ESTANDARIZACIN DE DISOLUCIONES VALORANTES

Si la disolucin valorante no se ha preparado a partir de un patrn primario, su

concentracin no ser exactamente conocida, y por lo tanto, habr que
estandarizarla frente a un patrn primario. En este tema se indican los pasos a
seguir en la estandarizacin de cinco soluciones valorantes (hidrxido sdico, cido
clorhdrico, tiosulfato sdico, permanganato potsico y AEDT) muy usadas en las
titulaciones.

ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE NaOH

Para preparar una disolucin de una determinada concentracin (por ejemplo 0.1N)
se parte de hidrxido sdico slido comercial, se disuelve un peso conocido en agua
destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidrxido sdico un patrn
primario, esta disolucin solo ser aproximadamente 0.1N, por lo que es necesario
estandarizarla para conocer exactamente su concentracin.

La estandarizacin puede realizarse con Biftalato cido de potasio, que s es una

sustancia patrn primario. Como indicador de la titulacin se emplea fenolftalena.
El viraje de la fenolftalena se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado,
formndose Biftalato de sodio y potasio.

Reactivos
- Disolucin de NaOH. Pesar 4g de NaOH, disolver en un vaso de precipitado, y diluir
con agua destilada a 1000 mL en un matraz aforado.
- Biftalato cido de potasio, tipo patrn primario.
- Disolucin de fenolftalena al 0.1% en etanol.

Procedimiento
- Pesar exactamente (en la balanza analtica) entre 0.40 y 0.50g de Biftalato cido
de potasio sobre un vaso de precipitado de 25 mL. Previamente, es conveniente
secar el Biftalato de potasio durante 30 minutos a 110 C y dejar enfriar en un
desecador.
- Pasar la cantidad pesada a un Erlenmeyer de 250 mL y disolver con 25 mL de
agua destilada.
- Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y aadir al Erlenmeyer.
- Aadir 2 3 gotas de solucin de fenolftalena.
- Valorar con la disolucin de NaOH 0.1N, lentamente y con agitacin, hasta que la
disolucin adquiera una tonalidad rosa persistente.
- Anotar el volumen V (mL) gastado y calcular el factor F de la disolucin de la
siguiente manera:

Donde:
a = g pesados de Biftalato cido de potasio.
Eq = peso equivalente de Biftalato cido de potasio = 204.22.
V = volumen (mL) de NaOH 0.1N gastados en la valoracin.

- Calcular la incertidumbre del factor de la solucin, I F, mediante la siguiente

expresin:

Siendo:
Ib = incertidumbre de la balanza analtica (suponer 0.0003g).
IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoracin (suponer 0.1 mL).

- Repetir la valoracin y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre.

- Calcular la normalidad exacta de la disolucin:

Siendo F = valor medio de los factores calculados.

ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE HCl

Para preparar una disolucin de una determinada concentracin (por ejemplo 0.1N)
se parte de la disolucin de HCl concentrado, comercial, y se diluye con agua
destilada en un matraz aforado hasta el volumen adecuado.

Al no ser el cido clorhdrico un patrn primario, esta disolucin solo ser

aproximadamente 0.1N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer
exactamente su concentracin.

La estandarizacin suele realizarse con CO 3Na2, que si es una sustancia patrn

primario. Como indicadores de la titulacin se emplean fenolftalena y naranja de
metilo. El viraje de la fenolftalena se produce cuando el CO 3= se ha transformado en
CO3H-.

En este punto se aade naranja de metilo, que vira cuando el CO 3H- ha pasado a
CO3H2:

Reactivos
- Disolucin de HCl 0.1N. Pipetear 9.8 mL de HCl al 32% (p/v) y diluir a 1000 mL en
un matraz aforado.
- CO3Na2, tipo patrn primario.
- Disolucin de fenolftalena al 0.1% en etanol.
- Disolucin de naranja de metilo al 0.1% en agua.

Procedimiento
- Pesar exactamente (en la balanza analtica) entre 0.20 y 0.25g de CO 3Na2 sobre un
vaso de precipitado de 25 mL.
- Pasar la cantidad pesada a un Erlenmeyer de 250 mL, y disolver con 25 mL de
agua destilada.
- Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y aadir al Erlenmeyer.
- Aadir 2 3 gotas de solucin de fenolftalena.
- Valorar con la disolucin de HCl 0.1N, lentamente y con agitacin, hasta
decoloracin de la disolucin.
- Aadir 2 3 gotas de disolucin de naranja de metilo.
- Continuar la valoracin hasta viraje del indicador de amarillo a rojo naranja.
- Anotar el volumen V (mL) gastado y calcular el factor F de la disolucin de la
siguiente manera:

Donde:
a = g pesados de CO3Na2.
Eq = peso equivalente del CO3Na2 = Pm/2 = 52.99.
- Calcular la incertidumbre del factor de la solucin, IF, mediante la siguiente
expresin:

Siendo:
Ib = incertidumbre de la balanza analtica (suponer 0.0003g).
IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoracin (suponer 0.1 mL).

