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Instituto Federal de Educao, Cincia e

Tecnologia de Santa Catarina


Campus Cricima
Qumica Inorgnica Experimental
Professor: Me. Marcos Paulo da
Silva Alunos: Cintia Mximo de
Souza
Daiane Pacheco Borges
Katia Da Soler Zanatta

SNTESE E
CARACTERIZAO
QUMICA DO CLORETO
DE HEXAAMINONQUEL
(II)
Cricima, 13 de Maro de
2017.
Cintia Mximo de Souza
Daiane Pacheco Borges
Katia Da Soler Zanatta

SNTESE E
CARACTERIZAO
QUMICA DO CLORETO
DE HEXAAMINONQUEL
(II)

Relatrio experimental referente


prtica de qumica inorgnica
experimental, do curso de
Licenciatura em Qumica, do
Instituto Federal de Educao,
Cincia e tecnologia de Santa
Catarina - IFSC como requisito
parcial para obteno de nota
semestral da disciplina.

Prof. Me. Marcos Paulo da


Silva

Cricima

Maro, 2017
1.Resumo: A sntese e caracterizao via anlises qumicas qualitativas do
cloreto de hexaaminonquel (II), permite a visualizao do metal e dos
ligantes presentes no composto.

2.INTRODUO

O nquel um metal dctil, branco, muito usado em placas de ao,


para fornecer resistncia corroso. Em soluo aquosa o estado de
oxidao 2+ o mais importante, sendo pouco comuns as reaes de
oxidao de 2+ para 3+ .

Atravs deste experimento consegue-se observar a presena do metal


e dos ligantes presentes no composto de coordenao, a partir de uma
anlise qumica qualitativa.

Segundo AYALA, os compostos de coordenao so em geral, aqueles


que envolvem um elemento central (metal ou no) cercado por ligantes,
constituindo a esfera de coordenao. So formados atravs de interaes
cido-base de Lewis, onde os ons metlicos so cidos de Lewis (espcies
receptoras de pares eltrons) e os ligantes so bases de Lewis (espcies
doadoras de pares de eltrons).

Os compostos de nquel (II) so altamente coloridos, o nquel forma um


grande nmero de complexos estveis, em solues aquosas, o on Ni (II)
encontra-se coordenado a molculas de gua em geometria octadrica,
formando o on complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde. Em muitos casos, a
formao de outros complexos ocorre atravs de reaes de substituio das
molculas de gua por outros ligantes formando complexos como:
[Ni(NH3)6]2+, de cor azul violeta.
A reao de formao do complexo cloreto de hexaaminonquel (II), por
exemplo, resulta da troca de molculas de gua por molculas de amnia, no
complexo octadrico [Ni(H2O)6]2+como a seguir :

[Ni(H2O)6]2+ (aq) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]2+ (aq) + 6 H2O(l)

O cloreto de hexaaminonquel (II), [Ni(NH 3)6]Cl2 um slido ( cristais e


cor azul violeta) com estrutura cristalina cbica, solvel em gua e em
soluo aquosa de amnia, mas insolvel em amnia concentrada, lcool
etlico e ter.

Este complexo decompe-se pelo aquecimento liberando NH 3(g),


transformando-se em um slido de cor verde. O mesmo acontece com sua
soluo aquosa, que muda de azul violeta para verde com o aquecimento.

A obteno de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reao entre a amnia


concentrada e soluo de cloreto de nquel (II). A equao de obteno pode
ser escrita como:

[Ni(NH3)6]Cl2(s) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)8]Cl2(s) + 6 H2O(l)

O objetivo deste experimento sintetizar e caracterizar via anlises


qumicas qualitativas o cloreto de hexaaminonquel (II).
3.MATERIAIS E MTODOS

Tabela 1: Tabela com listagem de todos os materiais utilizados no experimento.


