De acuerdo con el fabricante, el equipo posee una exactitud en la longitud de

onda con vidrio de xido de holmio de +- 0.5 nm, quien realiz la medicin a
637.5, 536.4, 459.9, 360.8 y 287.6 nm, tolerancia que concuerda con los datos
obtenidos, ya que a esas longitudes de onda se obtuvo una diferencia menor a
los 0.5 nm (0.3 nm), es por esto que puede concluirse que el equipo se
encuentra en buenas condiciones en cuanto a este parmetro.
Ir
Ir medio
No dispersivo
Exactitud poli skoog
Comparar ir aceta caf y nitro
Thermo scientific nicolet is5
Limites de deteccion comparer con uv
Determinacin de fe en alimentos norma canadiense
Calibracin de un equipo FTIR: determinacin de la exactitud en la
longitud de onda en la regin del infrarrojo cercano basada en una
pelcula de poliestireno
FTIR calibration: Determination of Wavelength accuracy in the near-
infrared spectral region based on polystyrene film standard.
En esta prctica se utiliz un espectrmetro FTIR marca thermo scientific,
modelo nicolet is5, en el cual se realizaron varias mediciones: en primer lugar,
se tom un interferograma del equipo utilizando como blanco el aire y como
muestra un estndar de poliestireno. Los interferogramas del aire y del
poliestireno se encuentran en la fig. 1., como puede observarse, el mximo en
el interferograma del poliestireno tiene una menor energa que el del aire, ya
que, el aire absorbe menos energa de la fuente, por lo que es ms
transparente que el poliestireno.
En segundo lugar, se tom el espectro infrarrojo del aire, que se encuentra en
la fig. 2. all se observa que el ambiente posee algo de humedad (bandas entre
los 3800 y los 3600 cm-1 y entre los 1700 y 1400 cm-1), as mismo se observa
la presencia de CO2 con el estiramiento del enlace C=O a 2359 y 2349 cm -1 y
con la presencia de una banda en 668 cm-1 correspondiente a la flexin del
enlace O=C=O,1. La presencia de vapor de agua a pesar de todas las
precauciones que se toman al realizar mediciones en los equipos, puede ser
debida a que en el momento de la medicin se encontraban muchas personas
en el cuarto, por lo que aun cuando se cuenta con un deshumificador es
imposible deshacerse de toda la humedad del ambiente. Por otro lado, puede
observarse que el espectro posee una curva con forma de campana, esto se
debe a que existen diferencias en la salida de la fuente de infrarrojo, est tiene
intensidades de salida ms altas en la regin central del espectro, mientras
que en las longitudes de onda correspondientes a los extremos del espectro se
hallan intensidades ms bajas. As mismo, debido a que la fuente posee una
intensidad de salida desigual en el intervalo de longitudes de onda medidas el
espectro infrarrojo tambin poseer la misma curvatura, esta es la razn por la
cual el software de la mayora los equipos de FTIR posee un procedimiento que
ajusta automticamente la lnea base, corrigiendo as los desequilibrios en la
salida de la fuente y dando un espectro con una lnea base ms horizontal, 2.
De igual modo, se us como patrn estndar una pelcula de poliestireno con el
fin de verificar la exactitud en la longitud de onda del equipo, En la fig. 3. Se
encuentra el espectro de infrarrojo del estndar de poliestireno, en la tabla 1 se
encuentran las diferencias entre las longitudes de onda de las bandas
esperadas y las obtenidas para este patrn, al realizar la comparacin entre
estos valores se encuentra un error promedio del 0.033% y una tolerancia
promedio de +- 0.43 cm-1, por lo que la exactitud en cuanto a este parmetro
se encuentra en un rango bastante favorable, ya que tpicamente, se espera
una tolerancia de +- 1 cm-1, 3, y solo en un caso se excede este valor. Ya que el
equipo es un espectrmetro de transformada de Fourier se esperaba que este
tuviera una mejor relacin seal ruido y un aumento en los lmites de
deteccin en comparacin con los instrumentos dispersivos, tales como, por
ejemplo, el espectrofotmetro de UV- Vis, debido a que se obtiene una mayor
energa del flujo del haz aumentando as la relacin seal-ruido del
interferograma, esto es consecuente con las calibraciones realizadas en los dos
equipos, ya que se encontr un error promedio menor en el caso del
espectrmetro FTIR (0.033%) comparado con el espectrofotmetro uv-vis
(0.087%).
