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UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

Campus Campo Mouro


Engenharia de Alimentos

Melina Maynara Carvalho de Almeida

SUCO CONCENTRADO DE LARANJA E SEUS SUBPRODUTOS

BENEFICIAMENTO E CARA
CTERIZAO DE
DA INDSTRIA DE NA RAGIO DE CORUMBATA DO SUL: APROVEITAMENTO
DA CASCA
ESTGIO SUPERVISIONADO

Campo Mouro
Agosto/2013
2

UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN


Campus Campo Mouro
Engenharia de Alimentos

SUCO CONCENTRADO DE LARANJA E SEUS SUBPRODUTOS

_______________________________ _______________________________
Dra. Karla Silva Dr. Evandro Bona
Professor (a) orientador (a) Professor (a) convidado (a)

_______________________________
Melina Maynara Carvalho de Almeida
Aluno (a)

Campo Mouro
Agosto/2013
3

Resumo

O presente documento apresenta as informaes fundamentais levantadas


durante realizao do estgio supervisionado na indstria Citri Agroindustrial S.A. O
objetivo do estgio foi acompanhar desde o recebimento da matria-prima at a
expedio dos produtos finais (suco de laranja, leo essencial e terpeno),
confrontando o conhecimento acadmico adquirido s prticas industriais. O
processo de suco de laranja concentrado natural, ocorrendo apenas retirada da
gua que resulta na concentrao do suco, implicando na necessidade de anlises
fsico-qumicas e microbiolgicas para controle da qualidade dos processados.
Concluindo, o estgio possibilitou a vivncia do dia-a-dia da empresa e o
aprendizado prtico, tendo sido essencial para a solidificao da formao em
Engenharia de Alimentos.
4

Sumrio
RESUMO....................................................................................................................................3
1 INTRODUO ....................................................................................................................... 6
2 DESCRIO DO LOCAL ..................................................................................................... 9
2.1 Portaria Balana 60 toneladas (Pesagem) .................................................................... 11
2.2 Descarga (Recepo de frutas) ....................................................................................... 11
2.3 Silos (Silagem) ............................................................................................................... 11
2.4 Mesa lavadora (Lavagem) .............................................................................................. 12
2.5 Mesa de escolha (Seleo) .............................................................................................. 12
2.6 Feed Belt ......................................................................................................................... 12
2.7 Extratoras ........................................................................................................................ 12
2.8 Tubo Filtro (acabamento) ............................................................................................... 12
2.9 Tanque Pulmo ............................................................................................................... 13
2.10 Linha de suco in natura at o Evaporador (tubulaes de inox) ................................... 13
2.10.1 Evaporador 1, 2, 3, 4, 5 e 6 estgios .............................................................. 13
2.10.2 Flash Coller ........................................................................................................... 13
2.10.3 Linha de suco concentrado at o tanque Blender (tubulaes de inox)................. 13
2.11 Tanque Blender com sada para envase ........................................................................ 13
2.12 Sada de suco na lana/ enchimento de tambor ............................................................ 14
2.13 Fechamento/ lacrao/ acondicionamento em cmara fria ........................................... 14
2.14 Descarte ........................................................................................................................ 14
3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS NO ESTGIO ........................................................ 15
3.1 Testes Preliminares no Processo .................................................................................... 15
3.1.1 Classificao de frutos ............................................................................................. 15
3.1.2 Porcentagem de suco ............................................................................................... 16
3.1.3 Slidos solveis ....................................................................................................... 16
3.1.4 Determinao de acidez titulvel - % cido Ctrico ............................................... 17
3.1.5 Anlise de talho ..................................................................................................... 17
3.1.6 Anlise do bagao .................................................................................................... 18
3.1.7 Determinao do teor de leo no bagao................................................................. 18
3.1.8 Determinao de umidade do bagao ...................................................................... 18
3.1.9 Determinao de licor no bagao ............................................................................ 19
3.2 Laboratrio central ......................................................................................................... 19
3.2.1 Suco concentrado congelado ................................................................................... 19
3.2.2 Determinao de slidos solveis............................................................................ 20
3.2.3 Determinao de acidez titulvel - % cido Ctrico ............................................... 20
5

3.2.4 Ao corretiva e preventiva ..................................................................................... 20


3.2.5 Determinao de Ratio ............................................................................................ 21
3.2.6 Determinao de aminocidos totais Titulao pelo formol ................................ 21
3.2.7 Determinao de Vitamina C - cido ascrbico ..................................................... 22
3.2.8 Determinao de viscosidade Teste de Mitchel ................................................... 24
3.2.9 Determinao de polpa ............................................................................................ 24
3.2.10 Determinao de sdio .......................................................................................... 26
3.2.11 Determinao de gelatinizao .............................................................................. 26
3.2.12 Atividade de pectinaesterase ................................................................................. 27
3.2.13 Transmisso de luz ................................................................................................ 28
3.2.14 Porcentagem de leo recupervel Mtodo Scott ................................................ 30
3.2.15 Comparao de cor em suco de laranja ................................................................. 31
3.2.16 Comparao de sabor em suco de laranja .............................................................. 32
3.2.17 Avaliao de defeitos em suco de laranja .............................................................. 33
3.2.18 Subprodutos ........................................................................................................... 35
3.2.19 ndice de perxido ................................................................................................. 35
3.2.20 Determinao de aldedo ....................................................................................... 36
3.3 Laboratrio de Microbiologia ......................................................................................... 37
3.3.1 Contagem total de mesofilos ................................................................................... 37
3.3.2 Contagem total de bolores e leveduras .................................................................... 38
3.3.3 Enumerao e deteco de bactrias termoacidoflicas ........................................... 40
3.3.4 Enumerao de bactrias acidotermoflicas ............................................................ 40
3.3.5 Deteco de bactrias acidotermoflicas.................................................................. 41
4 CONCLUSO ....................................................................................................................... 42
5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS .................................................................................. 43
6

1 INTRODUO

A laranja uma fruta pertencente ao grupo dos citrus (limo, a lima, a cidra, o
grapefruit, entre outros). De origem asitica, especialmente da China e do
arquiplago malaio, as laranjas tm formas arredondadas, casca fibrosa e polpa
suculenta. Entre suas vrias espcies, as hbridas (fruto de mistura de duas ou mais
espcies) so as de maior tamanho, tm melhor sabor e maior quantidade de suco.
A quantidade de nutrientes varia de acordo com cada espcie da fruta, mas clcio,
potssio, sdio e fsforo podem ser encontrados em todas as espcies de laranjas.
A Tabela 1 apresenta a composio bsica tomando por base 100 g de laranja.

Tabela 1: Substncias constituintes em cada 100 g de laranja


Calorias 65 kcal
Protenas 0,6 g
Gorduras 1g
Vitamina A 195 U.I.
Vitamina B1 (Tiamina) 135 mcg
Vitamina B2 (Riboflavina) 150 mcg
Vitamina C (cido ascrbico) 48 mg
Clcio 45 mg
Potssio 36 mg
Fsforo 21 mg
Sdio 13 mg
Enxofre 11 mg
Magnsio 8 mg
Cloro 2 mg
Silcio 0,45 mg
Ferro 0,2 mg

A laranja um fruto ctrico, do tipo baga, denominado hesperdio, resultante


de ovrio sincrpico e pluriovulado. composto por epicarpo, mesocarpo,
endocarpo, columela e semestes. No epicarpo (ou flavedo), esto presentes os
carotenides que so responsveis pela colorao alaranjada do fruto maduro, alm
de limoneno e os leos essenciais que proporcionam aroma e sabores
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caractersticos da laranja (QUEIROZ E MENEZES, 2005; SALUNKHE, 1995).


Segundo Queiroz e Menezes (20050) o mesocarpo ou albedo caracterizado por
uma camada branca e esponjosa contendo flavonides (responsveis pelo sabor
amargo), a pectina (que possui propriedade espessante no suco) e as fibras base
de celulose. Imediatamente abaixo do mesocarpo, so encontrados os gomos do
fruto, contendo as vesculas de suco, separados por um material membranoso, que
contitui o endocarpo (TETRA PAK, 1998). A columela a poro central branca da
laranja onde encontram-se as sementes. As sementes possuem limoneni que,
durante o processo de extrao, levado para o suco contribuindo para o amargor
do produto final (MACEDO, 2002). As membranas que recobrem os gomos e parte
da columela e do albedo fornecem as polpas adicionais que podem ser extradas
juntamente com o suco (BARBOSA, 2006) (Figura 1).

Figura 1 - Estrutura fsica da laranja.


Fonte: REDD et al. (1986).

