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Fecha de Emisin:

PROCEDIMIENTO DETERMINACIN DE 07-05-2009


CENIZAS INSOLUBLES EN CIDO Revisin: 0
CLORHDRICO EN ALIMENTOS. MTODO
GRAVIMTRICO Fecha revisin:
07-05-2009
Laboratorio Nutrientes, Pgina 1 de 3
Aditivos y PRT-711.02-009
Contaminantes

1. OBJETIVO
Determinar las cenizas insolubles en cido en materias primas y muestras alimenticias

2. CAMPO DE APLICACIN Y ALCANCE


El mtodo es aplicable a alimentos que contienen silicatos en productos terminados y materias
primas tales como hierbas y especias

3. FUNDAMENTO
El mtodo se basa en la destruccin de la materia orgnica presente en la muestra por calcinacin,
extraccin de las cenizas solubles en cido clorhdrico y determinacin gravimtrica del residuo
lavado y calcinado

4. REFERENCIAS
4.1 Official Methods of Analysis. A.O.A.C. 15 th Edition, 1990

5. TERMINOLOGA
No Aplica

6. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS


6.1 Materiales y equipos
6.1.1 Balanza analtica, sensibilidad 0,1 mg.
6.1.2 Crisoles o cpsulas de porcelana, slice o platino.
6.1.3 Desecador con deshidratante adecuado (silicagel con indicador, xido de calcio u
otro).
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6.1.4 Mufla regulada a 550 25C.


6.1.5 Material usual de laboratorio.
6.1.6 Acido clorhdrico (2+5).
6.1.7 Acido ntrico 65% p.a.
6.1.8 Nitrato de Plata 0.1 N.

7. DESARROLLO
7.1 Efectuar el anlisis en duplicado.
7.2 Pesar 0,1 mg en una cpsula previamente calcinada y tarada (m0) entre 2 a 5 g de muestra
homogenizada (m1). Si la muestra contiene abundante agua pesar una cantidad que
contenga de 3 a 5 g de slidos, mantenerla sobre un bao de vapor hasta sequedad
aparente.
7.3 Precalcinar previamente la muestra en placa calefactora, evitando que se inflame, luego
colocar en la mufla e incinerar a 550C hasta cenizas blancas o grisceas. Preenfriar en la
mufla apagada y si no se logran cenizas blancas o grisceas, humedecerlas con agua
destilada, secar en el bao de agua y someter nuevamente a incineracin. Las cenizas que
contienen manganeso o hierro pueden presentar cierta coloracin.
7.4 Dejar enfriar la capsula con la ceniza y posteriormente adicionar 25 ml de cido
clorhdrico (2+5). Calentar en bao hirviente por 5 minutos.
7.5 Filtrar cuantitativamente a travs de papel filtro libre de cenizas y enjuagar la capsula y el
filtro con agua caliente hasta que el filtrado este libre de cloruros (comprobar agregando
gotas de cido ntrico y solucin de nitrato de plata 0.1 N al filtrado, no debe formarse
precipitado ni turbidez lechosa)
7.6 Colocar el filtro en la capsula e incinerar en placa calefactora, evitando que se inflame.
7.7 Calcinar a 550C, preenfriar en la mufla y luego enfriar en desecador y pesar (m2)

7.8 Expresin de resultados:

% Cenizas insolubles en HCL = (m2-m0 ) x 100


(m1 m0 )
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m2: masa de la cpsula con las cenizas insolubles en HCL, en g.


m1: masa de la cpsula con la muestra, en gramos.
m0: masa de la cpsula vaca, en gramos.
Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con dos decimales.
Repetibilidad: La diferencia de los resultados no debe ser superior al 2% del promedio.
7.9 Informe:
Se indicar identificacin de la muestra, mtodo utilizado temperatura, tiempo de calcinacin.,
lmite de deteccin, normativa y lmite permitido cuando corresponda y el resultado obtenido
en la unidad correspondiente.

8. REGISTROS

Identificaci Almacenamiento Proteccin Recuperacin Tiempo de


n del Retencin y
Registro disposicin
Registro de Estante Laboratorio Acceso a Papel 5 aos,
anlisis Nutrientes, Aditivos profesionales y disposicin en
proximal en y Contaminantes Tcnicos del basura normal
alimentos N laboratorio y prepicado
RG-711.00-
078

9. TABLA DE MODIFICACIONES

Revisin N Pgina Motivo del cambio Fecha de


modificada Aprobacin

10. ANEXOS
No Aplica