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FRANCISCO JOS GOMES DA SILVA

METALOGRAFIA

GUIA DE ESTUDO
(Tecnologia dos Materiais)

Verso 3.2003

ESEIG, 2003
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

METALOGRAFIA

METALOGRAFIA 2
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

DEFINIO DE METALOGRAFIA:

Ramo da tecnologia que estuda e interpreta a estrutura


interna dos metais e suas ligas, bem como a relao entre
as suas composies qumicas, propriedades fsicas e
mecnicas.

OBJECTIVOS:

Clculo por estimativa da percentagem relativa de cada


um dos constituintes presentes de uma liga.
Anlise do tipo de tratamento trmico sofrido por um
metal ou liga metlica.
Anlise sobre o tipo de trabalho mecnico a que o metal
ou liga metlica foi sujeito.
Anlise pontual sobre transformaes locais ocorridas
devido a ciclos trmicos impostos ao metal ou liga
metlica devido, por exemplo, a processos de soldadura
ou maquinagem intensa.

APLICAES PRTICAS:

Investigao e desenvolvimento em laboratrios


mecnicos e metalrgicos.
Controlo de qualidade de materiais.

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BREVE HISTORIAL

5000 a 3000 a.C. O Homem desenvolveu o forno de alta


temperatura, onde aprendeu a fundir metais.

1440 Johannes Gutenberg iniciou experincias com a


fundio de tipos ou caracteres metlicos (chumbo).

1540 Vannocio Biringuccio publicou a sua obra De La


Pirotechnia no qual trata da fabricao do vidro e da
plvora, bem como de processos de fundio e
conformao de metais.

1556 George Bauer publica a sua obra De Re Metallica


na qual descreve operaes de minerao e de fundio.

1856 Henry Bessemer deu incio produo de aos,


com teor em Carbono mais baixo e obtidos no estado
lquido.

1839 Karl Karsten noticiou a descontinuidade na


reactividade qumica de ligas com composio
equiatmica do sistema binrio Cu-Zn (lato beta).

1863 Henry Clifton Sorby observou pela primeira vez a


microscpio ptico a estrutura de rochas e de aos.

1895 Foram descobertos os raios X.

1911 Foi descoberta a difraco de raios X, que


possibilitou a determinao da estrutura cristalina dos
materiais.

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FASES DE UM ENSAIO METALOGRFICO

Fonte: A Prtica Metalogrfica, Carlos Alberto Fazano, HEMUS, 1980

Seleco da zona a observar


Corte das amostras
Montagem das amostras em dispositivo prprio para
preparao e manuseamento das mesmas
Obteno de uma seco plana
Preparao da superfcie
Lixamento ou pr - polimento
Polimento
Polimento electroltico
Ataque qumico
Observao metalogrfica

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DESENVOLVIMENTO DOS TPICOS ANTERIORES

1. Seleco da zona a observar

De acordo com o objectivo especfico de cada


observao, deve ser escolhida a zona mais
representativa da pea.
Podero ser retiradas mais do que uma amostra,
obtidas em planos diferentes, de forma a ilustrarem
eventuais modificaes da estrutura resultantes de
transformaes mecnicas direccionadas (como a
laminagem, trefilagem, extruso, etc.).
As amostras devem ser convenientemente
identificadas antes de comearem a ser preparadas.

Exemplos:

 Observao de incluses;
 Observao de descarbonizao de zonas
perifricas das peas;
 Observao de incidncia de deformaes;
 Observao de alinhamentos provocados por
deformao plstica;
 Observao de zonas termicamente afectadas
(juntas soldadas);
 Observao de estruturas obtidas aps
tratamento trmico;
 Observao de zonas em que se verificaram
fracturas em servio.

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2. Corte das amostras

As amostras possuem normalmente dimenses


reduzidas.
O corte das amostras deve ser efectuado de forma a
que se mantenham inalteradas as caractersticas da
superfcie da amostra. Devem portanto ser evitadas
formas de corte que provoquem deformao plstica
ou aquecimento exagerado da superfcie.
Os discos de corte com lubrificao so dos meios
mais aconselhveis para o corte das amostras, j
que evitam o aquecimento elevado da amostra,
reduzem os riscos de poluio derivada dos
abrasivos utilizados e o lubrificante facilita a aco
de corte.
Aps o corte, devem ser eliminadas as partculas
resultantes do abrasivo, atravs duma lavagem
intensa em gua.

