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Curso: Farmcia

Professores responsveis: Adriana Gomes, Rita Martins, Daniel Rezende

Um experimento qumico envolve a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio


bastante simples, porm, com finalidades especficas. O emprego de um dado material ou
equipamento depende de objetos especficos e das condies em que sero realizados os
experimentos.

Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos qumicos, terminologia e mtodos
laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos bsicos de
um laboratrio e suas aplicaes especficas.

Objetivos

Gerais: Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratrio e prepar-los para executar


experincias nas diversas reas da Qumica.

Especficos: Transmitir aos alunos noes de segurana, de tcnicas bsicas de laboratrio


e de conceitos fundamentais em Qumica.

Mtodos utilizados:
Execuo de trabalhos prticos em laboratrio, coleta de dados experimentais,
exerccios e discusses.

Atividades discentes:
Realizao de pesquisa bibliogrfica
Execuo de experimentos no laboratrio
Discusso de resultados
Elaborao de relatrios

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1. PROCEDIMENTO DE TRABALHO NO LABORATRIO

1. O trabalho num laboratrio qumico s efetivo quando realizado conscienciosamente e


com compreenso da sua teoria. Alm disso, toda atividade experimental requer que o
experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento
aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqncias srias quando planejado de maneira
imprpria.

2. Todo aluno ou grupo ter um LUGAR NO LABORATRIO (BANCADA), QUE DEVER SER
MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessrios ao experimento devero
permanecer sobre a bancada.

3. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratrio deve:


Conhecer todos os detalhes do experimento que ir realizar
Ter conhecimento sobre as propriedades das substncias a serem utilizadas
Familiarizar-se com a teoria relativa ao tpico em estudo
Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas.
Vestir avental e culos de segurana sempre que trabalhar no laboratrio (itens de uso
pessoal que devem ser providenciados pelo aluno).

NUNCA REALIZE EXPERIMENTOS QUE NO SEJAM INDICADOS NO GUIA SEM ANTES


CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSVEL

Anotaes de Laboratrio
Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratrio
Aps estudar a atividade experimental a ser realizada, faa um protocolo do que ser feito
detalhando montagem de equipamentos, clculo da massa de reagentes necessrios para
preparar solues e uma lista sinttica das etapas a realizar
Anote todas as suas observaes do trabalho experimental e suas concluses.
Um relatrio completo sobre a prtica dever ser entregue com um prazo mximo de 7 dias
a partir da data de realizao do experimento.

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2. REGRAS BSICAS DE SEGURANA

Realize todo o trabalho com substncias volteis na capela.


Trabalhe longe de chamas quando manusear substncias inflamveis.
Quando aquecer solues num tubo de ensaio segure-o sempre com a abertura dirigida
para longe de voc ou seus vizinhos no local de trabalho.
Sempre coloque os resduos de metais, sais e solventes orgnicos nos recipientes
adequados.
Use os culos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratrio.
Use sempre guarda-p, de algodo com mangas compridas.
No fume, no coma ou beba no laboratrio.
Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais.
No jogue material insolvel nas pias (slica, carvo ativo, etc). Use um frasco de
resduo apropriado.
No jogue resduos de solventes nas pias. Resduos de reaes devem ser antes
inativados, depois armazenados em frascos adequados.
No entre em locais de acidentes sem uma mscara contra gases.
Nunca jogue no lixo restos de reaes.
Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.
Em caso de acidente (por contato ou ingesto de produtos qumicos) procure o mdico
indicando o produto utilizado.
Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras
partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua.
No trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou
arestas cortantes.
Fechar com cuidado as torneiras de gs, evitando o seu escapamento.
No deixar vidro quente em lugares onde possam peg-los indevidamente.
No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.
No aquecer reagentes em sistema fechado.
No provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratrio.
No aspirar gases ou vapores.
Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

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3. ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATRIOS E PRIMEIROS SOCORROS

3.1.QUEIMADURAS
Superficiais: quando atingem algumas camadas da pele.
Profundas: quando h destruio total da pele.

Queimaduras trmicas - causadas por calor seco (chama e objetos


aquecidos)
1) Tratamento para queimaduras leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim
soluo, etc.
2) Tratamento para queimaduras graves - elas devem ser cobertas com gaze esterilizada
umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 1%, ou soro fisiolgico,
encaminhar logo assistncia mdica.

Queimaduras qumicas - causadas por cidos, lcalis, fenol, etc.


1) Por cidos: lavar imediatamente o local com gua em abundncia. Em seguida, lavar com
soluo de bicarbonato de sdio a 1% e, novamente com gua.
2) Por lcalis: lavar a regio atingida imediatamente com gua. Tratar com soluo de cido
actico a 1% e, novamente com gua.
3) Por fenol: lavar com lcool absoluto e, depois com sabo e gua.

ATENO: No retire corpos estranhos ou graxas das leses - No fure as bolhas existentes.
No toque com as mos a rea atingida. - Procure um mdico com brevidade.

Queimaduras nos olhos


Lavar os olhos com gua em abundncia ou, se possvel, com soro fisiolgico, durante
vrios minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiolgico,
mantendo a compressa, at consulta a um mdico.

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3.2. ENVENENAMENTO POR VIA ORAL
A droga no chegou a ser engolida. Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita
gua. Levar o acidentado para respirar ar puro.
A droga chegou a ser engolida. Deve-se chamar um mdico imediatamente. Dar por via oral
um antdoto, de acordo com a natureza do veneno.

3.3. INTOXICAO POR VIA RESPIRATRIA


Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar.
Dar gua fresca. Se recomendado, dar o antdoto adequado.

ATENO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUMICO SO AS MELHORES PROTEES


CONTRA ACIDENTES NO LABORATRIO".

4. ROTEIRO PARA ELABORAO DE RELATRIO

Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes: INTRODUO,

DESENVOLVIMENTO e CONCLUSO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que

se observou no laboratrio durante o experimento denominado RELATRIO. Tratando-se de um


relatrio de uma disciplina experimental aconselha-se comp-lo de forma a conter os seguintes
tpicos:

TTULO: uma frase sucinta, indicando a ideia principal do experimento.

RESUMO: um texto de cinco linhas, no mximo, resumindo o experimento efetuado, os


resultados obtidos e as concluses a que se chegou.

INTRODUO: um texto, apresentando a relevncia do experimento, um resumo da


teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar.

PARTE EXPERIMENTAL: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a


realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes: Materiais e
Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no
experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a
procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto,

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descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do
experimento.

RESULTADOS E DISCUSSO: um texto, apresentando resultados na forma de dados


coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos
dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos,
esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se
uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos
cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a concluses.

CONCLUSO: um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas.


Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar
nenhuma concluso que no seja fruto da discusso.

REFERNCIAS: Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio devem ser


indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatao das referncias
segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT).

EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO DE QUMICA

A execuo de qualquer tarefa num laboratrio de Qumica envolve geralmente uma


variedade de equipamentos que, devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos
pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratrio depende
dos objetivos e das condies em que o experimento ser executado.

Objetivos
Associar o nome de cada material/ equipamento com seu uso especfico;
Reconhecer os diversos materiais de um laboratrio;
Aplicar corretamente a tcnica de utilizao de cada material.

Objetos de vidro de laboratrio: Cuidado e limpeza.


Uma vez que objetos de vidro tem um custo elevado e voc responsvel por eles, ser
necessrio dedicar-lhes o cuidado e o respeito adequados.

