1 Alcance

1.1 Esta prctica abarca las soluciones y procedimientos qumicos que se utilizarn
en el grabado de metales y aleaciones para el examen microscpico. Tambin se
incluyen precauciones de seguridad e informacin diversa.
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay,
relacionados con su uso. Es el Responsabilidad del usuario de esta norma para
establecer las Prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad De las
limitaciones regulatorias antes de su uso. Para advertencias especficas, ver 6.1 y
Tabla 2.

Terminologa:
D1193 Especificaciones para el agua reactiva
E7 Terminologa relativa a la metalografa
E2014 Gua sobre seguridad de los laboratorios metalogrficos

Definiciones:
3.1.1 Para la definicin de los trminos utilizados en esta norma, vase Terminologa
E7.
3.2 Definiciones de los trminos especficos de esta norma:
3.2.1 tint etch - un grabador de inmersin que produce un contraste de color, a
menudo selectivo para un componente particular en la microestructura, debido a un
xido fino, sulfuro, molibdato, cromato O pelcula de selenio elemental sobre la
superficie pulida que revela la estructura debido a las variaciones de los efectos de
interferencia de la luz en funcin del espesor de la pelcula (tambin denominado
grabar al agua fuerte").
3.2.2 Mtodo de la capa de interferencia de deposicin de vapor: una tcnica Para
producir contraste mejorado entre constituyentes microestructurales, usualmente
en color, por pelculas delgadas formadas por deposicin al vaco de un compuesto
dielctrico (tal como ZnTe, ZnSe,TiO2, ZnS o ZnO) con un ndice de refraccin
conocido, generalmente debido a efectos de interferencia de luz (tambin conocido
como el "mtodo de Pepperhoff").

4. Resumen de la prctica:

4.1 La Tabla 1 es una lista alfabtica de los metales (incluidas las tierras raras) y sus
aleaciones para las que se dispone de informacin sobre el ataque qumico. Para
cada metal y aleacin, uno o ms grabadores
Se indican los nmeros y su uso correspondiente. Las aleaciones se enumeran como
un grupo o serie cuando uno o ms agentes de ataque son comunes al grupo o
serie. Las aleaciones especficas se enumeran solamente cuando sea necesario.
Cuando se da ms de un nmero de grabador para un uso particular, se dan
generalmente en orden de preferencia. El nmero de grabados electrolticos est en
cursiva Para diferenciarlos de los instigadores no electrolticos.
4.2 La Tabla 2 es una lista numrica de todos los tensioactivos mencionados en la
Tabla 1 e incluye la composicin y Procedimiento a seguir para cada grabador.
4.3 Para utilizar las tablas, busque el metal o la aleacin de inters en la Tabla 1 y
anote los nmeros del grabador correspondientes a los resultados deseados. La
composicin y procedimiento de ataque qumico se localiza entonces en la Tabla 2
correspondiente al nmero de agente de ataque
4.4 Si se conoce el nombre comn de un grabador (Marble, Vilella, etc.), y se desea
conocer la composicin, La Tabla 3 contiene una lista alfabtica de nombres de
grabadores, codificados cada uno con un nmero correspondiente a la composicin
de ataque indicada en la Tabla 2.

5. Significado y uso:
 5.1 Esta prctica enumera mtodos y soluciones recomendados para el grabado de muestras
para el examen metalogrfico. Las soluciones se enumeran para resaltar las fases presentes
en la mayora de las Aleacin

6. Precauciones de seguridad
6.1 Antes de usar o mezclar cualquier producto qumico, todas las etiquetas del
producto y las hojas de datos de seguridad de Ledo y entendido acerca de todos
los peligros y precauciones de seguridad que se deben observar. Los
usuarios deben ser conscientes del tipo de peligros involucrados en el uso
de todos los productos qumicos Los riesgos inmediatos, a largo plazo,
visibles, invisibles y con o sin olores. Vase la Gua E2014 sobre Seguridad
en Laboratorio Metalogrfico para informacin adicional sobre: Qumico
Seguridad, pulido electroltico y grabado y ventilacin de laboratorio /
campanas de humo.