De acordo com o Artigo 18 do Decreto n 6.871, de 4 de Junho de 2009, do


Ministrio da Agricultura Pecuria e Abastecimento (MAPA), suco ou sumo de fruta
a bebida no fermentada, no concentrada (ressalvados alguns casos especficos) e
no diluda, destinada ao consumo. Obtida por processamento adequado da fruta
madura e s, ou de parte do vegetal de origem, submetida a tratamento que
assegure a sua apresentao e conservao at o momento do consumo.
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O suco no poder conter substncias estranhas fruta, sendo proibida a


adio de aromas corantes artificiais, assim como a associao de acares e
edulcorantes hipocalricos na fabricao de suco (VENTURINI, 2005).
O PIQ (Padro de Identidade e Qualidade) do suco de laranja, estabelecido
pela legislao brasileira (BRASIL, 2000), deve ser usado como parmetro para a
anlise fsico-qumica e controle de qualidade do suco, permitindo caracterizar as
bebidas e estabelecer diferenas entre as mesmas. A determinao de acidez, pH,
ratio, slidos solveis, cido ascrbico, leo essencial, cor e viscosidade so
parmetros comumente analisados pelas indstrias processadoras de sucos ctricos,
durante o processamento e no produto final, com o objetivo de garantir que os
padres estabelecidos pela legislao brasileira e pelo mercado externo sejam
atendidos.
Atualmente o Brasil ocupa o primeiro lugar na produo mundial de laranja. O
suco desta fruta considerado uma das melhores e maiores fontes de vitamina C
(ou cido ascrbico) (SHAW, P.E. et al, 1991), aumentando sua demanda por
consumidores que procuram produtos frescos e funcionais para compor uma
alimentao saudvel (LEE, H.S. et al, 1999).
Neste contexto, o presente trabalho relata princpios e aes vistos durante
estgio realizado na Citri Agroindustrial S.A., uma agroindstria situada no noroeste
do estado do Paran e que processa a laranja cultivada na regio. O objetivo foi
confrontar a teoria acadmica prtica industrial, nos diversos setores de produo,
compondo uma viso crtica das aes cabveis ao engenheiro de alimentos nesse
processo.
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2 DESCRIO DO LOCAL

A Citri Agroindustrial S.A. foi fundada em 13 de setembro de 2000 por um


grupo de citricultores tradicionais da regio noroeste do Paran.
A cadeia de suprimento de matria-prima foi estabelecida atravs de
contratos de fornecimento de laranja de longo prazo envolvendo todos os
citricultores e acionistas da empresa.
O ptio industrial detm uma rea de 24.000 m2, com um total de 1.100 m2 de
rea construda, alojando laboratrios que atendem aos parmetros internacionais
de controle de qualidade aplicados s indstrias de suco de laranja concentrado
congelado. O seu quadro de funcionrios diretos conta com 80 pessoas alm dos
vrios funcionrios que trabalham colhendo laranjas nos pomares.
Os padres especficos no suco como Polpa, Brix e Ratio so avaliados tendo
como nveis de conformidade os padres estabelecidos pelo cliente. A maior parte
da produo destinada ao mercado externo, sendo que o restante abastece uma
grande empresa nacional que o reprocessa: a Cutrale.
A unidade industrial tem capacidade: para processar quatro milhes de caixas
de laranja (cada caixa apresenta peso igual a 40,8 kg, unidade padro); de
descarregar 816 toneladas de laranja por dia (aproximadamente 20.000 caixas); de
esmagar 816 toneladas de grutas por dia alimentando dez extratoras FMC; de
armazenar 3.000 tambores de suco de laranja concentrado congelado (cada tambor
apresenta peso aproximado de 270 kg) e armazenado em cmara fria, totalizando
uma produo de 15.000 toneladas de suco de laranja concentrado congelado por
safra.
Apesar de o suco ser o principal produto da laranja, vrios subprodutos, com
valor comercial, so obtidos durante o seu processo de fabricao. Entre esses
subprodutos esto leos essenciais, dlimoneno, terpenos, lquidos aromticos e
farelo de polpa ctrica.
Da original fruta ctrica, pode-se esperar que se extraia 44,81% de suco,
49,24% de casca e de leo essencial 1,79% (ABECITRUS, 2008). O suco de
Laranja Concentrado Congelado conhecido comercialmente pela sigla em ingls
FCOJ (Frozen Concentraded Orange Juice). Extrado, contm polpa e grandes
fragmentos que devem ser removidos antes da concentrao, utilizando-se uma
peneira (Finishing). Pequenos fragmentos de casca, semente e polpa
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remanescentes so removidos por meio de centrifugao. O suco extrado vai para


os evaporadores, onde concentrado at 66 Brix. Aps a concentrao, a
temperatura do suco rapidamente abaixada e ele mantido em tanques de
refrigerao e homogeneizao. Em seguida, o suco bombeado atravs de
trocadores de calor, onde resfriado at -10 C, temperatura na qual ele ser
armazenado. Os subprodutos do processo de extrao da laranja que no so
utilizados na fabricao do concentrado so: suco extrado de polpa (pulp wash),
que possui timas propriedades estabilizantes e utilizado na indstria de bebidas,
leos essenciais de laranja, Dlimoneno e farelo de casca de laranja.
O leo Essencial produzido a partir da casca da laranja, onde fica
localizado, sendo que no momento da extrao, esses vacolos de leo so
rompidos.
No momento da extrao do suco, ao mesmo tempo, gua injetada na
extratora de encontro com a casca, assim o leo se mistura gua e tambm ocorre
arraste de pedaos da casca que compem o bagacilho.
Assim, este lquido centrifugado e decantado (por diferena de densidade)
em cmara fria at que se torne claro. O produto rico em terpenos e
hidrocarbonetos (dlimoneno), sendo muito utilizado como componente de sabor
para a indstria alimentcia, alm de ser usado na fabricao de cosmticos,
fragrncias, sabo, detergentes, perfumaria e frmacos.
DLimoneno um terpeno, lmpido, constituindo 95% da composio de leo
essencial da laranja. utilizado nas indstrias de plsticos e qumicos, onde so
convertidos em resinas sintticas, tinas, adesivos, pigmentos, borracha alm de ser
usado como aromatizante de sabo e detergente e tambm na indstria de
perfumaria.
produzido a partir da gua amarela (gua mais bagacilho) e lquido
proveniente da prensagem do bagao, e em seguida, evaporao dos mesmos.
Aps destilao, ele armazenado em tanques para decantao e posteriormente,
ser envasado em tambores.
Bagao um subproduto da produo de suco de laranja e, na Citri, este
bagao adicionado de cal, prensando para retirada do DLimoneno restante e em
seguida, descartado da unidade, sendo usado por produtores de gado como
complemento alimentar.
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A Citri uma fbrica montada para produo de suco concentrado ctrico de


laranja e est subdividida nas seguintes reas:

2.1 Portaria Balana 60 toneladas (Pesagem)

Os caminhes chegam do campo, so pesados em uma balana


aferida e seguem para o estacionamento para aguardar o momento de seu
descarregamento.

2.2 Descarga (Recepo de frutas)

Os caminhes entram na fbrica e seguem para uma rampa de concreto


onde ficam com a carroceria inclinada para facilitar o descarregamento das laranjas.
Aps o caminho subir a rampa de concreto, sua guarda traseira aberta e
as laranjas comeam a cair em um transportador de correia. Deste transportador as
laranjas seguem para um elevador de talisca e deste para outro transportador de
correia que alimenta os silos de frutas.
Das laranjas a serem estocadas retirada uma determinada quantidade
para ser analisada no laboratrio preliminar da indstria. Esta operao realizada
durante o descarregamento.
Aps a anlise do laboratrio determinada a seqncia de
descarregamento de cada uma das clulas.

2.3 Silos (Silagem)

o local onde as laranjas ficam estocadas. A silagem composta de quatro


clulas e cada uma delas tem a capacidade para estocar 400 (quatrocentas) caixas
de laranjas.
Aps isso so abertas as comportas da clula e as laranjas vo para um
transportador de correia at um elevador de talisca. Esse transportador de talisca vai
alimentar a rea de Lavagem e Seleo.
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2.4 Mesa lavadora (Lavagem)

Nesta rea as laranjas vo para uma mquina chamada lavadora de frutas,


sendo composta por escovas cilndricas rotativas com cerdas de nylon. As laranjas
entram na mquina e ao mesmo tempo em que so escovadas recebem vrios jatos
dgua de alta presso.

2.5 Mesa de escolha (Seleo)

Depois de lavadas, as laranjas seguem para outra mquina de roletes


giratrios onde feita a seleo manual, separando desta forma, das frutas boas as
frutas inadequadas e/ou outros detritos que so descartados.

2.6 Feed Belt

Correia transportadora sem fim que alimenta as extratoras com frutas.