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Limpeza dos objetos de vidro:
Objetos de vidro podem ser limpos facilmente, se isso for feito imediatamente aps o uso. Desse
modo recomendvel lavar a loua, quanto antes. Com o tempo, os materiais orgnicos
viscosos deixados em um recipiente comeam a atacar a superfcie do vidro. Quanto mais tempo
esperar para limp-los, mais extensivamente essa interao ter progredido e a limpeza ser
mais difcil porque a gua no mais molhar a superfcie do vidro to efetivamente. Se no puder
lav-los imediatamente aps o uso, mergulhe as peas sujas em gua e sabo. Um recipiente
plstico com capacidade de dois litros conveniente para deix-los de molho e depois lav-los.
Utilizar um recipiente plstico tambm ajuda a prevenir a perda de pequenas peas de
equipamento.
Vrios sabes e detergentes esto disponveis e eles devem ser experimentados primeiro ao se
lavar os objetos de vidro. Solventes orgnicos tambm podem ser usados, pois os resduos
remanescentes provavelmente so solveis. Depois da utilizao de solventes, o item de vidro
provavelmente ter de ser lavado com gua e sabo, a fim de remover o solvente residual.
Quando utilizar solventes, tome cuidado porque so perigosos. Aplique quantidades bastante
pequenas de um solvente, para fins de limpeza. Geralmente, sero suficientes menos de 5 mL.
Normalmente, utiliza-se acetona, mas este um produto caro. Sua acetona para lavagem pode
ser utilizada efetivamente diversas vezes, antes de ficar gasta. Quando sua acetona estiver
gasta, jogue-a fora de acordo com as orientaes de seu instrutor. Se a acetona no funcionar,
podero ser utilizados outros solventes orgnicos, como cloreto de metileno ou tolueno.
Para manchas e resduos difceis, que aderem ao vidro apesar de seus melhores esforos, utilize
uma mistura de cido sulfrico e cido ntrico. Adicione cuidadosamente cerca de 20 gotas de
cido sulfrico concentrado e cinco gotas de cido ntrico concentrado ao balo ou frasco. Agite
a mistura cida no recipiente por alguns minutos. Se necessrio coloque os objetos em banho-
maria e aquea-os cuidadosamente para acelerar o processo de limpeza. Continue a aquec-los
at cessar qualquer sinal de reao. Quando o procedimento de limpeza estiver concludo, faa
a decantao da mistura em um recipiente de descarte adequado.

Advertncia!!!!
1) A acetona muito inflamvel. No a utilize prximo a chamas.
2) Voc deve usar culos de proteo quando estiver manipulando uma soluo de limpeza
composta por cido sulfrico e cido ntrico. No deixe que a soluo entre em contato com sua

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pele ou roupas, pois isso causar queimaduras graves na pele e far buracos em suas roupas.
Os cidos tambm podem reagir com os resduos no recipiente.
3) No despeje a soluo cida em um recipiente para descarte que seja destinado para
resduos orgnicos.
Lave muito bem com gua a pea de vidro e, depois com gua e sabo. No caso de aplicaes
da qumica orgnica consideradas mais comuns, todas as manchas que resistirem a esse
tratamento no devero causar dificuldades em procedimentos laboratoriais posteriores.
Se a pea estiver contaminada com graxa de torneira, lave o vidro com uma pequena quantidade
(1 a 2 mL) de cloreto de metileno. Descarte a soluo resultante da limpeza em um recipiente
para descarte de resduos. Uma vez que a graxa tiver sido removida, lave os objetos de vidro
com sabo ou detergente e gua.

Secagem de objetos de vidro:


O modo mais fcil de secar os objetos de vidro deix-los em repouso durante a noite. Coloque
frascos em geral, e bqueres, de cabea para baixo, em cima de um pedao de papel toalha, a
fim de permitir que a gua escorra desses recipientes. Fornos de secagem podem ser utilizados
para secar, se estiverem disponveis e sem ser utilizados para outras finalidades. possvel
conseguir uma secagem rpida ao se lavar com acetona e fazer a secagem com ar ou coloca-los
em um forno. Primeiro, deixe escorrer totalmente a gua da vidraria e, em seguida, enxgue com
uma ou duas pores pequenas de acetona (1 ou 2 mL). No use mais acetona do que
sugerido aqui. Recoloque a acetona utilizada em um recipiente especfico para o seu descarte, a
fim de que seja reciclada. Depois de lavar os objetos de vidro com acetona, seque-os, colocando
em um forno de secagem por alguns minutos ou deixe em repouso no ar, temperatura
ambiente. A acetona tambm pode ser removida pela suco de um aspirador. Em alguns
laboratrios, pode ser possvel secar os objetos usando-se um jato suave de ar comprimido seco
no recipiente. Antes de secar os objetos com ar, certifique-se de que a linha de ar comprimido
no contenha leo. Do contrrio o leo ser soprado no recipiente e voc ter de limp-lo
novamente. No necessrio expulsar a acetona do frasco com um jato muito forte de ar
comprimido, um fluxo suave de ar tem a mesma eficincia e no incomodara as pessoas que
estiverem no ambiente.
No tente secar os objetos de vidro com papel toalha, a menos que tenha certeza de que este
no solte fiapos. A maioria dos papis deixa fiapos nos vidros, e isso pode interferir nos
procedimentos subsequentes. Algumas vezes, no necessrio secar completamente uma pea

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de equipamento. Por exemplo, se tiver de colocar gua ou uma soluo aquosa em um
recipiente, no preciso sec-lo totalmente.

Juntas de vidro esmerilhado


provvel que os objetos de vidro em seu kit de laboratrio orgnico tenham juntas de vidro
esmerilhado padronizadas. Por exemplo, a cabea de destilao de Claisen, consiste em uma
junta de vidro esmerilhado interna (macho) no fundo e de duas juntas externas (fmeas) na parte
superior. Cada extremidade especfica para um tamanho preciso. Um tamanho de junta
comum, em muitos kits de objetos de vidro em macroescala para uso em laboratrios orgnicos
19/22. O primeiro nmero indica o dimetro (em milmetros) da junta em seu ponto mais largo,
e o segundo nmero refere-se ao comprimento. Uma vantagem das juntas padronizadas que
as peas se encaixam perfeitamente e formam uma boa vedao. Alm disso, as juntas
padronizadas permitem que todos os componentes dos objetos de vidro com juntas de mesmo
tamanho sejam conectados, possibilitando, assim a montagem de ampla variedade de aparatos.
No entanto, uma desvantagem que ela cara.

Balo de duas bocas

Conexo de juntas de vidro esmerilhado

Conectar peas de vidro em macroescala utilizando juntas de vidro esmerilhado padronizadas


um processo simples.

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A figura acima ilustra a conexo entre as juntas esmerilhadas e um balo de trs bocas e fundo
redondo. s vezes, contudo, pode ser difcil fixar a conexo de modo que ela no solte
inesperadamente. Podemos usar um clipe plstico para fixar a conexo. Os mtodos para fixar
conexes entre vidro esmerilhado e aparatos em macroescala, incluindo o uso de clipes
plsticos, so melhor abordados em tcnicas de destilao. importante assegurar que nenhum
slido ou lquido esteja nas superfcies das juntas, pois se isso acontecer, a eficincia da
vedao diminuir e poder ocorrer vazamentos nas juntas. Com objetos de vidro em
microescala, a presena de partculas slidas, poder fazer as juntas de vidro esmerilhado se
quebrarem, quando a tampa plstica for apertada. Alm disso, se o aparato tiver de ser
aquecido, o material que ficar entre as superfcies das juntas aumentar a tendncia de as juntas
grudarem. Se as superfcies das juntas forem revestidas com lquidos ou slidos aderentes, voc
dever limpar as superfcies com um pano ou uma folha de papel toalha que no solte fiapos,
antes de fazer a montagem.