6.1.1 Consulte las etiquetas del producto y las MSDS para recomendaciones
Sobre ropa protectora adecuada.

6.1.2 Todos los productos qumicos son potencialmente peligrosos. Todas las
personas que utilizan cualquier aguafuerte deben estar completamente
familiarizados con todos los productos qumicos involucrados y el procedimiento
apropiado para manejar, Mezcla y eliminacin de cada producto qumico, as como
cualquier combinacin de esos productos qumicos. Esto incluye estar familiarizado
con las regulaciones federales, estatales y locales que Manipulacin,
almacenamiento y eliminacin de estos agentes qumicos.

6.2 Algunas sugerencias bsicas para el manejo y disposicin

De los aguafuertes y sus ingredientes son los siguientes:

6.2.1 Cuando vierta, mezcle o grabe, utilice siempre el equipo de proteccin

adecuado (anteojos, guantes, delantal, etc.) y se recomienda encarecidamente
trabajar siempre bajo una campana extractora certificada y probada. Esto es
imperativo con aguafuertes que emiten olores nocivos o vapores txicos que
pueden acumularse o volverse explosivos. En particular, tenga en cuenta que las
soluciones que contienen cido perclrico deben utilizarse en una campana
exclusiva equipada Con una funcin de lavado para evitar la acumulacin de
percloratos explosivos. Ver Gua E2014 sobre Laboratorio Metalogrfico Seguridad
para informacin adicional sobre las precauciones de seguridad para los electrolitos
que contienen cido perclrico.

6.2.2 Ningn tipo de guante proteger contra peligros potenciales. Por lo tanto, un
guante debe ser cuidadosamente seleccionado y utilizado para asegurar que
proporcionar la proteccin necesaria para
Utilizando el agente de ataque especfico. En algunos casos puede ser necesario
usar ms de un par de guantes para proporcionar una proteccin adecuada.
Informacin que describe el guante apropiado
Se puede obtener consultando la MSDS para el producto qumico que se utiliza. Si
esto no proporciona suficientes detalles
Informacin, pngase en contacto con el fabricante de productos qumicos
directamente. Adems, puede ponerse en contacto con el fabricante del guante o, si
est disponible, consultar la tabla de guantes del fabricante. Si el producto qumico
no est en la lista o si se estn usando mezclas qumicas, pngase en contacto con
el fabricante del guante para una recomendacin.
6.2.3 Utilizar dispositivos adecuados (vidrio o plstico) para pesar, mezclar,
contener y almacenar soluciones. Una serie de aguafuertes generan humos o
vapores y slo deben almacenarse en
Recipientes correctamente ventilados. El almacenamiento de echantes fumantes en
envases sellados o no ventilados puede crear un riesgo de explosin.
6.2.4 Al mezclar los aguafuertes, agregue siempre reactivos al disolvente a menos
que instrucciones especficas indiquen lo contrario.
6.2.5 Durante el grabado, evite siempre el contacto fsico directo con el grabador y
el espcimen; Use dispositivos como tenazas para sujetar la muestra (y los
mechones de algodn, si se usan).

6.2.6 El metanol es un peligro acumulativo de venenos. Cuando el etanol o el

metanol, o ambos se enumeran como suplentes, el etanol es el disolvente preferido.
El metanol debe usarse en una campana de humo qumico bien diseada.

6.2.7 Cuando trabaje con HF, asegrese siempre de usar los guantes, proteccin ocular y
delantal adecuados. Comprar HF en la concentracin ms baja utilizable reducir
significativamente el riesgo. Adicionalmente, se recomienda que una crema de gluconato de
calcio u otro agente neutralizador de HF apropiado est disponible para su uso si se produce
contacto directo de la piel del agente de ataque. 6.2.8 La EPA afirma que los estudios en seres
humanos han establecido claramente que el cromo inhalado (VI) es un carcingeno humano, lo
que resulta en un mayor riesgo de cncer de pulmn. Estudios en animales Han demostrado
que el cromo (VI) causa tumores pulmonares por exposicin por inhalacin. Por lo tanto,
cuando se trabaja con compuestos de Cr (VI) tales como K2Cr2O7 y CrO3, use siempre un
producto certificado y probado Campana extractora Se puede obtener informacin adicional en
el sitio web de la EPA 3 . 6.2.9 Por seguridad en el transporte, el cido pcrico es distribuido por
el fabricante hmedo con ms del 30% de agua. Se debe tener cuidado de mantenerlo hmedo
porque el cido picrico seco es sensible al choque y altamente explosivo, especialmente
cuando se combina con metales como cobre, plomo, zinc y hierro. Tambin reaccionar con
materiales alcalinos como yeso y hormign para formar compuestos explosivos. Se debe
comprar en pequeas cantidades adecuadas para su uso en seis a doce meses y se debe
comprobar Peridicamente por falta de hidratacin. Se puede aadir agua destilada para
mantener la hidratacin. Slo debe almacenarse en botellas de plstico o de vidrio con tapas
no metlicas. Si se observan partculas secas en o cerca de la tapa, sumerja la botella en agua
para rehidratarlas antes de abrirlas. Se recomienda que no se abra ninguna botella de cido
pcrico que aparezca seca o que sea de cosecha desconocida y que se notifique al personal de
emergencia apropiado.

