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INGENIERIA DE ALIMENTOS

ANALISIS DE ALIMENTOS
Gua de prcticas de laboratorio

PRACTICA No 8

CONTROL DE CALIDAD EN GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES

1. INTRODUCCION

En el anlisis de rutina es usualmente suficiente determinar los ndices de iodo, saponificacin,


acidez y perxidos, materia insaponificable y algunos ensayos cualitativos apropiados para
adulterantes. En ciertos casos puede ser necesario un examen ms completo incluyndose
determinaciones de agua, ndice de refraccin, densidad, calor y punto de solidificacin de cidos
grasos y ensayos de rancidez. El inters principal al analizar un aceite o una grasa radica en
identificarlos a travs de sus propiedades fsicas y qumicas y detectar adulteraciones por
sustitucin total o parcial, con aceites de menor calidad y precio.

2. OBJETIVOS

Conocer el fundamento terico de algunos de los mtodos de control de calidad en grasas


y aceites comestibles
Reconocer los equipos, elementos y reactivos necesarios en los protocolos de control de
calidad en grasas y aceites comestibles
Aplicar los protocolos para identificar el estado de calidad de las grasas y aceites.
Obtener y analizar los datos resultados de la aplicacin de los protocolos de anlisis.
Emitir conclusiones basadas en los resultados obtenidos en la prctica.

3. ACTIVIDADES
3.1 Preliminares

Lectura de la gua de Prctica No 8


Realizacin individual del diagrama de flujo de los protocolos de anlisis
Conseguir las muestras solicitadas para las determinaciones as:
Maana:
+ Grupo 1: 200 mL de Aceite de Oliva + 200 ml de aceite usado + 200 g de Grasa Solida
Vegetal
+ Grupo 2: 200 mL de Aceite de Girasol + 200 ml de aceite usado + 200 g de Grasa Solida
Vegetal
+ Grupo 3: 200 ml de Aceite de Palma + 200 ml de aceite usado + 200 g de Grasa solida
Vegetal
Tarde:
+ Grupo 1: 200 ml de Aceite de Oliva + 200 ml de aceite usado + 200 g de Grasa solida
Vegetal
+ Grupo 2: 200 mL de Aceite de Maz + 200 ml de aceite usado + 200 g de Grasa Solida
Vegetal

M.Sc ngela Marcela Urbano Ramos


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3.2 Da de Prctica

Seguimiento de la gua de laboratorio para la realizacin de anlisis


A lo largo de la realizacin de las pruebas el grupo debe registrar los resultados obtenidos
en el formato
El grupo debe generar una discusin con relacin a los resultados obtenidos por la muestra
y deben hacer un anlisis comparativo con las otras muestras.
Los resultados del anlisis se deben registrar en el formato

TRATAMIENTO PREVIO

Antes de proceder al examen de una grasa o aceite es necesario eliminar las impurezas grandes y
el agua que pueda contener, por lo tanto, si la muestra no est completamente limpia, se le deja en
reposo durante unos minutos en la estufa a 50C hasta que se clarifique si es lquida y para que
funda completamente si es slida; entonces se filtra por papel a 50 C una o ms veces si es
necesario, evitando dejar caer agua que pueda existir debajo de la grasa. La muestra debe
mantenerse en un lugar fresco y protegida de la luz y el aire. Para realizar el trabajo mas
rpidamente se aconseja comenzar la determinacin de peso especfico y utilizar este volumen en
las otras determinaciones.

4. PROTOCOLOS DE CONTROL DE CALIDAD EN GRASAS Y ACEITES


COMESTIBLES

4.1 Determinacin de Densidad (d 25c)

LA densidad de una sustancia es el peso de un mililitro de la misma. Se obtiene dividiendo el peso


de cierto volumen de la sustancia entre el peso similar de agua. El resultado depende de la
temperatura. Normalmente se determina a 20C.