En cuarto lugar, se realiz una comparacin entre las celdas de transmisin
que se utilizan para la toma de espectros infrarrojo de muestras liquidas, para
esto se tomaron los espectros infrarrojo de diferntes celdas de KBr y NaCl como
se muestra en la fig. 4. La curva de color morado muestra el espectro
correspondiente con la celda de KBr, de l puede decirse que la celda no se
encuentra totalmente limpia y en buenas condiciones, ya que se observan
varias bandas correspondientes a absorciones en 2900 cm-1, 1600 cm-1 y 820
cm-1 que no deberan aparecer, ya que la nica banda de absorcin que se
espera para este material se encuentra en la regin del infrarrojo lejano:
alrededor de los 200 cm-1, el espectro infrarrojo esperado para este material
puede observarse en la fig. 5. Por otro lado, en los espectros de infrarrojo de
las celdas de NaCl (curvas verde y roja) se observa que no existe ninguna
absorcin anormal, por lo que estas celdas si son aptas para ser utilizadas en la
medicin de espectros de muestras liquidas, no obstante, se observan varias
bandas antes de los 500 cm-1, aunque de intensidad baja, bandas que pueden
ser debidas a algunas impurezas en las celdas como humedad o al ruido
generado durante la medicin. El espectro infrarrojo de la cuarta celda se
muestra en color azul, en l se observan bastantes bandas de absorcin, por lo
que se confirma la presencia de diferentes impurezas en la misma, el material
de esta celda era desconocido, sin embargo, al observar la banda de absorcin
que se encuentra por debajo de los 500 cm-1 y compararla con los espectros
de las celdas de la fig. 5.,4, Puede concluirse que se trata de una celda de NaCl.
Al comparar la transparencia de las celdas de KBr y NaCl, se observa que la
celda ms propicia para realizar la medicin de una muestra liquida es la celda
de NaCl, sin embargo, si la celda de KBr se encontrara en buenas condiciones
esta sera la que se utilizara, ya que como se observa en la fig. 5., el KBr
absorbe a una longitud de onda menor que el NaCl, siendo un material ms
transparente, por lo que puede utilizarse para la toma de espectros de
muestras que absorban a longitudes de onda ms bajas. Actualmente, la toma
de espectros de muestras liquidas en este tipo de celdas no es tan comn, ya
que se necesita que la celda se encuentre en ptimas condiciones y totalmente
limpia y resulta ms fcil tomar el espectro en otra tcnica como ATR.
Por ltimo, se tomaron varios espectros infrarrojo de diferentes muestras
slidas (Acetaminofn, cafena y 3-nitrofenol) en pastilla de KBr fabricada por
nosotros mismos. El en caso del espectro infrarrojo del acetaminofn, fig. 6., se
observa que la pastilla posee la concentracin adecuada de muestra y por
ende la transparencia adecuada para la realizacin de la medicin, ya que la
transmitancia mxima fue del 100%, sin embargo, a partir de los 1200 cm-1 se
observa que la intensidad disminuye al contrario de lo esperado, fig. 7. En
cuanto a la muestra, se observan bandas alrededor de los 3320 cm -1, que
corresponden a los estiramientos O-H y N-H del 4-hidroxiacetanilida, as mismo,
hacia los 1654 cm-1 se observa la banda correspondiente al estiramiento C=O,
a 1508cm-1 se observa una banda que corresponde a la flexin en el plano C-
N-H de la molcula, a 1440 cm-1 y a 1371 cm-1 se observan la flexiones
asimtrica y simtrica, respectivamente, en el plano H-C-H del grupo metilo de
la molecula, y por ltimo, la banda en 1225 cm-1 corresponde al estiramiento
C-O del fenol. Estas bandas no poseen gran correlacion al ser comparadas con
las esperadas, esto puede deberse a la concentracin de la muestra en la
pastilla y a la calidad de la misma, as como a la pureza de la muestra.
El espectro correspondiente a la muestra de cafena, fig.8., como puede
observarse, no es un buen punto de partida para el anlisis cualitativo de la
muestra, ya que, la intensidad de las bandas no supera el 30%, esto se debi a
que la pastilla de KBr posea una concentracin de muestra mayor a la
recomendada, razn por la cual la pastilla no posea la suficiente transparencia
para generar un buen espectro de IR, por lo mismo, result imposible realizar
una comparacin con el espectro IR esperado de la muestra. Adicionalmente,
se tom el espectro IR de una muestra de m-nitrofenol, fiig. 9., las bandas en
este espectro no poseen una intensidad mxima adecuada, hecho que de
nuevo se atribuye a la concentracin de la muestra en la pastilla de KBr, al
comparar este espectro con el esperado, fig. 10, se observan bandas a
longitudes de onda similares: alrededor de los 3400 cm-1 el estiramiento del
enlace O-H del fenol, a 1500 y a 1350 cm-1 las bandas que conrresponden al
estiramiento del enlace N=O de un nitrocompuesto aromtico y a 820 y 795
cm-1 las bandas correspondientes a las flexiones fuera del plano C=C-R del
benceno disustituido en meta.
1. https://arxiv.org/pdf/astro-ph/9409076.pdf
2. Introduction to spectroscopy pag 86
3. http://www.spectroscopyonline.com/polystyrene-film-standard-
testing-ft-ir-spectrometers?id=&sk=&date=&pageID=3
4. http://131.104.156.23/Lectures/CHEM_207/vibrational_spectroscopy
5. sdbs