- Repetir la valoracin y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre.

- Calcular la normalidad exacta de la disolucin:

Siendo F = Valor medio de los factores calculados.

ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE PERMANGANATO

POTSICO
El permanganato potsico (KMnO4) no es una sustancia patrn primario y sus
disoluciones deben ser estandarizadas para conocer exactamente su concentracin.
Las sustancias patrones primarios ms usadas para la estandarizacin son el
oxalato sdico, el cido oxlico y el xido arsenioso. En esta prctica se utiliza el
oxalato sdico (Na2C2O4) que se oxida a CO2 segn la ecuacin:

La valoracin se realiza en medio cido fuerte, con lo que el MnO -4 se reduce a Mn2+
segn la ecuacin:

La reaccin de valoracin es pues:

No se utiliza ningn indicador externo, sino que el exceso de permanganato colorea

la disolucin e indica el punto final de la titulacin.

Reactivos
- Solucin de K MnO4 0.1N. Disolver 3.2g de permanganato potsico en un litro de
agua destilada. Calentar la solucin durante 1 hora a una temperatura prxima a
la de ebullicin y dejarla en reposo a temperatura ambiente durante 2 3 das.
Filtrar la solucin a travs de un crisol filtrante de vidrio y guardarla en un frasco
con tapn de vidrio y en la oscuridad.
- Oxalato sdico slido.
- cido sulfrico 1/8 (v/v).

Procedimiento
- Pesar exactamente (en una balanza analtica) entre 0.25 y 0.30g de oxalato
clcico sobre un vaso de precipitado de 25 mL.
- Pasar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y disolver con unos 60 mL de agua
destilada.
- Aadir 15 mL de cido sulfrico (1/8) y calentar entre 80 y 90 C.
- Valorar lentamente con permanganato hasta el primer tinte rosa.
- Calcular el factor de la disolucin de permanganato potsico de la siguiente
manera:

Siendo:
a = gramos pesados de Na2C2O4.
V = mL consumidos de KMnO4 0.1N.
Pm
Eq = peso equivalente del Na2C2O4 = =67.0
2

- Calcular la incertidumbre del factor de la solucin, I F, mediante la siguiente

expresin:

Siendo:
Ib = incertidumbre de la balanza analtica (suponer 0.0003g).
IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoracin (suponer 0.1 mL).

- Realizar una nueva valoracin y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre.

- Calcular la normalidad exacta de la disolucin de permanganato:
Siendo F = Valor medio de los factores calculados.

ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE TIOSULFATO

El tiosulfato sdico (en realidad, Na2S2O3 - 5H2O) no es una sustancia patrn
primario, por lo que no pueden obtenerse disoluciones de concentracin exacta por
simple pesada. La estandarizacin de estas disoluciones se basa en su titulacin
frente a sustancias patrones primarios como el K 2Cr2O7, que en exceso de KI da
lugar a la siguiente reaccin:

y el yodo liberado se valora con la solucin de Na2S2O3, utilizando almidn como

indicador.

Reactivos
- Disolucin de tiosulfato sdico 0.1N. Prepararla disolviendo, aproximadamente, 25
g de Na2S2O3 -5H2O en agua destilada recin hervida y aforar a 1 litro.
- Disolucin de dicromato potsico 0.1N. Prepararla disolviendo 4.9036 g de
K2Cr2O7, secados a 110 C, en agua destilada y aforar a 1 litro.
- Yoduro potsico slido.
- cido clorhdrico concentrado.
- Disolucin de almidn. Triturar 2g almidn soluble y 10mg de yoduro mercrico
(conservador) aadir un poco de agua y agregar lentamente la suspensin a un
litro de agua en ebullicin.
- Proseguir la ebullicin hasta que la disolucin aparezca clara; enfriar y transferir a
un frasco con tapn de vidrio.

Procedimiento
- Pipetear 25.00 mL de la disolucin de dicromato en un matraz Erlenmeyer de 250
mL.
- Agregar 2g de yoduro potsico y 8 mL de cido clorhdrico concentrado.
- Mezclar bien y valorar rpidamente con la disolucin de tiosulfato de sodio, segn
el siguiente procedimiento:
a) Mientras se agita el lquido aadir unos 2 mL de disolucin de tiosulfato.
b) Agregar 2 mL de la disolucin de almidn y proseguir la valoracin hasta que el
color vire a verde claro.
- Anotar el volumen V (mL) gastado y calcular el factor F de la disolucin segn la
ecuacin:
- Calcular la incertidumbre del factor de la solucin, IF, mediante la siguiente
expresin:

Siendo:
Ip = incertidumbre del volumen de patrn (suponer 0.05 mL).
IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoracin (suponer 0.1 mL).
En este caso se ha considerado despreciable la contribucin de la incertidumbre de
la normalidad del patrn.

- Repetir la valoracin y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre.

- Calcular la normalidad exacta de la disolucin:

Siendo F = Valor medio de los factores calculados.