Material y Reactivos:
Picnmetro
Bao de agua

Procedimiento:

Se pesa el picnmetro limpio y seco, se llena con agua destilada, sin llevar a enrase y se coloca
durante 30 minutos en un bao de agua a 25C. Se completa el enrase y se tapa cuidadosamente
verificando que no queden burbujas. Se seca y se pesa exactamente.
Se vaca el picnmetro, se seca y se introduce la muestra de aceite o grasa y se efecta la misma
operacin que con el agua.

Resultados
Se obtiene el peso del aceite contenido en ese volumen y se divide por el peso del agua a 25C. y
se expresa como densidad del aceite en g/mL.

M.Sc ngela Marcela Urbano Ramos


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4.2 Determinacin de ndice de Refraccin (nD)

El ndice de refraccin mide la refraccin de la luz a travs de una solucin en un refractmetro; se


utiliza para comprobar la pureza del aceite. Es un factor que se emplea para determinar la calidad
ya que una variacin del ndice indica una adulteracin de la sustancia, la temperatura a la cual se
reporta es de 25 para aceites y de 40C para grasas slidas.

Procedimiento:

Se abre el doble prisma del refractmetro y se esparce una gota de la muestra, con ayuda de una
varilla.
Se cierra el prisma y se espera un minuto mientras la temperatura del aceite y del instrumento sea
la misma.
Se busca en el campo del visor la franja que indica reflexin total, se ajusta dicha franja en el
punto de interseccin de la cruz del visor, rotando el tornillo compensador si la lectura no es ntida.
Se lee el ndice de refraccin directamente sobre la escala, la lectura se hace por triplicado y se
saca el promedio teniendo en cuenta la temperatura de lectura.

Resultados
Se expresan los resultados ledos a 25C

4.3 Determinacin del Indicie de Saponificacin (Is)

Se expresa en mg de KOH requeridos para saponificar 1 gramos de grasa (incluye cidos libres y
esterificados). Si los triglicridos contienen cidos grasos de bajo peso molecular, el nmero de
molculas presentes en 1 g de muestra ser mayor que si los cidos grasos presentaran ndices
de saponificacin mayores. En otras palabras, constituye una medida del peso molecular medio de
los triglicridos constituyentes.

Procedimiento

Se pesan exactamente 2 2,5 g de aceite en un baln de fondo redondo esmerilado de 125 mL, se
agregan 25 mL de solucin de KOH alcoholice (40 por mil) con pipeta aforada.
Paralelamente se monta un BLANCO sin muestra y se hace el mismo procedimiento.
Se conecta el baln a un tubo condensador a reflujo y se calienta sobre bao de agua en
ebullicin, agitando ocasionalmente hasta que la grasa este completamente saponificada (30-45
minutos). La muestra problema pierde toda su turbidez.
Se separa el baln del montaje y se titula con HCL 0,5 N usando 3 o 4 gotas de fenolftalena como
indicador.

Resultado
Se restan los mililitros de HCl 0,5 N gastados en la titulacin del blanco y se obtienen los mililitros
de cido equivalente al KOH que intervino en la saponificacin.

Clculos
Se calcula e informa el ndice segn su definicin teniendo en cuenta que el peso del KOH es de
56,1 g.

M.Sc ngela Marcela Urbano Ramos


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4.4 Determinacin de cidos Grasos Libres (La)

Los aceites y las grasas por fenmeno qumico y microbiolgico, contienen cidos grasos libres en
mayor o menos cantidad segn sean las condiciones de manufactura, edad y almacenamiento del
producto. Un ndice alto indica la presencia de una cantidad elevada de cidos graos libres, estos,
causan el enrranciamiento de las grasas. Se obtiene por titulacin directa con KOH normalizado y
se expresa en mg de KOH requeridos para neutralizar los cidos grasos libres presentes en un
gramo de grasa.