Fechamento de bales, frascos cnicos e aberturas


Os gargalos laterais em bales de fundo redondo, com duas ou trs bocas podem ser tampados
utilizando-se rolhas de vidro esmerilhado 19/22, que so parte de um kit normal de laboratrio
orgnico em macroescala.

Separando juntas de vidro esmerilhado


Quando juntas de vidro esmerilhado ficam coladas ou grudadas, geralmente, voc ter de
enfrentar o difcil problema de separ-las. As tcnicas de separar juntas de vidro esmerilhado ou
para remover rolhas que esto presas nas bocas de bales e frascos so as mesmas para
objetos de vidro em macroescala e em microescala.
Uma das coisas mais importantes que voc pode fazer para evitar que juntas de vidro
esmerilhado fiquem coladas desmontar os objetos de vidro assim que possvel, depois que um

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procedimento for concludo. Mesmo quando essa precauo seguida, as juntas de vidro
esmerilhado podem ficar firmemente presas entre si. O mesmo verdadeiro no caso de tampas
de vidro em garrafas ou frascos cnicos. Uma vez que determinados itens dos objetos de vidro
em microescala podem ser pequenos e muito frgeis, relativamente fcil que algum dos
objetos de vidro se quebre quando se tentar separ-las. O melhor meio de fazer isso segur-
las firmemente, com ambas as mos, o mais prximo possvel da junta. Segurando firmemente,
tente soltar as juntas com um leve movimento de toro (no aplique muita fora ao fazer esse
movimento). Se isso no funcionar, tente separar as mos sem empurrar as laterais dos objetos
de vidro.
Se no for possvel separar as peas, os mtodos a seguir podem ajudar. Algumas vezes, uma
junta congelada pode ser solta, se voc bater levemente com o cabo da madeira de uma
esptula. Ento, tente separ-la, conforme j foi descrito. Se esse procedimento falhar, tente
aquecer a junta com gua quente ou banho a vapor. E se o aquecimento falhar, seu instrutor
poder orient-lo. Como ltimo recurso, voc pode tentar aquecer a junta com uma chama, mas
no tente fazer isso a menos que no tenha mais opes, porque o aquecimento com uma
chama geralmente faz a junta se expandir rapidamente, podendo rachar ou quebrar. Se resolver
utilizar uma chama, certifique-se de que a junta esteja limpa e seca. Aquea lentamente a parte
externa da junta, na parte amarela de uma chama fraca, at que se expanda e separe da seo
interna. Aquea a junta muito lenta e cuidadosamente, ou ela poder se quebrar.

Desgastando objetos de vidro:


Objetos de vidro que foram utilizados para reaes envolvendo bases fortes, como hidrxido de
sdio ou alcxidos de sdio, deve ser completamente limpo, imediatamente aps o uso. Se
esses materiais custicos forem deixados em contato com o vidro, eles o desgastaro
permanentemente, dificultando a limpeza posterior, uma vez que partculas sujas podem ficar
presas dentro das microscpicas irregularidades da superfcie do vidro que est desgastado.
Alm disso, o vidro fica enfraquecido, de modo que seu tempo de durao se reduz. Se materiais
custicos entrarem em contato com juntas de vidro esmerilhado, sem ser removidos
prontamente, as juntas sero fundidas ou ficaro coladas. E extremamente difcil separar
juntas fundidas sem quebr-las.

Conectando tubos de borracha ao equipamento


Ao conectar tubos de borracha ao aparato de vidro ou quando inserir tubos de vidro em rolhas de
borracha, primeiro, lubrifique o tubo de borracha ou a rolha de borracha, utilizando gua ou

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glicerina. Sem essa lubrificao, pode ser difcil conectar tubos de borracha s conexes laterais
dos objetos de vidro, como condensadores ou frascos de filtro. Alm disso, tubos de vidro podem
se quebrar quando inseridos em rolhas de borracha. A gua um bom lubrificante, para a
maioria dos propsitos, mas no use gua como lubrificante quando houve possibilidade de
contaminar a reao. A glicerina um lubrificante melhor que a gua e deve ser utilizada quando
existir frico considervel entre o vidro e a borracha. Se glicerina estiver sendo usada como
lubrificante tenha cuidado para no a usar em demasia.

AULA 1: RECONHECIMENTO DE VIDRARIAS DE LABORATRIO


1. Material de vidro

1.1 Balo de fundo chato ou de Florence:


Utilizado no armazenamento e no aquecimento de lquidos, bem como
em reaes que se processam com desprendimento de gs.
Deve ser aquecido sobre a tela de amianto.

1.2 Balo de fundo redondo:


Muito usado em destilaes, para colocao do lquido a ser destilado
ou para a coleta do lquido aps a condensao do vapor (A).
Nas verses mais modernas apresenta boca esmerilhada de dimetro
padronizado. Pode se apresentar tambm na forma de balo de
destilao (B), que possui gargalo longo e provido de sada lateral por
onde passam os gases e vapores.

1.3 Balo volumtrico:


Recipiente calibrado, de preciso, destinado a conter um determinado
volume de liquido, a uma dada temperatura. utilizado no preparo e na
diluio de solues de concentrao definida (solues padro).
Como o volume nominal dos bales volumtricos geralmente
calibrado a 20C, no recomendado colocar solues aquecidas no
seu interior, nem os submeter a temperaturas elevadas.

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1.4 Basto de vidro:
Usado na agitao e na transferncia de lquidos. Quando envolvido em
uma das extremidades por um tubo de ltex chamado de "policial" e
empregado na remoo quantitativa de precipitados.

1.5 Bquer:
Recipiente com ou sem graduao, de forma alta (Berzelius) ou baixa
(Griffin). Usado no preparo de solues, na pesagem de slidos e no
aquecimento de lquidos, bem como em reaes de precipitao e
recristalizao.
frequentemente confeccionado em vidro pirex, resistente a
temperaturas elevadas. Apesar disso, no resiste a choques nem a
variaes bruscas de temperatura. Pode ser aquecido sobre a tela de
amianto.

1.6 Bureta:
Equipamento TD calibrado para medida precisa de volume. Permite o
escoamento de lquido e muito utilizada em titulaes. Possui uma
torneira controlada de vazo na sua parte inferior. So encontradas no
comrcio buretas com capacidades que variam de cinco a cem mililitros
microburetas com capacidade mnima de cem microlitros. As buretas
automticas possuem dispositivos capazes de abastec-las
automaticamente, evitando a contaminao do titulante com CO2 do ar.
1.7 Condensador:
Equipamento destinado a condensao de vapores, utilizado em
destilaes ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns so:
a) condensador reto: apresenta uma superfcie de condensao
pequena e por isso no apropriado para o resfriamento de lquidos de
baixo ponto de ebulio.
b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os
vapores condensados retornem ao balo de origem.
c) condensador de serpentina: proporciona maior superfcie de
condensao e usado principalmente no resfriamento de vapores de

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lquidos de baixo ponto de ebulio
1.8 Cuba de Vidro:
Recipiente geralmente utilizado em recristalizaes. Tambm, para
conter misturas refrigerantes.
1.9 Dessecador:
Usado no armazenamento de substncias que devem ser mantidas sob
presso reduzida ou em condies de umidade baixa.