2.1. Mquina e discos de Corte


Fonte: Struers

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2.2. Discos de corte

Os discos de corte so constitudos essencialmente


por dois produtos: um abrasivo, do tipo diamante, SiC,
Al2O3 ou CBN, e um aglomerante (matriz) do tipo
metlico, resinoso ou baquelite.
O disco de corte a utilizar deve ser seleccionado em
funo da natureza do material a cortar.
O material abrasivo do disco determina a dureza
mxima do material a cortar.
O quadro seguinte apresenta alguns dos discos
actualmente comercializados para o efeito pela
Struers:
Fonte: Struers

Material a cortar Composio do disco Dimenses

Materiais muito Partculas de diamante em


203 x 0.6mm
duros e frgeis matriz metlica
Partculas de SiC em matriz
Ao temperado 203 x 0.9mm
resinosa
Partculas de Alumina
Ferros Fundidos 203 x 0.8mm
em matriz de baquelite
Partculas de CBN em
Materiais macios 203 x 0.8mm
matriz de baquelite

O corte torna-se mais fcil se for utilizado um fludo


adequado, que promova a refrigerao da zona de corte
e a remoo das aparas resultantes.
O fludo normalmente dissolvido em gua, numa
proporo que poder rondar os 1:33, sendo bombeado
a partir de um reservatrio provido de filtros
adequados.

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3. Montagem das amostras

Com vista a um melhor manuseamento, e devido ao


facto das amostras terem normalmente dimenses
muito reduzidas, torna-se necessrio proceder
montagem das amostras.
A montagem consiste no envolvimento da amostra
num material polimrico moldvel.
A montagem pode ser efectuada a frio ou a quente. A
opo de um ou outro tipo de montagem deve ser
tomada em funo do volume de amostras tratadas
em cada laboratrio.
A montagem a quente requer um equipamento
prprio, algo dispendioso, o qual necessita de
energia elctrica para o aquecimento e ar comprimido
para efectuar a compresso. As resinas utilizadas
neste processo (baquelite) apresentam um custo
relativamente reduzido.
Fonte: Struers

Na montagem a quente, o material polimrico em p,


ajustado dentro de uma cmara, juntamente com a
amostra, e sujeito aco conjunta da presso e
temperatura, de forma a que se verifique a
polimerizao, e o conjunto obtenha a forma dada
pela cmara.

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A montagem poder ainda ser efectuada a frio,


quando se utilize uma resina prpria que, pela aco
de um catalizador venha a polimerizar e a formar um
conjunto com a rigidez necessria para o trabalho
que se pretende efectuar.
Este processo poder ser realizado sem o auxlio de
equipamento especfico (salvo nos casos em que
seja pretendida uma cura mais rpida do composto
polimrico). Utiliza no entanto consumveis mais
caros (recipientes e resinas).
Fonte: Struers

Os materiais polimricos utilizados devero possuir


as seguintes caractersticas:

 Ser quimicamente inertes;


 Suportar as operaes seguintes de
preparao da amostra sem danificar a
qualidade de adeso na periferia;
 Aderir bem amostra;
 Ter fluidez para preencher bem pequenos
detalhes;
 No afectar a amostra no processo de
montagem.

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Nos casos em que a elevao da temperatura durante


o processo de montagem a quente for suficiente para
provocar alteraes na estrutura da amostra, dever
ser utilizada uma montagem a frio.
A superfcie que contm a amostra no dever possuir
fissuras ou bolhas, de forma a que no se verifique a
acumulao de detritos nestas zonas.
Para determinadas aplicaes podem ser usadas ligas
de baixo ponto de fuso (Pb-Sn, Bi-Pb-Sn, etc.)

4. PREPARAO DA SUPERFCIE

Para que os sistemas pticos possam recolher as imagens


pretendidas, torna-se necessrio proceder preparao
cuidada da superfcie de forma a que a luz possa ser
reflectida nessa mesma superfcie da amostra, aps o
ataque qumico.

A preparao visa tornar a superfcie plana, sem


deformaes, e isenta de rugosidades. A preparao
consiste essencialmente em 3 operaes principais :

Limpeza

 As amostras j montadas devem ser lavadas em gua


corrente.
 Seguidamente, devem ser secas em corrente de ar
quente e seco.
 Posteriormente, devem ser lavadas com acetona ou
lcool etlico, podendo ser utilizado para o efeito um
aparelho de ultra-sons.

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Pr - polimento

 A fixao da amostra j montada pode ser efectuada


de forma manual ou mecnica.
 normalmente efectuado em discos abrasivos de
granulometria decrescente (n. de lixa crescente).
 Os elementos abrasivos podero ser o carboneto de
silcio (SiC), carboneto de boro (BC) ou nitreto de boro
cbico (CBN).
Fonte: Struers

 O pr - polimento deve ser efectuado com gua


corrente, de forma a remover as partculas libertas na
operao da zona de trabalho, evitar o aquecimento da
amostra e permitir uma maior vida til da lixa.
 A amostra deve ser rodada de 90 quando se passa de
uma lixa de determinada granulometria para outra
mais baixa.
 O pr - polimento efectuado por uma lixa de
determinada granulometria deve eliminar os riscos
deixados pela lixa anterior.
 A mudana de lixa / granulometria na operao de pr-
polimento deve ser acompanhada de lavagem
abundante da amostra com gua.