Procedimiento:

Se pesa 1 2 gramos de muestra en un erlenmeyer tarado de 125 mL, se disuelve con 50 mL de


etanol al 95% neutralizado. Se aaden 3 gotas de fenolftalena, se mezcla.
Se titula con NaOH 0,1 N.

Clculos

Se calcula e informa la acidez libre en miligramos de KOH por gramo de aceite y en gramos de
cido oleico por 100 gramos de aceite, que es otra forma til de expresarlo. (PM cido oleico=
282,4 gramos).

4.5 Determinacin de ndice de Esteres (Ie)

Se define como mg de KOH necesarios para saponificar 1 gramo de grasa completamente


esterificada, o sea que no incluye los cidos que puedan existir libre, por lo tanto puede calcularse
por diferencia entre los ndices de saponificacin y acidez. Resulta til para determinar el peso
molecular medio de los glicridos o cidos grasos presentes.

Procedimiento
Con los ndices de saponificacin y acidez se calcula el ndice de esteres.

Resultados

4.6 Determinacin de ndice de Perxidos (Ip)

Se denomina ndice de perxidos a los mili equivalentes (mili moles equivalentes) de oxigeno
activo contenidos en un kilogramo de la grasa, calculados a partir del yodo liberado del yoduro de
potasio.

M.Sc ngela Marcela Urbano Ramos


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Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio en las condiciones descritas se supone son
perxidos u otros productos similares de oxidacin de la grasa, por lo que el ndice obtenido puede
tomarse en una primera aproximacin, como una expresin cuantitativa de los perxidos de la
grasa.
El oxgeno activo resultante de la oxidacin de los aceites, reacciona con el yoduro de potasio
liberando yodo, el cual se valora con tiosulfato de sodio utilizando una solucin de almidn como
indicador.

Procedimiento

Se pesan exactamente 2,5 gramos de muestra en un erlenmeyer tarado de 125 mL, se disuelve
con 15 mL de mezcla de solventes cloroformo: cido actico (1:3 v/v), se adicionan 2,5 mL de la
solucin saturada de KI, se tapa el erlenmeyer, se agita y se deja en reposo en la oscuridad con
agitacin ocasional durante un minuto exacto.
Se adicionan 25 mL de agua destilada y se titula el yodo libre con tiosulfato de sodio 0,01 N,
agitando hasta desaparicin del color amarillo, utilizar 2 gotas de almidn al 1% como indicador,
continuar titulando hasta desaparicin del color azul.

Paralelamente se monta un BLANCO sin muestra y se hace el mismo procedimiento.

Resultados

Se determinan los mililitros de tiosulfato gastados en la titulacin de la muestra problema y se le


restan los gastados en la titulacin del blanco

Clculos
Se calcula e informa el ndice as:

Dnde:
Vm = mL de Tiosulfato consumidos en la titulacin de la muestra
Vb = mL de Tiosulfato consumidos en la titulacin del blanco
N = normalidad del Tiosulfato

4.7 ndice de Yodo

El ndice de yodo es el nmero de gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de aceite o grasa y
es una de las medidas ms tiles para conocer el grado de saturacin de estos.
Los dobles enlaces presentes en los cidos grasos no saturados reaccionan con el yodo o con
algunos compuestos de yodo, formando compuestos por adicin. Por lo tanto, mientras ms bajo
sea el ndice de yodo, mas alto es el grado de saturacin de una grasa o aceite.
El ndice de yodo es una propiedad qumica caracterstica de los aceites y grasas y su
determinacin puede ser utilizada como una medida de identificacin y calidad.
M.Sc ngela Marcela Urbano Ramos
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Procedimiento

Se pesan 0,5 gramos del aceite o la grasa en un frasco de yodo, se agregan 10 mL de cloroformo y
25 mL del reactivo de HANUS con precaucin. Se deja en reposo la mezcla por 30 minutos.
Se aaden 10 mL de solucin de KI al 15 %, se agita intensamente y se aaden 100 mL de agua
fra recin hervida.
Se titula el yodo con una solucin de Tiosulfato de sodio 0,1 N hasta la desaparicin del color
amarillo, se aaden gotas de almidn al 1% como indicador y se continua la titulacin hasta que el
color azul desaparezca.