2.7 Extratoras

As laranjas, atravs de um transportador de correia, so transportadas at


as extratoras, as quais extraem o suco, por presso mecnica, separando o suco do
restante da fruta (casca, polpa, sementes, etc) que compem o bagao, sendo este
conduzido atravs da transportadora at a rea de Descarte.
O suco extrado da laranja segue para um tubo coletor e deste para a rea
de Acabamento.

2.8 Tubo Filtro (acabamento)

Nesta rea o suco flui atravs de um coletor at outra mquina chamada


Tubo Filtro, onde filtrado, separando-se parte da polpa e demais impurezas
presentes no suco. O suco segue atravs de bombeamento at o Tanque de
Alimentao do Evaporador.
A polpa e impurezas separadas no Tubo Filtro, seguem atravs de uma
bomba tipo moinho at o transportador da rea de Descarte.
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2.9 Tanque Pulmo

Local onde armazenado o suco antes de ser mandado para o evaporador.

2.10 Linha de suco in natura at o Evaporador (tubulaes de inox)

2.10.1 Evaporador 1, 2, 3, 4, 5 e 6 estgios

O suco chega at o tanque de alimentao do evaporador com um Brix de


11,5 (11,5% de slidos e 88,5% de gua). A funo deste equipamento retirar
gua do suco, promovendo sua concentrao, porm mantendo as caractersticas
organolpticas do mesmo, ou seja, preservado o sabor, gosto, etc. A gua
evaporada do suco por processo trmico (destilao) utilizada na lavagem das
frutas da fbrica e na complementao de gua da caldeira j que essa gua
desmineralizada.
O suco concentrado a 66 Brix (66% de slidas e 35% de gua) enviado
atravs de tubulao e bomba at a rea de Homogeneizao.

2.10.2 Flash Coller

Ponto do evaporador onde o suco tende a ser mandado para o tanque j em


condies de colocar em tambores.

2.10.3 Linha de suco concentrado at o tanque Blender (tubulaes de inox)

Linha que leva o suco j concentrado at o tanque blender.

2.11 Tanque Blender com sada para envase

Tanque onde o suco recebido aps concentrao, para homogeneizao. O


suco transferido atravs de tubulao e bomba para dentro de tanques
refrigerados. Esses tanques possuem agitadores onde o suco homogeneizado, ou
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seja, onde so acertadas todas as caractersticas do suco tais como, grau de


concentrao, temperatura, etc. Nesses tanques o suco resfriado at 2 C
positivos.
Aps a Homogeneizao o suco segue atravs de tubulao e bomba at a
rea de Entamboramento.

2.12 Sada de suco na lana/ enchimento de tambor

Envase de suco concentrado em tambores de 280 litros com peso mdio de


270 kg. O Entamboramento feito em um local isolado e com atmosfera controlada
obedecendo todas as normas de higiene. O suco concentrado colocado dentro de
dois sacos plsticos asspticos que vo dentro de um tambor metlico com
capacidade de 280 litros cada um.
Aps ser pesado em uma balana aferida, o tambor lacrado e enviado para
a rea de Estocagem.

2.13 Fechamento/ lacrao/ acondicionamento em cmara fria

Fechamento do tambor com parafuso na horizontal de mais de 7 cm de


comprimento e 1 cm de dimetro, com lacres e acondicionamento em cmara fria
em torno de -21 C.

2.14 Descarte

Todos os slidos descartados na rea de Lavagem e Seleo, na rea de


Extrao e na rea de Acabamento so transportados atravs de transportadores
helicoidais at uma caixa de descarte. Essa caixa metlica e alta possibilitando a
entrada de um caminho basculante sob ela.
Todo material descartado transportado por caminhes basculantes para
uma rea pr-determinada, de forma que esse material seja enterrado em valas ou
destinado a compostagem e posterior utilizao.
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3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS NO ESTGIO

Durante o estgio realizado na Citri, foram realizadas atividades no laboratrio


preliminar, cuja funo a de controlar a qualidade da matria-prima recebida, no
laboratrio central e de microbiologia, que especificam a qualidade do produto
acabado e dos subprodutos. As atividades realizadas esto descritas abaixo e
algumas delas trazem alm da execuo do ensaio, as justificativas da importncia
em realiz-las e as correes necessrias no processo para que os resultados das
anlises se enquadrem nos padres exigidos para a qualidade do produto.

3.1 Testes Preliminares no Processo

3.1.1 Classificao de frutos

Durante o descarregamento na recepo de frutos, regula-se o coletor de


amostras de modo a coletar uma caixa de frutos para carga em caminho truque,
como tambm uma caixa e meia (at duas caixas) para carga em carreta. Efetua-se
a pesagem da fruta total coletada. Separam-se os frutos coletados, classificando-os
em frutos sadios e refugo (pequenos, verdes, podres e bicho furo), de acordo com
o seguinte critrio:
Pequenos: dimetro igual ou menor que 43 mm;
Verdes: casca extremamente verde, fruto duro, tamanho de mdio para baixo,
normalmente pequeno, cor interna esbranquiada, podendo conter suco, mas
geralmente fruto seco, no contm suco. Observar aparecimento de frutos verdes
no classificados como refugo, mas que podem alterar a qualidade do produto final
(casca extremamente verde, fruto relativamente mole, cor interna amarelo-
alaranjado fraco, ratio normalmente menor que 9,00, fruto de tamanho mdio);
Podres: frutos apresentado podrido;
Bicho furo, mosca das frutas;
Aps a separao dos frutos coletados, pesa-se o refugo total e
separadamente. Os resultados so lanados no computador e os clculos que este
realiza esto abaixo:
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A margem de tolerncia de 1% de refugo total. Acima deste valor, fica a


critrio da matria-prima o desconto do produtor.

3.1.2 Porcentagem de suco

Esta anlise determina a percentagem de suco em relao ao peso total de


frutos. Para isto, pesam-se os frutos coletados durante o descarregamento, extrai-se
o suco em extratora FMC e pesa-se o suco obtido. O clculo est abaixo:

3.1.3 Slidos solveis

Os Slidos Solveis so determinados atravs de refratmetro, onde a leitura


dada pela refrao da luz, sendo expressa em graus Brix.
Brix a percentagem em peso de sacarose em uma soluo pura de
sacarose. O valor de Brix usado em Controle de Qualidade medindo a
percentagem de Slidos Solveis totais em sucos ctricos de laranja, onde esto
contidos, alm da sacarose, outros acares como frutose, glicose e sais minerais
naturais da fruta, os quais interferem na determinao do Brix. Por outro lado, o
cido Ctrico presente nos sucos abaixa a leitura dos graus Brix no refratmetro,
fazendo-se necessria uma correo do valor, de acordo com a percentagem de
cido Ctrico presente no suco analisado.
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Para a anlise homogeneza-se cuidadosamente a amostra e efetua-se a


verificao da temperatura. Homogeneza-se novamente e adicionam-se algumas
gotas da amostra na superfcie do prisma do refratmetro. Efetua-se a leitura e
lana-se o resultado no SGF. No h um valor padro, pois o Brix varia em relao
ao grau de maturao da fruta.

3.1.4 Determinao de acidez titulvel - % cido Ctrico

A acidez titulvel em sucos de frutas ctricas o valor expresso em % (g/100


g ou g/100 mL) de cido titulvel. um importante fator de qualidade para o flavor.
O suco pode ser rejeitado se a acidez for muito alta ou baixa. A acidez definida
como percentagem em peso do total de cidos contidos no suco, calculado como de
cido ctrico, em sucos concentrados naturais, por ser este cido que se encontra
em maior proporo no suco de laranja. O contedo de cido exigido para testes
de maturidade da fruta e para fazer correo da determinao de graus Brix.
Para o ensaio, pipeta-se 25 mL da amostra cuidadosamente homogeneizada
e transfere-se para um becker de 250 mL, adiciona-se 20 mL de gua destilada e
mede-se o pH do suco diludo. Titula-se contra NaOH 0,3125 mol/L padronizado at
atingir pH 8,2 a 8,3 e anota-se o volume gasto, para posterior realizao do clculo:

Onde:
Vg: volume de NaOH 0,3125 mol/L gasto na titulao;

No h tambm um valor padro para esta anlise, pois o teor de cidos


presentes na fruta varia em relao variedade, regio e grau de maturao.

3.1.5 Anlise de talho

Esta anlise visa o acompanhamento de maturao dos frutos nos pomares,


permitindo assim fazer um controle dos pomares a serem colhidos. Assim sendo, os
frutos coletados pelo produtor so trazidos at o laboratrio preliminar pelo
Engenheiro Agrnomo e aps a realizao das anlises faz-se a liberao deste
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talho. Para isso contam-se os frutos referentes a cada pomar, pesam-se estes
frutos, extrai-se o suco em extratora FMC, pesando em seguida o suco extrado.
Logo aps, efetuam-se as anlises de: Brix, Acidez, Ratio. Os clculos realizados
so os seguintes:

3.1.6 Anlise do bagao

O bagao que sai do processo tambm analisado em relao a sua


quantidade de leo, umidade e licor.