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 A presso a exercer sobre a amostra contra o disco


deve ser moderada, mas suficiente para promover um
contacto homogneo.
 No final desta operao a amostra dever apresentar
riscas apenas numa direco.
 A rugosidade (Ra) final da amostra no dever
m.
ultrapassar os 22

5. POLIMENTO

5.1. POLIMENTO MECNICO

A fase final da preparao da superfcie realizada com o


auxlio de discos de pano prprios para o polimento. O pano
constitui uma base macia, sobre a qual se distribui um
elemento abrasivo. O elemento abrasivo poder ser p de
diamante, carboneto de silcio (SiC), alumina (Al2O3), ou
outro. No fim do polimento, a superfcie da amostra deve
apresentar um aspecto brilhante e espelhado.

Nesta operao, devero ser levados em ateno os


seguintes pormenores:

 A amostra deve manusear-se sobre o disco / pano, de


forma a evitar incrustaes de partculas abrasivas ou
libertadas da amostra e que, no momento de se
libertarem, provocam riscos denominados
normalmente por caudas de cometa.
 Entre panos consecutivos, a amostra deve ser lavada
cuidadosamente com algodo embebido em lcool, e
devidamente seca com corrente de ar seco e quente.
 A presso exercida sobre a amostra deve ser
moderada e uniforme, para que o assentamento da

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superfcie da amostra sobre o pano seja perfeito e de


forma a evitar deformaes.
 A velocidade de rotao dos discos dever ser
escolhida em funo da dureza da amostra e da
natureza do abrasivo, sendo menor quando o metal a
polir mais macio, e maior quando o abrasivo a
alumina (com o p de diamante a velocidade dever
ser menor).

O aspecto final da superfcie da amostra vai depender


essencialmente da granulometria do ltimo abrasivo
utilizado.

Um polimento correcto dever terminar com o uso de uma


m.
suspenso de p de diamante de 1
Fonte: Struers

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5.2. POLIMENTO ELECTROLTICO

Para metais muito macios, difceis de preparar por


processos mecnicos, poder ser utilizado um polimento
electroltico.

O polimento electroltico consiste em mergulhar a amostra


num electrlito, fazendo passar uma corrente elctrica entre
o nodo e o ctodo. A pea ir funcionar como nodo. Ir
verificar-se a dissoluo diferencial do nodo (eliminao
dos picos das rugosidades) devido a possurem diferentes
resistncias hmicas.

Fonte: A Prtica Metalogrfica, Carlos Alberto Fazano, HEMUS, Fonte: Struers


1980

Para cada metal, deve ser tida em considerao a relao


entre o potencial de trabalho e a densidade de corrente
necessria ao trabalho de polimento a desenvolver.

Para alm destes factores, importa ainda controlar os outros


parmetros que influenciam o processo :

 Composio qumica do electrlito


 Grau de agitao do banho
 Temperatura do banho
 Durao da fase de polimento

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Este processo apresenta ainda as seguintes vantagens:

 Reprodutibilidade das condies de polimento;


 Acabamento da superfcie ptimo, sem riscos nem
deformaes;
 Tempo de polimento mais curto;
 Possibilidade de proceder na mesma operao ao
ataque qumico da superfcie.

Apresenta no entanto os seguintes inconvenientes:

 Possibilidade de ocorrerem zonas em que o


ataque actue de forma preferencial (poros, etc.);
 Extraco de incluses no metlicas;
 Possibilidade de formao de zonas em relevo no
caso de metais policristalinos;
 Torna-se necessrio um ajuste prprio do
processo para cada tipo de amostra a preparar.

5.3. DEFEITOS PROVENIENTES DO POLIMENTO

Os defeitos mais frequentemente encontrados nas amostras


metlicas aps polimento so os seguintes:

 Riscos;
 Caudas de cometa;
 Incrustaes de partculas provenientes de poli-
mentos anteriormente efectuados com o mesmo
disco, sem que tivesse sido sujeito a uma limpeza
adequada;
 Deformaes da camada superficial;
 Cavidades originadas pelo arranque de partculas da
superfcie.

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A melhor forma de resolver qualquer um destes problemas


consiste em iniciar novamente todo o processo, repetindo
todas as etapas at agora enunciadas.