Paralelamente se Monta un BLANCO y se realiza el mismo procedimiento.

Resultados

Se determinan los mililitros gastados en la titulacin de la muestra problema y se le restan los


gastados en la titulacin del BLANCO

Clculos

Se calcula y se expresa el ndice de yodo as:

Dnde:
Vm = mL de Tiosulfato consumidos en la titulacin de la muestra
Vb = mL de Tiosulfato consumidos en la titulacin del blanco
N = normalidad del Tiosulfato

4.8 Prueba Cualitativa para la Materia Insaponificable (mi)

Las sustancias no saponificables pueden ser sustancias resinosas, parafina o aceites minerales, la
presencia de cualquier cantidad apreciable de esta materia se detectara si al aadir a la solucin
del jabn en potasa alcohlica un poco de agua, aparecen gotas de aceite o una emulsin
blancuzca, debida a que las sustancias son incapaces de formar un jabn soluble en los lcalis.

Procedimiento

En un tubo de ensayo se aaden 10 gotas del aceite y 5 mL de solucin de KOH 1,0 N en etanol.
Se calienta sobre bao de agua hirviendo por algunos minutos y se agita fuertemente para
asegurar una saponificacin completa.

Se aaden 15 mL de agua gota a gota, a la solucin caliente de jabn, agitando y observando


despus de cada adicin.

M.Sc ngela Marcela Urbano Ramos


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Resultados
La formacin de turbidez indica la presencia de aceites minerales o materia insaponificables. En
caso de adulteracin con aceites minerales la muestra presentara, adems, valores bajos en los
ndices de yodo y saponificacin, proporcionales al aceite mineral presente.

4.9 Ensayo Cualitativo de Rancidez Oxidativa

Las grasas y aceites, por accin de diversos factores fsicos o biolgicos (disponibilidad de O2,
presencia de ciertas enzimas y metales, accin de la luz, el calor y la humedad, etc.) sufren
procesos de rancidez oxidativa. Este fenmeno qumico puede detectarse, aun en las primeras
etapas por medio de una reaccin rpida y sencilla como es el Ensayo de Kreiss, que se basa en
la produccin de un color rojo debido a la reaccin extremadamente sensible entre floroglucina y
una sustancia presente en grasas rancias: el aldehdo epidrinico.

Procedimiento:

Se colocan 5 mL del aceite en una probeta de 25 mL provista de tapn, se adicionan 5 mL de HCL


concentrado, se tapa y se agita vigorosamente durante 20 segundos.
Luego se agregan 5 mL de solucin de floroglucina y nuevamente se tapa y agita por 20 segundos.
A los 10 minutos se observa una coloracin, si la grasa esta rancia, la capa inferior (acida) toma un
color rosa, violceo o rojo (descartar colores amarillos o naranjas); en este caso se completa el
ensayo con la modificacin de Kerr:
Se hacen dos diluciones del aceite original:

a. Un volumen de muestra ms 9 volmenes de glicerina liquida (Ensayo A)


b. Un volumen de muestra ms 19 volmenes de glicerina liquida (Ensayo B)

Se toman 5 mL de cada dilucin y se repite el procedimiento nuevamente con cada una.

Resultados

Si:
No se presenta ningn color: indica que no hay rancidez
Reaccin positiva cuando no hay dilucin y negativa en A y B: indica que no hay rancidez
suficiente como para producir cambios en el color y sabor, pero que la grasa presentara
pronto ese fenmeno.
Reaccin positiva en el ensayo A pero negativa en el B: indica rancidez incipiente,
acompaada de cambios ya perceptibles en el olor y sabor.
Reaccin positiva en dilucin B: significa definida rancidez.

M.Sc ngela Marcela Urbano Ramos


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