el rea que nos interesa es el rea por encima de la
curva.

rea bajo la curva= 0.048 moles

Moles del volumen muerto= 0.011 moles

Conociendo los moles que salen de la columna, calculamos el rea

del rectngulo marcado en la grfica, que se corresponde con los
moles totales. Restndole los moles no adsorbidos calcularemos los
moles de cobre retenidos en la columna.
rea del rectngulo= 0.0856 moles

Moles adsorbidos=Moles totalesMoles no adsorbidos

Moles adsorbidos= 0,0856-0.048-0.011= 0.025

Para comprobar que los resultados obtenidos son correctos, vamos a

comprobar que la cantidad de moles absorbidos son los mismos que
salen de la columna. Para ello es necesario calcular el rea debajo
de la curva tanto de la etapa de lavado como de la de desorcin.
Empezamos calculando el rea bajo la curva para el lavado. La
curva obtenida en esta etapa es:

Lavado
0.12

0.1

0.08

Concentracin 0.06

0.04

0.02

0
0.11 0.11 0.12 0.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.15 0.15

Volumen

Moles lavado=0.011 moles

Por ltimo, vamos a calcular la cantidad de moles de cobre que

salen en la etapa de desorcin. La grfica resultante en este caso
es:
 Desorcin
0.08
0.07
0.06
0.05

Concentracin 0.04
0.03
0.02
0.01
0
0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55

Volumen

Moles desorcin=0,0085 moles

Si sumamos los moles que salen en las dos ltimas etapas, el

resultado tiene que ser los moles adsorbidos en la primera:
Moles adsorbidos=Moleslavado+ Moles elucin

Moles adsorbidos = 0.011+0.0085=0.019

0,0250,019
Error= x 100 Error=24
0,025

COLUMNA PEQUEA

El cromatograma obtenido en este caso es:

Columna pequea
0
0
0
0
0

Concentracion 0
0
0
0
0
0
0 50 100 150 200 250

Volumen
Los volmenes y absorbancias medidas al finalizar cada una de las
etapas son las siguientes:

columna pequea
Vol Abs
70 0,272
42 0,198
136 0,052

Vamos a seguir los mismos pasos que los utilizados en la columna

grande. En este caso la curva de ruptura es:

Adsorcin
0

0
Concentracin
0

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80

VOLUMEN

rea bajo la curva= 0.020 moles

Moles del volumen muerto= 0.002 moles
rea del rectngulo= 0.033 moles
Moles adsorbidos=Moles totalesMoles no adsorbidos

Moles adsorbidos= 0.033-0.002-0.020= 0.011

Para la etapa de lavado, la curva obtenida es la siguiente :

 Lavado
0

0
Concentracin
0

0
72 74 76 78 80 82 84 86

volumen

Moles de lavado=0.002 moles

Por ltimo nos queda estudiar la etapa de elucin. La curva obtenida

en este caso es la siguiente

Desorcin
0
0
0
0
Concentracin 0
0
0
0
100 120 140 160 180 200 220 240

Volumen

Moles de desorcin=0.008
Moles adsorbidos=Moleslavado+ Moles elucin

Moles adsorbidos = 0.002+0.008=0.010

0,0110,010
Error= x 100 Error=9.09
0,011

5.CONCLUSIN

Podemos ver que el error cometido en la columna grande es mucho

mayor que en la columna pequea. Los errores cometidos en la
columna grande se pueden deber a la falta de exactitud del mtodo
empleado o que parte de cobre se haya quedado retenido en la
columna.

Por otra parte, podemos observar como las grficas quedan

exactamente como tenamos previsto, pudiendo diferenciar
claramente las tres etapas del proceso.
Finalmente, podemos decir que la prctica y los objetivos se han
realizado correctamente y sin ningn error experimental grave.

6.BIBLIOGRAFA

IngenieraQumica.org
http://ufq.unq.edu.ar/Docencia-
Virtual/BQblog/Cromatografia%20de%20intercambio
%20ionico.pdf