1.10 Frasco de Erlenmeyer:


Recipiente largamente utilizado na anlise titulomtrica, no aquecimento
de lquidos e na dissoluo de substncias. Pela sua forma cnica,
muitas vezes utilizado para conter solues durante reaes conduzidas
sob agitao.
1.11 Frasco de Kitasato:
Frasco cnico de paredes reforadas, munido de sada lateral. usado
em filtraes sob suco (ou presso reduzida).

1.12 Frasco para reativos:


So encontrados em vrios tamanhos e diferem, quanto cor, em
frascos incolores ou de cor mbar. Estes ltimos so utilizados para
conter reativos e substncias fotossensveis.

1.13 Funil de separao:


Vidraria largamente utilizada em extrao, decantao, separao de
lquidos imiscveis e adio gradativa de lquidos reagentes durante
uma reao qumica.

1.14 Funil simples:


Empregado na transferncia de lquidos e em filtraes simples,
utilizando papel de filtro adequado.

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1.15 Pesa-filtro:
Recipiente destinado pesagem de slidos e de lquidos.

1.16 Pipeta:
Instrumento calibrado para medida precisa e transferncia de
determinados volumes de lquidos, a dada temperatura.
Existem basicamente dois tipos de pipetas: as volumtricas ou de
transferncias (A) e as graduadas (B). As primeiras so utilizadas para
escoar volumes fixos, enquanto as graduadas so utilizadas para
escoar volumes variveis de lquidos.
1.17 Proveta ou cilindro graduado:
Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. So encontradas
no comrcio provetas, com volume nominal variando de cinco mililitros a
alguns litros.

1.18 Termmetro:
Instrumento apropriado para medida de temperatura.

1.19 Tubo de ensaio:


Geralmente utilizado em reaes tipo teste e em ensaios de
precipitao, cristalizao e solubilidade. Pode ser aquecido, com
cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gs.
1.20 Vidro de relgio:
Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substncias
slidas, em evaporaes e na secagem de slidas no-higroscpicos.

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2. Material de porcelana

2.1 Almofariz e pistilo:


Destinados pulverizao e homogeneizao de slidos, bem como na
macerao de amostras que devem ser preparadas para posterior
extrao. Podem ser feitos de porcelana, gata, vidro ou metal.

2.2 Cadinho:
Usado na secagem, no aquecimento e na calcinao de substncias.
Pode ser feito de porcelana, metal ou teflon.

2.3 Cpsula:
Usada na evaporao de solues, na sublimao e secagem de
slidos e na preparao de misturas.

2.4 Esptula:
Usada para transferir substncias slidas, especialmente em pesagens.
Pode ser fabricada em ao inoxidvel, porcelana e plstico.

2.5 Funil de Bchner:


Utilizado em filtraes por suco (ou sob presso reduzida), devendo
ser acoplado a um frasco Kitasato.

2.6 Tringulo de porcelana:


Usado como suporte no aquecimento de cadinhos.

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3. Material de metal

3.1 Bico de gs:


Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais no
inflamveis. A chama de um bico de gs pode atingir
temperatura de at 1500C. Existem vrios tipos de bicos de
gs (ver figura). Todos obedecem a um mesmo princpio bsico
de funcionamento: o gs combustvel introduzido numa haste
vertical, em cuja parte inferior h uma entrada de ar para
suprimento de oxignio, o gs queimado no extremo superior
da haste. Tanto a vazo do gs quanto a entrada de ar podem
ser controladas de forma conveniente.
Os tipos mais comuns de bicos de gs so: (A) bico de Bunsen;
(B) bico de Tirril; e (C) bico de Mecker.

3.2 Pinas:
As pinas de Mohr (A) e de Hoffmann (B) tm por finalidade
impedir ou reduzir o fluxo de lquidos ou de gases atravs de
tubos flexveis. J a pina representada em (C) muito
empregada para segurar objetos aquecidos, especialmente
cadinhos.

3.3 Tela de amianto:


Tela metlica, contendo amianto, utilizada para distribuir
uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de
vidro ou metal expostos chama do bico de gs.

3.4 Trip:
Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e
tringulos de porcelana.

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4. Material de metal usados em montagens

4.1 Argola:
Usada como suporte para funis e telas de amianto.

4.2 Garras:
So feitas de alumnio ou ferro, podendo ou no ser dotadas de
mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e
destinam-se sustentao de utenslios com buretas,
condensadores, frascos Kitasato e bales de fundo redondo.

4.3 Mufa:
Adaptador de ferro ou alumnio com parafusos nas duas
extremidades, utilizada para a fixao de garras metlicas ao
suporte universal.

4.4 Suporte universal:


Serve para sustentar equipamentos em geral.

5. . Materiais diversos

5.1. Balana analtica:


Instrumento utilizado para determinao de massa. As balanas
analticas podem ser classificadas em duas categorias:
a) balana de braos iguais: efetua a pesagem mediante a
comparao direta. Foi largamente utilizada at a dcada de 50,
sendo posteriormente substituda pela balana analtica de prato
nico.
b) Balana de prato nico: possui um contrapeso que balanceia as
massas conhecidas e o prato (ver figura). Um objeto pesado

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atravs da remoo de massas conhecidas at que o equilbrio com
o contrapeso seja restabelecido; deste modo, o valor da massa
desconhecida igual ao total das massas removidas.

5.2 Banho-maria:
Equipamento utilizado para aquecimento e incubao de lquidos a
temperaturas inferiores a 100C.

5.3. Centrfuga:
Instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos
suspensos em lquidos. empregado, tambm, na separao de
emulses.

5.4 Estante para tubos de ensaio:


Pode ser feita de metal, acrlico ou madeira.

5.5 Estufa:
Equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento.
Atinge, em geral, temperaturas de at 200C.

5.6 Manta eltrica:


Utilizada no aquecimento de lquidos contidos em bales de fundo
redondo.

5.7 Mufla ou forno:


Utilizada na calcinao de substncias. Atinge em geral,
temperaturas na faixa de 1000 a 1500C.

5.8 Pina de madeira:


Utilizada para segurar tubos de ensaio, geralmente durante
aquecimento.

20
5.9 Pisseta ou frasco lavador:
Frasco prprio para armazenamento de pequenas quantidades de
gua destilada, lcool ou outros solventes. usado para efetuar a
lavagem de recipientes ou precipitados com jatos do lquido nele
contido.

5.10 Trompa de gua:


Dispositivo para aspirar o ar e reduzir a presso no interior de um
frasco. muito utilizado em filtraes por suco, geralmente
adaptado a um frasco kitasato.

21
AULA N 2: COMO ENCONTRAR DADOS PARA COMPOSTOS: MANUAIS E CATLOGOS

A melhor maneira de encontrar rapidamente informaes sobre compostos orgnicos consultar


um manual. O uso do CRC Handbook of Chemistry and Physics, do Langes Handbook of
Chemistry, do The Merck index e do Aldrich Handbook of Fine Chemicals so muito importantes.
Dependendo do tipo de manual consultado, podero ser encontradas as seguintes informaes:
Nome e sinnimos comuns
Frmula
Massa molecular
Ponto de ebulio para um lquido e ponto de fuso para um slido
Referncia do Beilstein
Dados sobre solubilidade
Densidade
ndice de refrao
Ponto de fulgor ou de inflamao
Nmero de registro no CAS (Chemical Abstracts Service, ou Servio de Resumos sobre
Produtos Qumicos)
Dados sobre Toxicidade
Usos e snteses

CRC Handbook of Chemistry and Physics

Este o manual mais frequentemente consultado para a obteno de dados sobre compostos
orgnicos. Embora uma nova edio seja publicada a cada ano, geralmente as modificaes
efetuadas so mnimas. Para a maior parte das finalidades pretendidas, uma edio mais antiga
ser satisfatria. Alm das amplas tabelas de propriedades de compostos orgnicos, o CRC
Handbook inclui sees sobre nomenclatura e estruturas em anis, um ndice de sinnimos e um
ndice de frmulas moleculares.