6. ATAQUE QUMICO

Aps o polimento, a superfcie obtida ir reflectir de uma


forma homognea a luz que sobre ela incidir.

Desta forma, uma observao com ampliao adequada ir


apenas permitir detectar fissuras, poros ou incluses.

Para que uma observao a microscpio permita analisar os


constituintes presentes no material observado, as
respectivas quantidades e sua distribuio, torna-se
necessrio proceder a um ataque qumico de forma a que se
criem os contrastes de tonalidade necessrios
identificao dos constituintes metalogrficos presentes.

6.1. PROCEDIMENTO

O ataque qumico segue normalmente o seguinte


procedimento:

 Limpeza da amostra, normalmente com acetona


ou lcool etlico.
 Imerso da amostra no reagente, ou aplicao
deste sobre a superfcie com o auxlio de algodo.
 Tempo de espera para que se torne efectivo o
ataque qumico. Tempos de ataque curtos
originam pouco contraste na revelao da

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estrutura e tempos de ataque longos podem


provocar picadas.
 Remoo do reagente da superfcie atacada,
atravs de uma lavagem com gua abundante,
seguida de lavagem com lcool etlico.
 Secagem atravs da aplicao de corrente de ar
seco e quente (por ex.: secador de cabelo, ar
comprimido, etc.).

6.2. TIPOS DE REAGENTES

A escolha do reagente dever ter em considerao os


seguintes factores:

 Tipo de observao pretendida (macroscpica ou


microscpica);
 Composio qumica do material.

6.2.1. REAGENTES PARA LIGAS FERROSAS

Grupo alvo:

 Aos ao carbono;
 Aos ligados (baixa e alta liga);
 Aos inoxidveis;
 Ferros fundidos.

Preparao da superfcie da amostra antes do ataque:

 Conforme o descrito anteriormente, mas com


especial ateno ao facto de no aquecer
demasiado a amostra durante as operaes de
corte.

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 Para um polimento mais adequado dever ser


utilizado como abrasivo o p de diamante ou
alumina.

Reagentes para o ataque qumico:

 5% de cido ntrico + 95% lcool etlico (NITAL):


reagente de uso geral que escurece a perlite e as
fronteiras de gro da ferrite;
 2 a 4g de cido pcrico para 100ml de lcool etlico
ou metlico (PICRAL): reagente de uso geral,
principalmente em aos de baixa liga e alguns
tipos de aos inoxidveis;
 Podem ainda ser utilizados muitos outros
reagentes conforme o tipo de liga ferrosa que se
pretende analisar, e o tipo de constituinte que
mais se pretende realar.
 Exemplos: cido ntrico + cido clordrico +
glicerina + perxido de hidrognio para ligas
austenticas, hidrxido de sdio + perxido de
hidrognio para fazer realar a cementite, etc.

6.2.2. REAGENTES PARA LIGAS NO FERROSAS

Grupo alvo:

 Lates
 Bronzes
 Cobre
 Ligas de alumnio
 Chumbo
 Zinco e suas ligas

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Preparao da superfcie da amostra antes do ataque:

 A menor dureza apresentada pela maioria destes


materiais, dever fazer redobrar os cuidados na
preparao para que estes no se deformem.
 A velocidade do disco de corte deve ser inferior
normalmente usada para ligas ferrosas.
 Dever ser mudado o pano de polimento sempre
que se prepara outro tipo de material.
 O ciclo polimento/ataque deve ser repetido por
diversas vezes.
 Dever ser utilizado preferencialmente o polimento
electroltico.
 Dever ser evitado o aquecimento durante a
preparao das amostras.

Reagentes:

 10g de cloreto frrico + 30ml de cido clordrico


para 200ml de gua: reagente de uso geral para
cobre, lato e bronze;
 cido ntrico: usado para atacar o chumbo puro;
 10% de cido fosfrico + 90% de gua : usado
geralmente em ligas de alumnio;
 5% de cido clordrico + 95% de gua : usado
geralmente para o zinco e suas ligas;
 Podem ainda ser utilizados muitos outros
reagentes, dependendo do tipo de material ou liga
que se pretende analisar, e quais os constituintes
que mais nos interessam observar.

Aps decorrido o tempo necessrio ao ataque qumico, as


amostras devem ento ser sujeitas a uma intensa lavagem,
seguida de uma secagem com ar quente e seco.