3.1.7 Determinao do teor de leo no bagao

Para tal realiza-se o seguinte procedimento: Pesa-se 200 g da amostra,


adiciona-se 200 mL de gua destilada e tritura-se em liquidificador por 5 minutos em
baixa rotao e 2 minutos em alta. Pesa-se 5 g da amostra e coloca-se em um balo
de 500 mL, adicionando 25 mL de lcool Isoproplico e 20 mL de gua destilada.
Leva-se a amostra ao aparelho de destilao e destila-se no mximo 40 mL. Coleta-
se 30 mL do destilado em erlenmeyer e adiciona-se 10 mL de cido Clordrico e
uma gota de Alaranjado de Metila 0,1%. Titula-se com Brometo-Bromato de Potssio
0,0247 mol/L e efetuam-se os seguintes clculos:

Onde:
Vg: volume gasto do Brometo-Bromato;
P (peso total) = gua + amostra: 400 g.

3.1.8 Determinao de umidade do bagao


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A Determinao de umidade se faz atravs da evaporao da gua contida


na amostra. Para tal, padroniza-se o suporte de alumnio vazio durante o tempo
programado (20 min). Esfria-se, pesa-se e anota-se seu peso. Depois se pesam 30
g da amostra e deixa-se no equipamento de umidade por 20 min, retira-se com pina
e pesa-se novamente.

Peso inicial = peso do suporte + peso da amostra mida.


Peso final = peso do suporte + peso da amostra seca.

3.1.9 Determinao de licor no bagao

Adiciona-se 10 mL do Licor em um balo de 1000 mL contendo


aproximadamente 500 mL de gua. Dissolve-se e completa-se o volume. Coloca-se
25 mL da amostra em balo de destilao de 500 mL e adiciona-se 25 mL de lcool
Isoproplico para depois realizar a destilao. Recolhe-se 30 mL do destilado em um
erlenmeyer, adiciona-se 10 mL de cido Clordrico e uma gota de Alaranjado de
Metila 0,1%. Titula-se com Brometo-Bromato de Potssio 0,0247 mol/L. Anota-se o
volume gasto e realiza-se o calculo seguinte:

3.2 Laboratrio central

3.2.1 Suco concentrado congelado


20

As anlises com o FCOJ so realizadas assim que se fecha o Batch e so


importantssimas para o controle de qualidade do produto.

3.2.2 Determinao de slidos solveis

Esta anlise visa determinao do Brix do suco, e seu ensaio semelhante


ao que realizado no laboratrio preliminar: homogeneza-se bem o suco
acertando a temperatura a 20 C.
Coloca-se a amostra no prisma, evitando partculas grandes de polpa, espera-
se aproximadamente 1 minuto para que a temperatura da amostra seja ajustada ao
equipamento 20 C e anota-se o valor na planilha de dados do batch produzido.

3.2.3 Determinao de acidez titulvel - % cido Ctrico

Procedimento: pesa-se 10 g de suco concentrado, homogeneizado, em um


becker de 250 mL, adicionam-se 75 mL de gua destilada e realiza-se a leitura do
pH. Titula-se contra Hidrxido de Sdio 0,3125 mol/L padronizado at atingir pH 8,2
a 8,3, anotando o volume gasto para a realizao do clculo:

Onde:
Vg = volume de NaOH 0,3125 mol/L gasto na titulao;

3.2.4 Ao corretiva e preventiva

A percentagem de cido Ctrico varia de acordo com o estado de maturao


da fruta, devendo esta, antes da armazenagem passar por anlises preliminares,
que determinar a percentagem de cido Ctrico da fruta. Estas sero esmagadas
de acordo com a necessidade para se alcanar a acidez recomendada para o tipo
de produto produzido.
21

O teor de cido Ctrico determinar, ainda, a necessidade de correo do Brix


lido em refratmetro, j que este interfere na leitura fornecida pelo equipamento. A
correo pode ser calculada atravs da frmula:

Sendo que o valor encontrado deve ser somado ao valor do Brix lido. Assim sendo:

3.2.5 Determinao de Ratio

Ratio determinado teoricamente pela relao Brix/Acidez, e representa um


indicativo do ndice de maturao da fruta pela Indstria de Citrus. Para uma fruta de
diferentes regies preciso cautela na interpretao, pois uma relao Brix/Acidez
considerada totalmente madura em uma regio pode ser uma relao baixa ou
imatura em outra. O Ratio um importante indicador de qualidade do flavor em
sucos ctricos, sendo o teor de cidos ou o teor de acares, de forma isolada, so
menos importantes do que a relao entre os dois, determinante nas interaes que
ocorrero entre o suco e receptores de paladar na lngua humana, responsveis
pela percepo do sabor.

A relao Brix/Acidez varia de acordo com o grau de maturao da fruta e sua


variedade. Alm disso, determina a necessidade (ou no) de blendagem do produto
para adequ-lo s preferncias de mercado.

3.2.6 Determinao de aminocidos totais Titulao pelo formol


22

O ndice de Formol uma determinao de aminocidos livres, presentes nos


sucos. Teores mais baixos que o especificado so encontrados em sucos extrados
de frutas verdes ou danificadas pelo frio. Baixos ndices de Formol ainda pode ser
indicativo de abuso trmico durante o processamento de sucos concentrados. O
ndice de Formol aumenta de acordo com o grau de maturao da fruta. O
Formaldedo se combina com os grupos aminicos dos aminocidos gerando cidos
que posteriormente so titulados com Hidrxido de Sdio 0,3125 mol/L.
Para esta anlise, partindo do procedimento da Acidez, adiciona-se com o
auxilio de uma pipeta, 10 mL de formaldedo 37% (previamente neutralizado at o
pH 8,4 com NaOH 0,1 mol/L, no mximo 1 hora antes do uso). Titula-se com
Hidrxido de Sdio 0,3125 mol/L at o pH 8,40.

O resultado dado por meq/100 mL e este teor de aminocidos titulados pelo


formol em frutas ctricas pode variar de acordo com a maturao da fruta, clima e
regio. Valores muito abaixo do esperado podem ainda indicar abuso trmico
durante o processamento.

3.2.7 Determinao de Vitamina C - cido ascrbico

A Vitamina C pode apresentar-se sob duas formas nos sucos ctricos:


Forma reduzida - cido Ascrbico;
Levemente oxidada - cido Hidroascrbico;

Ambas tm biologicamente - aproximadamente o mesmo potencial


vitamnico, e geralmente a forma reduzida responsvel por 90% ou mais do total.
O cido Ascrbico facilmente oxidado a dihidroascrbico, processo quando o
Ascrbico fica exposto ao ar durante certo perodo de tempo e reversvel. Uma
posterior oxidao do hidroascrbico forma o cido 2,3 dicetoglutnico, que
biologicamente inativo.
23

A maior fonte de Vitamina C ou cido Ascrbico encontrada em frutas


ctricas e cuidados devem ser tomados durante o processamento para prevenir a
sua destruio, pois esta vitamina importante fator de qualidade em nutrio. Sua
quantidade nos sucos pode variar dependendo do estado de maturao e qualidade
da fruta, bem como da temperatura de pasteurizao e de evaporao.
Os sucos embalados perdem Vitamina C pela oxidao lenta que provocada
pelo oxignio que no foi eliminado durante a concentrao do suco.
Uma laranja contm em mdia 30 mg de Vitamina C. O mtodo usado na Citri
baseia-se na oxidao do cido Ascrbico (Vitamina C) a cido Dihidro-ascrbico
pelo Iodo (mtodo Iodomtrico). O procedimento para tal anlise o seguinte:

Suco concentrado
Pesam-se 10 g de suco concentrado em erlenmeyer de 250 mL e adicionam-
se 90 mL de gua destilada. Adiciona-se 1 mL de Amido 1%. Com auxlio de uma
bureta, titula-se com Iodo 0,02 mol/L, at que a cor mude para o verde claro plido.
Sua concentrao calculada pela frmula:

Suco Natural e reconstitudo a (11,8 0,2) Brix.