Tabela 1: Exemplos de nomes de compostos no CRC Manual


Nome do composto Localizao no CRC Manual
1-Cloropentano Pentano, 1-cloro-
1,4-Diclorobenzeno Benzeno, 1,4-dicloro-

22
4-Clorotolueno Benzeno, 1-cloro-4-metil-
cido etanoico cido actico
Acetato (etanoat) de tert-butila cido actico, 1,1-dimetil ster
Propanoato de etila cido propanoico, ster etlico
lcool isopentlico 1-Butanol, 3-metil-
Acetato de isopentila (leo de banana) 1-Butanol, 3-metil-, acetato
cido saliclico cido benzoico, 2-hidrxi-
cido acetilsaliclico (aspirina) cido benzoico, 2-aacetiloxi-

A nomenclatura utilizada neste livro segue, mais estritamente, o sistema do Chemical Abstracts
para a nomenclatura de compostos orgnicos. Esse sistema difere, mas apenas ligeiramente, da
nomenclatura conforme o padro IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry, ou
Unio Internacional de Qumica Pura e Aplicada). A tabela 1 enumera alguns exemplos de como
alguns compostos comumente encontrados so nomeados neste livro. A primeira coisa que voc
observar que este manual no como um dicionrio. Em vez disso, preciso, primeiro,
identificar o nome original do composto de seu interesse. Os nomes originais so encontrados
em ordem alfabtica. Assim que o nome original for identificado e encontrado, voc deve
procurar pelo substituto ou pelos substitutos especficos, que podem ser vinculados ao nome
original.
Para a maioria dos compostos, fcil encontrar o que se est procurando, desde que voc saiba
o nome original. Os lcoois so, como esperado, nomeados conforme a nomenclatura padro
IUPAC.
steres, amidos e haletos cidos geralmente so nomeados como derivados do cido
carboxlico, original assim, na tabela acima, voc encontrar o propanoato de etila listado aps o
cido carboxlico do qual ele derivado, cido propanoico. Se tiver problemas em encontrar um
ster especfico aps o cido carboxlico do qual ele derivado, tente procurar depois da parte
do nome que referente ao lcool. Por exemplo, o acetato de isopentila no est relacionado
depois do cido actico, como esperado, mas, em vez disso, encontrado aps a parte do
nome que se corresponde ao lcool. Felizmente, este manual tem um ndice de sinnimos que
localiza facilmente o acetato de isopentila na parte principal do manual. Assim que localizar o
composto utilizando seu nome, encontrar as seguintes informaes teis:

23
Nmero no Este um nmero de identificao para o composto, que pode ser utilizado para
CRC encontrar a estrutura molecular localizada em outra parte no manual. Isso
especialmente til quando o composto tem uma estrutura complicada.
Nome e O nome de resumos qumicos e possveis sinnimos.
sinnimo
Frmula Frmula molecular para o composto.
Molecular
Massa Massa Molecular
Molecular
CAS RN Nmero de registro no servio de resumos sobre produtos qumicos. Esse
nmero til para a localizao de informaes adicionais sobre o composto na
literatura qumica principal.
mp/C Ponto de fuso do composto em graus Celsius
bp/C Ponto de ebulio do composto em graus Celsius. Um nmero sem um
sobrescrito indica que o ponto de ebulio registrado foi obtido presso de 760
mmHg (presso atmosfrica). Um nmero com um sobrescrito indica que o
ponto de ebulio foi obtido presso reduzida. Por exemplo, para um registro
de 234, 12216 indicaria que o composto ferve 234C, a 760mmHg e a 122C
presso de 16 mmHg.
Den/g.cm-3 Densidade de um lquido. Um sobrescrito indica a temperatura em graus Celsius,
na qual a densidade foi obtida.
ND ndice de refrao determinado no comprimento de onda de 589 nm, a linha
amarela em uma lmpada de sdio (linha D). Um sobrescrito indica a
temperatura na qual o ndice de refrao foi obtido.
Solubilidade Classificao da solubilidade Abreviaes de solventes:
1 = insolvel ace = acetona
2 = levemente solvel bz = benzeno
3 = solvel cl = clorofrmio
4 = muito solvel EtOH = etanol
5 = miscvel et = ter
6 = se decompe hx = hexano
Referncia O registro 4-02-00-00157 indicaria que o composto encontrado no 4
Beilstein suplemento no volume 2, sem subvolume, na pgina 157

24
N Merck Nmero no Merck Index, na 11 Edio do manual. Esses nmeros so
modificados cada vez que uma nova edio do ndice Merck lanada.

O Merck Index:
O Merck Index um livro muito til, porque rene informaes adicionais que no so
encontradas nos outros livros. Contudo, este manual tende a enfatizar compostos com atividade
medicinal, como medicamentos e compostos biolgicos, embora tambm enumere muitos outros
compostos orgnicos comuns. Ele no revisado todos os anos, novas edies so publicadas
a cada ciclo de cinco ou seis anos e tambm no contm todos os compostos relacionados no
CRC Handbook. Entretanto, para os compostos que esto enumerados, apresenta uma grande
variedade de informaes teis. O manual trar alguns ou todos os dados que se seguem, para
cada registro:
Nmero Merck, que modificado a cada nova edio publicada;
Nome, incluindo sinnimos e designao estereoqumica;
Frmula e estrutura molecular;
Massa molecular;
Porcentagens de cada um dos elementos no composto;
Utilizaes;
Fonte e sntese, incluindo referncias literatura principal,
Rotao ptica para molculas quirais;
Densidade, ponto de fuso e ponto de ebulio;
Caractersticas de solubilidade, incluindo a forma cristalina;
Informaes farmacolgicas;
Dados sobre toxicidade.
Um dos problemas para se procurar um composto neste manual precisar decidir o nome com
que o composto ser relacionado. Por exemplo, o lcool isopentlico tambm pode receber o
nome 3-metil-1-butanol ou lcool isoamlico. Na sua 12 edio apresentado com o nome de
lcool isopentlico no manual sob o nome acetato de isoamila. Frequentemente, mais fcil
procurar o nome no ndice de nomes ou encontra-lo no ndice de frmula.
O manual tem alguns apndices teis, que incluem os nmeros de registro no CAS, um ndice de
atividade biolgica, um ndice de frmulas e um ndice de nomes, que tambm inclui sinnimos.
Ao procurar um composto em um desses ndices, preciso lembrar que os nmeros fornecidos
so nmeros compostos, e no nmeros de pginas. Existe tambm uma seo muito til a
respeito de nomes de reaes orgnicas, que inclui referncias literatura principal.

