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21/08/2016

Cincia dos Materiais I

METALOGRAFIA

Profa. Dra. Cristiane Resende

Depto de Engenharia de Materiais

Metalografia

Estudo da constituio, estrutura e textura dos metais, suas


ligas e produtos metlicos, bem como o relacionamento com
as propriedades mecnicas, qumicas e processos de
fabricao

Procedimento que prescreve os conceitos


gerais aplicados na preparao de um corpo
de prova (amostra) para anlise macroscpica
e microscpica.

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Metalografia

Origem do termo: anlises de metais realizadas atravs de


anlise macrogrfica ou microscopia ptica.

A tcnica atualmente tambm empregada no estudo de


muitos materiais cermicos e polimricos.

Tambm podem ser empregadas outras tcnicas


microscpicas, como microscopias eletrnicas e de ponta
de prova.

Metalografia

Uso geral: Caracterizao de tamanhos de gros,


estrutura e dimenses das fases.

Aplicaes mais comuns:

Determinao da histria trmica e processamento.

Determinao de integridade de junes.

Anlise de falhas.

Caracterizao dos efeitos de processamento na


microestrutura e propriedades.

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Corpo de Prova ou Amostra


Parte do material ou produto com forma e dimenses
especficas da superfcie a ser analisada podendo ser embutida
ou no

Preparao da Amostra
- Cortes (seleo de amostras
representativas)

- Embutimento (opcional)
Se divide nas seguintes etapas - Lixamento

- Polimento
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- Ataque qumico

Metalografia
ANLISE MACROESTRUTURAL (MACROGRFICA): Aumentos de 50 x ou menores.

Geralmente, observaes ao olho n, lupa, estereomicroscpio ou microscpio


metalogrfico.

ANLISE MICROESTRUTURAL (MICROGRFICA): Aumentos de 50 x ou maiores.

Microscpio ptico (metalogrfico) e microscpio eletrnico de varredura: anlise de


contornos de gros, contornos de fases, distribuio de incluses e evidncia de
deformao mecnica

Microscpio eletrnico de varredura: fraturas na superfcie, circuitos integrados,


produtos de corroso e superfcies rugosas, alm de microanlise (EDS).

Microscpio eletrnico de transmisso: estrutura ou arranjo de discordncias, alm de


outros defeitos menores e distribuio de constituintes ou incluses.

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Metalografia
Variveis do processo: A microestrutura dos metais e ligas so determinadas
pela composio, processos de solidificao e tratamentos trmicos.

Estrutura versus propriedades

Resposta de metais e ligas em condies de servio

Especificao de materiais.
Controle/garantia de qualidade.
Controles do processo e anlise de falhas.

Metalografia
Preparao da amostra

Cortes: dependendo da forma e tamanho da amostra, precisa ser seccionada. De


maneira geral, danos devem ser evitados. Os cortes geralmente so realizados por:

Fratura: Normalmente utilizado em materiais duros e que podem sofrer modificaes


devidas ao calor. Em alguns materiais menos frgeis pode-se congelar em N2(l)
anteriormente fratura.

Serra: geralmente recomendado para materiais de durezas em torno a 350 HB. Devido
a grande profundidade de superfcie danificada, deve-se retirar uma quantidade
grande de material por lixamento.

Cortes por abraso mido: mtodo de corte mais empregado.

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Cortes por Abraso mido


Utiliza discos contendo partculas de abrasivo orientadas
aleatoriamente que entram em contato com a superfcie a ser
cortada.

Os discos abrasivos so rotacionados sob refrigerao (gua e,


frequentemente lquidos refrigerantes/lubrificantes).

Os discos de corte so classificados quanto dureza dos gros


abrasivos. Os principais tipos de materiais abrasivos para a
construo de discos so: carbeto de silcio, xido de alumnio e
diamante.

Os discos de carbeto de silcio so utilizados preferencialmente


para metais no ferrosos e no metlicos. Os discos de corte de
xido de alumnio so ideais para matrias ferrosos. Os discos de
diamante so utilizados para materiais especiais (cermicas) ou
amostras de pequenas dimenses e cujos corte necessita de preciso.

Metalografia
Preparao da amostra
Cortes por abraso umido.

Disco contendo partculas de abrasivo orientadas


aleatoriamente entram em contato com a superfcie a ser
cortada.

