Guias Quimind

UNIVERSIDAD
DEL CAUCA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA INDUSTRIAL
Ing. Ren Ziga Rengifo
Facultad de Ciencias Naturales, Exactas y de la Educacin

Departamento de Qumica
2006
MANUAL DE PRCTICAS DE QUMICA INDUSTRIAL
PREFACIO
Este manual est dirigido a los estudiantes de la asignatura Qumica Industrial, dentro del
programa de Qumica de la Universidad del Cauca. Algunos de estos estudiantes, durante su
futura actividad profesional, tendrn que realizar anlisis rutinarios de materiales como los que se
presentan en estas guas.
Se comienza con anlisis de aguas y de carbones, por ser los de ms amplio uso en casi todas las
actividades industriales y humanas. El agua como sustancia indispensable para la vida y por su
uso generalizado en casi todos los procesos productivos. El carbn como fuente importante de
energa que, debido a sus ventajas de tipo econmico, es el de ms amplia utilizacin.
Finalmente, se desarrollarn unas marchas analticas de un producto industrial especfico: Anlisis

de jabones.
Cada captulo o tema correspondiente consta de dos secciones. En la inicial se presentan aspectos
generales de las sustancias a analizar y se dan descripciones de los fundamentos tericos de los
respectivos anlisis.
En la segunda seccin se describe la ejecucin prctica, o guas, de los anlisis mencionados.
En la parte final de cada gua se explica la disposicin final de los residuos o desechos.
Los anlisis de aguas, carbones y jabones estn diseadas para un total de 10 prcticas (4, 2 y 4
respectivamente) estimando el tiempo entre tres y cuatro horas por prctica.
Cmo anexos, se incluye informacin sobre aspectos de seguridad en el manejo de reactivos

qumicos que incluye las frases de riesgo (FRASES R) y las frases de seguridad (FRASES S) y
reglas de comportamiento en los laboratorios (Reglamento Interno de los Laboratorios de Qumica).
AGRADECIMIENTOS
Presento mi ms sincero reconocimiento a la profesora Isabel Bravo Realpe por el apoyo que me
brind al suministrarme la mayor parte del material bibliogrfico para la elaboracin de estas guas
y por los oportunos comentarios durante la revisin de las mismas. Igual reconocimiento para la
Qumica Claudia Martnez por sus valiosos aportes.
1
CONTENIDO
ANLISIS DE AGUAS (Captulo 1) 4
Clasificacin 4
Aguas para uso humano 5
Propiedades fsicas 5
Propiedades qumicas 6
Aguas industriales 10
Tratamiento de aguas industriales 11
Gua No 1 13
Anlisis organolptico 14
Anlisis Qumico 14
Preparacin de la muestra 14
Slidos totales 15
Residuo calcinado 15
Acidez y alcalinidad 15
Gua No 2 17
Sulfatos 18
Cloruros 19
Nitritos 19
Gua No 3 21
Hierro 22
Amoniaco libre y salino 23
Nitratos 23
Gua No 4 25
Materia orgnica 26
Dureza 26
ANLISIS DE JABONES (Captulo 2) 28
Generalidades 28
Formacin de una grasa 28
Propiedades de las grasas 28
Saponificacin 29
Fabricacin del jabn 29
Accin detergente 29
Comportamiento de los jabones en aguas duras 30
Variedades comerciales 30
Gua No 5 31
Humedad y sustancias voltiles 32
Insolubles 32
Gua No 6 34
cidos grasos y jabn anhidro 35
Alcalinidad total 35
Gua No 7 37
Alcalinidad libre 38
Cloruros 38
Gua No 8 40
Materia insaponificable e insaponificada 42
ANLISIS DE CARBONES (Captulo 3) 44
Generalidades 44
Toma de muestra 45
Humedad y ceniza 45
Materia voltil 45
Carbono fijo 45
2
Clculos para base seca 45
cido lmico 46
Anlisis elemental 46
Carbono e hidrgeno 46
Oxgeno 46
Nitrgeno 46
Azufre 46
Poder calorfico 47
Clasificacin de las hullas 47
Gua No 9 49
Preparacin de la muestra 50
Humedad 50
Cenizas 50
Sustancias voltiles 50
Carbono fijo 51
Gua No 10 52
Azufre 53
cido lmico 54
Anexo A: Frases R y Frases S 55
Anexo B: Reglamento del Laboratorio de Qumica 60
3
CAPTULO I
ANALISIS DE AGUAS
GENERALIDADES
El agua es el compuesto ms abundante en naturaleza y con el que estamos siempre en contacto.

En la industria se usa en grandes cantidades que sobrepasan las de otros materiales. Se requieren
250 toneladas de agua para la fabricacin de una tonelada de acero y 700 toneladas para la
fabricacin de una tonelada papel.
El agua est considerada como solvente universal y por esta razn no se puede hablar de "agua
pura" o de "pureza del agua". Lo que nos debe interesar no es su pureza sino su calidad; calidad
que se refiere al uso a que se destine.
Las fuentes de suministro de agua pueden ser: aguas superficiales (ros, lagunas, canales, lagos),
aguas subterrneas (pozos profundos, manantiales o galeras filtrantes), aguas de precipitacin
pluvial o corrientes marinas. Cualquiera que sea la fuente de abastecimiento, el agua contendr
impurezas variables en tipo y cantidad segn la fuente, y an las aguas procedentes de la misma
fuente pueden variar de composicin en diferentes perodos y sobre un intervalo ms o menos
amplio. Por ejemplo el caso de las corrientes superficiales que muestran cambios debidos a las
diferencias de clima y an de da a da.
1. CLASIFICACIN DE AGUAS
De acuerdo con su uso podemos dividir el agua en tres grandes grupos:

Aguas de uso humano.
Aguas industriales.
Aguas de desecho.
Las impurezas que pueden estar presentes en el agua se pueden agrupar de la siguiente manera:
Por las sustancias minerales disueltas: bicarbonatos, sulfatos y cloruros presentes
como sales de calcio, magnesio, sodio; otras como silicio, hierro, manganeso, amoniaco,
nitratos, nitritos, potasio u acidez mineral.
Gases disueltos como CO2, O2, N2, H2S, y CH4.
Turbidez y sedimento: cualquier impureza insoluble, finamente dividida, ya sea
orgnica o inorgnica, puede producir turbidez y sedimento.
Color y materia orgnica: procedentes de slidos en disolucin.
Sabores y olores.
Microorganismo: hay miles de variedades de ellos diferentes caractersticas; se
presentan generalmente en las aguas superficiales.
Los mtodos para hacer el anlisis de agua se encuentran publicados en la American Water Works
Association. La American Public Health Association y la Federation of Sewage and Industrial Water
Association, bajo el ttulo de Standard Methods for the Examination of water and Waste Water.
Que estas impurezas sean o no nocivas, depender naturaleza y cantidad en que estn presentes,
de los usos a los cuales est destinada el agua y de las tolerancias para diferentes impurezas en
Los constituyentes que usualmente se determinan en el agua se encuentran consignados en la
tabla 1.
Por conveniencia internacional los resultados de los anlisis de aniones, cationes, dureza y
alcalinidad se expresan en funcin de carbonato de calcio. Esto constituye una base cmoda, ya
que el peso molecular del carbonato de calcio es 100, nmero entero fcil de recordar lo
suficientemente grande para que prcticamente todos los resultados aparezcan como nmeros
enteros.
Tabla 1: Constituyentes usualmente analizados en el agua
NOMBRE EXPRESADO COMO NOMBRE COMN

calcio (Ca) CaCO3 dureza de calcio
magnesio (Mg) CaCO3 dureza de magnesio
4
sodio (Na) CaCO3 alcalinidad carbonato
=
Bicarbonato (HCO3 ) CaCO3 alcalinidad carbonato
=
Carbonato (CO3 ) CaCO3 alcalinidad custica
-
hidrxido (OH ) CaCO3 alcalinidad custica
-
cloruro (Cl ) NaCl
= =
sulfato (SO4 ) SO4
=
nitrato (NO3 ) N2O5
acidez mineral H2SO4, HCl acidez mineral
flor (F) F
slice (SiO2) SiO2
hierro (Fe) Fe
manganeso (Mn) Mn
Tabla 2: Lmites de tolerancia
ANLISIS AGUAS AGUAS PARA AGUAS PARA AGUAS PARA AGUAS

POTABLES GENERACIN GENERACIN GENERACIN ENFRIAMIEN
DE BAJA DE MEDIANA DE ALTA TO
POTENCIA POTENCIA POTENCIA
pH 6-8 9.5-10.5 9.5-10.5 9.5-10.5 6-8
Slidos 1000 ppm 3500-4000 2000-3000 300-500 ppm 100 ppm
totales ppm ppm
Alcalinidad 120 ppm 200-400 ppm 150-200 ppm 100 ppm 28 ppm
Dureza 180 ppm 80 ppm 80 ppm
total
Cloruros 300 ppm 8 ppm
Sulfatos 350 ppm 30-60 ppm 20-30 ppm 5-15 ppm
Fosfatos 0.4 ppm 30-20 ppm 20-40 ppm 5-15 ppm
Nitratos 10 ppm
Nitritos 1 ppm
Amoniaco
Slice 90-150 ppm 30-40 ppm 8-20 ppm 200 ppm
Hierro 0.5 ppm 5-15 ppm 2-5 ppm 0.5-2 ppm
2.1. Aguas para uso humano
Las podemos dividir en: aguas potables y aguas de servicios:

Aguas potables: son las aguas aptas para el consumo humano y por esto tendrn unas
condiciones especiales para que no sean nocivas al hombre.
Las normas o requisitos que debe poseer un agua potable se encuentran en la tabla 2.2.
A continuacin se encuentra una resea sobre algunos de estos requisitos.
2.1.1. Propiedades fsicas
Color: se debe a las sustancias disueltas. Por esto deben ser removidas las sustancias que
estn en suspensin. Esta remocin se efecta por medios fsicos que no alteren el color; se
prefiere la centrifugacin y luego la decantacin lenta.
La filtracin no es aconsejable ya que todo medio, soporte de filtracin, por naturaleza es
absorbente del color y ejerce decoloracin notable.
El color aparente ser aquel en el cual se incluye no solamente el valor del color verdadero sino el
de la materia en suspensin. Si se determina como tal, debe efectuarse en la muestra original del
agua sin filtrar.
El mtodo ms conocido es el de referencia a la escala internacional de platino-cobalto, y la unidad
del color ser la produccin por 1 mg de platino por 1 L de agua.
Sabor y olor: en las aguas los sabores y olores objetables se pueden deber al plancton, a
los actinomicetos, a las bacterias, a los vegetales en putrefaccin, a desechos domsticos
inadecuadamente tratados y a desechos industriales.
5
La prueba del sabor slo se debe aplicar en aquellas aguas destinadas a beberlas.
No existe una escala absoluta de valores para determinar esta propiedad, pues depende
directamente del criterio del analista.
Turbidez: es la expresin empleada para describir las partculas insolubles de arcilla, limo,
materia mineral, residuos orgnicos, plancton y organismos microscpicos que impiden el paso de
la luz a travs del agua. Como la turbidez no mantiene ninguna relacin directa con el peso de los
diversos materiales en suspensin, slo se registra en unidades de turbidez. Para su
determinacin se emplea el mtodo turbidimtrico.
2.1.2. Propiedades qumicas.
pH: el origen del cada pH en las aguas puede ser natural o antrpica. Como causa natural,
encontramos en primer lugar el cido carbnico disuelto, el cual se forma como consecuencia de la
disolucin del dixido de carbono de la atmsfera que se encuentra en la zona de infiltracin de la
tierra, producido por la respiracin de los seres vivos.
cidos minerales como sulfrico, clorhdrico, sulfhdrico, se encuentra como causa natural cuando
las aguas atraviesan terrenos de piritas o rocas volcnicas. Los cidos orgnicos, como los cidos
hmicos son frecuentes en las aguas.
La hidrlisis es uno de los fenmenos que producen reaccin cida o bsica en las aguas.
Entre los constituyentes bsicos, se encuentra principalmente el carbonato de calcio, el cual
condiciona el pH del agua ya que es capaz de reaccionar en el CO2 disuelto para formar el
bicarbonato de calcio soluble, estableciendo un sistema tapn.
Entre las causas antrpicas se encuentra la contaminacin industrial que puede variar segn el tipo
de desecho.
El pH se determina por medio de un potencimetro o por medio de indicadores.
Conductividad: el agua pura al disociarse presenta conductividad elctrica debido a que los
iones, al encontrarse en el agua como electrolitos disueltos, hacen que su conductividad sea
proporcional a la concentracin de estos electrolitos disueltos.
Se determina por medio de un conductmetro y se puede expresar en micromhos o en ppm de
cloruro de sodio.
Residuo seco: este nombre o el de residuo de evaporacin, se aplica al residuo que deja
una muestra de agua, despus de evaporarse a una temperatura definida, por lo general de 100-
110 C. Se efecta sobre el agua filtrada y contiene las sustancias disueltas despus de la
evaporacin del lquido. Se compone casi siempre de sales minerales, pudiendo contener
pequeas cantidades de materia orgnica en aguas no polucionadas, ya que si estn
contaminadas, la materia orgnica puede adquirir valores importantes.
Residuo calcinado o residuo fijo: se determina calcinado al residuo seco a 500 C e indica
las sales minerales disueltas.
Slidos totales: se determina sobre el agua sin filtrar, nos indican la cantidad slidos
solubles en suspensin existentes en el agua.
Normas internacionales: Las normas de agua potable del U S P H S sugieren que los slidos
totales no excedan de 500 ppm en aguas de buena calidad qumica, sin embargo, si no se dispone
de tales aguas, es permisible un contenido de slidos totales hasta de 1000 ppm.
Anhdrido carbnico: puede encontrarse disuelto en el agua en forma de gas y en parte
como anhdrido carbnico combinado y semicombinado. Tiene su origen en la respiracin de los
organismos y microorganismos vivientes y en la descomposicin de la materia orgnica; las aguas
de lluvia aportan el anhdrido carbnico que arrastran de la atmsfera con otros gases.
El anhdrido carbnico disuelto en el agua en estado molecular constituye el "anhdrido carbnico
agresivo" que reacciona con el carbonato de calcio.
CaCO3 + CO2 + H2O Ca(HCO3)2 (1.1)
El cido carbnico que se encuentra presente impidiendo que los bicarbonatos se disocien
precipitando carbonato se llama "cido carbnico equilibrarte"
=
2HCO3 H2CO3 + CO 3 (1.2)
6
El anhdrido carbnico combinado es el que existe en forma de in carbonato y el que se halla
como in bicarbonato constituye el anhdrido carbnico semicombinado.
Alcalinidad: La alcalinidad de un agua es el contenido de las sales del cido carbnico
(carbonatos y bicarbonatos) y de hidrxidos. Los bicarbonatos son mucho ms solubles en el agua
que los carbonatos, siendo los intermediarios entre estos y el gas carbnico libre. Al disolverse este
gas en el agua, la cantidad de bicarbonatos que se formen depender de la dureza del agua.
Adems existen otras sustancias que hacen variar en pH natural del agua; una forma para
determinar qu tipo de sustancias son los que lo afectan, es por medio de las determinaciones de
acidez y alcalinidad. Cuando el pH es inferior a 4.4 se puede suponer que existen cidos
minerales principalmente. Titulados con soda, usando como indicadores metil naranja y
fenolftalena; la fenolftalena indica la acidez total; el metil naranja la presencia de cidos fuertes.
Cuando el pH es superior a 4 (que son los casos ms comunes), quiere decir que hay sustancias
bsicas fuertes o custicas representados por el in OH y sustancias bsicos dbiles como son
carbonatos y bicarbonatos que se encuentran comnmente en el agua.
Usando las alcalinidades determinadas individualmente al anaranjado de metilo y a la fenolftalena
la produccin de cada uno puede estimarse como sigue:
Rango pH Hidrxidos Carbonatos Bicarbonatos

pH 4.4-8.2 0 0 M
pH 8.2-9.6 0 2F M 2F
pH >9.6 2F-M 2F-M 0
Normas internacionales: Las normas de agua potable de la United States Public Healt Service de
1976, hacen la recomendacin de que las aguas tratadas qumicamente deben satisfacer los tres
siguientes requisitos sobre alcalinidad.
La alcalinidad a la fenolftalena en CaCO3 no debe ser mayor de 15 ppm + 0,4

veces la alcalinidad total.
La alcalinidad normal de carbonatos no debe excederse de 120 ppm.
Si el exceso de alcalinidad es producido por tratamiento qumico, la alcalinidad total
no debe excederse a la dureza en ms de 35 ppm calculada en CaCO3
Dureza. La dureza terica de un agua es la suma de las concentraciones de todos los