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REAGENTES QUMICOS

cido Perclrico HClO4


cido Ntrico HNO3
cido Sulfrico H2SO4
cido Clordrico HCl
cido Fosfrico H3PO4
cido Fluordrico HF
cido Actico CH3COOH
cido Oxlico C2H2O4.2H2O
cido Ctrico C6H8O7.H2O
Hidrxido de Sdio NaOH
Hidrxido de Amnio NH4OH (NH4 + H2O)
Perxido de Hidrognio H2O2
Peroxidissulfato de Amnio (NH4)2S2O8
Trixido de Crmio CrO3
Cromato de Potssio K2CrO4
Nitrato de Prata AgNO3
Pirossulfato de Sdio Na2S2O7.2H2O
Sulfato de Cobre CuSO4.5H2O
Cloreto Frrico FeCl3.6H2O
Cloreto de Amnio NH4Cl
Cloreto Cprico de Amnio (NH4)2 [CuCl4].2H2O
Cloreto de Cobre CuCl2.2H2O
Cloreto de Sdio NaCl
Cianeto de Potssio KCN
Ferricianeto de Potssio K3Fe (CN)6
Molibdato de Amnio (NH4)6Mo7O2.4H2O
Pirossulfito de potssio K2S2O5
(Poli) Sulfeto de Amnio (NH4)2Sx
Tiossulfato de Sdio Na2S2O3.5H2O
Metanol (lcool metlico) CH3OH
Etanol (lcool etlico) C2H5OH
Glicerol (Glicerina) C3H8O3
Etileno Glicol C2H6O2

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6.3. INFLUNCIA DO ATAQUE QUMICO NA


OBSERVAO

6.3.1.Liga Cu-Sn mal atacada

6.3.2. Liga Cu-Sn mais atacada

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7. OBSERVAO METALOGRFICA

A observao metalogrfica deve iniciar-se por uma


abordagem macroscpica, passando-se seguidamente para
uma abordagem microscpica dos pontos que oferecerem
motivo de maior interesse para serem observados com o
devido cuidado.

7.1. OBSERVAO MACROSCPICA

 Nesta fase, as amostras so observadas a olho nu,


ou com ampliaes apenas de 10x em lupa
metalogrfica;
 sempre aconselhvel partir de uma observao
macroscpica para a microscpica;
 Quando for pretendida apenas uma observao de
eventuais incluses no metlicas, a superfcie
pode ser observada sem o ataque qumico.

Uma observao macroscpica atenta pode ser suficiente


para detectar segregaes, incluses, poros ou fissuras.

7.2. OBSERVAO MICROSCPICA

 possvel fazer observaes com uma variada


gama de ampliaes, recorrendo a microscpios
pticos ou electrnicos, em funo do formato e
dimenses dos pormenores que se pretendem
observar.
 A observao microscpica incide normalmente
sobre zonas identificadas na observao
macroscpica que indiciam interesse no estudo a
desenvolver.

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 A microscopia pode essencialmente assumir duas


vertentes: ptica ou electrnica.

7.2.1. Microscopia ptica

Assenta essencialmente no princpio da imagem formada


atravs da luz reflectida pela superfcie da amostra.

A figura seguinte ilustra a configurao habitual num


microscpio moderno, com a casa da lmpada situada no
plano inferior e a cmara de registo de imagem (digital ou
convencional) situada no plano superior.

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A forma esquemtica como a formao da imagem se


efectua pode ser observada na figura seguinte, onde se
pode ver como se realiza a observao visual directa (a) e o
registo fotogrfico (b).

7.2.1.1. Elementos constituintes de um microscpio


ptico

O microscpio ptico constitudo essencialmente por trs


grupos de elementos principais:

 Elementos mecnicos

 Local de apoio da amostra (platina), que por sua vez


est montado num sistema mvel, que permite o
deslocamento segundo a vertical eixo ZZ - (para a
focagem), e segundo os dois eixos do plano
horizontal XX e YY - (para procura do local que
mais nos convm observar);

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 Tubo de encaixe, monocular, binocular ou trinocular,


com ajuste diptrico e interpupilar;
 Dispositivo de focalizao, para regulao da
distncia focal e nitidez da imagem;
 Revlver porta - objectiva, que permite a observao
da mesma amostra com vrias ampliaes, apenas
com uma simples rotao do dispositivo de fixao,
que pode conter at 5 objectivas diferentes.

 Elementos pticos

 Objectiva;
 Oculares;
 Prisma ou plano ptico, que permite reflectir a luz
sobre a mostra.

 Iluminao

 Fontes de iluminao, que fornecem o feixe.


 Condensador, que promove a concentrao do feixe
luminoso, melhorando o paralelismo e a intensidade;
 Diafragmas de campo e intensidade luminosa, que
regulam a profundidade de campo e a intensidade do
feixe luminoso;
 Filtros, que podem servir para corrigir determinadas
zonas do espectro, melhorar a definio da imagem
(nitidez / recorte), fazer sobressair determinados
aspectos de uma observao, etc.