Os discos abrasivos so rotacionados sob refrigerao (gua


e, frequentemente lquidos refrigerantes/lubrificantes).

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Metalografia
Preparao da amostra
Cortes:

Equipamentos (exemplos):

Rotaes variveis (at 600 rpm);


capacidade de corte de 0 a 25 mm;
utiliza serras de folhas de diamante.
Capacidade de corte:150 mm; utiliza
discos de folhas abrasivas.

Metalografia
Preparao da amostra
Cortes: Exemplos de discos de corte empregados

discos de lminas de diamante


discos de lminas abrasivas

= Aplicao principal: materiais frgeis.

= Ampla aplicao

Gros finos Gros mdios

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Seleo do Equipamento

A seleo do equipamento de corte deve ser feita levando-


se em considerao o tipo de equipamento disponvel, o
material que ser cortado, suas dimenses e a preciso de
corte.

O corte deve ser executado, sempre que possvel, em


equipamentos que causem o mnimo de danos (deformao e
aquecimento) ao material.

O corte com disco abrasivo deve ser sempre preferido ao


corte por serra, pois a serra produz maior deformao.

O corte refrigerado deve ser sempre preferido ao corte a


seco, pois a refrigerao evita aquecimento localizado.

Metalografia
Preparao da amostra
Cuidados no corte:

A velocidade de corte deve ser controlada de


maneira tal que no seja acima da suportada pelo
disco ou que cause superaquecimento.

Deve-se evitar rebarbas no final do corte (evitando


aplicao de muito peso).

O uso de disco com granulometria ou dureza


inadequada tambm pode ocasionar rebarbas. O disco
de corte deve ser escolhido adequadamente.

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Exemplos de Discos de Cortes Classificados


quanto Dureza dos Gros Abrasivos

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Equipamentos para Cortes de Amostras


Cortadora que
utiliza discos
abrasivos de Granulometria dos
carbeto de silcio discos
ou xido de
alumnio

Cortadora de Preciso: Utiliza discos diamantados

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PREPARAO DA AMOSTRA:
Defeitos e Causas durante a Operao de Corte

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SELEO DA REA DE CORTE: Corte Transversal


Seleo da rea de corte: Deve ser realizada de acordo com o tipo de
informao que se busca.

Far-se- de preferncia um corte transversal, se o objetivo verificar:

a natureza do material;

se a seo inteiramente homognea ou no;

a forma e intensidade da segregao;

a posio, forma e dimenses das bolhas;

a forma e dimenses das dendritas;

a existncia de restos de vazio;

se a pea sofreu cementao, a profundidade e regularidade desta;

a profundidade da tmpera; 18

se um tubo inteirio ou soldado;

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SELEO DA REA DE CORTE:


Corte Longitudinal
Um corte longitudinal ser prefervel quando se quer verificar,
por exemplo:
se uma pea fundida, forjada ou laminada;

se a pea foi estampada ou torneada:

a solda de barras;

eventuais defeitos nas proximidades de fraturas;

a extenso de tratamentos trmicos superficiais, etc.

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Metalografia
Preparao da amostra
Embutimento

Obs: Comumente utiliza-se p metlico ou de material


semelhante ao material (antes da adio da resina)
para reter as bordas do material durante etapas de
polimento e lixamento.

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Metalografia
Preparao da amostra
Embutimento:

Facilita o manuseio dos corpos-de-prova.

Evita que amostras com arestas rasguem a lixa ou pano


de polimento.

Evita o abaulamento do corpo-de-prova durante o


polimento. U3

Dois tipos de embutimento: a quente e a frio.

Embutimento a Quente: Exemplo de


equipamento
empregado para
1- Utiliza-se embutimento a
resinas fenlicas, quente
como baquelite ou
polmeros
termoplsticos,
como metacrilato
de metila

Resinas para embutimento a quente


2 A amostra colocada
na cmara de embutimento
juntamente com o p do
material termoplstico ou 3 Aplica-se presso e
resina temperatura. Em princpio,
resinas epxis podem ser
retiradas a quente, porm no
emprego de termoplsticos,
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espera-se o resfriamento
Amostra embutida para retirada da amostra