cationes metlicos, que no sean de metales alcalinos, expresados en equivalente de concentracin
de carbonato de calcio.
En la mayor parte de las aguas casi toda la naturaleza se debe a los iones de calcio y de
magnesio, pero en algunas otras deben formarse en consideracin las concentraciones
mensurables de hierro, aluminio, manganeso, zinc y otros metales y la acidez mineral.
La capacidad de consumir jabn un agua, es la medida en su dureza, la dureza total es la suma de
las durezas debidas a las sales solubles de calcio y magnesio. Dureza permanente es la debida a
la porcin de esas sales que se mantienen disueltas an despus de haberse hervido el agua.
Dureza temporal o transitoria es la debida a la porcin de aquellas sales que se precipitan por
ebullicin, por hallarse primitivamente disueltas en estado de bicarbonatos.
La dureza se expresa en trminos de carbonato de calcio. La equivalencia del carbonato de calcio
y de magnesio y algunas veces del hierro y del aluminio, dan la medida de la dureza total del agua.
Los mtodos ms comunes de determinacin de dureza son: los mtodos del jabn, del estearato
y del EDTA. Cuando la dureza total es mayor que la alcalinidad del carbonato y bicarbonato, la
cantidad de dureza equivalente a la alcalinidad se llama dureza del carbonato y el exceso de
dureza se denomina dureza del no carbonato.
Cuando la dureza total es igual o menor que la suma de la alcalinidad del carbonato y bicarbonato,
no hay dureza de los no - carbonatos: la dureza total se debe toda a la dureza de carbonatos.
El mtodo ms seguro para hacer la determinacin de la dureza total es por clculo, determinando
el calcio y el magnesio cuantitativamente. Cuando la cantidad de sulfatos, cloruros y compuestos
de hierro se encuentran, en cantidades significativas deben determinarse tambin.
Todos los resultados se expresan en carbonato u xido de calcio.
Existen diversas formas de expresar la dureza de un agua, dependiendo de los diferentes pases,
sern grados franceses, alemanes hoy diversas o en parte por milln.
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1 Francs = 10 mg/L de CaCO3
1 Alemn = 10 mg/L CaO
1 Ingles = 10 mg/0.7 L de CaCO3
En USA. Se expresa la dureza como ppm o gramos por galn (gpg) de CaCO3 cuya equivalencia
es 1 gpg = 17,14 ppm.
Actualmente se determina la dureza total (Ca + Mg) de las aguas por complexometra, utilizando
como reactivo de titulacin la sal disdica del cido etlendiaminotetractico (EDTA, verseno
sdico, tritriplex III). Para la dureza total se emplea como indicador el negro de eriocromo T el cual
vira de un color rojo vino azul, a un pH entre 9,5 10,5.
Para la dureza de calcio (que se determina en otra alcuota) se usa murexida como indicador a pH
12; su viraje es de un color violeta rojizo a un color violeta azulado.
El magnesio se determina por diferencia.
Las reacciones para la determinacin de calcio seran las siguientes:
In: Indicador
++ = - +
HY: EDTA Ca + HY CaIn + H (1.3)
- = = =
CaIn + HY CaY + Hin (1.4)
NET: Min rojo vino Hin= violeta azulado.
Hierro: Se encuentran disuelto en muchas aguas naturales, principalmente en aguas

subterrneas, en forma de bicarbonato ferroso Fe(HCO3)2; en contacto con oxgeno disuelto en el
agua, las sales ferrosas pasan a frricas y precipitan como hidrxido frrico. Esta precipitacin es
inmediata a un pH de 5.0.
En las aguas superficiales se encuentra a veces en forma de complejos morganofrricos y en
algunos casos como sulfuros. Es ms frecuente que se presenten en forma coloidal en cantidades
apreciables. A veces su origen no es natural, sino que provienen de los terrenos. El hierro en
solucin permite el desarrollo de microorganismos que presentan depsitos de xido frrico y
tambin entre algas.
En pequeas cantidades sus sales no son txicas, pero comunican al agua un sabor a astringente.
Juega un papel importante en el ciclo de los fosfatos, lo que hace que su importancia sea muy
grande desde el punto de vista biolgico.
Oxgeno: El agua potable debe tener cierta cantidad de oxgeno disuelto. Debe estar bien
aireada y deben tenerse en cuenta las variaciones relativas de oxgeno disuelto, ya que si estas
son grandes, es debido a un aument anormal de vegetales, materia orgnica, reductores
inorgnicos, grmenes aerobios etc.
Hay que tener en cuenta el hecho de que el oxgeno acelera las propiedades corrosivas del agua,
siendo la velocidad de corrosin proporcional a la cantidad de oxgeno disuelto, a la temperatura y
al pH (a menor pH, mayor corrosin). En aguas ricas en oxgeno, el calcio reduce la corrosin por
aument del pH. En ocasiones un exceso de oxgeno acta como protector del metal, formando
con este una pelcula no porosa que impide el ataque posterior. Esto es importante tenerlo en
cuenta para escoger el material con que se han de construir las tuberas para la conduccin del
agua.
Oxgeno consumido: El oxgeno consumido es el oxgeno requerido por los compuestos
orgnicos y desechos presentes en el agua cuando es tratada en solucin cida con KMnO4
sta determinacin es un indicativo de la presencia de la materia orgnica carboncea. Sin
embargo, no diferencia el carbono presente en forma inestable de aquel que podra considerarse
estable como proveniente de materia hmica residual. Si estn presentes compuestos minerales
oxidables, tales como sales ferrosas o sulfuros, aumentarn el consumo de oxgeno y debe
hacerse una correccin para ellos.
La determinacin del requerimiento de oxgeno es un procedimiento emprico y sus detalles deben
seguirse estrictamente para obtener resultados concordantes.
Demanda qumica del oxgeno. (DQO): Es la cantidad oxgeno consumido por los cuerpos
reductores presentes en aguas sin intervencin de los organismos vivos.
La determinacin de oxgeno consumido con permanganato de potasio puede considerarse como
una forma de la determinacin de DQO.
Demanda bioqumica de oxgeno. (DBO): Es la prueba ms importante para determinar
una polucin y es la cantidad de oxgeno necesario para descomponer la materia orgnica
presente por accin bioqumica aerobia.
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Esta accin la ejercen tres clases de materiales: carbonados, nitrogenados y ciertos compuestos
qumicos reductores,
Cloruros: La presencia de cloro en el agua tiene origen diverso y su presencia debe estar
entre lmites que se han fijado entre 10 y 30 ppm como ion cloruro. En las aguas dulces de
regiones cercanas al mar la concentracin puede ser relativamente alta por filtraciones o por
lavado de terrenos salados de origen marino o disolucin de rocas.
Una concentracin alta de cloruros en aguas de regiones interiores o alejadas del mar, las hacen
sospechosas de contaminacin con aguas negras debido a la presencia de materia orgnica en
descomposicin.
El cloro, que se utiliza para la desinfeccin de las aguas, a los niveles usuales no tiene accin
corrosiva, pero pasados estos, ejerce dicha accin sobre piezas metlicas puestas en contacto con
el agua tratada. En las aguas negras, sin embargo, el cloro ayuda a disminuir su poder corrosivo.
Se determina por el mtodo de Volhard y por el de Mohr, que son adecuados, cuando la

concentracin de cloruros en la porcin analizada se encuentra entre 0,15 y 10 mg de Cl .
Mtodo de Mohr: Los Cloruros se determinan generalmente por el mtodo de Mohr, en muestras
cuyo pH se encuentra en los lmites indicados por el metil-naranja y la fenolftalena, utilizando
como indicador el cromato de potasio.
Al agregar nitrato de plata a una solucin de cloruro, se precipita cuantitativamente el AgCI. Si
estas precipitaciones se hace en presencia de un cromato alcalino, tan pronto como se haya
precipitado todo el cloruro, la siguiente gota de nitrato de plata produce un color rojizo.
AgCI3 + NaCI NaNO3 + AgCI (1.5)
2 AgNO3 + K2CrO4 2KNO3 + Ag2CrO4 (1.6)
Norma internacional: La norma de agua potable de la USPHS establece que el cloruro no debe
exceder el lmite de 60 ppm en forma de CaCI2.
Demanda del cloro: El cloro no es un constituyente natural de las aguas y si se encuentra
en ellas porque se ha introducido con el fin de lograr su desinfeccin. El mecanismo exacto de la
accin desinfectante del cloro es conocido, se supone que el cloro ejerce una accin directa sobre
las clulas de la bacteria destruyndola, o bien, el cloro inhibe los sistemas enzimticos de los
cuales dependen los microorganismos para la transformacin de sus alimentos, lo que hacen que
mueran de inanicin.
Su introduccin en el agua se puede hacer con cloro lquido o con compuestos del tipo hipocloritos
o cal clorada.
La cantidad de cloro libre que se debe utilizar para la desinfeccin de un agua se determina
mediante dos mtodos llamados ndice de cloro o demanda de cloro y punto de ruptura o break
point.
La demanda de cloro es la cantidad mnima de cloro que es necesario tratar un agua para que
despus de haber producido una desinfeccin queden ligeros vestigios de cloro al cabo de un
determinado tiempo, generalmente dos horas.
El punto de ruptura o break point es la dosis de cloro a partir de la cual se destruyen los
compuestos formados por el cloro y la materia orgnica.
El primero se basa en que el cloro que se introduce al agua se combina con la materia orgnica.
Se determina experimentalmente por aproximacin, aadiendo cantidades crecientes de cloro en
frascos que contengan la muestra y despus de media hora se determina en qu frasco hay
indicios de cloro libre siendo este dato el que determina la demanda de cloro,
En una cloracin la diferencia entre la demanda del cloro y la dosis de cloro libre que permanece
en el agua se llama cloro eficaz.
La determinacin se efecta por medio de un proceso yodomtrico de xido reduccin, segn las
siguientes reacciones:
CI2 + 2I I2 + 2CI (1.7)

-
I2 + 2S2O 3 2I + S4O 6 (1.8)
Sulfatos: El ion sulfato es uno de los iones que contribuyen a la salinidad de las aguas,
encontrndose en la mayora de las aguas naturales. Su cantidad depende principalmente de los
terrenos que hayan drenado.
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El origen de los sulfatos es debido fundamentalmente a la disolucin del yeso y a la oxidacin de
los sulfuros (piritas); estos ltimos pueden dar ion sulfato o cido sulfrico libre segn la cantidad
de metales, en especial calcio, que haya en el agua.
En general, todos los sulfatos presentes en el agua estn en forma de sales alcalinas o
alcalinotrreas. Los de calcio y magnesio contribuyen a la dureza del agua constituyendo dureza
permanente. Dosis elevadas de sulfatos pueden ser causa de trastornos gastrointestinales, sobre
todo en los nios. El de magnesio adems de sus propiedades laxantes comunica al agua un sabor
amargo.
++
Mtodo turbidimtrico: El ion sulfato se precipita con el ion Ba , en solucin cida en forma tal, que
los cristales de BaSO4 sean de tamao uniforme.
= ++
SO 4 + Ba BaSO4 (1.9)
La luz transmitida por la solucin turbia se mide con un colormetro fotoelctrico y la concentracin
de sulfato se lee en la curva de calibracin. En este mtodo interfiere el color y los slidos en
suspensin, pudiendo eliminarse stos por filtracin.
Norma internacional: La norma de agua potable del USPHS establece que el ion sulfato no debe
exceder de un lmite mximo de 250 ppm.
Compuestos nitrogenados: en el agua los compuestos de nitrgeno que generalmente se
encuentran son NH3, NO2- y NO3- y nitrgeno orgnico que juegan un papel importante en el
desarrollo de la vida vegetal y animal. Los compuestos nitrogenados del agua provienen
fundamentalmente los compuestos orgnicos.
El nitrgeno amoniacal puede provenir de aguas lluvias que contienen trazas de amoniaco
originario de la atmsfera o de aguas que han sufrido contacto reciente con materias orgnicas en
putrefaccin, o por aguas de lavado de materias vegetales, etc. La presencia de amoniaco en el
agua favorece la multiplicacin de microorganismos. En general la presencia de amoniaco libre o
de in amonio se considera como una prueba qumica de contaminacin reciente y peligrosa.
Los nitritos pueden estar presentes en el agua por oxidacin del amoniaco o por reduccin de los
nitratos. En aguas superficiales se presentan cuando estn contaminadas con aguas negras o
residuos orgnicos en descomposicin. La presencia de nitritos impotabiliza el agua e indica una
polucin con la consiguiente presencia de microorganismos patgenos.
Su toxicidad se debe a su accin metahemoglobizante e hipotensiva
Los nitratos pueden estar presentes en el agua por disolucin de las rocas que los contengan o por
oxidacin bacteriana de las materias orgnicas. Desde el punto de vista de potabilidad los nitratos
no son nocivos dentro de determinados lmites y comunican al agua un sabor agradable. Por su
posibilidad de reducirse a nitritos, las aguas que los contienen en exceso no se deben tomar,
porque pueden provocar cianosis, en especial a la poblacin infantil en cuyo medio gstrico se
desarrolla abundante flora bacteriana reductora.
2.3. Aguas industriales
Las aguas industriales se clasifican en:
2.3.1. Aguas para equipos de generacin de potencia.
Los equipos de generacin de potencia los podemos dividir de acuerdo a la presin que generan
as:
Baja potencia 0 300 psi Generadores

Media potencia 300 - 900 psi Calderas
Alta potencia ms de 900 psi Termoplantas
A medida que aumenta la presin se requerir agua de caractersticas ms estrictas, como se

puede ver en la tabla 1.2. Las aguas para estos equipos tienen un intervalo de pH constante con
relacin a la presin.
Los motivos para definir este intervalo se deben a que a un pH menor se produce corrosin en los
equipos, a un pH mayor se puede producir fragilizacin en los materiales; adems este intervalo de
pH es ptimo para prevenir las incrustaciones.
10
A medida que aumenta la presin son ms peligrosas las incrustaciones, por esta razn las
condiciones de alcalinidad, dureza total, sulfatos y slice son ms drsticas.
Para que estas aguas cumplan los requisitos necesarios se deben someter a una serie de
tratamientos que bsicamente consisten en: anti-incrustantes o desincrustantes, anticorrosivos,
eliminadores de arrastre y anti-fragilizantes.
Para los equipos de alta potencia se necesita, adems, que el agua sea blanda y/o
desmineralizada.
2.3.2. Aguas para equipos de enfriamiento.
Los equipos de enfriamiento se dividen en:

Circuito de paso: Sistema de agua potable. Recirculacin abierta: piletas, condensadores.
Recirculacin cerrada: radiadores, camisas de enfriamiento.
Las caractersticas que deben tener las aguas para estos equipos se encuentran en la tabla 1. El
tratamiento o control se hace de acuerdo con los problemas que generalmente se presentan
como:
Control de pH, de turbidez, de incrustaciones, biolgico y de corrosin.
2.3.3. Aguas de proceso.
Sobre estas aguas no se pueden especificar las condiciones generales, ya que dependen del tipo
de producto que se va elaborar.
2.3.4. Aguas de desecho.
Se pueden clasificar de acuerdo a su procedencia: de consumo humano o industrial. El tratamiento

depende del uso posterior a que se destinen.
2.4. Tratamiento de aguas de uso industrial
Eliminacin de color y turbidez.

En general se efecta por coagulacin, sedimentacin y filtracin, en el proceso de
"ablandamiento".
Eliminacin de olores y sabores.

stos quedan ordinariamente eliminados en los procesos de clorinacin y aireacin.
Eliminacin del hierro y el manganeso.

En general se encuentran presentes como bicarbonatos solubles y quedan
eliminados por aireacin, sedimentacin y filtracin. Si el valor del pH est por encima de
5, el hierro se oxida rpidamente a hidrxido insoluble. La remocin de la dureza por el
mtodo de la cal-sosa elimina tambin estos elementos.
Eliminacin del sulfuro de hidrgeno.

Las aguas sulfurosas, con pequeas cantidades de hidrgeno sulfurado, y cuyo pH no sea
muy alto, se airean y clorinan posteriormente para oxidar cualquier residuo. Las aguas que
contienen cantidades altas de hidrgeno sulfurado, deben tratarse por procedimientos
especiales.
Ablandamiento de las aguas.