 Acessrios

 Mquina fotogrfica convencional ou digital para


registo de imagens;
 Cmara de vdeo, para o registo de imagens em
vdeo.

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7.2.1.1. Defeitos que podem surgir numa observao

O sistema de lentes responsvel pela formao da imagem


pode ser responsvel pelo aparecimento de determinados
defeitos, que so listados seguidamente:

 Defeitos cromticos: so provocados pelos


diferentes ndices de difraco das lentes para cada
comprimento de onda, o que origina pontos de
focagem diferentes para cada cor do espectro (as
radiaes de menor comprimento de onda ficam com
o foco mais prximo da lente).
 Defeitos esfricos ou geomtricos: so produzidos
pela diferente refraco sofrida pelo feixe incidente
quando este atravessa uma lente. O defeito ir fazer-
se sentir tanto mais quanto mais distantes passarem
os raios do eixo ptico principal, produzindo
distncias focais diferentes, conforme a distncia a
que o raio passa do centro da lente (eixo ptico).

7.2.1.2. Cuidados a ter com a vista numa observao

Na observao de uma mostra ao microscpio ptico devem


ser levados em ateno os seguintes aspectos:

 A luz deve ser regulada de forma a evitar a fadiga,


podendo ser utilizada a mnima luz necessria
observao que se pretende efectuar.
 Quando o dispositivo de observao for monocular,
devem ser mantidos abertos os dois olhos.
 Quando o observador usar culos no os deve retirar
para proceder observao, a no ser que o
microscpio possua correco diptrica.

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ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

7.2.1.3. Caracterizao das lentes

O sistema de lentes utilizado para uma determina


observao vai caracterizar a qualidade da informao
recolhida nessa mesma observao.

Os factores que determinam essa qualidade so os


seguintes:

 Ampliao: a relao existente entre a imagem real


e a imagem produzida. Est normalmente indicada na
objectiva. A ampliao total dada pela expresso:

AmpliaoTOTAL = AmpliaoOCULAR AmpliaoOBJECTIVA

 Abertura numrica: corresponde fraco da


intensidade luminosa reflectida pela superfcie da
amostra. A qualidade da objectiva ser tanto maior
quanto maior for a sua abertura numrica.
 Resoluo: definida pela menor distncia entre dois
pontos que possvel distinguir.
 Profundidade de campo: corresponde distncia que
possvel focar em simultneo. A profundidade de
campo ser tanto mais relevante quanto maior for a
ampliao da observao, j que o aumento desta
provoca a diminuio da zona focada.
 A profundidade de campo normalmente maior nos
microscpios electrnicos do que nos pticos. Em
metalografia, para superfcies bem polidas, os
microscpios pticos so suficientes.

METALOGRAFIA 28
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

7.2.1.4. Registo fotogrfico

O registo fotogrfico faz, na maior parte dos casos, parte


integrante do trabalho de metalografia. Assume particular
importncia na ilustrao de relatrios e constitui um
precioso auxiliar para a anlise posteriori das estruturas
observadas a microscpio.

A escolha da pelcula a utilizar para o registo assume


tambm particular importncia, j que dever ter em ateno
os seguintes aspectos:

 Sensibilidade a cores (ASA/DIN): poder e dever ser


o mais baixa possvel, j que a amostra se mantm
estacionria durante a abertura do diafragma, e assim
poder ser obtido um gro mais fino na imagem.
 Intensidade da luz reflectida, podendo este parmetro
ser regulvel no microscpio em funo do filme
utilizado. Este factor ainda mais importante em
pelculas de cor, motivo pelo qual na maioria dos
casos se utilizam pelculas a preto e branco.

Deve ainda salientar-se que a obteno de um bom registo


fotogrfico ter que obedecer aos seguintes requisitos:

 Representar a estrutura verdadeira do metal ou liga


metlica. Isso ir depender essencialmente do
polimento e ataque conveniente da superfcie a
examinar.
 A ampliao e a resoluo devem ser suficientes para
mostrar claramente todos os detalhes significativos.
Estes requisitos dependem da qualidade do material
ptico: escolha adequada das objectivas e oculares,
sistemas de iluminao e filtros.

METALOGRAFIA 29
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 A reproduo fotogrfica deve ser tecnicamente


perfeita, para o que importante a seleco
conveniente da emulso fotogrfica, do papel de
cpia e dos respectivos tempos de exposio.

