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7.3 Roteiro experimental

7.3.1 Precipitação e Separação dos Cátions do Grupo III

Após receber o quarto de amostra para a análise, iniciar a etapa solubilização e preparo da solução para análise, seguindo a metodologia aplicada na aula de preparo de amostras para análise de cátions. Anotar as condições empregadas. Com a solução da amostra preparada na concentração ideal para análise de cátions. Iniciar

a análise, adicionando em um tubo de ensaio 10 gotas da solução anteriormente preparada, usando

a pipeta disponível na sua bandeja. Adicionar 2 gotas de HNO 3 concentrado (o ácido nítrico é usado nessa etapa para oxidar o

Fe 2+ e eliminar os haletos caso existam) e em seguida hidróxido de amônio 3,0 mol/L, até que o meio

fique básico (testar com papel de tornassol). Adicionar mais 2 gotas em excesso de hidróxido de amônio 3,0 mol/L. Aquecer esta mistura, cuidadosamente, em banho-maria fervente durante 2 minutos. Centrifugar e separar rapidamente o sobrenadante (não deixe esfriar), transferindo-o para outro tubo de ensaio, denominando-o de sobrenadante I (este sobrenadante poderá conter os cátions do sub - grupo IIIB e os cátions dos outros grupos restantes se presentes) e o precipitado de precipitado I, se existir, poderá conter os cátions do sub - grupo IIIA ou manganês.

SOBRENADANTE I - poderá conter cátions do grupo -IIIB

Aquecer cuidadosamente o sobrenadante I, e, em seguida, adicionar 5 gotas da solução de

tioacetamida 1,0 mol/L (usar capela), agitar e aquecer novamente em banho-maria durante 10 minutos. Centrifugar e verificar se a precipitação foi completa. O precipitado formado deverá ser denominado de precipitado II, desprezar o sobrenadante caso não venha a analisar cátions de outros

grupos.

OBS: Esta reação de precipitação deve ser realizada em meio alcalino.

PRECIPITADO II - Poderá conter CoS, NiS, MnS, ZnS.

Lavar duas vezes o precipitado II com 5 gotas de NH 4 Cl saturado. Centrifugar, separar e

desprezar as águas de lavagens. Ao precipitado, adicionar 1,0 mL de uma solução de HCl 3,0 mol/L, agitar bem e deixar em repouso por 5 minutos. Centrifugar e transferir o sobrenadante para outro tubo de ensaio. O precipitado será chamado de precipitado III e o sobrenadante de sobrenadante

OBS: CoS e NiS dissolvem-se vagarosamente em HCl diluído. Um precipitado negro, neste

a presença do Níquel ou do

ponto, que se dissolve apenas quando o HNO 3 é adicionado, indica

Cobalto.

PRECIPITADO III - Poderá conter NiS e CoS.

Adicionar algumas gotas de HNO 3 concentrado e aquecer em banho-maria até a dissolução

do precipitado (caso o precipitado não se dissolva, separá-lo do sobrenadante). Dividir a solução resultante em duas porções.

7.3.1.1 Identificação do Níquel

PRIMEIRA PORÇÃO:

Adicionar com agitação constante, uma solução

de

hidróxido de amônio 3,0 mol/L até a

alcalinização do meio (use papel de tornassol). Em seguida, adicionar algumas gotas de uma solução de dimetilglioxima. A formação de um precipitado vermelho (dimetilglioximato de níquel), indica a

presença do níquel.

2

OH N N H 3 C C C
OH
N
N
H 3 C
C
C

OH

CH 3

+ Ni(NH 3 ) 6 +2

2 OH N N H 3 C C C OH CH 3 + Ni(NH 3 )

7.3.1.2 Identificação do Cobalto

H

H

3 C

3 C

OH O C CH 3 C N N Ni C N N C CH 3
OH
O
C CH 3
C
N N
Ni
C
N
N C
CH 3
O HO

+

2 NH 4 +

+

4

NH 3

SEGUNDA PORÇÃO:

Neutralizar a solução com NH 4 OH 3,0 mol/L e adicionar 10 gotas de acetona e, em seguida, 5 gotas de uma solução de NH 4 SCN (alcoólico) 3,0 mol/L lentamente pelas paredes do tubo

e sem agitação. O aparecimento de uma coloração azul indica a presença de cobalto.

SOBRENADANTE III - Poderá conter os íons Mn(II) e Zn(II).

Aquecer o sobrenadante III até eliminar todo excesso de H 2 S, em seguida resfriar e alcalinizar

o meio com uma solução de NaOH 3,0 mol/L, adicionando, em seguida, mais 3 gotas em excesso. Centrifugar e transferir o sobrenadante para outro tubo de ensaio denominando-o de sobrenadante IV, e o precipitado de precipitado de IV.

PRECIPITADO IV - Poderá conter Mn(OH) 2 .

7.3.1.3 Identificação do Manganês

Dissolver todo o precipitado adicionando gotas de HNO 3 3,0 mol/L e seguida adicionar uma

porção de bismutato de sódio, aquecer a mistura cuidadosamente durante 2 minutos. Diluir com 1,0 mL de água destilada e deixar em repouso. O aparecimento de uma cor violeta na solução indica a presença de manganês. OBS: caso não identifique manganês nesta etapa, repita o teste com o precipitado I (se

existir).

SOBRENADANTE IV - Poderá conter o íon Zn(II).

Dividir o sobrenadante IV em duas porções:

7.3.1.4 Identificação do Zinco

PRIMEIRA PORÇÃO:

Adicionar 3 gotas de

uma

solução de tioacetamida 1,0 mol/L e aquecer durante 1 minuto.

A formação de um precipitado branco, devido a formação de ZnS, confirma a presença de zinco.

SEGUNDA PORÇÃO:

Adicionar uma solução de HCl 3,0 mol/L até a solução tornar -se levemente ácida, em seguida adicionar 5 gotas de uma solução 0,2 mol/L de K 4 [Fe(CN) 6 ]. O aparecimento de um precipitado de

coloração branca, devido a formação de K 3 Zn 3 [Fe(CN) 6 ] 2 é outro indicativo da presença de zinco.