Existen para este fin varios sistemas, tales como el de la cal-sosa y el tratamiento con zeolitas.
Mtodo de la Cal-sosa: la dureza el agua es debida a la presencia de carbonatos, bicarbonatos
de calcio y de magnesio, sulfatos, cloruros, etc.
La secuencia qumica de ste proceso queda resumida en las siguientes reacciones:
O2 + Ca(OH)2 CaCO3 +H2O (1.10)

Ca(HCO3)2 +Ca(OH)2 2CaCO3+H2O (1.11)
Mg(HCO3)2 +Ca(OH)2 CaCO3 +MgCO3 + H2O (1.12)
11
MgCO3 + Ca(OH)2 Mg(OH)2+CaCO3 (1.13)
2
MgSO4 + Ca(OH)2 Mg(OH) +CaSO4 (1.14)
CaSO4 + Na2CO2 CaCO3 +Na2SO4 (1.15)
CaCl2 + Na2CO2 CaCO3 +2NaCl (1.16)
MgCl2 + Ca(OH)2 Mg(OH)2+CaCl2 (1.17)
Los compuestos CaCO3 y Mg(OH)2 son insolubles y por lo tanto precipitan. La ecuacin (2.10)
representa el CO2 disuelto en el agua, el cual consumir parte de la cal aadida. Las ecuaciones
(2.11), (2.12) y (2.13) muestran la eliminacin de la dureza de los bicarbonatos y del carbonato de
magnesio por medio de la cal. La ecuacin (2.14) muestra un intercambio entre los iones calcio y
magnesio sin que se consiga un ablandamiento del agua. La ecuacin (2.15) muestra la
eliminacin del sulfato de calcio original y el formado en la reaccin (2.14). Las ecuaciones (2.16) y
(2.17) muestran la eliminacin de los cloruros. Obsrvese que la cal elimina la dureza de los
carbonatos, pero se necesita el carbonato de sodio (sosa) para eliminar la dureza de los sulfatos y
cloruros.
Si se quieren eliminar los sulfatos por medio del cloruro de bario, hay que tener presente que por
cada parte, en peso, de SO3 se necesitan 3,25 partes que cloruro de bario cristalizado
comercialmente (con una pureza aproximada de 30% de BaCl2).
Mtodo de intercambio catinico.
Entre las zeolitas que se emplean para el ablandamiento el agua algunas son compuestos
complejos de sodio, aluminio y silicio, que tienen la propiedad de intercambiar las bases. Se puede
obtener a partir de depsitos naturales, sometindolas a una purificacin, o se pueden preparar por
sntesis. El producto natural es de color verde, razn por la cual se le llama tambin "arena verde".
Cuando el agua que contienen compuestos clcicos y magnsicos pasa por zeolitas de este tipo,
se eliminan los cationes calcio y magnesio, y a cambio se ceden iones de sodio, consiguindose
de este modo la correccin del agua, al mismo tiempo que aumenta su contenido en sodio. Una
vez agotado el sodio de la zeolita, se hace pasar una solucin de NaCl. De nuevo se efecta un
cambio, y sale del intercambiador una salmuera que es una solucin de cloruro de calcio y
magnesio.
El ablandamiento de un agua con zeolita tiene las siguientes ventajas sobre el mtodo de la cal-
sosa.
a) No hay que eliminar lodos.
b) Permite el empleo de una instalacin compacta y de fcil manejo.
c) Se puede obtener agua de dureza muy baja, a cambio de una dureza de unas 35
partes por milln (ppm) que es la que queda en el mtodo de la Cal-Sosa.
12
1/4
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIN

DEPARTAMENTO DE QUMICA
REA: APLICADAS
Prcticas de Laboratorio de Qumica Industrial
Prctica: Anlisis de Aguas (Parte I) Gua No:1
UNIVERSIDAD Pginas: 1 a 4
DEL CAUCA
1. INTRODUCCIN
El agua es el compuesto ms abundante en naturaleza y con el que estamos siempre en contacto.

En la industria se usa en grandes cantidades que sobrepasan las de otros materiales. Se requieren
250 toneladas de agua para la fabricacin de una tonelada de acero y 700 toneladas para la
fabricacin de una tonelada papel.
El agua est considerada como solvente universal y por esta razn no se puede hablar de "agua
pura" o de "pureza del agua". Lo que nos debe interesar no es su pureza sino su calidad; calidad
que se refiere al uso a que se destine.
Las fuentes de suministro de agua pueden ser: aguas superficiales (ros, lagunas, canales, lagos),
aguas subterrneas (pozos profundos, manantiales o galeras filtrantes), aguas de precipitacin
pluvial o corrientes marinas. Cualquiera que sea la fuente de abastecimiento, el agua contendr
impurezas variables en tipo y cantidad segn la fuente, y an las aguas procedentes de la misma
fuente pueden variar de composicin en diferentes perodos y sobre un intervalo ms o menos
amplio. Por ejemplo el caso de las corrientes superficiales que muestran cambios debidos a las
diferencias de clima y an de da a da.
2. OBJETIVOS
2.1 Interpretar los anlisis organolpticos, pH, slidos disueltos, residuo seco, residuo calcinado o
fijo y acidez o alcalinidad.
2.2 Efectuar los procedimientos adecuados para la obtencin de los resultados analticos.
3. CONSULTAS PRELIMINARES
3.1 Que significa propiedades organolpticas?

3.2 Con base en qu fundamentos tericos se pueden desarrollar anlisis potenciomtricos?
3.3 Revisar, desde qu niveles de concentracin, el HCl y el NaOH se pueden considerar
peligrosos.
4. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Erlenmeyer de 100 ml con tapn 1
Probeta de 25 ml 1
Vidrio reloj 1
Erlenmeyer de 100 ml 3
Erlenmeyer con desprendimiento de 500 ml 1
Embudo Buchner 1
Elaborado por: Revisado Por: Aprobada por: Fecha de

Aprobacin:
Jefe Unidad de rea Presidente Comit Tcnico
Ambiental
Presidente Comit de Plan
Rector
Coordinador Comit
Desactivacin Residuos
Qumicos
13
Anlisis de Aguas (Gua 1) 2/4
Probeta de 500 ml 1
Vaso de precipitados de 100 ml 2
Capsula de porcelana capacidad 100 ml 2
Bureta de 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Gotero 1
Frasco lavador 1
Agitador de vidrio 1
Pinza para crisol 1
Pipeta aforada de 50 ml 1
Propipeta 1
5. REACTIVOS
SUSTANCIAS* CANTIDAD
Muestra problema de agua 1 Litro
Agua destilada
Hidrxido de sodio 0.02 N 30 ml
Acido clorhdrico 0.02 N 30 ml
Fenolftalena 1% en etanol R11 S 7-16 0.5 ml
Metil-naranja 0.1% en agua destilada 0.5 ml
*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas tcnicas de seguridad.
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Colormetro Lovibond 1
Potencimetro 1
Conductmetro 1
Mufla 1
Bao Mara 1
Horno estufa 1
Desecador 1
Plancha de calentamiento 1
* Remitir al manual de protocolo de calibracin de equipos
7. PROCEDIMIENTOS
7.1 Anlisis Organolptico

Determinar por observacin directa color, olor, sabor residuo por reposo y aspecto del residuo.
7.1.1 Olor en fro: agitar fuertemente la muestra, remover el tapn y oler.
7.1.2 Olor en caliente; verter 15 ml de muestra en un erlenmeyer de 100 ml, cubrir con un vidrio
reloj y calentar justo a ebullicin. Remover del calor y dejar enfriar no ms de 5 minutos.
Agitar con movimiento rotatorio, levantar el vidrio reloj y percibir el olor.
7.1.3 Color y turbidez: se determinan por mtodos comparativos en un colormetro especial
Lovibond con patrones desarrollados para tal fin.
7.1.4 Sedimentos y materia en suspensin: ordinariamente el sedimento puede expresarse
cualitativamente como ligero, floculento, considerable o pesado.
7.2. Anlisis Qumico
7.2.1 Preparacin de la muestra

7.2.1.1 Agitar la muestra cuidadosamente
7.2.1.2 Filtrar sobre papel seco y recibir, en un erlenmeyer 500 ml de agua aproximadamente.
7.2.1.3 pH : Se determina potenciometricamente sobre el agua libre de slidos.
14
Anlisis de aguas (Gua 1) 3/4
7.2.1.4 Slidos disueltos: se determina por mtodo conductimtrico. Leer la conductividad y

convertirla en ppm de NaCl.
7.2.2 Slidos totales.
Tomar una alcuota de 100 ml de muestra original (sin filtrar) previamente agitada.
7.2.2.1 Depositar en una cpsula de porcelana previamente calcinada a 550 grados centgrados y
pesada.
7.2.2.2 Evaporar el agua sobre bao de Mara.
7.2.2.3 Terminada la evaporacin se lleva a estufa a 100 C hasta peso constante. Expresar los
resultados en ppm.
7.2.3 Residuo seco: Repetir el procedimiento anterior sobre alcuota de 100 ml de agua filtrada.
7.2.4 Residuo calcinado (o residuo fijo)
7.2..4.1 El residuo anterior de la cpsula se lleva a la mufla a 550 C hasta peso constante.
7.2..4.2 Se deja enfriar y se humedece con unas gotas de agua destilada y se introduce
nuevamente en la estufa como antes.
7.2..4.3 La diferencia de pesadas con el residuo anterior da como resultado el residuo calcinado.
7.2.5 Acidez o alcalinidad:
7.2.5.1 Si el pH es menor de 4.4 se valoran los cidos presentes con la solucin de NaOH. En
presencia de metil-naranja se valora la acidez mineral y en presencia de fenolftalena la acidez
total.
7.2.5.2 Si el pH es superior a 4.4 pero inferior a 6.9 se determina la acidez debida al CO2 titulando
con HCl en presencia de metil-naranja.
7.2.5.3 Si la muestra es bsica titular con HCl primero en presencia de fenolftalena y a
continuacin con metil-naranja.
8. OBSERVACIONES, CLCULOS Y RESULTADOS
8.1 Los resultados de olor en fro y en caliente se expresan en forma descriptiva: vegetal,
aromtico, graso, a pescado, a tierra, a moho, a humedad, desagradable, dulce, a sulfuro a
detergente, etc.
8.2 Para la determinacin de la alcalinidad, con base en la teora, determinar la clase de iones
presentes calculando las ppm de cada ion y simultneamente expresarlos como ppm de CaCO3.
La acidez mineral se expresa como ppm de HCl.
9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
9.1 Cmo afecta, una acidez muy alta, los equipos industriales?
9.2 Los residuos secos y calcinados qu incidencia tienen en la operacin de equipos trmicos?
9.3 Cules son los probables riesgos o peligros que podran presentarse durante el desarrollo de
esta prctica?
10. RECUPERACIN, DESACTIVACIN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica
15
10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL

No aplica: Las bajas concentraciones de las sales formadas durante el anlisis de alcalinidad o
acidez no ameritan su almacenamiento. Todos los residuos pueden ir a la caera.
11. BIBLIOGRAFA
1) F. Kemmer, J. McCallion, Manual del agua, Nalco Chemical Company, (McGraw Hill, Mexico
D.F, 1988)
2) Official Methods of Analysis , 15th .Ed. 1990, AOAC
3) Standard methods of water analysis, 10th Ed
4) F. Snell, colorimetric methods of analysis, (McGraw Hill, EEUU-New York, 1999)
5) American Water Works Association
6) American Public Health Association
7) Decreto n 475 de 10 marzo de 1999-Ministerio de Salud de Colombia
8) I. Bravo, E. Giraldo, Manual de prcticas de Qumica Agrcola: Anlisis de suelos, (Univ. del
Cauca, Departamento de Qumica, Popayn-Colombia, 2003)
12. AUTOR
Ren Ziga Rengifo
16
1/4

REA: APLICADAS
Prctica: Anlisis de Aguas (Parte II) Gua No: 2
DEL CAUCA
1 INTRODUCCIN
El ion sulfato es uno de los iones que contribuyen a la salinidad de las aguas, encontrndose en la
mayora de las aguas naturales. Su cantidad depende principalmente de los terrenos que hayan
drenado.
El origen de los sulfatos es debido fundamentalmente a la disolucin del yeso y a la oxidacin de
los sulfuros (piritas); estos ltimos pueden dar ion sulfato o cido sulfrico libre segn la cantidad
de metales, en especial calcio, que haya en el agua.
En general, todos los sulfatos presentes en el agua estn en forma de sales alcalinas o
alcalinotrreas. Los de calcio y magnesio contribuyen a la dureza del agua constituyendo dureza
permanente. Dosis elevadas de sulfatos pueden ser causa de trastornos gastrointestinales, sobre
todo en los nios. El de magnesio adems de sus propiedades laxantes comunica al agua un sabor
amargo.
La presencia de cloro en el agua tiene origen diverso y su presencia debe estar entre lmites que
se han fijado entre 10 y 30 ppm como ion cloruro. En las aguas dulces de regiones cercanas al mar
la concentracin puede ser relativamente alta por filtraciones o por lavado de terrenos salados de
origen marino o disolucin de rocas.
Una concentracin alta de cloruros en aguas de regiones interiores o alejadas del mar, las hacen
sospechosas de contaminacin con aguas negras debido a la presencia de materia orgnica en
descomposicin.
Los nitritos pueden estar presentes en el agua por oxidacin del amoniaco o por reduccin de los
nitratos. En aguas superficiales se presentan cuando estn contaminadas con aguas negras o
residuos orgnicos en descomposicin. La presencia de nitritos impotabiliza el agua e indica una
polucin con la consiguiente presencia de microorganismos patgenos.
Su toxicidad se debe a su accin metahemoglobizante e hipotensiva
2 OBJETIVOS
2.1 Interpretar los anlisis de sulfatos, cloruros y nitritos y su incidencia en los diferentes tipos de
aguas.
3.1 Que significa una accin metahemoglobizante e hipotensiva?

3.2
3.3 Cul es el origen de los sulfatos, cloruros y nitritos en las aguas?
3.4
3.5 Revise las frases R y S de los reactivos usados en esta prctica

Aprobacin:
Ambiental
Rector
Coordinador Comit
Qumicos
17
. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Baln aforado de 50 ml 2
Bureta de 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Propipeta 1
Pipeta graduada de 1 ml 1
Frasco lavador 1
5. REACTIVOS
Agua destilada
Cloruro de bario 100g/L R20/22 S28 5 ml
Cloruro de sodio 240g/L 4 ml
Glicerina 1:1 8 ml
Sulfato de potasio previamente seco a 105 C
=
Solucin patrn de 50 ppm de SO4 a partir del 120 ml
sulfato de potasio seco
Nitrato de plata 0.02 N 30 ml
Cromato de potasio 50g/L R36/37/38-43 S22- 1 ml
28
Amoniaco puro R10-23 S7/9-16-36 4 ml
Reactivo Zambelli 4 ml
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Espectrofotmetro 1
Plancha de calentamiento provista de agitacin 1
7. PROCEDIMIENTOS
7.1 Sulfatos
7.1.1 En matraces de 50 ml se vierten en cada uno 0, 10, 20,30 y 40 ml de solucin patrn de

sulfatos.
7.1.2 Aadir 4ml de glicerina, 2 ml de NaCl y 2.5 ml de BaCl2, agitar y completar los volmenes
de los matraces (50 ml).
7.1.3 Leer en el colormetro con el filtro de 420 nm
7.1.4 Construir curva Absorbancia vs ppm
7.1.5 Para el problema tomar alcuota de 10 o 25 ml del agua filtrada en volumen de 50 ml y
repetir procedimiento para la curva.
=
7.1.6. Calcular las ppm de sulfato como SO4
18
7.2 7.Cloruros (Mtodo de Mohr)
7.2.1. Tomar una alcuota de 50 ml de agua filtrada.

7.2.2 Aadir 1 ml de indicador (K2CrO4 y titular con la solucin de AgNO3 hasta que pase el color
de amarillo a rojizo.
7.2.3 Calcular los cloruros como ppm de NaCl.
7.3 Nitritos (mtodo colorimtrico)
Mtodo del reactivo de Zambelli

El cido sulfanlico en medio clorhdrico, en presencia del in amonio y de fenol, forma con los
iones nitrito un complejo coloreado cuya intensidad es proporcional a la concentracin de nitritos.
Preparacin reactivo de Zambelli
Introducir en un vaso mediano 62,5 cc de agua destilada
7.3.2 Aadir 26 cc de cido clorhdrico HCl del 37%
7.3.3 Colocar el vaso de precipitados sobre un soporte con un mechero de alcohol
7.3.4 Calentar suavemente y aadir cido sulfanlico (0,5 gr) y fenol (0,75 gr) y disolver
7.3.5 Aadir, aun en caliente, 13,5 gr de cloruro amnico y agitar hasta disolucin
7.3.6 Dejar enfriar
7.3.7 Trasvasar la mezcla a un matraz de 100 cc
7.3.8 Solucin madre de nitritos: 0.1725 g de NaNO2 a 500 ml de agua destilada y 1 ml de
cloroformo para conservar.
7.3.9 Solucin hija de nitritos: diluir 1 ml de solucin madre a 100 ml de agua destilada.
7.3.10 Preparacin de la curva de calibracin
En una serie de vasos de precipitados de unos 80 cc o matraces aforados de 100 cc introducir
sucesivamente:
N vasos T I II III IV
Solucin hija 0 1 5 10 15
(0.0023 g/l)
(cc)
Agua 50 49 45 40 35
destilada (cc)
agitar Suavemente
Reactivo 2 2 2 2 2
Zambelli (cc)
agitar Suavemente
esperar 10 minutos
Amoniaco 2 2 2 2 2
puro
.agitar Suavemente
Corresponde 0 0.046 0.230 0.460 0.690
en mg/l
nitritos
7.3.11 Preparar muestra

7.3.11.1 Agua para analizar 50 ml
7.3.11.2 Agregar Reactivo de Zambelli: 2 ml
7.3.11.3 Agitar suavemente y esperar 10 minuto
7.3.11.4 Aadir amoniaco puro: 2 ml
7.3.11.5 Agitar suavemente durante 2 minutos
7.3.11.6 Efectuar las lecturas en el espectrmetro a 435 nm
8.1 Con base en la teora se debe deducir la frmula para calcular el contenido de cloruros.
8.2 Para la determinacin de nitritos y sulfatos se deben graficar los datos y obtener los
respectivos resultados en ppm.
19
9.1 Qu sucede cuando se sobrepasan los niveles permisibles de cloruros en las tuberas?
9.2 Qu causa una alta concentracin de sulfatos en el agua potable?
9.3 Qu riesgos potenciales presenta esta prctica?