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Slide 21

U3 Normalmente, o embutimento a quente mais barato e mais conveniente para um grande nmero
de amostras, porm necessita de um equipamento de embutimento a alta presso. Algumas
amostras so sensveis termicamente, necessitando do embutimento a frio.
Usuario; 05/02/2010
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Embutimento a Frio:
A amostra colocada em um molde e uma
formulao de polimerizao rpida
adicionada. O tempo de cura depender do
tipo de resina.
As resinas comumente empregadas so:
epxi, acrlicas ou polisteres. Exemplos
de moldes

Amostra embutida
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Exemplo de equipamento empregado
para embutimento a frio

Metalografia
Preparao da amostra
Embutimento a frio: Resina epxi

a nica que pode ser empregada sob vcuo.

Apresenta a menor reduo de volume comparada as demais


resinas a frio.

O tempo de cura relativamente longo.

A adeso excelente para a maioria dos materiais.

A polimerizao feita por reao qumica.

Uma vez endurecida, no facilmente afetada por calor


moderado ou produtos qumicos.

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Metalografia
Preparao da amostra
Embutimento a frio: Acrlicas

Apresentam reduo de volume insignificantes.

So constitudas de componentes de auto-polimerizao.

A polimerizao ocorre atravs da adio de um catalisador.

So termoplsticas e apresentam boa resistncia qumica.

Polisteres
Forma de polimerizao similar a dos acrlicos
Tempo de cura relativamente pequeno
So termofixas e apresentam resistncia qumica adequada.

PREPARAO DA AMOSTRA:
Lixamento
Operao que tem por objetivo eliminar riscos e marcas
mais profundas da superfcie dando um acabamento a esta
superfcie, preparando-a para o polimento;

O lixamento realizado atravs da abraso da


superfcie da amostra contra uma lixa.

Normalmente, emprega-se a sequncia de lixas: 100,


220, 320, 400, 600 e 1200

Existem dois processos de lixamento: manual (mido ou


seco) e automtico. 26

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Lixamento
A tcnica de lixamento manual
consiste em se lixar a amostra
sucessivamente com lixas de
granulometria cada vez menor,
mudando -se de direo (90) em
cada lixa subsequente at
desaparecerem os traos da lixa
anterior.
VARIVEIS DO PROCESSO

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Representao esquemtica do mtodo de lixamento com trabalho em
sentidos alternados

Equipamentos para Lixamento de


Amostras

Lixadeira/politriz automtica

Lixadeira/politriz semiautomtica

Vantagens:
Fora
uniforme e
nmero maior
de amostras
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Lixadeira manual

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Consideraes Importantes: etapa de lixamento

Escolha adequada do material de lixamento em relao


amostra e ao tipo de exame final (o que se quer analisar);

A superfcie deve estar rigorosamente limpa, isenta de


lquidos e graxas que possam provocar reaes qumicas na
superfcie;

Riscos profundos que surgirem durante o lixamento deve


ser eliminado por novo lixamento;

Metais diferentes no devem ser lixados com a mesma


lixa.

Copper specimen ground with 180


400
grit paper

800 1200

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Metalografia
Preparao da amostra
Polimento: Aps o lixamento, necessrio remover os riscos
causados pela lixa na amostra. Utiliza-se, ento uma etapa de
polimento.
Polimento mecnico.

Polimento qumico.
Tipos de polimentos
Polimento eletroltico.

Polimento mecnico-eletroltico.

Polimento Mecnico
Tipo de polimento mais empregado;
Utiliza politrizes;
O agente polidor mais utilizado o diamante,
porm a alumina tambm um timo agente
polidor sendo utilizada com concentrao de
10% em varias granulometrias.

Sequncia na
aplicao de
pasta de
polimento sobre o
tecido

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PREPARAO DA AMOSTRA:
Defeitos de Polimento Mecnico e suas Causas
DEFEITOS CAUSAS
Queima da superfcie - Lubrificao insuficiente;
- Velocidade muito alta;
- Presso exagerada.
Cometas - Presso exagerada.
Arrancamento de - Presso exagerada;
incluses - Tipo de abrasivo
inadequado

Riscos profundos - Mau lixamento;


- Contaminao do pano
Manchas, corroso - M secagem;
- Lubrificante inadequado. 33
Superfcie no espelhada - Lubrificante inadequado;
- Tipo de polimento
inadequado

Metalografia
Preparao da amostra

Polimento qumico:

A superfcie da amostra tratada com uma soluo


qumica.

baseado em dissoluo andica da superfcie metlica


sem aplicao de uma corrente eletromotriz.