25
Aldrich Handbook of Fine Chemicals
O Aldrich Handbook, na verdade, um catlogo de produtos qumicos que so vendidos pela
Aldrich Chemicals Company. A companhia inclui em seu catlogo uma grande quantidade de
dados teis sobre cada composto que vende. Uma vez que o catlogo reeditado a cada ano,
sem nenhum custo para o usurio, voc poder conseguir uma edio mais antiga quando uma
nova for lanada. Uma vez que esteja interessado principalmente nos dados sobre determinado
composto, e no no preo, um volume antigo perfeitamente adequado. O lcool isopentlico
est relacionado como 3-metil-1-butanol, e o acetato de isopentila est enumerado como acetato
de isoamila, no Aldrich Handbook. Veja a seguir algumas das propriedades e informaes
apresentadas para compostos individuais.
Nmero no Aldrich Handbook catlogo Aldrich
Nome: A Aldrich utiliza uma mistura de nomes comuns e nomes classificados de acordo com a
IUPAC. um pouco demorado a aprender a dominar o uso desses nomes. Felizmente, o
catlogo realiza um bom trabalho de referncia cruzada e tambm tem timo ndice de frmulas
moleculares.
Nmero de registro no CAS
Estrutura
Sinnimo
Massa molecular
Ponto de ebulio/ ponto de fuso
ndice de refrao
Densidade
Referncia de Beilstein
Referncia de Merck
Referncia ao espectro de infravermelho na Aldrich Library, para o espectro de FT-IR
Referncia ao espectro de RMN na Aldrich Library, para o 13C e o espectro de 1H FT-
RMN
Referncias principal literatura sobre os usos de compostos
Toxicidade
Dados e precaues sobre segurana
Ponto de inflamao
Preos de produtos qumicos

Site Aldrich: http://www.sigmaaldrich.com/ permite procurar por nome, sinnimo e nmero do

26
catlogo.
Problemas:
1. Utilizando o Merck Index, encontre e desenhe estruturas para os seguintes compostos:
a) atropina
b) quinino
c) sacarina
d) benzo[a]pireno (benzpireno)
e) cido itacnico
f) adrenosterona
g) cido crisantmico
h) colesterol
i) vitamina C (cido ascrbico)

2. Encontre os pontos de fuso para os seguintes compostos no CRC Handbook:


a) bifenilo
b) cido 4-bromobenzico
c) 3-nitrofenol

3. Encontre o ponto de ebulio para cada composto:


a) cido octanico presso reduzida
b) 4-cloroacetofenona presso atmosfrica e presso reduzida
c) 2-metil-2-heptanol

4. Encontre o ndice de refrao nD e a densidade para os lquidos relacionados no problema 3.


5. Leia a seo sobre o tetracloreto de carbono no Merck Index, e enumere alguns dos peridos
para a sade referentes a esse composto.

Bibliografia:
Randall G. Engel, et al. Qumica Orgnica Experimental: Tcnicas de Escala Pequena. 3 Ed.
Cengage Learning, 2013

27
AULA 3: USO DA BALANA ANALTICA

1. Objetivos
Aprender a utilizar corretamente a balana analtica. Considerar os algarismos significativos
durante a operao de pesagem.

2. Importante

A balana analtica um dos instrumentos de medida mais usados no laboratrio e dela


dependem basicamente todos os resultados analticos.

As balanas analticas modernas, que podem cobrir faixas de preciso de leitura da


ordem de 0,1 g a 0,1 mg, j esto bastante aperfeioadas a ponto de dispensarem o uso de
salas especiais para a pesagem. Mesmo assim, o simples emprego de circuitos eletrnicos no
elimina as interaes do sistema com o ambiente. Destes, os efeitos fsicos so os mais
importantes, pois no podem ser suprimidos.

As informaes contidas neste texto visam indicar os pontos mais importantes a serem
considerados nas operaes de pesagem.

2. 1 - LOCALIZAO DA BALANA:
A preciso e a confiabilidade das pesagens esto diretamente relacionadas com a
localizao da balana analtica. Os principais itens a serem considerados para o seu correto
posicionamento so:

Caractersticas da sala de pesagem

Ter apenas uma entrada.

Ter o mnimo de janelas possvel, para evitar a luz direta do sol e correntes de ar.

Ser pouco susceptvel a choques e vibraes.

As condies da bancada

Ficar firmemente apoiada no solo ou fixada na parede, de modo a transmitir o mnimo de

28
vibraes possvel.

Ser rgida, no podendo ceder ou vergar durante a operao de pesagem. Pode-se usar
uma bancada de laboratrio bem estvel ou uma bancada de pedra.

Ficar localizada nas posies mais rgidas da construo, geralmente nos cantos da
sala.

Ser antimagntica (no usar metais ou ao) e protegida das cargas eletrostticas (no
usar plsticos ou vidros).

As condies ambientais

Manter a temperatura da sala constante.

Manter a umidade entre 45% e 60% (deve ser monitorada sempre que possvel).
No permitir a incidncia de luz solar direta.

No pesar prximo a irradiadores de calor.

Colocar as luminrias distantes da bancada, para evitar distrbios devido radiao


trmica. O uso de lmpadas fluorescentes menos crtico.

Evitar pesar perto de equipamentos que usam ventiladores (ex.: ar condicionado,


computadores, etc.) ou perto da porta.

2.2 - CUIDADOS OPERACIONAIS:

Cuidados bsicos

Verificar sempre o nivelamento da balana.


Deixar sempre a balana conectada tomada e ligada para manter o equilbrio trmico
dos circuitos eletrnicos.
Deixar sempre a balana no modo stand by, evitando a necessidade de novo tempo de
aquecimento (warm up).

O frasco de pesagem

Usar sempre o menor frasco de pesagem possvel.


No usar frascos plsticos, quando a umidade estiver abaixo de 30-40%.
A temperatura do frasco de pesagem e seu contedo devem estar mesma temperatura

29
que a do ambiente da cmara de pesagem.
Nunca tocar os frascos diretamente com os dedos ao coloc-los ou retir-los da cmara
de pesagem.

O prato de pesagem

Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem.


Remover o frasco de pesagem do prato de pesagem to logo termine a operao de
pesagem.

A leitura

Verificar se o mostrador indica exatamente zero ao iniciar a operao. Tare a balana,


se for preciso.
Ler o resultado da operao to logo o detetor automtico de estabilidade desaparea
do mostrador.

Calibrao

Calibrar a balana regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez,
se tiver sido mudada de local, aps qualquer nivelamento e aps grandes variaes de
temperatura ou de presso atmosfrica.

Manuteno

Manter sempre a cmara de pesagem e o prato de pesagem limpos.


Usar somente frascos de pesagem limpos e secos.

2.3 - INFLUNCIAS FSICAS SOBRE AS PESAGENS:

Quando o mostrador da balana ficar instvel, seja por variao contnua da leitura para mais ou
para menos ou simplesmente se a leitura estiver errada

ATENO: Voc estar observando influncias fsicas indesejveis sobre a operao. As mais
comuns so:

Temperatura

Efeito Observado: O mostrador varia constantemente em uma direo.

Motivo: A existncia de uma diferena de temperatura entre a amostra e o ambiente da cmara


de pesagem provoca correntes de ar. Estas correntes de ar geram foras sobre o prato de
pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (chamada flutuao dinmica). Este efeito s

30
desaparece quando o equilbrio trmico for estabelecido. Alm disso, o filme de umidade que
cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, encoberto pela flutuao dinmica.
Isto faz com que um objeto frio parea mais pesado ou um objeto mais quente mais leve.

Medidas corretivas:

Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores.


Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratrio ou da cmara de
pesagem.
Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinas. Se no
for possvel, usar uma tira de papel.
No tocar a cmara de pesagem com as mos.
Usar frascos de pesagem com a menor rea possvel.

Variao de massa

Efeito Observado:

O mostrador indica leituras que aumentam ou diminuem, continua e lentamente.

Motivo:

Ganho de massa devido a uma amostra higroscpica (ganho de umidade atmosfrica) ou perda
de massa por evaporao de gua ou de substncias volteis.

Medidas corretivas:

Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de
poeira, contaminantes ou gotas de lquidos.
Usar frascos de pesagem com gargalo estreito.
Usar tampas ou rolhas nos frascos de pesagem.