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica

10.3.1 Los residuos del procedimiento 7.1 (sulfatos) se almacenarn en el recipiente de
Agroqumica
10.3.2 Los residuos del procedimiento 7.2 (cloruros) se depositarn en el recipiente de metales
pesados (Ag, Cr).
10.3.3 los residuos del procedimiento 7.3 (nitritos) se depositarn en el recipiente de cidos y
bases.
11. BIBLIOGRAFA
D.F, 1988)
12. AUTOR
Ren Ziga Rengifo
20
1/4

REA: APLICADAS
Prctica: Anlisis de Aguas (Parte III) Gua No: 3
DEL CAUCA
1 INTRODUCCIN
El hierro se encuentran disuelto en muchas aguas naturales, principalmente en aguas

subterrneas, en forma de bicarbonato ferroso Fe(HCO3)2; en contacto con oxgeno disuelto en el
agua, las sales ferrosas pasan a frricas y precipitan como hidrxido frrico. Esta precipitacin es
inmediata a un pH de 5.0.
En las aguas superficiales se encuentra a veces en forma de complejos morganofrricos y en

algunos casos como sulfuros. Es ms frecuente que se presenten en forma coloidal en cantidades
apreciables. A veces su origen no es natural, sino que provienen de los terrenos. El hierro en
solucin permite el desarrollo de microorganismos que presentan depsitos de xido frrico y
tambin entre algas.
En pequeas cantidades sus sales no son txicas, pero comunican al agua un sabor a astringente.
Juega un papel importante en el ciclo de los fosfatos, lo que hace que su importancia sea muy
grande desde el punto de vista biolgico.
Los compuestos nitrogenados: en el agua los compuestos de nitrgeno que generalmente se

- -
encuentran son NH3, NO2 y NO3 y nitrgeno orgnico que juegan un papel importante en el
desarrollo de la vida vegetal y animal. Los compuestos nitrogenados del agua provienen
fundamentalmente los compuestos orgnicos.
El nitrgeno amoniacal puede provenir de aguas lluvias que contienen trazas de amoniaco
originario de la atmsfera o de aguas que han sufrido contacto reciente con materias orgnicas en
putrefaccin, o por aguas de lavado de materias vegetales, etc. La presencia de amoniaco en el
agua favorece la multiplicacin de microorganismos. En general la presencia de amoniaco libre o
de in amonio se considera como una prueba qumica de contaminacin reciente y peligrosa.
2 OBJETIVOS
2.1 Interpretar los anlisis de hierro, amoniaco libre y salino y nitratos y su incidencia en los
diferentes tipos de aguas.
3.6 Que efectos puede producir el hierro disuelto en aguas de equipos trmicos?
3.7 Desde el punto de vista biolgico que papel juega el hierro?
3.3 Revisar las frases R y S de la presente prctica.

Aprobacin:
Ambiental
Rector
Coordinador Comit
Qumicos
21
4. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Tubo de ensayo capacidad 20 ml 2
Gradilla 1
Pinza de madera 1
Propipeta 1
Esptula 1
Gotero 1
Frasco lavador 1
5. REACTIVOS
Agua destilada
Acetato de sodio
Sulfato ferroso heptahidratado
Acido clorhdrico 37% R34-37 S2-26 2 ml
Acido sulfrico 1:5 R20/21/22 S25-28 20 ml
Hidroxilamina en solucin R20/22 S7/8 2 ml
Solucin de acetato tri-hidratado 10 ml
Solucin de ortofenantrolina R23/24/25 S7- 10 ml
22-24/25
Solucin de hidrxido de potasio 1:2 R36/38 0.5 ml
S2-26
Solucin de carbonato de sodio 2.7:50 0.5 ml
Reactivo de Nessler 0.5 ml
Brucina R 26/28 D 1-13-45 0.01g
Acido sulfrico 97% R35 S2-26-30 0.5 ml
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Espectrofotmetro 1
Potencimetro 1
Agitador de vibracin 1
7. PROCEDIMIENTOS
7.1 Anlisis de Hierro (mtodo colorimtrico con o- fenantrolina)
7.1.1 Disolver 350 gm de acetato en un litro de agua. destilada

7.1.2 Disolver 10 gm de hidroxilamina en 100 ml de agua destilada.
7.1.3 Disolver 0.12 g de ortofenantrolina en 100 ml de agua, calentando a 80 C y agitando.
Guardar en frasco oscuro.
22
7.1.4 A partir de l sulfato de hierro preparar una solucin equivalente a 0.2 g de hierro, disolver en
20 ml de asiduo sulfrico 1:5 y diluir a un litro. Este es el patrn I.
7.1.5 Tomar 50 ml de patrn I y diluir a un litro (patrn II)
1ml = 10 g de hierro.
7.1.6 Tomar alcuotas de 0, 2, 5, 10, 25 ml de patrn II.
7.1.7 Agregar HCl para ajustar pH entre 1.7-2.5 y diluir a 20 ml con agua.
7.1.8. Aadir 1 ml de hidroxilamina, 5 ml de solucin de acetato y 5 ml de o-fenantrolina. Esperar 5
minutos.
7.1.9 Completar a 50 ml con agua, agitar y dejar en reposo por 15 min.
7.1.10. Leer el color a 450 nm
7.4.1.11 Construir curva patrn Fe vs A
7.4.1.12 Tomar 25 ml de muestra filtrada. Acidular y completar el procedimiento igual al de los
patrones.
7.4.1.13 Calcular el contenido de hierro en ppm.
7.2 Amoniaco libre y salino (mtodo cualitativo)
7.2.1. Preparacin reactivo de Nessler

7.2.1.1. Disolver 50 g de KI en 50 ml de agua caliente.
7.2.1.2. Sobre esta solucin aadir, poco a poco, una solucin concentrada de cloruro de mercurio
hasta que no se disuelva ms el precipitado rojo.
7.2.1.3. Filtrar y aadir al filtrado 150 g de KOH disueltos en 300 ml de agua.
7.2.1.4. Diluir a 1 litro y aadir 5 ml de solucin de HgCl2. Agitar, dejar en reposo y decantar el
lquido claro en frasco oscuro.
7.2.2 En tubo de ensayo colocar 10 ml de muestra
7.2.3 Agregar unas gotas de solucin de KOH 1:2 y unas gotas de solucin de Na2CO3 2.7:50.
7.2.4 Agitar, dejar en reposo y decantar el lquido claro en otro tubo.
7.2.5 Aadir unas gotas del reactivo de Nessler.
7.2.7 Un enturbamiento o un precipitado amarillo rojizo es prueba positiva para el Nitrgeno
amoniacal.
7.3. Nitratos (prueba cualitativa)
A dos ml de agua aadir un cristalito de brucina y unas gotas de cido sulfrico concentrado. Una
coloracin roja es prueba positiva para nitratos.
8.1 Con base en la teora se debe deducir la frmula para calcular el contenido de cloruros.
8.2 Para la determinacin de hierro se deben graficar los datos y obtener los respectivos
resultados en ppm.
9.1 De donde provienen, generalmente, los compuestos nitrogenados?

9.2 Qu efecto produce el nitrgeno amoniacal en el agua?
9.3 Cules son los probables riesgos o peligros que podra presentar esta prctica?

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica
23
10.3.1 Los residuos de los procedimientos 7.1 se depositarn en el recipiente de Agroqumica

10.3.2 Los de 7.2 en metales pesados
10.3.3 La solucin de 7.3 se deposita en el recipiente de cidos y base.
11. BIBLIOGRAFA
D.F, 1988)
12. AUTOR
Ren Ziga Rengifo
24
1/3

REA: APLICADAS
Prctica: Anlisis de Aguas (Parte IV) Gua No: 4
DEL CAUCA
1 INTRODUCCIN
El agua potable debe tener cierta cantidad de oxgeno disuelto. Debe estar bien aireada y deben
tenerse en cuenta las variaciones relativas de oxgeno disuelto, ya que si estas son grandes, es
debido a un aument anormal de vegetales, materia orgnica, reductores inorgnicos, grmenes
aerobios etc. Por esta razn es importante conocer los niveles de materia orgnica disuelta en el
agua.
La dureza terica de un agua es la suma de las concentraciones de todos los cationes metlicos,
que no sean de metales alcalinos, expresados en equivalente de concentracin de carbonato de
calcio.
En la mayor parte de las aguas casi toda la naturaleza se debe a los iones de calcio y de
magnesio, pero en algunas otras deben formarse en consideracin las concentraciones
mensurables de hierro, aluminio, manganeso, zinc y otros metales y la acidez mineral.
La capacidad de consumir jabn un agua, es la medida en su dureza, la dureza total es la suma de
las durezas debidas a las sales solubles de calcio y magnesio. Dureza permanente es la debida a
la porcin de esas sales que se mantienen disueltas an despus de haberse hervido el agua.
Dureza temporal o transitoria es la debida a la porcin de aquellas sales que se precipitan por
ebullicin, por hallarse primitivamente disueltas en estado de bicarbonatos.
La dureza se expresa en trminos de carbonato de calcio. La equivalencia del carbonato de calcio
y de magnesio y algunas veces del hierro y del aluminio, dan la medida de la dureza total del agua.
2 OBJETIVOS
2.1 Interpretar los anlisis de materia orgnica y de dureza y su incidencia en los diferentes tipos
de aguas.
3.8 Que efectos puede producir la presencia de materia orgnica en las aguas?
3.9 Por qu la dureza es tan importante en las aguas para uso industrial?
4 MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Probeta de 50 ml 1
Bureta de 25 ml 1
Pinza para bureta 1

Aprobacin:
Ambiental
Rector
Coordinador Comit
Qumicos
25
Gotero 1
Frasco lavador 1
Propipeta 1
5. REACTIVOS
Agua destilada
Permanganato de potasio 0.01N R8-22 S2 30 ml
Acido sulfrico 1:3 R35 S2-26-30 5 ml
Acido oxlico 0.01N R21/22 S2-24/25 5 ml
Solucin buffer pH 10 1 ml
Solucin inhibidora (Solucin al 0.5% de 1 ml
Na2S o KCN)
Indicador Negro de Eriocromo T 0.5 ml
Solucin de Verseno 0.01M 40 ml
Hidrxido de sodio 6N R35 S2-26-37-39 1 ml
Murexida 0.1 g
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Plancha de calentamiento con agitacin 1
Potencimetro 1
7. PROCEDIMIENTOS
7.1 Materia orgnica disuelta
7.1.1 A 100 ml de muestra agregar 5 ml de cido sulfrico y solucin de permanganato suficiente

para mantener coloreada la solucin an despus de hervir.
7.1.2. Hervir durante 5 min.
7.1.3. Aadir un volumen de cido oxlico igual al del KMnO4
7.1.4. Valorar en caliente con KMnO4 hasta persistencia de la coloracin rosada.
7.1.5. Determinar el nmero de mililitros de permanganato consumidos por la oxidacin de la
materia orgnica.
7.1.6. Expresar en ppm de KMnO4.
7.2 Dureza (mtodo de EDTA)
7.2.1. Preparacin reactivos

Solucin de pH 10: 54 gm de NH4Cl en 350 ml de NaOH al 25 % y llevar a un (1) litro.
Solucin de Verseno: disolver 7.4450 g de Na2 EDTAH2O en 1800 ml de agua, adicionar
300 mg de MgCl2.6H2O y completar a 2 litros de agua.
Indicador Negro de eriocromo: 0.4 de indicado, 4.5 g de clorhidrato de hidroxilamina
disueltos en 100 ml de etanol del 95 %.
Inhibidor de murexida: mezclar ntimamente 0.2 g de indicador y 100 g de K2SO4.
7.2.2. Determinacin de Calcio + magnesio
7.2.2.1 Tomar una alcuota de 50 ml de agua filtrada en una cpsula de porcelana o en un
erlenmeyer.
26
7.2.2.2 Agregar 50 ml de agua destilada, un ml de solucin buffer 9.5-10, 1ml de solucin

inhibidora y 4 gotas de solucin indicadora de negro de eriocromo T
7.2.2.3 Titular con verseno, por triplicado, hasta viraje a azul limpio.
7.2.3. Determinacin del calcio
7.2.3.1 Tomar una alcuota de 50 ml y diluir con 50 ml de agua destilada en una cpsula de
porcelana o en un erlenmeyer.
7.2.3.2 Agregar NaOH 6N para ajustar pH 12 y 1 ml de inhibidor de carbamato.
7.2.3.3 Aadir 5 gotas de indicador murexida.
7.2.3.4 Titular con verseno,por triplicado, hasta viraje a prpura
7.2.3.5 Calcular la dureza total y la debida a cada uno de los iones presentes expresando los
resultados en ppm de CaCO3.
7.2.3.6 Con los datos de dureza y alcalinidad determine que clase de dureza est presente.
8.1 Efectuar lo clculos para expresar el contenido de materia orgnica en ppm de KMnO4
8.2 con los datos de dureza debida a cada uno de los iones presentes y con base en la teora
determine que clase de dureza est presente.
9.1 Que significa agua dura y de donde se deriva ese trmino?

9.2 En que consiste el ablandamiento de aguas?
9.3 Qu es un agua incrustante?
9.4 Qu es un agua corrosiva?
9.5 Qu riesgos potenciales presenta esta prctica?

