CAPTULO 37

3
Mtodos Selecionados
Utilizao de Planilhas
de Anlise
Clculo em Qumica
Analtica

A qumica , essencialmente, uma cincia experimental. Este captulo

apresenta uma variedade de experimentos de laboratrio, desde as
titulaes clssicas e a gravimetria at mtodos instrumentais como
cromatografia e espectroscopia. Instrues detalhadas so dadas para
a realizao de cada experimento.
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E ste captulo contm instrues detalhadas para realizar uma variedade de anlises qumicas. Os
mtodos foram selecionados para introduzi-lo a tcnicas analticas amplamente utilizadas pelos
qumicos. Para muitas dessas anlises, a composio das amostras conhecida pelo professor. Assim,
voc ser capaz de avaliar quo bem domina essas tcnicas.
Suas chances de sucesso aumentaro muito se voc reservar algum tempo antes de entrar no la-
boratrio para ler cuidadosamente e entender cada etapa do mtodo e para planejar como e quando
voc vai realizar cada etapa.

A discusso nesta seo est voltada para ajud-lo a desenvolver hbitos de trabalho eficientes no la-
boratrio e tambm para lhe oferecer algumas informaes gerais sobre um laboratrio de qumica anal-
tica. Antes de iniciar uma anlise, voc deve entender a importncia de cada etapa do procedimento para
evitar armadilhas e fontes potenciais de erros que so inerentes a todos os mtodos analticos. Informaes
sobre essas etapas podem ser normalmente encontradas (1) nas sees de discusso preliminares, (2) nos
captulos anteriores referenciados na seo de discusso, e (3) nas Notas que acompanham muitos dos
procedimentos. Se, depois de ler esses materiais, voc ainda no entender a razo para realizar uma ou mais
etapas do mtodo, consulte seu instrutor antes de iniciar o trabalho no laboratrio.

A Exatido das Medies

Ao se deparar com um procedimento analtico, voc deve decidir quais medies devem ser feitas com o
mximo de preciso e, portanto, com o mximo de cuidado, e quais podem ser, ao contrrio, realizadas ra-
pidamente com pouca ateno preciso. Geralmente, as medies que aparecem na equao usada para
calcular os resultados devem ser realizadas com o mximo de preciso. As medies restantes podem e
devem ser feitas com menos cuidado para economizar tempo. As palavras cerca de e aproximadamente so
SKOOG, WEST, HOLLER E CROUCH C A P. 3 7 Mtodos Selecionados de Anlise 1001

com freqncia empregadas para indicar que uma medio no precisa ser feita cuidadosamente. Por exem-
plo, voc no deve desperdiar tempo e esforo para medir um volume com preciso de 60,02 mL quan-
do uma incerteza de 6 0,5 mL ou at 65 mL no provocar efeitos marcantes no resultado.
Em alguns procedimentos, uma instruo como pesar trs amostras de 0,5 g com uma preciso de 0,1
mg pode ser encontrada. Nestes caso, as amostras de 0,4 a 0,6 g so aceitveis, porm suas massas devem
ser conhecidas com uma preciso de 0,1 mg. O nmero de algarismos significativos na especificao de
um volume ou massa tambm um guia para o cuidado que se deve ter em uma medio. Por exemplo, a
instruo adicionar 10,00 mL de uma soluo em um bquer indica que voc deve medir, cuidadosa-
mente, o volume com uma bureta ou uma pipeta, com uma incerteza de talvez 60,02 mL. Ao contrrio, se
a instruo for adicione 10 mL, a medio pode ser feita com uma proveta graduada.

Administrao do Tempo
Voc deve avaliar cuidadosamente o tempo requerido para todas as operaes envolvidas em uma anlise
antes de iniciar o trabalho. Essa avaliao dever revelar aquelas operaes que requerem um tempo de
espera considervel, porm nenhum ou pouco tempo do operador. Exemplos dessas operaes incluem a
secagem de uma amostra em uma estufa, o resfriamento de uma amostra em um dessecador ou a evapo-
rao de um lquido em uma chapa de aquecimento. Laboratoristas eficientes usam esses perodos para
realizar outras operaes ou tambm para iniciar uma nova anlise. Algumas pessoas consideram relevante
preparar por escrito uma programao para cada perodo de laboratrio para evitar a perda de tempo.
O planejamento do tempo tambm necessrio para identificar perodos em que uma anlise pode ser
interrompida durante uma noite ou mais, assim como aquelas operaes que devem ser finalizadas sem
interrupes.