Actualmente, verifica-se uma forte tendncia para a


fotografia digital, com mquinas que atingem os 12.5
MPixels, permitindo ptimas resolues. Estes sistemas
apresentam as seguintes vantagens:

J apresentam resolues idnticas fotografia


convencional;
Permitem uma anlise imediata da qualidade da
imagem, com rejeio das imagens menos
interessantes;
Permitem o seu processamento atravs de programas
informticos apropriados, fazendo ressaltar os efeitos
que se pretendem analisar;
Permitem a medio de reas correspondentes a
determinados constituintes (por reconhecimento do
padro), atravs de programas informticos adequados
que permitem a quantificao e lanamento em
relatrios apropriados;
Permitem uma maior flexibilidade de tratamento, j que
podem ser enviadas atravs de redes informticas,
armazenadas em memria, etc.

No entanto, o seu custo bem como o do software necessrio


para a aquisio e tratamento de imagem ainda bastante
elevado. Esta soluo implica a utilizao de impressoras
laser de elevada qualidade para a elaborao de relatrios.
De notar que quando se est a proceder a um registo
fotogrfico, dever ser anotado o nmero da fotografia, a
ampliao total utilizada, o nmero ou referncia da
amostra, o respectivo material e o tipo de reagente utilizado
no ataque. Estas informaes tero que acompanhar

METALOGRAFIA 30
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

obrigatoriamente a fotografia, sempre que esta inserida em


qualquer relatrio.

7.2.2. Microscopia electrnica

A microscopia electrnica iniciou-se em 1954 com a


comercializao do primeiro microscpio electrnico de
transmisso (MET), a qual foi seguida em 1963 pela
comercializao do primeiro microscpio electrnico de
varrimento (MEV).

O princpio de funcionamento baseia-se essencialmente no


facto de utilizar um feixe de electres mais ou menos
acelerado sobre a amostra, em substituio do feixe
luminoso utilizado no microscpio ptico.

6V -100V 5-50KV

Ctodo

Cone de Wehnelt
nodo Ecran

Feixe

Imagem
Lentes
magnticas Variao da
ampliao
Gerador
Fonte: Tese de Doutoramento de Francisco J. G. Silva

de
imagens

Unidade de
deflexo

Amplificador
de vdeo
Lentes
magnticas
Detector de
electres
secundrios

Amostra
Detector de electres
reflectidos

METALOGRAFIA 31
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

Fonte: Metalurgia Geral Metalografia Vol. 2, Antera Valeriana de Seabra, LNEC, 1995

PTICO MET MEV

Aspecto de um microscpio electrnico de varrimento

METALOGRAFIA 32
Fonte: A Prtica Metalogrfica, Carlos Alberto Fazano, HEMUS, 1980
ESEIG

METALOGRAFIA
33
QUMICA DOS MATERIAIS
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

Alm de permitir a observao de micro-reas da superfcie


da amostra, possibilita ainda a determinao da anlise
elementar, anlise estrutural, anlise de partculas e
medio de propriedades fsicas.

Para utilizao em observaes metalogrficas mais


usado o microscpio electrnico de varrimento (MEV),
enquanto o microscpio electrnico de transmisso (MET)
mais usado em Biologia.

A resoluo mxima obtida numa observao limitada pelo


comprimento de onda da radiao utilizada na iluminao.
Nos microscpios electrnicos, como a iluminao
substituda por um feixe de electres acelerados,
aumentando a acelerao desses electres promove-se a
diminuio do comprimento de onda, melhorando a
resoluo de uma forma significativa.

A amostra, ao ser submetida a um varrimento por feixe de


electres, emite parte da energia absorvida sob a forma de:

 Electres secundrios
 Electres retrodifundidos
 Electres Auger
 Radiaes electromagnticas de Raios X
 Radiaes fotnicas de UV e IV
 Electres difractados

A reflexo provocada pelo feixe de electres incidentes na


superfcie permite, aps tratamento electrnico, obter uma
imagem num monitor, e localizar qual a melhor zona a
pesquisar, variar a ampliao total produzida pelo sistema,
rodar a amostra (se necessrio) para procurar o melhor
ngulo de observao (quando se analisa superfcies
provenientes de fractura), e seleccionar as melhores
imagens para procedermos ao registo fotogrfico.

METALOGRAFIA 34
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

7.2.2.1. Comparao entre a MO e o MEV

A comparao entre o sistema de observao por


microscpio ptico e a observao realizada com o auxlio
de um microscpio electrnico pode ser sintetizada da
seguinte forma:
Fonte: A Prtica Metalogrfica, Carlos Alberto Fazano, HEMUS, 1980

Estando os microscpios electrnicos concentrados no


CEMUP (Porto), e a prtica metalogrfica ser geralmente
efectuada apenas com a microscopia ptica, recomendada
uma leitura mais detalhada da bibliografia consultada para a
realizao deste guia de estudo a quem estiver interessado
em aprofundar este assunto.