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica
Los residuos del procedimiento 7.1 y 7.2 (materia orgnica y dureza) se almacenarn en el
recipiente de Agroqumica.
11. BIBLIOGRAFA
D.F, 1988)
12. AUTOR
Ren Ziga Rengifo
27
CAPITULO 2
ANLISIS DE JABONES
1 INTRODUCCIN
Antes de entrar de lleno en el tema de los jabones es necesario conocer un poco sobre la
estructura de las grasas y aceites.
Estos se forman por la combinacin del alcohol glicerol o propanotriol (comnmente llamado
glicerina) con ciertos cidos, llamados cidos grasos.
Las grasas y los aceites son steres (un alcohol ms un cido). Como el alcohol que los forma es
el glicerol, se les llama tambin glicridos. La numeracin de la cadena se hace a partir del grupo
carboxilo.
Los cidos grasos tienen, en general, una cadena hidrocarbonada larga, variable entre 12 y 26
tomos de carbono, en uno de cuyos extremos se encuentra el grupo cido o carboxilo.
La cadena hidrocarbonada puede ser saturada, es decir, tener enlaces simples entre sus carbonos,
o bien presentar uno o ms dobles enlaces.
En las grasas de reserva de los animales existen sobre todo los cidos de 16 y 18 tomos de
carbono.
Adems de la nomenclatura que les corresponde oficialmente (terminacin oico), son conocidos
por otros nombres que han sido derivados casi siempre de su origen. Esto sucede, por ejemplo,
con el cido de 16 tomos de carbono, denominado hexadecanoico, que habitualmente se conoce
como cido palmtico por ser el principal componente del aceite de palma. Su frmula molecular es
C16H32O2.
Otro cido graso importante es el cido octadecanoico o esterico. Su nombre se debe a que es el
ms abundante en el sebo animal.
Adems de estos cidos saturados, tiene importancia el cido oleico, con 18 carbonos; su
caracterstica es la existencia de un doble enlace entre los carbonos nueve y diez. El cido
linoleico tiene igualmente 18 tomos de carbono, con dos dobles enlaces entre los carbonos 9 y 10
y entre los 12 y 13.
2 GENERALIDADES
2.1. Formacin de una grasa
El glicerol tiene tres grupos OH. Por lo tanto, se puede combinar hasta con tres cidos grasos
iguales o diferentes para constituir una gran variedad de grasas. Las grasas se nombran segn las
reglas de nomenclatura de un ster cualquiera. Es una reaccin reversible, es decir, un proceso
que se cumple en las dos direcciones. Por un lado, se forma la grasa; pero algunas molculas de
esta pueden reaccionar con el agua produciendo la reaccin inversa en la que se regeneran el
glicerol y el cido graso. En las grasas naturales predominan los steres, en los que intervienen
tres cidos grasos iguales o diferentes. Se los denomina triglicridos.
La grasa es un glicrido. El estado slido se debe a que predominan los cidos grasos saturados
(slidos). Adems de los glicridos existen cidos grasos libres y un residuo formado por
compuestos de estructura compleja, llamados esteroles, y tambin vitamina e, denominada
tocoferol. Esta ltima sustancia, adems de su actividad como vitamina, es un antioxidante natural
que protege la grasa de la accin del aire.
2.2. Propiedades de las grasas
Son sustancias insolubles en agua y menos densas que ella. En cambio, se disuelven en otros
disolventes tales como la nafta, el ter, el benceno, el tetracloruro de carbono, el cloroformo.
Las grasas pueden descomponerse, dando nuevamente el glicerol y los cidos grasos que las
constituyen, en una reaccin inversa a la de su formacin. Como esta descomposicin es
producida por el agua, el fenmeno se llama hidrlisis. Se realiza con vapor de agua a presin, en
autoclaves y utilizando catalizadores. En los seres vivos, la hidrlisis se activa por el concurso de
enzimas llamadas lipasas
28
Saponificacin
Esta importante reaccin descompone las sustancias grasas cuando se las hierve con una solucin
de un hidrxido fuerte, como el de sodio o el de potasio.
El fenmeno es comparable a la hidrlisis pero, en lugar de quedar libres los cidos, se convierten
en las sales del metal del hidrxido empleado. Estas sales son los jabones.
Como los cidos predominantes en las grasas son el palmtico, el esterico y el oleico, se formaran
mezclas de palmitatos, estearatos y oleatos de sodio o de potasio, que son los que componen la
mayor parte de los jabones. Las reacciones de saponificacin no son reversibles.
Las sustancias grasas se clasifican en grasas y aceites. Teniendo en cuenta su origen, pueden ser
animales o vegetales.
Grasas animales, como el sebo extrado del tejido adiposo de bovinos y ovinos, grasa de
cerdo, la manteca, etc.
aceites animales, entre los que se encuentran los provenientes peces de como sardinas y
salmones, del hgado del tiburn y del bacalao, o de mamferos marinos como el delfn o la
ballena; de las patas de vacunos, equinos y ovinos se extraen tambin aceites usados como
lubricantes e impermeabilizantes.
Aceites vegetales, el grupo ms numeroso; por sus usos pueden ser clasificados en
alimenticios, como los de girasol, algodn, man, soja, oliva, uva, maz y no alimenticios, como
los de lino, coco y tung.
2.4. Fabricacin del jabn.
Las materias primas fundamentales son las grasas y sebos animales, los aceites vegetales y de
pescados, y tambin los residuos de la fabricacin de aceites comestibles.
La fabricacin de jabones consta de las siguientes etapas.
Saponificacin o empaste: las materias primas (grasas o aceites) se funden en calderas de
forma cilndrica y fondo cnico. Se agrega una solucin concentrada de un hidrxido fuerte
(leja). La masa se mezcla y agita mediante vapor agua de inyectado en el seno del lquido.
Despus de unas cuatro horas, se ha formado el jabn.
salado: consiste en el agregado de una solucin concentrada de sal comn (cloruro de
sodio, NaCl) para separar el jabn de la glicerina formada y del exceso de hidrxido de sodio.
Como el jabn es insoluble en el agua salada, se acumula en forma de grumos y sube a la
superficie por su menor densidad. Despus de varias horas, se extrae por la parte inferior la
mezcla de glicerol y agua salada.
Coccin: al jabn formado en la caldera se le agregan nuevas cantidades de NaOH para
lograr una saponificacin completa, y se calienta. Al enfriarse, se separan nuevamente dos
capas: la superior, de jabn, y la inferior, de leja. Al jabn se le agrega agua y se cuece
nuevamente; de esta manera se eliminan los restos de sal, glicerina y leja.
amasado: tiene por objeto lograr una textura homognea, sin grnulos. Durante esta etapa
se le incorporan a la pasta sustancias tales como perfumes, colorantes y resinas, para
favorecer la formacin de espuma persistente.
moldeado: el jabn fundido se vuelca en moldes de madera donde, por enfriamiento lento,
toma la forma de panes o pastillas; mediante equipos desecadores, se disminuye el contenido
de humedad hasta el 20%.
2.5. Accin detergente
La estructura de un jabn puede considerarse formada por dos partes:

A. una cadena larga, formada por carbonos en unin covalente;
B. el grupo carboxilo, que, al estar disociado, tiene cargas elctricas.
La cadena hidrocarbonada no es soluble en agua, pero tiene afinidad con las grasas, por lo que se
la denomina cola lipoflica o liposoluble. El extremo inico tiene cargas elctricas y tiende a
disolverse en el agua. Se lo llama cabeza hidroflica o hidrosoluble.
Si se disuelve jabn en agua y se agrega un aceite, ste (por su menor densidad) forma una fase
sobre el agua. Las molculas de jabn se orientan y se disponen en la interfase con la cabeza
hacia el agua y la cola hacia el aceite.
Si se agita este sistema, el aceite se subdivide en gotitas y cada una es rodeada por agua. Las
molculas de jabn se orientan de la manera indicada
29
Cada glbulo de grasa tiene a su alrededor cargas elctricas del mismo signo que, al repelerse,
hacen que las partculas grasas queden separadas entre s, formando una emulsin estable. En
caso contrario, si no existiera el jabn, al agitar el sistema agua aceite, se formara en el primer
momento una emulsin, pero al cesar la agitacin, debido a la gran atraccin entre sus molculas,
las gotitas se uniran entre si formando nuevamente dos capas. Se dice, por propiedad, que el
jabn emulsifica las grasas.
En las superficies e ropas u objetos, la suciedad se adhiere por medio de una pelcula grasa que el
agua no puede disolver. Al agregar jabn al agua y agitar, la grasa se emulsifica y forma pequeas
gotas separadas, que son arrastradas por el agua del lavado.
En los ltimos aos se han desarrollado detergentes sintticos que, aunque de origen distinto al de
los jabones, tienen tambin en su constitucin una porcin lipoflica y otra hidroflica, y ejercen
frente a las grasas una accin similar a la de los jabones. Tienen la ventaje de que pueden
sintetizarse a partir de los derivados del petrleo, por lo que su costo es menor que el de los
jabones. Actualmente se preparan detergentes que tienen cadenas carbonadas rectas, que son
biodegradables.
2.6. Comportamiento de los jabones en aguas duras
Sabemos que hay aguas que tienen disueltas una elevada proporcin de sales de calcio y de
magnesio; se las llama aguas duras. En esta clase de agua, el jabn precipita, o sea, se
insolubiliza. La causa de este comportamiento es que la sal de sodio o potasio que forma el jabn
se combina con los iones calcio o magnesio del agua y forma sales de estos metales, que son
insolubles.
2.7. Variedades comerciales
Segn el hidrxido usado en la saponificacin, los jabones obtenidos tienen distintas

caractersticas; por ellas se clasifican en:
Jabones duros, compuestos por sales de sodio;
Jabones blandos, compuestos por sales de potasio.
Los jabones para lavar son jabones de sodio, elaborados a partir de materias primas de poco
costo, como los sebos y las grasas animales. Si su elaboracin no es cuidadosa, pueden contener
restos de hidrxido de sodio.
Hay diferentes calidades, que en el comercio se clasifican en:
A. extra puros;
B. puros;
C. de 1 calidad;
D. de 2;
E. de 3.
La manera ms generalizada de usarlos es en forma de polvo, obteniendo desecando una solucin

jabonosa, que contiene adems una porcin de soda Solvay (na2co3.10 h2o), dentro de calderas
por donde circula aire caliente. Los jabones en polvo se clasifican en: especiales, comunes e
industriales.
Los jabones de tocador se elaboran a partir de aceites vegetales como materias primas; por
ejemplo, de los aceites de coco, palma y oliva. Se refinan para librarlos de restos de soda custica,
que perjudicaran la piel.
Los jabones de afeitar, las cremas jabonosas y las pastas dentfricas son preparados a partir de
jabones de potasio.
30
1/3

REA: APLICADAS
Prctica: Anlisis de Jabones (Parte I) Gua No: 5
DEL CAUCA
3. INTRODUCCIN
Prcticamente todos los jabones contienen de 10 a 30% de agua. Si el jabn fuera anhidro sera
muy difcil de disolver. Casi todos los jabones contienen perfume, aun cuando no se manifieste,
cuya funcin sera eliminar el olor a jabn puro.
Los jabones de tocador se fabrican a partir de materiales selectos y generalmente contienen de 10

a 15% de humedad, poseen muy pocos materiales adicionales con excepcin de perfume y una
pequea fraccin de dixido de titanio como agente blanqueador.
4. OBJETIVOS
2.1 Interpretar los anlisis de pH, humedad, sustancias voltiles e insolubles en jabones.
4.1 Cmo se comportan los jabones en aguas duras?

4.2 Por qu los jabones de tocador tienen menor humedad?
4. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Mortero y pistilo 1
Esptula 1
Vidrio reloj 1
Probeta de 50 ml 1
Capsula de porcelana 1
Crisol Gooch 1
Condensador recto 1
Mangueras 2
Frasco lavador 1

Aprobacin:
Ambiental
Rector
Coordinador Comit
Qumicos
31
Anlisis de Jabones (Gua 5) 2/3
5. REACTIVOS
Muestra problema de jabn 1 Litro
Agua destilada
Arena calcinada 5g
Etanol absoluto R11 S 7-16 70 M
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Horno - Estufa 1
Potencimetro 1
Desecador 1
Balanza analtica 1
Mufla 1
Bomba de vaco 1
7. PROCEDIMIENTOS
7.1 Humedad y sustancias voltiles
7.1.1 Introducir en una cpsula de porcelana 5 gramos de arena calcinada y una varilla de vidrio.
7.1.2 Desecar a 110 C y pesar
7.1.3 En la cpsula as tarada pesar exactamente una cantidad de muestra cercana a 2 g y
calentar en la estufa el conjunto a 60-70 C.
7.1.4 Cuando el jabn se haya ablandado mezclar con la arena hasta formar una pasta (con
ayuda de la varilla).
7.1.5 Calentar a 110 C hasta peso constante. La prdida de peso representa el agua de la
muestra.
7.2 pH
7.2.1 Disolver 50 g de jabn en 50 ml de agua.

7.2.2 Determinar potenciometricamente el valor del pH
7.3 Insolubles
7.3.1 En agua:
7.3.1.1 Disolver 1 g de jabn en 50 ml de agua caliente.
7.3.1.2 Filtrar por un crisol de Goch previamente tarado.
7.3.1.3 Lavar con agua caliente
7.3.1.4 Secar a 105 C pesar. La diferencia en peso representa las sustancias minerales
insolubles.
7.3.2 En alcohol:
7.3.2.1 Desecar 5 g de jabn en un matraz cnico primero a 50-60C despus a 105-110 C y
pesar.
7.3.2.2 Agregar 100 ml de alcohol absoluto y calentar a ebullicin,
7.3.2.3 Una vez disuelto dejar enfriar, filtrar por un crisol de Goch previamente tarado, lavar el
residuo con alcohol, secar a 105 C y pesar. El peso obtenido representa las sustancias insolubles
en alcohol.
8.1 Desarrollar las frmulas para los clculos respectivos de las diferentes variables analizadas
32
9.1 Qu significa una cantidad apreciable de insolubles en el jabn?

9.2 Qu efecto tiene el pH de los jabones en la piel?
9.3 Cules son los probables riesgos o peligros que podran presentarse en esta prctica?

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica
10.3.1 los residuos del procedimiento 7.1 se depositan en el recipiente de la basura.

10.3.2 los residuos lquidos de los procedimientos 7.2 y 7.3.1 se diluyen y se vierten en la caera
10.3.3 los residuos del procedimiento 7.3.2 se almacenarn en el recipiente de residuos de etanol.
11. BIBLIOGRAFA
1. ASTM Standard, part. VI, 1999

2. G. Ullman, Enciclopedia de Qumica Industrial, Gustavo Gili, Espaa-Barcelona, 1980
3. G. Hurstand, W. Simmons, Textile soap and oils, London Scott, 1971
4. S. Patterson, Fatty acids and their industrial applications, Marcel Decker Inc., Cap VI, New
York, 1968
5. G. Austin, Manual de procesos Qumicos en la industria, McGraw Hill, Mxico D.F, Cap.
29, p. 621-648, 1988
6. G. Longman, the Analysis of detergents and detergents products, Wiley. New York, 1976
7. M. Sitting,Detergent manufacture including zeolite builders, Noyes, New York, 1979.
12. AUTOR
Ren Ziga Rengifo
33
1/3

REA: APLICADAS
Prctica: Anlisis de Jabones (Parte II) Gua No 6
DEL CAUCA
5. INTRODUCCIN
Las grasas son sustancias insolubles en agua y menos densas que ella. En cambio, se disuelven
en otros disolventes tales como la nafta, el ter, el benceno, el tetracloruro de carbono, el
cloroformo.
Las grasas pueden descomponerse, dando nuevamente el glicerol y los cidos grasos que las
constituyen, en una reaccin inversa a la de su formacin. Como esta descomposicin es
producida por el agua, el fenmeno se llama hidrlisis. Se realiza con vapor de agua a presin, en
autoclaves y utilizando catalizadores. En los seres vivos, la hidrlisis se activa por el concurso de
enzimas llamadas lipasas.
6. OBJETIVOS
2.1 Interpretar los anlisis de cidos grasos, jabn anhidro y alcalinidad total
5.1 En las grasas naturales por qu predominan los steres?

5.2 Qu son los triglicridos?
4. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Termmetro 100 C 1
Mortero y pistilo 1
Esptula 1
Vidrio reloj 1
Probeta de 50 ml 1
Bureta 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Embudo de separacin de 100 ml 2
Aro metlico 2
Gotero 1
Pipeta graduada de 10 ml 1
Propipeta 1
Frasco lavador 1

Aprobacin:
Ambiental
Rector
Coordinador Comit
Qumicos
34
5. REACTIVOS
Muestra problema de jabn 1 Litro
Agua destilada
Naranja de metilo 0.5 ml
Acido clorhdrico 2 N R 34-37 S 2-26 12 ml
Solucin saturada de cloruro de sodio 12.5 ml
ter de petrleo R11 S 9-16-29-33 35 ml
Solucin de cloruro de sodio al 10% 15 ml
Etanol al 96% neutralizado R 11 S 7-16 25 ml
Hidrxido de sodio 1N R35 S 2-26-37/39 30mL
Fenolftalena 0.5 ml
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Horno - Estufa 1
Bao de Mara 1
Balanza analtica 1
Desecador 1
7. PROCEDIMIENTOS
7.1 cidos grasos y jabn anhidro
7.1.1. Pesar exactamente unos 2 g de muestra, agregar 75 ml de agua y disolver calentando sobre
bao de mara sin exceder de 60 C
7.1.2 Pasar la solucin a un embudo de separacin, ayudndose de pequeas porciones de agua
caliente
7.1.3. Agregar unas gotas de metil naranja.
7.1.4. Acidular con cido clorhdrico y aadir 10 ml en exceso (anotar el volumen total agregado
7.1.5. Dejar que se separen los cidos grasos sobrenadantes y aadir 25 ml de solucin
saturada de cloruro de sodio y 25 ml de ter de petrleo para disolver los cidos grasos.
7.1.6. Retirar la parte acuosa a otro embudo de separacin y extraer tres veces ms con
porciones de ter de 15 ml.
7.1.7. Lavar el extracto etreo en el embudo de separacin con varias porciones de cloruro de
sodio al 10 % hasta neutralizar el metil naranja
7.1.8. Transferir el extracto etreo un erlenmeyer o vaso de precipitados previamente tarado.
7.1.9. Evaporar a sequedad, enfriar y pesar. Esto representa los cidos grasos totales.
7.1.10. Diluir con 50 ml de etanol y titular con soda hasta persistencia del color rosado por mnimo
30 segundos
7.1.11. Evaporar el etanol al bao de Mara y secar en estufa a 105 C
7.1.12. Calcular el porcentaje de jabn anhidro.
7.2. Alcalinidad total
7.2.1. E l lquido acuoso de la determinacin anterior se recoge en un vaso, se calienta al bao

de Mara para eliminar todo vestigio de ter.
7.2.2. Se titula con la solucin de soda 1N el exceso de cido aadido. Por diferencia se
determina el contenido de lcali presente. Se puede expresar como Na2O o Na2CO3.
8.1 Desarrollar las frmulas para los clculos respectivos de las diferentes variables analizadas.
35
9.1 Qu significa una cantidad apreciable de insolubles en el jabn?