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Polimento Qumico
Polimento que elimina as rugosidades (riscos) existentes na
superfcie da amostra, atravs da dissoluo do metal em uma
soluo qumica.

Este polimento , preferencialmente, utilizado em conjunto com


o polimento mecnico, pois intensifica a ao do agente polidor,
e a amostra passa a se apresentar ligeiramente atacada, porm
com deformaes reduzidas.

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Princpio do Polimento Qumico

Metalografia
Preparao da amostra

Polimento eletroltico: utilizado para ligas de alumnio,


ligas de cobre, ao sem estanho, magnsio, zircnio e
outros metais que apresentam polimento mecnico difcil.

A amostra o nodo numa clula eletroltica aonde


aplicada uma corrente e solues especficas.
O ctodo escolhido em funo do metal (geralmente,
U14

platina ou ao inoxidvel).

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Slide 36

U14 A superfcie plana, porm riscadas nivelada e polida por dissociao dos metlicos (principalmente
dos pontos mais elevados).
Durante a eletrlise, os ons metlicos passam para soluo formando uma pelcula coloidal de
produtos de reao que apresentam resistncia eltrica.
A pelcula fica mais nivelada que a superfcie metlica, tornando mais fina nos picos do que nos
vales.
Nos picos, com menores resistncias eltricas, h mais forte emisso de ons, resultando em uma
superfcie metlica polida.
Usuario; 07/02/2010
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Polimento Eletroltico
Utilizado para eliminar rugosidades (riscos) existentes na
superfcie da amostra, atravs da dissoluo do metal em uma
soluo condutora chamada eletrlito e com passagem de
corrente.

Princpio do Polimento Eletroltico


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Curva de Tenso x Densidade de Seo 1 - O material andico


Corrente (pea) diretamente dissolvido
promovendo ataque
Seo 2 - Formao de uma
camada fina de produtos de reao
causando um declnio na densidade
de corrente.
Seo 3 Polimento propriamente
dito. Ao conjunta dos processos
de difuso e eletroqumico.
Seo 4 Desprendimento de
oxignio causando a formao de
corroso localizada (pites).

Mquina de polimento
38 eletroltico
38

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PREPARAO DA AMOSTRA:
Defeitos de Polimento Eletroltico e suas Causas
DEFEITOS CAUSAS
Superfcie no - Densidade de corrente insuficiente;
espelhada - Eletrlito em decomposio.

reas no polidas - Tenso exagerada;


devido formao de - Temperatura do eletrlito muito
bolhas elevada
Superfcie atacada logo - Eletrlito inadequado;
aps polimento - Tempo de polimento excessivo

Fases em relevo - Mau lixamento;


- Tenso insuficiente
Corroso localizada - Mau lixamento;
39
- Tenso exagerada;
- Tempo de polimento excessivo; 39
- Eletrlito incorreto

Metalografia
Preparao da amostra

Polimento mecnico-eletroltico: indicado quando a amostra


de difcil polimento qumico ou mecnico. Por ex., tungstnio,
ligas de cobre.

Uso de abrasivos e polimento eletroltico simultneos.

Utiliza-se baixa rotao em um pano de polimento contendo a


pasta de polimento.

O prato da politriz atua como ctodo. O processo eletroltico


efetuado atravs de corrente alternada de baixa frequncia.

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Metalografia
Preparao da amostra

Polimento: Exemplo de falha no polimento

(a) (b)

Ao AISI 1010: (a) amostra com polimento inadequado,


mostrando caldas; (b) mesma amostra com polimento
adequado, revelando estrutura pequenas incluses MnS.

APLICAO DE TCNICAS DE
POLIMENTO

TCNICAS APLICAO
Mecnico Metais e ligas mais comuns a base de
Fe e Cu
Qumico Metais e ligas leves a base de Cr e Zr
Mecnico-Qumico Metais refratrio (ligas de W, Mo, Ti, Zr)
Mecnico- Metais refratrios
Eletroltico
Eletroltico Ligas inoxidveis, superligas a base de
Al, Ni e Ti, e metais nobres

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Metalografia

Etching: Qualquer processo empregado para revelar a


microestrutura de um metal ou liga.

Revelao de contornos de gros, maclas, planos de deslizamento e


fases secundrias.

As irregularidades so comumente observadas por incidncia de luz,


produzindo contraste, colorao polarizao etc.

As tcnicas so: ataques qumicos, ataques eletrolticos, tratamentos


trmicos, ataque de ctodo a vcuo, magntico e tratamentos
mecnicos.

PREPARAO DA AMOSTRA:
Ataque Qumico
a corroso seletiva da superfcie de uma amostra por meio de uma
soluo qumica com a finalidade de revelar a microestrutura.

A microestrutura revelada devido s diferentes taxas de ataques de


diferentes orientaes cristalogrficas, imperfeies ou diferenas na
composio

Os ataques qumicos podem ser classificados quanto ao modo (por


imerso total, imerso parcial, ataque por aplicao e por impresso),
ao tempo (rpido ou lento), temperatura (a quente ou a frio) e
profundidade (superficial ou profundo).

O que revela?
contornos de gros, maclas, planos de deslizamento e fases
secundrias 44

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PRINCIPAIS REATIVOS EXISTENTES


Designao composio Aplicao

Reativo para macrografia de ao, cobre e suas


3 g cloreto de cobre
ligas, cordes de solda,
25 ml gua destilada
Adler Estruturas macroscpicas,
15 g cloreto de ferro
Camadas cementadas, zonas temperadas,
50 ml cido clordrico
segregaes, estruturas primrias
100 ml de gua destilada
Reativo para macrografia em aos sensveis ao
Fry 120 ml cido clordrico
envelhecimento.
90 g cloreto de cobre
Reativo para micrografia de ao e ferro no
98 ml lcool etlico
Nital ligado de baixa liga, metal branco, ligas de
2 ml cido ntrico
2% magnsio. Tambm para aos de alta liga com
concentrado
estrutura martenstica.
Em ataques microscpicos de ao profunda
90 ml lcool etlico
Nital para tornar visvel constituintes especiais da
10 ml cido ntrico
10 % estrutura de aos e ferros no ligados e de
concentrado
baixa liga.
8 ml cido ntrico
concentrado Reativo de micrografia de aos inoxidveis e
gua Rgia
12 ml cido clordrico outros aos de alta liga.
1000 ml lcool etlico
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25 g de hidrxido de sdio
Picral Revelao da cementita
75 ml gua destilada
2 g cido pcrico

Defeitos Mais Usuais Durante os Ataques Qumicos

DEFEITO CONSEQNCIA CAUSA CORREO


Pits Ataque localizado Soluo muito forte Nova preparao +
Tempo demasiado Escolha de outro ataque
Falta de agitao da (menos forte)
soluo

Manchas Bolhas Falta de agitao Nova preparao (na


Sujeira depositada M escolha do modo ltima lixa) +
de ataque Novo ataque

Superataque Escurecimento da Soluo muito forte Nova preparao (na


superfcie Tempo demasiado ltima lixa) +
Diluio do reativo
qumico

Subataque No aparecimento Soluo muito fraca Continuao do ataque


da estrutura Pouco tempo
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Metalografia
Preparao da amostra

Limpeza da amostra:

Aps cada etapa, corte, lixamento, polimento e ataque fundamental que a amostra
esteja limpa de resduos ou graxa, poeira etc.

Normalmente, se faz a limpeza inicial atravs de gua, seguida de um solvente orgnico


voltil como acetona.

Dependendo da etapa, pode-se aplicar ainda detergente neutro e os solventes em


banhos de ultrassom.

Metalografia
Referncias Principais

ASM Handbook, Metallography and Microstructures, Vol. 9, 1992.

ASM Handbook, Materials Characterization, Vol.10, 1992.

Michael W. Davidson and Mortimer Abramowitz, Optical Microscopy,


http://microscopy.fsu.edu/

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Referncias Bibliogrficas

COLPAERT; Hubertus. Metalografia dos produtos siderrgicos


comuns, 3 Edio,Editora Edgarg Blcher Ltda, So Paulo
1974.

COUTINHO, Telmo de Azevedo. Metalografia de No-Ferrosos,


Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo 1980.

http://dc353.4shared.com/doc/Li5n--JR/preview.html

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