3. Materiais e Reagentes

Balana analtica, amido, acar granulado, sal refinado, frascos de pesagem, esptulas.

4. Procedimento Experimental

Cada grupo dever realizar trs pesagens de cada amostra, conforme indicado pelo professor,

31
tomando todos os cuidados necessrios operao e anotando os dados obtidos usando o
nmero correto de algarismos significativos.
5. Bibliografia

http://www.chemkeys.com/bra/ag/tda_8/udba_1/udba_1.htm, acessado em 12/02/2008.


- BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. 1, Captulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros
Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986.
- RUSSEL, J. B. Qumica geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996.

6. Anexos
1. Qual foi o nmero de casas decimais observados na balana utilizada durante as pesagens?
2. Discuta sobre a importncia da correta utilizao da balana e sua relao com os o grau de
confiana nos resultados experimentais obtidos.
3. Quais foram as principais fontes de erros observadas durante a operao de pesagem das
amostras?

32
AULA N 4: MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS

1. Objetivos:
Conhecer equipamentos e tcnicas de medidas de volume em laboratrio.

2. Importante
Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas na
quase totalidade dos casos com provetas graduadas, clices graduados e de modo muito
grosseiro, com bqueres com escala e, as medidas volumtricas chamadas precisas, com
aparelhos volumtricos, que so: bales volumtricos, pipetas e buretas.

3. Materiais e reagentes
Bquer de 250 mL com escala, erlenmeyer de 250 mL com escala, proveta de 100 mL
com escala, pipeta volumtrica de 25 mL, pipetas graduadas, bureta de 50 mL, relgio com
ponteiro de segundos, funil comum.

4. Procedimento Experimental

1) Medir 50 mL de gua em um bquer e transferir para o erlenmeyer. Verificar o erro na


escala. Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a
preciso.
2) Medir 50 mL de gua na proveta graduada e transferir para o bquer. Verificar o erro na
escala. Transferir para o erlenmeyer. Verificar a preciso. Colocar estes trs aparelhos
em ordem crescente de preciso.
3) Pipetar 25 mL de gua usando a pipeta volumtrica. Transferir para a proveta. Comparar
a preciso das escalas.
4) Pipetar com a pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio): 1 mL; 2
mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de gua. Esta prtica tem a finalidade de
treinar o aluno para controlar volumes variveis numa pipeta graduada.

33
5) Encher uma bureta de gua (acertando o menisco verificando se no h ar em parte
alguma perto da torneira). Transferir o volume para o erlenmeyer e comparar a preciso
das escalas.
6) Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o erlenmeyer, gota a gota,
marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL. Aguardar 30 segundos e ler
novamente o volume escoado. Continuar o escoamento da gua para um erlenmeyer,
gota a gota, at completar 50 mL e ler novamente na bureta o volume escoado.

5. Bibliografia

- TRINDADE, D.F.; OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Qumica bsica
experimental. 2 Ed. So Paulo: cone, 1998.
- BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. 1, Captulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros
Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986.
- RUSSEL, J. B. Qumica geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996.

6. Anexos
1. Classifique as vidrarias utilizadas para medio de volume de acordo com a preciso.
2. Discorra sobre o conceito de preciso e exatido e sua relao com as prticas de um analista
no laboratrio.

3. Discuta quais foram as fontes de erro observadas na prtica realizada.

34
AULA N 5: SOLUBILIDADE
Objetivos
Conhecer a tcnica de preparo de uma soluo
Observar o limite de solubilidade de diferentes substncias
Comparar a solubilidade de uma substncia em diferentes condies.

Introduo terica:
Solubilidade
Quando se adiciona pequena quantidade de slido a um lquido no qual ele seja solvel,
e se agita a mistura heterognea por algum tempo, a mistura transforma-se em homognea. Diz-
se que o slido se dissolveu no lquido, produzindo uma soluo. Adicionando novas pequenas
quantidades de slido, o processo de dissoluo pode ser repetido algumas vezes, produzindo
solues concentradas cada vez maior, mas este valor no pode continuar indefinidamente.
Chega-se sempre a um ponto em que a adio de novas quantidades de slido no produz uma
soluo de maior concentrao, por mais que se agite. Ao invs disso, o slido adicionado
permanece no dissolvido, formando uma mistura heterognea (presena de corpo de fundo). A
essa soluo, que incapaz de dissolver quantidades adicionais de slido, damos o nome de
soluo saturada.
Solubilidade (de um slido em um lquido, em determinadas condies) o nome que se
d concentrao da soluo saturada. As condies so principalmente, a temperatura e a
presso. A temperatura tem influncia muito pronunciada sobre a solubilidade na maioria dos
casos. A presso tem importncia menor para trabalhos comuns de laboratrios, porque
geralmente trabalha-se em presso de aproximadamente 1 atmosfera, e as variaes que
ocorrem no alteram substancialmente a solubilidade. A solubilidade (coeficiente de solubilidade)
normalmente expressa em gramas de soluto por 100 gramas de solvente.
A solubilidade de uma substncia em um determinado solvente (sob determinada
temperatura e presso) uma grandeza caracterstica da substncia e pode, ento, ser utilizada
como critrio de pureza. A utilizao da solubilidade para essa finalidade , entretanto, incomum.

Equilbrio Dinmico
Quando se adiciona slido a uma soluo saturada, a aparncia de que o mesmo no
se dissolve. Na realidade, porm, ocorre a dissoluo do slido, mas ela acompanhada de
cristalizao do material dissolvido, na mesma proporo e na mesma velocidade. Tem-se uma

35
evidncia disso ao deixar um slido em contato com uma soluo saturada: os cristais mudam
de forma e/ou tamanho, evidenciando a ocorrncia do equilbrio dinmico.
Diz-se que a soluo saturada est em equilbrio com o excesso de soluto, presumindo-
se que foi efetuada a agitao requerida pelo tempo suficiente para que se estabelecesse o
equilbrio. Se a temperatura da mistura for elevada em alguns graus, novamente ser preciso
agitar pelo tempo necessrio para que ocorra o equilbrio. Sem agitao, o tempo requerido pode
ficar impraticavelmente longo.
Por outro lado, quando se eleva bastante a temperatura da mistura, chegando prximo
ao ponto de ebulio da gua (para solues aquosas), os processos de dissoluo costumam
ficar muito mais rpidos e, muitas vezes no requerem agitao, pois o processo de conveco
j produz agitao suficiente. Com solues saturadas em excesso de soluto, porm,
necessrio agitar a qualquer temperatura.
Curvas de solubilidade
So os grficos que apresentam a variao dos coeficientes de solubilidade das
substncias em funo da temperatura.
As curvas de solubilidade tm grande importncia no estudo das solues de slidos em
lquidos, pois nesse caso a temperatura o nico fator fsico que influi perceptivelmente na
solubilidade. Para maior parte das substncias, a solubilidade aumenta com o aumento da
temperatura, isso ocorre quando o soluto se dissolve com absoro de calor (dissoluo
endotrmica). Pelo contrrio, as substncias que se dissolvem com liberao de calor
(dissoluo exotrmica) tendem a ser menos solveis a quente.
H certas substncias cujas curvas de solubilidade apresentam pontos de inflexo; um
ponto de inflexo sempre indica uma mudana de estrutura do soluto. Observe na tabela e no
grfico abaixo a solubilidade do sulfato de sdio. A curva, inicialmente ascendente, depois se
torna descente, fugindo do padro que se observa nas curvas dos outros compostos. Isto ocorre
porque o sulfato de sdio pode cristalizar-se anidro (sem molculas de gua) ou pode cristalizar-
se hidratado (Na2SO4.10 H2O); a curva de solubilidade que se observa, ento, como a
superposio de duas curvas de solubilidade, para dois compostos diferentes (um que existe at
32oC, e outro que passa a existir acima dessa temperatura).
Tabela 1: Solubilidade (g/100g de H2O) de sais a vrias temperaturas.
Temperatura (oC) 0 10 20 30 40 60 80 90 100
Na2SO4.10 H2O 4,9 9,1 19,5 - - - - - -
Na2SO4 - - - 40,8 48,8 45,3 43,7 42,7 42,5