9.2 Qu efecto tiene el pH de los jabones en la piel?

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica
10.3.1 Los residuos del procedimiento 7.1 7 7.2 se almacenarn en el recipiente de teres.
11. BIBLIOGRAFA

York, 1968
29, p. 621-648, 1988
7. M. Sitting, Detergent manufacture including zeolite builders, Noyes, New York, 1979.
12. AUTOR
Ren Ziga Rengifo
36
1/3
Jabones (Parte III) 2/3

REA: APLICADAS
Prctica: Anlisis de Jabones (Parte III) Gua No 7
DEL CAUCA
7. INTRODUCCIN
El proceso de salado consiste en el agregado de una solucin concentrada de sal comn

(cloruro de sodio, NaCl) para separar el jabn de la glicerina formada y del exceso de hidrxido
de sodio. Como el jabn es insoluble en el agua salada, se acumula en forma de grumos y
sube a la superficie por su menor densidad. Despus de varias horas, se extrae por la parte
inferior la mezcla de glicerol y agua salada. Por esta razn, el anlisis de cloruros mide el
desempeo en esta fase de la operacin. En el proceso de coccin al jabn formado en la
caldera se le agregan nuevas cantidades de NaOH para lograr una saponificacin completa, y
se calienta. Al enfriarse, se separan nuevamente dos capas: la superior, de jabn, y la inferior,
de leja. Al jabn se le agrega agua y se cuece nuevamente; de esta manera se eliminan los
restos de sal, glicerina y leja.
8. OBJETIVOS
2.1 Interpretar los anlisis de alcalinidad libre y cloruros

6.1 Una alcalinidad demasiado alta a que se debe?

4. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Mortero y pistilo 1
Esptula 1
Vidrio reloj 1
Probeta de 50 ml 1
Bureta 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Embudo Buchner 1

Aprobacin:
Ambiental
Rector
Coordinador Comit
Qumicos
37
Erlenmeyer 500 ml con desprendimiento 1

Gotero 1
Propipeta 1
Frasco lavador 1
5. REACTIVOS
Muestra problema de jabn
Agua destilada
Nitrato de plata 0.1 N R36/38 S28 30 ml
Acido sulfrico 0.1 N R 35 S 2-26-30 30 ml
Acido ntrico 5% R35 S 2-23-26-27 5 ml
Cromato de potasio 5% R36/37/38-43 S 22- 1 ml
28
Nitrato de calcio 20% R36 S 7-15-17-24 25 ml
Etanol al 96% neutralizado R11 S 7-16 55 ml
Fenolftalena 0.5 ml
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Balanza analtica 1
Bomba de vaco 1
7. PROCEDIMIENTOS
7.1 Alcalinidad libre
7.1.1 Ensayo cualitativo: disuelva aproximadamente 0.1 g de jabn en 5 mal de alcohol del 95%
y agregue unas gotas de fenolftalena. El color rosado es una prueba positiva.
7.1.2 Ensayo cuantitativo:
7.1.2.1 Pesar 2 gramos de jabn exactamente y disolver en 50 ml de alcohol neutralizado
7.1.2.2 Titular con cido sulfrico 0.1 N, exprese la alcalinidad libre en porcentaje de NaOH
7.2 Cloruros
7.2.1 Pesar una cantidad de jabn entre 2-5 g y pasar la muestra a un vaso
7.2.2 Disolver con unos 50-100 ml de agua caliente y agregar 20-25 ml de nitrato de calcio o
magnesio.
7.2.3 Mezclar con fuerte agitacin, enfriar y filtrar recogiendo el filtrado en un matraz aforado de
250 ml.
7.2.4 Lavar el residuo. Tomar una alcuota de 25 ml a la que se le adicionan unas gotas de
fenolftalena y se neutraliza con cido.
7.2.5 Se titula con nitrato de plata usando como indicador el cromato de potasio hasta coloracin
rojiza. El resultado se expresa como porcentaje de NaCl o KCl.
8.1 Desarrollar las frmulas para los clculos respectivos de las diferentes variables analizadas.
38
9.1 Qu diferencia hay entre el jabn fino de tocador y el jabn de lavar la ropa en cuanto a pH y
alcalinidad?

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica
10.3.1 los residuos del procedimiento 7.1 se almacenarn en el recipiente de residuos de etanol.
10.3.2 los residuos del procedimiento 7.2 en metales pesados.
11. BIBLIOGRAFA

York, 1968
29, p. 621-648, 1988
7. M. Sitting, Detergent manufacture including zeolite builders, Noyes, New York, 1979.
12. AUTOR
Ren Ziga Rengifo
39
1/4

REA: APLICADAS
Prctica: Anlisis de Jabones (Parte IV) Gua No 8
DEL CAUCA
1. INTRODUCCIN
La saponificacin descompone las sustancias grasas cuando se las hierve con una solucin de
un hidrxido fuerte, como el de sodio o el de potasio.
El fenmeno es comparable a la hidrlisis pero, en lugar de quedar libres los cidos, se

convierten en las sales del metal del hidrxido empleado. Estas sales son los jabones.
Como los cidos predominantes en las grasas son el palmtico, el esterico y el oleico, se
formaran mezclas de palmitatos, estearatos y oleatos de sodio o de potasio, que son los que
componen la mayor parte de los jabones. Las reacciones de saponificacin no son reversibles.
Las sustancias grasas se clasifican en grasas y aceites. Teniendo en cuenta su origen, pueden
ser animales o vegetales.
Grasas animales, como el sebo extrado del tejido adiposo de bovinos y ovinos, grasa de
cerdo, la manteca, etc.
aceites animales, entre los que se encuentran los provenientes peces de como sardinas y
salmones, del hgado del tiburn y del bacalao, o de mamferos marinos como el delfn o la
ballena; de las patas de vacunos, equinos y ovinos se extraen tambin aceites usados como
lubricantes e impermeabilizantes.
Aceites vegetales, el grupo ms numeroso; por sus usos pueden ser clasificados en
alimenticios, como los de girasol, algodn, man, soja, oliva, uva, maz y no alimenticios, como
los de lino y coco.
2. OBJETIVOS
2.1 Interpretar los anlisis de materia insaponificable e insaponificada
3.1.Qu significa una alta concentracin de material insaponificable e insaponificado en un jabn?

Aprobacin:
Ambiental
Rector
Coordinador Comit
Qumicos
40
4. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Termmetro 100 C 1
Mortero y pistilo 1
Esptula 1
Vidrio reloj 1
Bureta 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Embudo Buchner 1
Erlenmeyer con desprendimiento lateral 1
Probeta de 10 ml 1
Embudo de separacin de 100 ml 2
Aro metlico 2
Vaso de 400 ml 1
Propipeta 1
Frasco lavador 1
5. REACTIVOS
Muestra problema de jabn
Agua destilada
Bicarbonato sdico 0.05 g
Etanol 50% R11 S 7-16 65 ml
Etanol 95 % R11 S 7-16 32.5 ml
Etanol 10% R11 S 7-16 37.5 ml
Hidrxido de sodio 0.1N R35 S 2-28-27-37/39 7.5 ml
Hidrxido de sodio 0.02N 7.5 ml
ter de petrleo R11 S 9-16-29-33 205 ml
Fenolftalena 0.5 ml
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Balanza analtica 1
Horno - Estufa 1
Desecador 1
7. PROCEDIMIENTOS
7.1 Materia insaponificable e insaponificada
7.1.1. Pesar exactamente unos 5 g de muestra, pasarlo a un vaso o erlenmeyer que contenga
aproximadamente 0.1 g de bicarbonato de sodio.
7.1.2. Agregar 100 ml de etanol al 50%, calentar y agitar para que se solubilice sin que la
temperatura exceda 60 C
7.1.3. Filtrar a travs del crisol o del embudo recolectando el filtrado en un cilindro de extraccin o
embudo de separacin.
41
7.1.4. Lavar tres veces con etanol del 50% caliente y luego con unos mililitros de ter de petrleo
para remover las trazas de materiales insaponificados e insaponificables.
7.1.5. Dejar enfriar y luego agregar 50 ml de ter de petrleo, agitar vigorosamente durante un
minuto y dejar en reposo hasta que las dos capas se separen.
7.1.6. Separar la capa etrea a otro embudo de separacin y repetir la extraccin usando
porciones de 50 ml de ter de petrleo cada vez por unas seis veces ms agitando vigorosamente
en cada extraccin. La agitacin vigorosa y el contacto ntimo son esenciales para obtener un buen
resultado. Hay unas clases de sustancias, especialmente la lanolina o sustancias similares en las
que las siete extracciones no son suficientes. Una forma de asegurarse es hacer otra extraccin y
evaporarla por separado. El residuo no debe exceder de 2 mg.
7.1.7. Lavar los extractos combinados con una mezcla de 15 ml de soda 0.1n y 15 ml de etanol al
95% y luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol al 10%. Agitar vigorosamente despus de
cada adicin dejando que las capas se separen, eliminando las capas inferiores.
7.1.8. Transferir el extracto etreo a un vaso o matraz y evaporar el ter en un bao de vapor con
ayuda de corriente de aire limpio y seco.
7.1.9. Agregar 50 ml de ter al residuo a temperatura ambiente y filtrar a travs de papel filtro.
7.1.10. Lavar el papel filtro con ter para remover las ltimas trazas de material insaponificado e
insaponificable y recoger el filtrado en un matraz o vaso tarado.
7.1.11. Evaporar el ter en un bao de vapor o de agua hasta que el olor sea casi imperceptible.
7.1.12. Secar en una estufa al vaco a 75-80C con una presin interna no mayor de 200 mm de
Hg por 30 minutos.
7.1.13. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador y pesar
.
7.1.14. Volver a pesar por 15 minutos bajo las mismas condiciones y repetir hasta peso constante.
7.1.15. Agregar 50 ml de etanol al 95% previamente neutralizado a la fenolftalena, calentar y titular

hasta tono rosado con soda 0.02 N.
8.1 Determinar el peso de los cidos grasos con base en:
Peso de cidos grasos = (Vol en ml NaOH 0.02N) x 0.0056
8.2 Calcular el porcentaje de materia insaponificada e insaponificable:

%= (peso residuo-peso (a.g))*100/peso muestra.
9.1 Cmo se deduce la frmula expresada en 8.1?

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica
42
Los residuos del procedimiento 7.1 se almacenarn en el recipiente de teres.
11. BIBLIOGRAFA

York, 1968
29, p. 621-648, 1988
7. M. Sitting,Detergent manufacture including zeolite builders, Noyes, New York, 1979.
12. AUTOR
Ren Ziga Rengifo
43
CAPTULO 3
ANLISIS DE CARBONES
1. INTRODUCCIN
Los principales combustibles utilizados en la industria pueden agruparse de la manera: que se

muestra en la tabla 3.1.
Tabla 3.1: combustibles utilizados en la industria
estado naturales artificiales

slidos madera, turba, lignito, hulla, pizarras, coque, carbn prensado (briquetas),
bituminosas carbn de madera, polvo de carbn
lquidos petrleo crudo productos de destilacin: alquitrn de hulla
y de lignito, petrleo, betunes y pizarras
bituminosas, bencina sinttica y productos
de cracking, alcohol, bencina
gaseoso gas natural Gas de destilacin (gas de coqueras y gas
de alumbrado), gas de altos hornos,
mezcla de gases (aire carburado con
benzol o bencina), acetileno, propano,
butano.
Entre los carbones, el de madera se obtiene artificialmente, mientras que los de piedra son
productos naturales. Segn el grado de carbonizacin, entre los carbones de piedra minerales o
fsiles se distinguen: hulla, turba, lignito y antracita. Tambin se emplea mucho como combustible
el coque, que es el residuo de la destilacin seca de algunas hullas y cuyos productos voltiles son
el gas de alumbrado, el amoniaco y el alquitrn. Actualmente se usan mucho los combustibles
prensados o aglomerados que se obtienen comprimiendo juntos, en moldes especiales,
fragmentos de distintos carbones, ordinariamente con adicin de sustancias aglutinantes.
Para determinar la calidad y el valor trmico de los carbones, se efecta el anlisis qumico y la
determinacin del poder calorfico y los mtodos que siguen son anlogos para todos los carbones.
Los combustibles slidos ms importantes, desde el punto de vista industrial, son la hulla y la
antracita. Su color es negro y su aspecto compacto. Se distinguen los carbones de piedra negros
brillantes y opacos, los cannel de color negruzco, aterciopelados y de fractura concoide; los
fibrosos y los esquistos pizarrosos.
2. GENERALIDADES
Para usos industriales, los carbones minerales no deben tener ms de 2-3% de azufre y las
cenizas no deben pasar del 8% en los de mejor calidad, admitindose un mximo de 12%. El poder
calorfico referido al combustible exento de agua y cenizas vara entre 7600-8900 caloras.
Las diversas clases de carbones naturales difieren por su composicin qumica. Siempre contienen
carbono, hidrgeno y oxgeno, junto con pequeas cantidades de nitrgeno, azufre y metales,
muchos de los cuales se convierten en cenizas cuando se quema el carbn. A medida que
aumenta el envejecimiento geolgico de las materias vegetales, estas van perdiendo materiales
voltiles y se va aumentando su contenido de carbono fijo o carbono estable. Si se calienta un
carbn fuera de contacto con el aire ocurre en cierta forma un proceso geolgico acelerado, ms
drstico en desprendimiento de materias voltiles. Algunas de estas consisten en gases no
condensables, ms o menos ricas en sustancias combustibles como monxido de carbono y
metano y el resto forma las aguas amoniacales y el alquitrn de carbn. En el recipiente queda
un residuo llamado coque, carbn de retorta o carbono fijo. Es de observar que la proporcin y la
calidad de los diversos productos de la pirlisis del carbn, dependen de la naturaleza de este y del
sistema de calentamiento.
44
As por ejemplo existe un coque blando , negro, quebradizo y poroso que puede emplearse en las
fraguas de herrera pero no sirve para metalurgia; esta requiere el coque duro, gris, oscuro,
brillante, compacto, que resiste presin sin desmenuzarse.
Es importante, en la practica, disponer de mtodos sencillos que permitan evaluar la calidad de un
carbn, especialmente su contenido de voltiles puesto que estas ayudan a una mejor combustin;
la cantidad de cenizas, pues estas, adems de constituir una ganga, producen escorias que
obstruyen las parrillas, disminuyen su poder calorfico, etc., lo mismo que la presencia de cido
lmico, el cual se presenta debido a alteraciones sufridas por el carbn durante un
almacenamiento prolongado.
2.1. Toma de muestra
Como los carbones son poco homogneos es necesario que la muestra para el anlisis sea
bastante representativa. Si se va a tomar de la mina o de un gran cargamento se retiran porciones
en diversos puntos de la masa con ayuda de una pala hasta tener la suficiente cantidad de
combustible. Si se va a tomar de un acopio o pila, se retiran muestras de todas las caras
accesibles y de la parte central. La cantidad de muestra inicial, vara con la importancia de la carga
y sobre todo con la naturaleza del carbn (tamao homogeneidad, etc.), tomando mayor cantidad
si se trata de un carbn impurificado con trozos de sustancias extraas que de uno cuyas
impurezas estn finamente divididas en toda la masa.
2.2. Humedad y cenizas
En esta prueba la humedad y las cenizas se determinan sobre la misma muestra. Primero se seca
el carbn y se determina la prdida de peso; luego se queman las materias carbonosas y se
calcina el residuo para obtener cenizas. La ASTM: prescribe la utilizacin de crisoles de platino
con tapa, de 7/8 de profundidad por de dimetro. Sin embargo, para trabajos de rutina, puede
usarse crisoles de porcelana, los cuales, trabajando con cuidado pueden dar resultados
satisfactorios.
2.3. Materiales voltiles
Esta es una prueba emprica y para un resultado satisfactorio se requiere una observacin
cuidadosa y rigurosa del mtodo a seguir.
El crisol debe estar provisto de una tapa que ajuste bien para evitar la oxidacin de la materia
orgnica; las sustancias gaseosas se escapan por la orilla de la tapa del crisol durante la
calcinacin, sustancias que arden al contacto con el aire. La prdida de peso menos la humedad
da las materias voltiles.
La ASTM prescribe el uso de crisol de platino con tapa de 25-35 mm de dimetro por 30-35 mm de
profundidad.
2.4. Carbono fijo
La suma de los porcentajes de humedad, cenizas y materias voltiles sustradas de 100 da como
resultado el carbono fijo.
2.5. Clculos para base seca
Las determinaciones de cenizas, materias voltiles, y carbono fijo son llevadas a cabo sobre la
muestra hmeda. Teniendo en cuenta que el carbn en trnsito es susceptible de humedecerse o
de secarse, es lgico que el cargamento que se pesa en el punto de partida pueda no contener el
mismo porcentaje de agua en el lugar del destino. De ah que sea necesario tener una base
independiente de la humedad. Esto se obtiene calculando la ceniza, materias voltiles, y carbono
fijo en la muestra seca o base seca.para pasar de la base hmeda a la base seca.
Para pasar de base hmeda a seca se aplica la frmula:
Base seca= Base hmeda x 100/(100-%humedad) (3.1)
45
Los mtodos descritos anteriormente corresponden al llamado anlisis inmediato y los resultados
son lo suficientemente exactos para conocer el valor de un carbn como combustible, en diferentes
tipos de hornos, calderas, etc.
Los resultados analticos se expresan en la siguiente forma:
Muestra n :
Remitente :
Procedencia :
2.6. Resultados del anlisis
Base hmeda base seca