Reagentes
Instrues para a preparao de reagentes acompanham muitos procedimentos. Antes de preparar esses
reagentes, assegure-se de conferir se j existe algum preparado e disponvel para uso geral.
Se um reagente reconhecidamente perigoso, voc deve planejar antes do perodo no laboratrio as
etapas que deve seguir para evitar danos ou acidentes. Alm disso, voc deve estar familiarizado com
as regras que se aplicam em seu laboratrio para a disposio de resduos lquidos e slidos. Essas regras
variam de uma instituio para outra e at mesmo entre laboratrios de um mesmo local.

gua
Alguns laboratrios empregam desionizadores para purificar gua, outros empregam destiladores para esse
propsito. Os termos gua destilada e gua desionizada so utilizados nas instrues a seguir. Ambos
os tipos so aceitveis para os procedimentos descritos neste captulo.
Voc deve utilizar gua de torneira apenas para a limpeza preliminar das vidrarias. A vidraria lavada
ento enxaguada com pelo menos trs pequenas pores de gua destilada ou desionizada.

37A UM EXPERIMENTO INTRODUTRIO

O objetivo desse experimento introduzir algumas das ferramentas, tcnicas e habilidades necessrias para
se trabalhar em um laboratrio de qumica analtica. As tcnicas so consideradas, uma a uma, como opera-
es unitrias. importante dominar essas tcnicas e adquirir habilidades individuais antes de se deparar
com os demais experimentos de laboratrio.

37A-1 O Emprego da Balana Analtica

Discusso
Nesse experimento, voc obter a massa de 5 moedas de cinco centavos, primeiro, determinando a massa
de cada uma individualmente. Ento, voc vai determinar a massa de todas as cinco moedas juntas, retirar
1002 FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA EDITORA THOMSON

uma moeda de cada vez, e calcular a massa individual de cada uma encontrando a diferena. As duas mas-
sas determinadas para cada moeda pelos dois mtodos devem ser similares com uma diferena de apenas
alguns miligramas. A partir desses dados, voc vai determinar os valores mdios e medianos, o desvio
padro e o desvio padro relativo para as massas das moedas.
Voc vai ento pesar um cilindro de alumnio de massa desconhecida e obter a massa desse objeto.

PROCEDIMENTO

1. Depois de ter sido instrudo no uso da balana e estar familiarizado com o seu emprego, obtenha uma
poro de moedas, um cilindro de alumnio e um par de pinas com o professor.
2. No pegue as moedas ou o cilindro com os dedos; sempre utilize as pinas. Se voc est usando uma
balana mecnica, assegure-se de que ela se encontre na posio desligada ou em trava completa
toda vez que for remover ou colocar algo no prato da balana.
3. Antes de iniciar a determinao das massas, zere cuidadosamente sua balana analtica. Selecione cinco
moedas aleatoriamente e pese cada uma na sua balana. Anote os valores em seu caderno de laboratrio.
Identifique as moedas colocando cada uma em uma folha de papel rotulada.
4. Zere sua balana. Coloque as cinco moedas no prato da balana, determine a massa total e anote o valor.
5. Retire uma das moedas da balana, obtenha a massa das quatro restantes e anote a massa.
6. Repita esse processo, removendo uma moeda de cada vez. Obtenha a massa de cada moeda pela dife-
rena. Esse processo conhecido como pesagem por diferena, que a maneira como muitas determi-
naes de massa so feitas em um laboratrio analtico.
7. Finalmente, verifique o zero em sua balana e encontre a massa do cilindro de alumnio.

37A-2 Fazendo Transferncias Quantitativas

Discusso
O experimento a seguir foi elaborado para torn-lo hbil no emprego correto do balo volumtrico.