METALOGRAFIA 35
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

8. Observaes metalogrficas realizadas no ISEP

A realizao de trabalhos prticos realizados nos anos


lectivos de 1995/96 e 1996/97 no mbito do programa da
cadeira de Qumica dos Materiais conduziu ao incio da
elaborao de um Atlas Metalogrfico.

Com vista a uma melhor percepo das observaes que


efectivamente podem ser realizadas nos laboratrios do IPP,
so seguidamente mostradas algumas foto-micrografias
realizadas pelos alunos do curso de Mecnica do ISEP. Cada
imagem possui a respectiva ficha tcnica, que identifica o
metal ou liga observado, meios de ataque e ampliao
utilizados.

Amostra de Zinco puro


Ataque qumico: 50%HCl+50%H2O
Ampliao: 50x

METALOGRAFIA 36
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

Amostra da liga Cu-Sn (Bronze)


Ataque qumico: 5%FeCl3/C2H5OH (pouco tempo)
Ampliao: 50x

Amostra da liga Cu-Sn (Bronze)


Ataque qumico: 5%FeCl3/C2H5OH (mais prolongado)
Ampliao: 50x

METALOGRAFIA 37
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

Amostra da liga Cu-Zn (lato)


Ataque qumico: 5% FeCl3/C2H5OH/NH4OH/H2O2/H2O
Ampliao: 50x

Amostra de Cu-Zn (lato)


Ataque qumico: 5% FeCl3/C2H5OH/NH4OH/H2O2/H2O
Ampliao: 100x

METALOGRAFIA 38
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

Amostra de Zinco com impurezas


Ataque qumico: 50%HCl+50%H2O
Ampliao: 50x

Amostra de Zinco com impurezas


Ataque qumico: 50%HCl+50%H2O
Ampliao: 100x

METALOGRAFIA 39
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

Amostra de Cu-P (4,5%)


Ataque qumico: sem ataque
Ampliao: 100x

Amostra de Cu-P (4,5%)


Ataque qumico: 5%FeCl3/C2H5OH
Ampliao: 100x

METALOGRAFIA 40
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

Amostra de Cu-P
Ataque qumico: NH4OH/H2O
Ampliao: 100x

Amostra da liga Cu-P


Ataque qumico: NH4OH/H2O
Ampliao: 400x

METALOGRAFIA 41
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

Amostra de ao DIN S 18-0-1 (Ark Superior / F. Ramada)


Ataque qumico: Nital a 4%
Ampliao: 200x

Amostra de ao DIN X155CrVMo 12 1 (C265/ F. Ramada)


Ataque qumico: Nital a 4%
Ampliao: 200x

METALOGRAFIA 42
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

Amostra de ao DIN 115CrV3 (Ao Prata / F. Ramada)


Ataque qumico: Nital a 4%
Ampliao: 200x

Amostra de ao DIN Ck45 (F10 / F. Ramada)


Ataque qumico: Nital a 4%
Ampliao: 400x

METALOGRAFIA 43
ESEIG QUMICA DOS MATERIAIS

BIBLIOGRAFIA

SEABRA, Antera Valeriana de Metalurgia Geral, Vol. III):


Metalografia, Lisboa, LNEC, 1995

FAZANO, Carlos Alberto T. V. A Prtica Metalogrfica, S. Paulo,


Brasil, Hemus, 1980

CASTRO, Fernando P. de; SOARES, Delfim F. - Princpios de


Metalografia , Cadernos de Metalurgia , CETEM

SMITH, William F. Princpio da Cincia e Engenharia dos Materiais,


3 Edio, Lisboa, McGraw-Hill, 1996

Fotomicrografias extradas dos trabalhos prticos dos alunos:

950124 Rui Filipe Meneses 960368.Vnia Pinto


950133 Victor Nuno 960363 Srgio Machado
950122 Ricardo J. Couto 960364 Srgio Carvalho
960299 Antnio Amorim 960314 Hugo Monteiro
960686 Nuno Mimoso 950108 Paulo Ferreira
950739 Pedro Oliveira 950110 Pedro Gonalves
950115 Rafael Arajo 950113 Pedro F. Santos
950117 Raul Tiago Silva 940572 Armnio Fernandes
950123 Ricardo Ribeiro 950126 Rui Oliveira
950130 Vasco Dinis 940568 Amrico Carvalho
960358 Rui Miguel Pereira 940636 Rui Marinho
960356 Rui C. Ricardo 940642 Steven Brito
960690 Antnio Machado

NOTA IMPORTANTE : Este guia de estudo no dispensa a


leitura dos livros indicados nesta bibliografia.

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