Humedad % %
Materia voltil % %
Cenizas % %
Carbono fijo % %
2.7. Acido lmico
Cuando se sospecha que un cargamento de carbn ha podido sufrir alteraciones por un

almacenamiento prolongado, se investiga la presencia de cido lmico.
2.8. Examen del coque
Para complementar el anlisis inmediato, es conveniente hacer el examen del coque en relacin
con su aspecto (polvo, fundido, hinchado fundido, hinchado friable, etc.) y la medida cualitativa de
su resistencia mecnica.
2.9. Anlisis elemental
A veces es necesario efectuar otras determinaciones tales como el anlisis elemental: % carbono,
hidrgeno oxgeno, azufre, nitrgeno y el poder calrico.
2.10. Carbono e hidrgeno
Se determina por el mtodo ordinariamente seguido para el anlisis elemental de las sustancias
orgnicas, quemando la sustancia en corriente de oxgeno y en presencia de xido de cobre y de
cromato de plomo, haciendo tambin uso de una espiral de cobre partiendo de 0.4 g de sustancia
reducida a polvo no muy fino. Si se opera sobre la sustancia no desecada, se debe restar del
hidrgeno hallado, el correspondiente a la humedad.
2.11. Oxgeno
Se determina por diferencia. Conociendo el porcentaje de carbono, hidrgeno, nitrgeno, azufre

voltil, cenizas y humedad, se suman estos valores y se restan de 100; la diferencia puede ser
considerada como oxgeno.
2.12. Nitrgeno
Su determinacin SE lleva a cabo sobre 1 g de muestra finamente pulverizada, por el mtodo de

Kjeldhal.
2.13. Azufre
El azufre se encuentra en el carbn como sulfuros, sulfatos y en forma orgnica. Al tratar la

muestra con mezcla de Eschka (MgO+ Na2CO3) a la temperatura del rojo oscuro, se elimina la
materia orgnica y el azufre orgnico pasa al estado de sulfuro alcalino; al disolver en agua y por
posterior tratamiento con bromo en medio cido, los sulfuros pasan a sulfatos, determinndose el
sulfato total como sulfato de bario.
46
2.14. Determinacin del poder calorfico
El poder calorfico de un combustible es la cantidad de calor desarrollada por la combustin

completa de 1 gramo de producto expresado en caloras. La determinacin exacta se efecta por
el mtodo calorimtrico, pero se puede establecer por clculo, con suficiente aproximacin, segn
la frmula de Goutal:
P = 82C+AV (3.2)
En la que P es el poder calorfico y C y V los porcentajes del carbono fijo (coque menos
cenizas) y de materias voltiles (restada la humedad) y a un coeficiente. Para conocer los valores
de a hay que ajustar una V de la siguiente manera:
V = 100V/(C+V) (3.3)
Luego se busca en la tabla 3.2 el valor de a correspondiente al de V
Tabla 3.2. Valores de a con base en V
V a V a V a V a
4 100 14 120 23 105 32 97
5 145 15 117 24 104 33 96
6 142 16 115 25 103 34 95
7 139 17 113 26 102 35 94
8 136 18 112 27 101 36 91
9 133 19 110 28 100 37 88
10 130 20 109 29 99 38 85
11 127 21 108 30 98 39 82
12 124 22 107 31 97 40 80
13 122
Ejemplo: una hulla arroj los siguientes resultados:

%
Coque 90.39
Materiales voltiles 9.61
Humedad 1.16
Cenizas 1.48
Entonces:
C= 90.39-1.48 x 88.91
V=9.61-1.16= 8.45
V = 100x8.45 /(88.91+8.45)= 8.68
De acuerdo con la tabla anterior e interpolando a =134

Aplicando la frmula
P = 82x88.9+134x8.45= 8422 caloras
La turba, el lignito, y la hulla son simples estados intermedios del proceso de carbonizacin de los
vegetales. La antracita y el grafito son productos finales.
47
2.15 Clasificacin de las hullas
Gruner las clasific de la forma en que se presentan en la tabla 3.3:

El poder calorfico de los carbones minerales, referidos al combustible exento de agua y de cenizas
vara generalmente entre 7600 y 8900 caloras
En cuanto a los usos que preferiblemente se les da a las hullas se dice que los carbones secos de
llama larga son convenientes para la fabricacin de gas, especialmente para hornos de reverbero.
Los carbones grasos de llama larga se prefieren para el gas aunque comparados con los
anteriores, tienen menor rendimiento en materias voltiles, pero son ms ricos en carbono.
Los carbones secos y las antracitas se emplean, a causa de su combustin lenta y con poco humo
en la calefaccin domstica y en calderas.
Tabla 3.3. Clasificacin de las hullas
Clases % de carbono fijo % de materias Aspecto y calidad

voltiles
Hullas secas de 50-60 50-40 Polvoriento o apenas
llama larga aglomerado
Hullas grasas de 60-68 40-37 Fundido pero muy
llama larga o de gas poroso
Hullas grasas de 64-82 21-18 Fundido compacto
llama corta o de
coque
Hullas grasas 68-74 32-26 Fundido algo poroso
propiamente dichas
Hullas secas de 82-90 18-10 Cementado o
llama corta o polvoriento
antracita
Antracitas Ms de 90 Menos de 10 polvoriento
Los mejores carbones contienen 16-23% de materias voltiles; adems la antracita por escasez
de materias voltiles, se usa en los hornos en lugar del coque.
Para usos industriales se requiere que los carbones minerales no contengan ms del 2-3% de
azufre.
En cuanto a las cenizas, para los mejores carbones vara entre 3-8% y en los buenos puede
llegar hasta 12.
Los carbones que las poseen en mayor cantidad se consideran malos
48
1/3

REA: APLICADAS
Prctica: Anlisis de Carbones (Parte I) Gua No:9
DEL CAUCA
3. INTRODUCCIN
En esta prueba la humedad y las cenizas se determinan sobre la misma muestra. Primero se seca
el carbn y se determina la prdida de peso; luego se queman las materias carbonosas y se
calcina el residuo para obtener cenizas. La ASTM: prescribe la utilizacin de crisoles de platino
con tapa, de 7/8 de profundidad por de dimetro. Sin embargo, para trabajos de rutina, puede
usarse crisoles de porcelana, los cuales, trabajando con cuidado pueden dar resultados
satisfactorios.
En cuanto a materiales voltiles una prueba emprica y para un resultado satisfactorio se requiere
una observacin cuidadosa y rigurosa del mtodo a seguir.
El crisol debe estar provisto de una tapa que ajuste bien para evitar la oxidacin de la materia
orgnica; las sustancias gaseosas se escapan por la orilla de la tapa del crisol durante la
calcinacin, sustancias que arden al contacto con el aire. La prdida de peso menos la humedad
da las materias voltiles.
La ASTM prescribe el uso de crisol de platino con tapa de 25-35 mm de dimetro por 30-35 mm de
profundidad pero, en nuestro caso, se utilizarn de porcelana..
4. OBJETIVOS
2.1 Interpretar los anlisis de humedad, cenizas y materiales voltiles.

7.1 Que efecto tienen la humedad y material voltil en la calidad de los carbones?
3.2 Qu elementos de seguridad se deben utilizar para esta prctica?
4. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Mortero y pistilo 1
Esptula 1
Crisol con tapa 2
Pinza metlica 1
Guante de asbesto 1
Vaso de precipitado de 500 ml 1

Aprobacin:
Ambiental
Rector
Coordinador Comit
Qumicos
49
Anlisis de carbones (Gua 9) 3/3
5. REACTIVOS
Carbn de muestra 1 kg
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Desecador 1
Horno - Estufa 1
Balanza analtica 1
7 PROCEDIMIENTOS
7.1 Preparacin de la muestra
7.1.1 Tome una muestra inicial de aproximadamente un kilogramo.

7.1.2 Triture la muestra haciendo cuarteo
7.1.3 Tome 200 g de la muestra anterior y pulverice.
7.1.4 Mezcle la muestra y envsela apropiadamente para protegerla de la humedad.
7.2 Humedad
7.2.1. Calcine el crisol y la tapa en la mufla a 700-750 C hasta peso constante.

7.2.2. Pese exactamente una cantidad de muestra cercana a 1 gramo.
7.2.3. Seque en la estufa, con crisol destapado y la tapa dentro de la estufa, a105-110 C durante 1
hora.
7.2.4. Pase el crisol tapado a un desecador y deje enfriar durante 30 minutos
7.2.5. Pese rpidamente para evitar absorcin de humedad.
7.2.6. Vuelva a secar hasta peso constante
perdidadepesox100
%humedad = (3.4)
pesomuestra
7.3. Cenizas
7.3.1. Coloque el crisol destapado con la muestra seca en la mufla y calentar progresivamente
hasta alcanzar 700-750 C. nota: deje la tapa en el desecador.
7.3.2. Deje la muestra, a la temperatura final durante media hora.
7.3.3. Pase el crisol al desecador, tpelo y deje enfriar por media hora.
7.3.4. Pese y repita la calcinacin hasta peso constante.
pesocenizasx100
%cenizas (3.5)
pesomuestra
7.4. Sustancias voltiles
7.4.1. Pese exactamente un gramo de la muestra en un crisol previamente tarado y colquelo

dentro de la mufla a 750 C
7.4.2. Cuando la descarga ms rpida de materia orgnica se haya calmado (se nota por la
desaparicin de la llama), golpee suavemente la tapa para sellar ms el crisol y evitar la entrada de
aire.
7.4.3. Caliente por 7 minutos exactos y pase el crisol, sin destaparlo, al desecador
7.4.4. Enfre y pese
51
Anlisis de carbones (Gua 9) 3/3
7.4.5. Calcule carbono fijo de acuerdo con la siguiente frmula:
Carbono fijo =100 (humedad + cenizas + voltiles) (3.6)
Nota: los resultados aqu obtenidos difieren un poco del procedimiento original que se efecta con
crisol de platino y temperatura de 950 a.c., por eso su exactitud es menor.
8.1 Los resultados de los anlisis se calculan de acuerdo con las frmulas expresas anteriormente.
8.1. Por qu se exige que un carbn no sobrepase determinados niveles de humedad?

8.2. Unas cenizas demasiado altas como afectan el desempeo del carbn?

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica
No aplica: Los residuos de esta prctica son inertes y se pueden depositar en el recipiente de
basura.
11. BIBLIOGRAFA
1. A.S.T.M American Society for testing and material, EEUU- Philadelphia, 2003
2. G.Austin, Manual de procesos qumicos en la industria, Mcgraw Hill, Mxico DF, 1989
3. A.Shreve, Chemical process industries, McGraw Hill, New York, 1976
4. R.Perry, C. Chilton, Chemical Engineers Handbook, McGraw Hill, New York, 1997
5. Babcock and Wilcox, Usable tables for engineers, New York, 1972
6. R. Bansal, J. Donet, F. Stockli, Active Carbon, M. Decker, N. York, 1988
12. AUTOR
Ren Ziga Rengifo
51
Anlisis de Carbones (Parte II) 1/3
2/3)

REA: APLICADAS
Prctica: Anlisis de Carbones (Parte II) Gua No:10
UNIVERSIDAD Pginas: 1a 3
DEL CAUCA
5. INTRODUCCIN
El azufre se encuentra en el carbn como sulfuros, sulfatos y en forma orgnica. Al tratar la

muestra con mezcla de Eschka (MgO+ Na2CO3) a la temperatura del rojo oscuro, se elimina la
materia orgnica y el azufre orgnico pasa al estado de sulfuro alcalino; al disolver en agua y
por posterior tratamiento con bromo en medio cido, los sulfuros pasan a sulfatos,
determinndose el sulfato total como sulfato de bario.
Es importante, en la practica, disponer de mtodos sencillos que permitan evaluar la calidad de
un carbn, especialmente su contenido de voltiles puesto que estas ayudan a una mejor
combustin; la cantidad de cenizas, pues estas, adems de constituir una ganga, producen
escorias que obstruyen las parrillas, disminuyen su poder calorfico, etc., lo mismo que la
presencia de cido lmico, el cual se presenta debido a alteraciones sufridas por el carbn
durante un almacenamiento prolongado.
6. OBJETIVOS
2.1Interpretar los anlisis de azufre y cido lmico.

2.2Efectuar los procedimientos adecuados para la obtencin de los resultados analticos.
8.1 Qu significa poder calrico de un carbn?

3.2 Por qu se exige que el contenido de azufre no supere el 3%?
4. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Esptula 1
Vidrio reloj 1
Crisol con tapa 1
Pinza para crisol 1
Varilla de vidrio 1
Vasos de 250 ml 2
Vaso de 600 ml 1
Probeta de 100 ml 1

Aprobacin:
Ambiental
Rector
Coordinador Comit
Qumicos
52
Anlisis de Carbones (Gua 10) 2/3)
Embudo Buchner 1
Erlenmeyer con desprendimiento 250 ml 1
Gotero 1
Pipeta 1 ml 1
Pipeta de 20 ml 1
Mortero con pistilo 1
Propipeta 1
Frasco lavador 1
5. REACTIVOS
Oxido de magnesio 2 gm
Na2CO3 anhidro 1 gm
Carbn pulverizado 1 gm
HCl 37% R34-37 S2-26 1 ml
BaCl2 5% R 20/22 S 28 20 ml
NaOH 10% R35 S 2-26-37-39 200 ml
Bromo R 26-35 S 7/9-26
6. EQUIPOS
EQUIPOS* CANTIDAD
Mufla 1
Bao de Mara 1
Plancha de calentamiento con agitacin 1
Bomba de vaco 1
7 PROCEDIMIENTOS
7.1. Azufre (mtodo de Eschka)

7.1.1. Prepare 5 gramos de mezcla de Eschka (se prepara mezclado 2 partes de xido de
magnesio y 1 parte de carbonato de sodio anhidro)
7.1.2. Pese 1 gramo de carbn pulverizado en un crisol y agregue tres gramos de
mezcla Eschka
7.1.3. Mezcle ntimamente
7.1.4. Cubra con 2 gramos ms de mezcla
7.1.5. Tape el crisol, introdzcalo en la mufla y caliente gradualmente hasta el rojo
oscuro.
7.1.6. Retire de vez en cuando el crisol, enfre y revuelva
7.1.7. Retire, enfre y pase el contenido a un vaso de precipitados
7.1.8. Agregue 100 ml de agua y digiera por media hora al bao de Mara.
7.1.9. Deje decantar y filtre en otro vaso
7.1.10. Pase finalmente el residuo al filtro y lave con agua caliente hasta obtener unos 200
ml de filtrado.
7.1.11. Agregue al filtrado tres gotas de bromo y un mililitro de HCl concentrado y hervir la
solucin hasta la eliminacin del exceso de bromo (se comprueba agregando 2 o 3 gotas
de HCl concentrado, s todava hay bromo la solucin se tie de amarillo)
7.1.12. Contine calentando y adicionando cido hasta la expulsin completa del bromo.
7.1.13. Precipite los sulfatos con solucin de cloruro de bario y determnelos por
gravimetra de la siguiente manera:
a) agregue a la solucin caliente, de una sola vez, 20 ml de cloruro de bario al 5%
b) contine agitando y calentando por varios minutos hasta que se obtenga un
precipitado grueso.
c) deje en reposo, por lo menos, una hora.
53
Anlisis de Carbones (Gua 10) 3/3)
d) filtre con papel cuantitativo (banda azul SS o similar), primero por decantacin y al
final pasando al filtro todo el precipitado lavando abundantemente.
e) pase el precipitado, junto con el papel a un crisol previamente tarado
f) seque, calcine en la mufla a 700 C
g) deje enfriar el crisol y pese, repitiendo la calcinacin hasta peso constante
h) calcule el porcentaje de azufre (peso de BaSO4x 0.1373)
7.2. Presencia de cido lmico
7.2.1. Someta a ebullicin 10 gramos de la muestra pulverizada con solucin de hidrxido

de sodio al 10% y filtre.
7.2.2. Si el filtrado es limpio, no hay cido lmico
7.2.3. Si el filtrado es amarillento o pardo y acidulando con cido clorhdrico se precipitan
copos pardos o negros si hay presencia de cido lmico.
8.1. Los resultados del anlisis de azufre se calculan de acuerdo con las frmulas expresas
anteriormente. El estudiante debe deducirla tericamente.
8.2. El de cido lmico es solamente cualitativo.
8.3. En el informe final se debe incluir el poder calrico obtenido con base en la teora
expresada en la primera parte de esta prctica.
9.1. Por qu se exige que un carbn no sobrepase determinados niveles de humedad?

9.2. Unas cenizas demasiado altas como afectan el desempeo del carbn?
9.3. Cules son los probables riesgos o peligros que podran presentarse en esta prctica?