6.2.10 Limpie o enjuague todos y cada uno de los derrames, no importa cuan
minucioso sea en la naturaleza.

6.2.11 Eliminar adecuadamente todas las soluciones que no estn identificadas por
la composicin y la concentracin.

6.2.12 Almacene, manipule y elimine los productos qumicos de acuerdo con las
recomendaciones del fabricante. Observe las precauciones impresas en las botellas
de reactivo.

6.2.13 Informacin sobre la toxicidad, peligros y precauciones de trabajo de los

productos qumicos, disolventes, cidos, bases, etc. que se estn utilizando (tales
como hojas de datos de seguridad de materiales, MSDS) Deben estar disponibles
para consulta rpida. Una seleccin de tiles Libros sobre este tema se da en Refs.
(1-11)

6.2.14 Las instalaciones que utilizan rutinariamente sustancias qumicas qumicas

deben tener un programa de capacitacin de seguridad de los empleados para
asegurar que los empleados tengan el conocimiento para manejar adecuadamente
los agentes qumicos.
6.2.15 Cuando se trabaja con etchants siempre se sabe dnde Ducha de seguridad
ms cercana, estacin de lavado de ojos y telfono de emergencia Estn localizados

7. Informacin Miscelnea
7.1 Si conoce el nombre comercial de una aleacin y necesita conocer la
composicin para facilitar el uso de la Tabla 1, consulte una compilacin como Ref
(12).

7.2 Se deben usar productos qumicos de grado de reactivo para todos los agentes
de grabado. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los
reactivos Se ajustan a las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la
Sociedad Qumica Americana, donde estn disponibles tales especificaciones. Otros
grados, como Estados Unidos Farmacopea (USP), siempre que se determine primero
Que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin efecto
perjudicial.

7.2.1 A menos que se indique otra cosa, las referencias al agua se entendern como
agua reactiva tal como se define en el Tipo IV de la especificacin D1193. La
experiencia ha demostrado que la calidad del agua del grifo vara
significativamente y puede afectar negativamente a algunos aguafuertes.

7.3 Normalmente, el metanol slo est disponible como metanol absoluto. Cuando
se usa este alcohol es imprescindible que se aada aproximadamente 5% en
volumen de agua siempre que una composicin de grabado requiera metanol al
95%. Algunos de estos grabadores no funcionarn En absoluto si el agua no est
presente.

7.4 Para la conversin de pequeas mediciones lquidas, hay aproximadamente 20

gotas / mL.