Pipeta-se com o auxlio de uma pipeta sorolgica 25 mL de suco em
erlenmeyer de 250 mL e adiciona-se 75 mL de gua destilada. Adiciona-se 1 mL de
Amido 1%. Com auxlio de uma bureta, titula-se com Iodo 0,02 mol/L, at que a cor
mude para verde claro plido. Sua concentrao calculada pela frmula:

Anlise dos resultados: Para suco natural e reconstitudo, a concentrao


mnima deve ser de 38 mg em cada 100 mL de suco; J para suco concentrado, um
mnimo de 200 mg para cada 100 ml de suco.
24

3.2.8 Determinao de viscosidade Teste de Mitchel

Viscosidade a resistncia que todo fludo real oferece ao movimento relativo


de qualquer de suas partes - atrito interno de fluido.
Cisalhamento a deformao que sofre um corpo quando sujeito a ao de
foras constantes que favorece o seu deslizamento. Grau de cisalhamento a
medida da deformao sofrida. Dessa forma, o esforo de cisalhamento a fora
requerida para provocar a ao de deformao.
Em sucos de laranja concentrados, alguns fatores contribuem para o aumento
aparente da viscosidade: pectinaesterase no inativada, teor de pectina, altos nveis
de polpa e Slidos Solveis.

Para a execuo do ensaio dilui-se a amostra a (42 0,1) Brix em um becker


de 250 mL, veda-se o orifcio na base do viscosmetro com o dedo. Transfere-se a
amostra previamente ajustada a uma temperatura de (26 1,0) C para o
viscosmetro e coloca-se um recipiente na sada desse. Em seguida,
simultaneamente, desobstrui-se o orifcio deixando que a amostra escoe no
recipiente e cronometra-se o tempo necessrio para o escoamento total da amostra.
Anota-se o tempo do escoamento da amostra, este ser o resultado da anlise
expresso em segundos.

A viscosidade para suco concentrado congelado deve ficar no mximo em 42


segundos e Suco Concentrado Preservado deve ficar no mximo em 36 segundos.
Valores acima deste pedem interveno e ajuste no processo.

3.2.9 Determinao de polpa

O suco extrado em extratoras contm uma grande quantidade de partculas


de polpa, cascas e sementes. Dependendo da maciez da fruta e da extratora estas
25

partculas devem ser separadas do suco em duas operaes, acabamento e


polimento do suco em equipamentos denominados FINISHER e CENTRFUGA
respectivamente. Quando alguns desses equipamentos apresentarem alguma falha
o suco pode carregar estas partculas que constituem defeitos.
A polpa suspensa representa o material centrifugvel presentes em sucos
ctricos. A quantidade referida em percentagem por volume e consistem de
material das clulas de suco, fragmentos de albedo e outras partculas.
Os sucos ctricos so comercializados com teores de polpa definidos, sendo
um importante fator de controle durante o processamento. Este teste pode ser usado
como um indicador de variveis de processo, incluindo aperto das extratoras, aperto
do finisher e eficincia das centrfugas. O aumento da presso dos finishers e
extratoras aumentam o teor de polpa, enquanto uma centrfuga operando em linha
pode servir para reduzir o contedo de polpa.
Para o ensaio, em um becker de 250 mL reconstitui-se o suco concentrado a
(11,8 0,2) Brix e eleva-se a temperatura a (26 2) C, com auxlio de um banho-
maria. Distribui-se o suco nos tubos de centrifugao, executando sempre dois tubos
de cada amostra ( de grande importncia observar se os volumes dos tubos esto
exatos, pois se houver diferenas pode ocorrer desequilbrio na centrfuga,
ocasionando erro na anlise, quebra de tubos e desgaste do equipamento). D-se
incio a centrifugao pressionando o boto partida e controla-se a rotao
recomendada e o tempo necessrio. Aps o trmino do tempo recomendado a
centrfuga se desligar automaticamente. Abre-se a tampa e executa-se a leitura dos
tubos.

*Para tubo de 15 mL

Na linha de produo, a polpa deve ser acertada na centrfuga, para isto


dever ser feito um acompanhamento constante neste equipamento, controlando
criteriosamente a entrada e a sada da centrfuga, de acordo com o tipo de suco
desejado (Mercado Interno ou Exportao). Alm disso, ainda dever ser feito um
acompanhamento rigoroso nos tanques de padronizao, para verificar se o mesmo
26

est com a polpa dentro dos padres aceitveis para o tipo de produto que est
sendo produzido.
O acompanhamento da polpa deve ser o mais rigoroso possvel, pois este
um dos requisitos essenciais para comercializao do produto, sendo fundamental
que o suco a ser liberado esteja de acordo com as especificaes de produto
acabado.

3.2.10 Determinao de sdio

A determinao de sdio em suco de laranja realizada atravs de fotometria


de chama utilizando fotmetro com filtro de interferncia para Sdio. Para a
realizao desta anlise liga-se o fotmetro de chama cerca de 15 minutos antes de
iniciar as anlises, mantendo a entrada de ar em 15 lb/pol2. Diluem-se as amostras
de suco concentrado em gua destilada a 11,8 oBrix. Transfere-se para um tubo de
centrifugao, fundo cnico, capacidade de 15 mL e centrifuga-se a 1400 rpm por 15
minutos.
Zera-se o Fotmetro com gua destilada e calibra-se utilizando padro de 20
ppm de sdio. Utiliza-se o sobrenadante das amostras para leitura, tomando cuidado
para que a polpa do fundo no seja sugada e venha a entupir o sistema de leitura.
As leituras so obtidas diretamente em ppm, no sendo necessrio nenhum fator de
converso.
O limite mximo em suco de laranja concentrado de 20 ppm, leituras acima
deste valor indicam um enxge insuficiente da linha de produo aps limpeza com
soda (CIP), sendo necessrio aumentar o tempo de passagem de gua.

3.2.11 Determinao de gelatinizao

A gelatinizao ou geleificao pode ser causada por vrios fatores em


concentrados ctricos, entre eles: concentrao de pectina, atividade enzimtica, pH,
contedo de acares e ons divalentes. Alm destas caractersticas, ainda existem
fatores devido a linha de produo do suco.
Nesta anlise, retira-se uma amostra (cerca de 50 mL) do batch e transfere-se
a amostra, no Brix do concentrado, para um frasco plstico com tampa com
capacidade de 50 mL. Para Suco tipo exportao, deixar o frasco com a amostra a
27

26 C (estufa) durante no mnimo 24 horas. Para suco tipo mercado interno, deixar
na estufa a 32 oC por um tempo de 24 horas. Aps este perodo, abri-se o frasco e
entorna-se o contedo lentamente, observando se houve gelatinizao.

Escala para comparao de gelatinizao:


0 - Fluidez completa, sem nenhuma partcula de gel.
1 - Fludo, mas com pequenas partculas de gel presentes.
2 - Fludo, mas contendo grandes massas de gel.
3 - Gelatinizao ao ponto de ao ser removido do frasco, uma poro da amostra
reter a forma do frasco.
4 - Gel slido, onde toda a amostra retm a forma do frasco.

O valor aceitvel para produto vendvel fluidez igual a zero, contudo se


apresentar fluidez maior, de acordo a escala, o produto ser destinado a blendagem
ou reprocesso.

3.2.12 Atividade de pectinaesterase

A Pectina em frutas ctricas contribui desejavelmente com a opacidade e


viscosidade dos sucos, pois tem a propriedade de manter os Slidos Solveis em
suspenso. A hidrlise das cadeias de steres da Pectina por ao da
pectinaesterase resulta na clarificao e geleificao dos sucos ctricos
concentrados. A enzima pode ser destruda por aquecimento a 70 C e a maior parte
dos processos de elaborao de sucos utilizam o calor. A eficincia da inativao
mensurada pela atividade da pectinaesterase.
A pectinaesterase uma enzima que ocorre em partes das plantas superiores
inclusive nas plantas. A atividade da pectinaesterase de uma amostra medida por
milequivalentes de steres hidrolisados por minuto sob condies padronizadas. Os
grupos carboxil so liberados por hidrlise das cadeias de steres e tituladas com
lcali e a velocidade de liberao destas cadeias calculada por um perodo de
tempo.
A unidade de pectinaesterase (PEU) pode ser expressa por mililitros
(PEU/mL), por grama (PEU/g) ou miligramas (PEU/C) de slidos solveis de
amostra.
28

Enzimas so catalisadores especficos, termolbeis, produzidas por clulas


vivas, que podem agir na ausncia das clulas produtoras. A pectinaesterase
recebe outras denominaes que sejam: pectase, pectina-metoxilase e pectina-
metilesterase. Esta enzima catalisa a hidrlise dos steres metlicos da molcula de
pectina. altamente especfica para steres metlicos em pectinas com cadeias
longas. No hidrolisa outros steres nem steres metlicos de cadeia curta. Alm
disso, inativada no pasteurizador antes do suco ser concentrado.
Procedimento: Pipeta-se 20 mL de suco reconstitudo a (11,8 0,2) Brix em
um becker de 150 mL. Com o auxlio de um agitador magntico neutraliza-se a
amostra com Hidrxido de Sdio (NaOH) 0,3125 mol/L at o ponto de viragem de
amarelo para o laranja utilizando como indicador Fenolftalena (2 a 3 gotas).
Adiciona-se 40 mL de soluo de Pectina 1% e ajusta-se o pH da amostra entre 7,8
a 7,9 com NaOH 0,1 mol/L sob agitao magntica utilizando um pHmetro
previamente calibrado. Aps o pH estar estabilizado, adiciona-se 1 mL de NaOH
0,05 mol/L e inicia-se a contagem do tempo com o cronmetro. Mede-se o tempo
necessrio para o pH voltar ao pH inicial 7,8. Pode-se cronometrar 25 minutos, se
no chegar ao pH inicial sinal de que a Pectinaesterase foi inativada. O clculo
realizado o seguinte:

Caso contrrio, ou seja, se o pH final ultrapassar o pH inicial dentro do tempo


estabelecido, sinal de que a Pectinaesterase no est sendo inativada no
pasteurizador. Decorrido deste fato, o problema pode estar no Pasteurizador ou nas
Extratoras. Sendo no Pasteurizador, a soluo observar em que temperatura se
trabalha, e, caso for necessrio, aument-la. Problemas nas extratoras pedem um
ajuste, que deve ser feito pelo Tcnico da FMC.

3.2.13 Transmisso de luz

No suco concentrado de laranja reconstitudo, a turbidez uma medida fsica


caracterstica que indicativo de boa qualidade. Ele retm uma turbidez desejvel,
29

aps sofrer uma elevao de temperatura em um curto tempo, e so aceitos como


produtos estveis nas Indstrias de Citrus.
A Pectina solvel em gua nos sucos ctricos pode ser protegida da
desesterificao por inibio da atividade enzimtica. A pectina um colide
estabilizador que ocorre naturalmente nos sucos conferindo a viscosidade. Quando
este colide degradado, o suco torna-se claro e aguado, com deposio de
material coloidal em suspenso, bem como a rpida separao dos slidos
insolveis da gua chamado de polpa. A Transmisso de Luz um teste realizado
para avaliar a estabilidade do suco, atravs da turbidez.
A atividade enzimtica que provoca a clarificao se processa no suco
natural, mas ocorre com mais intensidade no suco concentrado, por isso o mtodo
mais correto de verificar a taxa de clarificao no suco concentrado, embora seja
usual determin-la tambm no suco natural.
Para tal anlise ajusta-se a temperatura do suco natural ou reconstitudo a
11,8 Brix para 26,0 C e coloca-se em tubos da centrfuga em duplicata. Centrifuga-
se durante 10 minutos a 1400 rpm, e aps a centrifugao, remove-se os tubos
cuidadosamente, separando o sobrenadante, tomando cuidado para que a polpa
que ficou no fundo do tubo no seja removida. Recolhe-se por volta de 20 mL do
sobrenadante e coloca-se em cubetas. Liga-se o equipamento 30 minutos antes de
executar a anlise. Faz-se a leitura no Espectrofotmetro previamente ajustado em
650 nm em Transmitncia e acertado o zero de densidade ptica utilizando gua
destilada. A transmitncia no deve ser maior que 35% a 26,7 C aps 24 horas. A
Tabela 2 traz a qualidade do suco em relao a faixa de transmitncia em que o
mesmo se encontra.

Tabela 2: Valores de % de transmitncia

Faixa (%) Classificao


0 a 24 Separao nenhuma - suco excelente
25 a 35 Separao fraca - suco aceitvel
36 a 60 Separao definida - suco ruim
61 a 100 Separao extrema - suco pssimo
30

3.2.14 Porcentagem de leo recupervel Mtodo Scott

Este processo utilizado para determinar leo Essencial proveniente da


casca da fruta, em sucos naturais e concentrados reconstitudos, sendo que, sua
presena determina o sabor e aroma caractersticos dos sucos ctricos. O mtodo
Scott representa um mtodo rpido e preciso para determinao de teor de leo em
sucos naturais e reconstitudos.
O leo recupervel por destilao do suco de laranja, tangerina e uva,
contm 98% ou mais de dLimoneno, o qual aps codestilao com isopropanol,
acidificao do destilado e titulao com uma soluo padro de Brometo-Bromato
de Potssio, provoca uma reao de oxidao do Bromato com o dLimoneno,
formando o Limoneno-tetrabrometo.
Durante a operao de concentrao a vcuo de suco ele perde por
evaporao uma grande parte dos componentes responsveis pelo aroma e pelo
sabor. preciso readicionar ao suco concentrado estes componentes para melhorar
a sua palatibilidade. Geralmente se usa para tanto o leo essencial da casca,
existem, entretanto limites a serem obedecidos, pois uma quantidade muito pequena
no restaura no suco um sabor prximo ao natural e uma quantidade muito grande,
poder tornar o sabor amargo.
Procedimento: Com auxlio de uma pipeta volumtrica ou graduada, pipeta-se
25 mL de suco de laranja reconstitudo a (11,8 0,2) Brix e transfere-se para balo
de destilao (500 mL de capacidade) com junta 24/40. Adiciona-se 25 mL de lcool
Isoproplico p.a. Destila-se no mnimo 30 mL, em becker de 50 mL de capacidade,
recolhe-se 30 mL em erlenmeyer de 250 mL e adiciona-se 10 mL de cido Clordrico
(1+2) e uma gota de Alaranjado de Metila 0,1%. Prepara-se uma bureta de 50 mL de
capacidade com soluo de Brometo-Bromato de Potssio 0,0247 mol/L e titula-se o
destilado at que a soluo de cor rsea se torne incolor ou levemente amarelada.
Clculo usado para suco natural e suco concentrado:

% de leo recupervel (v/v)= mL de KBr-KBrO3 x 0,004

Sabe-se que 1,0 mL de soluo de Brometo-Bromato de Potssio 0,0247


mol/L reage com 0,0010 g de dLimoneno.
31

Para suco natural tem-se:


Teores mnimos: 0,008 / 100 mL de suco natural;
Teores mximos: 0,016 / 100 mL de suco natural;
Estes valores podem variar de acordo com a matria-prima e regulagem da
extrao.

Para suco concentrado tem-se:


Teor mnimo: 0,0080% / 100 mL de suco reconstitudo;
Teor mximo: 0,0120% / 100 mL de suco reconstitudo;

3.2.15 Comparao de cor em suco de laranja

A cor um atributo importante de qualidade na comercializao dos sucos


ctricos embora no interfira necessariamente no valor nutricional ou no sabor,
podendo relatar ao consumidor uma preferncia baseada na aparncia do produto.
A cor uma caracterstica da luz que medida em termos de intensidade e
comprimento de uma onda, ela emana da presena da luz em maiores quantidades
a alguns comprimentos de onda do que as outras. A cor do suco de laranja
avaliada por comparao com padres fornecidos pelo Departamento de Agricultura
dos Estados Unidos. A escala constituda por seis tubos, em cores variando do
laranja ao amarelo claro, sendo designados pelas letras OJ, seguidos de nmeros
de 01 a 06, correspondendo respectivamente cor mais intensa e a cor mais fraca.
Para tal anlise dilui-se o suco concentrado em gua destilada a (11,8 0,2)
Brix a uma temperatura de 200C estabilizado no aparelho e em seguida faz-se a
comparao de cor com base nas amostras contidas nos tubos de definio para
padro de cor, para suco de laranja. A Tabela 3 traz os resultados aceitveis.
32

Tabela 3: Interpretao de resultados/padres aceitveis


Padro OJ Nota
OJ 01 41
OJ 02 40
OJ 03 39
OJ 04 38
OJ 05 37
OJ 06 36

3.2.16 Comparao de sabor em suco de laranja

Esta anlise visa avaliao sensorial de suco concentrado reconstitudo,


atentando-se cuidadosamente para sabores de queimado, fermentado, amargo,
fraco (sem corpo) e ainda para outras caractersticas, como frutas verdes e muito
maduras.
Para tal avaliao dilui-se o suco concentrado em gua destilada a (11,8
0,2) Brix a uma temperatura de 20 0C estabilizada no aparelho e em seguida faz-se
a degustao. Os padres aceitveis podem ser observados na Tabela 4.

Tabela 4: Interpretao de resultados/padres aceitveis


Nota Classificao
40 Excelente
39 Muito bom
38 Bom
37 Mais ou menos
36 Pobre
35 Muito pobre
34 Mau
33

3.2.17 Avaliao de defeitos em suco de laranja

O suco obtido em extratoras industriais contm uma grande quantidade de


partculas de polpa, casca e sementes, dependendo da maciez da fruta e da
regulagem das extratoras. Estas partculas devem ser separadas do suco em duas
operaes: acabamento e polimento do suco em equipamentos denominados
Finishers e Centrfugas, respectivamente. Quando algum destes equipamentos
apresentarem alguma falha o suco pode carregar estas partculas que constituem
um defeito.
Sucos ctricos contm como componentes naturais alguns flavonides como
hesperidinas. Estes compostos precipitam em meio cido e em uma linha de
processamento formando camadas aderidas nas superfcies internas das
tubulaes. Estas camadas eventualmente podem se romper e incorporar no suco
partculas brancas destes flavonides, que constituem um defeito grave. Isto ocorre
mais frequentemente nos evaporadores. Pode ocorrer tambm a queima de
partculas de polpa e hesperidinas nos evaporadores e serem liberadas no suco em
cores que variam do marrom claro ou preto, que tambm constituem defeito do suco.
Podem aparecer tambm partculas de ao inoxidvel de algum equipamento que
esteja se desgastando. Existem medidas preventivas para se evitar estes problemas
e para determinar a necessidade de adot-las se efetua o teste de defeitos.

Procedimento: Reconstitui-se a amostra a (11,8 0,2) Brix em um becker de


1.000 mL (volume aproximado de 800 mL), conforme determinao do Brix. Quando
a anlise for destinada para liberao do evaporador reconstitui-se a amostra entre
11 e 12 Brix. Deixa-se em repouso de 3 a 5 minutos na estante para avaliao de
defeitos e com auxlio de uma luminria examina-se o fundo do becker por cerca de
1 minuto para contagem do nmero de cada tipo de partcula encontrada. A
classificao de defeitos deve ser feita de acordo com a Tabela 5:
34

Tabela 5: Classificao de defeitos


SCORE
DEFEITOS 20 19 18 17
Hesperidinas Max. 04 Max. 07 Max. 12 > 11
Filamento/albedo Max. 05 Max. 08 Max. 14 > 14
P. preto / marrom:
- pequeno Max. 03 Max. 05 Max. 10 > 10
- mdio Max. 00 Max. 03 Mx. 04 > 04
- grande Max. 00 Max. 01 Mx. 02 > 02
Unidades Max. 07 Max. 14 Max. 20 > 20

- Defeito 18 com no mximo 20 unidades: Blendagem (envasar em Bin);


- Defeito 17 causado somente por hesperidinas e filamentos avaliando o nmero
de anlises executadas e a frequncia de pontos: Blendagem (envasar em Bin);
- Defeito 17 com no mximo 35 unidades, causados por todos (hesp,fil., p.pretos
e/ou marrom): Reprocesso ( envasar em tambor com dois sacos plsticos);
- Defeito 17 acima de 35 unidades causados por todos (hesp,fil, p.pretos e/ou
marrom): Reprocesso ( envasar em tambor com um saco plstico);
- A presena de fragmento metlico reprova o produto, avaliando o nmero de
anlises executadas e a frequncia de pontos encontrados;
- Outros casos sero avaliados isoladamente.

Notas:
Hesperidinas: Ser considerada qualquer que seja seu tamanho;
Filamentos de Polpa e Albedos: No sero diferenciados;
Ponto Preto e Ponto Marrom: Classificados por tamanho de acordo com a tabela
padro de tamanho de pontos pretos e pontos marrons;
Fragmento Metlico: A presena j reprova o produto;
35

3.2.18 Subprodutos

O leo essencial e o terpeno ctrico so analisados tambm no laboratrio


central para averiguao da qualidade exigida pelos compradores, para isto so
feitas anlises de ndice de perxido e aldedo. O bagao, outro subproduto
analisado no laboratrio preliminar, como j foi citado.

3.2.19 ndice de perxido

Chama-se de rancidez a alterao no calor dos leos e gorduras provocadas


pela ao do ar (rancidez oxidativa) e microrganismos (rancidez cetnica).
A rancidez oxidativa resultante da oxidao de cidos Graxos Insaturados
do lipdio e produz cheiro e gosto caractersticos. A oxidao mais intensa quanto
mais insaturado for o lipdio. Devido a sua ao fortemente oxidante os Perxidos
orgnicos formados no incio da rancificao, atuam sobre o Iodeto de Potssio,
liberando o Iodo que ser titulado com Tiossulfato de Sdio 0,01 mol/L em presena
de Amido como indicador. Quanto maior for a concentrao, mais azul a soluo
fica, pois o seu ponto de viragem do azul para o incolor.
A execuo deste ensaio baseia-se em pesar 5 g da amostra em erlenmeyer
de 250 mL com rolha esmerilhada e adicionar 30 mL de mistura de cido
Actico+Clorofrmio tampando o erlenmeyer. Feito isto, agitar para dissolver e
adicionar 0,5 mL da soluo saturada de Iodeto de Potssio. Agitar e deixar em
repouso por 1 minuto na ausncia da luz. Passado este tempo, adicionar 30 mL de
gua destilada, lavando a rolha e adicionar 1 mL de Amido 1%. Titular ento com
soluo de Tiossulfato de Sdio 0,01 mol/L at que a colorao azul tenha
desaparecido, anotando o volume gasto, para realizar o clculo:

Onde,
A: ml de Tiossulfato de Sdio 0,01 mol/L gastos na amostra;
Mol/L: Molaridade por litro da soluo de Tiossulfato de Sdio 0,01 mol/L;
P: Peso da amostra em gramas;
Fc: Fator de correo da soluo de Tiossulfato de Sdio 0,01 mol/L;
36

O ndice de Perxido deve ser no mximo de 5,0 meq / Kg.

3.2.20 Determinao de aldedo

Os Aldedos compem uma grande e importante percentagem do flavor total e


bouquet associados a sucos e produtos ctricos. O Aldedo mais abundante em suco
de laranja o decanal, cujos nveis ficam em torno de 0,8 a 2,0 % no leo
Essencial.
Aldedos de leo Ctricos reagem com Cloridrato de Hidroxilamina produzindo
cido Hidroclrico.

A neutralizao do cido Hidroclrico com uma soluo alcalina fornece uma


determinao quantitativa do contedo de Aldedos.
Em leos de limo e laranja, o contedo de Aldedos, calculados como citral
e decanal respectivamente, um importante indicador do valor desses leos como
ingredientes aromticos. A determinao de teor de aldedos desses leos fornece
um mtodo conveniente para comparao com outros leos do mesmo tipo.
O procedimento se baseia em pesar exatamente a quantidade requisitada da
amostra (5,0 g de leo), conforme a Tabela 6 e adicionar 35 mL de soluo
alcolica de Cloridrato de Hidroxilamina 0,5 mol/L, previamente ajustada com
soluo alcolica de Hidrxido de Potssio 0,1 mol/L para pH 3,4. Deixar em
repouso durante o tempo requerido para cada tipo de amostra, em temperatura
ambiente conforme enuncia a tabela. Aps o tempo de descanso titular com a
soluo de Hidrxido de Potssio 0,1 mol/L at o pH 3,4
37

Tabela 6: Determinao de amostragem e tempo de reao por produto analisado


Amostra Peso Tempo ( min.)
leo Essencial (lar./grap./tang.) 5,0 30
leo Essencial 5X concentrado 1,0 60
leo Essencial10X concentrado 0,5 60
leo Essencial15X concentrado 0.5 60
leo Essencial de limo 1,0 60
Terpeno 5,0 30
Aroma 1,0 60
Fase Oleosa 5,0 30
dLimoneno 5,0 30

Onde:
P.M decanal = 156,26;
P.M. citral = 152,23;

O teor de Aldedos, geralmente aumenta no decorrer da safra. Frutos


estocados por longos perodos, geralmente tem um baixo teor de aldedos em seus
leos.

3.3 Laboratrio de Microbiologia

As anlises microbiolgicas so tambm de extrema importncia para a


garantia de um alimento seguro e de qualidade.

3.3.1 Contagem total de mesofilos

Para determinao da Contagem Total de Mesfilos em Suco de Laranja


Concentrado utiliza-se tcnica de semeadura tipo pour plate em gar soro de
laranja (OSA), incubando-se temperatura de 35 oC pelo perodo de 96 horas
(quatro dias), segundo REDD et al., 1986.
O Agar Soro de laranja constitui-se de um ambiente propcio para
desenvolvimento de flora caracterstica de suco de laranja, por possuir em sua
constituio ingredientes que reproduzem as condies nutricionais do suco.
38

Preparo da amostra: pesa-se 13,0 g de amostra (correspondente a 10 mL de


suco concentrado), j descongelada, em frasco para diluio contendo 90ml de gua
peptonada 0,1% estril. Homogeiniza-se muito bem, evitando a formao de
espuma.
Semeadura: pipeta-se assepticamente uma poro de 1 mL da diluio acima
em placa de Petri (esterilizada em estufa a 180 oC por 2 horas), identificada com o
nmero do batch a ser analisado ou ponto coletado. Adiciona-se a cada placa
aproximadamente 15 mL do Orange Serum Agar previamente fundido e mantido a
45 oC. O espao de tempo decorrido entre a semeadura e adio do meio de cultura
no deve ultrapassar 20 minutos. Homogeneiza-se cuidadosamente, em movimento
de vaivm ou de oito. Deixa-se solidificar o gar em superfcie plana e incuba-se as
placas invertidas em estufa de cultura regulada a 35 oC, por 48 a 96 horas.
Leitura das placas: aps o perodo de incubao (48 e 96 horas), efetua-se a
leitura das colnias desenvolvidas em contador de colnias. Considera-se uma
Unidade Formadora de Colnia toda colnia que se desenvolveu na placa aps o
perodo de incubao, visvel com auxlio de uma lupa (aumento de oito vezes).

Onde:
N = nmero de colnias contadas
Fd = fator de diluio

Para Suco de Laranja Concentrado Preservado padro exportao, o limite de


tolerncia para contagem total de mesfilos de 1000 UFC/ml (ou 1,0x10 3 UFC/ml).
Caso este valor tenha sido ultrapassado, identificar a causa do aumento da
contagem de mesfilos, investigando as variveis de processo ocorridas e efetuar
contra prova de todo lote que apresentar-se fora de padro.

3.3.2 Contagem total de bolores e leveduras

Para determinao da Contagem Total de Bolores e Leveduras em Suco de


Laranja Concentrado utiliza-se tcnica de semeadura tipo pour plate em Agar
39

Batata Dextrose (ABD), incubando-se temperatura de 25 oC pelo perodo de 96


horas (quatro dias), segundo REDD et al.,1986. O Agar Batata Dextrose, com pH
ajustado para 3,5 com cido Tartrico, oferece um meio nutricional favorvel ao
desenvolvimento de Bolores e Leveduras.
Preparo da amostra: Semelhante ao realizado para a contagem de mesfilos.
Semeadura: Pipeta-se assepticamente uma poro de 1 mL da diluio em
placa de Petri (esterilizada em estufa a 180 oC por 2 horas), identificada com o
nmero do batch a ser analisado ou ponto coletado. Adiciona-se a cada placa
aproximadamente 15 mL do Agar Batata Dextrose previamente fundido e mantido a
45 oC. O espao de tempo decorrido entre a semeadura e adio do meio de cultura
no deve ultrapassar 20 minutos. Homogeneiza-se cuidadosamente, em movimento
de vaivm ou de oito. Deixa-se solidificar o gar em superfcie plana e incuba-se as
placas invertidas em estufa de cultura regulada a 25 oC, por 96 horas.
Leitura das placas: aps o perodo de incubao (48 e 96 horas), efetua-se a
leitura das colnias desenvolvidas em contador de colnias. Considera-se uma
Unidade Formadora de Colnia toda colnia com aspecto tpico de levedura que se
desenvolveu na placa aps o perodo de incubao, visvel com auxlio de uma lupa
(aumento de oito vezes).

Onde:
N = nmero de colnias contadas;
Fd = fator de diluio;

Para Suco de Laranja Concentrado padro exportao, o limite de tolerncia


para contagem de bolores e leveduras de 100 UFC/ml (ou 1,0x10 2 UFC/ml). Para
Suco de Laranja Concentrado Preservado, o limite mximo fica entre 15 e 100
UFC/ml, variando de acordo com o tipo de especificao (exigida pelo Cliente). As
providncias a serem tomadas caso haja algum lote fora do padro so as mesmas
adotadas para a contagem de mesfilos.
40

3.3.3 Enumerao e deteco de bactrias termoacidoflicas

Antes de a tcnica ser explicada, importante o entendimento do porqu esta


anlise importante para garantir a qualidade do suco concentrado.
Durante o atpico vero de 1994, quando as temperaturas se mantiveram bem
acima do normal para aquela poca do ano, algumas empresas de embalagem de
sucos de frutas da Europa tiveram problemas com os produtos embalados,
aparentemente devido a organismo deteriognico. Algumas das embalagens
preenchidas com o suco ou nctar quente, inclusive suco de laranja, embalados por
aquelas empresas, comearam a desenvolver um sabor diferente poucos dias aps
terem sido embalados. Ficou determinado mais tarde que essa deteriorao do
sabor havia sido causada por uma bactria cido termfila, genus Alicyclobacillus.
Quando o assunto chegou ao conhecimento da Comisso Tcnica da Abecitrus, a
entidade iniciou pesquisas para determinar as causas da deteriorao do sabor do
suco. Em 1995, a Abecitrus contratou a "Fundao Tropical de Pesquisas e
Tecnologia Andr Tosello", para realizar um projeto completo de pesquisa, com a
colaborao dos produtores de suco de laranja do Estado de So Paulo. O objetivo
do estudo seria identificar as fontes da contaminao do suco de frutas pela ATSB,
descobrir como esse microorganismo poderia afetar a qualidade do suco de fruta,
desenvolver ou aprimorar metodologias para determinar e quantificar esses
microorganismos nos sucos de frutas.
O mtodo consiste em dar um choque trmico na amostra (80C por 10 min.)
e rapidamente resfriar em banho de gelo temperatura ambiente e posterior
inoculao da amostra em placas, respeitando as condies timas de pH,
temperatura e tempo de incubao, necessrios para favorecer seu crescimento e
permitir, ento, a contagem das colnias formadas.

3.3.4 Enumerao de bactrias acidotermoflicas

Para suco concentrado, coletar 10 mL de suco concentrado (Brix acima de


50) com seringa estril, colocar em frasco estril contendo 90 mL de gua estril
(diluio 1:10) e homogeneizar manualmente a amostra.
Colocar em banho-maria 80 C e, aps atingir essa temperatura,
cronometrar 10 minutos, utilizando um frasco com o mesmo volume da amostra
41

como referncia. Aps esse perodo, colocar rapidamente o frasco em banho de


gelo, at atingir temperatura ambiente ( 20C).
Pipetar 1 mL da amostra diluda (fator de diluio 10) para cada placa petri
(fazer em duplicata) e 0,1 mL (fator de diluio 100) quando necessrio maior
diluio para melhor enumerao.
Adicionar nas placas, pela tcnica Pour plate, 15 mL a 20mL do meio de
cultura Agar BAT, fundido e depois resfriado ao redor de 43 C a 45 C em banho-
maria.
Homogeneizar o meio de cultura com o inculo contido em cada placa com
movimento em forma de oito (tcnica pour plate), e aps solidificado o meio, as
placas devem ser incubadas invertidas (fundo para cima) na temperatura de 50 C
por 7 dias, podendo monitorar as contagens at 10 dias.
Aps o perodo de incubao, contar as unidades formadoras de colnias
(UFC) por placa, com auxlio do contador de colnias. Para Suco de Laranja
Concentrado, o limite de tolerncia para contagem de ATSB de 90 UFC/ml.

3.3.5 Deteco de bactrias acidotermoflicas

A amostra, aps choque trmico, deve ser incubada 50 C por 24 horas


para favorecer o enriquecimento da amostra, promovendo o crescimento do
microrganismo, mesmo quando em nmero muito baixo. Aps este perodo, pipetar
1ml da amostra em placa de petri e adicionar o meio de cultura Agar BAT, pela
tcnica Pour Plate e incubar 50 C por 7 dias.
A deteco pode ser usada como forma de orientao para avaliao do
crescimento do microrganismo. Uma amostra, com baixo valor na enumerao, pode
apresentar valores mais elevados no enriquecimento, mostrando a capacidade do
microrganismo em questo de se desenvolver. Indicar ausncia ou presena, no
caso da amostra enriquecida.
42

4 CONCLUSO

O estgio na Citri S.A. possibilitou reconhecimento do processo e percepo


crtica, ressaltando a importncia de cada operao para a garantia de fornecimento
de produtos altamente qualificados ao consumidor. As etapas de colheita das frutas,
descarregamento, anlises preliminares e acondicionamento das frutas nos silos
impactua diretamente no blend do suco. A atuao conjunta do laboratrio central
com o laboratrio de microbiologia tambm exerce papel fundamental na garantia da
qualidade do produto final, garantindo que o suco atinja as caractersticas pr-
estabelecidas e monitorando os nveis de contaminao pr-determinados pela
legislao.
Concluindo, o estgio proporcionou a vivncia do dia-a-dia da empresa,
conferindo o aprendizado prtico do contedo acadmico. Em contrapartida, foram
instigadas metodologias analticas especficas, possibilitando a prtica de tcnicas
especficas no contempladas academicamente.
43

5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

ASSOCIAO BRASILEIRA DOS EXPORTADORES DE CTRICOS.


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2009.

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