Quantidad
Equipamentos/Materiais
e
O 2 Bquer 25 mL experimento
realizou-se atravs 1 Pipeta de 10 mL de duas etapas:
- Banho de Gelo
Parte 1 Sntese 1 Proveta de 25 mL do [Ni(NH3)6]Cl2
1 Funil de Bchner
Pesou-se 2,0 1 Papel Filtro g de cloreto de
nquel - Esptula hexahidratado,
colocou-se em um 01 Kitassato bquer de 25 mL
adicionando-se 1 Rolha p/ Kitassato gua destilada
gota a gota com 4 Tubo de ensaio agitao, em
quantidade 1 Pepel de Tornassol vermelho mnima, at
dissolver todo o 1 Agitador Magntico sal. Adicionou-se
gradualmente 10 1 Balana Analtica mL de soluo
concentrada de 1 Chapa de aquecimento amnia. Neste
ponto, a cor da 1 Barra magntica soluo mudou
para azul. Esfriou- - NH4OH concentrado se a soluo em
- Cloreto de nquel hexahidratado
gua corrente e adicionou-se 5 mL
- NaCl
da soluo amoniacal com
- gua destilada
NaCl previamente - Acetona
preparada.
Deixando em - Nitrato de prata 0,1 mol L-1 repouso por 15
minutos em banho - Soluo de DMG 1% em etanol de gelo. Filtrou-se
os cristais obtidos utilizando filtrao
vcuo e lavou-se usando uma poro de 5 mL de acetona. Deixando os
cristais secando por alguns instantes no prprio funil, deixando o sistema de
vcuo funcionando. Depois de secos, pesaram-se os cristais obtidos.

Parte 2 Caracterizao do complexo [Ni(NH3)6]Cl2

Preparou-se em um tubo de ensaio de 5 mL de uma soluo (ou suspenso)


aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e
fazer em tubos de ensaio, as reaes indicadas a seguir:

Teste 1 Indicativo da presena de amnia e de nquel na amostra:

Aqueceu-se cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto,


verificando se o meio est bsico, durante o aquecimento da amostra, com
papel tornassol vermelho. Adicionou-se 3 gotas de soluo alcolica de
dimetilglioxima.

Teste 2 Indicativo da presena de ons cloreto na amostra:

Colocou-se 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e


adicionou-se 3 gotas de soluo de AgNO 3 0,10 mol L-1.

4.RESULTADOS, DISCUSSES E CONSIDERAES FINAIS


A sntese do complexo [Ni(NH 3)6]Cl2 foi realizada segundo as reaes
abaixo:

Com a adio de amnia ao cloreto de nquel

NiCl2.6H2O + 6 NH3 [Ni(NH3)6]2+ + 2Cl- [Ni (NH3)6]Cl2 + 6 H2O

A mistura de NiCl2 e gua conferiu colorao verde esmeralda para a


soluo. A adio de amnia, proveniente da soluo amoniacal, alterou a
colorao para azul/violeta. A alterao na cor se d pelo
aumento/diminuio do comprimento de onda que, por definio, a
distncia entre dois mximos de uma onda medido em alguma unidade de
comprimento. Assim, a alterao da configurao e/ou conformao de uma
molcula resulta na alterao do comprimento de onda e,
consequentemente, na colorao do composto.

No teste 1, ao esfriar as 10 gotas da soluo estoque do composto,


verificou-se que o meio estava bsico, pois ao colocar o papel tornassol
vermelho sobre a soluo, o mesmo ficou azul indicando a presena de
amnia na soluo teste. Aps adicionado a soluo alcolica de
dimetildioglixima 1%, observou-se a mudana de cor da soluo teste para
vermelho, indicando a troca de ligante.
No teste 2, com a adio de soluo de nitrato de prata na soluo
teste, observou-se a formao de um precipitado branco de cloreto de prata,
indicando assim a presena de cloreto.
Supondo que o NiCl 2.6H2O utilizado na reao de obteno continha 15
% de impurezas, a quantidade mxima, em gramas, de [Ni(NH 3)6]Cl2 que
poderia ser obtido seria:

2 g de
100 %
NiCl2.6H2O
x 85 %
x = 1,7 g
NiCl2.6H2O

237 g/mol de 232 g/mol de


NiCl2.6H2O [Ni(NH3)6]Cl2
1,7 g x
x = 1,66 g [Ni(NH3)6]Cl2

Portanto, poderia ser obtido 1,66g de [Ni(NH3)6]Cl2.