7.5 El grabado deber realizarse sobre un espcimen recin pulido.

7.6 La agitacin suave del espcimen o solucin durante el grabado por inmersin
resultar en un grabado ms uniforme.
7.7 Los tiempos de grabado indicados son slo intervalos de inicio sugeridos y no
lmites absolutos.
7.8 En el grabado electroltico, d-c corriente est implcita a menos que se indique
lo contrario.
7.9 Una buena fuente econmica de corriente d-c para el grabado electroltico a
pequea escala es la batera estndar de linterna de 6 V.
7.10 En el grabado electroltico, el espcimen es el nodo a menos que se indique lo
contrario.
7.5 El grabado deber realizarse sobre un espcimen recin pulido.
7.6 La agitacin suave del espcimen o solucin durante el grabado por inmersin
resultar en un grabado ms uniforme.
7.7 Los tiempos de grabado indicados son slo intervalos de inicio sugeridos y no
lmites absolutos.
7.8 En el grabado electroltico, d-c corriente est implcita a menos que se indique
lo contrario.
7.9 Una buena fuente econmica de corriente d-c para el grabado electroltico a
pequea escala es la batera estndar de linterna de 6 V.
7.10 En el grabado electroltico, el espcimen es el nodo a menos que se indique lo
contrario.
7.11 No olvidar la posibilidad de mltiples grabados con ms de una solucin para
desarrollar plenamente el Estructura del espcimen.
7.12 Los objetivos del microscopio pueden ser arruinados por la exposicin a los
vapores del cido fluorhdrico del residuo del grabado inadvertidamente en la
muestra. Este problema es muy comn cuando la muestra o el medio de montaje
contiene porosidad y El material de montaje (tal como la baquelita) no se adhiere
firmemente a la muestra, dando como resultado el filtrado a lo largo de los bordes
de la muestra. En todos los casos, se debe tener mucho cuidado para Todas las
trazas del grabador por lavado completo y secado completo del espcimen antes de
colocarlo en la etapa del microscopio.
7.13 Los tintes etchants (13, 14-16) se utilizan siempre por inmersin, nunca por
frotamiento, ya que esto inhibira la pelcula formacin. Se requiere un pulido de
alta calidad, ya que los aguafuertes revelarn el dao de pulido restante incluso si
no es visible con la iluminacin de campo brillante. Despus del pulido, el La
superficie debe limpiarse cuidadosamente. Utilice un vaso de precipitacin de
polietileno para contener el agente de decantacin si contiene iones de flor (por
ejemplo, aguafuertes que contienen bifluoruro de amonio, NH _ {4} FHF). Los El
espcimen se coloca en la solucin con pinzas, pulidas boca arriba. Agite
suavemente la solucin mientras observa la superficie pulida. Despus de que
comience la coloracin, permita que la solucin se asiente y Permanecer inmvil.
Quitar la muestra del grabador Cuando la superficie es de color violeta, enjuague y
seque. Un pre-grabado ligero con un ataque qumico de propsito general puede
conducir a una delineacin ms ntida de la estructura despus del grabado de
tinte.
7.14 Los especmenes se deben limpiar cuidadosamente antes de usar un mtodo
de pelcula de interferencia de deposicin de vapor ("Pepperhoff") (13, 14-17). Un
ligero pre-grabado, o una ligera cantidad de relieve de pulido, puede conducir a una
delineacin ms aguda de los constituyentes despus de la deposicin de vapor. La
deposicin se realiza dentro de un vaco Evaporador del tipo utilizado para preparar
rplicas para microscopa electrnica. Uno o varios trozos pequeos de un
compuesto dielctrico adecuado con el ndice de refraccin deseado se calienta
bajo Un vaco hasta que se evapora. Un nivel de vaco de 1,3 a 0,013 Pa (10-3 a 10-
5 mm Hg) es adecuada y la superficie pulida debe estar a unos 10-15 cm por debajo
del dispositivo que contiene el compuesto dielctrico. Lentamente evaporar los
grumos y observar la superficie de la muestra. Puede ser til colocar la muestra en
un pequeo trozo de papel blanco. A medida que aumenta el espesor de la pelcula,
la superficie (y el papel) se colorearn con la secuencia de colores cambiando en el
orden amarillo, verde, rojo, Prpura, violeta, azul, azul plateado. Detener la
evaporacin cuando el color es de color prpura a violeta, aunque en algunos
casos, las pelculas ms finas con colores verdes o rojos han producido buenos
resultados

7.15 Metals Handbook (18) proporciona asesoramiento adicional sobre soluciones y

tcnicas de grabado para diversas aleaciones.
8. Precisin y sesgo
8.1 No es posible especificar la precisin o sesgo de este Prctica ya que no se
realizan mediciones cuantitativas.
9. Palabras clave
9.1 etch; Decapante; Mtodo de interferencia; metalografa; rieles; Microetch;
microscopio; Microestructura; Mtodo Pepperhoff; Tinte grabado