PROCEDIMENTO

1. Pese um bquer de 50 mL em uma balana mecnica ou em uma balana eletrnica apropriada.

2. Ajuste a balana para uma massa adicional de 0,4 g e adicione KMnO4 no bquer at que o brao da ba-
lana esteja novamente balanceado. Se voc estiver utilizando uma balana eletrnica com a funo de
tara, pressione o boto para ajustar o zero da balana. Depois, adicione KMnO4 at que a balana
indique aproximadamente 0,4 g. Observe que os produtos qumicos nunca devem ser devolvidos ao
frasco original, para evitar contaminaes.
3. Dissolva o permanganato de potssio do bquer com cerca de 20 mL de gua destilada. Agite cuida-
dosamente para evitar perdas. Essa soluo quase saturada e ateno deve ser dada para assegurar a
dissoluo completa dos cristais.
4. Transfira quantitativamente a soluo para um balo volumtrico de 100 mL com o auxlio de um
pequeno funil. Para evitar que a soluo derrame pela parte externa do bquer, utilize um basto
de vidro para escoar a soluo e depois toque levemente o basto na boca do bquer para remover a
ltima gota. Adicione mais gua no bquer, agite e repita o procedimento.
5. Repita o procedimento at que no reste nenhum indicativo da cor do permanganato no bquer. Anote o
nmero de lavagens necessrias para transferir quantitativamente o permanganato do bquer para o
balo volumtrico.
6. Transfira para o balo qualquer resqucio da soluo presente no basto de vidro com um pouco de
gua. Enxge tambm o funil e remova-o. Dilua a soluo do balo at que a parte inferior do menisco
atinja a marca graduada de 100 mL. Tampe o balo volumtrico, vire-o para baixo e agite. Retorne o
balo posio original e deixe que as bolhas de ar voltem para a sua parte superior.
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7. Repita esse procedimento cerca de dez vezes at que a soluo fique completamente homognea.
Guarde a soluo para a etapa escrita na Parte 37A-3.

37A-3 Transferncia de uma Alquota

Discusso
Toda vez que uma bureta ou uma pipeta usada para retirar uma alquota de uma soluo, o lquido con-
tido antes da medida deve ter a mesma composio da soluo a ser transferida. As operaes a seguir so
destinadas a ilustrar como lavar e preencher uma pipeta e como transferir uma alquota de uma soluo.

PROCEDIMENTO

1. Preencha uma pipeta com a soluo de permanganato de potssio e deixe escoar.

2. Aspire com a pipeta alguns mililitros de gua destilada contida em um bquer de 50 mL, enxge toda
a superfcie interna da pipeta e descarte a soluo de lavagem. No preencha a pipeta completamente;
esse procedimento consome tempo, causa desperdcio e ineficiente. Aspire apenas uma pequena quan-
tidade, vire a pipeta na horizontal e gire-a para lavar a superfcie interna.
3. Determine o nmero mnimo de vezes necessrio para que o procedimento de lavagem remova comple-
tamente a cor do permanganato da pipeta. Se a sua tcnica for eficiente, trs lavagens sero suficientes.
4. Preencha novamente a pipeta com a soluo de permanganato e proceda lavagem, como descrito ante-
riormente. Dessa vez, colete a gua de lavagem em uma proveta graduada e determine o volume mnimo
da gua necessrio para remover a cor do permanganato. Menos de 5 mL so suficientes com uma tc-
nica eficiente. Durante a operao de lavagem a gua contida no bquer de 50 mL foi contaminada pelo
permanganato? Se uma colorao rosada aparecer no bquer repita todo o procedimento com mais
cuidado.
5. Como um teste para a sua habilidade tcnica, pea ao professor para observar e comentar a seguinte
operao: enxge uma pipeta de 10 mL vrias vezes com a soluo de permanganato de potssio que
voc preparou.
6. Pipete 10 mL da soluo de permanganato em um balo volumtrico de 250 mL.
7. Dilua cuidadosamente a soluo at completar o volume, tentando misturar o menos possvel os com-
ponentes.
8. Misture a soluo virando o balo para baixo e agitando repetidas vezes. Observe o esforo necessrio
para dispersar a cor do permanganato uniformemente na soluo.
9. Enxge a pipeta com a soluo contida no balo volumtrico. Pipete uma alquota de 10 mL em um
frasco de erlenmeyer.

37A-4 Calibrao de uma Pipeta

Discusso
A tcnica apropriada para a calibrao de uma pipeta analtica de transferncia facilmente aprendida com
a prtica, cuidado e ateno aos detalhes. Com exceo de determinaes de massas, esse experimento
constitui potencialmente o conjunto de medidas mais exato e preciso que voc realizar.

PROCEDIMENTO

1. Limpe uma pipeta de 10 mL. Quando uma pipeta, uma bureta ou outra vidraria volumtrica so limpas
apropriadamente, nenhuma gota do reagente permanece na superfcie interna quando essas vidrarias so
escoadas. Isso muito importante para a obteno de resultados exatos e reprodutveis. Se um reagente
adere na parte interna de uma pipeta, voc no pode transferir o volume nominal da pipeta. Se voc
limpar uma pipeta ou qualquer outra vidraria com uma soluo alcolica de KOH, utilize o recipiente