Para determinar a quantidade de matria (mol) de cloreto de nquel


hexahidratado e de amnia que foi submetida reao, considera-se a
estequiometria da reao. No preparo de 100 mL de soluo de amnia,
foram utilizados 28 g de amnia, sendo que no procedimento experimental
foram utilizados 10 mL da soluo preparada, temos:

100 mL de
28 g de NH3
soluo
10 mL de
x
soluo
x = 2,8 g NH3
Utilizando a equao do nmero de mols, possvel obter a
quantidade em mols de cada reagente desta reao, conforme Equao (1).

m
n= , onde: n = Nmero de mols do reagente (mol);
MM
m = Massa do reagente (g);
MM = Concentrao molar (g/mol).

2
n= =0,0084 molCl 2 .6 H 2 O
237

2,8
n= =0,16 mol N H 3
17

Calculando o reagente limitante, tem-se que:

1 mol
6 mol NH3
NiCl2.6H2O
0,0084 mol X
x = 0,05 mol NH3

Observa-se que seria necessrio 0,05 mol de NH 3 para reagir


totalmente com 0,0084 mol de NiCl2.6H2O, porm foram adicionados 0,16 mol
de NH3, sendo este o reagente em excesso. Portanto, o reagente limitante
o cloreto de nquel hexahidratado e como a relao estequiomtrica da
reao de 1:1, logo, so produzidos 0,0084 mol de [Ni(NH3)6]Cl2.
Assim, tem-se:
C
m l
0,0084= =1,95 g 2
232

Considerando que 1,95 g do complexo correspondem a 100% de


rendimento tem-se:

1,95 g
100 %
[Ni(NH3)6]Cl2
1,413 g X
x = 72,5 %

Assim, tem-se que foram obtidos 72,5% de rendimento experimental.


O rendimento prtico (experimental) do processo quando se obtm
apenas 1,0 g do composto seria:
1,95 g
100 %
[Ni(NH3)6]Cl2
1,00 g X
x = 51,3 %

Portanto, se a obteno do composto fosse de 1,0g, o rendimento


experimental seria de 51,3%.
A separao dos cristais de [Ni(NH 3)6]Cl2 se deu por meio de filtrao
vcuo, a vantagem desta filtrao sobre a filtrao comum que a filtrao
vcuo mais rpida. Aps a separao dos cristais de [Ni(NH 3)6]Cl2, estes so
lavados com acetona a substituio por gua destilada no pode ser feita,
pois os cristais obtidos sero dissolvidos.
Pode ser utilizados para sntese do [Ni(NH3)6]Cl2 os reagentes, cloreto
de nquel hexahidratado e hidrxido de amnio concentrado conforme a
reao abaixo:

NiCl2.6H2O + 6 NH4OH Ni(NH3)6Cl2 + 12 H2O

O ponto de fuso pode ser encontrado por meio de espectroscopia de


infravermelho, o ponto de fuso deste complexo foi encontrado em outros
trabalhos, com aproximadamente, 138C. Infelizmente, no foram
encontrados valores de ponto de fuso para o complexo sintetizado em
livros/artigos cientficos, no sendo possvel realizar sua comparao.

6.CONCLUSES

Pode se obter um composto complexo a partir de reaes de


substituio das molculas de gua por outros ligantes como ocorreu com o
[Ni (NH3)6]Cl2 , obtido a partir da reao de cloreto de nquel hexahidratado
que tambm foi obtido atravs da substituio de ligantes no meio reacional.
O rendimento da reao foi de 72,5%, pode se atribuir este rendimento
aos erros experimentais durante o procedimento de sntese.
O experimento atingiu seu objetivo de sintetizar e caracterizar via
anlises qumicas qualitativas o cloreto de hexaaminonquel (II), sendo claro e
fisicamente correto. Pois atravs das anlises qumicas qualitativas podemos
observar nos testes de caracterizaes realizados, a presena de amnia, a
troca de ligante e a presena de cloreto nas solues testes respectivamente.

7.REFERNCIAL BIBLIOGRFICO

TAVARES, Maria Gizelda de Oliveira; ANTONIOSI FILHO, Nelson Roberto;


GAMA, Romualdo. Prticas em Qumica Analtica Qualitativa. Volume I :
Anlise de Ctions. Goinia, 2007.

AYALA, J. D. Nomenclatura dos compostos de coordenao. Disponvel


em: http://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/coord.pdf. Acessado em: 04/03/17.