RESIDUOS QUMICOS
10.1 RECUPERACIN
No aplica
10.2 DESACTIVACIN
No aplica
10.3.1 Los residuos del procedimiento 7.1 se depositarn en el recipiente de metales pesados.
10.3.2 Los residuos del procedimiento 7.2 se depositarn en el recipiente de cidos y bases
11.BIBLIOGRAFA
1. A.S.T.M American Society for testing and material, EEUU- Philadelphia, 2003
2. G.Austin, Manual de procesos qumicos en la industria, Mcgraw Hill, Mxico DF, 1989
3. A.Shreve, Chemical process industries, McGraw Hill, New York, 1976
4. R.Perry, C. Chilton, Chemical Engineers Handbook, McGraw Hill, New York, 1997
5. Babcock and Wilcox, Usable tables for engineers, New York, 1972
6. R. Bansal, J. Donet, F. Stockli, Active Carbon, M. Decker, N. York, 1988
12.AUTOR
Ren Ziga Rengifo
54
ANEXO A
FRASES DE RIESGO (R) Y DE SEGURIDAD (S)
7 FRASES R RIESGO ESPECFICO
R1 Explosivo en estado seco.

R2 Riesgo de explosin por choque, friccin, fuego u otras fuentes de ignicin.
R3 Alto riesgo de explosin por choque, friccin, fuego u otras fuentes de ignicin.
R4 Forma compuestos metlicos explosivos muy sensibles.
R5 Peligro de explosin en caso de calentamiento.
R6 Peligro de explosin en contacto o sin contacto con el aire.
R7 Puede provocar incendios.
R8 Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.
R9 Peligro de explosin al mezclar con materias combustibles.
R10 Inflamable.
R11 Facilmente inflamable.
R12 Extremadamente inflamable.
R14 Reacciona violentamente con el agua.
R15 Reacciona con el agua liberando gases extremadamente inflamables.
R16 Puede explosionar en mezcla con sustancias comburentes.
R17 Se inflama espontneamente en contacto con el aire.
R18 Al usarlo pueden formarse mezclas aire-vapor explosivas/inflamables.
R19 Puede formar perxidos explosivos.
R20 Nocivo por inhalacin.
R21 Nocivo en contacto con la piel.
R22 Nocivo por ingestin.
R23 Txico por inhalacin.
R24 Txico en contacto con la piel.
R25 Txico por ingestin.
R26 Muy txico por inhalacin.
R27 Muy txico en contacto con la piel.
R28 Muy txico por ingestin.
R29 En contacto con agua libera gases txicos.
R30 Puede inflamarse fcilmente al usarlo.
R31 En contacto con cidos libera gases txicos.
R32 En contacto con cidos libera gases muy txicos.
R33 Riesgo de efectos acumulativos.
R34 Provoca quemaduras.
R35 Provoca quemaduras graves.
R36 Irrita los ojos.
R37 Irrita las vas respiratorias.
R38 Irrita la piel.
R39 Peligro de efectos irreversibles muy graves.
R40 Posibles efectos cancergenos.
R41 Riesgo de lesiones oculares graves.
R42 Posibilidad de sensibilizacin por inhalacin.
R43 Posibilidad de sensibilizacin en contacto con la piel.
R44 Riesgo de explosin al calentarlo en ambiente confinado.
R45 Puede causar cncer.
R46 Puede causar alteraciones genticas hereditarias.
R48 Riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada.
R49 Puede causar cncer por inhalacin.
R50 Muy txico para los organismos acuticos.
R51 Txico para los organismos acuticos.
R52 Nocivo para los organismos acuticos.
R53 Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico.
55
Frases de riesgo R y de seguridad S
R54 Txico para la flora.

R55 Txico para la fauna.
R56 Txico para los organismos del suelo.
R57 Txico para las abejas.
R58 Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente.
R59 Peligroso para la capa de ozono.
R60 Puede perjudicar la fertilidad.
R61 Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.
R62 Posible riesgo de perjudicar la fertilidad.
R63 Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.
R64 Puede perjudicar a los nios alimentados con leche materna.
R65 Nocivo: Si se ingiere puede causar dao pulmonar.
R66 La exposicin repetida puede provocar sequedad o formacin de grietas en la piel.
R67 La inhalacin de vapores puede provocar somnolencia y vrtigo.
R68 Posibilidad de efectos irreversibles.
8 COMBINACIN DE FRASES R
R14/15 Reacciona violentamente con el agua, liberando gases extremadamente inflamables.

R15/29 En contacto con el agua, libera gases txicos y extremadamente inflamables.
R20/21 Nocivo por inhalacin y en contacto con la piel
R20/22 Nocivo por inhalacin y por ingestin.
R20/21/22 Nocivo por inhalacin, por ingestin y en contacto con la piel.
R21/22 Nocivo en contacto con la piel y por ingestin.
R23/24 Txico por inhalacin y en contacto con la piel.
R23/25 Txico por inhalacin y por ingestin.
R23/24/25 Txico por inhalacin, por ingestin y en contacto con la piel.
R24/25 Txico en contacto con la piel y por ingestin.
R26/27 Muy txico por inhalacin y en contacto con la piel.
R26/28 Muy txico por inhalacin y por ingestin.
R26/27/28 Muy txico por inhalacin, por ingestin y en contacto con la piel.
R27/28 Muy txico en contacto con la piel y por ingestin.
R36/37 Irrita los ojos y las vas respiratorias.
R36/38 Irrita los ojos y la piel.
R36/37/38 Irrita los ojos, la piel y las vas respiratorias.
R37/38 Irrita las vas respiratorias y la piel.
R39/23 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin.
R39/24 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel.
R39/25 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por ingestin.
R39/23/24 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin y contacto con la piel.
R39/23/25 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin e ingestin.
R39/24/25 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel e ingestin.
R39/23/24/25 Txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin, contacto con la
piel e ingestin.
R39/26 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin.
R39/27 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel.
R39/28 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por ingestin.
R39/26/27 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin y contacto con la
piel.
R39/26/28 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin e ingestin.
R39/27/28 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel e
ingestin.
R39/26/27/28 Muy txico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalacin, contacto con
la piel e ingestin.
R42/43 Posibilidad de sensibilizacin por inhalacin y en contacto con la piel.
R48/20 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por
inhalacin.
56
contacto con la piel.
ingestin.
R48/20/21 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por
inhalacin y contacto con la piel.
inhalacin e ingestin.
contacto con la piel e ingestin.
R48/20/21/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por
inhalacin, contacto con la piel e ingestin.
R48/23 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por
inhalacin.
contacto con la piel.
ingestin.
R48/23/24 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por
inhalacin y contacto con la piel.
inhalacin e ingestin.
contacto con la piel e ingestin.
R48/23/24/25 Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por
inhalacin, contacto con la piel e ingestin.
R50/53 Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos
en el medio ambiente acutico.
R51/53 Txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en
el medio ambiente acutico.
R52/53 Nocivo para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en
el medio ambiente acutico.
R68/20 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalacin.
R68/21 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por contacto con la piel.
R68/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por ingestin.
R68/20/21 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalacin y contacto con la piel.
R68/20/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalacin e ingestin.
R68/21/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles en contacto con la piel e ingestin.
R68/20/21/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalacin, contacto con la piel e
ingestin.
8.1 FRASES S CONSEJOS DE PRUDENCIA
S1 Consrvese bajo llave.

S2 Mantngase fuera del alcance de los nios.
S3 Consrvese en lugar fresco.
S4 Mantngase lejos de locales habitados.
S5 Consrvese en ... (lquido apropiado a especificar por el fabricante).
S6 Consrvese en ... (gas inerte a especificar por el fabricante).
S7 Mantngase el recipiente bien cerrado.
S8 Mantngase el recipiente en lugar seco.
S9 Consrvese el recipiente en lugar bien ventilado.
S12 No cerrar el recipiente hermticamente.
S13 Mantngase lejos de alimentos, bebidas y piensos.
S14 Consrvese lejos de ... (materiales incompatibles a especificar por el fabricante).
S15 Conservar alejado del calor.
S16 Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas- No fumar.
S17 Mantngase lejos de materiales combustibles.
S18 Maniplese y brase el recipiente con prudencia.
57
S20 No comer ni beber durante su utilizacin.

S21 No fumar durante su utilizacin.
S22 No respirar el polvo.
S23 No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles [denominacin(es) adecuada(s) a especificar
por el fabricante].
S24 Evtese el contacto con la piel.
S25 Evtese el contacto con los ojos.
S26 En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a
un mdico.
S27 Qutese inmediatamente la ropa manchada o salpicada.
S28 En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con (productos a
especificar por el fabricante).
S29 No tirar los residuos por el desage.
S30 No echar jams agua a este producto.
S33 Evtese la acumulacin de cargas electrostticas.
S35 Elimnense los residuos de producto y sus recipientes con todas las precauciones posibles.
S36 sese indumentaria protectora adecuada.
S37 sense guantes adecuados.
S38 En caso de ventilacin insuficiente, sese equipo respiratorio adecuado.
S39 sese proteccin para los ojos/la cara.
S40 Para limpiar el suelo y los objetos contaminados por este producto, sese ... (a especificar por
el fabricante).
S41 En caso de incendio y/o de explosin, no respire los humos.
S42 Durante las fumigaciones/pulverizaciones, sese equipo respiratorio adecuado
[denominacin(es)
adecuada(s) a especificar por el fabricante].
S43 En caso de incendio, utilizar ... (los medios de extincin los debe especificar el fabricante). (Si
el agua aumenta el riesgo, se deber aadir: No usar nunca agua).
S45 En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele
la etiqueta).
S46 En caso de ingestin, acdase inmediatamente al mdico y mustrele la etiqueta o el envase.
S47 Consrvese a temperatura no superior a ...C (a especificar por el fabricante).
S48 Consrvese hmedo con ... (medio apropiado a especificar por el fabricante).
S49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen.
S50 No mezclar con ... (a especificar por el fabricante).
S51 sese nicamente en lugares bien ventilados.
S52 No usar sobre grandes superficies en locales habitados.
S53 Evtese la exposicin - recbense instrucciones especiales antes del uso.
S56 Elimnense esta sustancia y su recipiente en un punto de recogida pblica de residuos
especiales o peligrosos.
S57 Utilcese un envase de seguridad adecuado para evitar la contaminacin del medio ambiente.
S59 Remitirse al fabricante o proveedor para obtener informacin sobre su recuperacin/reciclado.
S60 Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos.
S61 Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense instrucciones especficas de la ficha de
datos de seguridad.
S62 En caso de ingestin no provocar el vmito: acdase inmediatamente al mdico y mustrele la
etiqueta o el envase.
S63 En caso de accidente por inhalacin, alejar a la vctima fuera de la zona contaminada y
mantenerla en reposo.
S64 En caso de ingestin, enjuguese la boca con agua (solamente si la persona est consciente).
8.2 COMBINACIN DE FRASES S
S1/2 Consrvese bajo llave y mantngase fuera del alcance de los nios.
S3/7 Consrvese el recipiente bien cerrado y en lugar fresco.
S3/9/14 Consrvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de ... (materiales incompatibles, a
S3/9/14/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y
lejos de... (materiales incompatibles, a especificar por el fabricante).
58
S3/9/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado.

S3/14 Consrvese en lugar fresco y lejos de ... (materiales incompatibles, a especificar por el
fabricante).
S7/8 Mantngase el recipiente bien cerrado y en lugar seco.
S7/9 Mantngase el recipiente bien cerrado y en lugar bien ventilado.
S7/47 Mantngase el recipiente bien cerrado y consrvese a una temperatura no superior a ...C
(a especificar por el fabricante).
S20/21 No comer, ni beber, ni fumar durante su utilizacin.
S24/25 Evtese el contacto con los ojos y la piel.
S27/28 Despus del contacto con la piel, qutese inmediatamente toda la ropa manchada o
salpicada y lvese inmediata y abundantemente con (productos a especificar por el fabricante).
S29/35 No tirar los residuos por el desage; elimnense los residuos de producto y sus recipientes
con todas las precauciones posibles.
S29/56 No tirar los residuos por el desage, elimnese esta sustancia y su recipiente en un punto
de recogida pblica de residuos especiales o peligrosos.
S36/37 sense indumentaria y guantes de proteccin adecuados.
S36/37/39 sense indumentaria y guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara.
S36/39 sese indumentaria adecuada y proteccin para los ojos/la cara.
S37/39 sense guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara.
S47/49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen y a temperatura no superior a ___C (a
59
ANEXO B
REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUMICA
1. Toda estudiante que haga uso del laboratorio debe acatar el siguiente reglamento.
2. Portar el carnet estudiantil y el de seguro estudiantil.
3. Estar debidamente informado e instrudo sobre la prctica a realizar.
i. Presentarse puntualmente provisto de:

ii. Bata de laboratorio blanca de manga larga (usarla siempre abotonada)
iii. Gua de laboratorio
iv. Pao de limpieza
v. Gafas de seguridad (usarlas permanentemente)
4. Los estudiantes deben trabajar en presencia del profesor(a) y evaluar conjuntamente

los riesgos potenciales de la prctica adems de los aspectos de contaminacin o
escape de reactivos.
5. Mantener las balanzas limpias y descargadas.
6. Entregar limpio y en orden el sitio de trabajo.
7. El material quebrado, perdido o deteriorado se debe reponer en un plazo mximo de

un (1) mes y debe ser de la misma marca y especificacin.
8. Usar zapatos completamente cerrados.
9. Tener cuidado con elementos como collares, cadenas, manillas, anillos, barba, pelo
largo, etc. que puedan enredarse en equipos.
10. No beber, no fumar, no comer, no llevarse las manos a la boca.
11. No succionar reactivos con la boca. Usar el instrumento adecuado.
12. Conocer el riesgo de los reactivos usados en la prctica
13. No botar reactivos ni basura a la caera.
14. Usar pantalones largos
15. Tratar TODAS las sustancias qumicas como txicas. El olor NO es gua de confianza.
60

Guias Quimind

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UNIVERSIDAD

Ing. Ren Ziga Rengifo

Facultad de Ciencias Naturales, Exactas y de la Educacin

Finalmente, se desarrollarn unas marchas analticas de un producto industrial especfico: Anlisis

En la segunda seccin se describe la ejecucin prctica, o guas, de los anlisis mencionados.

Cmo anexos, se incluye informacin sobre aspectos de seguridad en el manejo de reactivos

ANLISIS DE AGUAS (Captulo 1) 4

ANLISIS DE JABONES (Captulo 2) 28

ANLISIS DE CARBONES (Captulo 3) 44

Anexo A: Frases R y Frases S 55

Anexo B: Reglamento del Laboratorio de Qumica 60

El agua es el compuesto ms abundante en naturaleza y con el que estamos siempre en contacto.

De acuerdo con su uso podemos dividir el agua en tres grandes grupos:

Tabla 1: Constituyentes usualmente analizados en el agua

NOMBRE EXPRESADO COMO NOMBRE COMN

Tabla 2: Lmites de tolerancia

ANLISIS AGUAS AGUAS PARA AGUAS PARA AGUAS PARA AGUAS

2.1. Aguas para uso humano

Las podemos dividir en: aguas potables y aguas de servicios:

2.1.1. Propiedades fsicas

2.1.2. Propiedades qumicas.

CaCO3 + CO2 + H2O Ca(HCO3)2 (1.1)

Rango pH Hidrxidos Carbonatos Bicarbonatos

La alcalinidad a la fenolftalena en CaCO3 no debe ser mayor de 15 ppm + 0,4

Dureza. La dureza terica de un agua es la suma de las concentraciones de todos los

NET: Min rojo vino Hin= violeta azulado.

Hierro: Se encuentran disuelto en muchas aguas naturales, principalmente en aguas

AgCI3 + NaCI NaNO3 + AgCI (1.5)

2 AgNO3 + K2CrO4 2KNO3 + Ag2CrO4 (1.6)

CI2 + 2I I2 + 2CI (1.7)

2.3. Aguas industriales

Las aguas industriales se clasifican en:

2.3.1. Aguas para equipos de generacin de potencia.

Baja potencia 0 300 psi Generadores

A medida que aumenta la presin se requerir agua de caractersticas ms estrictas, como se

2.3.2. Aguas para equipos de enfriamiento.

Los equipos de enfriamiento se dividen en:

2.3.3. Aguas de proceso.

2.3.4. Aguas de desecho.

Se pueden clasificar de acuerdo a su procedencia: de consumo humano o industrial. El tratamiento

2.4. Tratamiento de aguas de uso industrial

Eliminacin de color y turbidez.

Eliminacin de olores y sabores.

Eliminacin del hierro y el manganeso.

Eliminacin del sulfuro de hidrgeno.

Ablandamiento de las aguas.

O2 + Ca(OH)2 CaCO3 +H2O (1.10)

Mtodo de intercambio catinico.

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIN

El agua es el compuesto ms abundante en naturaleza y con el que estamos siempre en contacto.

3.1 Que significa propiedades organolpticas?

Elaborado por: Revisado Por: Aprobada por: Fecha de

7.1 Anlisis Organolptico

7.2. Anlisis Qumico

7.2.1 Preparacin de la muestra

7.2.1.4 Slidos disueltos: se determina por mtodo conductimtrico. Leer la conductividad y

7.2.4 Residuo calcinado (o residuo fijo)

7.2.5 Acidez o alcalinidad:

8. OBSERVACIONES, CLCULOS Y RESULTADOS

10. RECUPERACIN, DESACTIVACIN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS

10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL

Ren Ziga Rengifo

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIN