Plomo y Aleaciones de Plomo: Tcnicas Metalogrficas y Microestructuras.

Introduccin: Las muestras de aleaciones de plomo y plomo se preparan

para el examen metalogrfico de la misma manera que las de otros metales
(ver la seccin "Tcnicas metalogrficas" en este volumen). Una diferencia
importante y problemtica es que el plomo y las aleaciones de plomo son
tan suaves que se produce un flujo o distorsin superficial considerable
durante el pulido y pulido. Si No es eliminada la capa distorsionada oscurece
la estructura verdadera de la muestra. Adems, la deformacin y el
calentamiento causados por la preparacin pueden ser suficientes para
desarrollar una pseudoestructura (recristalizacin) en la muestra. Por lo
tanto, es esencial emplear tcnicas que minimicen estos efectos en la
preparacin de la muestra.
Preparacin de espcimen
Seccionamiento: Debido a que el plomo y las aleaciones de plomo son tan
suaves, los especmenes pueden ser extrados de grandes masas por cualquiera de
varios procesos, incluyendo el corte con un cuchillo o con un micrtomo, aserrado,
cortante y mecanizado. Si las muestras se cortan manualmente o con aserrado
mecnico, se debe usar un refrigerante, tal como agua o metanol, para minimizar la
acumulacin de calor por friccin. Una mquina de corte metlico convencional es
el medio preferido para extraer especmenes de la masa ms grande de material.
Los refrigerantes lquidos minimizan la posibilidad de sobrecalentamiento. Las
ruedas de corte en tales mquinas producen especmenes con superficies que a
menudo son lo suficientemente lisas como para requerir slo pulido y pulido ligero
antes de la microexaminacin.

Montaje: Los especmenes se pueden moler y pulir sin montar, pero generalmente
es ms conveniente montarlos. Las tcnicas de montaje que utilizan resinas
termoplsticas o termoendurecibles no son adecuadas para el montaje de plomo y
aleaciones de plomo, ya que el uso de estos materiales de montaje requiere calor y
presin. La presin de montaje requerida deforma la muestra, y el calor provocar
la recristalizacin. Por lo tanto, la muestra debe montarse en materiales que
Moldeado y subsiguientemente curado a temperatura ambiente. Varios materiales
de este tipo estn disponibles. Los materiales y las tcnicas para usarlos se
describen en el artculo "Montaje de especmenes" en este volumen.

Molienda. Si la muestra a examinar ha sido extrada con una rueda de corte

abrasiva o girando un torno,
Molienda antes de pulido y grabado, aunque til, no puede ser necesario. La
molienda no es necesaria para los especmenes que se han cortado en un
micrtomo. Utilizando un micrtomo afilado y el
, Es posible extraer de la muestra varias capas (virutas) de material de
aproximadamente 1 a 5 m
grueso. El corte suave obtenido con un micrtomo deja una superficie que tiene una
distorsin mnima y que puede ser pulida Sin haber sido molido. Los especmenes
con superficies irregulares y severamente distorsionadas, como los producidos por
aserrado, Normalmente requieren rectificado, lo que se puede hacer
automticamente, por mquina oa mano. El rectificado automtico del plomo y de
las aleaciones de plomo se realiza utilizando especmenes montados, que se cargan
en un anillo
portamuestras. Estos soportes alojan varios especmenes a la vez, y cada
espcimen en el anillo recibe idnticos tratamiento. Los especmenes se mueven en
hmedo con papel de carburo de silicio de 320, 400 y 600 grados en secuencia con
agua como lubricante. Los tiempos de molienda son generalmente 3 minutos por
paso para este mtodo. Los especmenes y el soporte del anillo deben Se limpian a
fondo - preferiblemente ultrasnicamente - entre cada paso de molienda.
En la molienda de la mquina, abrasivo fresco y abundante lquido (normalmente
agua) en la correa o rueda de Con abrasivos ms finos, para evitar que las
partculas abrasivas se incrusten en la muestra de plomo. El rectificado mecnico
puede realizarse con una mquina de tipo correa o con un rectificador de discos
utilizando papel de carburo de silicio de grano 120 como abrasivo. A continuacin,
el espcimen debe estar mojado (preferiblemente en un triturador de discos)
utilizando papel de carburo de silicio de
Tamaos progresivamente ms finos a travs de aproximadamente 400 grano.
El rectificado manual puede realizarse sobre papeles abrasivos lubricados con una
solucin saturada de parafina en queroseno y Respaldado por una placa de vidrio. El
agua se usa a veces como lubricante en lugar de parafina en queroseno. Con la
tcnica adecuada, La molienda a mano es menos probable que incorpore partculas
abrasivas en la superficie de la muestra que la rectificacin de la mquina.

Pulido. Los especmenes que se han molido en equipos automticos pueden ser
pulidos usando una tcnica similar. Los especmenes, cargados en un soporte de
anillo, son pulidos speros usando el diamante de 9 m en un pao de la lona,
entonces 1-m de almina en un pao del rayn. El pulido final se realiza con xido
de cerio (CeO2) de 0,5 m sobre un pao de rayn seguido de slice coloidal sobre
un pao de rayn. Los tiempos de aproximadamente 3 min por paso son suficientes,
y los especmenes deben limpiarse entre cada paso. Despus del pulido con slice
coloidal, los especmenes se retiran del soporte del anillo y se pulen
vibratoriamente usando coloidal Slice sobre tela de rayn durante 20 min. Si una
capa de metal perturbado se ha formado en la superficie de la muestra durante la
molienda, puede ser eliminada mediante grabado qumico profundo utilizando una
mezcla de cido actico glacial y perxido de hidrgeno al 30% (H2O2) o una
mezcla de soluciones acuosas de molibdato de amonio [ ) 2MoO _ {4}] y cido
ntrico (HNO _ {3}) (vanse los grabadores 3 y 4 en Tabla 1). El espcimen es
usualmente grabado para eliminar el metal deformado antes de pulir

Tabla 1 Grabadores y procedimientos recomendados para el examen macroscpico y

microscpico de plomo y Aleaciones de plomo

7 Microestructura en desarrollo de soldaduras y laminaciones en productos con

plomo. Mezcle 5 ml de solucin A con 2 ml de solucin B. Muestre el espcimen de esponja
durante 5-10 s. Enjuague con agua corriente.

Para el pulido mecnico, una rueda de fieltro que utiliza una suspensin acuosa de
almina de 0,3 m (Al2O3) como abrasivo es adecuada. El pulido debe realizarse
con una ligera presin, usando paos de pulido limpios para evitar que los
materiales extraos se incrusten en la superficie blanda del plomo. El pulido final, si
es necesario, se realiza generalmente en una rueda de 120 rpm usando Al2O3 de
0,05 m suspendido en agua como abrasivo.
Para todas las muestras de aleaciones de plomo y plomo, especialmente para los
metales de base de plomo ms blandos, como el plomo sin alear y las aleaciones
bajas de estao, bismuto y antimonio, se recomienda el pulido por corrosin. El
grabado qumico consiste en grabar y pulir alternativamente hasta obtener una
superficie brillante, lustrosa y libre de araazos. A continuacin, el espcimen se
enjuaga en agua, se sumerge en un disolvente caliente tal como etanol, metanol o
acetona, y se seca en aire forzado

Electropulido: no se utiliza ampliamente para el plomo y las aleaciones de plomo,

aunque se han obtenido buenos resultados, especialmente para el plomo sin alear.
Varias referencias bibliogrficas discuten el tema. El uso de un electrolito que
consta de 3 partes de cido actico glacial y 1 parte de 60% (HClO4) con un ctodo
de cobre y una densidad de corriente de 100 a 200 A / cm2 (650 a 1300 A / in.2)
durante 3 a 5 min se recomienda en Ref 1. Para evitar el peligro de usar este
electrolito (Las mezclas de HClO4 y cido actico pueden ser explosivas), se puede
usar HClO4 al 60% sin cido actico; Sin embargo, HClO4 es un cido muy fuerte y
se deben tomar precauciones en su uso.

Aguafuerte.:
La Tabla 1 enumera las composiciones de los agentes de ataque ms
frecuentemente usados para la macroescucha y la microestablecin de
especmenes de plomo y aleacin de plomo. Los procedimientos de grabado y los
usos especficos para los diversos agentes de ataque se incluyen tambin en la
Tabla 1. Todos excepto dos de estos agentes de ataque se usan sumergiendo o
frotando el espcimen; Slo se utilizan los grabadores 9 y 10 para el grabado
electroltico. Principalmente porque el plomo y las aleaciones de plomo manchan
con tanta facilidad, el polimento de etch-alternado con el examen bajo el
microscopio se requiere. A veces, varios ciclos de pulido, grabado y examen son
necesarios, lo que requiere mucha habilidad y paciencia. Adems del manchado, el
plomo y las aleaciones de plomo son susceptibles de empaar (o ennegrecimiento)
durante el grabado. Una o dos vueltas ligeras en la rueda de pulido final, seguido de
enjuague de la muestra con agua, enjuague con etanol caliente o metanol, y el
secado en aire caliente, a menudo quitar este deslustre y revelar la verdadera
estructura. A veces se puede eliminar la decoloracin de la saturacin o la oxidacin
o ambas, frotando ligeramente el espcimen con una solucin acuosa al 2 al 3% de
EDTA (sal disdica de cido etilendiamino tetraactico). El deslustre del plomo en la
operacin de pulido se puede utilizar para diferenciar entre varias fases en sistemas
de aleacin comercialmente importantes tales como soldaduras de plomo y plomo
de antimonio. Con tales aleaciones, el pulido a menudo hace que la matriz de plomo
se ennegrezca, mientras que las fases secundarias de antimonio o de estao
permanecen brillantes

Examinacin microscpica:

El examen microscpico de plomo y aleaciones de plomo se realiza normalmente

mediante tcnicas convencionales de luz reflejada utilizando iluminacin de campo
claro. La luz polarizada puede utilizarse para fases de contraste en aleaciones de
plomo, particularmente cuando la muestra Contiene partculas de fases intermedias
duras, tales como antimonio-estao, estao-arsnico o plomo-teluro. Sin embargo,
estas fases pueden ser fcilmente identificadas por microscopa de campo brillante.
No se utiliza en particular la iluminacin de campo oscuro. Si existe la necesidad, se
pueden utilizar tcnicas microscpicas especializadas para estudiar la estructura de
las aleaciones de plomo. Por ejemplo, la microscopa electrnica de rplica se ha
utilizado para estudiar la nucleacin de precipitados que se produce durante el
envejecimiento de Las soluciones slidas sobresaturadas de antimonio en plomo.

Microstructuras de plomo y aleaciones de plomo:

Las aleaciones de plomo para las micrografas que se muestran en esta seccin se pueden
agrupar en cinco sistemas de aleacin: (1) plomo-calcio (Con y sin estao), (2) plomo-cobre, (3)
plomo-estao (con y sin plata), (4) plomo-antimonio y (5) (Con y sin arsnico o cobre). Para
obtener informacin sobre los usos y propiedades de estas aleaciones, consulte el artculo
"Plomo Y Aleaciones de Plomo "en Propiedades y Seleccin: Aleaciones No Frreas y
Materiales Especiales, Volumen 2 de ASM Handbook, anteriormente 10 edicin Metals
Handbook. El artculo "Materiales de cojinete de manguito" en este volumen muestra
Micrografas adicionales de aleaciones de plomo.

Plomo-Estao.

Una forma eutctica entre el estao y el plomo a 183 C (361 F). Debido a que la
composicin eutctica es 61.9Sn-38.1Pb, Todas las aleaciones de base de plomo en
el sistema contienen granos primarios de solucin slida rica en plomo. Las
aleaciones que tienen ms de El 19% de Sn contiene algn eutctico, que consiste
en lminas o glbulos de solucin slida rica en plomo en una matriz rica en estao.
UN
Baja velocidad de solidificacin favorece la formacin del tipo laminar de eutctica;
Una alta tasa, como en la mayora de las aplicaciones de soldadura, Favorece el tipo
globular. Aunque la solubilidad del estao en plomo a la temperatura eutctica es
19%, a temperatura ambiente se reduce a aproximadamente 2% Causando una
precipitacin considerable de una solucin slida rica en estao, que aparece como
grnulos y agujas dentro de los granos de Rica en plomo.

Aleaciones de Estao y Estao: Tcnicas Metalogrficas y

Microestructuras:
Introduccin:

Las aleaciones de estao son extremadamente suaves y tienen bajas temperaturas

de recristalizacin. Por lo tanto, la preparacin de especmenes de aleaciones de
estao para el examen metalogrfico presentan problemas especiales raramente
encontrados en especmenes de otros metales. Sin embargo, muchos de los pasos
de preparacin son similares o idnticos a los de otros metales (ver la seccin
"Tcnicas Metalogrficas" en este Volumen).

Preparacin de espcimen:

Seccionamiento:

Se prefiere el uso de una rueda de corte abrasiva para extraer especmenes de

estao y aleaciones de estao de masas de material ms grandes. Los especmenes
tambin pueden ser aserrados. Se debe usar un refrigerante, tal como agua o
alcohol, para minimizar la acumulacin de calor por friccin.
El montaje de los especmenes de estao y aleacin de estao debe realizarse a
temperatura ambiente, ya que las temperaturas elevadas pueden inducir cambios
estructurales. Por lo tanto, los compuestos de montaje termoestables no son
adecuados. Los especmenes se pueden montar satisfactoriamente a temperatura
ambiente usando materiales de montaje moldeable, tales como polisteres y
acrlicos. Se debe tener cuidado de seleccionar un material con un aumento mnimo
de temperatura durante el curado (ver el artculo "Montaje de muestras" en este
documento). Volumen). Cuando se requiere el examen de los bordes de una
muestra, se deposita una capa de soporte sobre la superficie mediante
galvanoplastia o electrodeposicin antes del montaje. El recubrimiento debe ser
ms duro que la muestra; Recubrimientos de cobre y nquel Ms utilizado.

Rectificado y pulido:

La distorsin de las capas superficiales de estao y aleaciones de estao puede

recristalizarse que enmascaran la verdadera estructura. Para las aleaciones de
estao en un estado metaestable, la distorsin de las regiones superficiales como
resultado del trabajo puede causar cambios estructurales tales como la
precipitacin de una solucin slida sobresaturada. Para evitar trabajar la superficie,
se debe tener un cuidado extremo durante el pulido y pulido debido a la
susceptibilidad a la distorsin durante esas operaciones. El mtodo descrito a
continuacin es, con ligeras modificaciones, adecuado para el rectificado y pulido
de estao y todos los tipos de aleaciones de estao con una distorsin mnima.
El espcimen es aplanado con un filete o por un giro cuidadoso en un torno, luego
molido sobre los papeles de carburo de silicio de sucesivamente grano ms fino. Los
papeles se mantienen hmedos mediante una corriente continua de lubricante,
usualmente agua, que elimina las partculas de metal cortadas de la superficie de la
muestra. Esto evita la obstruccin de los papeles abrasivos, lo que conducira a fluir
superficialmente el metal en lugar de cortar. Durante el rectificado, nuevas hojas de
papeles abrasivos y debe evitarse la presin porque las partculas sueltas de
carburo de silicio pueden incrustarse fcilmente en muchas aleaciones blandas de
estao. Para las aleaciones con fases ricas en zinc y ricas en aluminio, que pueden
ser teidas por agua, se usa queroseno como lubricante.