36
K2SO4 7,4 9,3 11,1 13,0 14,8 18,2 21,4 22,9 24,1
LiSO4 36,1 35,5 34,8 34,2 33,7 32,6 31,4 30,9
CeSO4 167 173 179 184 190 200 210 215 220
CeSO4.8 H2O - - 9,43 7,10 5,70 4,04 - - -

Figura 1: Curvas de solubilidade

Procedimentos experimentais:
Experimento 1: Solubilidade do cloreto de sdio em gua
Materiais e reagentes especficos:
Tubo de ensaio
Bcher (250mL, 100mL)
Balana
Banho-maria
Esptula
gua destilada gelada e quente
Pissete de gua
Gelo
Termmetro
Cloreto de sdio
Carbonato de sdio

Procedimento:
Identificar os tubos de centrfuga com a caneta marcadora como 00, 02, 250, 252, 400, 402.
Identificar o grupo na tampa de cada tubo.
Pesar nos tubos 00, 250 e 400 cerca de 0,5 g de cloreto de sdio e nos tubos 02, 252, 402 cerca
de 2 gramas e adicionar aos tubos correspondentes.

37
Adicionar 5 ml de gua em cada um dos tubos, de acordo com as temperaturas indicadas e
agitar bem os tubos.
Relao dos tubos e temperatura:
Nos tubos 0: adicionar gua gelada e depois colocar em banho de gelo.
Nos tubos 25: adicionar gua temperatura ambiente, deixando-os sobre a bancada.
Nos tubos 40: adicionar gua 40 graus, colocando-os em banho-maria a esta temperatura.
Aguardar 10 minutos e compar-los.
Experimento 2: O mesmo procedimento anterior, modificando apenas o soluto de cloreto de
sdio para carbonato de sdio.

Anlise dos resultados:


1) Houve formao de resduo no fundo dos tubos de ensaio? Quais?
2) O que ocorre com a solubilidade das substncias medida que a temperatura vai
aumentando?

38
AULA N 6: LEVANTAMENTO DAS CURVAS DE AQUECIMENTO E RESFRIAMENTO DE UMA
SUBSTNCIA PURA

1. Objetivos:
Estudar o comportamento de uma substncia de baixo ponto de fuso, quando
submetida a um aquecimento e a um resfriamento.

2. Importante
O conhecimento do comportamento de certas substncias, quando so submetidas a um
aquecimento ou a um resfriamento, importante para a explicao de alguns fenmenos que
ocorrem, como por exemplo, na metalurgia (formao de ligas metlicas) e na indstria cermica
(formao de compostos silico-aluminosos, silicatos, xidos, etc), feitos atravs das curvas de
resfriamento e aquecimento.

3. Materiais e reagentes
Tubo de ensaio, rolha de borracha, furador de rolhas, termmetro 0-100C, bquer de 250 ou
500 mL, tela de amianto, trip de ferro, suporte universal com garra, bico de Bunsen, naftaleno
P.A. (C10H8).

4. Procedimento Experimental
1) Pesar aproximadamente de 5 a 10 g de naftaleno P.A.
2) Colocar essa massa de naftaleno em um tubo de ensaio, dentro do qual se coloca o
termmetro. Cuidado com o bulbo do termmetro!
3) O conjunto anterior, preso a um suporte, colocado em um bquer com gua, que servir
como banho de aquecimento.
4) Iniciar o aquecimento anotando a temperatura de minuto em minuto. Controlar para que o
aquecimento seja uniforme. Se possvel, de 1 a 2C por minuto.
5) Quando aparecer a primeira frao liquida, em contato com o slido, a substncia comea a
fundir. Anotar a temperatura que ser o ponto de fuso da substncia (P f).
6) Depois da substncia totalmente fundida, retirar o aquecimento, deixar resfriar naturalmente,

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anotando tempo e temperatura de minuto em minuto.
7) Quando aparecerem os primeiros cristais, registrar a temperatura de fuso, que teoricamente
dever ser igual a anterior.
8) Quando todo o slido estiver formado, a experincia estar terminada.

5. Bibliografia
- TRINDADE, D.F.; OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Qumica bsica
experimental. 2 Ed. So Paulo: cone, 1998.
- BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. 1, Captulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros
Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986.
- RUSSEL, J. B. Qumica geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996.

6. Anexos
1) Consultar na literatura, o ponto de fuso do naftaleno e comparar com o ponto de fuso obtido
experimentalmente. Comentar os eventuais desvios.
2) Utilizando os dados experimentais, traar uma curva de aquecimento e outra de resfriamento
em funo do tempo.
3) Marcar cada poro da curva mostrando as fases presentes.
4) Escrever a formula estrutural plana do naftaleno.

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AULA NO 7 E 8: PREPARO DE SOLUES E DILUIES
1. Objetivos:

Planejar e executar em laboratrio o preparo de solues e diluies.

2. Importante

Em trabalhos de laboratrio, priorizar um menor nmero de transferncias nas diluies e


tambm sempre se deve buscar economizar a utilizao de solventes para reduzir gastos no
laboratrio.

3. Materiais e reagentes

Bquer de 50 e 100 mL, pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 4 e 10 mL, bales volumtricos de 10,


25, 50, 100 e 200 mL, vidro de relgio, basto de vidro e 3 gramas de permanganato de potssio

4. Procedimento Experimental

1) Planejar o preparo de uma soluo me de permanganato de potssio descritas na prtica.


Definir valor a ser pesado e balo volumtrico da soluo concentrada e soluo diluda e pipeta
que ser empregada na transferncia.

Frmulas:
Concentrao: C = massa/volume
Fator de diluio = Sol. Concentrada / Sol. diluda

2) Pesar entre 40 a 100 mg de permanganato de potssio na balana para o preparo da soluo


mais concentrada.

3) Adicionar um pouco de gua ao balo volumtrico e aguardar o permanganato dissolver. Aps


dissolver o slido completar o volume do balo.

4) Com a pipeta volumtrica transferir o volume da soluo concentrada para o balo onde ser
efetuada a diluio.

5) Avolumar o balo com gua destilada. Comparar as solues preparadas.

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5. Solues diludas a serem preparadas (cada grupo ir preparar uma delas):

GRUPO 1:
Preparo da soluo me de 0,4 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 8 microgramas/mL
Calculo do fator de correo

GRUPO 2:
Preparo da soluo me de 0,5 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 15 microgramas/mL
Calculo do fator de correo

GRUPO 3:
Preparo da soluo me de 0,6 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 24 microgramas/mL
Calculo do fator de correo

GRUPO 4:
Preparo da soluo me de 0,4 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 40 microgramas/mL
Calculo do fator de correo

GRUPO 5:
Preparo da soluo me de 0,25 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 50 microgramas/mL
Calculo do fator de correo

Descrever o planejamento informando a pesagem, pipetas volumtricas e bales


volumtricos utilizados e clculos em cada procedimento executado.

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